Mempelajari mikrostruktur serbuk zrO2 hasil kalsinasi zr(OH)4 dengan mikroskop optik

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dalam Pengujian Miksrotruktur ada banyak sekali bahan yang diteliti salah satunya adalah logam berfasa tunggal dan berfasa ganda dalam pengembanganya pasti akan terdapat pada logam-logam fero dan baja paduan kandungan grafit karbon.

Grafit, sebagaimana, adalah bentuk alotrop karbon, karena kedua senyawa ini mirip namun struktur atomnya memengaruhi sifat kimiawi dan fisikanya. Grafit terdiri atas lapisan atom karbon, yang dapat menggelincir dengan mudah. 1.2 Tujuan1. Menganalisa struktur mikro pelet grafit sesudah pemanggangan.2. Mengetahui proses pengambilan foto mikrostruktur dengan mikroskop optik.3. Menghitung besar butir dan diameter rata-rata butiran penyusun sampel dengan metoda Planimetri.BAB II

LANDASAN TEORI2.1 Pengertian GrafitGrafit, sebagaimana berlian, adalah bentuk alotrop karbon, karena kedua senyawa ini mirip namun struktur atomnya memengaruhi sifat kimiawi dan fisikanya. Grafit terdiri atas lapisan atom karbon, yang dapat menggelincir dengan mudah. Artinya, grafit amat lembut, dan dapat digunakan sebagai minyak pelumas untuk membuat peralatan mekanis bekerja lebih lancar. Grafit sekarang umum digunakan sebagai "timbal" pada pensil. Grafit berwarna kelabu. Akibat delokalisasi elektron antarpermukannya, grafit dapat berfungsi sebagai konduktor listrik.

Secara alamiah, grafit ditemukan di Sri Lanka, Kanada dan Amerika Serikat. Grafit juga disebut sebagai timbal hitam. Grafit dinamai oleh Abraham Gottlob Werner pada tahun 1789 dengan mengambil kata dari bahasa Yunani.

Gambar 2.1.1 GrafitGrafit merupakan bahan yang mempunyai peran yang sangat strategis dalam industri nuklir. Grafit memiliki sifat penghantar listrik dan panas yang baik karena hanya memiliki tiga orbital yang digunakan dan membentuk orbital hybrid sp2 yang menghasilkan tiga ikatan coplanar. Sedang satu orbital p yang tidak digunakan akan membentuk ikatan dengan orbital p atom C pada bidang basal. Aplikasi dalam industri nuklir antara lain sebagai matriks moderator, yaitu bahan yang mempunyai kemampuan menyerap energi atau memperlambat. Selain itu grafit juga dapat digunakan sebagai bahan reflector neutron yang terlepas pada waktu fisi, sehingga peluang fisi U235 menjadi lebih besar.

Grafit mempunyai kisi-kisi ideal seperti ditunjukkan pada gambar 2.1.2.

Gambar 2.1.2 Struktur Grafit ideal

Pola tumpukan kristal grafit ada dua macam, yaitu pola tumpukan -ABCABCABC- yang dikenal dengan pola rombohedral dan pola tumpukan ABABAB- yang disebut pola heksagonal. Pada pola rombohedral, setiap atom C pada lapisan ke empat akan tepat di atas atom C pada lapisan pertama. Sedangkan pola tumpukan heksagonal, setiap atom C pada lapisan ketiga akat tepat di atas atom C pada lapisan pertama.

Gambar 2.1.3 Struktur Grafit HeksagonalMetalografi merupakan ilmu yang mempelajari karakteristik struktur dari logam atau paduan. Mikroskop merupakan peralatan yang paling penting untuk mempelajari struktur mikro suatu logam. Mikroskop memungkinkan untuk menghitung ukuran butir, distribusi dari fasa-fasanya dan inklusi yang memiliki efek yang besar terhadap sifat logam. Fasa adalah suatu kondisi dimana komponen kimianya sama. Struktur mikro adalah suatu struktur yang hanya bisa dilihat dengan bantuan alat, dalam hal ini mikroskop optik yang dijadikan sebagi alat dalam pengujian ini, sedangkan struktur makro adalah suatu struktur yang hanya bisa dilihat dengan cara visual/kasat mata.

Pengamatan metalografi dibagi menjadi dua, yaitu 1. metalografi makro, yaitu penyelidikan struktur logam dengan pembesaran 10 - 1000 kali, dan

2. metalografi mikro, yaitu penyelidikan struktur logam dengan pembesaran 1000 kali.

Pada analisa mikro digunakan mikroskop optik untuk menganalisa strukturnya. Berhasil tidaknya analisa ini ditentukan oleh preparasi benda uji, semakin sempurna preparasi benda uji, semakin jelas gambar struktur yang diperoleh.Pada dasarnya pengujian metalografi mencakup dua spesimen pengujian, antara lain : pengujian merusak atau Destructive Test (DT) yang mencakup pengujian tarik dan tekan, pengujian kekerasan, pengujian impak, uji charpy dan relaksasi tegangan, uji kelelahan dan pengujian keausan. Yang kedua adalah pengujian yang tidak merusak atau Non Destructive Test (NDT) yang menggunakan metode ultrasonik, metode magnetik, metode akustik, metode radiografi dan yang terakhir adalah pemeriksaan visual.Kemurnian atau kualitas hasil proses pembuatan grafit sangat ditentukan oleh beberapa faktor yaitu kondisi material, ukuran butir, pembentukan (forming) dan pemanasan. Pencampuran yang baik akan mengakibatkan sifat fisis grafit menjadi bagus. Persyaratan agar dapat diperoleh campuran yang baik, maka bahan harus mudah dicetak, bahan harus tidak berpori (jikalau berpori akan mengakibatkan penurunan bulk density bahan. Bahan pengikat biasanya terbuat dari hasil pyrolisis batubara yang bersifat padat pada suhu kamar, namun pada suhu sekitar 80 oC. Proses pembuatan adonan dilakukan pada suasana panas agar bahan pengikat yang berupa serbuk (padat) berangsur-angsur meleleh sehingga campuran menjadi semacam pasta (lembek).

Proses pemanasan dalam pembuatan grafit secara umum dibagi menjadi tiga tahapan, yaitu :

1. Pemanggangan awal, yakni pemanggangan yang dilakukan pada suhu antara 500 hingga 1000oC dan akan menghasilkan grafit dengan kristal yang struktur kristal turbostratik.

2. Grafitisasi tingkat I, yaitu pemanggangan pada suhu 1500 hingga 1800oC dan diperoleh grafit dengan struktur kristal rhombohedral.

3. Grafitisasi tingkat II, yaitu pemanggangan yang dilakukan pada suhu 2000 hingga 3000oC dan hasil yang diperoleh bentuk kristal dengan pola heksagonal.

Pada proses pemanggangan, tahapan-tahapan yang perlu dicermati secara kimiawi antara lain kadar air, zat yang mudah terbakar (kadar abu), zat mudah terbang (volatile matter). Kadar air ditinjau pada suhu 110oC, kadar abu pada suhu 750oC dan volatile matter dilakukan pada suhu 950oC. Sedangkan secara fisik dilakukan pengujian densitas dan resistensi.

Kadar air dihitung dengan persamaan : (1)Kadarabu : (2)

Volatile matter

: (3)

Sedangkan densitas

: (4)

Pada setiap tahapan pemanggangan, grafit akan mengalami densifikasi, pemurnian dan perubahan struktur kristal. Proses densifikasi atau pemadatan dapat dicermati dari awal proses yaitu ketika perlakuan kompaksi bahan (Calcine cokes dan Tar Pitch). Proses pemurnian terjadi karena dalam pemanasan terjadi peristiwa difusi atom. Faktor yang mempengaruhi proses difusi antara lain suhu dan komposisi. Peristiwa ini akan mengakibatkan atom-atom pengotor mengalami pergerakan bahkan belum mencapai titik didihnya dapat melepaskan diri dari sistem. Semakin tinggi suhu, akan mengakibatkan pengotor-pengotor mengalami penguapan dan akibatnya bahan semakin murni dan tahanan jenisnya semakin kecil atau berkurang. Berdasarkan fenomena densifikasi dan pemurnian di atas, maka bahan tersebut mengalami perubahan karakteristik.

Metalografi merupakan disiplin ilmu yang mempelajari karakteristik mikrostruktur suatu logam dan paduannya serta hubungannya dengan sifat-sifat logam dan paduannya tersebut. Ada beberapa metode yang dipakai yaitu: mikroskop (optik maupun elektron), difraksi ( sinar-X, elektron dan neutron), analasis (X-ray fluoresence, elektron mikroprobe) dan juga stereometric metalografi. Pada praktikum ini digunakan metode mikroskop optik, sehingga pemahaman akan cara kerja mikroskop optik perlu diketahui.

Pengamatan metalografi dengan mikroskop umumnya dibagi menjadi dua, yaitu:

1. Metalografi makro, yaitu pengamatan struktur dengan perbesaran 10 100 kali,

2. Metalografi mikro, yaitu pengamatan struktur dengan perbesaran diatas100 kali2.2 Perhitungan Besar ButirAda tiga metode untuk menghitung besar butir yang direkomendasikan oleh ASTM, yaitu: 2.2.1 Planimetri (Jefferies)Metode ini menggunakan lingkaran yang umumnya memiliki luas 5000 mm2. Perbesaran dipilih sedemikian sehingga ada sedikitnya 75 butir yang berada di dalam lingkaran. Kemudian hitung jumlah total semua butir dalam lingkaran di tambah setengah dari jumlah butir yang berpotongan dengan lingkaran. Besar butir dihitung dengan mengalikan jumlah butir dengan pengali Jefferies (f) pada tabel 1.

Rumus Empiris : G = [3,322 Log (Na) 2,95] dan Na = f(n1+n2/2)Dengan:

G= besar butir dirujuk ke table ASTM E-112 untuk mencari nilai diameter butir

Na= jumlah butir

n1= jumlah butir dalam lingkaran

n2= jumlah butir yang bersinggungan dengan garis lingkaran

f= factor pengali pada table Jefferies

Tabel 1. Pengali Jefferies

PerbesaranF

10,002

250,125

500,5

751,125

1002,0

2008,0

30018,0

50050,0

1000200,0

2.2.2 Intercep (Henyne)Plastik transparant dengan grid (bergaris kotak-kotak) diletakkan di atas foto atau sampel. Kemudian dihitung semua butir yang berpotongan dengan satu atau dua garis, sedangkan butir yang hanya berpotongan pada akhir garis dianggap setengah. Penghitungan dilakukan pada tiga daerah agar mewakili. Nilai diameter rata-rata ditentukan dengan membagi jumlah butir yang berpotongan dengan panjang garis. Metode ini cocok untuk butir-butir yang tidak beraturan.

PL = P/ LT/M

Panjang garis Perpotongan ;

L3= 1/PL

P = Jml titik potong batas butir dengan lingkaran

LT= Panjang Garis Total

M = Perbesaran

Dari PLatau L3 , pat dilihat di tabel besar butir ASTM

Empiris ; G = (6,646 log (L3) 3,298)

2.2.3 Metode Perbandingan

Foto mikrostruktur bahan dengan perbesaran 100X dapat dibandingkan dengan grafik ASTM E112-63, dapat ditentukan besar butir. Nomor besar butir ditentukan oleh rumus ;

N- 2n-1Dimana N adalah jumlah butir per inch2 dengan perbesaran 100x. Metode ini cocok untuk sampel dengan butir beraturan.

2.3 MikroskopMikroskop cahaya atau dikenal juga dengan nama "Compound light microscope" adalah sebuah mikroskop yang menggunakan cahaya lampu sebagai pengganti cahaya matahari sebagaimana yang digunakan pada mikroskop konvensional. Pada mikroskop konvensional, sumber cahaya masih berasal dari sinar matahari yang dipantulkan dengan suatu cermin datar ataupun cekung yang terdapat dibawah kondensor. Cermin ini akan mengarahkan cahaya dari luar kedalam kondensor.

Mikroskop cahaya menggunakan tiga jenis lensa, yaitu lensa obyektif, lensa okuler, dan kondensor. Lensa obyektif dan lensa okuler terletak pada kedua ujung tabung mikroskop sedangkan penggunaan lensa okuler terletak pada mikroskop bisa berbentuk lensa tunggal (monokuler) atau ganda (binokuler). Pada ujung bawah mikroskop terdapat tempat dudukan lensa obyektif yang bisa dipasangi tiga lensa atau lebih. Di bawah tabung mikroskop terdapat meja mikroskop yang merupakan tempat preparat.

2.3.1 Lensa obyektif berfungsi guna pembentukan bayangan pertama dan menentukan struktur serta bagian renik yang akan terlihat pada bayangan akhir serta berkemampuan untuk memperbesar bayangan obyek sehingga dapat memiliki nilai "apertura" yaitu suatu ukuran daya pisah suatu lensa obyektif yang akan menentukan daya pisah spesimen, sehingga mampu menunjukkan struktur renik yang berdekatan sebagai dua benda yang terpisah.

2.3.2 Lensa okulerlensa mikroskop yang terdapat di bagian ujung atas tabung berdekatan dengan mata pengamat, dan berfungsi untuk memperbesar bayangan yang dihasilkan oleh lensa obyektif berkisar antara 4 hingga 25 kali.

2.3.3 Lensa kondensorlensa yang berfungsi guna mendukung terciptanya pencahayaan pada obyek yang akan dilihat sehingga dengan pengaturan yang tepat maka akan diperoleh daya pisah maksimal.

Jika daya pisah kurang maksimal maka dua benda akan terlihat menjadi satu dan pembesarannyapun akan kurang optimal(2).

Daya resolusi atau daya pisah adalah kemampuan mikroskop untuk memisahkan jarak dua obyek terdekat (d) yanag ditentukan oleh 3 faktor yaitu :

1. Panjang gelombang pantul ()

2. Celah efektif lensa obyektif

3. Medium antara lensa dan benda uji (n), sesuai dengan hubungan :

=0.5 /numerik celah = / 2 n sin

persamaan ini menunjukkan bahwa numerik celah bertambah dengan bertambahnya indeks bias medium dan sudut setengah ditentukan oleh sudut maksimum hamburan sinar yang memasuki lensa obyektif (3).

Gambar 2.3.1 mikroskop optikKeterangan :

1. Batang mikroskop

2. Pengatur fokus

3. Meja sampel

4. Penggeser meja sampel

5. Penjepit sampel6. Lensa obyektif

7. Lensa binokuler

8. Tempat kamera

9. Tempat lampu halogen10. Saklar on off

11. Pengatur terang lampu

12. Tempat kabel AC

13. Saklar pemindah arah nyala lampu

Sedangkan nama komponen pada mikroskop Axiolab ditunjukkan pada gambar 2.2.3

Gambar 2.3.2 Alat mikroskop merk Axiolab yang digunakan dan nama-nama bagiannya

Keterangan :

1. Batang pembuka pintu untuk mengambil gambar dengan kamera

2. Aperture diafragma

3. Filter slider

4. Batang pengatur luminasi diafragma

5. Papan pengaman dari debu

6. Polarizer slider P

7. Analyzer slider A

8. (-sub compensator slider

9. Ventilation grille

10. Lensa reticule

Gambar 2.3.3 Nama-nama komponen pada mikroskop optik Axiolab dan skema kerjanyaBAB III

ALAT DAN BAHAN3.1 Alat1. Gelas preparat2. Kamera digital merk Nikon coolpix L43. Mikroskop Axiolab buatan Zeiss3.2 Bahan1. Pelet karbon2. Pelet grafit hasil pemanggangan3. Alkohol4. Kertas amplas3.3 Cara Kerja1. Permukaan pelet karbon dan pelet grafit diratakan atau dihaluskan permukaannya dengan menggunakan amplas. (pekerjaan ini dilakukan dengan hati-hati agar pelet tidak pecah dengan arah pengamplasan searah dan tidak berputar).2. Permukaan pelet yang telah halus dan rata dibersihkan dengan menggunakan alkohol kemudian dikeringkan.3. Objek sampel diletakkan di atas gelas preparat kemudian diletakkan pada meja sampel. (dilakukan pengamatan secara bergantian antara pelet karbon dengan pelet grafit).4. Mikroskop optik Axiolab dihidupkan dan lensa obyektif diatur pada perbesaran 10 kali dan lensa okuler juga 10 kali (perbesaran 100 kali).

5. Objek direkam dengan menggunakan kamera digital. Percobaan diulangi untuk perbesaran 200 kali.6. Serpihan karbon diletakkan di atas parafin kemudian diletakkan di atas gelas preparat direkam hasilnya pada perbesaran 100 kali.7. Perbedaan gambar yang diperoleh diamati dengan mengganti posisi nyala lampu.

BAB IVHASIL DATA PERCOBAAN

4.1 Data Percobaan

Gambar 4.1.1 Mikrostruktur pellet grafit sesudah pemanggangan dengan Perbesaran 100 kali

Gambar 4.1.2 Mikrostruktur pellet grafit sesudah pemanggangan

dengan Perbesaran 200 kali

Gambar 4.1.3 Mikrostruktur pellet karbon sebelum pemanggangan

dengan Perbesaran 100 kali

Gambar 4.1.4 Mikrostruktur pellet karbon sebelum pemanggangan

dengan Perbesaran 200 kali

Gambar 4.1.5 Menunjukkan adanya batas butir

pada perbesaran 100 kali

Gambar 4.1.6 Menunjukkan morfologi grafitpada perbesaran 100 kali4.2 PerhitunganRumus Perhitungan : G = [3,322 Log (Na) 2,95] dan Na = f(n1+n2/2)

Untuk Perbesaran 100X

Gambar 4.2.1 mikrostruktur pelet grafit sesudah pemanggangandengan Perbesaran 100 kali

Dari gambar tersebut dipilih area tertentu yang akan dihitung diameter rata-rata butirannya sebagai berikut.

Gambar 4.2.2 Area tertentu yang akan dihitung diameternyaG = [3,322 Log (Na) 2,95] dan Na = f(n1+n2/2)

n1 = 66

n2 = 11

Na = f(n1+n2/2)

= 2(66+11/2)

= 143

G = [3,322 Log (Na) 2,95]

= [3,322 log (143)-2,95]

= 4,2

4

Dari Tabel ASTM E-112 untuk nilai G = 4 diperoleh diameter rata-rata butiran sebesar 90 m.

Untuk Perbesaran 200X

Gambar 4.2.3 mikrostruktur pellet grafit sesudah pemanggangan

dengan Perbesaran 200 kali

Dari gambar tersebut dipilih area tertentu yang akan dihitung diameter rata-rata butirannya sebagai berikut.

Gambar 4.2.4 Area tertentu yang akan dihitung diameternyaG = [3,322 Log (Na) 2,95] dan Na = f(n1+n2/2)

n1 = 83

n2 = 20

Na = f(n1+n2/2)

= 8(86+24/2)

= 784

G = [3,322 Log (Na) 2,95]

= [3,322 log (784)-2,95]

= 6,66 6,7Dari Tabel ASTM E-112 untuk nilai G = 6,7 diperoleh diameter rata-rata butiran sebesar 35 m.4.3 PembahasanPercobaan ini bertujuan untuk menganalisa struktur mikro pelet grafit sesudah pemanggangan, mengetahui proses pengambilan foto mikrostruktur dengan mikroskop optik, serta menghitung besar butir dan diameter rata-rata butiran penyusun sampel dengan metoda Planimetri.Dalam percobaan ini, dilakukan pengamatan terhadap mikrostruktur pelet grafit sesudah pemanggangan pada suhu 6000C serta mikrostruktur pelet karbon sebelum pemanggangan yang dilakukan pada perbesaran mikroskop 100 kali dan 200 kali dengan menggunakan mikroskop Axiolab buatan Zeiss. Mikroskop difokuskan pada objek, setelah objek yang diinginkan terlihat jelas, maka kemudian ditangkap dengan kamera. Pengamatan terhadap mikrostruktur ini dilakukan untuk mengetahui butiran yang tampak. Berdasarkan gambar yang diperoleh pada perbesaran 100 kali (gambar 6 dan 7) maupun 200 kali (gambar 8 dan 9) terlihat adanya perbedaan gambar butiran yang diperoleh, dimana untuk pelet grafit sesudah pemanggangan memiliki butiran hitam yang lebih banyak dibandingkan dengan pelet karbon sebelum pemanggangan. Hal ini dikarenakan pelet grafit sesudah pemanggangan telah mengalami peristiwa densifikasi dimana bahan grafit mengalami difusi atomic ketika suhu meningkat sehingga atom-atom dalam bahan mengalami vibrasi yang lebih energenik yang mengakibatkan sebagian kecil dari atom tersebut mengalami perubahan posisi atau gabung bersama dengan partikel lain yang menyebabkan terjadinya pengurangan porositas atau reduksi luas permukaan padat-uap sehingga grafit yang dihasilkan akan memiliki struktur yang lebih kuat yang ditunjukkan oleh semakin banyaknya butiran berwarna hitam yang tampak pada saat dilakukan pengamatan dengan menggunakan mikroskop.

Setelah pemanggangan selesai, ditimbang kembali massa grafit, diukur dimensinya, serta diukur pula resistensinya. Kemudian data yang diperoleh diolah untuk mengetahui densitas dan tahanan jenisnya. Data disajikan sebagai berikut.

Tabel 1. Sebelum PemangganganNo.L (cm)A=1/4D2(cm2)V=A.L(cm3)Massa (gr)Densitas (gr/ cm3) (km)

1.1,951,8633,6344,91921,35379770,033446

2.1,981,8393,6424,9991,37268360,032513

3.1,91,7683,3594,84791,44328760,032566

Tabel 2. Setelah PemangganganNo.L (cm)A=1/4D2(cm2)V=A.L(cm3)Massa (gr)Densitas (gr/ cm3) (km)

1.1,971,8393,6234,45991,23086770,032678

2.2,031,8153,6854,56691,2392920,031299

3.1,951,8153,5404,32851,22278750,032583

Berdasarkan data yang diperoleh dapat dilihat bahwa densitas dan tahanan jenis yang diperoleh semakin turun. Semakin kecilnya densitas yang diperoleh setelah pemanggangan kemungkinan dikarenakan oleh benda mengalami keretakan atau kerapuhan yang memberikan arti pelet rusak akibat partikel tidak terdistribusi secara merata dan homogen[1]. Sedangkan turunnya tahanan jenis menunjukkan bahwa struktur mikro bahan hasil sudah mengalami perubahan membentuk ikatan yang tidak mudah beremigrasi oleh adanya gaya gerak listrik. Berat jenis disini belum bisa dipakai untuk optimasi distribusi partikel bahan, sedangkan tahanan listrik yang menjadi rendah bisa menunjukkan perbaikan kualitas bahan yang diinginkan[1].

Selain dihitung densitas dan tahanan jenisnya, ditentukan pula kadar abu dan volatile matternya. Data yang diperoleh disajikan sebagai berikut.

Tabel 3. Data Kadar Abu dan Volatile Matter

Massa awal (gr)Massa akhir (gr)Kadar abu (%)Volatile matter (%)

4,91924,459990,669,34

4,9994,566991,368,64

4,84794,328589,2910,71

Pengamatan mengenai kadar abu dan voletile matter tersebut merupakan pengamatan secara kimia dimana kadar abu yang diperoleh cukup tinggi sehingga ini menunjukkan bahwa zat yang mudah terbakar jumlahnya lumayan banyak sedangkan zat yang mudah terbang (volatile matter) jumlahnya sedikit 10%. Untuk mendapatkan hasil yang lebih baik supaya kadar abu lebih banyak dan volatile matter lebih sedikit, maka dirasa perlu untuk menaikkan suhu pemanggangan (suhu pemanggangan pada saat percobaan 6000C sehingga harus dinaikkan diatas suhu tersebut).

Selanjutnya dilakukan pengamatan terhadap distribusi ukuran serbuk melalui proses screening dengan ukuran 425 m, 300 m, 180 m, dan 90 m. Berdasarkan data yang telah diolah diperoleh grafik berikut.

Gambar 4.3.1 Grafik Distribusi Ukuran SerbukBerdasarkan grafik tersebut dapat diketahui bahwa distribusi ukuran serbuk yang paling tinggi berada pada ukuran 180 m. Penentuan distribusi ukuran serbuk ini dimaksudkan untuk mengetahui tingkat kehalusan serbuk melalui ukuran ayakan yang digunakan [2]. Secara teori seharusnya distribusi ukuran serbuk semakin tinggi yang menunjukkan semakin halusnya serbuk. Namun, disini menunjukkan serbuk yang kurang halus sehingga untuk mengatasi hal ini, maka suhu pada saat pemanggangan perlu dinaikkan.

Setelah diketahui distribusi ukuran serbuknya, maka dilakukan pengamatan terhadap struktur grafit hasil pemanggangan. Dalam pengamatan terhadap mikrostruktur pellet grafit hasil pemanggangan, dilakukan dengan perbesaran 100 kali dan 200 kali, dan apabila dilakukan perbesaran lagi maka dari hasil percobaan gambar yang diperoleh kurang baik, hal ini dikarenakan terdapat kotoran pada lensa dengan perbesaran lensa objektif 40 atau perbesaran 400 kali sehingga hanya dilakukan perbesara 100 dan 200 kali. Berdasarkan hasil perhitungan dan pengamatan yang telah dilakukan diperoleh bahwa diameter rata-rata butiran pada pellet grafit sesudah pemanggangan untuk perbesaran 200 kali lebih kecil dibandingkan perbesaran 100 kali. Dimana pada perbesaran 200 kali diperoleh diameter rata-rata butiran sebesar 65 m, sedangkan pada perbesaran 100 kali diperoleh diameter rata-rata butiran sebesar 90 m. Butiran yang diperoleh terlihat pada gambar pellet grafit sesudah pemanggangan dimana tidak seluruhnya berwarna hitam, yaitu masih ada warna putih menunjukkan bahwa pemanggangan yang dilakukan pada suhu 6000 C menyebabkan karbon berada pada fasa + grafit sehingga warna putih (daerah yang berwarna putih) yang terlihat pada gambar merupakan ferrit, bisa pula warna putih tersebut adalah kandungan silicon di dalamnya sedangkan untuk warna selain warna hitam dan selain putih menunjukkan bahwa proses pengamplasan yang dilakukan kurang rata sehingga juga ikut mempengaruhi hasil pengamatan pada mikroskop. Agar diperoleh hasil yang rata, seharusnya dilakukan polishing (menggunakan bahan poles seperti pasta gigi atau autosol, dan aluminium oksida) sebelum dietsa dengan alkohol. Dengan demikian agar butiran hitam yang diperoleh semakin banyak, maka suhu pemanggangan perlu ditingkatkan agar fasanya pun ikut berubah.. Selain itu dapat dibandingkan butiran yang terlihat pada gambar mikro pellet grafit sebelum pemanggangan dan pellet karbon sesudah pemanggangan pada skala perbesaran 100 kali dimana butiran berwarna hitam pada grafit sesudah pemanggangan lebih banyak daripada sebelum melalui proses pemanggangan. Hal ini menunjukkan bahwa grafit hasil pemanggangan telah mengalami perubahan struktur dimana strukturnya lebih kuat (akibat adanya densifikasi) dibandingkan sebelum pemanggangan.Selain dilakukan pengamatan terhadap bentuk butiran pellet grafit sesudah pemanggangan dan pellet karbon sebelum pemanggangan, dilakukan pengamatan pula terhadap mikrostruktur grafit untuk melihat batas butirnya (gambar 10) dengan menggunakan serpihan grafit lain. Mikroskop ini juga digunakan pula untuk melihat bentuk permukaan kristal grafit seperti ditunjukkan pada gambar 11.Setelah dilakukan pengamatan terhadap mikrostruktur, dilakukan perhitungan terhadap besar butir dan diameter rata-rata butiran penyusun pellet grafit sesudah pemanggangan yang telah dicapture oleh kamera Nikon coolpix L4. Perhitungan besar butir dan diameter rata-rata butiran penyusun pellet grafit sesudah pemanggangan dilakukan pada gambar dengan perbesaran 100 kali dan 200 kali dimana perhitungan ini menggunakan metode Planimetri. Dari gambar 6 dan 7 dipilih area yang akan dihitung dengan membuat lingkaran hitam berdiameter 8 cm (dapat dilihat pada point perhitungan). Berdasarkan perhitungan yang telah dilakukan diperoleh besar butir (G) dan diameter rata-rata (d) butiran untuk pellet hasil pemanggangan pada perbesaran 100 kali berturut-turut, yaitu G = 4 dan d = 90 m sedangkan pada perbesaran 200 kali diperoleh besar butir (G) dan diameter rata-rata (d) butiran berturut-turut sebesar G = 6,7 dan d = 35 m. Diameter rata-rata butiran yang diperoleh pada perbesaran 200 kali semakin kecil dengan besar butiran (G) semakin besar. Hal ini dikarenakan semakin jelasnya butiran-butiran hitam yang sangat kecil yang terlihat pada perbesaran 200 kali sehingga d yang diperoleh semakin kecil. Perlu diketahui bahwa butiran yang diperoleh yang terlihat pada gambar pellet grafit sesudah pemanggangan tidak seluruhnya berwarna hitam, yaitu masih ada warna putih. Ini menunjukkan bahwa pemanggangan yang dilakukan pada suhu 6000 C menyebabkan karbon berada pada fasa + grafit sehingga warna putih (daerah yang berwarna putih) yang terlihat pada gambar merupakan ferrit, bisa pula warna putih tersebut adalah kandungan silicon di dalamnya sedangkan untuk warna selain warna hitam dan selain putih menunjukkan bahwa proses pengamplasan yang dilakukan kurang rata sehingga juga ikut mempengaruhi hasil pengamatan pada mikroskop. Agar diperoleh hasil yang rata, seharusnya dilakukan polishing (menggunakan bahan poles seperti pasta gigi atau autosol, dan aluminium oksida) sebelum dietsa dengan alkohol. Dengan demikian agar butiran hitam yang diperoleh semakin banyak, maka suhu pemanggangan perlu ditingkatkan agar fasanya pun ikut berubah.BAB V

PENUTUP5.1 Kesimpulan1. Berdasarkan percobaan diperoleh bahwa pada struktur mikro pelet grafit sesudah pemanggangan terdapat lebih banyak butiran berwarna hitam dibandingkan struktur mikro pelet karbon sebelum pemanggangan.2. Proses pengambilan foto mikrostruktur dengan mikroskop optik, yaitu dengan cara memfokuskan perbesaran lensa pada sampel yang diamati kemudian setelah fokus, maka foto mikrostruktur dapat langsung diambil (dicapture) dengan kamera.3. Berdasarkan hasil percobaan yang telah diolah dalam perhitungan dengan metode Planimetri diperoleh besar butir (G) dan diameter rata-rata (d) butiran untuk pellet hasil pemanggangan pada perbesaran 100 kali berturut-turut, yaitu G = 4 dan d = 90 m sedangkan pada perbesaran 200 kali diperoleh besar butir (G) dan diameter rata-rata (d) butiran berturut-turut sebesar G = 6,7 dan d = 35 m.5.2 Saran

Saran Adapun saran-saran yang dapat diberikan kepada pembaca makalah ini sebagai berikut Dalam pembuatan makalah diperlukan kerja keras dalam mencari berbagai referensi agar makalah yang dibuat lebih baik. Pelajari makalah yang telah dibuat, agar dapat menambah wawasan lagi

DAFTAR PUSTAKA

1. Sudibyo, R. 2010. Petunjuk Praktikum Mempelajari Mikrostruktur Serbuk ZrO2 Hasil Kalsinasi Zr(OH)4 dengan Mikroskop Optik. Yogyakarta : STTN BATAN.

2. Sajima. 2010. Pembuatan Bahan Struktur Grafit Tahap Pemanggangan. Yogyakarta : STTN BATAN.

3. Vlack, Van.1981. Ilmu dan Teknologi Bahan Edisi Keempat. Jakarta:Erlangga.4. http://reocities.com/CapeCanaveral/Launchpad/2731/teaching/download/KarakterisasiMaterial_Microstructure_Analysis.pdf5. http://nofrijon.org/teaching/download/Metallography.pdf 6. http://id.wikipedia.org/wiki/Grafit 1

_1487958307.unknown

_1487958308.unknown

_1487958309.unknown

_1487958306.unknown