LAPORAN PRAKTIKUMKIMIA ANORGANIK

REAKSI KATION LOGAM DENGAN OKSIN

NAMA : SALMINAH SALEH

NIM : H31108005

KELOMPOK : I

REGU : 2

HARI/TGL. PERC. : SELASA, 23 MARET 2010

ASISTEN : INDRAYANTI SUKIMAN

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIKJURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR2010

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Bila senyawa yang sukar larut diendapkan dari larutannya, maka kekuatan

ion larutannya biasanya akan lebih tinggi daripada kekuatan ion air karena

hadirnya berbagai elektrolit yang timbul dari pengerjaan awal, dan akibat dari

kelebihan zat pengendap yang ditambahkan.

Dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukan endapan.

Pengendapan termasuk metode yang sangat berharga untuk memisahkan suatu

sampel menjadi komponen-komponennya. Pengendapan merupakan teknik

pemisahan paling meluas digunakan para analisis karena proses yang dilibatkan

adalah proses dalam zat yang akan dipisahkan itu digunakan untuk membentuk

suatu fase baru endapan padat.

Oksin merupakan salah satu pereaksi pengendap bagi banyak logam yang

melebur pada suhu 74-76 oC. Senyawa ini sulit larut dalam air maupun dalam eter,

tapi larut baik dalam alkohol, kloroform, dan benzena.

Hasil reaksi yang diperoleh dari penggabungan antara kation logam

dengan oksin adalah suatu senyawa kompleks internal yang sifatnya tak larut

dalam air. Senyawa ini dapat digunakan sebagai pengendap pada nilai pH yang

berbeda-beda sehingga dapat dilakukan pemisahan campuran logam yang

terkandung dalam cuplikan.

Untuk mengetahui dan membuktikan bahwa oksin dapat bereaksi dengan

logam dan didalam proses reaksinya terjadi endapan, maka percobaan reaksi

kation logam dengan oksin ini dilakukan.

1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

1.2.1 Maksud Percobaan

Maksud dari percobaan ini adalah mengetahui dan memahami reaksi-

reaksi kation logam dengan menggunakan pereaksi oksin.

1.2.1 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar beberapa logam (Fe)

dengan menggunakan pereaksi oksin.

1.3 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah menentukan kadar logam Fe dengan

mereaksikannya dengan senyawa oksin melalui proses pengendapan dimana

endapan yang terbentuk dilarutkan kembali dengan HCl panas lalu dititrasi

dengan KBrO3 dan Natriumtiosulfat. Dari jumlah titran yang digunakan

konsentrasi logam dapat dihitung.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Senyawa dengan rumus molekul C9H7ON dikenal dengan nama oksin, tak

lain dari 8-hidroksiqinolin dengan massa molekul relatif 145 g.mol-1. Oksin

merupakan senyawa dengan bentuk kristal berwarna putih yang melebur pada

suhu 74-76 oC. Senyawa ini sulit larut dalam air maupun di dalam eter, tetapi larut

baik di dalam alkohol, kloroform, dan benzena. Dengan adanya sedikit air, larutan

yang awalnya tak berwarna akan mengalami perubahan menjadi kekuningan

(Hala, 2010).

Dalam titrasi pengendapan, zat yang ditentukan bereaksi dengan zat

penitar membentuk senyawa yang sukar larut dalam air. Karena itu, kepekaan zat

yang ditentukan tersebut berkurang selama berlangsungnya proses titrasi.

Perubahan kepekatan itu diamati dekat titik kesetaraan dengan bantuan indikator

atau peralatan yang sesuai (Rivai, 1995).

Endapan gravimetri yang disaring dengan kertas tidak dapat dipisahkan

kembali secara kuantitatif, karenanya kertas harus dihilangkan dengan

mengabukannya. Proses ini membawa bahaya karena : (1) tempertur untuk

mengubahnya mungkin menyebabkan endapan terurai, atau teroksidasi, atau

menguap, (2) dalam pengabuan kertas mula-mula terurai dan terjadi C (karbon).

Beberapa endapan dapat tereduksi oleh karbon tersebut, misalnya AgCl, BaSO4;

BaSO4 + C BaS + CO2……………………….(1)

Menyebabkan berkurangnya berat endapan. Untuk mengatasi hal ini, setelah

selesai pengabuan, residu harus diberi perlakuan lagi, misalnya BaS diberi H2SO4

pekat lalu dipanaskan lagi. (3) kertas meninggalkan abu yang menambah berat

endapan (Harjadi, 1990).

Oksin merupakan senyawa dengan bentuk Kristal berwarna putih yang

melebur pada suhu 74-76 OC. senyawa ini sulit larut di dalam air maupun di dalam

eter, tetapi larut baik di dalam alkohol, kloroform, dan benzen. Dengan adanya

sedikit air, larutan yang awalnya tak berwarna akan mengalami perubahan

menjadi kekuningan. Oksin adalah salah satu pereaksi pengendap bagi banyak

logam. Logam-logam divalen atau trivalen yang telah diendapkan oleh oksin,

dapat digambarkan dalam bentuk umum sebagai berikut:

M(C9H7ON)2 dan M(C9H7ON)3

dan juga reaksi logam divalen dan trivalen dengan oksin dapat juga dipaparkan

sebagai berikut:

…………..(2)

hasil reaksi yang diperoleh dari proses penggabungan antara kation logam dengan

oksin adalah suatu senyawa kompleks yang internal yang sifatnya tidak larut

dalam air. Kompleks ini mempunyai nilai hasil kali kelarutan atau Ksp sekitar

10-12 dan 10-20. Akibatnya, senyawa ini dapat digunakan sebagai pengendap pada

nila pH yang berbeda-beda sehingga dapat dilakukan pemisahan campuran logam

yang terkandung dalam cuplikan (Hala, 2010).

Menurut Day dan Underwood (1999), bobot ekuivalen suatu zat yang terlibat

dalam suatu reaksi, yang digunakan sebagai dasar untuk suatu titrasi,

didefenisikan sebagai berikut :

1. Asam-basa. Bobot gram ekuivalen adalah bobot dalam gram dari suatu zat

yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol (1,008 g)H+

2. Redoks. Bobot gram ekuivalen adalah bobot dalam gram dari suatu zat yang

diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol elektron.

3. Pengendapan atau pembentukan kompleks. Bobot gram ekuivalen adalah

bobot dalam gram dari zat itu yang diperlukan untuk memberikan atau

bereaksi dengan 1 mol kation univalen, 12

mol kation divalen, 13

mol trivalen1

dan seterusnya.

Pereaksi ialah senyawa atau campuran yang digunakan untuk

menghasilkan reaksi kimia. Pengendapan suatu padatan dapat digunakan melalui

pencucian, kadang-kadang digunakan larutan pencuci yang mengandung ion

senama, bukan sekedar air murni. Hal ini dilakukan untuk mengurangi kelarutan

dari endapan tersebut. Sementara itu, pengendapan fraksi merupakan teknik lain

yang dapat diahami lebih baik melalui prinsip-prinsip kesetimbangan kelarutan

ialah pengendapan sebagian. Istilah ini mengacu pada suatu keadaan dengan dua

atau lebih ion dalam larutan, yang masing-masing dapat diendapkan oleh pereaksi

yang sama , yang dipisahkan oleh reaksi tersebut. Atau dengan kata lain, salah

satu ion mengendap, sedangkan ion yang lain tetap dalam larutan. Syarat utama

untuk keberhasilan pengendapan fraksi ialah adanya perbedaan nyata dalam

kelarutan senyawa-senyawa yang akan dipisahkan (Petrucci, 1985).

Pengendapan anion-anion dari larutan serbasama dapat dilakukan dengan

pelepasan terkendali kation-kation dari senyawa kompleks yang larut dalam

larutan yang mengandung anion yang akan diendapkan. Pelepasan kation dari

senyawa kompleks tersebut dapat dilakukan dengan berbagai cara, misalnya

dengan mengoksidasi zat pengompleksnya, dengan mengubah-ubah pH larutan

dan dengan pelepasan ion logam dari senyawa kompleksnya dengan ion logam

lain yang dapat membentuk kompleks yang lebih mantap dengan zat pengompleks

(Rivai, 1995).

Titrasi redoks dapat dibedakan menjadi beberapa cara berdasarkan

pemakaiannya. Salah satunya adalah dengan menggunakan Na2S2O3 sebagai

titrant yang dikenal sebagai yodometri tak langsung. Larutan Na2S2O3 biasanya

dibuat dari garam pentahidratnya, Na2S2O3.5H2O karena BM-nya 248,17 maka

dari segi ketelitian penimbangan, hal ini menguntungkan. Larutan ini perlu

distandardisasi. Kestabilan larutan mudah dipengaruhi oleh pH rendah, sinar

matahari, dan terutama adanya bakteri yang memanfaatkan S. Pada pH rendah

(<5) terjadi peruraian sebagai berikut:

S2O3- + H+ HS2O3

- HSO3- + S…………….(3)

tetapi karena reaksi ini berjalan lambat, kesalahan tidak perlu dikuatirkan

walaupun larutan yang dititrasi cukup asam asal titrasi dilakukan dengan

penambahan titrant yang tidak terlalu cepat. Bakteri ini dapat menyebabkan

perubahan S2O3- menjadi SO3

-, SO4- dan endapan S. S ini tampak sebagai endapan

kolodial yang membuat larutan menjadi keruh dimana itu merupakan pertanda

bahwa larutan harus diganti. Untuk mencegah aktivitas bakteri, pada pembuatan

larutan hendaknya dipakai air yang sudah dididihkan; selain itu, dapat

ditambahkan pengawet seperti kloroform, natrium benzoate, atau HgI2 (Harjadi,

1990).

Pada satu titrasi, suatu unsur bereaksi dengan satu bahan dengan

menambahkan konsentrasi yang sesuai. Penambahan ini dikenal sebagai satu

solusi standar, dan umumnya disepakati dengan penambahan dari satu buret.

Solusi penambahan disebut titran. Volume dari titran yang diperlukan untuk sekali

reaksi harus sama dengan bahan yang telah diukur. Dari konsentrasi yang

diketahui dan bahan reaksi telah diketahui, maka jumlah bahan dapat dihitung

(Christian, 1994).

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan logam

besi (Fe) 100 ppm, larutan natrium asetat (CH3COONa) 0,1 M, larutan asam

klorida (HCl) 4 M, larutan asam klorida (HCl) 2 M, larutan oksin 2% dalam

etanol, padatan KBr, larutan KBrO3 0,1007 N, larutan KI 10%, larutan

natriumtiosulfat (Na2S2O3) 0,1005 N, indikator metil orange (MO) 0,1%, larutan

amilum 1%, indikator pH universal, akuades, kertas label, tissu roll, kertas saring

Whatman nomor 40, sabun cair, dan kertas untuk menimbang sampel.

3.2 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas kimia 50 mL,

gelas kimia 25 mL, gelas kimia 400 mL, erlenmeyer 200 mL, gelas ukur 25 mL,

gelas ukur 10 mL, bulp, pipet volume 5 mL, pipet volume 10 mL, pipet tetes,

buret 50 mL, statif, corong, pemanas listrik, batang pengaduk, sendok tanduk,

labu semprot, termometer 100oC, penutup cawan, dan neraca analitik.

3.3 Prosedur Percobaan

Prosedur kerja dari percobaan ini adalah sbb:

1. Sebanyak 10 mL larutan logam Fe 100 ppm dipipet ke dalam gelas kimia 400

mL

2. Ditambahkan dengan 30 mL larutan garam natrium asetat 0,1 M hingga pH

larutan mencapai 6-7.

3. Ditambahkan setetes demi setetes larutan oksin 2% dalam etanol sambil

diaduk hingga terbentuk endapan

4. Endapan yang terbentuk kemudian dipanaskan beberapa menit hingga

mencapai suhu 60-70oC

5. Endapan kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring

6. Selanjutnya endapan dicuci dengan air panas, kemudian dilarutkan dengan

menambahkan 25 mL 4 M larutan asam klorida (HCl) panas.

7. Larutan kemudian ditambahkan 0,3 gram KBr dan 2-3 tetes indikator MO

8. Larutan dititrasi dengan menggunakan larutan baku KBrO3 0,1007 N hingga

terbentuk warna kuning muda, dicatat volume titran yang digunakan.

9. Larutan hasil titrasi kemudian diencerkan dengan 18 mL HCl 2 M, lalu

dibiarkan sekitar 2 menit ditempat tertutup

10. Selanjutnya larutan ditambahkan 5 mL larutan 10% KI, dan dititrasi dengan

larutan baku Na2S2O3 0,1005 N, dengan menggunakan indikator amilum

hingga terbentuk warna kuning muda, dicatat volume titran yang digunakan.

11. Hasil pengamatan dicatat

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

1. Pengamatan terhadap pereaksin oksin:

Sebelum dicampur dengan sampel, warna pereaksi bening.

Setelah dicampur dengan sampel, warna pereaksi kuning tua.

2. Pengendapan dengan pereaksi oksin terjadi pada pH 6.

3. Warna endapan yang terbentuk adalah hijau tua.

4. KBrO3 yang digunakan 0,1007 N, sebanyak 24 mL.

5. Natriumtiosulfat yang dipakai 0,1005 N sebanyak 48 mL.

4.2 Reaksi

Fe2+ + 2 C9H7ON Fe(C9H7ON)2 + 2 H+

Fe(C9H7ON)2 + 2 HCl 2 C9H7ON + 2 FeCl2

KBrO3 + 5 KBr + 6 HCl 6 KCl + 3 Br2 + 3 H2O

C9H7ON + 2 Br2 C9H5ONBr2 + 2 HBr

4.3 Perhitungan

a. KBrO3

V = 24 mL = 0,024 L

N = 0,1007 N

Gram = Be x N x V

= 167

1 meq x 0,1007 g/meq.L x 0,024 L

= 0,40360 gram

b. Na2S2O3

V = 48 mL = 0,048 L

N = 0,1005 N

Gram = Be x N x V

= 158

2 meq x 0,1005 g/meq.L x 0,048 L

= 79 meq x 0,1005 g/meq.L x 0,048 L

= 0,3811 gram

c. % Fe = (a−b ) x MEFe2+¿

V Fe2+¿¿¿ x 100 %

= (0,40360−0,3811) g x ArFe2+¿/8

10 mL¿ x 100 %

= 0,0225 g x 56 ml /g /8

10 mL x 100 %

= 0,0225 g x 7 mL /g

10 mL x 100 %

= 0,01575 x 100 %

= 1,575 %

4.4 Pembahasan

Pada percobaan reaksi kation logam dengan oksin ini kadar logam yang

diukur adalah kadar logam besi (Fe). Kadar logam besi yang terjadi dapat diamati

dengan terjadinya perubahan warna atau terjadinya endapan.

Pertama-tama diambil logam besi yang digunakan sebagai sampel yang

mewakili logam-logam sebanyak 10 mL dan ditambahkan dengan sejumlah

larutan garam natrium asetat (CH3COONa) 0,1 M sebanyak 30 mL sehingga pH

larutan mencapai 6-7. Fungsi penambahan larutan natrium asetat adalah agar

larutan yang akan diamati memiliki pH yang mendekati netral sehingga pada

proses titrasi nanti warna larutan akan terlihat jelas. Sebelum dicampurkan dengan

sampel, warna pereaksi adalah bening dan setelah ditambahkan ke dalam sampel,

warna pereaksi adalah kuning tua.

Setelah pH larutan yang diamati mencapai 6 maka ditambahkan setetes

demi setetes pereaksi oksin sambil diaduk sampai terbentuk endapan yang

berwarna hijau tua. Pengadukan dilakukan untuk mempercepat terjadinya

endapan.

Endapan yang terbentuk dipanaskan pada suhu 60-70oC. Pemanasan

dilakukan untuk memisahkan larutan yang mudah menguap yang terdapat pada

endapan. Setelah itu endapan disaring dengan kertas saring whatman yang

diletakkan pada corong dengan sudut 60o sehingga terbentuk endapan dan filtrat.

Endapan yang telah diperoleh kemudian dicuci dengan air panas sebanyak

10 mL. Fungsi air panas ini adalah untuk memisahkan endapan dari pengotor-

pengotornya. Endapan yang telah dicuci tadi dilarutkan dengan menggunakan 4 M

HCl sebanyak 25 mL, kemudian ditambahkan dengan 0,3 gram KBr dan 2-3 tetes

indikator MO. Penambahan dilakukan untuk membantu mempertegas warna yang

terjadi apabila larutan tersebut dititrasi. Selanjutnya larutan ini dititrasi dengan

KBrO3 0,1007 N sebanyak 24 mL. Dimana pada saat dititrasi larutan yang

berwarna orange berubah menjadi warna kuning, lama-kelamaan warna larutan

kembali menjadi orange dan kembali menjadi kuning dengan penambahan 24 mL

KBrO3.

Setelah dititrasi larutan kembali diencerkan dengan 18 mL HCl 2 M, hal

ini dilakukan untuk mengembalikannya dalam suasana asam lalu dibiarkan sekitar

2 menit di tempat yang tertutup, kemudian ditambahkan dengan 5 mL larutan KI

10% dan warna larutan berubah menjadi coklat.

Setelah dititrasi dengan menggunakan KBrO3, larutan kembali dititrasi

dengan menggunakan natriumtiosulfat (Na2S2O3) 0,1 M kemudian ditambahkan

amilum pada saat pertengahan titrasi untuk mempercepat proses titrasi. Pada titik

akhir titrasi dengan penambahan 48 mL natriumtiosulfat (Na2S2O3) larutan

berubah menjadi kuning.

Melalui perhitungan tadi, diperoleh massa Fe sebanyak 0,0225 gram. Hasil

ini diperoleh dari mencari selisih antara massa larutan KBrO3 dengan Na2S2O3,

dimana massa KBrO3 sebesar 0,40360 gram dan massa Na2S2O3 sebesar 0,3811

gram. Kemudian setelah mengetahui massa Fe, kadar Fe dapat ditentukan dan

diperoleh hasil sebesar 1,575 %.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka hasil yang diperoleh

dari perhitungan yaitu kadar Fe yang diperoleh dalam larutan adalah 1,575 %.

5.2 Saran

5.2.1. Untuk Laboratorium

Sebaiknya bahan yang akan dipakai agar dicek kelayakannya agar dapat

meminimalisir kesalahan dalam melakukan percobaan.

5.2.2. Untuk Percobaan

Sebaiknya dalam praktikum semua alat sudah harus lengkap dan harus

dalam keadaan baik agar praktikum dapat berjalan dengan baik.

DAFTAR PUSTAKA

Christian, G.D., 1994, Analytical Chemistry, John Wiley and Sons, INC, New York.

Day, R.A., dan Underwood, A.L., 2002, Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta

Hala, Y., 2010, Penuntun Praktikum Kimia Anorganik, Jurusan Kimia Unhas, Makassar.

Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT. Gramedia, Jakarta.

Petrucci, R.H., 1985, Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Jilid 2, Erlangga, Jakarta.

Rivai, H., 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Jakarta.

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar, 28 Maret 2010

Asisten, Praktikan,

(INDRAYANTI SUKIMAN) (SALMINAH SALEH)

BAGAN REAKSI KATION DENGAN LOGAM

- Dipipet ke dalam gelas kimia 400 mL.

- Ditambahkan larutan garam CH3COONa 0,1 M hingga pH 6-7.

- Ditambahkan setetes demi setetes 2% oksin dalam alkohol.

- Diaduk hingga terbentuk endapan.

- Endapan dipanaskan beberapa menit pada suhu 60-70 oC.

- Endapan disaring dengan kertas saring.

- Dicuci dengan 10 mL air panas.

- Dilarutkan dengan menambahkan 25 mL 4 M HCl panas.

- Ditambahkan 0,3 g KBr dan 2-3 tetes indikator MO.

- Dititrasi dengan larutan baku 0,1007 N KBrO3 sampai terbentuk warna kuning muda.

- Diencerkan dengan 18 mL HCl 2 M.

- Dibiarkan sekitar 2 menit ditempat tertutup.

- Ditambahkan 5 mL larutan 10% KI.

- Dititrasi dengan Natriumtiosulfat 0,1005 N dengan indikator amilum. Dicatat volume titran yang digunakan.

Logam Netral Fe 10 mL

Endapan Filtrat

Hasil titrasi I

Hasil titrasi II

Data