laporan

YAYASAN ADHI GUNA KENCANA

SEKOLAH TINGGI FARMASI BANDUNG

Status Terakreditasi B

Nomor:176/SK/BAN-PT/Akred/S1/VI/2014

Jl. SoekarnoHatta No. 754 BandungTelp/ Fax. 022-7830760 E-mail :[email protected] Website : www.stfb.ac.id

Form Laporan Kemajuan Penelitian Tugas Akhir 2 stfb

LAPORAN KEMAJUAN

PENELITIAN TUGAS AKHIR 2

Nama Munajat Putri

NPM 25131060

Program Studi/ Semester S1 Farmasi/8

Rubi Farmakokimia

Judul TA Analisis kadar kalsium (Ca) dan timbal (Pb) pada kerang

tahu (meretrix meretrix) dan kerang darah (anadara

granosa) dengan metode spektrofotometri serapan atom

Pembimbing 1.Dr. Fauzan Zein M, M.Si., Apt

2.Wendi Andriatna, M.Si

TIME LINE PENELITIAN

No Kegiatan Maret 2015 April 2015 Mei 2015 Juni 2015

1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4

1 Pengumpulan

Bahan

2 Persiapan sampel

4 Pembuatan Larutan

Baku

5 Uji Valisasi metode

6 Uji Perolehan

Kembali

7 Pengukuran Sampel

Adisi

8 Pengolahan Data

9 Pembuatan Laporan

Penelitian







PROSEDUR PENGUJIAN

I. Pembuatan Larutan Baku dengan Seri Pengenceran

1. Pembuatan larutan baku kalsium (Ca)

Dibuat larutan induk untuk CaCO3 1000 bpj, dengan menimbang 0,100 gram CaCO3 kemudian

masukan kedalam labu ukur 100 mL, tambah HCl 3N dan aqua dm sampai tanda batas. Dari larutan

induk CaCO3 1000 bpj, dibuat larutan baku 100 bpj dengan dipipet sebanyak 10 mL, dimasukkan

kedalam labu ukur 100 mL, kemuadian tepatkan sampai tanda batas, dikocok homogen. Kemudian

dibuat larutan baku dengan beberapa seri pengenceran yaitu sebagai berikut :

1) Larutan Baku 2 bpj

Dari larutan induk 100 bpj dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL,

ditambahkan aqua dm sampai tanda batas, dikocok homogen.
















2. Pembuatan larutan baku timbal (Pb)

Dibuat larutan induk untuk logam timbal 1000 bpj, dari senyawa Pb(NO3)2 dengan cara sampel

ditimbang seksama 0,100 gram Pb(NO3)2, ditambahkan aqua dm sampai larut kedalam labu ukur







100 mL dan ditambah HNO3 0,1 N sampai tanda batas. Dari larutan induk 1000 bpj dibuat larutan

baku 100 bpj dengan cara diambil 10 ml dari larutan induk 1000 bpj dimasukkan ke dalam labu ukur

100 mL, ditambahkan aqua dm sampai tanda batas, dikocok homogen. Dari larutan 100 bpj dibuat

lagi larutan baku 10 bpj dengan cara diambil 10 mL dari larutan induk 100 bpj dimasukkan ke dalam

labu ukur 100 mL, ditambahkan aqua dm sampai tanda batas, dikocok homogen Kemudian dibuat

larutan baku dengan beberapa seri pengenceran yaitu sebagai berikut :

1) Larutan Baku 0,5 bpj

Dari larutan induk 10 bpj dipipet sebanyak 2,5 mL, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL,

















II. Metode Validasi

Uji validasi batas deteksi, batas kuantitasi, dan linieritas dihitung berdasarkan nilai absorbansi

pembuatan kurva kalibrasi. kurva kalibrasi larutan kalsium dibuat dengan konsentrasi 2 bpj; 4 bpj; 6

bpj; 8 bpj; 10 bpj dan 12 bpj. Kurva kalibrasi larutan timbal dibuat dengan konsentrasi 0,5 bpj; 0,6

bpj; 0,7 bpj; 0,8 bpj; 0,9 bpj dan 1,0 bpj. kemudian diukur pada panjang gelombang kalsium 422,7

nm dan panjang gelombang timbal 217 nm.







HASIL & PEMBAHASAN

Pembuatan kurva kalibrasi merupakan perhitungan empiris yang menghubungkan respon alat terhadap

konsentrasi dari analit tertentu. Absorbansi yang dihasilkan akan memiliki hubungan linear dengan

konsentrasi analit yang diukur, sesuai dengan hukum Lambert-Beer. Pembuatan kurva kalibrasi diawali

dengan pembuatan seri pengenceran larutan standar kalsium dan timbal. Pengukuran larutan standar

kalsium dan timbal dilakukan pada panjang gelombang berbeda yaitu kalsium 422,7 nm dan timbal 217

nm.

Kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan 6 konsentrasi, yaitu 2 bpj; 3 bpj; 4 bpj; 5 bpj; 6 bpj; dan 7 bpj.

Persamaan garis linear yang diperoleh adalah y =0,039x+0,056 dengan koefisien korelasi (r) adalah

0,9984. Kurva kalibrasi timbal dibuat dengan 6 konsentrasi, yaitu 0,5 bpj; 0,6 bpj; 0,7 bpj; 0,8 bpj; 0,9

bpj; dan 1,0 bpj. Persamaan garis linear yang diperoleh adalah y = 0,0551x-0,012525 dengan koefisien

korelasi (r) adalah 0,9836. Harga koefisien korelasi yang mendekati +1 atau -1 menandakan bahwa garis

yang terbentuk hampir membentuk hubungan linier yang ideal (Harmita, 2004).

Tabel I.1 Data Pengukuran Larutan Baku Kalsium dengan AAS

C (x) Abs (y)

2 0,146

4 0,21

6 0,287

8 0,363

10 0,453

12 0,539

Gambar I.1. Kurva kalibrasi larutan baku kalsium

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0 5 10 15

Ab

sorb

ansi

kosentrasi (bpj)

1

(1)







Tabel I.2 Data Pengukuran Larutan Baku Timbal dengan AAS

C (x) Abs (y)

0,5 0,016

0,6 0,019

0,7 0,026

0,8 0,031

0,9 0,04

1 0,041

Gambar I.2. Kurva kalibrasi larutan baku timbal

Penentuan batas deteksi dan batas kuantisasi menggunakan data dari kurva kalibrasi larutan baku

Kalsium dan Timbal nitrat dengan mencari simpangan baku residual (Sy/x). Batas deteksi kalsium yang

diperoleh adalah 0,8213. dan batas kuantitasi yang diperoleh adalah 2,7377. Batas deteksi timbal yang

diperoleh adalah 0,1082. dan batas kuantitasi yang diperoleh adalah 0,3607. Batas deteksi yang diperoleh

sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat terdeteksi. Sedangkan batas

kuantitasi yang diperoleh merupakan konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan

dengan akurasi dan presisi yang diterima pada kondisi serta metode yang digunakan. Persyaratan

linieritas kurva baku untuk sampel biologis adalah Vx0 < 5,0%. Linieritas kalsium yang diperoleh adalah

3,9110% dan linieritas timbal yang diperoleh adalah 4,8104% maka linieritas kurva baku yang dibuat

memenuhi syarat.

PUSTAKA

Harmita (2004), Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya, Majalah Ilmu

Kefarmasian Vol 1, 117-135.

0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0 0.5 1 1.5

Ab

sorb

ansi

Kosentrasi

1

(1)

laporan

Documents