linieritas standar padat campuran oksida …digilib.batan.go.id/e-prosiding/file...

6
270 ISSN 0216 - 3128 Sri Sukmajaya, dkk LINIERITAS STANDAR PADAT CAMPURAN OKSIDA (Ce,La,Nd) DENGAN XRF Sri Sukmajaya, Kris Tri Basuki, Isyuniarto, Agus Purwadi, Suryadi, Widdi Usada Puslitbang Teknologi Maju BATAN, Yogyakarta ABSTRAK LlNIERITAS STANDAR PADAT CAMPURAN OKSIDA (Ce,La.Nd) DENGAN XRF. Telah dilakukan pembuktian linieritas standar padat campuran oksida (Ce,La.Nd). Standar dan cuplikan diencerkan dengan alumina dan perekat pati kanji yang dibentuk pelet lingkaran pipih dan ditekan 12 ton. Pada standar padat campuran dari konsentrasi 5 % sampai dengan 20 % kurva-kurva mempunyai garis lurus,meskipun dibandingkan antara cuplikan diencerkan dan tidak diencerkan. Linieritas standar dibuktikan dengan persamaan simultan dengan variable tetap konsentrasi dan peubahnya hasil cacah pengukuran. Koefisien regresi yang diperoleh untuk CeO] (xLa=7,315 dan XNd=3,369); untuk La]03 (xce=2,016 dan XNd=6,573); untuk Nd]03 (xce=2,596 dan xLa=-0,706).Ratio intensitas tunggal 5 gram dan 0.5 gram adalah 3,tetapi ratio tunggal dengan standar campuran (N;lOO/NJ =2,65. Koefisien interferensi pengukuran =0,878, dan pengenceran preparasi 12x sam a dengan pengenceran spektroskopi 2,65. Koefisien regresi oksida minor untuk Sm dan Pr,yaitu (xce=0,745; xw=-0,07 dan XNd=-0,586).Koefisien absorbsi total = 0,35. Kalibrasi detector Si(Li) dengan sumber Fe-55,ditentukan FWHM=19,5 sa/ur;FWTM=29.4 sa/ur dan daya pisah=187.3 eV, ra/at detector=0,9%. Cuplikan tidak diencerkan alumina /ebih signifikan dida/am pengukuran dan perhitungan, sesuai dengan kemampuan sumber Am-241 untuk identifikasi . Pasir monasit PN Timah Bangka mempunyai dua jenis konsentrasi lantanida,yaitu keci/ dan besar(rata-rata 20% dan 52%). Kemampuan proses asam (termasuk dijesti, pemisahan. ekstraksi) hanya dua kali dari balzan dasar. ABSTRACT LlNIERITY OF MIX SOLID STANDARD (Ce.Ln. Nd) OXIDES BY XRF. The approvement of linearity of mixed oxide standard (Ce.La,Nd) has been done by using XRF. Standard and sample are diluted in alumina added glued by starch, formatted smooth circle pellets under pressure of 12 tons. Linierity of mix standard curves between 5% to 20%.although alumina diluted or not had been comparated. Statement Iinier must be proved in the simultant equation with fixed concentration variable and measurement counts as change variable. Regression coefficient was required for CeO! (XLa=7,315 and XNd=3,369);La!OJ(xcc=2,O /6 and xNt/=6.573);Nd!OJ(xcc=2.596 and XLa=-0.706). Ratio of single intensity(5grams) with (O,5grams) =3, but ratio of single intensity with mix standard intensity (N;lOO/NJ= 2.65. /nterferrence measurement coefficient=0.878; 12x diluted preparation analog with diluted spectroscopy=2.65. Regressie coefficient of minor oxides (Sm.Pr) was required (xcc=0.745;xLa=-0.07;XNd=-0.586). Total absorbtion coefficient=0.35. Detector Si(Li) was calibrated with Fe-55 source.required FWHM=/9.5 line.FWTM=29,4 line, and resollllion=187.3eV.detector deviation=0.9% Un-diluted alumina sample more significant in the measurement and calculation. alike Am-241 source capabilities for sample identification. Monasit sand PN Timah Bangka had two-kinds lalllhanides cOllcentrati-ons,low and high(average 20% and 52%). Capability of acid-process (include digestion, separation. extraction) just twice from raw material. rangkaian standar dibuat dan dianggap mempunyai garis linier, hasil pengukuran cuplikan dikalikan dengan pengencerannya akan diperoleh angka yang salah. Jika matrik oksida unsur yang terdeteksi dijum1ahkan hasilnya lebih dari 100%. Variabel persamaan yang dibuat antara lain: Nj loo-Nj PENDAHULUAN P enelitian ini dilakukan untuk mempelajari bahwa didalam spektrofotometri terjadi interferensi dan absorbsi pengukuran. Pengukuran cuplikan padat lantanida dengan XRF sumber exitasi Am-241 menghasilkan garis-garis lurus. Pernyataan ini harus dibuktikan dengan persamaan simultan. Tidak benar bila pernyataan linier didasarkan pada persamaan garis lurus. Bila suatu N·* 1 Nj (I) Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImlah Penelltlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Jull 2003

Upload: truongkien

Post on 13-Mar-2019

220 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: LINIERITAS STANDAR PADAT CAMPURAN OKSIDA …digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Lingkungan/P3TM-Juli... · NA3xk adalah intensitas yang dikoreksi. NA3x adalah Intensitas

270 ISSN 0216 - 3128 Sri Sukmajaya, dkk

LINIERITAS STANDAR PADAT CAMPURAN OKSIDA(Ce,La,Nd) DENGAN XRF

Sri Sukmajaya, Kris Tri Basuki, Isyuniarto, Agus Purwadi, Suryadi, Widdi UsadaPuslitbang Teknologi Maju BATAN, Yogyakarta

ABSTRAK

LlNIERITAS STANDAR PADAT CAMPURAN OKSIDA (Ce,La.Nd) DENGAN XRF. Telah dilakukanpembuktian linieritas standar padat campuran oksida (Ce,La.Nd). Standar dan cuplikandiencerkan dengan alumina dan perekat pati kanji yang dibentuk pelet lingkaran pipihdan ditekan 12 ton. Pada standar padat campuran dari konsentrasi 5 % sampai dengan20 % kurva-kurva mempunyai garis lurus,meskipun dibandingkan antara cuplikandiencerkan dan tidak diencerkan. Linieritas standar dibuktikan dengan persamaansimultan dengan variable tetap konsentrasi dan peubahnya hasil cacah pengukuran.Koefisien regresi yang diperoleh untuk CeO] (xLa=7,315 dan XNd=3,369); untuk La]03(xce=2,016 dan XNd=6,573); untuk Nd]03 (xce=2,596 dan xLa=-0,706).Ratio intensitastunggal 5 gram dan 0.5 gram adalah 3,tetapi ratio tunggal dengan standar campuran(N;lOO/NJ =2,65. Koefisien interferensi pengukuran =0,878, dan pengenceran preparasi12x sam a dengan pengenceran spektroskopi 2,65. Koefisien regresi oksida minor untukSm dan Pr,yaitu (xce=0,745; xw=-0,07 dan XNd=-0,586).Koefisien absorbsi total = 0,35.Kalibrasi detector Si(Li) dengan sumber Fe-55,ditentukan FWHM=19,5sa/ur;FWTM=29.4 sa/ur dan daya pisah=187.3 eV, ra/at detector=0,9%. Cuplikan tidakdiencerkan alumina /ebih signifikan dida/am pengukuran dan perhitungan, sesuaidengan kemampuan sumber Am-241 untuk identifikasi . Pasir monasit PN Timah Bangkamempunyai dua jenis konsentrasi lantanida,yaitu keci/ dan besar(rata-rata 20% dan52%). Kemampuan proses asam (termasuk dijesti, pemisahan. ekstraksi) hanya dua kalidari balzan dasar.

ABSTRACT

LlNIERITY OF MIX SOLID STANDARD (Ce.Ln. Nd) OXIDES BY XRF. The approvement of linearity ofmixed oxide standard (Ce.La,Nd) has been done by using XRF. Standard and sample are diluted in aluminaadded glued by starch, formatted smooth circle pellets under pressure of 12 tons. Linierity of mix standardcurves between 5% to 20%.although alumina diluted or not had been comparated. Statement Iinier must beproved in the simultant equation with fixed concentration variable and measurement counts as changevariable. Regression coefficient was required for CeO! (XLa=7,315 and XNd=3,369);La!OJ(xcc=2,O /6 andxNt/=6.573);Nd!OJ(xcc=2.596 and XLa=-0.706). Ratio of single intensity(5grams) with (O,5grams) =3, butratio of single intensity with mix standard intensity (N;lOO/NJ= 2.65. /nterferrence measurementcoefficient=0.878; 12x diluted preparation analog with diluted spectroscopy=2.65. Regressie coefficient ofminor oxides (Sm.Pr) was required (xcc=0.745;xLa=-0.07;XNd=-0.586). Total absorbtion coefficient=0.35.Detector Si(Li) was calibrated with Fe-55 source.required FWHM=/9.5 line.FWTM=29,4 line, and

resollllion=187.3eV.detector deviation=0.9% Un-diluted alumina sample more significant in themeasurement and calculation. alike Am-241 source capabilities for sample identification. Monasit sand PNTimah Bangka had two-kinds lalllhanides cOllcentrati-ons,low and high(average 20% and 52%). Capabilityof acid-process (include digestion, separation. extraction) just twice from raw material.

rangkaian standar dibuat dan dianggap mempunyaigaris linier, hasil pengukuran cuplikan dikalikandengan pengencerannya akan diperoleh angka yangsalah. Jika matrik oksida unsur yang terdeteksidijum1ahkan hasilnya lebih dari 100%. Variabelpersamaan yang dibuat antara lain:

Nj loo-Nj

PENDAHULUAN

P enelitian ini dilakukan untuk mempelajaribahwa didalam spektrofotometri terjadiinterferensi dan absorbsi pengukuran. Pengukurancuplikan padat lantanida dengan XRF sumberexitasi Am-241 menghasilkan garis-garis lurus.Pernyataan ini harus dibuktikan dengan persamaansimultan. Tidak benar bila pernyataan linierdidasarkan pada persamaan garis lurus. Bila suatu

N·*1Nj

(I)

Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImlah Penelltlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl NukllrP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Jull 2003

Page 2: LINIERITAS STANDAR PADAT CAMPURAN OKSIDA …digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Lingkungan/P3TM-Juli... · NA3xk adalah intensitas yang dikoreksi. NA3x adalah Intensitas

Sri Sukmajaya, dkk ISSN 0216 - 3128 271

(5)

NA3xkadalah intensitas yang dikoreksi. NA3xadalah

Intensitas pengukuran mengalami penyusutan(attenuation). Total penyusutan menurut Muller

Cj adalah konsentrasi standar oksida yang diukur, rijadalah koefisien regresi yang dicari. Cjrjimerupakan variable tetap,sedang peubahnya adalahCjNj•

Membuat pellet standar oksida tunggal dancampuran

Ditimbang 0,5 gr dan 5 gr oksida tunggal(Ce,La,Nd,Pr,Sm) rnasing-rnasing atau kelirnanyadicampur didalam suatu standar campuran.Ditambah I gr pati kanji dan diencerkan sampai 6gr dengan alumina,digojok lalu ditimbang 5 gr.Dicetak lalu dianalis dengan XRF sumber eksitasiAm-241.Rangkaian standar campuran terdiri dari(Ce02 : 0,096; 0,144 ; 0,192 ;0,240 ; 0,288) dan(La203: 0,0365; 0,054 ;0,0715 ;0,0895 ; 0,1065)dan (Nd203: 0,0355; 0.053; 0,070; 0,0885; 0,1055)gram.

Kajian terhadap pemyataan linier yangselarna ini secara konvensional hanya didukungoleh persarnaan garis lurus tidakmengaktualisasikan permasalahan interferensi.Apalagi jika diantara beberapa unsure tersebutmempunyai sifat-sifat fisika dan kimia yangmirip,seperti pada lantanida. Menurut SriSukmajaya (1) persarnaan garis lurus rnaupun yangberderajad 2 rata-rata tidak memiliki % kebenarandiatas 90%. Persarnaan garis lurus hanyamenampilkan cuplikan unsure independen, tidakmenggambarkan adanya interferensi. Didalampengukuran' XRF untuk tenaga Ce dipakai 34keV,La 33 keV,Nd 37 keV,Sm 39 keV,Pr 40 keY.

Pada tenega Kalpha,jelas kalau Ce terinterferensioleh La dan sebaliknya. Nd terinterferensi denganSm/Pr dan sebaliknya.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Cara Kerja

Alat cetak pelletXRF buatan EGG ORTEC

(4)

denganadalah

dengan

seperti Pr dan( untuk n-3

CA + Co + Cc + Cj =1.

intensitas pengukuran dari standarkonsentrasi tiga kalinya. Sedang Naxintensitas pengukuran dari standarkonsentrasi sepertiganya.Penyusutan menurut Vigelle mengikuti aturaneksponensial sebagai berikut :

Penentuan oksida kelumit

Sm, menggunakan persamaanpersarnaan) :

CA.rjA+ Ca,rjB + Cc.rjC + 0 ... - CiNjloo·N/Nj) + 0 = 0 (3)

Untuk membatasi jumlah total oksida terdeteksitidak melebihi 100 %,maka:

Ni* adalah variable peubah didalampersamaan simultan. Nj 100 adalah cacah oksidaunsur tunggal sejumlah 5 gram. Sedang Nj adalahcacah cuplikan dari oksida unsur yang sarnadidalam suatu campuran,jumlahnya 0.5 gramdengan pengenceran 12x,dicacah sebanyak 5 gram.

Persarnaan simultan yang digunakan adalah:

-CA.NA•+ CB.rAB+ CC.rAC= 0

CA·rBA - CB.NB*+ CC.rBC= 0

CA.rCA + CB.rCB- Cc.Nc*= 0 (2)

1 = 10 exp [-(Jl/p)px] (6)

Linieritas dan kesamaan cu­

plikandiencerkan(O.5) dan tidak

diencerkan(5) pada standarpadat oksida Ce, La, Nd denganXRF.

~:1 dan 10 adalah intensitas pada kedalaman x danpada permukaan, p adalah densitas, dan (Jl/p)

didefinisikan sebagai koefisien penyusutan massa.

TAT A KERJA

Bahan:

Ce02 buatan E.MerckLa203 buatan E.MerckNd203 buatan E.MerckPr6011 buatan BDHSm203 buatan BDHAI203 buatan E.Merck

Alat yang d;paka;

Timbangan analitik merk Sartorius.Penggojok getar.

24

22?::" - 20

z.-18016~

?::"14 J

Nd (5)c12

ftNd(O,S)." 10

z.-

8

:5

6

£4

20 610

Gambar

1

14

Konscntrasi ( -J. )

-<> CotS)coco.S)

18 22

Prosldlng Pertemuan dan Presentasilimiah Penelltlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl NukllrP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Jull 2003

Page 3: LINIERITAS STANDAR PADAT CAMPURAN OKSIDA …digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Lingkungan/P3TM-Juli... · NA3xk adalah intensitas yang dikoreksi. NA3x adalah Intensitas

272 ISSN 0216 - 3128 Sri Sukmajaya, dkk

Pada Gambar 1 ditunjukkan kesamaan kurvaoksida oksida (Ce,La,Nd) dalam deret konsentrasi.Kode (0,5) diukur dan dihitung dengan NiI00=0,5gram dan kode (5) dengan Ni100=5 gram. Variabeltetap adalah konsentrasi dan peubahnya ratiopengukuran(Niioo-NjlNj) untuk kode (0,5) danratio(NilooINi) untuk kode (5).

Untuk cuplikan diencerkan mengalamipenyusutan cacah sampai 0,878 dan 0,35 untukcuplikan tidak diencerkan. Hal ini diketahui dariperhitungan kembali dimana ratio pengukurandijadikan data cuplikan (cek ulang standar).

22

20 j ~ Tldak dleneerkan (X 51'18

~ 16

'it- 14

~ 12

~ 10..g 8

:.: 6

4

4 8 12 16 20 24 28 32 36 40

I" 1 100/1101

kode tidak diencerkan dikalikan 5 supaya keduagaris tidak berimpit. Garis diencerkan dipengarunioleh donor interferensi pengencer alurnina.Jika tiaptitik dihitung maka nilai ratio hanya mempunyaibeda tipis,sekitar 1-2 desimal dibelakang koma.Ratio intensitas tertinggi pada kurva ini adalah 2,98(atau 3) dengan konsentrasi 10% untukpengenceran alumina, sedang standar tidakdiencerkan rationya=l. Secara preparasi,untukdikembalikan ke cacah total 5gram ratio kadaradalah 10 x nya. Tetapi secara spektroskopibesarnya intensitas pengukuran pada kadar 100%adalah 3x nya. Konsentrasi tunggal pengenceranbila dikembalikan sarna dengan lOx ratio intensitas.Pengenceran spektroskopi 3x hanya berlaku untukcuplikan unsur tunggal yang tidak terinterferensi.

Sumbu konsentrasi untuk preparasi dibagi 2agar gambar garis tampak jelas. Kurva-kurvapengukuran disini dihitung didalam persamaansimultan ,maka dapat diketahui koefisien regresinya masing-masing. Untuk Ce02 mempunyaikoefisien regresi (xLa=7,315 dan XNd=3,369);La203 (xcc=2,016 danXNd=6,573);Nd203(xcc=2,596 dan xLa=-0,706).Artidari koefisien ini bahwa Ce menginterferensi Lasebesar 7,3 dan Ce menginterferensi Nd sebesar3,4 demikian seterusnya dan sebaliknya.

Gambar 2: Hubllngan ratio tllngga/ danpengencerannya denganKomentrasi pada oh-ida(Ce, La, Nd).

Garis dengan kode diencerkanmenggunakan Niloo = 5 gram,sedang kode tidakdiencerkan memakai NilOo= 0.5 gram.Garis dengan

Perbedaan komentrasi('?O) standardan konsentrasi(%) hasi/pengllkl/ran dengan varia be/peubah matrik oh-ida Ce, La, Nd.Ra/at Il1Itllk kllrva pengl/kuranrerata oh-ida-oksida Ce, La,Nd = ±/,9 %.

A • COO2

B • Ll203C • Nd203

Gambar 4 : Perbedaan konsentrasi (%) standardan hasi/ ukllr dengan variablepel/bah matrik SmJOJ dan Pr601/.

Garis-garis ini memp"nyai ra/at ±9%.

Perhitungan oksida minor sepertiY,Sm,Gd,Dy,Pr dan Th ditekankan pada cuplikantidak diencerkan (5 gram) untuk memperkecilkesalahan pencacahan.Prinsip pengukuran bahwaoksida minor ikut berinterferensi dengan oksidamayor. Sedang prinsip perhitungan melaluipenentuan koefisien regresi ketiga oksida mayorterkait dengan oksida keempat (oksida terbesardiantara enam oksida minor ). Oksida keempatdisini ditentukan Sm203 yang mempunyai kasuskemiripan interferensi dengan tiga oksida mayor(Ce, La, Nd).

10 12 14 16 18 20 22

(Nt 100· NI )/NI

"

6o

4

21

B2

181512

NilOO-NVNi9

Gambar 3

60

so~

40

2

30~ c0~ 20

100

3

6

Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003

Page 4: LINIERITAS STANDAR PADAT CAMPURAN OKSIDA …digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Lingkungan/P3TM-Juli... · NA3xk adalah intensitas yang dikoreksi. NA3x adalah Intensitas

Sri Sukmajaya, dkk ISSN 0216-3128 273

Maka koefisien regresi yang diperolehXce=0,745;XLa=-0,07 dan XNd=-0,586.Pengertiannyasarna dengan diatas bahwa oksida Smmenginterferensi oksida Ce,La,Nd sebesar XCe,XLadan XNd. Oleh karenanya koefisien ini harusdikalikan dengan konsentrasi hasil pengukuranketiga oksida mayor. Jumlah dari perkaliantersebut merupakan bagian yang diinterferensi olehratio dari intensitas cuplikan dan standar SmZ03'Koefisien-koefisien ini berlaku untuk oksida minor

yang lain dengan variable peubah ratio intensitas.Koefisien ini cukup representatif untuk mewakilibesamya interferensi oksida -oksida minor,

dibandingkan jika yang dihitung sebagai oksidakeempat adalah Pr. Pengukuran Pr selalu dilakukanpada tenaga "Kt.etha(untuk standar campuran) karenaKalpha puncaknya tidak muncul. Meskipunperbandingan pengukuran sarna dengan Kalphaoksida Sm, tetapi hasil cek ulang standar Pr cukupjauh dari standar preparasi.

Perhitungan cuplikan minor dikalikandengan dua kali pengenceran spektroskopi(2,65 X2,65).Dasamya karena ratio standar minor danrnayor adalah 12 kali (dalam 0,5 gram),kemudiandiencerkan sampai 5 gram.

Tabell: Kelipatan tiga kalinya pada NiJOo = 5 gram terhadap NiJOo = 0,5 gram oksida oksida /antanida danThorium.Oksida. Praseodymium digunakan tenaga Khethll'

Berat(gram)CeOzLaZ03Ndz03YZ03ThOzSmZ03GdZ03DYz03Pr6011

0,5

17,6218,2415,689,838,7916,5912,7710,762,62

5

52,5054,5048,5329,4926,3845,0738,3232,267,86

dikalikan dengan berat ketiga campuran padamasing-masing titik standar. Harga !lIp dilihatpada tabel.

Garis Muller(2) dicari dari rumus (5) denganbesar pengenceran 2x. Attenuasi Muller danVigelle rata-rata konstan pada angka tertentu dititik ke 3 atau 4. Kalau dilihat pada Gambar 5, garisVigcllc dan Mullcr mulai berimpit pada titik ke 3,

Gambar S. Attenuasi (penyusutan ) intensitaspengukuran yang ditunjukkan o/ehMuller, Vigelle dan sumber aktifAm-241. Muller dan Vigellemenggunakan tabung Mo. Cuplikanada/ah standar campuran ohiida(Ce, La, Nd). Kode 1 = hasi/pengukuran; kode 2 = penyusutanAm-241; kode 3 = penyusutanMuller dan kode 4 = penyusutanVigel/e.

Oksida yang paling ringan rnassanya(La)mempunyai intensitas tertinggi. Sedang oksidapaling berat (Th) mempunyai intensitas terendah.Kecuali oksida Yttrium,yang mempunyai rnassaringan tetapi masuk dalam kelompok LTJ berat.Dengan demikian seharusnya pembuatan standarcampuran dikelompokkan dalam LTJ ringan(Ce,La,Nd,Pr) dan LTJ berat (Y,Gd,Dy,Sm,Th).Tujuannya untuk penentuan koefisien regresi agardiperoleh hasil yang presisi(2,3). Tetapi didalamaplikasi, pasir monasit dan hasil proses masihtercampur (diatas 1%) kedua kelompok LTJterse but. Ketelitian perhitungan denganmenggunakan NilOo=5 gram,yaitu hasil yangdiperoleh tidak terinterferensi oleh pengenceralumina. Didalam pengukuran XRF, puncak tenagaunsure lebih besar dan menghilangkan tenagaunsure yang menghasilkan cacah (biasanya padatenaga unsure minor Dy).

Perbedaan yang signifikan antara penelitianini dengan yang terdahulu(6) adalah:

1. Tidak dipahami adanya penyusutan intensitas.

2. Garis standar (Ce,La,Nd) tidak linier(6).

3. Asurnsi Nil00 salah, yang dulu dalam 100gram tetapi yang benar dalam berat cuplikanyang sarna saat pengukuran (5 Gram).

4. Aplikasi terhadap cuplikan yang berbeda (pasirmonasit).

5. Metode pengenceran yang dilakukan Muller(2}terbatas pada satu oksida dan pengencemya.

Garis Vigelle(7) ditentukan dari spesificgravity rata-rata campuran ketiga oksida(Ce,La,Nd) yaitu 6.96 gr/cm3. Dcnsitas rata-rata

0-ooo

12

II10

9

8

7

6

S

4

3

2

Io

o 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

Konsentrasi ( % )

Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003

Page 5: LINIERITAS STANDAR PADAT CAMPURAN OKSIDA …digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Lingkungan/P3TM-Juli... · NA3xk adalah intensitas yang dikoreksi. NA3x adalah Intensitas

274 ISSN 0216 - 3128 Sri Sukmajaya, dkk

selanjutnya mempunyai jarak yang tetap denganattenuasi Am-241. Penyusutan Am-241 berasal

dari hasil pengukuran dikalikan dengan koefisieninterferensi 0.878.

Tabel2. Perhitungan kadar cuplikan (%) dengan berat cuplikan 0,5 gram dan 5 gram.

Kode CuplikanCeOzLazOJNdzOJPr60SmzOJYzOJGdzOJDyzO:ThOz

11Ce Oksida (5)

62.440.621.340.591.902.970.04-3.52

CeOksida (0,5)

65,050.570.401.121.560.390.210.342.03

La Oksida (5)

25.3363.379.791.100.100.070.140.010.09

La Oksida (0,5)

25.4964.559.961.290.100.210.110.040.03

Ce_Nd Oksida (5)

32.6910.504.282.960.942.461.040.180.25

Ce_Nd Oksida (0,5)

23.868.403.943.350.311.360.590.100.18

Ps Monasit A (5)

34.0412.685.662.470.551.970.830.160.65

Ps Monasit A (0,5)

35.7114.2214.131.120.251.090.340.100.16

Ps Monasit POH (5)

12.744.942.550.500.183.020.240.090.08

Nd Oksida (5)

25.3750.4924.14****

Catatan: kode * data cacah tidak dicatat; terdeteksi dengan intensitas kecil.

Pada kasus cuplikan Ce Oksida (0,5) tenagaDy menghasilkan cacah,sedangkan pada cuplikanCe Oksida (5) tenaga Dy tidak terdeteksi. Kasuscuplikan La Oksida,karena intensitasnya besar danberada diluar kerangka standar maka cuplikanharus diencerkan.Pengenceran preparasi adalah12xnya,sedang pengenceran didalam perhitunganyaitu intensitas dibagi dengan angka yang diperolehdari (2,65x2,65)x(O,878xO,878)=5,41. Untukcuplikan diencerkan (O,5gram) hasil perhitunganharus dikembalikan dalam 100%. Untuk cuplikan(5gram) hasil perhitungan merupakan hasil akhir,sehingga kedua cara dapat dicocokkan. Kelernahanproses asam yang dijalankan disini,antara lain:

);> pasir monasit dikalsinasi pada suhu 10000 Csebelum dijesti.

).0 umpan dijesti pasir tidak digerus.

).0 dalam 100 gram pasir dibutuhkan suhu dijesti2400 C,bila dalam 1000 gram pasir suhu dijestiharus lebih tinggi.

).0 dekomposisi phosphat dijalankan pada umpanyang berbentuk LTJ dobel sulfat,sehinggareaktifitas NaOH untuk mendekomposisiphosphat menjadi berkurang.

).0 ekstraksi pemumian Ce(N03)4 dengan fasa airnitrat masih mengandung padatan tidak terlarut.

).0 hasil akhir proses dikalsinasi pada suhu 10000 Cselama 2 jam.

Akibat kelemahan ini menyebabkan hasil proses:1. Efisiensi dijesti rendah, karena terjadi reaksi

padat suhu tinggi dan luas muka kontak dijestikecil.

2. Efisiensi dekomposisi phosphat rendah,sehingga mempersulit dalam proses pemisahanselanjutnya.

3. Efisiensi ekstraksi rendah,karena masihmengandung padatan dan dijalankan secara catuserta aliran tidak bolak-balik.

KESIMPULAN

1. Pemyataan linier standar campuran harus

dibuktikan dengan persamaan simultan, yangmenggambarkan adanya interferensi antar­unsur.

2. Hasil pengukuran Am-241 mengalamipenyusutan sebesar 0.878. Bila dibandingkan

dengan tabung Mo, angka ini kurang rendah.

3. Pengukuran cuplikan (5 gram) masih lebih baik

bila dibandingkan dengan pengenceran( 12x).

4. Untuk cuplikan dengan unsure lebih dari satu

maka pengenceran preparasi 12x sarna denganpengenceran spektroskopi 2.65.

Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImlah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003

Page 6: LINIERITAS STANDAR PADAT CAMPURAN OKSIDA …digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Lingkungan/P3TM-Juli... · NA3xk adalah intensitas yang dikoreksi. NA3x adalah Intensitas

Sri Sukmajaya, dkk ISSN 0216_- 3128 275

UCAP AN TERIMA KASIH

Ucapan terima kasih ditujukan kepada Sdr.Mulyono, Y.Djati Pramono, Iswani Gitawati yangtelah membantu penelitian ini.

DAFf AR PUST AKA

I. SRI SUKMAJA YA., Pemisahan Logam TanahJarang Dari Pasir Rirang Dengan Cara DijestiBasa, Tugas Akhir PATN-BATAN (1999).

2. MULLER,R.O., Spectrochemical analysis byX-Ray fluorescence,Plenum Press, NY, page181-315,(1972).

3. BERTIN, E.P., Introduction of X-RaySpectrometry analysis, Plenum Press,NY, page23-46,page 59-81,( 1967).

4. WEAST.,C.ROBERT,PH.D., Handbook ofChemistry and Physics,CRC Press,( 1979).

5. ANTON,H., Aljabar linier elementer, DrexelUniversity,Erlangga, page 8-77,( 1988).

6. SRI SUKMAJA YA., Penentuan Regresi untukPenyelesaian Persamaan Hasil Cacah Ce,Ladan Nd dengan XRF sumber eksitasi Am­241.,ProsJasa Kiai,Sem.Nas IV(200 I).

7. VEIGELE.,J. WILLIAM,KAMAN ScienceCorporation, Mass Attenuation and AbsorptionCross Section for 94 elements; 0, I ke V toIMeV; JW.Robinson,Hand Book ofSpectroscopy V01.1,CRC Press,nd print,( 1979).

TANYAJAWAB

Sri Mulyono Atmodjo

Apakah koefisien regresi cukup signifikan bilapemakaian standar berulangkali ?

Ce mempunyai jumlah interferensi palingbesar (Xl a + Xnd). Apakah tenaga 34 keY(CeKa.) cukup representatif?

Sri Sukmajaya

Prinsip penentuan koefisien regresi sarnasesuai dengan rumus sejauh standar tidakrusak (oleh karena itu dibuat pelet denganditambah perekat), maka penggunaanstandar yang berulangkali tidak banyakberpengaruh.

Sebetulnya kurang represenratif, tetapihal ini baru bisa diketahui setelah hasil

perhitungan selesai. Maka lebih repre­sentatif bila Ce menggunakan tenaga KfJ

(37 keV), La Ka (33keV), Nd KfJ (43 keV).

M. Sinurat

Bagaimana dengan akumulasi kesalahanpengukuran seperti :

a. ukuran butir tidak seragam

b. permukaan tidak rata

c. ketebalan bervariasi

d. peluruhan Am-241

Sri Sukmajaya

Caranya untuk memperkecil kesalahanadalah :

a. Ukuran butir dbuat seragam (200mesh)

ble . ditekan pada P = /20 ton

d. Setiap kali pengukuran standar har­us diukur lebih dulu dengan kondisialat yang sarna telap.

Prosiding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl NukllrP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Jull 2003