Nama : Fachmy Faiz AndriansyahNRP : 2707 100 051

Dosen Pembimbing: Yuli Setiyorini, ST., M.Phil.

Laporan Tugas Akhir

Latar belakang Nickel Titanium adalah suatu paduan logam yang banyak digunakan

untuk aplikasi di dunia orthodontic

Kandungan Ni yang relatif cukup tinggi hingga mencapai 50% dapatmenyebabkan resiko alergi atau bahkan keracunan pada tubuhmanusia yang dikarenakan adanya pelepasan ion Ni (Michiardi, 2006).

Perlu adanya rekayasa permukaan pada logam NiTi yang bertujuanuntuk mengurangi pelepasan ion Ni

Salah satu alternatif untuk mengurangi pelepasan ion Ni yaitu denganmenggunakan gabungan dua metode Electropolishing Pretreatment(EP) dan Photoelectrocatalytic Oxidation (PEO)

Rumusan Masalah Apakah film TiO2 pada NiTi dapat diperoleh dengan

metode EP dan PEO? Bagaimana pengaruh film TiO2 dalam mengurangi

terlepasnya ion Ni dari struktur NiTi?

Batasan Masalah Temperatur selama perlakuan dianggap konstans. Larutan saliva saat pengujian dianggap homogen.

Tujuan Untuk mengurangi pelepasan Nickel pada

Orthodontic wire dengan metode EP dan PEO.

Manfaat Penelitian Penelitian ini bermanfaat untuk menentukan cara

terbaik untuk mengurangi lepasnya ion Ni dari NiTisehingga dalam penggunaannya, NiTi bisa lebih tahanlama dan tidak mengalami penurunan kemampuanmekanik, terutama dalam aplikasi wire orthodontic.

Tinjauan Pustaka Dalam bidang orthodontic, dikembangkan pertama kali oleh Dr.

Andreasen pada awal tahun 1970. Produk ini diberi nama Nitinol(Nickel Titanium and the Naval Ordnance Laboratory)

Beberapa produk yang dikomersialkan antara lain adalahFLEXINOL (buatan Dynalloy, Inc.), SENTALLOY (buatan GACInternational), dan NiTiBriteTM (buatan Johnson Matthey, Inc.)

NiTi adalah logam paduan yang memiliki kemampuan pengingatbentuk (shape memory) dan memiliki sifat elastisitas yang sangatbaik (Michiardi, 2006)

Electropolishing Pretreatment (EP)

Metode electropolishing pretreatment (EP) terkenal untukmeningkatkan ketahanan terhadap korosi lokal pada NiTi(Thierry, 2000).

EP adalah proses reaksi elektrokimia untuk menghilangkanmateri dari permukaan suatu logam, dengan tujuan memoles(polish), menghasilkan lapisan pasif (passivate), danmenghaluskan permukaan logam (deburr) (Voort, 2004).

EP merupakan salah satu metode coating dengan caramereaksikan logam pada larutan elektrolit campuran asamperklorat ( HCLO4 ) dengan asam asetat (CH3COOH). Logamditaruh pada anoda dan dialiri arus listrik sedangkan katodanyamenggunakan grafit . (Chu, 2009).

Photo Electrocatalytic Oxidation (PEO)

Salah satu metode coating untuk menghasilkan lapisan TiO2pada permukaan NiTi yang berguna untuk mengurangipelepasan ion Ni. (Chu, 2007)

PEO merupakan salah satu metode coating denganmenggunakan sistem Fe2+/H2O2 atau ultraviolet/ H2O2photocatalytic system, dimana hidroksil radikal (OH-)dihasilkan dari dekomposisi langsung H2O2 dengan ionFe2+ atau radiasi UV (Chu, 2009).

OH- dapat digunakan untuk mengoksidasi NiTi untukmembentuk lapisan titanium oksida (TiO2) padapermukaan NiTi (Thierry, 2000).

Kelebihan dari metode ini karena menggabungkan dua metodeelectropolishing sehingga menghasilkan lapisan TiO2 yangpadat dan terdapat zona bebas Ni pada permukaan palingluarnya (Chu, 2009)

Pada aplikasi medis elektropolishing sering digunakankarena menghasilkan permukaan yang sangat halus, danbiasanya bisa menghasilkan logam pasif yang sangatberguna dalam mencegah korosi saat diaplikasikanditubuh manusia (Voort, 2004).

Spesimen NiTi wire

Metodologi Penelitian

Bahan

Bahan yang dibutuhkan untuk penelitian adalah sebagai berikut:1 Nickel Titanium wire Massel 4832-204 diameter 0,014 inci

2 Larutan polishing ( mengandung H20 : HF : HNO3 dengan rasio 5:1:4 ).

3 Batangan grafit.

4 Larutan electrolite untuk EP ( mengandung HCLO4 70-72% : CH3COOH 99,5% dengan rasio 21: 79 volume persen).

5 Larutan electrolit untuk PEO ( mengandung Na2SO4 0,02 mol/liter dengan kandungan 0,0025% ion Fe2+ dengan PH 3.0).

6 Acetone.

7 Aquades.

8 Saliva (NaCl 180 gr/lt, KCl 8,45 gr/lt, CaCl2 4,8 gr/lt, NaHCO3 4 gr/lt, KH2PO4 0,1225 gr/lt)

Alat

Alat yang dibutuhkan untuk penelitian adalah sebagai berikut: Alat yang ada dilaboratorium T. Material dan Metalurgi1. Magnetic Stirrer.2 Adaptor DC.3 Micropipete.4 Gelas ukur.5 Sinar UV 254 nm Wavelength.6 Neraca Analit.7 Tabung oksigen.8 Kabel.9 Chamber

Diagram Alir PenelitianStart

Preparasi Spesimen

Coating EP-PEO

Perendaman Saliva selama 2 bulan

Uji SEM Uji ICP Uji XRDUji EDX

Analisa data danPembahasan

End

Skema preparasi sampel

Larutan polishingH2O, HF, HNO35:1:4

NiTi Wire

Sumber arus listrikGRAPHITE CATHODE

NiTi WIRE ANODE

CHAMBER

+ -

21% volume (HClO4 60%)79 % volume (CH3COOH 99,5%)

STIRRER

Skema percobaan Electropolishing Pretreatment (EP)

Sumber arus listrik

GRAPHITE CATHODE

NiTi WIRE ANODE

CHAMBER

+ -

Fe2+ + NaSO4 electrolite pH 3

Ultraviolet (UV) Light

OH- H2O2

O2TiO2 film

Skema percobaan Photoelectrocatalytic Oxidation (PEO)

PengujianAnalisa Morphologi (SEM) FEI, Inspect-S50, preparasi coating emas , dengan penggunaan energi 15-20 kV. Untuk mengidentifikasi morfologi dalam sampel NiTI wire. Terutama mencari deposit

lapisan TiO2

Chemical composition• EDX digunakan untuk menganalisa unsur atau karakterisasi kimia dari hasil proses

coating EP-PEO.

• XRD PANalytical X’Pert PRO• XRD untuk mengetahui apakah senyawa TiO2 yang terbentuk saat proses coating EP-

PEO

Tes Ion Pelepasan Ni (ICP) Teledyne Leeman Labs, tipe Prodigy Setelah waktu pencelupan yang telah ditentukan, larutan saliva akan dianalisis untuk

mengetahui kandungan ion Ni yang ada.

Thermo controler

Thermo Couple

NiTi Wire dalam wadah berisi saliva (70ml)

Pemanas menggunakanLampu

+/- 37oC

Chamber

Skema perendaman NiTI dalam Saliva

Normal pH 3 Coating pH 6,25Normal pH 6,25 Coating pH 3

Analisa hasil pengamatan visual

Analisa Data dan Pembahasan

Analisa hasil pengamatan SEM

A. Normal tanpa rendam B. Normal pH 3 C. Normal pH 6,25

D. Coating tanpa rendam E. Coating pH 3 F. Coating pH 6,25

3

1

3

2

42

Analisa hasil pengamatan EDX

Element Wt% At%TiK 43.04 48.08NiK 56.96 51.92Matrix Correction ZAF

Element Wt% At%OK 04.89 14.68

TiK 40.56 40.68NiK 54.55 44.63Matrix Correction ZAF

XRD untuk spesimen normal tanpa rendam

XRD untuk spesimen coating tanpa rendam

Pola Difraksi sinar X pada spesimen NiTi Wire dengan Coating EP-PEO

TiO2NiTiFe (holder)

Grafik Ni Release pada pH 3 dan pH 6,25

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

1 2 3 4 5 6 7 8

Normal pH 3

Coating pH 3

Waktu (minggu)

Kadar (ppm)

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

1 2 3 4 5 6 7 8

Normal pH 6,25

Coating pH 6,25

Waktu (minggu)

Kadar (ppm)

ANALISA DATA ICP

Perhitungan mass loss Dengan rumus :

m = v.c/s

Dengan m : massa nickel yang hilang (µgr/cm2)v : massa awal NiTi (gram)

(0,14 gram untuk NiTi non coating dan 0, 13 gram untuk NiTi hasil Coating)

s : luas permukaan spesimen (cm2) (1,957 cm2 )c : Nickel release (ppm)

Grafik Nickel Loss vs Immersion Times

-0,02

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

0,14

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600

Coating pH 3

Coating pH 6,25

Normal pH 3

Normal pH 6,25

Immersion time (jam)

Nickel loss (µgr/cm2)

-0,0005

0

0,0005

0,001

0,0015

0,002

0,0025

0,003

0 500 1000 1500

Coating pH 3

Coating pH 6,25

Immersion time (jam)

Nickel loss (µgr/cm2)

Perhitungan iCorr Dengan rumus

Dengan: z : valensi dari Nickel (2)A : berat atom (58,70) m : massa nickel yang hilang (µgr/cm2)F : konstanta Faraday (96500 C/Mol)h : waktu dalam satuan jam (hours).

Grafik iCorr vs Immersion Times

-5E-13

0

5E-13

1E-12

1,5E-12

2E-12

2,5E-12

3E-12

3,5E-12

4E-12

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600

iCor Coating pH 3

iCor Coating pH 6,25

Immersion time (jam)

iCorr (µA/cm2)

Immersion time (jam)-5E-10

0

5E-10

1E-09

1,5E-09

2E-09

2,5E-09

3E-09

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600

iCor Coating pH 3

iCor Coating pH 6,25

iCor Normal pH 3

iCor Normal pH 6,25

iCorr (µA/cm2)

Kesimpulan Pada analisa SEM terjadi pembentukan deposit pada permukaan NiTi wire yang

dicoating dengan EP-PEO.

Pada spesimen tanpa rendam dan spesimen rendam saliva pH 6,25 deposit terbentuksecara merata dan tebal pada permukaan NiTi wire.

Pada spesimen yang direndam saliva pH 3, deposit hanya menutupi sebagian permukaankarena terjadi kerusakan pada deposit akibat dari pH saliva yang bersifat asam.

Pada analisa EDX terjadi pengurangan jumlah unsur Nickel pada permukaan NiTi wire.

Terdapat juga unsur Oksigen yang bereaksi dengan unsur Titanium.

Pada analisa XRD terbentuk lapisan senyawa TiO2 sebagai hasil dari coating EP-PEO

Masih terdapat senyawa NiTi pada permukaannya.

Proses coating EP-PEO ini dapat dihasilkan senyawa TiO2 yang melindungiNiTi wire

Belum bisa menghasilkan zona bebas Nickel pada permukaan NiTi wire.

Pelapisan EP-PEO dapat mengurangi pelepasan Nickel secara signifikan. Hal ini terlihat saat dilakukan perendaman selama 2 bulan pada larutan saliva.

Ni release spesimen normal sebesar 1,627 ppm menjadi 0,0359 ppm untuk spesimen EP-PEO pada saliva PH 3

Ni release spesimen normal dari 0,341 ppm menjadi 0,0272 ppm untuk spesimen EP-PEO pada saliva PH 6,25.

Saran Perlu penyempurnaan dalam metode coating agar

dihasilkan lapisan pelindung yang merata pada NiTiwire.