56709551 distilasi praktikum teknik kimia iv zeffa aprilasani

20
LAPORAN PRAKTIKUM TEKNIK KIMIA IV DISTILASI Disusun Oleh : Zeffa Aprilasani NIM : 200!"00"# $a%ul&as Te%ni% Ki'ia Uni(ersi&as Muha''a)i*ah +a%ar&a 20,,

Upload: sukmaning-syahri

Post on 16-Oct-2015

21 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

proses distilasi

TRANSCRIPT

LAPORAN PRAKTIKUM TEKNIK KIMIA IV

DISTILASI

Disusun Oleh : Zeffa Aprilasani

NIM : 2008430039

Fakultas Teknik Kimia

Universitas Muhammadiyah Jakarta

2011

DISTILASI FRAKSIONASI MENGGUNAKAN PACKED COLOUMN

I. MAKSUD DAN TUJUAN

1. Menentukan faktor pemisah (() dengan menentukan :

a. Komposisi destilat dan hasil bawah dari operasi refluk total

b. Komposisi destilat dan hasil bawah dari operasi refluk partial

II. TEORI PERCOBAAN

Operasi pemisahan untuk mendapatkan suatu bahan dengan kadar tertentu sangat penting dalam industri kimia. Salah satu cara pemisahan yang sering dilakukan adalah distilasi. Distilasi adalah suatu cara pemisahan komponen larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya/ volatilitasnya dengan bantuan panas sebagai media pemisah. Hasil distilasi berupa fraksi-fraksi yang mempunyai interval titik didih tertentu. Jika suatu larutan terdiri dari dua komponen atau lebih akan dipisahkan dengan distilasi, maka fase uap yang terbentuk mengandung komponen yang mempunyai titik didih yang lebih rendah, relatif lebih banyak dibandingkan dengan yang ada dalam cairan. Keadaan ini menyebabkan adanya perbedaan komposisi dalam fase uap dan dalam fase cair. Jika komposisi dalam fase uap sama dengan komposisi dalam fase cair, maka proses distilasi tidak dapat dilakukan. Fase uap yang terbentuk dalam proses distilasi bila didinginkan dengan cooler akan mengembun dan memiliki komposisi dimana komponen ringannya lebih banyak dari pada komponen beratnya.

Pemurnian komponen tersebut dapat dilakukan dengan distilasi bertingkat, sehingga akhirnya dapat dihasilkan komponen ringan yang murni. Data dasar dari suatu distilasi adalah keseimbangan antara fase cairan dan fase uap dari suatu sistem. Data keseimbangan uap-cairan dapat berupa tabel-tabel atau diagram. Ada tiga macam diagram kesetimbangan yang dapat digunakan dalam hal ini, yaitu :a. Diagram titik didih.

b. Diagram enthalpi komposisi.

c. Diagram keseimbangan uap-cairan.

Diagram titik didih dapat dihitung pada interval titik didih tertentu dari data tekanan uap komponen-komponen murninya. Perhitungan ini berdasarkan Hukum Raoult. Hukum Raoult mengatakan bahwa pada suatu temperatur tertentu, tekanan hasil kali tekanan uap tersebut dalam keadaan murni dengan fraksi mol komponen tersebut dalam larutan.

dengan :

PA = tekanan parsial komponen A

PAo = tekanan uap komponen A murni

XA= Fraksi mol komponen A dalam larutan

Hukum Raoult hanya berlaku untuk larutan ideal yaitu larutan dimana komponen - komponennya mempunyai sifat-sifat kimiawi yang serupa yang tidak melakukan interaksi. Pada keadaan tertentu , diagram titik didih dapat dihilangkan dari data tekanan uap komponen murni dengan menggunakan HukumRaoult dan Hukum Dalton. Hukum Dalton dapat ditulis secara matmatis sebagai berikut :

Bentuk lainnya adalah tekanan parsial suatu komponen sama dengan hasil kali mol fraksi komponen tersebut dalam fase uap dengan tekanan uap total

dimana :

PA = tekanan parsial komponen A

YA= mol fraksi kompoenen A dalam fase uap

Pt = tekanan total

dapat dijabarkan sebagai berikut :

PA PA .XAYA = =

Pt PA. XA + PB (1- XB)

Volatilitas Relatif

Makin besar jarak antara kurva uap-cairan dengan garis diagonal, makin besar perbedaan komposisi cairan dengan komposisi uap dan makin baik pemisahan yang akan diperoleh dengan jalan distilasi. Suatu ukuran mengenai ini disebut volatilitas relatif ((). Volatilitas relatif A terhadap B adalah perbandingan dari perbandingan konsentrasi A dan B dalam fase uap dan dalam fase cair. Untuk fase uap yang berada dalam kesetimbangan dengan fase cair. Volatilitas relatif komponen A (komponen yang mudah menguap) terhadap komponen B dapat dinyatakan dalam SI.

YA / XA( AB =

YB/ XBdimana :

( AB =volatilitas relatif komponen A terhadap B

YA = mol fraksi komponen A dalam fase uap

YB = mol fraksi komponen B dalam fase uap

XA = mol fraksi komponen A dalam fase cair

XA = mol fraksi komponen B dalam fase cair

Dalam operasi pemisahan, dua fase yang mengandung jenis komponen yang sama tetapi berbeda dalam komposisi, saling dikontakkan, sehingga terjadi perpindahan massa secara simultan dari dua fase, gas dan cair. Perpindahan massa dari fase cair ke fase gas terjadi dengan penguapan, dan dari fase gas ke fasa cair dengan pengembunan. Untuk proses ini diperlukan dan dibebaskan sejumlah panas. Perubahan yang didapatkan dari pemisahan secara distilasi adalah komponen yang lebih volatil lebih banyak dalam fase uap dan yang kurang volatil lebih banyak berada dalam fase cair. Untuk mencapai konsentrasi zat yang dipisahkan dalam hasil agar cukup tinggi, maka perlu dilakukan kontak fase yang berulang-ulang. Untuk keperluan ini digunakan stagewise contactor berupa menara pelat dan continuous contactor berupa menara pelat dengan bahan isian.

Dalam satu stage seimbang, dua fase berkontak dengan cukup baik selama waktu tertentu sampai dihasilkan keseimbangan termodinamika dari fase-fase yang meninggalkan stage seimbang tersebut. Stage seimbang adalah stage ideal yang memberikan perubahan komposisi terbesar dari fase-fase yang masuk dan keluar dari stage tersebut.

Dalam menara isian, cairan mengalir dipermukaan bahan isian sehingga tercipta luas muka kontak yang cukup besar untuk terjadi transfer massa dari fase cair ke fase uap dan sebaliknya.

Pemilihan menara isian memerlukan pertimbangan efisiensi pemisahan, kapasitas alat, dan fungsi bahan isian. Tinggi bahan isian ditentukan dengan analisis stage seimbang. Efisiensi pemisahan tergantung pada ukuran dan bentuk bahan isian serta karakteristik permukaan isian. Syarat-syarat yang harus dipenuhi oleh menara isian agar dapat bekerja dengan baik, antara lain :

a. Penurunan tekanan melalui bahan isian kecil

b. Luas permukaan basah dari bahan isian tiap satuan volume harus besar.

c. Terdapat ruang yang cukup untuk aliran fluida cair dan uap dalam menara.

d. Bahan isian harus memiliki wetting characteristic yang cukup baik.

e. Tahan korosi, tahan suhu tinggi, dan cukup keras.

f. Harga relatif ekonomis.

Secara umum faktor-faktor yang mempengaruhi kesempurnaan pemisahan, antara lain :

a. Sifat penguapan komponen penyusun cairan.

b. Jumlah cairan refluk yang dikembalikan kedalam menara.

c. Panjang lintasan kontak dalam menara.

d. Kesempurnaan kontak fase cair dan uap.

Sepanjang kolom distilasi terjadi keseimbangan termodinamika dari fase uap dan fase cair yang dikontakkan. Keseimbangan termodinamika dinyatakan dalam fugasitas sebagai berikut:

fAG = fALdengan :

fAG : fugasitas alkohol dalam fase uap.

fAL : fugasitas alkohol dalam fase cair.

Metode McCabe and Thiele

Penggunaan metode McCabe and Thiele terbatas pada keadaan khusus, antara lain :

a. Campuran yang akan didistilasi memiliki kurva uap jenuh dan cair jenuh bila dilukiskan pada diagram entalpi komposisi berupa garis lurus yang saling sejajar. Keadaan seperti ini dapat diperoleh pada beberapa sistem campuran bila digunakan satuan kecepatan aliran fluida dalam mol per waktu, komposisi dalam fraksi mol dan entalpi yang digunakan dalam entalpi molar.

b. Jika persyaratan satu diatas dipenuhi, maka jumlah aliran sepanjang kolom, cair dan uap bernilai tetap ini disebut Constant Molal Flow.

Kedua keadaan di atas dipenuhi apabila digunakan asumsi sebagai berikut :

Efek panas pencampuran dan panas hilang diabaikan

Panas penguapan molar air dan alkohol tetap sepanjang kolom

Dengan asumsi di atas, berarti panas yang digunakan untuk penguapan sejumlah tertentu cairan berasal dari panas yang dibebaskan dari pengembunan uap dalam jumlah yang sama.

Metode Distilasi

Distilasi dilaksanakan dalam praktek menurut salah satu dari dua metoda utama. Metode pertama didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair yang akan dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) uap tanpa ada zat cair yang kembali ke dalam system distilasi (bejana didih), jadi tidak ada refluks. Metode kedua didasarkan atas pengembalian sebagian dari kondensat ke bejana didih dalam suatu kondisi tertentu sehingga zat cair yang dikembalikan ini mengalami kontrak dengan uap yang mengalir ke atas menuju kondensor. Cara ini adalah metode yang sering dipakai dalam praktek dan disebut rektifikasi.

Masing-masing metode ini dapat dilakukan dalam proses kontinu (sinambung) maupun dalam proses tumpak (batch). Metode distilasi dibagi menjadi dua macam, yaitu :

1. Distilasi kesimbangan

Distilasi keseimbangan atau flash distilation merupakan distilasi tanpa rektifikasi yang meliputi pembentukan uap dengan jalan mendidihkan larutan. Selanjutnya uap yang terbentuk dibiarkan berkontak langsung dengan cairan samapai terjadi keseimbangan antara uap dan cairan. Uap yang terbentuk dapat dipisahkan dari cairan dan dikondensasikan. Metode distilasi ini biasanya dilakukan secara kontinyu.

2. Distilasi differensial atau distilasi biasa

Distilasi differensial adalah suatu distilasi yang tidak menggunakan rektifikasi, dimana uap yang terbentuk dari pendidihan cairan, segera dipisahkan dari cairan tersebut dengan pengembunan secepat mungkin sampai uap tersebut mencair kembali. Distilasi ini merupakan proses batch sehingga tidak kontinyu.

3. Distilasi RektifikasiDistilasi kilat digunakan terutama untuk memisahkan komponen-komponen yang mendidih pada suhu yang sangat berbeda. Metode ini tidak terlalu efektif untuk memisahkan komponen-komponen yang volatilitasnya sebanding, karena dengan demikian, baik uap yang kondensasi dan zat cair yang tersisa tidak akan murni. Dengan melakukan dedistilasi berulang, akhirnya akan mendapat kuantitas-kuantitas kecil dari komponen yang hampir murni. Tetapi metode ini tidak terlalu efisien untuk distilasi skala industri bila kita menghendaki komponen yang hampir murni. Kalau suatu larutan terdiri atas dua komponen atau lebih akan dipisahkan dengan distilasi, maka fase uap yang terbentuk mengandung komponen yang mempunyai titik didih lebih rendah, relatif lebih banyak dibandingkan yang ada dalam cairan. Keadaan ini menyebabkan adanya perbedaan komposisi dalam fase uap dan fase cair. Hal ini adalah merupakan tujuan utama dalam suatu proses distilasi.

Kebalikannya bila komposisi dalam fase uap sama dengan komposisi dalam fase cair, maka proses distilasi tidak dapat dilakukan. Fase uap yang terbentuk dalam proses distilasi bila didinginkan dengan cooler akan mengembun dan memiliki komposisi dimana komponen ringannya lebih banyak daripada komponen berat. Pemurnian komponen tersebut dapat dilakukan dengan distilasi bertingkat, sehingga akhirnya dapat dihasilkan komponen ringan yang murni.

Distilasi Rektifikasi sekarang sudah berkembang dan merupakan cara destilasi yang banyak digunakan untuk pemisahan. Suatu unit rektifikasi terdiri dari:

a. Sebuah rektifikasi atau kolom fraksionasi.

b. Kolom rektifikasi atau still

c. Kondensor atau pendingin

d. Stripper

e. Reflux

f. Pompa Reflux, pompa umpan dan sebagainya.

Umpan diuapkan atau dipanaskan sampai temperatur tertentu, sehingga cairan tersebut sebagian akan berupa uap dan sisanya cairan. Campuran dan cairan tersebut masuk ke dalam kolom fraksinasi. Di dalam kolom uap akan naik ke atas, dan cairannya turun ke bawah. Uap yang keluar dari kolom. Fraksinasi didinginkan dalam kondensor sehingga mencair. Cairan tersebut dimantapkan fraksinya dalam stripper dan sebagian dikembalikan dalam kolom sebagai reflux. Di daam sehingga terjadi perpindahan massa dan perpindahan panas. Keadaan ini menyebabkan komponen ringan terbawa oleh uap yang naik. Kebalikkannya komponen berat yang ada dalam fraksi uap yang akan dipindahkan ke dalam fase cair. Dengan demikian komponen ringan dapat terkumpul dalam fase uap dan komponen berat akan terkumpul dalam fase cair. Keadaan ini memungkinkan terjadinya pemisahan yang lebih baik, dimana komponen ringan akan dapat dihasilkan dipuncak kolom dan komponen berat dihasilkan dari dasar kolom.

Bentuk Kolom Distilasi

Kolom rektifikasi berfungsi sebagai alat untuk mendapatkan kontak langsung yang baik antara uap yang naik dengan cairan yang turun sehingga terjadi perpindahan massa. Perpindahan massa dan perpindahan panas supaya terjadi dengan baik diperlukan plat-plat. Bentuk kolom bagian dalam dapat dibedakan dalam dua macam, yaitu kolom dengan plat dan kolom dengan sistem packing dengan menggunakan bahan pengisi. Untuk mendapatkan kontak antara uap dan cairan yang baik, dapat juga digunakan bahan isian dengan tujuan memperluas permukaan kontak antara uap dan cairan. Ada bermacam-macam bahan isian, antara lain keramik, plastik, gelas dan lain-lain. Penempatan bahan isian didalam kolom dapat dilakukan secara acak atau secara teratur. Bahan isian yang kering menyebabkan transfer massa tidak merata, sehingga perlu dibasahi.

Proses pemisahan secara destilasi dapat dikerjakan pada berbagai jenis menara tergantung pada pertimbangan-pertimbangan seperti efisiensi, kapasitas dan tingkat kemurnian hasil yang diinginkan. Alat-alat proses pemisahan dengan cara destilasi misalnya menara pelat dan menara dengan bahan isian.

Alat pemisah menara distilasi dengan bahan isian digunakan untuk campuran bahan yang korosif, campuran dalam industri makanan dan obat-obatan. Kapasitas menara dengan bahan isian ini kecil, akan tetapi dapat memisahkan campuran dengan lebih sempurna, karena kontak fase yang cukup baik.Macam-macam kolom destilasi

Standard Column Types Packed Columns with Spherical Ground Joints

Packed Columns with flange joints

Packed Columns

HYPERLINK "http://www.finemech.com/normag/columns_spherical_conical.shtml" a la Hempel

Vigreux ColumnsMempunyai efisiensi pemisahan yang lebih rendah dibandingkan packed kolom dengan Rasching [cincin] tetapi dapat bekerja dengan fluida dalam jumlah sedikit dengan tekanan yang hilang sedikit.

Bubble Cap Tray ColumnsMempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok untuk proses analisis yang semakin meningkat.

Bubble Cap Tray Columns with Conical Joints a. Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok untuk proses analisis yang semakin meningkat.

b. Di dalam kolom terdapat tekanan tinggi, biasanya tekanannya sekitar 50 mbar dan secara relatif untuk volume yang lebih tinggi.

Bubble Tray Columns, Spherical Ground Joints & Insulating Jacketa. Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok untuk proses analisis yang semakin meningkat.

b. Di dalam kolom terdapat tekanan tinggi, biasanya tekanannya sekitar 50 mbar dan secara relatif untuk volume yang lebih tinggi. c. Kolom dilapisi dengan isolator (10-6 mbar) yang berupa lapisan perak. Tersedia juga jenis yang tidak dilapisi isolator perak.

III. ALAT DAN BAHAN

1. Alat Distilasi

2. Beaker glass

3. Piknometer

4. Pipet

5. Bulb

6. Timbangan digital

7. Air

8. Etanol

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

1. Alat unit distilasi diset seperti pada gambar.

2. Alkohol umpan dan air yang telah ditentukan kadarnya (dalam hal ini kadar alkohol 40 %) dimasukkan kedalam labu didih.

3. Pemanas listrik dihidupkan, kemudian erlenmeyer ditempatkan sebagai penampung destilat.

4. Setelah distilat keluar dicatat suhu fraksi atas dan suhu fraksi bawah, ditunggu 10 menit, lalu ditimbang.

5. Tiap-tiap 5 menit distilat ditampung dengan dicatat suhu fraksi atas dan suhu fraksi bawah, lalu ambil 5 ml pada bagian bottom untuk ditimbang.

6. Penampungan dihentikan pada fraksi destilat sudah tidak menetes lagi.

7. Tampungan distilat ditimbang berdasarkan refluks total dan parsial dengan mengatur keran pada bagian atas alat destilasi.

8. Untuk kalibrasi alkohol dibuat alkohol dengan kadar masing-masing: 100%, 90%, 80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30%, 20%, 10% dan 0%.

V. DATA PERCOBAAN

No.Air (ml)Etanol (ml)Berat pikno + isi (gram)

101034.68

21935.15

32835.47

43735.69

54635.83

65536.05

76436.24

87336.5

98236.63

109136.66

1110036.93

Temperatur Praktikum = 28C

Massa Piknometer kosong =26.81gram

Massa Piknometer + Air =36.93gram

Massa Piknometer + EOH-Air =36.05gram

Refluks Total

Refluks Total

MenitRefluks atasbottom

massa (gr)vol (ml)massa (gr)vol (ml)

58.24104.385

3.774.744.225

Suhu refluks = 65 0C

Suhu bottom = 830C

Refluks Parsial

MenitRefluks atasbottom

massa (gr)vol (ml)massa (gr)vol (ml)

51.51.94.585

1.011.44.655

Suhu refluks = 65 0C

Suhu bottom = 83 0CMaka, dapat ditentukan :

Volume air =10ml

Massa air =10.12gram

Massa EOH =9.24gram

Densitas air =1.012gr/ml

Densitas EOH =0.924gr/ml

VI. PERHITUNGAN

Penentuan densitas etanol

Dengan cara yang sama dapat dicari densitas campuran air etanol lainnya.Penentuan fraksi mol etanol dalam campuran etanol - air

Dengan cara di atas maka dapat dihitung x etanol :No.Air (ml)Etanol (ml)Berat pikno + isiX et-OH (V/V) etanol-OH (kg/m3)X et-OH (mol/mol)

101034.6807870.92675

21935.150.19270.71494

32835.470.210830.59004

43735.690.312690.50511

54635.830.415030.44221

65536.050.518480.39654

76436.240.623580.36030

87336.50.732300.33277

98236.630.849100.30759

109136.660.998500.28448

1110036.931101200.26928

Dari kurva tersebut didapat persamaan kalibrasi antara densitas etanol terhadap fraksi mol etanol adalah:

y = 0.008x2 0.152x + 1.015R = 0,978Dari persamaan kurva diatas digunakan untuk menghitung fraksi mol etanol dengan memasukkan densitas pada x maka akan diperoleh fraksi mol etanol.

t (menit)Suhu (C)massa (g)Densitas (g/cm3)Fraksi mol (X)

kolomlabudestilatbottomdestilatbottomdestilatbottom

Refluks Total

565838.244.380.8240.8760.7040.717

565833.774.220.7950.8440.6960.709

Refluks Parsial

565831.54.580.7890.9160.6950.725

565831.014.650.7210.9300.6750.728

Penentuan Refluks Minimum

X et. B = 0.717X et. D = 0.704Sumbu Y pada titik y= 0,29Intercept =

M (0.29)

= X et. B/ (Rm+1)

0.29

= 0.717/ (Rm+1)

0.29 Rm +0.29 = 0.717 0.29/ 0.29

Rm = 4.077Penentuan Jumlah Tahapan kesetimbangan minimum

X et. B = 0.717X et. D = 0.704Nilai refluks, R = 4 maka gradien R=4Garis operasi

Y = 0.5984Penentuan HETP

HETP = Tinggi kolom pemisah/ Jumlah tahap teoritis kolom

= 145.5/ 0.5984 = 243.15 cm

VII. PEMBAHASAN

Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan kolom isian yang berisi raschig ring yang ditujukan untuk memperluas bidang kontak antara uap dan cair.

Fungsi Regulator/trafo sebagai penyambung panas agar uap yang sudah terbentuk tidak lekas mencair sebelum sampai ke atas (pendingin).dan ini pula yang menyebabkan destilat cepat didapat.

Kalibrasi alcohol adalah sebagai perbandingan untuk mengambil penentuan densitas dan fraksi mol campuran yang didapat.

VIII. KESIMPULAN

Faktor pemisah dari kedua campuran ini adalah Kecenderungan untuk menguap (volatilitas) yang dimiliki oleh masing-masing zat dan dari percobaan terbukti bahwa alcohol lebih volatil dari air.

Dan dari percobaan didapat : X et. B = 0.717 X et. D = 0.704, Rm = 4.077; R=4; garis slope = 0.978IX. DAFTAR PUSTAKA

Anonimus. 2003. Petunjuk Praktikum Operasi Teknik Kimia, Lab. Operasi Teknik Kimia FT-UMJ. Fakultas Teknik, Jurusan Kimia Universitas Muhammadiyah Jakarta.

Cabe W.L, Mc. and Smith, J.C. 1956. Unit Operation of Chemical Engineering, Mc.Graw Hill Ltd. New York

Satibi, Loekman Dr. Ir. 2003. Diktat Kuliah Operasi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Jurusan. Kimia Universitas Muhammadiyah Jakarta.

JAWABAN TUGAS

1. Analisa Kesalahan

Bobot Pinometer belum konstan

Penetapan berat jenis dari setiap komposisi

Salah dalam pemipetan sampel

Salah dalam perhitungan

Suhu tidak konstan, melebihi titik didihnya.2. Contoh destilasi rektifikasi :

Distilasi dan Rektifikasi dibangun untuk penggunaan:

Menaikkan kepekatan larutan dua komponen

Pemisahan larutan menjadi berkomponen tunggal

Mengambil komponen dalam limbah

Pemurnian produk cairan

3. Kurva kalibrasi :

PA = PAo . XA

Pt = PA + PB

PA = YA . Pt

36.05 26.81

= 924

1012

36.93 26.81

0.704

4 + 1

0.704

11