laporan gravimetri

Rosaria Puspasari240210120119

V. PEMBAHASAN

Analisis gravimetri dapat diartikan sebagai dari suatu analisis dimana suatu

zat yang akan ditentukan, dipisahkan, kemudian diakhiri dengan menimbang zat

tersebut. Oleh karena itu, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan, dalam

hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil

reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terbentuk atau suatu endapan

yang dibentuk dari bahan yang dianalisa (Harjadi, 1990).

Menurut Khopkar (2007), analisis gravimetri adalah proses isolasi dan

pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Sedangkan gravimetri itu sendiri

adalah analisa kuantitatif yang menggunakan massa sebagai langkah utama dalam

melaksanakan analisanya. Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan

ditimbang dan dibandingkan dengan berat sampel. Berdasarkan macam yang

ditimbang itu dapat dibedakan cara-cara gravimetri yaitu evolusi dan pengendapan.

Metode gravimetri untuk analisis ini biasanya selalu didasarkan pada suatu prinsip

reaksi kimia, sebagai berikut :

aA + rR AaRr

Dalam menimbang suatu zat atau bahan terlebih dahulu kita harus mengetahui

data kualitatif dari bahan tersebut. Pemisahan dapat dilakukan dengan cara :

a) Pembentukkan endapan yang sukar larut, lalu endapan disaring, dicuci,

dikeringkan atau dipijar kemudian ditimbang.

b) Penggunaan sifat volatilitas dan zat yang akan ditentukan diperoleh dengan

cara penyulingan. Hasil reaksi ditampung kemudian ditimbang atau

berkurangnya berat cuplikan karena penyulingan dapat diukur.

c) Pengendapan logam yang murni pada katoda secara elektrolisis.

Praktikum kali ini sampel yang diujikan adalah CuSO4. Percobaan ini

dilakukan untuk menentukan suatu zat yang rumus hidratnya belum diketahui yaitu

CuSO4.xH2O. Nilai x tersebut yang akan dicari dengan menggunakan analisa

gravimetri.Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik

maupun senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung

air. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada


konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan

(Khopkar,1990).

Salah satu masalah yang paling sulit dalam analisis gravimetri dengan metode

pengendapan adalah memperoleh endapan dengan derajat kemurnian yang tinggi. Hal

ini berhubungan dengan adsorpsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya zat

asing selama proses pertumbuhan kristal dari partikel primernya. Pengotoran dapat

juga disebabkan karena pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama.

Setelah itu dilakukan pencucian endapan, tujuannya adalah untuk menghilangkan

kontaminasi pada permukaan. Untuk pencucian, digunakan larutan elektrolit kuat dan

haru mengandung ion sejenis dengan endapan untuk mengurangi kelarutan endapan.

Selain itu, larutan harus mudah menguap agar untuk menimbang endapannya. Setelah

itu, dilakukan pemanggangan.

Metode yang biasa digunakan dalam pemisahan, diantaranya adalah :

1. Pembentukan endapan yang sukar larut, lalu endapan disaring, dicuci,

dikeringkan atau dipijar kemudian ditimbang.

2. Metode penyulingan. Metode ini memanfaatkan sifat volatilitas dari suatu zat

kemudian hasil reaksi ditampung dan ditimbang atau berkurangnya berat

cuplikan karena penyulingan dapat diukur.

3. Metode elektrolisis dengan mengendapkan suatu logam yang murni pada katoda.

Dalam menentukan hasil penimbangan atau pengukuran sering terjadi adanya

ketidaksempurnaan, untuk itu terdapat beberapa persyaratan yang harus dipenuhi

untuk melakukan perhitungan analisis dengan metode gravimetri, yaitu :

1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit

yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan),

endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.

2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan

(dengan penyaringan).

3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat

diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat

dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).


Pada praktikum ini sampel yang diujikan adalah CuSO4. Percobaan ini

dilakukan untuk menentukan suatu zat yang rumus hidratnya belum diketahui yaitu

CuSO4.xH2O. Nilai x tersebut yang akan dicari dengan menggunakan analisa

gravimetri.Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik

maupun senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung

air.

Pertama-tama pada praktikum yaitu dipersiapkan cawan. Cawan lalu

dipanaskan dalam tanur. Pemanasan ini dilakukan untuk menghilangkan pengotor

dalam cawan seperti lemak pada jari-jari tangan saat memegang cawan. Pemanasan

dilakukan selama 15menit. Cawan tersebut didinginkan dalam desikator selama 20

menit. Pendinginan ini dilakukan agar bobot cawan pada saat ditimbang konstan

karena bobot suatu benda di pengaruhi oleh suhunya. Pendinginan dilakukan dalam

desikator agar uap air yang pada udara tidak masuk ke dalam pori-pori cawan.

Desikator memiliki RH yang konstan sehingga udara dalam desikator tidak

mempengaruhi berat cawan. Cawan ditimbang sampai berat konstan., hal ini

menunjukkan tidak adanya zat pengotor lagi dalam cawan.

Cawan serta sampel dipanaskan dengan masing-masing alat pemanas sampai

berwarna putih yang menandakan air dalam terusi hilang karena Beberapa senyawa

hidrat berbeda warna dengan senyawa anhidratnya. Hidrat CuSO4.5H2O berwarna

biru sedangkan anhidrat CuSO4 berwarna putih. Jadi perubahan warna ini bisa kita

jadikan sebagai indikasi perubahan dari hidrat ke anhidrat atau sebaliknya. Setelah

berwarna putih, didinginkan dalam desikator selama 20 menit. Cawan ditimbang

sampai berat konstan. Hitung hidrat yang terkandung dalam sampel. Perbandingan

antara mol anhidrat dengan mol air yag dilepaskan oleh hidrat dapat kita jadikan

patokan sebagai cara untuk menentukan formula senyawa hidrat, lalu dilakukan

perhitungan untuk menentukan rumus hidrat yang terkandung dalam sampel, yaitu

dengan menggunakan rumus yang biasa digunakan dalam analisis gravimetri :

W awal sampelBM Sampel+ x BM H 2O

=W awal sampel−W sampel setelah tanurx BM H 2O

perbandingan mol sama dengan perbandingan koefisien, dimana n= gram/Mr.


a gram : b gram : (a-b) gram

aMr sampelx H 2O

:b

Mr Sampe ;:

(a−b )Mr H 2O

1 : 1 : x

bMr sampel

× x=(a−b )

Mr H 2 O×1

x=( a−b )

Mr H 2O×

Mr sampelb

Tabel 5.1.Penentuan Rumus Hidrat Cawan Porselen

Kel Sampel a b a-b x1 CuSO4 1.9812 1.2529 0.7283 5.150888

≈ 52 CuSO4 2.018 1.2859 0.7321 5.0448863 CuSO4 1.9988 1.2621 0.7367 5.1723165 CuSO4 1.9903 0.7384 1.2519 15.023337 CuSO4 2 1.2785 0.7215 5.0006196 MgSO4 2.0059 0.9857 1.0202 6.900003

≈ 78 MgSO4 2.0065 1.2785 0.7280 3.79611510 MgSO4 1.9813 0.9753 1.0060 6.876517

(Sumber: Dokumentasi Pribadi, 2013)

Maka dari hasil perhitungan, didapat rumus hidrat dari sampel CuSO4 untuk

kelimakelompok berturut-turut adalah 5.15, 5.04, 5.17, 15.0 dan 5,00.Berarti rumus

senyawa dalam sampel adalah CuSO4.5H2O(diambil nilai pembulatannya). Pada

analisis ini terjadi perbedaan nilai yang didapat dengan nilai literatur yang seharusnya

bernilai 5. Kemungkinan penyebab adalah air yang belum 100% menguap dan atau

kontaminasi zat pengotor selama proses penyiapan sampel sampai produk.

Menurut Underwood (1986), kesalahan dalam gravimetri dibagi menjadi dua,

yaitu endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan dan

gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.

Faktor–faktor penyebabnya adalah :

1. Kopresipitasi dari ion-ion pengotor

2. Postpresipitasi zat yang agak larut

3. Kurang sempurna pencucian

4. Kurang sempurna pemijaran


5. Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai

6. Reduksi dari karbon pada kertas saring

7. Tidak sempurna pembakaran

8. Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan


VI. KESIMPULAN

1. Analisis gravimetri merupakan cara analisis dimana suatu zat yang akan

ditentukan, dipisahkan, kemudian diakhiri dengan menimbang zat tersebut.

2. Prinsip gravimetri dapat digunakan untuk menentukan rumus hidrat dalam

suatu senyawa.

3. Perubahan warna terusi menjadi putih seluruhnya pada saat dipijarkan dalam

tanur menunjukkan bahwa air yang terkandung di dalamnya telah teruapkan.

4. Pemanasan dengan menggunakan oven kurang baik karena menghasilkan

sampel yang kurang sempurna sehingga perhitungnnya tidak tepat.

5. Rumus yang digunakan dalam analisis gravimetri adalah

Berat AwalBM Sampel . x H 2O

=Berat Awal−Berat Ak h irx(18)


DAFTAR PUSTAKA

Harjadi, K.1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia : Jakarta

Khopkar, S.M. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press : Jakarta

Vogel, A.I. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. EGC : Jakarta

laporan gravimetri

Documents