V. PEMBAHASAN

Gravimetri adalah salah satu metode kimia analitik untuk menentukan

kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur

berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis

gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau

senyawa tertentu. Dalam analisis gravimetri dilakukan proses isolasi dan

pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari

penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke

senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat

ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan

berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa

yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan,

metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya (Khopkar, 2008).

Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri

reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:

a A + p P → A a P p

“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien

reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat

kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan

beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan

reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai

pengendapan yang sempurna (Ibnu, 2004).

Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian

yang baik. Tahap pertama yang dilakukan dalam analisis gravimetri adalah reaksi

pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan dianalisis.

Setelah itu dilakukan pemisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut

mengendap dengan cara pencucian endapan. Proses pencucian ini umumnya

dilakukan dengan menyaring endapan dan membilasnya dengan air. Tahap akhir

dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut

atau air yang masih ada di dalam sampel dengan pemanasan atau pengeringan

dalam oven . kemudian dilakukan penimbangan sampel dan hasil penimbangan

adalah kuantitas sampel yang dianalisis (Zulfikar, 2010).

Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor

pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan

kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida

dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan dengan

mudah secara gravimetri. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa

dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar,

nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam

buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara

yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia. (Rivai, 1995: 309).

Kadar air bahan bisa ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun

tidak langsung. Bila yang diukur ialah fase padatan dan kemudian fase gas

dihitung berdasarkan padatan tersebut maka disebut gravimetri evolusi tidak

langsung. Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat

dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110–130°C.

Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan

merupakan berat air kristalnya.

Dalam percobaan ini, digunakan metode analisis gravimetri untuk

menentukan kandungan air kristal terusi dimana kristal terusi yang mengikat air

berwarna biru sedangkan yang kadar airnya sudah berkurang akan berubah

menjadi berwarna putih. Kristal terusi merupakan kristal berwarna biru yang

mengikat uap air, dimana dalam percobaan ini terusinya adalah tembaga sulfat

hidrat (CuSO4.xH2O) yang akan dimurnikan melalui proses pemisahan antara

kristal dengan uap air yang masih terkandang didalamnya.

Banyaknya air yang terkandung dalam air kristal terusi dapat ditentukan

dengan cara memanaskan kristal terusi yang masih berwarna biru dalam cawan

porselen dan cawan alumunium yang telah diketahui beratnya. Warna biru

menandakan bahwa kristal masih mengandung air (beberapa molekul H2O).

Pemanasan dilakukan sampai kristal berubah menjadi berwarna putih. Fungsi dari

pemanasan yaitu untuk menghilangkan kandungan air pada kristal tersebut.

Hilangnya kandungan air ditandai dengan berubahnya warna kristal dari biru

menjadi putih. Setelah pemanasan, kristal dimasukkan ke dalam desikator yang

fungsinya untuk mempercepat proses pendinginan dan agar kristal tidak menyerap

lagi uap air yang terdapat di udara bebas karena di dalam desikator, pada bagian

bawahnya ditempatkan silica gel yang dapat menyerap air. Pemanasan dan

pendinginan tersebut dilakukan berkali-kali agar diperoleh berat konstan dari

kristal tersebut. Selain itu, perlakuan berkali-kali tersebut juga bertujuan untuk

melepas semua air kristal yang terdapat dalam CuSO4.xH2O sehingga diperoleh

berat kristal yang sebenarnya.

Prinsip penggunaan metode analisis gravimetri harus memenuhi beberapa

persyaratan agar hasil yang diperoleh optimal dan akurat seperti :

1) Proses pemisahan harus dilakukan dengan sempurna sehingga akan

menghasilkan endapan yang bersifat stabil dan sukar larut. Selain itu,

kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tidak bisa dideteksi

(biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menetapkan penyusun utama dari

suatu makro).

2) Endapan yang dihasilkan dari proses penyaringan harus memiliki sifat

mudah disaring, murni, dan memiliki susunan yang pasti. Sifat tersebut

dapat menentukan hasil dari suatu analisis yaitu hasil yang bernilai akurat

atau hasil yang galat.

3) Endapan harus dapat diubah menjadi suatu senyawa dalam keadaan

stoikiometrik misalnya dengan cara pemijaran.

Pada analisis gravimetri ini, kita melakukan percobaan dengan

menentukan rumus hidrat. Pertama-tama, pijarkan cawan alumunium dalam oven

selama 30 menit dan cawan porselen dalam tanur selama 15 menit. Penggunaan

tanur dan cawan porselen dapat memperkecil kesalahan dalam pengamatan

kuantitatif. Selanjutnya, dinginkan cawan ke dalam desikator yang dibawahnya

telah diletakkan silica gel selama 20 menit. Silica gel pada desikator berfungsi

untuk menyerap air pada sampel tersebut. Setelah itu timbang sampai memperoleh

berat cawan yang konstan. Timbang juga sampel CuSO4 x H2O sebanyak 0.5 gram

lalu pijarkan kembali ke dalam oven hingga sampel berubah warnanya menjadi

warna putih (semua air teruapkan), kemudian dinginkan kembali ke dalam

desikator selama 20 menit. Fungsi penyimpanan dalam desikator yaitu agar ketika

kita melakukan penimbangan, kita akan dapat hasil yang akurat dari sampel yang

kandungan airnya telah diserap oleh silica gel yang terdapat pada desikator

tersebut.

Setelah di simpan di dalam desikator, timbang kembali sampel hingga

mendapat berat yang konstan. Terakhir, hitung rumus hidrat yang terkandung

dalam sampel. Pada pengamatan kali ini kita memakai sampel CuSO4 x H2O

dimana kita ingin menentukan x tersebut dengan penentuan rumus hidrat. Didapat

rumus hidrat adalah sebagai berikut :

CuSO4.xH2O CuSO4 + x H2O

a = berat awal sampel

b = berat akhir sampel

Dari hasil praktikum didapatkan data pengamatan sebagai berikut:

Tabel 1. Hasil Pengamatan Gravimetri

Kelompok Sampel A (g) B (g) a-b (g) x

1

CuSO4

1,9812 1,2529 0,7283 5,45

2 2,018 1,2859 0,7321 5,044

3 1,9988 1,2621 0,7367 5,17

5 1,9903 1,2519 0,7384 5,226

6

MgSO4

2,0059 0,9857 1,0202 6,9

7 2 1,2785 0,7215 5,0006

8 2,0065 0,9863 1,0202 6,895

10 1,9813 0,9753 1,006 6,87

(sumber : Dokumentasi pribadi, 2013).

Berdasarkan hasil pengamatan, dapat diketahui bahwa hasil yang didapat tidak

begitu mengalami perbedaan yang cukup jauh (konstan) karena masih dalam

rentang yang cukup kecil perbedaannya meskipun ada satu data pada sampel

MgSO4 yang berbeda cukup jauh. Nilai x dengan pembulatan pada sampel CuSO4

adalah 5 sedangkan pada sampel MgSO4 adalah 7. Namun, ada penyimpangan

pada kelompok 7 pada sample MgSO4, hasil yang didapat bukan 7 melainkan 5.

Perbedaan tersebut disebabkan adanya ketidaktelitian dalam melakukan

penimbangan berat bahan sebelum dan sesudah pemanasan. Selain itu, waktu

yang digunakan untuk pemanasan mungkin tidak seragam sehingga sampel yang

didapatkan masih memiliki sedikit kandungan air. Dari hasil ini dapat

disimpulkan bahwa rumus senyawa dalam sampel adalah CuSO4.5H2O dan

MgSO4.7H2O yang jika data tersebut dicocokan dengan litelatur yaitu Silberberg,

(2000) terbukti benar karena sesuai dengan rumus kristal hidarat kedua jenis

sampel yaitu memiliki 5 molekul H2O untuk CuSO4 dan 7 molekul H2Ountuk

sampel MgSO4. Dalam melakukan analisis gravimetri kemungkinan kesalahan-

kesalahan yang dapat terjadi adalah:

1. Perhitungan yang tidak tepat.

2. Cara yang tidak tepat (kadar endapan terlalu kecil) dan penyiapan contoh

yang tidak tepat karena adanya pengotor.

3. Pelarutan komponen yang dicari kurang sempurna.

4. Bahan pengganggu/pengotor tidak hilang seluruhnya atau ada sebagian

komponen yang dicari hilang.

5. Pemijaran dan pengeringan endapan belum selesai/tepat.

6. Ada penguraian endapan karena pemijaran, ada kerusakan pada wadah

pemijaran.

7. Penyerapan H2O dari udara luar.

VI. KESIMPULAN

Kesimpulan yang didapat pada praktikum kali ini yaitu :

1. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur

atau senyawa tertentu.

2. Dengan menggunakan tanur dan cawa porselen dapat memperkecil

kesalahan dalam pengamatan kuantitatif dan lebih akurat. Namun karena

alat kurang memadai, maka dipakai oven dan cawan alumunium biasa.

3. Sample CuSO4 yang awalnya berwarna biru, setelah dipijarkan dalam

cawan selama beberapa menit, warna CuSO4 tersebut menjadi putih.

Perubahan itu terjadi karena pada saat CuSO4 dipijarkan (dalam suasana

yang panas), sehingga air yang terkandung dalam CuSO4 menguap

kelingkungan.

4. Perubahan warna yang terjadi pada CuSO4 menunjukkan bahwa kadar air

dalam CuSO4 (pada bahan) telah tidak ada/habis.

5. Silica gel pada desikator berfungsi untuk menyerap air pada sampel

tersebut.

6. Fungsi disimpan di dalam desikator yaitu agar ketika kita melakukan

penimbangan, kita akan dapat hasil yang akurat dari sampel yang

kandungan airnya telah diserap oleh silica gel yang terdapat pada desikator

tersebut.

7. Dari hasil perhitungan di atas, didapat x hidrat setelah dilakukan

pembulatan adalah 5 untuk sampel CuSO4 dan 7 untuk sampel MgSO4

yang menurut Silberberg (2000) terbukti telah benar.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2012. Gravimetri. Available at id.wikipedia.org. (Diakses pada 12

November 2012).

Anonim. 2011. Gravimetri Kimia. Available at :

http://id.wikipedia.org/wiki/Gravimetri (Diakses pada tanggal 20

November 2011).

Ibnu, M. Sodiq dkk. 2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.

Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press : Jakarta.

Latief, M. 2012. Gravimetri. Available at mutmainahlatief.wordpress.com.

(Diakses pada 12 November 2012)

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.

Silberberg. 2000. Chemistry, The Molecular Nature of Matter & Change.

McGraw-Hill Science : Inggris.

Sukarti, T. 2009. Kimia Analitik. Widya Padjadjaran. Bandung.

Syabatini, Annisa. 2009. Gravimetri. Available at :

http://annisanfushie.wordpress.com (Diakses pada tanggal 21

November 2011).

Zulfikar. 2010. Gravimetri. Available at : www.chem-is-try.org. (Diakses pada

tanggal25 November 2013).