kromatografi smk-smak bogor
TRANSCRIPT
KROMATOGRAFI
Kelompok III & IV Boyque Van Allen
Devi Purnama Sari
Mutiara Syafarina Tahera
Zalfa Adhya Rahmanita
Analisis Instrumen 1
XI.5
Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase diam (padat atau cair) dan fase gerak. Salah satu fase disebut fase diam/stationer yang bertugas menahan gerakan komponen, sedangkan fase
LANDASAN TEORI
yang kedua disebut fase gerak yang bertugas menggerakkan komponen diantara fase diam.Secara teoritis dapat dikatakan bahwa komponen seolah-olah terbagi (terdistribusi) dalam dua fase yang selalu berada dalam suatu kesetimbangan kimia yang dinamis.
KROMATOGRAFI
KROMATOGRAFI GAS
KROMATOGRAFI CAIR
KROMATOGRAFI KERTAS
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
KROMATOGRAFI KOLOM
Berdasarkan Jenis Eluen
Kromatografi kertas adalah salah satu pengembangan dari kromatografi partisi yang menggunakan kertas sebagai padatan pendukung fasa diam. Sebagai fasa diam adalah air yang teradsorpsi pada kertas dan sebagai larutan pengembang biasanya pelarut organik yang telah dijenuhkan dengan air.
Kromatografi lapis tipis (KLT) merupakan salah satu tipe kromatografi partisi dengan menggunakan sebuah lapisan tipis silika atau alumina yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. Fase diamnya berupa lapisan silika atau alumina pada permukaan bidang datar yang didukung oleh lempeng kaca, plat aluminium, atau plat plastik. Sedangkan fase geraknya merupakan eluen.
DASAR
DASAR
Kromatografi kolom adalah kromatografi yang menggunakan kolom sebagai alat untuk memisahkan komponen-komponen dalam campuran. Fase diam(absorben padat) ditempatkan secara vertikal dalam kolom gelas dan fase gerak ditempatkan di bagian atas kolom dan bergerak melewati kolom. Eluen ditambahkan ke dalam kolom dan bergerak ke bawah melewati kolom.
Reaksi Untuk
Kromatografi Kertas
Cu2+ + 2KI CuI2 + 2K+
coklat
Pb2+ + 2KI PbI2 + 2K+
kuning
Hg 2+ + 2KI HgI2 + 2K+
Merah
ALAT
Kromatografi Kertas :1. Chamber2. Pipet Tetes3. Palet4. Clip5. Stik kayu6. Dryer
Kromatografi Lapis Tipis :1. Kaca ukuran 10x10 cm2. Kaca ukuran 10x2,5 cm3. Kaca Arloji4. Neraca digital5. Erlenmeyer 6. Pipa kaca7. Piala Gelas 100ml & 400ml8. Oven9. Dryer10. Chamber
Kromatografi Kolom :1. Gelas Ukur2. Piala Gelas3.Kolom4. Klem & Statif5. Tabung Reaksi6. Lumpang & Alu7. Kaca Arloji8. Neraca Analitik Digital
Kro
mat
ogra
fi K
erta
s1. NH4OH (p)2. HCl 5N3. Alkohol 90%4. KI 5%5. Sampel Pb, Cu,Hg
Kro
mat
ogra
fi La
pis
Tipi
s1.Silikagel2. Air Suling3. Solatip4.Butanol5. CH3COOH (p)6. Spidol Warna
Kro
mat
ogra
fi K
olom1. Heksana
2. Aseton3. Alumina4. Kapas5. Pasir6. Ekstrak Hijau Daun
BAHAN
Bagan kerja Kromatografi Kertas
2 cm
Kenaikan eluen
Siapkan kertas, lalu beri tanda 2 cm dari dasar
Buat eluen sebanyak 25 ml dari alkohol 90% dan HCl 5N (22:3)
Masukkan eluen
Tutup chamber tunggu hingga jenuh
Totolkan sampel ke kertas kromatografi
Kertas dimasukkan ke dalam chamber
Tunggu hingga naik 2/3 bagian kertas
Diberi tanda kenaikkan eluen
Lewatkan kertas pada uap amonia di Ruang Asam
Semprot dengan KI 5 %
Diukur jaraknya, Hitung Rf komponen sampel
Bagan kerja Kromatografi Lapis Tipis
Susun dua kaca 10x10 cm dan 2,5x10 cm ,sisinya disolasi
Ditimbang 4 gram silika gel
Ditambah air suling 9 ml (homogenkan)
Silika gel dan air suling dituangkan ke atas kaca
Ratakan dengan pipa kaca
Keringkan dengan dryer
Buat eluen dari 10 ml butanol5 ml asam asetat (p)5 ml H2O
Masukkan eluen ke dalam chamber
Tutup chamber, tunggu hingga jenuh
Beri jarak 1 cm dari bawah
1 cm
Titikan spidol pada plat kaca
Lempeng dimasukkan ke chamber, tutup tunggu sampai eluen naik ¾ pelat
Kenaikan eluen
Diberi tanda kenaikkan eluen
Keringkan dengan dryer
Ukur jarak komponen zat warna
Hitung Rf
Kolom disumbat dengan kapas pada bagian bawah
Kolom tersebut diisi pelarut campuran dari heksana dan aseton (4:1)
Ditimbang 5 gram alumina
Masukkan alumina + eluen kedalam kolom
Bagan kerja Kromatografi Kolom
Masukan eluen untuk mencuci alumina yang menempel pada dinding kolom, kemudian dipadatkan
Tambahkan pasir 1 cm
Tumbuk daun Masukkan 20 tetes ekstrak hijau daun
Alirkan eluen dan amati pemisahan warna
PENGAMATAN
Kromatografi Lapis Tipis
Data Penimbangan silika gel :Bobot piala gelas + sampel = 25,0 gramBobot piala gelas kosong = 21,0 gram
Bobot sampel (silika gel) = 4 gram
Kromatografi Lapis Tipis
PENGAMATAN
Kromatografi Lapis Tipis
Sampel Wujud/warna Sistem Pelarut
Warna hasil pemisahan
Jarak komponen
Jarak eluen
Biru
Biru 3,7 cm Ungu 4,4 cm Pink Pink 6,2 cm Ungu Ungu 3,5 cm Pink 6,2 cm
Hitam
Kuning 0,5 cm Orange 1,1 cm Merah 1,7 cm Hijau 2,7 cm Ungu 3,5 cm Pink 6,2 cm
8 cm
SPID
OL
Kapi
larit
as
PERHITUNGAN
Kromatografi Lapis Tipis
Rf =
o Spidol Biru Biru = Rf = = 0,4625 Ungu = Rf = = 0,55
o Spidol Pink Pink = Rf = = 0,775
o Spidol Ungu Ungu = Rf = = 0,4375
Pink = Rf = = 0,775
o Spidol Hitam Kuning = Rf = = 0,0625 Orange = Rf = = 0,1375 Merah = Rf = = 0,2125 Hijau = Rf = = 0,3375 Ungu = Rf = = 0,2375 Pink = Rf = = 0,775
PENGAMATAN
Kromatografi Kertas
NAMA SAMPEL
WUJUD WARNA
JUMLAHKOMPONEN WARNA JARAK
KOMPONENJARAKELUEN
Cu2+ Biru 1 Cokelat 9,25 cm
12 cm
Pb2+ Tak Berwarna
1 Kuning 3,50 cm
Hg2+ Tak Berwarna
1 Oranye 11,15 cm
Campuran Putih Kebiruan
3 CokelatKuningOranye
8,50 cm2,30 cm10,20 cm
PERHITUNGAN
Kromatografi Kertas
Rf =
o Cu2+
Cokelat = Rf = = 1,2973
o Pb2+
Kuning = Rf = = 3,4286
o Hg2+
Oranye = Rf = = 1,0762
o Campuran Cokelat = Rf = = 1,4118 Kuning = Rf = = 5,2174 Oranye = Rf = = 1,1764
PENGAMATAN
Kromatografi Kolom
Pasir
Biru
Hijau Muda
Hijau Tua Data Penimbangan Alumina :
Bobot piala gelas + sampel = 69,9082 gram
Bobot piala gelas kosong = 64,9079 gram
Bobot sampel (alumina) = 5,0007 gram
Kuning
Kapas
PEMBAHASAN
Kromatografi Lapis TipisKromatografi Lapis Tipis (Thin Layer Chromatografi) merupakan jenis kromatografi yang dapat digunakan untuk menganalisis senyawa secara kuantitatif serta merupakan penerapan dari kromatografi adsorbsi.Dalam Kromatografi lapis tipis, digunakan fase gerak berupa zat cair yaitu campuran Butanol, CH3COOH (p) dan air suling dengan perbandingan 2 : 1 : 1 dengan jumlah total 20 ml .
Dengan fase diam berupa silikagel yang ditempatkan di plat kaca dengan ukuran 10cm x 10cm. Dalam kromatografi lapis tipis digunakan prinsip kapilaritas.Retention Factor (RF) digunakan untuk mengetahui laju perpindahan analit.
FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI GERAKAN NODA DALAM KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
1. Struktur kimia dari senyawa yang sedang dipisahkan
2. Struktur dari penyerap dan derajat aktivitasnya.3. Tebal dan kerataan dari lapisan penyerap.4. Pelarut (dan derajat kemurniannya) fase
bergerak5. Derajat kejenuhan dan uap dalam bejana
pengembangan yang digunakan.6. Teknik percobaan7. Jumlah cuplikan yang digunakan8. Suhu9. Kesetimbangan
PEMBAHASAN
PEMBAHASAN
Kromatografi KertasKromatografi Ketras ( Paper Chromatography) menggunakan Fase inert berupa lembaran kertas, fase diamnya air yang terikat pada struktur selulsoa dan fase geraknya adalah campuran alkohol 90% dan HCl 5N dengan perbandingan 22 : 3 dengan jumlah total 25ml. Kertas sebagai fase diam akan dicelupkan
kedalam pelarut berdasarkan gaya kapilaritas akan terserap dan bergerak ke atas. Aplikasi penggunaan kromatografi kertas adalah untuk memisahkan komponen dalam campuran dengan membandingkannya dengan zat murni.
PEMBAHASAN
Kromatografi KolomKromatografi kolom (Colom Chromatography) menggunakan fase gerak berupa campuran Heksana dan Aseton dengan perbandingan 4 : 1, dengan fase diam berupa alumina. Dalam kromatografi kolom, fase ditempatkan secara vertikal pada bagian atas kolom, kemudian bergerak turun kebawah melewati alumina dimana bagian dasar kolom diberi semacampenyaring dari kapas untuk menghindari
fase diam. Kromatografi kolom digunakan untuk memisahkan pigmen zat hijau daun pada tumbuhan.
Faktor Yang mempengaruhi Adsorpsi
PEMBAHASAN
a.Sifat Adsorbatb.Konsentrasi Adsorbatc. Sifat Adsorbend.Temperature. pH (Derajat Keasaman)
KESIMPULAN
Suatu senyawa dapat dimurnikan dari campurannya dengan metode kromatografi.Kromatografi adalah pemisahan senyawa dari campurannya dengan 2 fase, fase gerak dan fase diam. Kromatografi yang di lakukan di laboratorium analisis instrumen 1 ada 3 yaitu, kromatografi kolom, lapis tipis, dan kertas.Dimana fase gerak dan fase diam yang digunakan adalah sebagai berikut:
Kromatografi kolom : Fase geraknya campuran heksana dan aseton,
fase diamnya adalah alumina
Kromatografi Lapis tipis : Fase geraknya adalah campuran dari butanol,
asam asetat, dan air , sedangkan fase diamnya
adalah silika gelKromatografi kertas : Fase geraknya adalah
campuran alcohol 90% dan HCl 5N, fase diamnya
adalah air yang terikat dengan selulosa
TERIMAKASIH