BAB III

METODE

3.1 Pengambilan Sample

3.1.1 Pengambilan sample di permukaan

a. Mengukur kecerahan menggunakan seshi disc

b. Ambil air sample (laut) dengan wadah (ember)

c. Mengukur suhu sample yang di ambil menggunakan termometer

d. Masukkan sample kebotol yang tidak tembus cahaya

e. Simpan sample ke dalam cooling box

f. Bawa sample tersebut ke laboratorium untuk dianalisa

3.1.2 Pengambilan sample di kedalaman

a. Siapkan botol Nansen

b. Masukan botol Nansen ke laut sesuai kedalaman yang diinginkan

c. Masukkan sample kedalam botol sample yang tidak tembus cahaya

d. Simpan botol sample dalam cooling box

e. Bawa sampel ke laboratorium untuk dianalisa

3.2 Penangan Sample

3.2.1 Analisa sample

a. Masukan sample ke filter holder

b. Letakan milipore sebagai saringan di mulut filter holder (bagian tengah)

c. Untuk mempercepat penyaringan, dilakukan penyedotan menggunakan vacuum

pump

d. Sample hasil penyaringan, di tambahkan reagent

e. Sample yang telah di beri reagent, kemudian di analisis menggunakan

spektofotometer

3.2.2 Pembuatan reagent

Semua air murni, baik suling atau deionisasi, shold dilewatkan melalui kolom

pertukaran ion segera sebelum digunakan. Cation-exchange resin (misalnya, Permutit

RSB 100) adalah lebih baik, tetapi kation-anion 'mixed bed' resin juga cukup. Karena

hanya jejak ion harus menghapus, colomns berisi sekitar 500 mL resin mampu delonizing

lebih dari 100 mL air murni. Dalam aliran-sistem, sebuah kolom kation-tukar kecil

(sekitar 10 cm dengan 1 id cm) dapat dimasukkan ke dalam saluran air murni dan udara

disedot melalui segmentasi adalah mencuci botol kecil berisi cairan asam sulfat.

1. Sodium hidroksida, 10 mol / L: melarutkan 40 g natrium hidroksida (NaOH) dalam

air murni dan encer untuk 1L. simpan dalam botol polietilen stoppered baik.

2. Sodium hidroksida, kerja solusi: tambahkan 2 mL reagen fenol (reagen 3) dan 1 mL

larutan sitrat (pereaksi 8) dengan 50 mL air murni. Titrasi dengan NaOH (reagen 1)

ke 11,0 pH menggunakan pH meter. Mencairkan 1 mol / L larutan NaOH sehingga

pH 11,0 ketika 2 mL ditambahkan. Solusi demikian diperoleh, mengandung sekitar

0,8 mol / L NaOH dan digunakan untuk mempersiapkan reagen hipoklorit. Simpan

di botol polietilen tertutup rapat.

3. Reagen Fenol (metode manual): melarutkan 80 g dari fenol berwarna (C6H5OH)

dalam 300 mL etanol dan tambahkan 600 mL air murni. Terlarut 600 mg ofsodium

nitroprusside dihidrat [• Na2Fe (CN) 5NO·2H2O] dalam 100 mL air. Tambahkan

solusi ini dengan solusi fenol dan simpan dalam botol kaca amber tertutup rapat

pada <80C. reagen stabil selama beberapa bulan.

4.  Fenol reagen (aliran-analisis): 35g fenol dan 0,4 g dinatrium nitroprusside dihidrat

[Na2Fe(CN) 5NO·2H2O] dengan 100 mL etanol yang diencerkan dan dibuat sampai

1 L dengan air yang murni. Solusi saham stabil 4 minggu jika disimpan pada

<80C.stabil selama sekitar satu minggu jika disimpan pada <80C.

5. Solusi hipoklorit: solusi hipoklorit, biasanya mengandung 1 mol / L (3,5%) dari

klorin tersedia di ca. 0.1mol / L NaOH,dapat diperoleh dari beberapa

produsen. conten klorin tersedia mereka dapat ditentukan sebagai berikut. Sekitar

Larutkan 0.5g kalium atau natrium iodede dalam 50ml sekitar 0,5 mol / L asam

sulfat.Tambahkan 1,0 mL larutan hipoklorit dan titrasi iodida yang dibebaskan

dengan 0,1 mol / L larutan tiosulfat dengan cara biasanya. Selalu memeriksa larutan

stok sebelum digunakan.Trus 1 mL larutan tiosulfat adalah setara dengan 0,1 mmol

atau 1,77 mg klorin monovalen phositive (setara dengan 3,54 mg klorin tersedia)

6. Reagen hipoklorit (metode manual): melarutkan 0,5 g stiazine dikloro--s-2, 4,6 -

(1H, 3H, 5H)-trione garam natrium (trione, DTT) dalam 100 mL (reagen 2) bekerja

NaOH tidak mencairkan hypochloritesolution setara mengandung 300 mg atau 8,47

mmol klorin tersedia untuk 100 ml dengan NaOH kerja (reagen 2).Simpan pada

<80C dalam botol kaca kuning. Reagen stabil selama 3 minggu.

7. Hipoklorit (aliran-analisis): solusi stok berisi 20 NaOH gof dan 2 g trione atau

larutan hipoklorit setara (mengandung 1,2 r atau 34 mmol klorin tersedia) dalam 1

L air murni.Solusi menyalakan stabil selama sekitar 6 minggu jika disimpan pada

<80C. solusi kerja ot 350mL solusi respectivestock dibuat sampai 1L dengan air

yang murni. solusi kerja adalah stabil selama sekitar satu minggu jika disimpan

pada <80C.

8. Buffer sitrat (metode manual): melarutkan 240g dari trisodium sitrat dihidrat

(C6H5Na3O7 • 2H2O) dan 20 g EDTA (garam dinatrium) di sekitar 600 mL air

murni. Membuat larutan alkali dengan 10 mL larutan NaOH (reagen 1).

Menambahkan chip mendidih dan menghapus amonia saja dengan mendidih sampai

volume kurang dari 0,5 L. dingin dan encer untuk 500 mL dengan air yang

murni. Simpan di botol polietilen stoppered baik.Solusinya adalah stabil.

9. Buffer sitrat (aliran-analisis): 120G trisodium sitrat, 1,5 g NaOH dan 10g EDTA

(garam dinatrium) yang dilarutkan dalam 1 L air murni. Rebus solusi ke bawah

sekitar setengah dari volume awalnya. Biarkan dingin dan membuat hingga air

1Lwith murni.

10. Standar larutan stok: Kering amonium klorida (NH4Cl) di 1000C. disolve 53,5 mg

(atau 66,07 g NH4SO4) dalam air murni dan encer sampai 100 mL. menambahkan

setetes kloroform sebagai pengawet.Disimpan dalam botol kaca pada <80C solusi

terstabil selama beberapa bulan.Standar ini berisi 10 mmol/Lammoniun.

- Analitycal prosedures

Metode Manual

Amonia harus ditentukan dalam ruangan yang berventilasi baik di mana ada solusi

amonia disimpan. Gunakan air onlypure telah repurified seperti diuraikan dalam bagian

10.2.1 0.4. Sebagai open-sistem filtrasi memperlihatkan sampel untuk enverionment dan

menanggung risiko kontaminasi, sampel yang menampilkan kekeruhan harus terlihat

sentrifugasi sebelum analisis manual.

Prosedur mainmanual dilakukan di stoppered 50 mL flask atau tabung sentrifus

(disediakan semata-mata untuk penentuan ini).Flask dan tabung harus dibersihkan dengan

asam, dibilas dengan air murni dan disimpan tertutup antara analisa. Memanaskan botol

tidak selalu menghapus jejak amonia dari dinding.

solusi standar untuk penentuan faktor kalibrasi harus disiapkan pada hari

analisis. Air murni digunakan sebagai kosong harus diambil dari batch yang sama

digunakan untuk penyusunan standar-standar kerja. Faktor kalibrasi untuk determinantion

dalam sel 10 cm adalah sekitar 4,8. sampel sehingga absorbansi dari Tjan lebih 0,8 di

cuvvette a1cm harus diencerkan, sebagai hukum Lambert bir adalah tidak dipatuhi

beyone nilai ini.

Untuk 50ml sampel tambahkan 2 mLof fenol reagen (pereaksi 3), 1 mL larutan

sitrat (reagen 8) dan 2 mL reagen hipoklorit (reagen 6). Aduk rata dengan berputar-putar

antara tambahan.Tutup botol dan menempatkan mereka selama 30 menit dalam penangas

air pada suhu 37 ± 10C. yang lavel air di baht harus sekitar sama dengan tingkat sampel

dalam botol (jika mandi air termostatik dikendalikan tidak tersedia, kotak juga terisolasi

tinggi yang sesuai, diisi dengan air pada 400C, mungkin beused). Selanjutnya, taruh botol

te pada thebench andallow mereka untuk Coll selama 30 menit lebih lanjut. meansure

yang absorbansi di sel yang sesuai di 630 nm terhadap referensi air murni di asamkan.

Untuk bekerja axclusively di perairan oceabic, faktor kalibrasi ditentukan dengan

menggunakan larutan stok atandard diencerkan dengan air laut alam rendah

amonia. Lanjutkan seperti dijelaskan di atas. Dalam hal ini, nilai F harus mendekati 6.0

dengan sel 10 cm.

- Flow-analisis

Dalam penentuan aliran-Analyis sebuah pM 5 filter dapat dimasukkan pada inlet

sampel. Tata letak schematik dari manifold diilustrasikan pada gambar.10-11. Udara

harus digosok sebelum pengenalan ke sistem dengan lewat melalui suatu tabung gas-

whasing mengandung asam sulfat encer untuk menghilangkan amoniak apapun.Reagen

fenol harus disaring melalui saringan kaca serat sebelum digunakan.

Untuk mempercepat pembentukan biru indophenol, reaksi terakhir membutuhkan

suhu dari 37 sampai 410C. Hal ini penting untuk memperkenalkan buffer cirtrate ke

dalam aliran sistem sebelum sampel air laut pertama. Kontak air laut dan reagen tanpa

buffer akan segera menghentikan sistem dengan pengendapan berat hidroksida

magnesium. Pada interval, diendapkan hidroksida harus menghapus dengan beberapa

cairan asam. Total sistem waktu di dataran tinggi-mode adalah sekitar 5 menit. waktu

sampel minimum adalah 2 menit dan waktu mencuci 0.2 min.

3.3 Langkah Kerja Spektofotometer

a. Power di ON- kan (posisi dibelakang)

b. Warning up (5-6 menit)

Biasanya dapat dimulai setelah alat tersebut sudah menunjukkan semua bagian seperti

lampu D2

c. Enter = muncul MAIN MENU

d. Pilih panjang gelombang = Pres No.1

e. Press F1

f. Tulis panjang gelombang yang dipakai

g. Cuvet untuk sample blank ditempatkan pada cuvet holder B

h. Press autozero

i. Enter

j. Press measure = Keluar nilai absorbansi dan transmitentnya

k. Cuvet sample atau standar dimasukkan ke cuvet holder 1

l. Enter = keluar nilai absorbansi dan transmitentnya.

BAB IV

HASIL

4.1 Tabel Hasil Perhitungan

DATA KELOMPOK 3

Blank NH4 standart sampel

Abs Cons abs 1 abs 2 station depth(m) abs Const

0.016 0 0 -0.01667

1

0 0.074 3.79627

0.016 2 0.063 0.04633 15 0.07 3.53141

0.018 5 0.068 0.05133 32 0.059 2.80306

0.016667 10 0.154 0.13733

2

0 0.071 3.59763

slope 66.21399 15 0.072 3.66384

29 0.041 1.61121

3

0 0.021 0.28693

30 0.027 0.68421

61,7 0.017 0.02207

4

0 0.07 3.53141

35 0.032 1.01528

76 0.024 0.48557

5

0 0.018 0.08829

60 0.022 0.35314

120 0.025 0.55178

6

0 0.017 0.02207

70 0.017 0.02207

140 0.017 0.02207

7

0 0.024 0.48557

70 0.018 0.08829

140 0.021 0.28693

8

0 0.021 0.28693

70 0.018 0.08829

140 0.021 0.28693

9

0 0.023 0.41936

70 0.031 0.94907

140 0.047 2.00849

10

0 0.028 0.75043

75 0.024 0.48557

150 0.044 1.80985

11

0 0.02 0.22071

75 0.048 2.07471

150 0.027 0.68421

12

0 0.02 0.22071

65 0.018 0.08829

130 0.03 0.88285

4.2 Grafik Cons Vs Abs

0 2 4 6 8 10 12

-0.04

-0.02

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

f(x) = 0.0140044052863436 x − 0.00493538913362693R² = 0.92728758837113

Cons Vs AbsLinear (Cons Vs Abs)

BAB V

PEMBAHASAN

Yang pertama kali menemukan penentuan kadar amoniak menggunakan metoda

spektrofotometri adalah Berthelot (1859) berdasarkan pada pembentukan senyawa indofenol

biru. Pada pH sekitar 8 – 11.5 (suasana basa), jika amoniak bereaksi dengan Natrium hipoklorit

maka akan terbentuk senyawa monokloramin. Akan tetapi pada pH yang lebih tinggi oksidasi

amoniak manjadi nitrit (NH3 NO2- ) tidak sempurna, karena monokloramin yang terbentuk

sama banyak dengan amoniak yang terdapat dalam sampel air.

Dengan adanya senyawa fenol dan hipoklorit yang berlebih maka reaksi akan

menghasilkan senyawa indofenol biru. Pembentukan senyawa ini (indofenol) berlangsung dalam

waktu yang cukup lama, sehingga digunakan ion nitroprusida untuk mempercepat reaksiny.

Kemudian diperoleh kadar amoniak hasil perhitungan adalah ppm. Menurut Koreleff (1976) air

laut masih alami jika kadar amoniaknya sangat rendah ( < 0,00028 ppm ) karena pada pH lebih

dari 7 (suasana basa), amoniak bersifat toksik dalam air laut daripada air tawar.

Penentuan kadar amoniak dalam sampel air laut juga menggunakan menggunakan metode

spektrofotometri dengan panjang gelombang 630 nm. Sesuai dengan data yang terdapat dalam

literatur (Millero & Sohn,1992), setelah sampel air laut ditambah fenol larutan nitroproside dan

larutan oksidasi, maka dihasilkan senyawa indophenol biru. Setelah dihitung dengan absorbansi

maka diperoleh kandungan amonika sampel tiap stasiun dengan kedalaman yang berbeda.

Pengambilan sample di lakukan di Ulsan korea. Ulsan merupakan sebuah kawasan

industry yang besar. Sehingga di kawasan ini kandungan ammonia cukup tinggi, yang di

akibatkan buangan pabrik-pabrik yang mengandung ammonia atau spesiasi nitrogen yang

akhirnya mengalami amonifikasi menjadi ammonia.

Dari hasil perhitungan, didapat bahwa di perairan ini kadar ammonia tidak tergantung

pada kedalaman. Pada setiap stasiun tidak dapat di bandingkan kadar amonia dengan stasiun lain,

karena kadar amonia dari perhitungan tidak menunjukkan suatu hubungan. Tapi, sebenarnya

kadar amonia akan semakin besar jika kedalaman bertambah. Hal ini di sebabkan karena

kurangnya oksigen, bakteri memecah nitrat yang ada di laut menjadi ammonia,untuk

mendapatkan oksigen dari hasil pemecahan nitrat tadi

Perbandingan ammonia terhadap jarak dengan garis pantai, pada data dapat di lihat

bahwa kadar ammonia secara garis besar mengalami penurunan jika semakin menjauhi dari garis

pantai. Dapat dilihat konsentrasi ammonia pada stasiun 1 di permukaan bernilai 3.7962689 dan

berkurang di stasiun 12 menjadi 0.2207133. Meskipun terdapat data dimana terjadi kenaikan dan

penurunan kadar ammonium di stasiun lainnya. Semakin dekat ke pantai maka kadar amoniak

dalam air laut akan semakin tinggi karena adanya input dari darat (sungai) berupa bahan-bahan

organic yang tentunya mangandung unsur nitrogen dalam bentuk senyawa sehingga akan

menghasilkan senyawa-senyawa nitrogen (nitrat dan nitrit) yang dapat berubah menjadi

amoniak.

BAB VI

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

1. Amonia adalah suatu turunan nitrogen yang terdapat di perairan dengan rumus kimia

NH3 yang di dapati dalam berupa gas dengan bau tajam yang khas.

2. Kandungan ammonia di suatu perairan disebabkan oleh banyak hal, mulai dari

lokasi, sumber nitrogennya ataupun wilayah di sekitar perairan tersebut terdapat

kawasn industry atau tidak.

3. Kandungan ammonia di perairan ulsan tergolong tinggi, karena kadar di perairan ini

lebih tinggi dari 0,00028

4.

5.2 Saran

Untuk praktikum semacam ini, pengadaan alat seperti botol Nansen di adakan.

Sehingga praktikan lebih jelas dalam penggunaannya.