laporan-lengkap-nitritometri

LAPORAN

KIMIA ANALITIK II

“Penetapan Kadar Suatu Senyawa

Dengan Metode Nitrimetri”

Diajukan Untuk Memenuhi Tugas Pengganti Praktikum

Mata Kuliah Kimia Analitik II

Disusun Oleh :

Chitra Septinia Putri

31110009

Farmasi IIA

PROGRAM STUDI S-1 FARMASI

STIKes BHAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2011

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan

menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan

metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan

kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan

sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui

kemurnian zat tersebut dalam satu sample.

Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan

gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk

penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang

mengandung gugus amino aromatis.

Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode

nitritometri antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-

senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide

sebagai antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini

perlu dilakukan.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1. Maksud percobaan

Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa

dengan cara nitritometri.

I.2.2. Tujuan percobaan

Menentukan kadar sulfadiazine, paracetamol, kloramfenikol, dan

isoniazid(INH) dengan metode nitritometri.

I.3. Prinsip Percobaan

Penetapan kadar sulfadiazine berdasarkan pada pembentukan

garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang

direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara

natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir

menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi

warna biru segera ketika dioles

Penetapan kadar kloramfenikol berdasarkan pada pembentukan






Penetapan kadar paracetamol berdasarkan pada pembentukan






Penetapan kadar INH berdasarkan pada pembentukan garam

diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan

dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit

dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan

indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera

ketika dioles.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena

berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini.

Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka

persyaratan berikut harus dipenuhi (1) :

1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga

terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri.

2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara

terukur (kesempurnaan 99%).

3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah

diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan

garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan

dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara

mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114).

Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (2 : 115):

1. Suhu

Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil

dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit

dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium

yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.

2. Kecepatan reaksi

Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak

lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan

reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan

kalium bromida sebagai katalisator.

Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator,

indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang

bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung

dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi.

Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran

dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut.

Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus

diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (3).

Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu

indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan

campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami

perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk

indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (2 : 117).

II.2 Uraian Bahan

1. Kloramfenikol (3 : 143)

Nama resmi : Chloramphenicolum

Sinonim : Kloramfenikol, D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p

nitrofenil propana-1,3-diol.

RM/BM : C11H12Cl2N2O5/323,12

Rumus struktur :

Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng

memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat

pahit.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air,

dalam 2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut

dalam kloroform P dan eter P.

Khasiat : Antibiotikum

Kegunaan : Sebagai sampel

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Persyaratan Kadar: Mengandung tidak kurang dari 97,0% dan

tidak lebih dari 103,0%.

2. Sulfadiazinum (3 ; 579)

Nama resmi : Sulfadiazinum

Sinonim : N-2-pirimidinisulfanilamida

RM/BM : C10H10N4O5S/250,27

Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning, tidak

berbau

OH H

O2N-- --C----C—CH2OH

H NH---CO--CHCl2

NH2N-- --SO2NH—

N

atau hampir tidak berbau, stabil di udara tapi

pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan

menjadi hitam.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, mudah larut

dalam asam mineral encer, dalam larutan

KOH, dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH,

agak sukar larut dalam etanol dan dalam

aseton.

Khasiat : Antibakteri

Kegunaan : Sebagai sampel


Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan

tidak lebih dari 102,0 % C10H10N4O2S dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan.

3. Natrium Nitrit (3 : 714)

Nama resmi : Natrii nitrit

Sinonim : Natrium nitrit

RM/BM : NaNO2/69,00

Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj

kekuningan rapuh

Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut

dalam etanol 95 % P

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai larutan baku

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

4. Asam klorida (3 : 649)

Nama resmi : Acidum hydrochloridum

Sinonim : Asam klorida

RM/BM : HCl/36,46

Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau

merangsang, jika diencerkan dengan 2

bagian air, uap dan bau hilang.

Kelarutan : -

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai pemberi asam

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

5. Kalium bromida (3 : 328)

Nama resmi : Kalii bromidum

Sinonim : Kalium bromida

RM/BM : KBr/119,01

Pemerian : Hablur tidak berwarna, buram atau

transparan, tidak berbau, rasa asin, agak pahit.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air, juga

dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%)

P.

Kegunaan : Sebagai katalisator


6. Natrium nitrat( 3 : 714)

Nama resmi : Natrii nitras

Nama lain : Natrium nitrat

RM/BM : NaNO3/ 69,00

Pemerian : Hablur atau garanul, tidak berwarna atau

putihkekuningan atau merapuh.

Kelarutan : larut dalam 1.5 bagian air, agak sukar larut

dalam etanol 95 % p.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai larutan baku.

7. Paracetamol ( 3 : 37 )

Nama resmi : Acetaminophenum

Nama lain : Paaracetamol

RM / BM : C8H9NO2 / 151,56

RB : OH

NHCOCH3

Pemerian : Hablur atau hablur serbuk putih, tidak berbau,

rasa pahit.

Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dlam 7 bagian

etanol 95 % p, dalam 17 bagian aseton p,

dalam 40 Bagian gliserol.

Khasiat : Analgetikum antipiretikum.

Kegunaan : Sebagai sampel.

Persyaratan kadar : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak

lebih dari 101,0 % C8H9NO2 dihitung terhadap

zat yang telah dikeringhkan.


8. Isoniazida ( 3 : 920 )

Nama resmi : Isoniazidum

Nama lain : Isoniazida

RM / BM : C6H7N3O / 137,14

RB : N

O=C-NHNH3

Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98,0 %, dan tidak lebih dari

101,0 % C6H7N3O

Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur

putih, rasa agak pahit, terurai perlahan-lahan

dengan udara dan cahaya.

Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam

etanol 95 % p, sukar larut dalam kloroform p

dan dalam eter P.

Khasiat : Antitiberculosa.

Penggunaan : Sebagai sampel.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari

cahaya.

9. Serbuk seng (3 : 727)

Nama resmi : Serbuk Zn

Sinonim : Serbuk seng

RM/BM : -

Pemerian : Serbuk, kelabu kebiruan.

Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 90,0 % Zn.

Kelarutan : hampir larut sempurna dalam asam klorida

encer P, disertai pembentukan gas hidrogen.

10. Air suling (3: 96)

Nama resmi : Aqua destillata

Nama lain : Air suling

RM/BM : H2O / 18, 02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,

tidak mempunyai rasa.


Kegunaan : Sebagai pelarut.

BAB III

METODE KERJA

III. 1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Alat-alat yang digunakan adalah dalam percobaan adalah batang

pengaduk, botol semprot, buret 25 ml, Erlenmeyer 300 ml, gelas piala 400

ml, gelas ukur 25 ml, magnetic stirrer, pipet tetes, sendok tanduk, statif,

klem, baskom, timbangan analitik,kompor listrik,lap kasar,lap halus,kertas

laminating putih,buret 25 ml,statif klem,dan corong.

III.1.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah

parasetamol,H2SO4 10%,air suling,kertas kanji iodida,HCl encer,Isonoazid,

alumunium foil, es batu, kapsul kloram fenikol, kertas timbang,kertas

saring, Kristal sulfadiazine, larutan HCl pekat, Larutan baku NaNO2 0,1N,

serbuk KBr, serbuk Zn, Tissue gulung.

III. 2. Cara kerja

1. Paracetamol

- Ditimbang sampel paracetamol 62 mg.

- Ditambahkan 10 ml H2SO4 10%.

- Dipanaskan (refluks) di atas kompor listrik selama 10 menit.

- Ditambahkan 5 ml HCl encer.

- Ditambahkan 2 gr KBr.

- Ditambahkan 10 ml aquadest

- Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak

lebih dari 150C.

- Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera

pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.

- Dicatat volume titrasinya.

2. Sulfadiazin

- Ditimbang sampel sulfadiazine sebanyak 105 mg.



lebih dari 150C.




3. Isoniazid

- Ditimbang sampel isoniazid sebanyak 54 mg.

- Ditambahkan dengan KBr.



lebih dari 150C.




4. Kloramfenikol

- Ditimbang sampel kloramfenikol sebanyak 164 mg.

- Ditambahkan 5 ml HCl pekat.

- Ditambahkan 1,6 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit

- Ditambahkan 3 ml HCl pekat.

- Didiamkan selam 10 menit, lalu disaring dengan kertas saring.


lebih dari 150C.




5. Kertas kanji iodide

6. Pembuatan dan pembakuan larutan NaNO2

- Pembuatan larutan baku Natrium nitrit 0,1 M

Timbang 7,3 gram natriumnitrit,larutkan dengan air secukupnya,sampai

diperoleh volume 1 liter.

-Pemabakuan natrium nitrit

Dengan asam sulfanilat

Timbang seksama 173 mg asam sulfanilat yang telah

dikeringkan lebih dahulu, masukkan ke dalam labu 300 ml,tambahkan 30

ml air dan 20 tetes ammonia 25 % sampel semua asam sulfanilat larut,

tambahkan 15 ml asam hidroklorida 1 N dan 1 gram kalium

bromide,kemudian tetesi 5 tetes larutan indicator toepeolin oo 0,1 % dan 3

tetes larutan biru metilen 0,1 %> Titrasi hati-hati dengan larutan natrium

nitrit 0,1 M sambil diduk-aduk sampai terjadi perubahan warna dari ungu

ke biru hijau.

Timbang seksam 500 mg sulfanilimda yang telah dikeringkan

lebih dahulu pada suhu 105 C selama 2 jam, masukkan dalam gelas piala,

tambahkan 5 ml asam hidroklorida dan 50 ml air, aduklah samapai semua

zat larut, dinginkan dengan es sampai suhu 15 C,tanbahkan 25 gram es

dan titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit sambil diaduk-aduk samapi

terjadi warna biru pada pasta kanji iodide yang disebabkan oleh

penggoresan satu tetes larutan titrasi indicator pasat kanji iodide

BAB IV

PEMBAHASAN

Reaksi diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki

gugus aromatis-bebas. Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan

garam-garam diazonium yang terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan

amin aromatik bebas.

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar isoniazid,

sulfadiazin, kloramfenikol, dan parasetamol dengan menggunakan metode

nitritometri. Titran yang digunakan adalah NaNO2 0,093 N yang kemudian

direaksikan dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO2). Titrasi

dilakukan di bawah suh 15C. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil

dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Pada

pecobaan ini, digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Pada

kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida

diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. HNO2 akan bereaksi

dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium, namun tidak

semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. Ketika larutan digoreskan

pada kertas, adanya kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida

mejadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru

segera. Berikut reaksinya :

2HI + 2HONO → I2 + 2NO + 2H2O

I2 + kanji → kani iod (biru)

Pada percobaan ini, digunakan sampel parasetamol dan

sulfadiazin. Untuk sampel paracetamol, paracetamol 62 mg ditambahkan

dengan H2SO4 10% sebagai bahan untuk menghidrolisa gugus amin

sekunder menjadi gugus amin primer. Kemudian dipanaskan dan

ditambahkan HCl encer. Untuk mempercepat reaksi, ditambahkan KBr lalu

ditambahkan air. Setelah itu, dinginkan ingát suhu di bawah 15C.

selanjutnya dtirasi dengan NaNO2 0,093 N. titrasi dihentikan ketika

terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji

iodida. Kadar yang didapatkan adalah 89,823 %. Kadar ini tidak sesuai

dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari

101,0%.

Untuk sampel kloramfenikol, kloramfenikol 164 mg ditambahkan

dengan HCl pekat yang berfungsi sebagai pelarut. Kemudian ditambahkan

serbuk Zn sedikit demi sedikit. Serbuk Zn berfungsi untuk mereduksi

kloramfenikol yang memiliki gugus amin sekunder menjadi gugus amin

primer. Kemudian ditambahkan lagi HCl pekat 3 ml. Larutan dibiarkan

selama 3 menit untuk memastikan ada atau tidaknya endapan. Jika terjadi

endapan, cairan dan endapan dipisahkan dengan menggunakan kertas

saring. Nsmun pada percobaan ini tidak terjadi endapan. Kemudian

larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15C.Selanjutnya larutan dititrasi

dengan NaNO2 0,093 N. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru

segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Kadar yang

didapatkan adalah 86,56265 %. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI

III) yakni tidak kurang dari 97%.

Untuk sampel sulfaniazid, sulfaniazid 105 mg ditambahkan dengan

HCl encer lalu ditambahkan dengan air. Kemudian larutan didinginkan

hingga suhu di bawah 15C.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2

0,093 N. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika

larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Kadar yang didapatkan adalah

96,4254 %. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak

kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102,0%.

Untuk sampel isoniazid, isoniazid 54 mg ditambahkan dengan KBr dan

HCl encer. KBr berfungsi untuk mempercepat reaksi (katalisator).

Isoniazid tidak perlu direduksi dan dihidrolisis karena sudah berupa amin

prmer. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah

15C.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0,093 N. titrasi dihentikan

ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas

kanji iodida. Kadar yang didapatkan adalah 92,9319 %. Kadar ini tidak

sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98%.

Pembuatan kertas kanji iodida :

Dilarutkan 0,75 gram kalium iodida dalam 5 ml air dan 2 gram zink klorida

dalam 10 ml air, dicampurkan larutan tersebut dan ditambahkan 10 ml air,

panaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspensi

5 gram pati dalam 35 ml air, dididihkan selama 2 menit dan didinginkan.

Dicelupkan kertas saring pada larutan.

Katalis-katalis yang biasa digunakan :

Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain:

- Kesalahan dalam pengamatan (kesalahan paradoksal)

- Suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga

BAB V

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Persentase kadar ratar-rata dari sulfaniazid adlah 96,4254% .

Hasil tidak memenuhi persyratan kadar menurut FI III ,yaitu

mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102%

C10H10N4O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Persentase kadar rata-rata dari paracet amol adalah 89,823% .

Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI III ,yaitu

mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101%

C8H9No2 dihitung terhadap zat anhidrat.

Persentase kadar rata-rata dari isoniazid adalah 92,9319%. Hasil

tidak memenuhi persyaratan kadar memenuhi persyaratan kadar

menurut FI IV ,yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak

lebih dari 101% C6H7N3O,dihitung terhadap zat yang telah

dikeringkan.

Persentase kadar rata-rata dari kloramfenikol adalh 86,5894%.

Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV, yaitu

mengandung tidak kurang dari 97 % dan tidak lebih dari 103 %

C11H12Cl2N2O3.

DAFTAR PUSTAKA

Rivai, H. (1995). Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia

Press :Jakarta.

Wunas, J. Said,S. (1986). Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif.

UNHAS :Makassar.

Dirjen POM. (1979). Farmakope Indonesia edisi III. Departemen

Kesehatan RI : Jakarta.Dirjen POM. (1995). Farmakope Indonesia edisi

IV. Departemen Kesehatan RI : Jakarta.

laporan-lengkap-nitritometri

Documents