Laporan PTK2

“Instrumen”

NAMA : Andri Wiyoga

NIM : {2010430002}

JURUSAN : Teknik Kimia

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH

JAKARTA

Laporan PTK 2

Instrumen

I. Prinsip

II. Maksud Dan Tujuan

III. Teori Percobaan

Potensiometri adalah suatu cara analisis berdasarkan pengukuran beda potensial

sel dari suatu sel alektrokimia. Pada potensiometri mempelajari hubungan antara konsentrasi

dengan potensial. Metode ini digunakan untuk mengukur potensial, pH suatu larutan,

menentukan titik akhir titrasi dan menentukan konsentrasi ion-ion tertentu dengan

menggunakan elektroda selektif ion. Susunan alat pada potensiometri meliputi elektroda

pembanding (reference electrode), elektroda indikator (indicator electrode), dan alat

pengukur potensial.

Elektroda Pembanding

Elektroda pembanding adalah suatu elektroda yang mempunyai harga potensial

tetap atau harga setengah selnya dapat diketahui, konstan, dan tidak peka terhadap

komposisi larutan yang diselidiki. Terdapat dua jenis elektroda pembanding, yaitu :

1. Elektroda pembanding primer

Contoh dari elektroda jenis ini adalah elektroda hidrogen standar. Dimana

elektroda ini terbuat dari platina yang dilapisi platina hitam dengan maksud agar

absorpsi gas hidrogen pada permukaan elektroda dapat berlangsung sempurna,

sehingga reaksinya :

H2 2 H+ + 2e

Dapat berlangsung cepat dan reversibel. Potensial setengah sel dari elektroda

pembanding primer adalah nol Volt. Notasi setengah sel dari elektroda hidrogen

adalah :

Pt/H2 (atm), H+ (M) atau H+ (M), H2 (atm) / Pt

2. Elektroda pembanding sekuder

Beberapa contoh elektroda pembanding yang sering digunakan untuk

pengukuran secara potensiometri adalah :

a) Elektroda kalomel (calomel electrode)

b) Elektroda perak-perak klorida.

Elektroda Indikator

Sedangkan elektroda indikator (indicator electrode) adalah elektroda yang

potensialnya tergantung pada konsentrasi zat yang sedang diselidiki. Elektroda ini

merupakan pasangan dari elektroda pembanding dan terbagi dalam dua kelompok, yaitu :

1. Elektroda logam

Elektroda logam terbagi dalam empat kelompok diantaranya elektroda jenis

pertama, elektroda jenis kedua, elektroda jenis ketiga, dan elektroda untuk jenis

sistem redoks.

2. Elektroda membran

Elektroda membran digunakan untuk menunjukkan ion tertentu. Elektroda ini

biasanya disebut dengan elektroda selektif ion (ionic selective electrode, ISE).

Elektroda digunakan untuk penentuan pH dengan mengukur perbedaan potensial

antara larutan pembanding yang keasamannya tetap dan larutan yang dianalisis.

Elektroda membran dibagi menjadi empat kelompok, yaitu :

a) Elektroda membran kaca

b) Elektroda membran cairan

c) Elektroda padatan

d) Elektroda penunjuk gas

Dalam titrasi potensiometri titik akhir dideteksi dengan menetapkan volume pada

saat terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Berbagai reaksi

titrasi dapat diikuti dengan pengukuran potensiometri, reaksi meliputi penambahan atau

pengurangan beberapa ion yang sesuai dengan jenis elektrodanya. Potensial diukur sesudah

penambahan sedikit volume titran secara kontinue. Salah satu reaksi yang dapat diterjadi

pada titrasi potensiometri adalah reaksi netralisasi, yaitu reaksi asam basa. Sedangkan titran

pada umumnya adalah larutan standar dari elektrolit kuat yaitu NaOH dan HCl.

Pada percobaan di laboratorium, elektroda-elektroda acuan lebih praktis

digunakan untuk mengukur potensial-potensial dari setengah sel lainnya. Elektroda acuan

yang umum digunakan adalah elektroda kalomel. Potensial dapat diketahui melalui

persamaan redoks sederhana yaitu:

Hg2+ + 2e Hg

Menurut persamaan Nerst, potensial dinyatakan sebagai berikut :

E=Eο−0 ,05922

log1

[Hg2

2+ ] ..................................... (1)

Karena Hg22+ terlibat dalam kesetimbangan lain . Hg2Cl2 (garam yang sedikit

larut) sehingga dapat ditulis sebuah konstanta hasil kali kelarutan (Ksp)

Ksp=[ Hg

22+ ] [Cl− ] 2

[ Hg2

2+ ]= Ksp

[Cl− ] 2..........................................(2)

Substitusi dari persamaan 2 ke 1 menghasilkan :

E=Eο−0 ,05922

log[Cl− ]Ksp

Dikarenakan E0 dan Ksp adalah konstanta, terlihat bahwa konsentrasi dari Cl-.

Pada umumnya larutan tersebut dijenuhkan dengan KCl. Elektrodanya dengan demikian

disebut elektroda kalomel jenuh atau SCE dan potensiat elektroda tunggalnya adalah +0,2458

V pada 25oC.

Elektroda gelas merupakan elektroda penunjuk pH. Elektroda ini terdiri dari suatu

bola gelas yang didalamnya berisi HCl dengan konsentrasi tertentu, sebagai elektroda

pembanding dipakai elektroda Ag-AgCl dan elektroda kalomel. Elektroda gelas dapat ditulis

sebagai berikut: elektroda pembanding; larutan dengan pH tertentu; gelas; larutan dengan pH

tidak diketahui. Sel yang disusun dengan elektroda kalomel dapat ditulis sebagai berikut: Ag,

AgCl; larutan dengan pH tertentu; gelas, larutan pH tidak diketahui, KCl: Hg2Cl2, Hg. Dari

sel ini maka yang berubah-ubah hanya pH larutan. Sehingga E sel hanya bergantung pada pH

larutan:

E sel = EoSCE + RT/nF Ln H+

Pada 25oC, E sel = EoSCE + 0,0592 pH

Dalam hal ini ESCE termasuk elektroda kalomel, elektroda larutan, dan pH tertentu dengan

dinding gelas, denagn larutan dengan pH yang tidak diketahui dan E Ag-AgCl elektroda

gelas. Dapat dipakai dalam larutan yang berupa oksidator kuat, dapat dipakai dalam larutab

bukan buffer dapat dipakai dengan larutan yang hanya sedikit punya gelas tertentu dapat

diukur pH larutan dengan internal 0 – 9 bahkan 0 – 12.

Kesukaran yang timbul adalah tekanan gelas dari gelas yang besar, hingga tidak

dapat dipakai potensiometri biasa. Untuk itu perlu dipakai potensiometri tabung vakum.

Selain cara kurva dan penambahan standar, hal penting lainnya dari elektroda tertentu bagi

analisis secara kuantitatif adalah sebagai penunjuk titik akhir titrasi. Apabila elektroda

tersebut digunakan sebagai penunjuk elektroda selama di dalam larutan selama

berlangsungnya titrasi, maka cara analisis itu disebut dengan titrasi potensiometri,

digunakannya elektroda tertentu karena tidak semua elektroda dapat digunakan sebagai

indikator titik akhir titrasi. Pada dasarnya titrasi potensiometri adalah suatu titrasi dimana

titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan menggunakan indikator, melainkan ditentukan

dengan mengukur perubahan potensial elektroda atau perubahan pH larutan selama titrasi

berlangsung. Beberapa reaksi yang dapat ditetapkan secara potensiometri adalah reaksi

penetralan, redoks, pengendapan, dan reaksi kompleksometri. Sebagai contohnya adalah

titrasi asam basa dengan menggunakan elektroda yang peka terhadap perubahan pH,

misalnya elektroda membran kaca yang sensitif terhadap ion H+.

Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada

mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Penentuan titik

akhir titrasi dengan cara potensiometri akan memberikan hasil yang lebih teliti daripada

dengan menggunakan indikator. Pada umumnya, titrasi dengan menggunakan indikator

tergantung pada pengamatan dan ketelitian seseorang dalam mengamati perubahan yang

terjadi. Dengan menggunakan titrasi potensiometri pengamatan titik akhir titrasi tidak

diganggu oleh perubahan warna larutan dan kekeruhan. Pada dasarnya tujuan dari titrasi

potensiometri adalah untuk menentukan letak titik ekivalen. Dalam menentukan titik

ekivalen tersebut dapat dilakukan dengan beberapa cara antara lain, yaitu turunan pertama

∆E / ∆V atau ∆Ph / ∆V vs volume titran (Vx), kemudian dari grafik yang diperoleh dicari

harga maksimum atau minimumnya. Cara lainnya adalah dari turunan keduanya, yaitu ∆2E /

∆V2 atau ∆2pH /∆V2 vs volume titran (VY), kemudian dari grafik yang diperoleh dicari titik

nolnya. Perhitungan pada turunan pertama dan kedua adalah :

Perhitungan pada turunan pertama,

Δ pHΔV =

pH 2−pH1

ΔV dan ∆V1 = V2 - V1

Keterangan :

∆ V1 adalah selisih volume pada turunan pertama

V1 adalah volume pada pengukuran pertama

V2 adalah volume pada pengukuran kedua

Perhitungan pada turunan kedua,

Δ2 pHΔV 2

=

( Δ pHΔV )

2−( Δ pH

ΔV )1

ΔV 2 dan ∆V2 = Vx2 – Vx1

Keterangan :

∆V2 adalah selisih volume pada turunan kedua

Vx1 adalah volume turunan pertama pada data pertama

∆V2 adalah volume turunan pertama pada data kedua

V X=(V 2+V 1

2 ) V Y=V X 2+V X 1=V X 2+V X 1

2

Gambar 1.1 Kurva Titrasi Potensiometri

E. volt

ΔEΔV Titik akhir

Titik akhir

V,mililiter V,mililiter

Titik akhir

ΔE2

ΔV 2

V, milliliter

IV. Alat Dan Bahan

Bahan : HCl 0,1N

NaOH 0,1N

Aquades

Tissue

Alat : pH meter

Pengaduk magnet

Buret 50mL

Beaker glass 250mL

Klem dan Statif

Pipet gondok 250 mL

Propipet

Botol semprot

V. Prosedur Kerja

a. Menyalakan alat pH meter selama 15 menit untuk pemanasan

b. Menstandarisasi alat pH meter dengan pH 4,3 dan 9,4

c. Mencuci elektroda dengan botol semprot dan mengeringkan dengan tissue

d. Mengambil larutan NaOH 0,1N sebanyak 25mL dan memasukkannya dalam

beaker glass setelah itu memasukkan elektroda, melakukan standarisasi.

Mencatat pH dan mL HCl 0,1N standart yang ditambahkan. Volume penambahan

dapat diukur sampai dengan 30mL. Menentukan Veq HCl dan normalitas NaOH.

e. Menggunakan NaOH standart yang telah diketahui normalitasnya untuk

menentukan 25 mL sampai HCl secara potensiometer.

f. Membuat grafik E Vs V mL NaOH

ΔEΔV vs V;

ΔVΔE vs V;

Δ2 EΔV2

g. Tentukan Veq dan mg NaOH dalam sampel

VI. Data Pengamatan

vol HCl pH E ∆E/∆V Vx Vy ∆2E/∆V2 ∆V/∆E

011.9

2 0.951664 -0.04 0.5 1 0.03 -25

111.8

8 0.949296 -0.01 1.5 2 0.01 -100

211.8

7 0.948704 0 2.5 3 -0.03 #DIV/0!

311.8

7 0.948704 -0.03 3.5 4 0-

33.333333

411.8

4 0.946928 -0.03 4.5 5 -0.01-

33.333333

511.8

1 0.945152 -0.04 5.5 6 0.03 -25

611.7

7 0.942784 -0.01 6.5 7 0.01 -100

711.7

6 0.942192 0 7.5 8 -0.06 #DIV/0!

8 11.7 0.942192 -0.06 8.5 9 0.01 -

6 16.666667

9 11.7 0.93864 -0.05 9.5 10 -0.02 -20

1011.6

5 0.93568 -0.07 10.5 11 0.04-

14.285714

1111.5

8 0.931536 -0.03 11.5 12 -0.02-

33.333333

1211.5

5 0.92976 -0.05 12.5 13 -0.04 -20

13 11.5 0.9268 -0.09 13.5 14 0.01-

11.111111

1411.4

1 0.921472 -0.08 14.5 15 -0.07 -12.5

1511.3

3 0.916736 -0.15 15.5 16 -0.03-

6.6666667

1611.1

8 0.907856 -0.18 16.5 17 -0.16-

5.5555556

17 11 0.8972 -0.34 17.5 18 -0.07-

2.9411765

1810.6

6 0.877072 -0.41 18.5 19 -0.02-

2.4390244

1910.2

5 0.8528 -0.43 19.5 20 0.08-

2.3255814

20 9.82 0.827344 -0.35 20.5 21 -0.13-

2.8571429

21 9.47 0.806624 -0.48 21.5 22 -0.84-

2.0833333

22 8.99 0.778208 -1.32 22.5 23 0.15-

0.7575758

23 7.67 0.700064 -1.17 23.5 24 0.73-

0.8547009

24 6.5 0.6308 -0.44 24.5 25 -0.01 -

2.2727273

25 6.06 0.604752 -0.45 25.5 26 -0.43-

2.2222222

26 5.61 0.578112 -0.88 26.5 27 -1.19-

1.1363636

27 4.73 0.526016 -2.07 27.5 28 1.78-

0.4830918

28 2.66 0.403472 -0.29 28.5 29 0.16-

3.4482759

29 2.37 0.386304 -0.13 29.5 -

7.6923077

30 2.24 0.378608

Reaksi yang terjadi = NaOH + HCl Na+ + Cl- + H2O

Volume NaOH = 25 mL

Normalitas HCl (dari standardisasi) = 0.1 N

Volume HCl = Titik ekuivalen pada kurva titrasi

Kurva Turunan Pertama

0 5 10 15 20 25 30 350

2

4

6

8

10

12

14f(x) = − 0.298818548387097 x + 14.0438911290323R² = 0.744237868114178

Kurva Titrasi Potensiometri antara pH dengan V.HCl

Volume HCl

pH

Reaksi yang terjadi = NaOH + HCl Na+ + Cl- + H2O

Volume NaOH = 25 mL

Normalitas HCl (dari standardisasi) = 0.1 N

Volume HCl = Titik ekuivalen pada kurva titrasi

Kurva Turunan Pertama

0 5 10 15 20 25 30 350

2

4

6

8

10

12

f(x) = NaN x + NaNR² = 0 Kurva Titrasi Potensiometri antar ∆E/∆V dengan V.

HCl

Volume HCl

∆E/∆

V

Kurva Turunan Pertama

Kurva Turunan Kedua

Titik ekuivalen titrasi pertama dan kedua adalah saat volume HCl yang ditambahkan 27 mL dan 28 ml

Kurva Turunan Kedua

0 5 10 15 20 25 30 350

2

4

6

8

10

12

f(x) = NaN x + NaNR² = 0 Kurva Titrasi Potensiometri antar ∆2E/∆V2

dengan Vol. HCl

Volume HCl

∆2E/

∆V2

0 5 10 15 20 25 30 3502468

1012

f(x) = NaN x + NaNR² = 0 Kurva Titrasi Potensiometri antara ∆V/∆E

dengan Vol. HCl

Volume HCl

∆V/∆

E

0 5 10 15 20 25 30 35

-2.5

-2

-1.5

-1

-0.5

0f(x) = − 0.0342291434927697 x + 0.190770485724879R² = 0.407952755820297

Kurva Titrasi Potensiometri antar ∆E/∆V dengan Vx

Vx

∆E/∆

V

VII. Pembahasan

VIII. Kesimpulan

IX. Daftar Pustaka

0 5 10 15 20 25 30 3502468

1012

f(x) = NaN x + NaNR² = 0 Kurva Titrasi Potensiometri antara ∆V/∆E

dengan Vol. HCl

Volume HCl

∆V/∆

E