BAB I

DISTILASI BATCH

A. TUJUAN PERCOBAAN

1. Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluk.

2. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluk (R) terhadap komposisi

etanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit.

B. DASAR TEORI

1. Distilasi

Distilasi didefinisikan sebagai sebuah proses dimana campuran dua atau

lebih zat liquid atau vapor dipisahkan menjadi komponen fraksi yang murni,

dengan pengaplikasian dari perpindahan massa dan panas. Pemisahan

campuran liquid dengan destilasi bergantung pada perbedaan volatilitas antar

komponen. Komponen yang memiliki relative volatility yang lebih besar akan

lebih mudah pemisahannya. Uap akan mengalir menuju puncak kolom

sedangkan liquid menuju ke bawah kolom secara counter-current (berlawanan

arah). Uap dan liquid akan terpisah pada plate atau packing. Sebagian

kondensat dari Condensor dikembalikan ke puncak kolom sebagai liquid

untuk dipisahkan lagi, dan sebagian liquid dari dasar bolom diuapkan pada

Reboiler dan dikembalikan sebagai uap.

Pemisahan komponen-komponen dari campuran liquid melalui destilasi

bergantung pada perbedaan titik didih masing-masing komponen. Juga

bergantung pada konsentrasi komponen yang ada. Campuran liquid akan

memiliki karakteristik titik didih yang berbeda. Oleh karena itu, proses

destilasi bergantung pada tekanan uap campuran liquid.

Pada proses pemisahan secara distilasi, fase uap akan segera terbentuk

setelah sejumlah cairan dipanaskan. Uap dipertahankan kontak dengan sisa

cairannya (dalam waktu relatif cukup) dengan harapan pada suhu dan tekanan

tertentu, antara uap dan sisa cairan akan berada dalam keseimbangan, sebelum

campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu. Fase uap yang mengandung

lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap relative terhadap fase

cair, berarti menunjukkan adanya suatu pemisahan. Sehingga kalau uap yang

terbentuk selanjutnya diembunkan dan dipanaskan secara berulang-ulang,

maka akhirnya akan diperoleh komponen-komponen dalam keadaan yang

relatif murni.

2. Packing

Packing umumnya dibagi menjadi tiga kelas.

1. Random atau dumped packing, merupakan packing yang berdiri sendiri

yang memiliki bentuk specific geometry yang disusun secara acak pada

sebuah kolom.

2. Structure atau schematically packing, merupakan packing yang terbentuk

dari lapisan-lapisan dari kabel atau lembaran metal yang dilipat dengan

pola tertentu.

3. Grid, packing jenis ini juga disusun secara schematically, bedanya pada

packing ini disusun saling berseberangan sehingga dapat membentuk

pola seperti berlian pada bagian yang kosong diantara keduanya.

Penggunaan packing pada percobaan ini adalah untuk memaksimalkan

specific surface area, untuk menyebar surface area secara seragam, untuk

membantu mendistribusikan uap dan liquid secara merata ke seluruh

packed bed, untuk memudahkan melakukan pengeringan sehingga stagnan

pockets liquid diminimalisasi dan untuk memaksimalkan wetting surface.

3. Distilasi Batch

Salah satu modus operasi distilasi adalah distilasi curah (batch

distillation). Pada operasi ini, umpan dimasukkan hanya pada awal

operasi, sedangkan produknya dikeluarkan secara kontinyu. Operasi ini

memiliki beberapa keuntungan :

1) Kapasitas operasi terlalu kecil jika dilaksanakan secara kontinu.

Beberapa peralatan pendukung seperti pompa, tungku/boiler,

perapian atau instrumentasi biasanya memiliki kapasitas atau

ukuran minimum agar dapat digunakan pada skala industrial. Di

bawah batas minimum tersebut, harga peralatan akan lebih mahal

dan tingkat kesulitan operasinya akan semakin tinggi.

2) Karakteristik umpan maupun laju operasi berfluktuasi sehingga

jika dilaksanakan secara kontinu akan membutuhkan fasilitas

pendukung yang mampu menangani fluktuasi tersebut. Fasilitas ini

tentunya sulit diperoleh dan mahal harganya. Peralatan distilasi

curah dapat dipandang memiliki fleksibilitas operasi dibandingkan

peralatan distilasi kontinu. Hal ini merupakan salah satu alasan

mengapa peralatan distilasi curah sangat cocok digunakan sebagai

alat serbaguna untuk memperoleh kembali pelarut maupun

digunakan pada pabrik skala pilot.

Perangkat praktikum distilasi batch membawa para

pengguna untuk mempelajari prinsip-prinsip dasar pemisahan

dengan operasi distilasi, seperti kesetimbangan uap cair dan

pemisahan lewat multitahap kesetimbangan. Perangkat ini dapat

juga dimanfaatkan untuk mempelajari dasar-dasar penilaian untuk

kerja kolom distilasi pacing dan mempelajari perpindahan massa

dalam kolom distilasi packing. Sebuah distilasi batch dapat

dioperasikan dalam beberapa cara:

a) Refluks konstan, dengan berbagai komposisi overhead.

Refluks ditetapkan pada nilai yang telah ditentukan dimana

dipertahankan untuk seluruh orang menjalankan. Karena

komposisi distilat cair berubah, sesaat komposisi distilat juga

berubah. Peningkatan distilat dan komposisi dalam kolom

dalam pemisahan biner tertentu diilustrasikan pada Gambar. 1.

Dalam kasus campuran biner, overhead biasanya dialihkan ke

penerima lain, dan dilanjutkan. Overhead yang dilanjutkan

biasanya ditambahkan ke batch berikutnya, oleh karenanya

dapat memiliki komposisi yang berbeda dari batch

sebelumnya.

Gambar B.1 Skema Rektifier Distilasi Batch

b) Komposisi overhead konstan, dengan berbagai refluks. Jika

diinginkan untuk mempertahankan komposisi overhead yang

konstan dalam kasus biner campuran, jumlah refluks kembali

ke kolom harus terus-menerus meningkat. Kolom secara

bertahap habis dari komponen yang lebih ringan. Peningkatan

refluks biasanya bertahap pada awalnya. Akhirnya, titik

dicapai di mana ada sedikit komponen yang lebih ringan yang

tersisa di dalam kolom dan rasio refluks telah mencapai nilai

yang sangat tinggi.

c) Metode lain dengan prosedur bersiklus. Sebuah prosedur

bersiklus juga dapat digunakan untuk operasi kolom distilasi.

Unit beroperasi pada jumlah refluks sampai keadaan stabil

dicapai. Distilat ini kemudian diambil sebagai keseluruhan

aliran untuk waktu yang singkat, setelah kolom dikembalikan

dengan total operasi refluks. Siklus ini diulang sepanjang

operasi distilasi. Ada kemungkinan untuk mengoptimalkan

rasio refluks untuk mencapai pemisahan yang diinginkan di

waktu yang minimum. Operasi yang lebih kompleks mungkin

melibatkan penarikan sidestreams, ketentuan untuk

intercondensers, penambahan feed untuk tray, dan

penambahan feed secara periodik ke dalam kolom.

4. Distilasi Batch dengan Sistem Refluks

Pada proses pemisahan secara distilasi, peningkatan efisiensi

pemisahan dapat dilakukan dengan cara mengalirkan kembali sebagian

produk hasil puncak dan/ atau hasil dasar, masuk kembali ke dalam kolom.

Cara ini dikenal sebagai operasi distilasi dengan sistem refluks.

Secara refluk dimaksudkan untuk memberi kesempatan cairan

refluk dan/ atau uap refluk untuk mengadakan kontak ulang dengan fasa

uap maupun fasa cairannya dalam kolom sehingga:

a) Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama

b) Perpindahan massa dan perpindahan panas akan terjadi kembali

c) Distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa semakin

uniform

d) Terwujudnya keseimbangan semakin didekati

Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari sudut

pandang:

a) Untuk mencapai kemurnian yang sama, jumlah stage ideal yang

dibutuhkan semakin sedikit

b) Pada penggunaan jumlah stage ideal yang sama, kemurnian produk

hasil pemisahan semakin tinggi

5. Rektifikasi dengan Refluks Konstan

Distilasi partaian menggunakan kolom rektifikasi yang

ditempatkan di atas labu didihnya (reboiler) akan memberikan pemisahan

yang lebih baik dari pada distilasi diferensial biasa, karena kolom

rektifikasi menyediakan terjadinya serangkaian tahap kesetimbangan.

Dengan jumlah tahap kesetimbangan yang lebih banyak, komposisi

komponen yang mudah menguap di fasa uap akan semakin besar atau

dengan kata lain, pemisahan yang diperoleh akan lebih baik. Kolom

rektifikasi dapat berupa kolom dengan baki (plate) atau dengan isian

(packing). Di puncak kolom, sebagian cairan hasil kondensasi

dikembalikan ke dalam kolom sebagai refluks agar pada kolom terjadi

kontak antar fasa uap-cair.

Jika nisbah refluks dibuat tetap, maka komposisi cairan dalam

reboiler dan distilat akan berubah terhadap waktu. Untuk saat tertentu,

hubungan operasi dan kesetimbangan dalam kolom distilasi dapat

digambarkan pada diagram McCabe- Thiele. Perhatikan gambar 2 berikut

ini.

Gambar B.2. Diagram McCabe-Thiele

Pada saat awal operasi (t=t0), komposisi cairan di dalam reboiler

dinyatakan dengan x0. Jika cairan yang mengalir melalui kolom tidak

terlalu besar dibandingkan dengan jumlah cairan di reboiler dan kolom

memberikan dua tahap pemisahan teroritik, maka komposisi distilat awal

adalah xD. Komposisi ini dapat diperoleh dengan membentuk garis

operasi dengan kemiringan L/V dan mengambil dua buah tahap

kesetimbangan antara garis operasi dan garis kesetimbangan seperti yang

ditunjukan pada gambar 3. Pada waktu tertentu setelah operasi (t=t1),

komposisi cairan di dalam reboiler adalah xW dan komposisi distilat

adalah xD. Karena refluks dipertahankan tetap, maka L/V dan tahap

teoritik tetap.

Secara umum, persamaan garis operasi adalah sbb :

V

DDx

V

Ly ixi 1 untuk waktu ke-i (1)

Persamaan (1) jarang digunakan dalam praktek karena melibatkan besaran

L dan V yaitu laju alir cairan dan uap yang mengalir di dalam kolom.

Dengan mendefinisikan nisbah refluks, R, sebagian R = L/D, maka

persamaan (1) dapat diubah menjadi :

11

R

xx

R

Ry Diii (2)

Waktu yang diperlukan untuk distalasi curah menggunakan kolom

rektifikasi dengan refluks konstan dapat dihitung melalui neraca massa total

berdasarkan laju penguapan konstan, V, seperti ditunjukkan berikut ini :

V

Lv

wwt D

1

(3)

6. Rektifikasi dengan Komposisi Distilat Konstan

Apabila diperlukan distilasi dengan komposisi distilat konstan,

maka hal ini dapat diperoleh dengan mengatur nisbah refluks. Jika

sejumlah bahan yang mudah menguap dikeluarkan melalui distilat, maka

komposisi cairan di dalam labu didih dan distilat akan menurun dengan

berlangsungnya operasi. Untuk mempertahankan komposisi distilat, nisbah

refluks ditingkatkan sedemikian rupa sehingga komposisi distilat dapat

dipertahankan, hal ini dapat dilaksanakan dengan apabila jumlah tahap

(teoritik) kolom sudah diketahui. Jadi, dengan mengukur komposisi cairan

di dalam labu didi, dapat dilakukan perhitungan trial and error untuk

mendapatkan suatu garis operasi yang sesuai dengan jumlah tahap teoritik

kolom dan mencapai komposisi distilat yang dikehendaki. Pada dasarnya

hal ini berlangsung secara dinamik dan harus diperbaharui setiap saat,

namun secara praktis, perhitungan ini dapat dilakukan untuk jangka waktu

yang tidak terlalu lama, bergantung laju penurunan komposisi cairan di

dalam labu didih.

C. PROSEDUR KERJA

1. ALAT

a. Pipet ukur (25 ml)

b. Labu takar (25 ml)

c. Ball filler

d. Picnometer (5 ml)

e. Pipet tetes

f. Beaker glass (100 ml)

g. Beaker glass (500 ml)

h. Seperangkat alat distilasi

2. BAHAN

a. Etanol

b. Aquades

3. RANGKAIAN ALAT

4. SKEMA KERJA

Gambar C.2 Skema kerja distilasi batch

3

5

6

7

4

3

1

2

Keterangan:

1. Pemanas listrik

2. Labu didih

3. Termometer

4. Kolom distilasi

5. Kondensor

6. Refluks valve

7. Distilat

dipanaskan dan direfluks

selama 1 jam

Campuran etanol-air

didinginkan selama proses

distilasi berlangsung

Etanol (uap)

Etanol (cair)

D. HASIL DAN PEMBAHASAN

1. HASIL PENGAMATAN

Tabel D.1 Tabel pengamatan

No Perlakuan Hasil Pengamatan

1 Menimbang berat piknometer

(5 ml) kosong

Berat piknometer = 14,46 gr

2 Menghitung densitas (air dan

etanol)

air = 1,09 gr/ml etanol = 0,854 gr/ml

3 Menghitung berat etanol metanol = 170,8 gr

4 Menghitung volume air Vair = 186,172 ml

5 Menghitung kebutuhan etanol

dan air untuk membuat

campuran etanol-air 500 ml

Didapatkan campuran etanol-air 500 ml

campuran = 0,98 gr/ml

6 Merangkai alat distilasi Alat distilasi siap beroperasi

7 Mengamati proses distilasi

ketika etanol mulai menguap

dan menghasilkan produk di

distilat.

Embun pertama kali muncul setelah pemanasan

selama 36 menit dengan suhu atas 36oC dan suhu

bawah 76oC.

Kondensasi pertama kali terjadi pada menit ke 45

dengan suhu atas 36oC dan suhu bawah 78

oC.

8 Mencatat waktu dan suhu

termometer atas dan bawah

tiap 30 menit

Suhu atas (oC) Suhu bawah (

oC)

I 34 60

II 36 76

III 38 77

IV 60 78

V 60 78

9 Mencatat densitas hasil refluk

(gr/ml)

1 2 3 rt

Refluk total 0,82 0,832 0,832 0,828

Refluk sebagian 0,85 0,84 0,85 0,846

Tanpa refluk 0,844 0,852 - 0,848

10 Menghitung densitas

campuran akhir (setelah

semua produk dikembalikan)

= 1,004 gr/ml

2. PEMBAHASAN

Percobaan pada praktikum distilasi batch ini bertujuan untuk

mengetahui pengaruh kondisi operasi pada sistem terhadap fraksi distilat

yang dihasilkan pada produk atas kolom distilasi. Campuran etanol-air

sebanyak 500 ml didistilasi dengan menggunakan distilasi batch skala

laboratoium dengan packing sebagai bahan isian yang berupa polimer

menyerupai kaca dengan bentuk pipa 0,5 cm dan panjang 1 cm. Pada

percobaan ini packing diisikan secara penuh kedalam kolom distilasi.

Pada sistem distilasi ini kolom dilengkapi dengan kumparan pemanas

yang bertujuan untuk menjaga temperatur dalam kolom distilasi tetap

sehingga fase uap dari bawah dapat naik melewati kolom dan refluk

menuju ke kondensor.

Pada percobaan ini vaiabel yang digunakan adalah vaiabel refluk

(refluk total, refluk sebagian, dan tanpa refluk). Tujuanya adalah dapat

diketahuinya pengaruhnya terhadap fraksi etanol di produk atas. Pada

percobaan ini Embun pertama kali muncul setelah pemanasan selama 36

menit dengan suhu atas 36oC dan suhu bawah 76

oC. Kondensasi pertama

kali terjadi pada menit ke 45 dengan suhu atas 36oC dan suhu bawah

78oC.

Dari hasil pengukuran densitas produk atas untuk kondisi di atas dengan

variabel refluk didapatkan data sebagai berikut :

Tabel D.2 densitas dengan refluk berbeda

rt (gr/ml)

Refluk total 0,828

Refluk sebagian 0,846

Tanpa refluk 0,848

Dari data hasil pengamatan d iatas maka dapatdiketahui bahwa

perubahan refluk akan berpengaruh pada fraksi etanol didalam top

produk. Dari tabel diatas maka dapat diketahui bahwa semakin kecil

refluk maka densitas cairan di produk atas semakin tinggi.

Untuk mengetahui komposisi pada produk atas maka digunakan

kurva kalibrasi hubungan densitas campuran dengan fraksi etanol dalam

campuran tersebut. Berikut adalah kurva kalibrasi hubungan densitas

campuran dengan fraksi etanol dalam campuran :

Gambar D.1 Kurva kalibrasi konsentrasi etanol vs densitas campuran

Dengan memasukan densitas campuran ke dalam persamaan

kurva kalibrasi di atas maka fraksi etanol dalam campuran dapat

diketahui. Berikut adalah data hasil perhitungan fraksi etanol dalam

campuran :

Tabel D.3 Fraksi etanol dalam campuran

rt (gr/ml) Konsentrasi etanol

Refluk total 0,828 0.9817

Refluk sebagian 0,846 0.9896

Tanpa refluk 0,848 0.9887

Dari tabel diatas maka diketahui pengaruh refluk pada komposisi

etanol dalam cairan produk atas. Semakin tinggi densitas menyebabkan

fraksi etanolnya semakin turun (kemurnian etanolnya semakin turun). Hal

y = -983.99x4 + 3656.1x3 - 5093.6x2 + 3151x - 728.89

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0.8 0.85 0.9 0.95 1 1.05 1.1

Konsentrasi

Densitas

ini dapat dijelaskan bahwa ada kemungkinan air dalam campuran ikut

menguap pada suhu dibawah 100oC. Etanol memiliki titik didihnya lebih

rendah yaitu sekitar 78oC akan menguap terlebih dahulu dibandingkan air.

Etanol-air merupakan campuran yang immiscible yang memiliki titik

didih di bawah komponen yng titik didihnya tinggi dan lebih besar dari

titik didih komponen yang titik didihnya rendah. Sehingga campuran

etanol-air memiliki titik didih antara 78-100oC. Hal inilah yang

menyebabkan air ikut menguap.

Dari tabel dapat dilihat konsentrasi etanol dengan refluk total

memiliki nilai paling kecil yaitu 0,9817. Refluk total artinya semua hasil

atas kembali ke tahap pertama dengan nilai R tidak berhingga. Dengan

refluk sebagian, konsentrasi etanol yang didapat paling besar yaitu

0,9896. Refluk sebagian memiliki nilai R diantara 0 dengan tak hingga.

Percobaan tanpa refluk didapat konsentrasi etanol yang lebih rendah dari

refluk sebagian dan lebih tinggi dari refluk total yaitu 0,9887. Tanpa

refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung dan kondensasi

produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mengalir

naik.

Semakin tinggi perbandingan refluks, maka kadar etanol dalam

distilat semakin tinggi. Hal ini disebabkankarena sistem refluks memberi

kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uapyang keluar agar dapat

mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya disepanjang

kolom. Akibatnya, waktu kontak antar fase semakin lamadan perpindahan

panas dan perpindahan massa terjadi kembali sehinggaterwujudnya

keseimbangan semakin didekati dan komposisi etanol dalam distilatyang

diperoleh semakin tinggi.

Pada campuran etanol-air, etanol merupakan komponen dengan

titik didih rendah dan tekanan uap murni tinggi. Oleh karena itu

komponen etanol lebih banyak terdapat di bagian atas kolom, sehingga

komponen etanol dalam distilat lebih besar dibanding komponen etanol

dalam umpan masuk kolom.

E. SIMPULAN DAN SARAN

1. SIMPULAN

a. Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan

sistem refluks.

b. Semakin tinggi perbandingan refluks, maka kadar etanol dalam distilat

semakin tinggi sehingga sistem refluks dapat meningkatkan efisiensi

pemisahan larutan etanol-air.

2. SARAN

a. Sebaiknya hitung volume akhir distilat yang didapat agar data lebih

akurat.

b. Teliti dalam pembuatan kurva kalibrasi.