maalah kimia analis

7/26/2019 MAALAH KIMIA ANALIS

1/38

METODE PEMISAHAN EKSTRAKSI

DISUSUN OLEH :

DEDE FITRIANI (14040007)

DINNI FAJRIANINGSIH (14040010)

KEKE DIAN PARTIWA (14040028)

MUHAMMAD DINI SOPARI (14040032)

MIRA PRASETYOWATI (1404003)

OKTIA NUR FALUPY (14040041)

WIDA WIDIYATURROHMAH (140400!0)

SEKOLAH TINGGI FARMASI MUHAMMADIYAH TANGERANG

J"# R$%$ P&'$ T*$+$,-$. M$/$*$+$

K' 4 N# 13 K$# T$*&+$*

201


2/38

KATA PENGANTAR

Assalamualaikum wr.wb

Segala puji bagi Allah SWT yang Maha Mengetahui dan Maha Bijaksana

yang telah memberi petunjuk agama yang lurus kepada hamba-Nya. Sholawat

serta salam selalu terurahkan kepada Nabi Muhammad SAW yang membimbing

umat-Nya dengan suri tauladan-Nya yang baik.

!ada kesempatan ini" penulis juga ingin menyampaikan terima kasih yang

sebesar-besarnya kepada Bapak Abdul A#i# Setiawan S.$arm."M.S."Apt selaku

dosen mata kuliah %imia $armasi Analisis &anjutan atas bimbingannya.

Sistematika makalah ini dimulai dari pengantar yang merupakan apersepsi

atas materi yang telah dan akan dibahas dalam bab tersebut. Selanjutnya" pembaa

akan masuk pada inti pembahasan dan di akhiri dengan kesimpulan makalah ini.

'iharapkan pembaa dapat mengkaji berbagai permasalahan tentang (Metode

!emisahan )kstraksi*. Akhirnya" kami penulis menguapkan terima kasih kepada

semua pihak yang telah membantu proses pembuatan makalah ini.

%ami menyadari bahwa makalah ini masih belum sempurna untuk menjadi

lebih sempurna lagi kami membutuhkan kritik dan saran dari pihak lain untuk

membagikannya kepada kami demi memperbaiki kekurangan pada makalah ini.

Semoga makalah ini berman+aat bagi anda semua. Terima kasih

Wassalamualaikum Wr.Wb

Tangerang" , Maret ,/0

!enulis

1


3/38

DAFTAR ISI

K$/$ P&*$/$+ #############################################################################################

D$/$+ - ######################################################################################################

A I PENDAHULUAN ############################################################## 1

A. &atar Belakang .......................................................... /

B. 1umusan Masalah ........................................................

2. Tujuan 333333333..3333333333

A II TINJAUAN PUSTAKA ################################################### 3

A. !engertian )kstrak ......................................................

B. !engertian )kstraksi ...........................................

2. %lasi+ikasi )kstraksi berdasarkan 4enis Sampel .............. 5

'. %lasi+ikasi )kstraksi berdasarkan Si+at 6at.................... 26E. Faktor yang harus diperhatikan dalam ekstraksi

............... 30F. Pemilihan Pelarut

...................................................... 31

A III KESIMPULAN ################################################### 33

DAFTAR PUSTAKA

2


4/38

3


5/38

A I

PENDAHULUAN

A# L$/$+ &"$,$*

!artisi #at-#at terlarut antara dua airan yang tidak ampur menwarkan

banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana

tujuan primer bukan analitis namun preparati+" ekstraksi pelarut merupakan

suatau langkah penting dalam urutan menuju kesuatu produk murni itu dalam

laboratorium organik" anorganik atau biokimia.

!embahasan dalam bab ini akan di+okuskan pada teknik pemisahan

ekstraksi. )kstraksi pelarut pada umumnya digunakan untuk memisahkan

sejumlah gugus yang diinginkan. Teknik pengerjaan meliputi penambahan

pelarut otganik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan.

'alam pemilihan pelarut organik diusahakan agar kedua jenis pelarut 7dalam

hal ini pelarut organik dan air8 tidak saling terampur satu sama lain.

Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam orong pemisah dengan jalan

pengookan beberapa kali. !artisi #at-#at terlarut antara dua airan yang tidakdapat ampur 7immisible8.

'iantara berbagai jenis metode pemisahan" ekstraksi pelarut atau disebut

juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular.

Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam

tingkat makro ataupun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus

atau anggih keuali orong pemisah. !rinsip metode ini didasarkan pada

distribusi #at terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang

tidak saling berampur seperti ben#ene" karbon tetraklorida atau hloro+orm.

Batasanya adalah #at terlarut dapat ditrans+er pada jumlah yang berbeda dalam

kedua +ase pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk preparati+" permunian"

pemisahan serta analisis pada semua skala kerja.

1


6/38

2

# R5'5-$ M$-$"$6

/. Apa yang dimaksud dengan ekstrak9

. Aapa yang dimaksud ekstraksi9

. Apa yang dimaksud dengan ekstraksi air-air9

5. Apa saja hal yang dilibatkan dalam melakukan metode pemisahan

ekstraksi air-air9

# M$$$/

/. :ntuk menambah ilmu pengetahuan tentang ekstrak

. :ntuk menambah ilmu pengetahuan tentang ekstraksi

. :ntuk menambah ilmu pengetahuan tentang ekstraksi air-air

5. :ntuk mengetahui hal-hal yang dilibatkan dalam melakukan metode

pemisahan ekstraksi air-air.


7/38

A II

TINJAUAN PUSTAKA

A# P&*&+/$ E,-/+$,

)kstrak adalah sediaan pekat yang diperoleh dengan mengekstraksi #at

akti+ dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang

sesuai" kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau

serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian hingga memenuhi baku yang

telah ditetapkan 7Anonim"/;;


8/38

4

perkolasi. Metode yang digunakan tergantung dengan jenis senyawa yang

kita gunakan. 4ika senyawa yang kita ingin sari rentan terhadap pemanasan

maka metode maserasi dan perkolasi yang kita pilih" jika tahan terhadap

pemanasan maka metode re+luktasi dan sokletasi yang digunakan

7Sa+ri#al",/,8.

# )kstraksi air-air" digunakan untuk memisahkan dua #at air yang saling

berampur" dengan menggunakan pelarut dapat melarutkan salah satu #at.

!ada ekstraksi air-air" bahan yang menjadi analit berbentuk air dengan

pemisahannya menggunakan dua pelarut yang tidak saling berampur

sehingga terjadi distribusi sampel diantara kedua pelarut tersebut.

!endistribusian sampel dalam kedua pelarut tersebut dapat ditentukandengan perhitungan koe+isien distribusi 7%d8. 7$aradillah?,//8

# K"$-,$- E,-/+$,- &+$-$+,$ J&- S$'&" %$* H&$, D&,-/+$,

1# E,-/+$,- P$$/ $+

)kstraksi padat air 7partisi padat air8 adalah proses pemisahan untuk

memperoleh komponen #at terlarut dan ampurannya dalam padatan

dengan menggunakan pelarut yang sesuai.

$# E,-/+$,- S&9$+$ D*

1# M$-&+$-

$# P&*&+/$ M$-&+$-

Maserasi istilah aslinya adalah maerare 7bahasa &atin"

artinya merendam8. 2ara ini merupakan salah satu ara

ekstraksi" dimana sediaan air yang dibuat dengan ara

mengekstraksi bahan nabati yaitu direndam menggunakan

pelarut bukan air 7pelarut nonpolar8 atau setengah air"misalnya

etanol ener" selama periode waktu tertentu sesuai dengan

aturan dalam buku resmi ke+armasian7Anonim" ,/58.Maserasi adalah salah satu jenis metode ekstraksi dengan

sistem tanpa pemanasan atau dikenal dengan istilah ekstraksi

dingin" jadi pada metode ini pelarut dan sampel tidak

mengalami pemanasan sama sekali. Sehingga maserasi

merupakan teknik ekstraksi yang dapat digunakan untuk

senyawa yang tidak tahan panas ataupun tahan panas


9/38

5

7@amdani" ,/58. Maserasi merupakan ara penyarian yang

sederhana. Maserasi dilakukan dengan ara merendam serbuk

simplisia dalam airan penyari 7A+i+ah",/8.

4adi" Maserasi merupakan ara ekstraksi yang paling

sederhana dengan ara merendam serbuk simplisia

menggunakan pelarut yang sesuai dan tanpa pemanasan.

# P+- M$-&+$-

!rinsip maserasi adalah pengikatanpelarutan #at akti+

berdasarkan si+at kelarutannya dalam suatu pelarut 7like

dissoled like8. &angkah kerjanya adalah merendam simplisia

dalam suatu wadah menggunakan pelarut penyari tertentu

selama beberapa hari sambil sesekali diaduk" lalu disaring dan

diambil beningannya.

Selama ini dikenal ada beberapa ara untuk mengekstraksi

#at akti+ dari suatu tanaman ataupun hewan menggunakan

pelarut yang ook. !elarut-pelarut tersebut ada yang bersi+at

(bisa ampur air* 7ontohnya air sendiri" disebut pelarut polar8

ada juga pelarut yang bersi+at (tidak ampur air* 7ontohnya

aseton"etil asetat"disebut pelarut non polar atau pelarut

organik8.

Metode maserasi umumnya menggunakan pelarut non air

atau pelarut non-polar. Teorinya" ketika simplisia yang akan di

maserasi direndam dalam pelarut yang dipilih" maka ketika

direndam" airan penyari akan menembus dinding sel dan

masuk ke dalam sel yang penuh dengan #at akti+ dan karena

ada pertemuan antara #at akti+ dan penyari itu terjadi proses

pelarutan 7#at akti+nya larut dalam penyari8 sehingga penyari

yang masuk ke dalam sel tersebut akhirnya akan mengandung

#at akti+" katakan /,,C" sementara penyari yang berada di luar

sel belum terisi #at akti+ 7,C8 akibat adanya perbedaan

konsentrasi #at akti+ didalam dan di luar sel ini akan munul

gaya di+usi" larutan yang terpekat akan didesak menuju keluar


10/38

6

berusaha menapai keseimbangan konsentrasi antara #at akti+

di dalam dan di luar sel.

!roses keseimbangan ini akan berhenti" setelah terjadi

keseimbangan konsentrasi 7istilahnya (jenuh*8. 'alam kondisi

ini" proses ekstraksi dinyatakan selesai" maka #at akti+ di dalam

dan di luar sel akan memiliki konsentrasi yang sama" yaitu

masing-masing


11/38

7

2airan penyari dibagi menjadi" seluruh serbuk simplisia

di maserasi dengan airan penyari pertama" sesudah

diendapkan" tuangkan dan diperas" ampas dimaserasi lagi

dengan airan penyari yang kedua.

. Maserasi Melingkar

Maserasi dapat diperbaiki dengan mengusahakan agar

airan penyari selalu bergerak dan menyebar. 'engan ara

ini penyari selalu mengalir kembali seara

berkesinambungan melalui sebuk simplisia dan melarutkan

#at akti+nya.

5. Maserasi Melingkar Bertingkat

!ada maserasi melingkar" penyarian tidak dapatdilaksanakan seara sempurna" karena pemindahan massa

akan berhenti bila keseimbangan telah terjadi masalah ini

dapat diatasi dengan maserasi melingkar bertingkat

7M.M.B8" yang akan didapatkan ?

a. Serbuk simplisia mengalami proses penyarian beberapa

kali" sesuai dengan bejana penampung. !ada ontoh

diatas dilakukan kali" jumlah tersebut dapat

diperbanyak sesuai dengan keperluan.

b. Serbuk simplisia sebelum dikeluarkan dari bejana

penyari" dilakukan penyarian dengan airan penyari

baru. 'engan ini diharapkan agar memberikan hasil

penyarian yang maksimal.

. @asil penyarian sebelum diuapkan digunakan dulu

untuk menyari serbuk simplisia yang baru" hingga

memberikan sari dengan kepekatan yang maksimal.

d. !enyarian yang dilakukan berulang-ulang akan

mendapatkan hasil yang lebih baik daripada yang

dilakukan sekali dengan jumlah pelarut yang sama

7Anonim.,//8.

2# P&+,"$-

$# P&*&+/$ P&+,"$-


12/38

8

Menurut Duenther dalam Erawan 7,/,8 !erkolasi adalah

ara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui bahan

yang telah dibasahi. !erkolasi adalah metoda ekstraksi ara

dingin yang menggunakan pelarut mengalir yang selalu baru.

!erkolasi banyak digunakan untuk ekstraksi metabolit sekunder

dari bahan alam" terutama untuk senyawa yang tidak tahan

panas 7Agutina",/8. 4adi" perkolasi adalah suatu metode

ekstraksi dengan mengalirkan penyari melalui bahan yang telah

dibasahi sehingga pelarut yang digunakan selalu baru.

# P+- P&+,"$-

!rinsip perkolasi adalah sebagai berikut? Serbuk simplisia

ditempatkan dalam suatu bejana silinder" yang bagian

bawahnya diberi sekat berpori. 2airan penyari dialirkan dari

atas ke bawah melalui serbuk tersebut" airan penyari akan

melarutkan #at akti+ sel-sel yang dilalui sampai menapai

keadaan jenuh. Derak ke bawah disebabkan oleh kekuatan gaya

beratnya sendiri dan airan di atasnya. 'ikurangi dengan daya

kapiler yang enderung untuk menahan. %ekuatan yang

berperan pada perkolasi antara lain? gaya berat" kekentalan"

daya larut" tegangan permukaan" di+usi" osmosa" adesi" daya

kapiler dan daya geseran 7+riksi8. 2ara perkolasi lebih baik

dibandingkan dengan ara maserasi karena?

/. Aliran airan penyari menyebabkan adanya pergantian

larutan yang terjadi dengan larutan yang konsentrasinya

lebih rendah" sehingga meningkatkan derajat perbedaan

konsentrasi.. 1uangan diantara butir-butir serbuk simplisia membentuk

saluran tempat mengalir airan penyari. %arena keilnya

saluran kapiler tersebut" maka keepatan pelarut ukup

untuk mengurangi lapisan batas" sehingga dapat

meningkatkan perbedaan konsentrasi.

9# A"$/ P&+,"$-


13/38

Alat yang digunakan untuk perkolasi disebut perolator"

airan yang digunakan untuk menyari disebut airan penyari

atau menstrum" larutan #at akti+ yang keluar dari perolator

disebut sari atau perkolat" sedangkan sisa setelah

dilakukanya penyarian disebuat ampas atau sisa perkolasi.

Bentuk perolator ada maam yaitu ?

!erolator berbentuk tabung" perolator berbentuk paruh"

dan perolator berbentuk orong. !emilihan perolator

tergantung pada jenis serbuk simplisia yang akan disari. Serbuk

kina yang mengandung sejumlah besar #at akti+ yang larut"

tidak baik jika diperkolasi dengan alat perkolasi yang sempit"sebab perkolat akan segera menjadi pekat dan berhenti

mengalir. !ada pembuatan tingtur dan ekstrak air" jumlah

airan penyari yang tersedia lebih besar dibandingkan dengan

jumlah airan penyari yang diperlukan untuk melarutkan #at

akti+. !ada keadaan tersebut" pembuatan sediaan digunakan

perolator lebar untuk memperepat proses perkolasi.

!erolator berbentuk tabung biasanya digunakan untuk

pembuatan ekstrak air" perolator berbentuk paruh biasanya

digunakan untuk pembuatan ekstrak atau tingtur dengan kadar

tinggi" perolator berbentuk orong biasanya digunakan. :ntuk

pembuatan ekstrak atau tingtur dengan kadar rendah. :kuran

perolator yang digunakan harus dipilih sesuai dengan

jumlah bahan yang disari. 4umlah bahan yang disari tidak lebih

dari tinggi perolator.

!erolator dibuat dari gelas" baja tahan karat ataubahan lainyang tidak saling mempengaruhi dengan obat atau airan

penyari. !erolator dilengkapi dengan tutup dari karet atau

bahan lain" yang ber+ungsi untuk menegah penguapan. Tutup

karet dilengkapi dengan lubang bertutup yang dapat dibuka

atau ditutup dengan menggesernya. !ada beberapa perolator

sering dilengkapi dengan botol yang berisi airan penyari yang


14/38

10

dihubungkan ke perolator melalui pipa yang dilengkapi

dengan keran. Aliran perolator diatur oleh keran.

!ada bagian bawah" pada leher perolator tepat diatas keran

diberi kapas yang di atur di atas sarangan yang dibuat dari

porselin atau diatas gabus bertoreh yang telah dibalut kertas

tapis. %apas yang digunakan adalah yang tidak terlalu banyak

mengandung lemak. :ntuk menampung perkolat digunakan

botol perkolat" yang bermulut tidak terlalu lebar tetapi mudah

dibersihkan. 'ibawah ini adalah gambar alat perkolasi.

G$'$+ 2# A"$/ P&+,"$-

# P&+,"$- $$/ "$,5,$ ',$- '-$"%$:

1# R&&+,"$-

:ntuk menghindari kehilangan minyak atsiri pada

pembuatan sari" maka ara perkolasi diganti dengan ara

reperkolasi. !ada perkolasi dilakukan pemekatan sari dengan

pemanasan. !ada perkolasi tidak dilakukan pemekatan.

1eperkolasi dilakukan dengan ara? simplisia dibagi dalam

beberapa perolator" hasil perolator pertama dipekatkan

menjadi perkolat E dan sari selanjutnya disebut susulanEE.

Susulan EE digunakan untuk menjadi perkolat EE. @asil

perkolator EE dipisahkan menjadi perkolat EE dan sari

selanjutnya disebut susulan EEE. !ekerjaan tersebut diulang

sampai menjadi perkolat yang diinginkan.

2# P&+,"$- &+/*,$/


15/38

11

'alam proses perkolasi biasa" perkolat yang dihasilkan

tidak dalam kadar yang maksimal. Selama airan penyari

melakukan penyarian serbuk simplisia" maka terjadi aliran

melalui lapisan serbuk dari atas sampai ke bawah disertai

pelarutan #at akti+nya.

!roses penyarian tersebut akan menghasilkan perkolat yang

pekat pada tetesanpertama dan tetesan terakhir akan diperoleh

perkolat yang ener. :ntuk memperbaiki ara perkolasi

tersebut dilakukan ara perkolasi bertingkat. Serbuk simplisia

yang hampir tersari sempurna" sebelum dibuang" disari dengan

penyari yang baru" diharapkan agar serbuk simplisia tersebutdapat tersari sempurna.

Sebaliknya serbuk simplisia yang baru" disari dengan

perkolat yang hampir jenuh dengan demikian akan diperoleh

perkolat akhir yang jenuh. !erkolat dipisahkan dan dipekatkan.

2ara ini ook jika digunakan untuk perusahaan obat

tradisional" termasuk perusahaan yang memproduksi sediaan

galenik. Agar diperoleh ara yang tepat" perlu dilakukan

perobaan pendahuluan. 'engan perobaan tersebut dapat

ditetapkan?

a. 4umlah perkolator yang diperlukan

b. Bobot serbuk simplisia untuk tiap perkolasi

. 4enis airan penyari

d. 4umlah airan penyari untuk tiap kali perkolasi

e. Besarnya tetesan dan lain-lain

K&"&6$ $ K&,5+$*$ P&+,"$-

%elebihan dari metode perkolasi adalah?

/. Tidak terjadi kejenuhan

. !engaliran meningkatkan di+usi 7dengan dialiri airan penyari

sehingga #at seperti terdorong untuk keluar dari sel8

%ekurangan dari metode perkolasi adalah ?

/. 2airan penyari lebih banyak

. 1esiko emaran mikroba untuk penyari air karena dilakukan

seara terbuka 7Sulaiman" ,//8.


16/38

12

# E,-/+$,- S&9$+$ P$$-

1# R&"5,-

$# P&*&+/$ R&"5,-

1e+luks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik

didihnya" selama waktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang

relati+ konstan dengan adanya pendingin balik. 1e+luks adalah

teknik yang melibatkan kondensasi uap dan kembali kondensat ini

ke sistem dari manaia berasal. @al ini digunakan dalam industri

dan laboratorium distilasi.

@al ini juga digunakan dalam kimia untuk memasok energi

untuk reaksi-reaksi selama jangka waktu yang panjang. 2ampuran

reaksi air ditempatkan dalam sebuah wadah terbuka hanya dibagian atas. %apal ini terhubung ke kondensor &iebig" seperti

bahwa setiap uap yang dilepaskan kembali ke didinginkan air" dan

jatuh kembali kedalam bejana reaksi. %apal kemudian dipanaskan

keras untuk kursus reaksi# 'i bawah ini adalah gambar alat

perkolasi.

G$'$+ 3# A"$/ R&"5,-

# P+- M&/& R&"5,-

!rinsip kerja pada metode re+luks yaitu penarikan komponen

kimia yang dilakukan dengan ara sampel dimasukkan ke dalam

labu alas bulat bersama-sama dengan airan penyari laludipanaskan" uap-uap airan penyari terkondensasi pada kondensor

bola menjadi molekul-molekul airan penyari yang akan turun

kembali menuju labu alas bulat" akan menyari kembali sampel

yang berada pada labu alas bulat" demikian seterusnya

berlangsung seara berkesinambungan sampai penyarian

sempurna" penggantian pelarut dilakukan sebanyak kali setiap -


17/38

13

5 jam. $iltrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan

7Akhyar",/,8.

9# K&"&6$ $ K&,5+$*$ M&/& R&5,-

/. %elebihan dari metode re+luks adalah digunakan untuk

mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur

kasar"dan tahan pemanasan langsung. 7Anonim" ,//8.

. %ekurangan dari metode re+luks adalah membutuhkan olume

total pelarut yang besar"dan Sejumlah manipulasi dari operator

7Mandiri" ,/8.

2# S6"&/$-

$# P&*&+/$ S6"&/$-

SoFhletasi adalah suatu metode pemisahan suatu komponen

yang terdapat dalam sampel padat dengan ara penyarian

berulangGulang dengan pelarut yang sama" sehingga semua

komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengan

sempurna. !elarut yang digunakan ada jenis" yaitu heksana

720@/58 untuk sampel kering dan metanol 72@H@8 untuk

sampel basah. 4adi" pelarut yang digunakan tergantung dari

sampel alam yang digunakan.

Nama lain yang digunakan sebagai pengganti sokletasi adalah

pengekstrakan berulangGulang 7ontinous eFtration8 dari sampel

pelarut 71ahman? ,/8. SoFhletasi merupakan penyarian simplisia

seara berkesinambungan" airan penyari dipanaskan sehingga

menguap"uap airan penyari terkondensasi menjadi molekul-

molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia

dalam klonsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu

alas bulat setelah melewati pipa si+on 7 1ene",//8.

# P+- K&+;$ S6"&/$-

Bahan yang akan diekstraksi diletakkan dalam sebuah kantung

ekstraksi 7kertas" karton" dan sebagainya8 dibagian dalam alat

ekstraksi dari gelas yang bekerja kontinyu. Wadah gelas yang

mengandung kantung diletakkan antara labu penyulingan dengan

labu pendingin aliran balik dan dihubungkan dengan labu melalui


18/38

14

pipa. &abu tersebut berisi bahan pelarut" yang menguap dan

menapai ke dalam pendingin aliran balik melalui pipet"

berkondensasi di dalamnya" menetes ke atas bahan yang

diekstraksi dan menarik keluar bahan yang diekstraksi.

&arutan berkumpul didalam wadah gelas dan setelah menapai

tinggi maksimalnya" seara otomatis dipindahkan kedalam labu.

'engan demikian #at yang terekstraksi terakumulasi melalui

penguapan bahan pelarut murni berikutnya. !ada ara ini

diperlukan bahan pelarut dalam jumlah keil" juga simplisia selalu

baru artinya suplai bahan pelarut bebas bahan akti+ berlangsung

seara terus-menerus 7pembaharuan pendekatan konsentrasi searakontinyu8. %eburukannya adalah waktu yang dibutuhkan untuk

ekstraksi ukup lama 7sampai beberapa jam8 sehingga kebutuhan

energinya tinggi 7listrik"gas8. Selanjutnya" simplisia dibagian

tengah alat pemanas langsung berhubungan denganlabu" dimana

pelarut menguap.

!emanasan bergantung pada lama ekstraksi" khususnya titik

didih bahan pelarut yang digunakan" dapat berpengaruh negati+

terhadap bahan tumbuhan yang peka suhu 7glikosida" alkaloida8.

'emikian pula bahan terekstraksi yang terakumulasi dalam labu

mengalami beban panas dalam waktu lama. Meskipun ara soFhlet

sering digunakan pada laboratorium penelitian untuk pengekstraksi

tumbuhan" namun peranannya dalam pembuatan sediaan tumbuhan

keil artinya 7Anonim? ,//8.

9# A"$/ E,-/+$,- S6"&/$-


19/38

15

G$'$+ 4# A"$/ S6"&/$-

Nama-nama instrumen dan +ungsinya adalah? /8 %ondensor

ber+ungsi sebagai pendingin dan juga untuk memperepat proses

pengembunan" 8 Timbalklonsong ber+ungsi sebagai wadah

untuk sampel yang ingin diambil #atnya" 8 !ipa $apor

ber+ungsi sebagai jalannya uap" bagi pelarut yang menguap dari

proses penguapan" 58 Si+on ber+ungsi sebagai perhitungan siklus"

bila pada si+on larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas

bulat maka hal ini dinamakan satu siklus" 8 Water in

sebagai tempat air masuk dan =8 Water out sebagai tempat air

keluar. 7A#am %han? ,/8.

# K&"&6$ $ K&,5+$*$ S6"&/$-

Metode soFhletasi memiliki kelebihan dan kekurangan pada proses

ekstraksi./. %elebihan soFhletasi ?

a. 'apat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak

dan tidak tahan terhadap pemanasan seara langsung.

b. 'igunakan pelarut yang lebih sedikit

. !emanasannya dapat diatur

. %ekurangan soFhletasi ?


20/38

16

a. %arena pelarut didaur ulang" ekstrak yang terkumpul pada

wadah disebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga

dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.

b. 4umlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan

melampaui kelarutannya dalampelarut tertentu sehingga

dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan olume

pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.

. Bila dilakukan dalam skala besar" mungkin tidak ook

untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu

tinggi 7%eloko" ,/8.

2# E,-/+$,- $+


21/38

17

karena kepekaannya terhadap panas8 atau tidak ekonomis. Seperti

ekstraksi padat-air" ekstraksi air-air selalu terdiri atas sedikitnya dua

tahap" yaitu penampuran seara intensi+ bahan ekstraksi dengan

pelarut" dan pemisahan kedua +asa air itu sesempurna mungkin.

!embagian solut antara dua airan yang tak saling ampur

memberikan banyak kemungkinan yang menarik bagi pemisahan-

pemisahan analitik juga untuk keadaan yang tujuan utamanya bukanlah

analitik melainkan preparati+" maka ekstraksi solen dapat merupakan

suatu langkah penting dalam urutan yang memberikan hasil murni di

dalam laboratorium organik" anorganik atau biokimia. Meskipun

kadang-kadang digunakan alat yang sukar" seringkali diperlukan hanyasebuah orong pemisah.

G$'$+ !# +* P-$6

!emisahan seara ekstraksi solent dapat dilakukan dalam

beberapa menit. Tekniknya dapat diterapkan untuk suatu batas-batas

konsentrasi yang luas dan telah digunakan seara ekstensi+ untuk

isotop-isotop bebas pembawa dalam jumlah-jumlah yang sangat

sedikit yang diperoleh baik dari transmutasi nuklir maupun dari

material-material industri yang dalam jumlah ion 7:nderwood"/;==8.

Bila senyawa organik tidak larut sama sekali dalam air"

pemisahannya akan lengkap. Namun" nyatanya banyak senyawa

organik" khususnya asam dan basa organik dalam derajat tertentu larut

juga dalam air. @al ini merupakan masalah dalam ekstraksi. :ntuk

memperkeil kehilangan yang disebabkan gejala pelarutan ini"

disarankan untuk dilakukan ekstraksi berulang. Anggap anda dii#inkan


22/38

18

untuk menggunakan sejumlah tertentu pelarut. 'aripada anda

menggunakan keseluruhan pelarut itu untuk satu kali ekstraksi" lebih

baik Anda menggunakan sebagian-sebagian pelarut untuk beberapa

kali ekstraksi. %emudian akhirnya menggabungkan bagian-bagian

pelarut tadi. 'engan ara ini senyawa akan terekstraksi dengan

lebih baik 7Iashito takeuhi" ,,08.

2# K&-& D-/+5- (K)

Menurut @ukum 'istrbusi Nernst" bila ke dalam dua pelarut

yang tidak saling berampur dimasukkan solut yang dapat larut dalam

kedua pelarut tersebut" maka akan terjadi pembagian solut dengan

perbandingan tertentu. %edua pelarut tersebut umumnya pelarut

organik dan air. 'alam praktek" solut akan terdistribusi dengan

sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah dikook dan di

biarkan terpisah. !erbandingan konsentrasi solut di dalam kedua

pelarut tersebut tetap" tetapan tersebut disebut tetapan distribusi

atau koe+isien distribusi yang dinyatakan dengan berbagai rumus ?

%dJc2

c1 atau %d J

c0

ca

'engan %dJ koe+isien distribusi dan 2/" 2" 2,dan 2a masing-

masing adalah konsentrasi solut pada pelarut /" "organik dan air.

Sesuai dengan kesepakatan" konsentrasi solut dalam pelarut

organik dituliskan di atas dan konsentrasi solut dalam pelarut air

dituliskan di bawah. 'ari rumus di atas jika %d besar" solut seara

kuantitati+ akan enderung terdistribusi lebih banyak ke dalam pelarut

organik begitu pula terjadi sebaliknya. 1umus tersebut di atas

hanya berlaku bila?

/. Solut tidak terionisasi dalam salah satu pelarut saja.. Solut tidak berasosiasi dalam salah satu pelarut.

. 6at terlarut tidak bereaksi dengan salah satu pelarut atau adanya

reaksi-reaksi lain.

3# R$- D-/+5- (D)

%adang-kadang perlu atau disukai untuk memperhitungkan

komplikasi kimiawi dalam kesetimbangan ekstraksi. Misalnya"


23/38

1

perhatikan distribusi asam ben#oat antara dua +ase air ben#ena dan air.

'alam +ase air" asam ben#oat itu terionisasi sebagian.

'alam +ase ben#ene" asam ben#oate terdimerisasi sebagian oleh

pengikatan hydrogen dalam gugus karboksil"

Tiap spesies khusus @B#"B#-"7@B#8" rumus akan mempunyai nilai

%'-nya sendiri yang khusus. Maka sistem air" ben#ena dan asam

ben#oat dapat diberikan oleh tiga koe+esien distribusi.

KDHBz=aHBZorg

aHBZaq

KDHBz=aBZorg

aBZaq

KD(HBz)=

a (HBZ)2orga (HBZ)2aq

Ternyata kebetulan bahwa ion ben#oat hampir keseluruhannya

tetap berada dalam +ase berair" dan dimer asam ben#oat hanya dalam

+ase organi. &agi pula" dalam eksperimen yang praktis" biasanya ahli

kimia itu ingin mengetahui dimana (asam ben#oat* itu berada" tak

perduli apakah asam itu terion kan atau terdimer kan. 4uga ia lebih

berminat tentang banyaknya daripada tentang aktiitas

termodinamikanya. Maka ia akan dilayani dengan lebih baik oleh suatu

rumus yang menggabungkan konsentrasi semua spesies dalam kedua

+ase itu?org

' JJumla h benzoat dalam fasaorganik

Jumla h benzoat dalam fasaberair


24/38

20

[HBz ] org+2 [(HBz )2 ] org[HBz ] aq+[Bz ]aq

Angka banding ' disebut rasio distribusi.

4elas bahwa ' tak akan tetap konstan sepanjang jangka kondisi

eksperimen. "isalnya" dengan naiknya p@ +ase berair ' akan turun

karena asam ben#oat diubah menjadi ion ben#oat" yang tak terekstrak

ke dalam ben#ene. !enambahan elektrolit apa saja dapat

mempengaruhi ' dengan mengubah koe+isien aktiitas. Tetapi" rasio

distribusi berguna bila nilainya diketahui untuk seperangkat tertentu

kondisi.

4# H55*$ R$- D-/+5- (D) &*$ K&-& D-/+5- (K)

:ntuk melihat hubungan ' dengan%d searasederhana dapat

dipelajari asam lemah berbasa satu K@AL dalam +asa air dan +asa

organik. 'alam +asa air" @A terionisasi menjadi @ dan A-. Anion

sisaasam KA-L tidak larut dalam +asa organik. Besaran-besaraan

kesetimbangan yang berpengaruh setelah kesetimbangan terapai

adalah 7/8 %a 7tetapan ionisasi asam lemah @A8 78 '@A 7angka

banding distribusi8 78 %'@A 7koe+isien distribusi asam lemah @A8.

Selanjutnya hubungan ' dengan %d dapat diari sebagai berikut?

Bila persamaan 758 didistrubusi kedalam persamaan 7/8 akan

diperoleh?


25/38

21

Bila persamaan 78 disubtitusikan ke dalam persamaan 7


26/38

22

pelarut organik semakin berkurang dengan berkurangnya keasaman

larutan.

!# P&+-& T&+&,-/+$,- (= E)

!ersen terekstraksi adalah banyaknya mol #at yang terekstraksike

dalam +asa organik dibagi dengan banyaknya mol total dalam +asa

organik dan +asa air dikalikan dengan /,,. !ernyataan ini dapat ditulis

dengan rumus?

Bila kedua penyebut dan pembilang dibagi dengan KAL adan

kemudian dibagi dengan Oo serta karena[A ]0[A ]0

=D " maka

penyelesaian persamaan di atas menghasilkan rumus?

!ersamaan di atas akan menjadi lebih sederhana bila OaJ Oo

sehingga diperoleh?

'alam kasus olume kedua +asa pelarut sama 7OaJOo8" maka dapat

dibuktikan bahwa solut sama sekali tidak akan terekstrak" jika ' lebih

keil ,",,/ dan akan terekstrak seara kuantitati+ jika ' lebih besar

dari /,,, persen terekstraksi akan berubah dari ;;"< sampai ;;"; C

jika harga ' diduakalikan" misalnya dari


27/38

23

asam butirat yang tertinggal dalam +asa air ditentukan dengan ara

titrasi. @asil titrasi menunjukkan ,"


28/38

24

b. !emisahan analit dari pengganggu yang mungkin ada menjadi lebih

e+esien

. Mengurangi pelarut organi yang digunakan

d. $raksi analit yang diperoleh lebih mudah dikumpulkan

e. Mampu menhilangkan partikulat

+. &ebih mudah diatomatisasi

Sementara itu kerugian S!) adalah banyaknya jenis cartridge 7berisi

penyerap tertentu8 yang beredar dipasaran sehingga reprodusibilitas hasil

berariasi jika menggunakan cartridge yang berbeda dan juga adanya

adsorbs yang bolak balik pada cartridge S!).

4# E,-/+$,- $-$' $-$

Merupakan ekstraksi yang didasarkan pada si+at kelarutannya.Senyawa

atau basa direaksikan dengan pereaksi asam atau basa sehingga terbentuk

garam. Daram ini larut dalam air tetapi tidak larut dalam senyawa organik.

Salah satu teknik yang paling penting dalam kimia analitik adalah

titrasi" yaitu penambahan seara ermat olume suatu larutan yang

mengandung #at A yang konsentrasinya diketahui" kepada larutan kedua

yang konsentrasinya belum diketahui" yang akan mengakibatkan reaksi

antara keduanya seara kuantitati+. Selesainya reaksi yaitu pada titik akhir

ditandai dengan semaam perubahan si+at +isis" misalnya warna ampuran

yang berekasi. Titik akhir dapat dideteksi dalam ampuran reaksi yang

tidak berwarna dengan menambahkan #at terlarut yang dinamakan

indiator" yang mengubah warna pada titik akhir.


29/38

25

D# K"$-,$- E,-/+$,- &+$-$+,$ S$/ >$/ %$* D&,-/+$,-

1# E,-/+$,- U-5+ L*$' -&$*$ S&%$?$ K&"$/

)kstraksi air-air dengan pengkelat logam adalah salah satu aplikasi

utama ekstraksi air-air yaitu ekstraksi selekti+ ion logam menggunakan

agen pengkelat.

Sayangnya beberapa agen pengkelat memiliki keterbatasan kelarutan

dalam air atau subyek untuk hidrolisis atau oksidasi udara dalam larutan

7aPueous8. %arena alasan ini agen pengkelat ditambahkan ke pelarut

organik sebagai ganti +asa aPueous. Agen pengkelat diekstrak ke +asa

airan yang reaksinya membentuk kompleks logam-ligan yang stabil

dengan ion logam. %ompleks logam-ligan kemudian terekstrak ke +asa

organik. )+isiensi ekstraksi ion logam bergantung pada p@.

!ada umumnya ion-ion logam tidak larut dalam pelarut organik non

polar. Eon logam harus diubah menjadi bentuk molekul yang tidak

bermuatan dengan pembentukan kompleks agar ion logam tersebut dapat

terekstrak ke dalam pelarut organik non polar. Senyawa kompleks adalah

suatu senyawa dimana ion logam bersenyawa dengan ion atau molekul

netral yang mempunyai sepasang atau lebih elektron bebas yang berikatan

seara koalen koordinasi 7Moersid" /;=;8

Eon logam dalam senyawa kompleks disebut ion pusat" sedangkan ion

atau molekul netral yang mempunyai pasangan elektron bebas disebut

ligan. %ompleks kelat atau sepit adalah kompleks yang terbentuk apabila

ion pusat bersenyawa dengan ligan yang mempunyai dua atau lebih gugus.

Banyaknya ikatan koalen koordinasi yang terjadi antara ligan dengan ion

pusat disebut bilangan koordinasi. !embentukan kompleks oleh ligan


30/38

26

bergantung pada keenderungan untuk mengisi orbital kosong dalam

usaha menapai kon+igurasi elektron yang lebih stabil. :ntuk

memudahkan ekstraksi maka ion logam yang bermuatan harus dinetralkan

oleh ion atau molekul netral menjadi kompleks tidak bermuatan 7%hopkar"

/;=58.

%ompleks kelat merupakan asam lemah 7@&8 yang terionisasi dalam

air dan terdistribusi dalam +ase organik dan +ase air" serta dengan ion

logam dapat membentuk ion kompleks yang netral dan mudah larut dalam

+ase organik 7'ay dan :nderwood" /;=;8.

Bila ekstraksi ion logam berlangsung" maka proses ekstraksi

berlangsung dengan mekanisme tertentu. Berarti jika ekstraksi

berlangsung melalui pembentukan khelat atau struktur inin" ekstraksi

dapat diklasi+ikasikan sebagai ekstraksi khelat. Misalkan ekstraksi

uranium dengan =-hidrosikuinilin pada kloro+orm atau ekstraksi besi

dengan up+erron pada pelarut yang sama.

Banyak pemisahan penting ion logam telah dikembangkan yang pada

pembentukan senyawaan kelat dengan aneka reagensia organik" ontoh"

perhatikan reagensia =-kuinolinol 7=-hidroksikuinolina8 yang dirujuk

dengan nama triialnya" (oksina" 1eagensia ini membentuk molekul yang

netral" tak-larut dalam air" larutan kloro+orm atau karbon tetraklorida

dengan ion logam senyawan kelat .

%elat 2u dengan oksina

4ika oksina kita singkat sebagai @HF" dapatlah kita tulis reaksi

sebagai?

2u @HF 2u7HF8 @

Suatu #at pengkelat lain yang sangat penting untuk ekstraksi pelarut

dari ion logam adalah di+eniltiokarba#on atau (diti#on* .'iti#on dan kelat

logamnya sangat tak-dapat larut dalam air" tetapi dapat larut dalam pelarut

semaam kloro+orm dan karbon letraklorida. &arutan reagensia itu sendiri

adalah hijau tua" semenlara kompleks logam adalah iolet tua" merah"

jingga" kuning atau warna lain bergantung pada ion logamnya" logam yang

membentuk diti#onat antara lain Mn" $e" 2o" Ni" 2u" 6n" !d" Ag" 2d" En"


31/38

27

Sn" dan !b. %onsentrasi kelat dalam ekstrak itu normalnya ditetapkan

seara spektro+otometris.

Salah satu keuntungan menggunakan agen pengkelat adalah derajat

selekti+itas tinggi. )+isiensi ekstraksi untuk kation dialent meningkat dari

,-/,,C disekitar unit p@. lagipula konstanta pembentukan kompleks

logam-ligan berariasi diantara ion logam. Akibatnya" perbedaan

signi+ikan munul dalam range p@ dimana ion logam yang berbeda

menaikkan e+isiensi ekstraksi dari ,-/,,C.

2# E,-/+$,- S"@$-

Dolongan ekstraksi berikutnya dikenal sebagai ekstraksi melalui

solasi sebab spesies ekstraksi disolasi ke +ase organik.2ontoh dari

golongan ini adalah ekstraksi besi 7EEE8 dari asam hidroklorida dengan

dietileter atau ekstraksi uranium dari media asam nitrat dengan

tributil+os+at.%edua ekstraksi tersebut dimungkinkan akibat solasi spesies

logam ke +ase organik.

:mumnya" garam logam yang sederhana enderung menjadi lebih

dapat larut dalam pelarut yang sangat polar seperti air daripada dalam

pelarut organik yang tetapan dielektriknya jauh lebih rendah. Banyak ion

disolasikan oleh air" dan energi solasi itu disumbangkan untuk merusak

kisi kristal garam. &agi pula dibutuhkan kerja yang lebih keil untuk

memisahkan ion-ion yang muatannya berlawanan dalam pelarut dielektrik

tinggi. %emudian" biasanya diperlukan terbentuknya suatu spesies yang

tak bermuatan jika suatu ion harus diekstrak dari dalam air ke dalam suatu

pelarut organik. Telah kita saksikan suatu ontoh hal ini dalam ekstraksi

logam yang dirubah menjadi senyawaan kelat =-Puinolinol netral. Eonlogam terikat dalam senyawaan kelat itu oleh ikatan kimia tertentu" yang

seringkali sebagian besar karakternya koalen.

Sebaliknya kadang-kadang" suatu spesies tak bermuatan yang dapat di-

eksjrak ke dalam suatu pelarut organik diperoleh lewat asosiasi ion-ion

yang muatannya berlawanan. Memang harus diakui bahwa sukar untuk

membedakan antara pasangan ion dan suatu molekul netral. Agaknya jika


32/38

28

komponen-komponen-nya tetap bersama-sama di dalam air" spesies itu

akan disebut suatu molekul jika komponen itu ukup dipisahkan oleh air

sehingga tak dapat dideteksi sebagai suatu kesatuan" maka entitas itu akan

disebut suatu pasangan ion jika memang munul demikian dalam suatu

pelarut takpolar.

Suatu ontoh yang la#im dari suatu sistem ekstraksi yang melibatkan

pembentukan pasangan ion dalam +asa organiknya dijumpai dalam

penggunaan tetraphenilarsonium kloirida untuk mengekstrak permanganat"

perrenat" dan perteknetat dari air ke dalam kloro+orm. Spesies yang

berpindah ke dalam +ase organik adalah suatu pasangan ion" K72 0@


33/38

2

mendapatkan kenaikan pada hasil ekstarksi.%arena itulah ekstraksi jenis

ini disebut sbagai ekstaraksi sinergis.

E# F$,/+


34/38

30

!elarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan" bukan

komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. 'alam praktek" terutama

pada ekstraksi bahan-bahan alami" sering juga bahan lain 7misalnya lemak"

resin8 ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang

diinginkan.'alam hal itu larutan ekstrak teremar yang diperoleh harus

dibersihkan" yaitu misalnya di ekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut

kedua.

. %elarutan

!elarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak

yang besar 7kebutuhan pelarut lebih sedikit8.

. %emampuan tidak saling berampur

!ada ekstraksi air-air pelarut tidak boleh 7atau hanya seara terbatas8larut dalam bahan ekstraksi.

5. %erapatan

Terutama pada ekstraksi air-air" sedapat mungkin terdapat

perbedaaan kerapatan yaitu besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. @al

ini dimaksudkan agar kedua +asa dapat dengan mudah dipisahkan kembali

setelah penampuran 7pemisahan dengan gaya berat8. Bila beda kerapatan

keil" seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya

sentri+ugal 7misalnya dalam ekstraktor sentri+ugal8.


35/38

31

a. !elarut sedapat mungkin harus?

/. Murah

. Tersedia dalam jumlah besar

. Tidak beraun

5. Tidak dapat terbakar. Tidak menyebabkan terbentuknya emulsi

=. Memilliki iskositas yang rendah

;. Stabil seara kimia dan termis.

%arena hampir tidak ada pelarut yang memenuhi syarat di atas" maka

untuk setiap proses ekstraksi harus diari pelarut yang paling sesuai.

Beberapa pelarut yang terpenting adalah? air" asam-asam organik dan

anorganik" hidrokarbon jenuh" toluen" karbon disul+it" eter" aseton"hidrokarbon yang mengandung khlor" isopropanol" etanol.7Nurul" ,/8.


36/38

A III

KESIMPULAN

/. )kstrak adalah sediaan pekat yang diperoleh dengan mengekstraksi #at

akti+ dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut

yang sesuai" kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan

massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian hingga memenuhi

baku yang telah ditetapkan 7Anonim"/;;


37/38

34

a. )kstraksi unsur logam sebagai senyawa kelat

b. )kstraksi solasi

. )kstraksi pasangan ion

d. )kstraksi sinergi

7# )kstraksi air-air dengan pengkelat logam adalah salah satu aplikasi

utama ekstraksi air-air yaitu ekstraksi selekti+ ion logam menggunakan

agen pengkelat.


38/38

DAFTAR PUSTAKA

Anonim.,//.!erkolasi.http?mayapusmpuspita.+iles.wordpress.om.'iakses

tanggal = April ,/0 !ukul /5., wib.

Anonim.,,;.)kstraksipelarut.http?bersama+ebri.blogspot.om,,;,5ekstraksi

-pelarut.html 'iakses pada tanggal /, April ,/0 pukul ? /., wib.

Anonim.,/.laporanpraktikumekstraksipelarut.http?yelikeroppy.blogspot.

om,/osss

maalah kimia analis

Documents