laporan praktikum analisis kation

21
ANALISIS KATION BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Senyawa-senyawa di alam dapat mengalami suatu proses kimia seperti proses ionisasi sehingga senyawa-senyawa di alam dapat mengalami ionisasi menjadi kation.Suatu jenis kation sangat sulit dibedakan secara langsung tanpa suatu proses analisis.Secara garis besarnya analisis suatu senyawa kimia dapat dibedakan atas dua macam , yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimisi komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai analisis kualitatif sedangkan langkah estimasinya adalah analisis kualitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam satu sampel. Berdasarkan hal tersebut maka percobaan dilakukan identifikasi kation dan anion ini. Analisis kuantitatif biasanya digunakan dalam identifikasi kation dan anion dengan melakukan uji spesifik. Identifikasi kation banyak dilakukan terutama terhadap sampel yang berupa bahan garam yang mengandung banyak logam-logam, misalnya pasir besi danlain-lain. Dengan uji ini, bahan-bahan galian AYU MELINDA ASISTEN 15020140081 NURUL ILMY AINUN NISA, S.Farm., Apt

Upload: ayu-melinda

Post on 09-Jul-2016

141 views

Category:

Documents


17 download

TRANSCRIPT

Page 1: Laporan Praktikum Analisis Kation

ANALISIS KATION

BAB 1 PENDAHULUAN1.1 Latar  Belakang

Senyawa-senyawa di alam dapat mengalami suatu proses kimia

seperti proses ionisasi sehingga senyawa-senyawa di alam dapat

mengalami ionisasi menjadi kation.Suatu jenis kation sangat sulit

dibedakan secara langsung tanpa suatu proses analisis.Secara garis

besarnya analisis suatu senyawa kimia dapat dibedakan atas dua

macam , yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.

Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan

estimisi komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi

dikenal sebagai analisis kualitatif sedangkan langkah estimasinya

adalah analisis kualitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan

penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam

satu sampel. Berdasarkan hal tersebut maka percobaan dilakukan

identifikasi kation dan anion ini. Analisis kuantitatif biasanya

digunakan dalam identifikasi kation dan anion dengan melakukan uji

spesifik.

Identifikasi kation banyak dilakukan terutama terhadap sampel

yang berupa bahan garam yang mengandung banyak logam-logam,

misalnya pasir besi danlain-lain. Dengan uji ini, bahan-bahan galian

tersebut dapat segera ditentukan tanpa memerlukan waktu yang

terlalu lama.

Reaksi identifikasi adalah suatu cara untuk mengenal ion-ion,

baik kation maupun anion dalam larutan dengan menggunakan

pereaksi-peraksi tertentu. Setiap ion akan memberikan hasil reaksi

tertentu yang dapat membedakan dengan ion-ion yang lain.

Dengan adanya pemisahan suatu unsur berguna untuk

memisahkan bahan galian yang tercampur. Selain itu juga dapat

digunakan untuk kasus-kasus keracunan logam berat seperti Hg dan

Pb. Identifikasi anion dan kation banyak dilakukan mengungat

keduanya merupakan bagian bahan obat, bahan baku dan sediaan

AYU MELINDA ASISTEN15020140081 NURUL ILMY AINUN NISA, S.Farm., Apt

Page 2: Laporan Praktikum Analisis Kation

ANALISIS KATION

obat. Namun keduanya dapat juga sebagai pencemar yang perlu

diketahui keberadaannya agar dapat diantisipasi bila membahayakan.

1.2 Maksud PraktikumAdapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui dan

memahami analisis kation serta karakteristik satu sampel.

1.3 Tujuan PraktikumAdapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengidentifikasi

kation-kation golongan I, II, III, IV, dan V serta uji penegasan dengan

menggunakan beberapa pereaksi yang spesifik.

AYU MELINDA ASISTEN15020140081 NURUL ILMY AINUN NISA, S.Farm., Apt

Page 3: Laporan Praktikum Analisis Kation

ANALISIS KATION

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA2.1 Teori Umum

Kation adalah ion-ion yang bermuatan positif.Untuk tujuan

analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima

golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa

reagensia.Dengan memakai apa yang disebut regensia golongan

secara sistematik,dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan

kation ,dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk

pemeriksaan lebih lanjut. Reagensia golongan yang dipakai untuk

klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen

sulfida, ammonium sulfida, dan ammonium karbonat.Klasifikasi ini

didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-

reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak.Jadi boleh kita

katakan ,bahwa klasifikasi kation yang paling umum , didasarkan atas

perbedaan kelarutan dari klorida,sulfida,dan karbonat dari kation

tersebut (Svehla G,1985).

Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini

adalah sebagai berikut (Mulyono HAM, 2005) :

Golongan I Kation golongan ini membentuk endapan dengan

asam klorida encer.Ion-ion ini adalah timbal,merkurium(I) (raksa), dan

perak.

Golongan II Kation golongan tidak bereaksi dengan asam

klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam

suasana asam mineral encer.Ion-ion golongan ini adalah merkurium

(II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik,(III), aresenik (V), stibium (III),

stibium (V),timah(II)dan timah(III) (IV).Keempat ion yang pertama

merupakan sub-golongan IIA dan keenam yang terakhir, sub golongan

IIB.Sementara sulfida dari kation dalam golongan IIA tidak dapat larut

dalam amonium polisulfida, sulfida dari kation dalam golongan IIB

justru yang dapat larut.Golongan III Kation golonganini tak bereaksi

dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam

AYU MELINDA ASISTEN15020140081 NURUL ILMY AINUN NISA, S.Farm., Apt

Page 4: Laporan Praktikum Analisis Kation

ANALISIS KATION

suasana asam mineral encer.Namun, kation ini membentuk endapan

dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal.Kation-

kation golongan ini adalah kobalt(II), nikel (II),besi(II), besi(III),

kromium (III), aluminium, zink dan mangan (II). Golongan IV Kation

golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I,II,III.Kation-

kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan

adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit

asam.Kation-kation golongan ini adalah : kalsium, strontium, dan

barium. Golongan V Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi

dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya, merupakan

kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium,

kalium, amonium, litium, dan hidrogen.Untuk membedakan antara ion

yang satu dengan ion yang lain sering digunakan uji nyala. Reaksi

identifikasi yang sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik golongan

tertentu. Reaksi golongan untuk kation golongan II adalah H2S yang

hasilnya adalah endapan-endapan dalam berbagai warna.

Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut.

Namun PbCl2 sedikit larut dalam air, karena itu timbale tidak pernah

mengendap sempurna bila ditambahkan HCl encer kepda suatu

cuplikan, ion timbale yang tersisa itu di endapkan secara kuantitatif

dengan H2S dalam suasana asam bersama-sama kation golongan IV

(Mulyono HAM, 2005).

Kation golongan II diatas dua subgolongan yaitu subgolongan

tembaga dan sub golongan arsenik. Subgolongan tembaga terdiri dari

Hydrargium (II), Plumbum (II), Bismut (III), Cuprun (II), dan Codmium

(II). Subgolongan arsenik terdiri dari arsen (III), stibium (II), stibium (V),

starnum (II), dan starnum (IV) (Svehla G, 1985).

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation

golongan III menurut vogel adalah larutan hydrogen sulfida dengan

adanya ammonia dan ammonium klorida atau laruta ammonium

sulfida (Svehla G, 1985).

AYU MELINDA ASISTEN15020140081 NURUL ILMY AINUN NISA, S.Farm., Apt

Page 5: Laporan Praktikum Analisis Kation

ANALISIS KATION

Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi

dengan reagensia-reagensia tertentu dengan membentuk endapan

atau tidak. Jadi boleh kita katakan bahwa, klasifikasi kation yang

paling umum didasarkan atas perbedaan larutan dari klorida, sulfida,

dan karbonat dari kation tersebut .Reaksi golongan II yaitu

membentuk endapan. Endapan dengan berbagai warna seperti Fe2S2

(hitam), Al(OH)3 (putih), Cr(OH)3 (hijau), NiS (hitam), CoS (hitam),

MnS (merah jambu), dan ZnS (putih) (Svehla G, 1985).

Logam-logam pada golongan III ini tidak diendapkan oleh

reagensia golongan untuk kation golongan I dan II, tetapi semuanya

diendapkan dengan adanya ammonium klorida, dan hydrogen sulfide

dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan ammonia.

Logam-logam ini diendapakan dengan silfide kecuali alumunium dan

kromium yang diendapkan sebagai hidroksida karena hidrolisis yang

sempurna dari sulfida dalam larutan air. Besi, alumunium dan krom

(sering disertai mangan) juga diendapkan sebagai hidrokdsida aleh

larutan ammonia dengan adanya ammonium klorida. Sedangkan

logam-logam dari kation golongan ini tetap berada dalam larutan dan

dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hydrogen sulfida. Maka

golongan ini biasanya dibagi menjadi golongan besi, meliputi besi,

alumunium, atau kromium sering disebut golongan III A dan dolongan

Zink meliputi nikel, kobalt, mangan dan seng atau disebut golongan III

B (Svehla G, 1985).

Kation golongan IV, meliputi barium, stronsium, dan kalsium.

Reagensia yang dipakai untuk klasifikasi kation golongan IV adalah

(NH4)2CO3, yang nantinya akan menghasilkan endapan putih (Mulyono

HAM, 2005).

Kation golongan V sering disebut sebagai golongan sisa

sehingga tak ada regensia umum untuk golongan V. Kation-kation

golongan V tidak bereaksi dengan HCl, H2S, (NH4)2CO3. Reaksi-reaksi

atau uji-ujinya ia dapat dipakai untuk mengidentifikasi ion-ion ini.

AYU MELINDA ASISTEN15020140081 NURUL ILMY AINUN NISA, S.Farm., Apt

Page 6: Laporan Praktikum Analisis Kation

ANALISIS KATION

Adapun kation yang termasuk golongan V adalah magnesium, kalium,

natrium, dan ion ammonium (Svehla G, 1985).

Dalam contoh campuran ditunjukan kesulitan untuk menentukan

dengan pasti kation-kation apa saja yang terdapat dalam campuran.

Disebutkan bahwa pereaksi spesifik dapat dipakai untuk tujuan itu

dengan melakukan reaksi untuk ion perion. Cara lain untuk analisa

campuran adalah dengan reaksi selektif (Mulyono HAM, 2005).

2.2 Uraian Bahan1. Air suling (FI III, 1979 : 96)

Nama resmi : AQUA DESTILLATA

Nama lain : Air suling

RM/BM : H2O / 18.02

Pemerian : Cairan jernih tidak berwrana ; tidak berbau;

tidak mempunyai rasa.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Zat pelarut atau pengencer.

2. HCl (FI III, 1979 : 53)

Nama resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM

Nama lain : Asam Klorida

RM / BM : HCl / 36,46

Pemerian : Cairan; tidak berwarna; berasap; bau

merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air asap dan bau

hilang.

Kelarutan : Larut dalam air

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai pereaksi spesifik.

3. Thioasetamida (FI III, 1979 : 722)

Nama resmi : THIOASETAMIDA

Nama lain : Thioasetamida

RM / BM : CH3.C15NH2

Pemerian : Serbuk hablur putih

AYU MELINDA ASISTEN15020140081 NURUL ILMY AINUN NISA, S.Farm., Apt

Page 7: Laporan Praktikum Analisis Kation

ANALISIS KATION

Kelarutan : larut dalam air dan dalam etanol 95 % P,

praktis tidak larut dalam benzene P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai pelarut

4. Natrium hidroksida (FI III, 1979 : 412)

Nama resmi : NATRII HYDROHYDUM

Nama lain : Natrium hidroksida

RM / BM : NaOH / 40.00

Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau

keping, kering keras, rapuh dan menujukan susunan hablur ; putih

mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif, segera

menyerap Karbondioksida.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dalam etanol

(95%)P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai zat tambahan.

5. Ammonia (FI III 1979 : 86)

Nama resmi : AMMONIA

Nama lain : Amonia

RM / BM : NH4OH / 35.05

Pemerian : Cairan jernih tidak bewarna ; bau khas,

menusuk kuat.

Kelarutan : Mudah larut dalam air.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat ; ditempat sejuk.

Kegunaan : Sebagai zat tambahan.

2.3 Prosedur kerja (Anonim 2011)1. Ambil sampel yang akan diuji

2. Lakukan uji pendahuluan pada sampel dengan uji organoleptik

dan uji kelarutan

3. Lakukan uji selanjutnya dengan menggunakan beberapa pereaksi

selektif, seperti HCl encer.

AYU MELINDA ASISTEN15020140081 NURUL ILMY AINUN NISA, S.Farm., Apt

Page 8: Laporan Praktikum Analisis Kation

ANALISIS KATION

4. Amati perubahannya, jika terbentuk endapan putih, lanjutkankan

pengujian dengan mereaksikan sampel menggunakan pereaksi

golongan I.

5. Jika tidak terbentuk endapan putih,berarti sampel tidak termasuk

golongan I dan lanjutkan dengan menambahakn pereaksi H2S.Jika

terbentuk endapan kuning atau hitam,lanjutkan pengujian dengan

menggunakan pereaksi golongan II.

6. Jika masih belum terbentuk endapan,berarti sampel bukan

golongan II,lanjutkan pengujian dengan larutan yang baru yaitu

HCl encer ditambahkan dengan (NH4)2S

7. Jika terbentuk endapan hijau atau coklat kemerahan,lanjutkan

dengan menambahkan pereaks spesifik dari golongan III

8. Jika tidak terbentuk endapan,berarti sampel bukn golongan

III,selanjutnya buat kembali sampel yang telah uji dengan

menambahkan (NH4)2CO3.Apabila terbentuk endapan,maka

lanjutkan pengujin dengan pereaksi spesifik golongan IV

9. Apabila tidak terbentuk endapan,berati sampel bukan golongan

IV,maka termasuk golongan V,dan dilanjutkan dengn peraki

spesifik pada golongan V

AYU MELINDA ASISTEN15020140081 NURUL ILMY AINUN NISA, S.Farm., Apt

Page 9: Laporan Praktikum Analisis Kation

ANALISIS KATION

BAB 3 METODE KERJA3.1 Alat Praktikum

1. Botol semprot

2. Bunsen

3. Gegep

4. Pipet tetes

5. Rak tabung

6. Sendok tanduk

7. Tabung reaksi

3.2 Bahan Praktikum1. Aquades

2. Sampel XX

3. Larutan HCL 2 N

4. Larutan NaOH 2 N

5. Larutan NH4OH

6. Larutan Thioasetamid

7. Tissue roll.

3.3 Cara Kerja1. Pemeriksaan pendahuluan

a) Uji warna

Dilihat warna zat sampel XX yang akan diperiksa.

b) Uji bau

Dibaui zat sampel XX yang akan diperiksa.

c) Bentuk sampel.

Diamati bentuk sampel XX yang akan diperiksa.

2. Pemeriksaan golongan

Dilarutkan sampel XX dalam air suling. Kemudian

ditambahkan HCl, Thiosetamid dalam suasana asam, NH4OH

dalam suasana basa untuk membedakan golongan.

3. Uji penegasan

AYU MELINDA ASISTEN15020140081 NURUL ILMY AINUN NISA, S.Farm., Apt

Page 10: Laporan Praktikum Analisis Kation

ANALISIS KATION

Ditetesi beberapa tetes larutan NaOH 2 N ke dalam tabung

reaksi (1) yang berisi sampel XX. Dicatat perubahan yang terjadi.

Kemudian ditetesi beberapa tetes larutan NH4OH ke dalam

tabung reaksi (2) yang berisi sampe XXl. Dicatat perubahan yang

terjadi.

AYU MELINDA ASISTEN15020140081 NURUL ILMY AINUN NISA, S.Farm., Apt

Page 11: Laporan Praktikum Analisis Kation

ANALISIS KATION

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN4.1 Hasil

Tabel hasil pengamatan

a) Pemeriksaan Pendahuluan

No Uji Pendahuluan Pengamatan

1.

2.

3.

4.

Bentuk

Warna

Kelarutan

Bau

serbuk

putih

larut dalam air

berbau

b) Uji Golongan dan Penegasan

No SampelPereaksi Pengamatan

UJI GOLONGAN

1.

XX

HCl 2N

+ berlebih

bening larut

Tetap

2.Thiosetamid

Dipanaskan

bening larut

Tetap

UJI PENEGASAN

1.

XX

NaOH 2N

+ berlebih

Endapan putih

Cokat

Tetap

2.

NH4OH

+ berlebih

Endapan putih

Coklat

Tetap

4.2 PembahasanAnalisis kualitatif dilakukan untuk mendeteksi keberadaan suatu

unsur kimia dalam suatu cuplikan yang tidak diketahui. dalam uji

analisis ada dikatakan menguji suatu sampel dengan menggunakan

metode sepesifik dan metode selektif, metode spesifik yaitu metode

pengujian suatu unsur dengan menggunakan beberapa pereaksi, dan

uji selektif yaitu metode pengujian suatu unsur dengan menggunakan

satu unsur saja.

AYU MELINDA ASISTEN15020140081 NURUL ILMY AINUN NISA, S.Farm., Apt

Page 12: Laporan Praktikum Analisis Kation

ANALISIS KATION

Sebelum pengujian secara spesifik, kita dapat melihat sampel

yang diberikan dengan menggunakan uji organoleptik yaitu uji dengan

melihat warna, bau dan bentuk selanjutnya kita menguji golongan dari

sampel tersebut. Pengujian golongan ini dengan menambahkan

beberapa pereaksi seperti HCl dan teocitamid dalam suasana asam

dan NH4OH dalam suasana basa. Setelah diketahui sampel termasuk

kedalam golongan sekian kita lanjutkan dengan uji penegasan dengan

menggunakan beberapa pereaksi.

Reagensia golongan untuk kation golongan I adalah HCl encer,

dimana kation-kation yang masuk dalam golongan ini akan

mengendap sebagai garam klorida yang berwarna putih. Kation dari

golongan ini tidak akan mengendap dengan penambahan reagensia

dari golongan lain. Kation yang termasuk dalam golongan ini adalah

Pb2+, Hg22+, Ag+. Dan reagensia untuk kation golongan II adalah

hidrogen sulfida baik itu gasnya, maupun larutannya yang jenuh.

Kation dari golongan ini adalah Pb2+,Cu 2+, Hg2+, Bi3+, Cd2+, As3+, As5+,

Sb3+, Sb5+, Sn2+, dan Sn4+. Sedangkan reagensia untuk kation

golongan III adalah amonium hidroksida, kation golongan ini adalah

Fe3+, Fe2+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Zn2+, dan Mn2+ .

Sampel yang penyusun dapatkan adalah senyawa dengan kode

XX berwarna putih, berbentuk sebuk, dan larut dalam air.

Untuk uji golongan sampel ditambahkan HCl 2N menghasilkan

bening larut, dan jika ditambah pereaksi tiocetamid juga menghasilkan

bening larut.

Selanjutnya dilakukan uji penegasan dengan melakukan cara

yaitu sampel ditambahkan NaOH 2N menghasilkan endapan putih

coklat tetap dan sampel ditambahkan NH4OH menghasilkan endapan

putih coklat tetap.

Berdasarkan percobaan, maka dapat diambil kesimpulan bahwa

dalam sampel kode XX adalah termasuk kation golongan IIIB yaitu

Mn2+ atau Mangan.

AYU MELINDA ASISTEN15020140081 NURUL ILMY AINUN NISA, S.Farm., Apt

Page 13: Laporan Praktikum Analisis Kation

ANALISIS KATION

Reaksi-reaksi ion mangan (II)

1. Larutan natrium hidroksida: endapan mangan(II) hidroksida, yang

mula-mula berwarna putih:

Mn2+ + 2OH-Mn(OH)2

2. Larutan amonia: penendapan mangan(II) hidroksida yang

(semula) putih:

Mn2+ + 2NH3 + 2H2O Mn(OH)2 + 2NH4+

3. Larutan amonium sulfida: endapan merah jambu mangan(II)

sulfida:

Mn2+ + S2- MnS

4. Larutan natrium fosfat: endapan merah jambu mangan amoium

fosfat, Mn(NH4)PO4. 7H2O, jika ada amonia (atau ion ammonium):

Mn2+ + NH3 + HPO42- Mn(NH4)PO4

AYU MELINDA ASISTEN15020140081 NURUL ILMY AINUN NISA, S.Farm., Apt

Page 14: Laporan Praktikum Analisis Kation

ANALISIS KATION

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN5.1 Kesimpulan

Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa dalam sampel

kode XX adalah termasuk Kation Golongan IIIB yaitu Mn2+ (Mangan).

5.2 SaranSebaiknya pereaksi untuk penggolongan kation dilengkapi agar

praktikan tidak salah dalam menentukan ion kation tersebut karena

faktor utama kesalahan praktikan disebabkan kurangnya pereaksi.

AYU MELINDA ASISTEN15020140081 NURUL ILMY AINUN NISA, S.Farm., Apt

Page 15: Laporan Praktikum Analisis Kation

ANALISIS KATION

DAFTAR PUSTAKADitjen POM. 1979. “Farmakope Indonesia Edisi III”, Departemen

Kesehatan RI. Jakarta

Mulyono, HAM. 2005. “Membuat Reagen Kimia Di Laboratorium”, Penerbit

Bumi Aksara. Jakarta

Svehla, G. 1985. “Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan

Semimikro”. Penerbit PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta

Vogel. 1990. “Analisis Anorganik Kualitatif” . PT Kalma Media Pustaka.

Jakarta

AYU MELINDA ASISTEN15020140081 NURUL ILMY AINUN NISA, S.Farm., Apt