/C rc (

r-"tt / ,.~ c. _,y, ...... . ~· ? ..... ~,

{(AC-1 . ' I

C ·I

LAPORAN PENELITIAN

STUD! BANDING METODA DEKOMPOSISI ·uNTUK ANALISIS KIIHA

UNSUR RUNUT DALAM ABU-L~YANG BATUBARA

0 l e h: t

SUYANTA, NARSITO DAN EKO SRI KUNARTI

Dibiayai Oleh : Dana :Pem.u-:tjang Pendidil~~ttinHijl~~!4n Peogeta:huan' tam

' 0

r. Pravntl'll

PRAKA'l't

Penelitian ini bertu.juan untuk memllelajari metoda

dekom'T)osisi untuk analisis kimia unsur-unsur runut dalam

abu-layang batubara dengan membandingkan tiga metoda de-

komposisi.

Evaluasi metoda dekom~osisi te~sebqt dipelajari me-

lalui tingkat keda'Patulang~n. ~ji te~u ~alik dan membanding-

kan kandungan kobalt, -}likel.dan- -tembaga dalam cu'Plikan abu--

layang batubara standar SRM-1633a yang dianalisis dengan

salah satu metoda terbaik dari ~etiga metoda tersebut, I .

dengan kandungannya dal~ bahan yang sama yang merunakan 1-

hasil analisis yang dir.ekomendasi oleh The us. National Bureau of Standar4s.

Penelitian ini dapat terlaksana berkat bantuan yang

besar dari berbagai ~ihak, olen sebab itp dengan ini disam~ai

kan terimakasih kepada ;

- PR. Hardjono Sastrohamidjoyo yang telah b~rsedia memberi-

kan bimbingan dan saran yang sangat bergu~a bagi ~elakaana-

an ~enelitian ini.

- Pusat Listrik Tenaga Batuhara Brabant, Nederland dan The US.

National Bureau of Standards yang telah menyediakan cunli.kan

abu.;..layang batubara •.

Saudara Yuniarti Radi SDP yang telah mengerjakan sebagian

percob~an dalam ~enelitian ini.

- Universitas Gadjah Mada melalui DPP yang telah membiayai

ii

nenelitian ini, serta fMIP! UGH .yang t~lah ~engijinkan -

nenggunaan laborat.orium Kimia Analisa untuk Pen eli tian,~

- Laboratorium !nalisa l{iml.a fisika Pus~t (LAKF'IP} UGM

yang telah memberikan bant.uan -perala~~-u,qtllk penelitian.

Yogyaka:rt$, Juni 1989 ··

iii

DAfTAR ISI

PRAKATA ii

DAFTAR lSI iv

INTISAR1 .v

I. PENDABULUAN l

II. TINJAU.tN PUSTAKA ~

11.1 Batubara }

II.2 Komposisi dan Struktur Abu-layang Batubara 4

11.3 Dekomposisi Cuplikan Abu-layang Batubara 5

11.4 Hipotesis 7

III. CARA PENELITIAN 9

III.1 Pengadaan dan Pep.yediaan.Cun1ikan 9 '

III.2 Eva1uasi Metoda Dekomposisi 10

IV. HASIL PENELITIAN DAI'{ PEMBAHASAN 13

IV.l Eva1uasi "etoda Dekomposisi

IV.2 Ketepatan ~etoda Dekomposisi

V. KESIMPULAN

VI. DAFTAR PUSTAKA

LAMP IRAN

iv

. ~· .,.! ... '

13

20

23

24

25-

.. f ,, ,. .r:-1 ~ ... . . . ; .J

INTISARI

~. '7- ~ f ....... - ...... • • . . .. L

D~l~m penelitian ini teluh ~ipclnj~ri metoda deko~f'Y i:':i CUIJlik::n ~·bu-L"yang ba.tub::.ra den~a.n menggunake.n sL'-te~ akuaregia, sistem HF-akuaregia dalam born t~flon dan s~s~sm ~1F-H2 .s o4-rr:o ... dalam ala t dekomposisi Gorsuch ter'=:-o--dlflk:·sl untuk annlfsis beberapa unsur runut d-,lam cupl1k-?n tersebut secara s~ektrofqtometri serapRn atom.

Y.::ndung::n kob:lt, nikel dan te~nbagn dari larut:'n h::'-sil dekomposisi digunakan sebagai besaran penunjuk untuk menccv:' luasi metoda dekornposisi. Kuali t::· s metod£1 delwmpo-sisi dipelajari melalui uji kedapatulangan, 'uji temu balik dan penguji~n lanjut ~etoda tersebut p~da bahan standGr Y

0

I. PENDAHULUAN

Batubara merupak~n salah satu· bahan tambang yang sa-

ngat strategis, terutama sebagai bahan bakar industri. Di

Indonesia, bahan t~mbang ini tersedia dalam kelim~ahan yang

cukup tinggi. Pema~faatan pahan ini dalam kegiatan industri ·

dalam negeri akan fll8Jlgurangi ketergantungan industri.dalam

negeri terha~ap minyak bumi, yang masih merupakan sumber

energi utarna l>agi berbagai sektor industri. Oleh karena itu

dengan meningkatkan konsumsi l>atubara untuk industri dalam

negeri, kemampuan ekspor minyak bumi Indonesia dapat diting-

katkan.

Akan tetapi, tanpa disertai dengan pengendalian yang

seksama, pemanfaatan batubara sebagai sumber energi secara

besar-besaran qapat memberikan dam~ak negatif terhadap kon-

disi lingkungan dan dapat mengancam kesehatan manusia, he-

wan dan tumbuhan. Kemungkinan dampak negatif sebagai akibat

-penggunaan batubara terutama disebabkan oleh pelepasan abu

layang batubara yang me.ruT'akan basil nembakaran batubara

-isamping energi. Dalam abu-layang batubara terkandung un-. ;

sur-unsur beracun ~eperti belerang, arsen, kromium, tetabaga,

nikel, timbel, sang, ka ~mium, merkuri, selenium, kobalt

dan_: an timon. Hal ini menunjukkan bahwa suatu langkah peman-

tauan kandungan unsur beracun dalam abu-layan.g batubara me-..

rupakan langkah yang sangat ~enting yang nerlu dilakukan se-

belum meningkatkan Tlemanfaatan batubara dalam skala besar.

1

2

Dalam kaitan ini, analisis kimia~akaa memegang neranan yang

sangat nenting.

Sebagian besar peralatan analisis k:imia modern senertl - -

snektroskol'i sera nan atomik (AAS), snektrosko11i emisi l).torr.ik

yang didasarkan pada pembentukan nlasnia (ICP dan~MIP) dan

neralatan modern lain masi~ menuntut suatu proses dekom~osi- .

si cunllkan yang bertujuan untuk mengubah cupl:i,kan yang akan

dianalisis dari·keadaan asal menjadi bentuk larutan yang si-

ap untuk dianalisis. Keberhasila}l dalam prpses ini akan sa-

ngat menentukan kualita~ data basil arialisis yang dikerjakan,

karena peralatan analisi~ kimia 'modern umumnya da~t membe -

rik~n basil pengukuran dengan kecermatan yang tinggi.

Dalam nenelitian ini, tiga metoda dekomposisi cu'Plik-

an abu-layang batubara akan dipelajari dengan tujuan untuk

menentukan metoda yang tenat untuk analisis unsur runut yang

terkandung dalam bahan tersebut. Berdasar~an nemikiran bahwa

dalam nroses industrialisasi .. Q.i Indonesia batubara akan di-• ' , ' r

manfaatkan sabagai sumber energi utama, lllaka hasil neneliti-

an ini diharankan dapat meru~akan sumbangan yang berarti da-

lam usaha pemantauan kandungan unsur-unsur beracun, sehingga

pemanfaatan batubara dapat memberikan manfaat bagi kesejah-':

teraan bangsa dan negara.

II. TIUJAUAN :PUSTAKA

Da1am bab ini dibicarakan mengenai b~tubara, komposi-

si dan struktur.abu-layang batubara, dekor-pos:isi cup1ikan

abu-layang batubara dan hipotesis.

II.l BATUBARA

Batubara merupakan basil sedi~~nt~si-~isa-s~sa tanam~

an yang terakuJnu1asi. sebagai gambut, terutc:una t~rsu~Ull d_ar~

11 maceral 11 dan sedikit .minera1.serta meng.andung air dan gas

dalammpori-pori submikroskopik (Bateman, 1956). Se~ara ki --

. mia, batubara memiliki komposisi yang sangat kompleks dan

merupakan camnuran bahan-bahan organik, sejum1ah unsur an-

organik dan cairan. aahan organik renyusun batubara teruta-

ma karbon, yang;~bergabung dengan oksigen, hidrogen, nitroge:l •

dan belerang. Sejumlah ·unsur anorganik dalam tingkat runut

terdapat dalam bentuk senyawa dengan bah~ organik dan mi-

neral dalam konsentrasi kurang dari 0,1% (Van Krevelen, 1961).

Menurut nota kebijaksanaan energi Dewan Perwakilan

Rakyat Belanda yanf!}t dikutip oleh Elteren (1984), kandungan

unsur:-=unsur. anorganik .dalam;,batubara sangat bervariasi dan

biasanya ~ada kisaran seperti tertera pada tabe1 II.l.

Tabel II.l Kandupgan unsur anorganik dalarn batubara.

Unsur anorganik

Al, Ca, Fe, Si Cl, K, Mg, Na Ba,F, P, Ti As, B, Co, Cr, Cu, Nn,Ho,Ni,Pb,Sr,V,Zri Cd, Hg, Se, Sb, Tl., U, ~

3

Kisaran Kandunga:n-·-

1% at-au lebih O,l-1%

100-1000 mg/ltg 10'-100 mg/kg kurang d~ri 10 mg/kg

4

11.2 KOMPOSISI DAN STRUKTUR ABU-LAYANG BATUBARA

Pem~nf~atan batubara sebagai sumber anergi nada hake-katnya meru"Pakan.'Proses aksidasi batubara. Energi yang di-

timbulkan ~ada-~roses ~em~akaran tersebut da~at dikonversi-'

.kan_ menjadi, energi mekei_nis dap anabila energi ~ekanis ini

digunakan untuk menggerakka~ gene~ator listrik, maka r.ada

akhirnya akan danat diperoleh ene~gi listrik yang danat di-

manfaatkan untuk berpagai kenerluan.

Dalam proses· pembaltaran l:>a tubara ,. tidak semua bahan

yang terkandung di dalamn~a dapat dioksiqasi secara sem~u~

na. Secara kimia, hasil pembakaran batubara terutama beru-

pa bnhan-bahan volatil senerti co2 , so2 , N02 , dan H20; se~ ta bahan-bahan nonvolatil berupa abu akan tertinggal seba-

gai bahan fasa padat (Hardman, 1985). Komposisi abu batue~ I

ra terutaaa terdiri atas perbagai jenis mineral. Henurut

Renton, 1982 mineral silikat merunakan mineral utama sedang

mineral-mineral lain terdapat dalam jumlah minor. Hal ini

·sesuai dengan hasil nenelitian flint dan Skimner (1977)

yang menunjukkan bahw~ mineral dalam batubara terutama be-

ru~a pirit, klorit, muskovit, limonit dan magnetit.

Berdasarkan pada ukuran nartikel, abu batubara ·danat

dikelomnokkan menjadi dua macam, yaitu abu-layang (fly ash)

yang beruna serbuk halus dan abu batubara berukuran besar.

Karena dalam nroses nembakaran batubara abu-layang biasanya

terbuang bersHma dengan basil volatil yang lain ke atmos£ir

5

sedang bahan terse but ~engandung unsur beracun; maka dalkm ·

- .kurun waktu yang cukul" lama dapat mengakip·;tkan' terjadinya

akumulasi uqsur beracun dalam tanah dan air yang danat me•

bahayakan kehidu~an.

II.3 DEKOMPOSISI CUPLIKAN' ABU-LAYANG BATUBARA

Seca.ra garis be~a.r, suatu kegiatan c.tpalisis kimia me-·

runakam serangkaian k~giatan yang meliputi beberana nroses

berurutan, yai.tu ~engaznpilan dan penattgan~n cu'Plikan, pro-

ses pengukuran dan~kalibrasi, pengolahan data basil nengu-

kuran dan penyajian basil analisis yang berupa data kan-

dungan unsur yang dianalisis.

Prose~ dekomposisi cuplikan dalam analisis abu-layang·

ba tubara dapat diklasifikasikan .dalam proses pengambilan

dan penanganan cuplikan. Metoda dekomposisi yang digunakan

sangat bergantung nada metoda nengukuran dan kalibrawi yang

digunakan l)ada langkah analisis berikutnya. Hasil l)eneliti-

an antar laboratorium yang dikutip oleh Ma~+ dan Creaser

(1983) menunjukkan bahwa data kandungan unsur-unsur funut

memiliki variansi yang tiqggi. Hal ini diduga disebabkan

oleb ketidakhomogenan cunlikan. Akan tet~pl data kandungan

unsur utama dalam abu-layang 9atupara menunjukkan ~ula va-

riansi yang besar (seperti besi memiliki kandungan berkisar

antara 5,3il:> dan 26%), sehingga timbul dugaan lanjut bahwa

ketidak-bomogenan cuplikan bukan meru~akan satu-satunya su•

ber kesalciha~ analisis, boleh j~di metqda dekomnosisi cu-

nlikan merupakan penyeba? lain kesalahan an:llisis tel·sebut.

•

6

Dekomnosisi cuplikan sering dilakukan dengan asam mine-

ral atau bahan nelebUf. DekOmT'IOSisi dengan asam sekaligus me-

l~rutkan cunlikan, sedangka~ dekom~osisi dengan cara melebur

diikuti dengan pelarutan has~l T'l~lebu~an itu dalam nelarut

yans sesuai, biasanya asam (Sandell dan Onishi, 1978). Peng-

gunaan_asam mineral atau bahan pele~ur masing-masing memnq-

nyai beberallB- keuntungan tertentu. Pada 11enggunaan asam, ke-

lebihan dengan mudah dapat dlhilangkan dan kontaminasi dengan

beJana relatif kecil. Sedangkan dekomposisi dengan bahan pe-

lebur dapat memberikan warna tertentu yang sering dapat me-

nunjukkan adanya unsur tertentu dalam cup1ikan. Selain itu

bahan pelebur jarang dijumpai dalam keadaan murni seperti

asam (Johnson dan Maxwell, 1981).

Dalam dekomposisi cu~likan, ~enggunaan asam nitrat CQ~

kup luas terutama untuk cup1ikan yang banyak mengandung ba-

han-bahan organik dan sering di~ombinasik~.dengan asam-mineral

lain. Misalnya campuran HN03-Hcl dengan perbandingan 1:3 yang

biasa dikenal sebagai aquaregia, memiliki sifat oksidator

1ebih kuat daripada asam nitrat itu sendiri. Campuran ini sa-

ring digunakan untuk melarutkan logam sulfida dan arsenida

yang banyak dijumpai dalam ana1isis geokimia. Kombinasi asam

nitrat dengan asam perklorat sangat efektif untuk bahan orga-

nik yang sukar dioksidasi, tetapi asam ini mempunyai resiko

mudah menimbu1kan ledakan. Sedangkan kombinasi asam nitrat

dengan asam sulfat dim

------------------ -- --- -·------- --~ ·~"

7

da titik didih didih asam nitrat akan d~pat dioksidasi de-

ngan sempurna (Johnson dan Maxwell, ~981).

Dalam nenelitian ini akan diuji banding efektivitas

tit_:a metoda dekomposisi cuplikan abu layang batubara sebagai

beriku.t.

1. Metoda dekomposisi dengan sistem HF-Akuaregia. Cam-

nuran ini diharapkan dapat mendekomposisi hampir seluruh mi-

neral silikat penyusun apu layang batubara tetapi tidak men-

dekomposisi bahan organik yang terdanat dalam bahan itu.

2. Metoda dekomposisi dengan Akuaregia panas. Metoda

ini diusulkan oleh Johnson dan Maxwell (1981) ~ebaga~ cara

dekomposisi tanah untuk analisis unsur runut. ·nengan cara ini

mineral silikat tidak akan terdekomnosisi.)

3. Metoda dekomposisi dengan sistem H2sol1-HN03 nanas

diikuti dengan penambahan HF. Cara ini telah diuji coba oleh

Narsito dkk (1958) untuk cuplikan batubara dengan basil yang

memuaskan. Dengan cara ini diharapkan cuplikan abu layang

batubara dapat terdekompoaisi sempurna, baik mineral silikat

maunun bahan organik yang terkandung di dalamnya.

11.4 HIPOTESIS Berdasarkan pada uraian dalam tinjauan pustaka, dalam

nenelitian ini dapat diajukan hi~otesis sebagai berikut.

~inotesis. Anabila unsur runut dalam abu layang batu-

bara terutama terdapat dalam mineral, maka metoda de -

komnosisi d.engan HF-Akuaregia dan denga.n H2so4 -HN03-HF

akan memberikan basil analisis dengan kecerrnatan dan

ketenatan yang sama, tetapi bila unsur tersebut te~

utama ter~apat sebagai senyawa organik, maka metoda

dekomnos1si dengan H2so4 -HN03-HF akan memberikan ba-

sil analisis yang lebih tinggi daripadq dua metoda

lain.

8

Ap~bila tiga metoda dekom~osisi_ya~g dibanding-

kan memb6rikan basil analisis pada tingkat yan-g sa-

ma, maka dapat dipastikan bahwa unsur yang dianali-

sis tidak terda-pat dalam bentuk mineral maupun da-

lam bentuk senyawa organik.

~Untuk menguji-benar tidaknya hipotesis yang diajukan . I

ini, dilakukan analisis kimia beberapa unsur runut melaldi

tiga metoda dekomposisi yang dipelajari. AAS-nyala akan di-

gunakan sebagai alat ukur utama dalam peneliti~n ini, me-

ngingat alat ini dapat memberikan basil pengukuran dengan

kecermatan yang cukup Qaik serta basil pengukuran yang se~

sitif.

III. CARA PENELITIAN

Dalam b~b ini dibicarakan langkah-L.~.rtgkah. kerja llene-

litian yang meliputi nengadaan dan nenyediaan cunlikan, eva-

luasi beberana metoda dekomlJOSisi dan pengujian lanjut kua..:.

litas metoda dekom-rosisi dengan-bahan Tlembanding standar

internasional.

III.l PENGADAAN DAN-PENYEDIAAN CUPLIKAN.

Pada penelitian ini~ pengadaan cuplikan tidak ditentu-

kan secara khusus, karena penelitian ini dititikberatkan na-

da studi -banding metoda dekomnosisi untuk analisis unsur ru-

nut dalam abu-layang batubara.

CulJlikan abu-layang batubara dengan nomor kode PNEMT377

yang digunakan dalam penelitian ini diueroleh da~i Pusat Lis-

trik 'Tenaga Batubara Brabant, Nederland.

Untuk keperluan pengujian metoda dekomposisi yang dipe-

lajari dalam penilitian, dikerjakan analisis kimia atas cu-

nlikan abu-layang batubara nembanding standar (Standard Re-

ference Material) SRM-1633a yang diperoleh dari·The US Na-

tional Bureau of Standards.

Cunlikan-cuplikan yang digunakan dalam·penelitian ini

sudah beruna serbuk halus, sehingga kecuali proses nenge -

ringan, nerlakuan awal cuplikan tidak diTierlukan.

9

10

111.2 EVALUASI BEBERAPA METODA DEKOHPOSISI

Dalam ~enelitian ini- dievaluasi tiga metoda dekomp~

sisi untuk analisis abu-layang b~tubara, yang secqra lon~

· kap Qisajikan dalam lamniran sampa.i ·ctengan

a. Metoda delwmnosisi dengan almaregia. Metoda ini meruna

kan metoda dekomnosisi yang s_ederhana dan secara luas

digunakan dalam analisi~ unsur . runu t. Dengan me.toda: in i

mineral silikat tida~ da~at larut.

b. Metoda dekom~osist. dengan camnuran HF-akuaregia. Meto-

da ini dimaisudkan untuk meningkatkan kemam~uan dekom-posisi dengan akuar~gia. D~ngan metoda' i:p.i abu-layang

batubara yang sebagian besar penyusu~nya adalah mine-

ral silikat da'Pat terdekomposisit~ tetapi bahan-bahan

organik tidak terdekomposisi.

c. Metoda dekomnosisi dengan sistem HF-H2so4-HNo3. Dengan metoda ini diharauk~n cuplikan abu-layang batubara da-

nat terdekomnosisi sempurma, baik mineral silikat

maurun bahan organik yang terkandung di dalamnya.

111.2.1 Uji banding metoda dekomposisi

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui anakah me-

toda dekomnosisi yang digunakan dapat melarutkan secara

efektif unsur-unsur yang dianalisis. Untuk keperluan ini, I

curlikan didekomposisi secara paralel de:p.gan menggunakan

tiga metoda tersebut. Selanjutnya, kandungan unsur kobalt,

nikel dan temb .. ga dalam curlikan di ten tukan secara snek-

trofotometri seranan atom dengan nyala udara-asetilen.

11

Kandungan unsur-unsur tersebut digunakan sepaga'i besaran

nenunjuk dalam uji banding ~etoda dekomposisi, yang meli-

ruti kecermatan dan efektivitas metoda.

K~cermatan Metod

but untuk unsur kobalt, ni~el dan tembaga. Dengan cara

ini dapat diketahui apakah selama dekomnosi.si tidak ter-

jadi kehilangan unsur-unsur yanC sedang dfanalisis. Untuk

ke~erluan ini, sebelum proses dekomposisi sejumlah ter-

tentu unsur tersebut ditambahkan ke dalam cunlikan.

Efektivitas metoda dekomposisi danat diketabui dengan

menghitung traksi unsur-unsur tersebut yang ditemukan

kembali aetelah dekomposisi.

Dalam uji temu balik ini, digunakan cuplikan seba-·

b h 0 0 ug 20 0 ug dan 200 ug nyaij 500 gram dengan ~enam a an , , •

kobalt dan nikel. Penambahan kobalt dilakukan dengan me-

namb.':l.hkan sejumlah tertentu larutan a sam (3M HCl) yang 200 ug/rnl dan 2000 ug/rnl kobalt

rnengandung masing-rnasing

dan nikel.

12

Percobaan seruna untuk tembaga dilakukan dengan me~

nambahkan 0,0 ug, 10!0 ug dan 100,0 ug unsur tersebut ke

dalam 500 mgr cupliltan, yang be!una 1arutan 3M HCl yang

men6andung 100 ug/ml dan 1000 ug/ml tembaga.

III.2.2 Ketepatan·Metoda Dekomposisi

Dala~ percobaan ini, bahan pemband~ng standar abu-

layang batub_.ra SRM-1633a dian~lisis d~qgan menggunakan

salah satu metoda dekomposisi yang ~ipelajari yang mem-

berikan hasil analisis · t~.rbaik. Hasil analisis ini diban~.

dingkan·dengan hasil a:palisis yang direkomendasi oleh

The US. National Bureau of Standards. Dari percoba~ ini

tingkat ketepatan metoda terseput dapat d~ketahui.

IV. HASIL PENELIT!AU DAN PEMBAllASAN

Dalam bub ini disajikan basil penelitian yang dibagi

dalum dua bag ian, yai tij evaluasi metoda de'~omnosisi dan

pengujian lanjut kualitas metoda dekomnosisi dengan bakan

standar.

IV.l EVALUASI METODA DEKOMPOSISI

Untuk mengevaluasi metoda dekomposisi ailakukan uji -

kedanat ulangan dan uji ~e~u palik ketiga metoda dekomno-

sisi yang diteliti.

IV.l.l Kedanat ulangan ~etoda ~ekomposisi.

Kedapat ulangan metoda dekomposisi cuplikan dalo.m

nenelitian ini danat ditunjukkan sebagai nilai deviasi stan-

dar relatif basil analisis kimia cuplikan yang didekompos~

si dengan masing-masing ~etoda. Hasil pengamatan disajikan

dalam tabel IV.l, tab~l IV.2 dan tabel IV.J.

Dari ketiga tab~l tersebut dapat dikemukakan bebera-

.. na hal sebagai berikut :

1. Secara umum ketiga metoda dekomnos~si yang dinelajari m~

miliki kedapat ulangan yang baik dengan deviasi standar

relatif rendah (0,54%-5,28%).

2. Untuk ~enentuan kandungan kobalt dan nikel, metoda deko•

posisi sitem HF-Akuaregia:memiliki kedapat ulangan yang

1 d t k nenentuan kandungan tembaga pa:A.ing ba k, -se ang un u

metoda dekomposisi dengan sistem HF-akuaregia dan metoda

· · sl.·stem HF-0 .2so

4-HN03 memiliki kedanat dekomnosisi dengan H

ulangan yang berada rada tingkat yang sama ..

13

14 I .

3. Dalam penentu~ kandungan kOPalt dan nikel dengan met~

da dekomposisi sistem HF-akuafegia diperoleh hasil yang

paling tinggi dibanding d.engan metoda yang lain, sedang

dalam pene~tuan kandungan tembaga, metoda dekomnosisi • l .

' -

sistem HF-akua:regia dan metoda dekom-pos:Lsi sietem HF- -

H2so

4-HN0

3 member~an ha~il kandungan unsur yang ada ~a

da tingka t yang s~. -

4· Dari uraian-uraian di atas s~cafa umum dapat.dinyatakan

bahwa metoda dekompasisi sistem HF-&kuaregia memiliki ~

kedapat ulangan y~~-palipg paik dan paling besar kemam-1

puannya dala:m hal tendeko.-..Posisi untuk an!lli~~s---unsur

unsur kobalt, nikel d~n tembaga yang terda~at dalam cu-

plikan abu layang batubar~.

15

Tabe1 IV.l Kandungan kobalt

16

Tabel IV.2 Kandungan nikel dalam cu-plikan abu-layang b~tubara yang dikerjakan dengan tiga metoda dekoaa-posisi·

Dekom-posisi

1

2

3

4

5

6

7

Rata-rata

. Deviasi Standar

Deviasi Stansar Relatif

I.

Keterangan metoda-1:· dekom-posisi· dengan akuaregia panas metoda-2: dekomposisi dengan sistem HF-akuaregia metoda-3: dekom-posisi dengan sistem HF-H2so4-HN03

17

Tabe1 IV.3 Kandungan tembaga da1am cu~11kan abu-1ayang batu-bara yang dikerjakan dengan tiga metoda dekomnosisi

Dekomnosisi Kandungan Cu tug/g)_

metoda-1 metoda-2 metoda-3

1 53,738- 114,610 119,271

2 60,-651 116,595 119,413

3 60,906 116,?81 119,389

4 62,765 115,759 118,494

5 62,523 116,897 117,902

6 60,688 116,897 119,793

7 60,834 118,079 119,223

Rata-rata 60,301 116,402 119,069

Deviasi Btandar 3,028 1,077 0,646

Deviasi Stan dar 5,02% 0,95% 0,54% Re1atif

Keterangan: metoda-1: dekomposisi dengan akuaregia nanas metoda-2: dekomposisi dengan sistem HF-akuaregia metoda-3: dekompo'sisi dengan sistem HF-H2so4-HN03

18

-IV.l.2 !ji Temu balik Metoda Bekomposisi

Nilai temu b~lik ketiga metoda dekomposisi yang·dipe-

lajari dalam penelitian ini disajikRn dalam tabel IV.4,-

tabel IV. 5 dan tabel. IV. 6. Dari ketiga tabel:, ters-e but da-I

pat dikemukakan beberapa hal sebagai berikut; ·

1. Secara umum ~etiga metod~ dekom~osisi memberikan nilai .

temu balik yang cukup tinggi, yaitu (92,1%-100%0.

2. Dalam penentuan kobalt, metoda dekomposisi sistem HF- -

H2so4-HN03 memberikan n~lai temu balik y~g sangat baik yaitu 100% dengan deviasi standar 1~78. Selain itu, de-

komnosisi ~engan ~, < HF = akuaregia juga memberikan nilai

temu balik yang cukup baik, yaitu 96,5% dengan deviasi

standar 2,65.

3. Dalam pen en tuan nik:el, metoda dekomposisi sistem HF-. _. __ ·

akuaregia memberikan_nilai temu balik yang l)aling bailt,

yaitu 95,9% dengan deviasi staudar 0,72.

4. Pada pe~entuan temQaga, nilai temu balik yang dihasilkan

pada dekomposisi sistem HF-akuaregia dan dekomposisi si~

tem HF-H2so4-HN03 berada pada tingkat yang sama, tetapi

~etoda dekomposisi sistem HF-akuaregia memiliki deviasi

atandar yang lebih rendah, yaitu 3 1 59%.

5. Dari uraian tersebut dapat dinyatakan babwa metoda deko~

nosisi sistem HF-ak:uaregia memiliki nilai temu balik yang )

naling tinggi dibanding dengan dua metoda yang lain.

Tabe1 IV.4 Nilai temu palik koba1t yang dikerjakan dengan tiga metoda dekomnosisi

--Penamvahan Co ;iilai Temu ba1ik Co (%) ··---

(ug) metoaa-1 metoda-2 metoda-3

20 97,8 95,3 99,8

20 97,6 98,5. 9?,8 '

20 80,9 92,3 99,0

200 95,0 98,6 99,2.

200 97,9 95,2 101,9

200 97,8 99,1 102,4

Rata-rata 94,5 96,5. 100,0

Deviasi Standar 6,75 2,65 1,78

Tabe1 IV.5 Ni1ai temu balik nike1 yang dikerjakan dengan tiga metoda.siekom-posisi.

Penambahan Ni (ug)

20

20

20

200 200 200

Rata-rata Deviasi Standar

Ni1ai Temu balik Ni (%)

metoda-1

91.,3

93,7

89,6

91,2 94,2 92,5

92,1 1,72

metoda-2

94,8

96,6

95,8

96,7 96,4 95,6

metoda-3

97,5

93,8

94,3

93,9 94,7 95,3

94,8 1,38

0

20

Tabel IV.6 Nilai !emu balik t:embaga yang Dikerjakan dengan Tiga Metoda Dekomnosisi

Penambaban Cu Ni1ai Temu ba1ik Cu (;6)

(ug) metoda-1 metoda-2 metoda-3

10 -90,6 94,6 82,2.

10 92,3 96,4 92,9

10 95,7 100,4 96,6

100 92,9 95,6 99,8

100 89,0 92,8 99,7

100 .94,3- 89,7 99,4

Rata-rata 92,5 94,9 95,1

Deviasi Standar 2,43 3),59 6,86

IV.Z KETEPATAN METODA DEKOMPOSISI

UntU:k menguji lebib lanjut ketenatan metoda dekomno-

sisi yang memberikan analisis terbaik, 1 metoda tersebut di-

gunakan untuk menganalisis bahan pembanding standar abu-1~

yang batubara SRM-1633~•· Basil analisis ini disajikan dal~

tabel IV.? dan akan dibandingkan dengan basil analisis yang

direkomenda~i o1eb The US. National Bureau of Standards

yang disajikan dalam tabel IV.8.

Dari kedua tabel tersebut jelas bahwa kandungan unsur

unsur koba1t, nike1 dan tembaga basil ana1isis kedua metoda

masing-masing berada ~ada tingkat yang sama, se~erti ter-

1ihat ~ada tabe1 berikut

Unsur Kand\.mgan (ug/g)

Metoda-2 T~e US. NBS

Koba1t 45,31 11,64 46

125,58 +- .

127 + 4 - 2,68 -Nike1 117,03 + 1,34 118

+ 3 - -Tembaga

--~----~-~--.,..----------------

Dengan demikian dapat dinyatakan bahwa metoda dekom-

posisi dengan sistem HF-akuaregia mempunyai ketepatan yang

tinggi untuk mengana1isis kandungan unsur-unsur koba1t,

nike1 dan tembaga da1am cuplikan abu-layang batubara.

21

Tabe1 IV.? Hasi1 Anaiisis Kandungan Koba1t, Nike1 dan Tembaga da1am Abu-1ayang Batubara Standar SRM 1633a den~an Metoda Dekomposiai-2

Dekomnosisi Kandungan Unsur (ug/g)

Koba1t Nike1 Tembaga

1 45,69 124,43 116,93

a 43,51 123,89 115,76 3 46,72 128,41 118,40

Rata-ra-ta 45.~1 125,58 11'7,03

Deviasi Standar 1,64 2,67 1,32

Dev. Standar 3,61% 2,13%- 1,13% Re1atif

Tabe1 IV.8 Hasi1 Ana1isis Kandungan Kobalt 1 Nike1 dan Tembaga pada Abu-1ayang Standar SRK 1633a yang Birekomendasi 6leh The US. NBS.

v

Unsur Kandungan Unsur (ug/g)

Koba1t 46

Nike1 127 + 4 -Tembaga 118 + 3 -

22

23

V, KESIMPULJ\N

Ecr1.:c.:.s rlc n h· sil peneli tion y.::nt; te],.uh dikerj:_,lt.:..n dD-

~·:,, t d i t:• ril: be bcrap.:.t 1-:esirrrpuL:!l sebat:;.:~i berL:'..:. t :

reeiu l!le.r.iliki tingkat keds.patulang&n dan -efeldi vi tt::.s y :::.n~

;·aling tingt;i, yaitu:

a. Deviasi stander relatif sebesar 2,15~ untuk kobalt,

0,79% untuk nikel dan 0,95~ untuk tembaga.

b. Nilai temu balik sebesar (9§,4 ! 3,1)~ untuk kobalt,

(95,7 ± 0,9)% unt~k nikel dan (97,2 ± 3~1)1 untuk tern-

2. ?engujic:...n lebih lanjut kualita~ metoda del~omposi.~i oenun-

jukk&n bahwa metoda dekomposisi dens~n siste~ HF-~~uaregi~ I

memiliki tingkat ketepatan yanc tingsi.

24

VI. DAFTAR PUSTAKA

Bateman, A.H., 1956, The Formation of Vinerol Deposits, .=:di-si 3, !!E..l;·mun 16e-169, John '.'!iley .:.: ..:ons, J:e~·. York.

:Ir·r0.man, J., ·1985, · Proper·tiec c~r,ci c'.pplic.::.tion of 3olic.l ?ue1s, L1~:u.s tri.::.

LAMp I R.A N

25

,

..

'c

. . .

A

... .. .... Gam'bar Alat dekomposisi Gorsuch termodif.;ikasi

L.eterangan :

A = Mantel pemanas.

B = Tabung petlampung cairan.

c = Fendingin spiral.; D = Corong

Lam~iran 1 : Metoda dekomposisi dengan akuaregia ~anas

Pereaksi

Asam nitrat, HN03 ~ekat

Asam k1orida, HC1 ~ekat

Alat Utama

Tabun~ re~ksi

·Prosedur

1. ~Disiapkan sejumlaQ. tabung reaksi. Keda1am

masing-masi:n·g t~bung i tu dimasulqt~ 0, 5

gram cuplikan, kemudian ditambah 10 m1 ·-

aku~regia (campuran HCl pekat dengan HN03 pekat .. dengan perbandingan 3.: .1)

2. Campuran didiamkan se1ama 90 menit kemudi.an

dipanaskan dalam wat·er bath pada temperatur

90 °C selama 2 jam.

3. Setelah dingin larutan dalam tabung reaksi

·diuindabtan ke da1am 1abu takar 100 ml dan . . diencerkan dengan 3 M HCl sampai batas dan

digojog hingga homogen.

Lampiran 2 Metoda Dekomposisi dengan Sistero HF-akuaregia

'~"'ereaksi

A sam fluorida, HF neka~ -

A sam klorida, l!Cl 11ekat

- Asaa nitrat, llN03 pekat

Alat Utania

Bejana teflon .bertutup_

l'rosedur

1. Disiapkan sejumlah bejana teflon yang

telah dibasahi dengan akuabides. ~e -

dalam masing-masing bejana tersebut

dimasukkan 0,5 g:ram ~uplikan, selanjutnya

ditambahkan 1 ml akuaregia dan 6 ml HF

pekat dengan hati-hati ~emudian ditutun.

2. Dalam keadaan tertutup bejana tersebut di-

panasltan dalam oven nada suhu 90 °C selama

2 jam.

3. Setelah dingin larutan }lasil dekom'Posisi

dipindahkan kedalam piala ~lietilen dan di-

. bilas·deQgan 70 ml H3Bo3 5% (b/v), sehingga

diperole}l larutan }lomogen.

4. Larutan dipinda}l~an kedalam labu takar 100 ml

dan diencerkan dengan larutan 6 M HCl sam~ai

batas dan digojog hingga homogen.

Lampiran 3

Pereaksi

Asam sulrat, H2so4 pekat

. Asam ·nitr~t, HN03 -pekat

Asa_m fluorida, HF t>ekat

Alat Utam._a

A~at dekom:oosisi Gorsuch termodifikasi

(lamt>iran 4)

Pros edur

1. Setengah gram cuplikan dimasukkan kedalam

l~bu A, kemudian qitambahkan H2so4 pekat. 2. Campuran dipanaskan dengan·mastel pemanas

samnai mendidih, kemudian ditambahkan 8 ml

HN03 -pekat tetes demi tetes yang s~belum

nYa sudah dimasukkan dalam corong D.

3. Campuran dibiarkan beberapa saat sunaya

terjadi reaksi sempurna. Uap yang terjadi

selama reaksi akan mengeml>un 'Pada pendingin

c, kemudian tertampung dalam tabung B. Cairan ini diturunkan kedalam ·.labu A, se-

hingga dapat bereaksi kembali.

4. Sepuluh menit sebelum dekomnosisi dihenti-

kan, kedalam campuran ditambahkan asam sul-

famat h:emudian direfluks samnai dekomposisi

selesai.

5.. • .••••••

Lampiran 3 Metoda Dekomnosisi dengan Sis~em HF.;.H2so4-HN03

Pereaksi

Asam sul~at, H2so4 pekat

. Asam ·nitrat, HN03 'Pekat

Asa~ fluorida, HF pekat

Alat Utam.a

A~at. dekom.nosisi Gorsuch t~rmodifikasi

( lam'J)iran 4)

Pros edur

1. Setengah gram cu-plik~m dimasukkan kedalam

l~bu A, kemudian ditambahkan H2so4 'pekat.

2. Campuran dipanaskan dengan·mastel 'J)emanas

samnai mendidih, kemudian ditambahkan 8 ml

HN03 'Pekat tetes demi t'etes yang s~belum

nya sudah dimasukkan dalam corong D.

3. Campuran dibiarkan beberapa saat sunaya

terjadi reaksi sempurna. Ua'P yang terjadi

selama reaksi akan mengembun pada nendingin

c, kemudian tertam'J)ung dalam tabung B. Cairan ini diturunkan kedalam ·.labu A, se-

hingga da-pat bereaksi kembali.

4. Sepuluh menit sebelum dekomnosisi dihenti-

kan, kedalam campuran ditambahkan asam sul-

famat lterrrudian direfluks samnai dekomposisi

selesai.

5.. • •••••••

5. Larutan didinginkan dan dinin,dahkan

kedalam labu takar po+ietilen 106 ml

dan di tambahkan 25- ml 1 HF t~ekat

6. Lar~tan hasil dekomno.isi didiamka~

semalam, kemudian d1

i t~~bahkan 10 gram

H3Bo3 , die!l