Laporan Praktikum KI 3121Analisis SpektometriPercobaan IANALISIS DUA KOMPONENNama: Hastian Rizky NugrahantoNIM: 10513008Kelompok: 01Tanggal Praktikum: 1 Oktober 2015Tanggal Pengumpulan: 8 Oktober 2015Asisten: Anggia dan Dian W.

Program Studi KimiaFakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan AlamInstitut Teknologi Bandung 2015

Analisis Dua KomponenA. Tujuan Percobaan Menentukan konsentrasi larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 dalam sampel Menentukan komposisi larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 dalam sampelB. Teori DasarAnalisis dua komponen adalah suatu Analisis dua komponen dapat dilakukan jika dipenuhi oleh sifat aditif. Sifat aditif adalah tidak adanya interaksi antar komponen sehingga absorbansi campuran larutan tersebut akan merupakan jumlah aljabar dari absorbansi masing-masing larutan komponen yang terpisahkan konsentrasi antara dua komponen tersebut adalah sama. Pengukuran ini menggunakan pendekatan Hukum Lambert Beer. Analisis ini didasarkan pada spektometri dengan menggunakan spektronik-20. Spektronik-20 pada hakekatnya terdiri dari monokromator kisi-difraksi dan sistem deteksi elektronik, amplifikasi dan pengukuran. Spektronik-20 merupakan spektrometer visible yang susunannya menggunakan satu berkas tunggal (single beam). Spektrofotometer jenis ini memiliki susunan paling sederhana yang terdiri dari sumber sinar, monokromator, kisi pada difraksi dan sistem pembacaan yang secara langsung (Khopkar, 1990). Panjang gelombang maksimum dapat diketahui dengan melihat nilai absorbansi maksimum yang terukur pada spektronik-20 untuk panjang gelombang tertentu. Larutan yang digunakan sebagai larutan standar adalah larutan KMnO4dan larutan K2Cr2O7. Masing-masing larutan dengan volume tertentu diencerkan hingga menjadi larutan standar dengan konsentrasi yang telah ditentukan. Untuk larutan KMnO4diencerkan dengan menambahkan H2SO4. Pengenceran dengan mengguanakan H2SO4adalah untuk memberikan suasana asam pada larutan tersebut sehingga tidak terbentuk zat pengganggu seperti MnO2, sedangkan untuk larutan K2Cr2O7diencerkan dengan aquades (Riwandi, 2000). Larutan KMnO4dan larutan K2Cr2O7menghasilkan warna komplementer yang dapat menyerap cahaya. Setiap warna memiliki panjang gelombang yang berbeda-beda dengan interval tertentuNilai k dapat ditentukan dengan cara mengukur absorbans dari larutan-larutan dengan konsentrasi yang berbeda yang telah diencerkan sebelumnya pada panjang gelombang maksimum tersebut. Nilai k ditentukan dari kemiringan kurva standar hubungan absorbansi dengan konsentrasi larutan (Salem, 2005).C. Alat dan Bahan Spectonic-20 Labu takar 50 mL Buret mikro 10 mL Klem Batang pengaduk Larutan baku KMnO4 0,2 M dan Larutan baku K2Cr2O7 0.166 M Larutan H2SO4 2M Sampel

D. Cara Kerja

E. Data Pengamatan Penentuan kLarutan Absorban (436nm)Absorban (527nm)

KMnO4 0.0001 M1.1234.10^-20.33707

KMnO4 0.0002 M0.17220.49936

KMnO4 0.0003 M4.7876.10^-20.92141

KMnO4 0.0004 M4.5667.10^-21.0284

K2CrO7 0.0013 M0.56763.9666.10^-2

K2CrO7 0.0014 M0.64263.3836.10^-2

K2CrO7 0.0015 M0.652713.5531.10^-2

K2CrO7 0.0016 M0.705013.7669.10^-2

Absorbansi sampel Larutan Absorban (436nm)Absorban (527nm)

Sampel 0.464790.61095

F. Pengolahan Data Untuk mencari nilai k dibuat kurva kalbrasi masing-masing senyawa dari standar yang sudah diukur absorbansinyai. KMnO4

ii. K2Cr2O7

Dari kurva tersebut dapat ditentukan persamaan garis dari kurva kalibrasinya untuk KMnO4 : pada 527 nm : y = 0.2496x + 0.0726Pada 436 nm : y = -0.0021x + 0.0745Untuk K2Cr2O7 : Pada 527 nm : y = -0.0004x + 0.0377Pada 436 nm : y = 0.0422x + 0.5364Dari persamaan tersebut dapat ditentukan nilai k yaitu kemiringannya : K11 = -0.0021K12 = 0.2496K21 = 0.0422K22 = -0.0004Ditentukan persamaan aljabarnya yaitu A1 = -0.0021 CK2Cr2O7 + 0.2496 CKMnO4A2 = 0.0422 CK2Cr2O7 + (-0.0004 CKMnO4)Dari persamaan diatas dapat diperoleh komposisi dan konsentrasi masing2 senyawa : A1 = -0.0021 CK2Cr2O7 + 0.2496 CKMnO4 | x 0.0004A2 = 0.0422 CK2Cr2O7 + (-0.0004 CKMnO4)| x 0.2496A1 + A2 = 8.4x10-7 CK2Cr2O7 + 0.010533 CK2Cr2O70.46479 + 0.61095 = 0.010533 CK2Cr2O7 CK2Cr2O7 = 102.046 Jadi dapat ditentukan konsentrasi KMnO4A1 = -0.0021 CK2Cr2O7 + 0.2496 CKMnO40.46479 = (-0.0021 x 102.046) + 0.2496 CKMnO4CK2Cr2O7 = 2.720 Pembahasan Pada percobaan kali ini ditentukan konsentrasi dari dua komponen yang tidak saling campur dengan menggunakan metode analisis dua komponen. Analisis dua komponen berprinsip bahwa komponen dalam campuran tidak berinteraksi sehingga komposisi dalam larutannya dapat ditentukan. Analisis dua komponen ini dapat dilakukan melalui dua pendekatan yang berbeda. Pertama yaitu dipilih salah satu panjang gelombang yang pada spesi tertentu mengakibatkan salah satu absorbansi akan maksimum sehingga lainnya akan minimum sehingga dapat diabaikan srapannya. Namun pada kenyataannya jarang sekali diabaikan dalam persoalan nyata. Pendekatan yang kedua dapat dilakukan dengan perhitungan hukum lambert-beer, dalam satu larutan, dianggap spesinya memberikan kontribusi dalam serapan sehingga absorbansi yang diukur adalah penjumlahan dari absorbansi setiap spesi. Pada percobaan ini dilakukan analisis dengan menggunakan Spektrofotometer Spektronik-20. Dengan alat ini dua komponen yang saling campur dapat dianalisis tanpa dilakukan pemisahan terhadap kedua komponen tersebut terlebih dahulu. Spektrofotometri merupakan pengukuran seberapa jauh cahaya yang diserap oleh suatu komponen ataupun pengukuran absorban terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu. Prinsip kerja Spektrofotometer Spektronik-20 adalah Sumber cahaya atau lampu yang kontinu meliputi daerah spektrum dimana alat ditujukan untuk dijalankan untuk memberikan serapan maksimum pada spesi tertentu. Sumber energi tersebut masuk ke dalam monokromator yang akan mengisolasi satu panjang gelombang yang ditujukan untuk mengukur pada absorbansi maksimum spesi. Sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan oleh medium, sebagian diserap, dan sisanya diteruskan. Detektor yang akan mengubah cahaya menjadi isyarat listrik dan dengan aplikasi dapat diperoleh data dan hubungan absorban terhadap panjang gelombang. Sifat aditif adalah komponen komponen dalam larutan penyusunnya tidak saling berinteraksi san memiliki komposisi yang sama. Pada percobaan ini saat dilakukan pengukuran dengan Spektronik-20 lampu UV dimatikan agar tidak boros karena kita bekerja pada sinar tampak.Analisis dua komponen yang dilakukan dalam percobaan kali ini adalah menentukan konsentrasi kalium dikromat dan kalium permanganate dalam suatu sampel yang absorbansinya ditentukan dari penjumlahan dari absorbansi dua komponen tersebut. Kalium permanganat dan kalium dikromat merupakan campuran yang bersifat aditif. Keduanya tidak berinteraksi disebabkan keduanya merupakan oksidator kuat. dalam percobaan ini ditambahkan asam sulfat untuk memberikan suasana asam dan juga menjaga spesi kalium permanganate karena jika dalam suasana basa kalium permanganate akan menjadi spesi MnO2- yang akan mempengaruhi absorbansi dari larutan. Diukur dalam panjang gelombang 400-550 nm untuk mencari spesi panjang gelmbang yang memberikan panjang gelombang absorbansi maksimum pada spesi kalium permanganate dan kalium dikromat. Dan didapatkan dari percobaan bahwa untuk kalium permanganate menunjukan absorbansi maksimum pada panjang gelombang 527 nm untuk absorbansi maksimum kalium dikromat ada pada panjang gelombang 426 nm. Nilai k dapat ditentukan dari absorbansi yang diukur dari standar yang disiapkan. Larutan standar dibuat dengan maksud untuk membuat kurva standar atau kurva kalibrasi sehingga diperoleh panjang gelombang maksimum dari larutan standar tersebut. Kenapa panjang gelombang maksimum yang dipilih, hal ini karena di sekitar panjang gelombang maksimum tersebut, bentuk kurva serapan adalah datar sehingga hukum Lambert-Beer akan terpenuhi dengan baik sehingga kesalahan yang ditimbulkan pada panjang gelombang maksimum dapat diperkecil. Dibuat blanko juga dengan menggunakan akuades yang ditambahkan asam sulfat karena asam sulfat dalam standar juga ditambahkan sehingga dapat dijadikan control untuk intensitas blanko. Dari absorbansi yang didapatkan ditentukan persamaan garisnya sehingga didapatkan nilai k yaitu kemiringannya.Berdasarkan hasil pengamatan diatas data bahwa jumlah absorban dari komponen-komponennya berbeda jauh dengan absorban dari campurannya. Padahal seharusnya kurang lebih sama. Hal ini bisa terjadi karena preparasi larutan standar dan sampel yang kurang teliti sehingga terjadi kesalahan pada data pengamatan.. Dari data yang kami peroleh untuk nilai k yang didapatkan dari percobaan yaitu. K11 = -0.0021, K12 = 0.2496, K21 = 0.0422,dan K22 = -0.0004, dari nilai k tersebut didapatkan negative untuk panjang gelombang yang bukan serapan maksimumnya karena masih adanya zat sisa waktu pengukuran serapan sehingga mempengaruhi nilai absorbansi pada panjang gelombang yang bukan maksimumnya. Asam sulfat yang digunakan tidak tepat 5ml maka akan berpengaruh pada spesi yang distabilkan oleh asam sulfat. Didapatkan absorbansi yang tidak linear pada absorbansi minimumnya karena spesi lain yang mengganggu absorbansi. Lalu didapatkan konsentrasi yang berbeda dalam perhitungan dan absorbansi karena imbas dari nilai k yang tidak linear dan banyak gangguan sehingga didapatkan perhitungan yang tidak sesuai dengan literature. Untuk komposisi campuran yang didapatkan untuk campuran kalium dikromat dan kalium permanganate adalah 1:37,. Campuran dari analit yang dianalisis yaitu larutan KMnO4dan larutan K2Cr2O7menghasilkan warna komplementer yang dapat menyerap cahaya. Warna-warna ini ditimbulkan oleh adanya panjang gelombang yang dimiliki larutan tersebut. Setiap warna memiliki panjang gelombang yang berbeda-beda dengan interval tertentu.G. KesimpulanPada percobaan ini didapatkan pKa dari sampel asam lemah sebesar 3.836654 (Ka : 1.45662.10-4) dan didapatkan Mr dari sampel asam lemah adalah 65.28 gram/mol.

H. Daftar Pustaka

Khopkar, SM. 1990.Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta.

Riwandi, 2000.Sifat Kimia Gambut dan Derivat Asam Fenolat : Komposisi Unsur vs Spektra UV-VIS Ekstrak Gambut dengan Natrium-Pirofosfat. Program Studi Ilmu Tanah Fakultas Pertanian, Bengkulu.

Salem, Hesham. 2005.Spectrofluorimetric, Atomic Absorption Spectrometric and Spectrophotometric Determination of Some Fluoroquinolones. Department of Analytical Chemistry, Faculty of Pharmacy Minia University, Egypt