makalah studi spektroskopi uv-vis dan inframerah …
TRANSCRIPT
PENULIS :
1. Sus Indrayanah, S.Si
2. Dr. rer. nat. Irmina Kris Murwani
ALAMAT :
JURUSAN KIMIA ITS SURABAYA
JUDUL :
STUDI SPEKTROSKOPI UV-VIS DAN INFRAMERAH SENYAWA KOMPLEKS
INTI GANDA Cu-EDTA
Abstrak :
Senyawa kompleks inti ganda Cu-EDTA telah berhasil disintesis melalui reaksi antara
tembaga sulfat dan etilendiamintetraasetat (EDTA). Dari metode variasi kontinu didapatkan
rumus molekul senyawa kompleks dengan perbandingan Cu dan EDTA sebesar 3 : 2.
Pembentukan senyawa kompleks Cu-EDTA optimum pada pH 2.7. Kristal hasil sintesis
dikarakterisasi dengan spektroskopi UV-Vis dan inframerah. Senyawa kompleks inti ganda
Cu-EDTA memiliki panjang gelombang maksimum sebesar 740 nm dan serapan khas yang
menunjukkan vibrasi logam-ligan muncul pada bilangan gelombang di bawah 500 cm-1
.
Kata kunci : Tembaga (II), etilendiamintetraasetat (EDTA), spektra Cu-EDTA
MAKALAH
STUDI SPEKTROSKOPI UV-VIS DAN INFRAMERAH SENYAWA KOMPLEKS
INTI GANDA Cu-EDTA
PENDAHULUAN
Senyawa koordinasi merupakan salah satu senyawa yang memegang peranan penting
dalam kehidupan manusia. Senyawa ini terbentuk karena adanya ikatan antara ligan yang
berperan sebagai donor pasangan elektron (basa Lewis) dengan ion pusat (logam) yang
berperan sebagai akseptor pasangan elektron (asam Lewis). Penelitian tentang sintesis
senyawa koordinasi juga semakin beragam. Salah satunya adalah penelitian tentang senyawa
kompleks sebagai katalis. Dari beberapa penelitian telah dilaporkan bahwa senyawa kompleks
tembaga memiliki peranan penting pada proses katalitik, yaitu sebagai active site katalis.
Senyawa kompleks tembaga, (HLCu2Cl3)Cl · H2O merupakan katalis asam Lewis yang baik
digunakan dalam reaksi siklopropanasi olefin dengan tingkat selektivitas yang tinggi. Katalis
ini juga sangat kuat dan produk yang dihasilkan tidak mengalami penurunan meskipun katalis
telah digunakan sebanyak tiga kali reaksi (Youssef et al., 2009). Zeolit NaY yang
diimpregnasi dengan kompleks tembaga, Cu(Phen)(PPh3)Br digunakan sebagai katalis asam
Lewis pada reaksi aminasi arilhalida yang menunjukkkan aktivitas dan selektivitas yang tinggi
serta sangat stabil dan tidak terjadi leaching (Patil et al., 2010). Senyawa kompleks yang bisa
dijadikan sebagai katalis harus memiliki sifat stabil. Salah satu senyawa kompleks yang sangat
stabil adalah senyawa kompleks yang membentuk khelat. Salah satu senyawa kompleks yang
memiliki tingkat kestabilan tinggi adalah senyawa kompleks Cu-EDTA yang memiliki Kstab =
18.8 (Underwood, 2002).
Oleh karena itu pada penelitian ini disintesis senyawa kompleks Cu-EDTA dari
tembaga (II) sulfat sebagai ion pusat dan etilendiamintetraasetat (EDTA) sebagai ligan,
kemudian hasil sintesis akan dikarakterisasi dengan menggunakan spektroskopi UV-Vis dan
inframerah.
METODE PENELITIAN
Bahan-bahan yang dibutuhkan dalam penelitian ini adalah bahan-bahan kimia yang
memiliki kemurnian pro analisis (p.a) meliputi CuSO4, EDTA, NH4OH, dan akua DM.
Selanjutnya dilakukan karakterisasi dengan UV-VIS dan Inframerah.
Tahapan dalam sintesis senyawa kompleks Cu-EDTA adalah penentuan panjang
gelombang maksimum, pengaruh pH pada pembentukan senyawa kompleks dan penentuan
rumus senyawa kompleks dengan metode variasi kontinu. Dari hasil tersebut, disintesis
senyawa kompleks dengan melarutkan CuSO4 ke dalam 10 ml akua DM kemudian
ditambahkan dengan larutan EDTA dan diaduk. Larutan dibiarkan hingga terbentuk kristal.
HASIL dan PEMBAHASAN
Penentuan Panjang Gelombang Senyawa Kompleks Cu-EDTA
Pada penelitian ini dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum senyawa
kompleks dengan mencapurkan larutan Cu2+
dengan larutan EDTA kemudian diukur panjang
gelombangnya menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 600-900 nm.
Spektra absorpsi kompleks Cu-EDTA ditunjukkan pada Gambar 1. Senyawa CuSO4 memiliki
absorpsi maksimum pada daerah 810 nm, dan pada kondisi yang sama kompleks Cu-EDTA
mengabsorps pada panjang gelombang 740 nm. Pergeseran absorpsi maksimum antara CuSO4
dengan Cu-EDTA menunjukkan bahwa telah terjadi pembentukan kompleks antara Cu dengan
EDTA.
Gambar 1. Panjang Gelombang Maksimum CuSO4 dan Senyawa Kompleks Cu-EDTA
Pengaruh pH pada Pembentukan Senyawa Kompleks Cu-EDTA
Pada penelitian ini telah dilakukan pembentukan senyawa kompleks pada pH yang bervariasi,
yaitu dari pH 2.5 sampai pH 7. Hasil pembentukan senyawa kompleks berdasarkan pengaruh pH
tertera pada gambar 2. Hasil terbaik pada pembentukan kompleks Cu-EDTA yang stabil diperoleh pada
pH optimum 2.7. Pada pH 2.7 dihasilkan kristal dengan larutan bening yang menunjukkan
terbentuknya kompleks Cu-EDTA murni.
Gambar 2. Pengaruh pH Pada Pembentukan Senyawa Kompleks Cu-EDTA
Penentuan Rumus Senyawa Kompleks dengan Metode Variasi Kontinu
Rumus senyawa kompleks Cu-EDTA ditentukan dengan menggunakan metode variasi
kontinu. Dari metode variasi kontinu didapatkan kurva seperti ditunjukkan pada Gambar 3.
Dari kurva tersebut tampak bahwa perbandingan rasio molar antara tembaga (II) dengan
EDTA dalam senyawa kompleks Cu-EDTA adalah 3 : 2. Hal ini menunjukkan terbentuknya
senyawa kompleks inti ganda Cu-EDTA. Pembentukan kompleks inti ganda tembaga (II)
dengan EDTA menjelaskan bahwa hanya 0.6 EDTA yang dibutuhkan oleh ion tembaga (II).
Gambar 3. Kurva Variasi Kontinu Senyawa Kompleks Cu-EDTA
Identifikasi Senyawa Kompleks dengan Spektroskopi Inframerah
Analisis inframerah senyawa kompleks dilakukan pada bilangan gelombang 300 –
4000 cm-1
untuk mengetahui gugus fungsi senyawa kompleks dan interaksi yang terjadi antara
logam dan ligan. Spektra senyawa kompleks inti ganda ditunjukkan pada Gambar 4. Dari
spektra Cu-EDTA dapat diketahui adanya serapan C – N dan adanya H2O pada daerah 3380
cm1. Sedangkan stretching –CH2– muncul pada bilangan gelombang 2950 cm
-1. Serapan
gugus karboksil (C=O) dari EDTA yang terikat dengan Cu dan membentuk senyawa
heksadentat pada Cu-EDTA ditunjukkan pada puncak tunggal di daerah 1600 cm-1
. Selain itu
pada kompleks Cu-EDTA juga terlihat serapan pada daerah 1390 - 1320 cm-1
yang disebabkan
karena adanya karboksil yang terkoordinasi pada kompleks. Serapan pada 1440 cm -1
juga
mengindikasikan adanya –CH2COO-
yang terikat dengan Cu-EDTA. Vibrasi –COO-
juga
terjadi pada daerah 1009 – 916 cm-1
, namun ini merupakan interpretasi yang sulit karena
dimungkinkan H2O juga terikat pada daerah itu. Serapan pada 853 cm-1
merupakan vibrasi
dari –COO-
yang disebabkan karena karboksil yang terkoordinasi, sedangkan pada derah 825
cm-1
merupakan karboksil yang tidak terkoordinasi pada kompleks. Dari spektra tersebut juga
muncul vibrasi C – N yang tidak terkoordinasi pada daerah 1113 cm -1
. Sedangkan pada 1200
– 800 cm-1
merupakan vibrasi C – C untuk alkana (Citron, I.,1961).
Serapan vibrasi ikatan antara ligan dengan logam Cu terlihat pada daerah 400 cm -1
.
Hal ini sesuai dengan literatur yang menyebutkan bahwa vibrasi ikatan logam dengan gugus N
dari ligan akan muncul pada daerah 300 – 400 cm-1
. Sedangkan vibrasi Cu – O muncul pada
bilangan gelombang 470 cm-1
. Hal ini sesuai dengan literatur bahwa vibrasi logam dengan
gugus O dari ligan akan muncul pada bilangan gelombang 420 – 600 cm-1
( Nakamoto, 1978 ).
Bila spektra antara Cu-EDTA dengan CuSO4 dibandingkan, akan terlihat bahwa tidak ada
tambahan vibrasi muncul pada daerah 1110 cm-1
dan 625 cm-1
pada spektra Cu-EDTA yang
menandakan tidak adanya gugus SO42-
(Gyliene at al., 2004 ).
Gambar 4. Spektra inframerah EDTA, Cu-EDTA, dan CuSO4
Berdasarkan data – data tersebut, struktur senyawa kompleks inti ganda Cu-EDTA
dapat diusulkan sebagai berikut :
Gambar 5. Struktur Kompleks Cu-EDTA
KESIMPULAN
Senyawa kompleks inti ganda Cu-EDTA telah berhasil disintesis dengan perbandingan
mol logam dan ligan 3 : 2. Pembentukan senyawa kompleks dicapai pada pH optimum 2.7.
Hasil analisis inframerah mampu membuktikan adanya vibrasi antara Cu dengan EDTA yang
didukung dengan hasil analisis UV-Vis dengan panjang gelombang maksimum sebesar 740
nm.
DAFTAR PUSTAKA
Citron, Irvin, 1961, “Infrared Studi Of Copper-EDTA Complex And Its Reaction With
Various Amino Compounds”, analytica Chimica Acta, Vol. 26, hal. 446-457.
Gyliene,O., Alkaite,J., Nivinskiene, O. 2004, “Recovery of EDTA from Complex Solution
Using Cu(II) as Precipitant and Cu(II) Subsequent Removal by Electrolysis”, Journal
of Hazardous Materials, Vol. 116, hal. 119-124.
Nakamoto K., 1978, Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compound,
Third Edition., John Wiley and Sons Inc, New York.
Patil, M.N., Gupte, P.S., Chaudhari, V., 2010, “ Heterogenized Copper Catalysts for the
Amination of Arylhalide : Synthesis, Characterization and Catalytic Applications”,
Applied Catalysis, Vol. 373, hal. 73-81.
Underwood, A. L. & Day, R.A, 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Keenam, Penerbit
Erlangga, Jakarta.
Youssef, S.N., Eman, E.Z., Ahmed,M.A.,Caselli, A., Cenini, S., 2009, ” Synthesis and
Characterization of some Transition Metal Complexes with a Novel Schiff Base
Ligand and their use as Catalysts for Olefin Cyclopropanation”, Journal of Molecular
Catalysis, Vol. 308, hal. 159-168.