/SSN 14/0-/998 Prosidillg Preselltasi Jlmiah Daur Bahall Bakar NuklirPEBN-BATAN. Jakarta 18-19 Maret 1996

KEKERASAN DAN T AHA NAN LISTRIK ZIRCALOY-2SETELAH DIANIL PADA SUHU 650 DAN 750 °c

Harini SosiatiPusat Elemen Bakar Nuklir

ABSTRAK

KEKERASAN DAN TAHANAN LISTRIK ZIRCALOY-2 SETELAH DIANll.. PADA SUHU 650 DAN 750 °c.Uji kekerasan dan tahanan listrik telah dilakukaJl pada zircaloy-2 yang mempunyai komposisi Zr -1,6% berat So; -0,2% berat Fe; -0,1% berat Cr, -0,05% berat Ni setelah perlakuan panas. Tujuan pengujian ini adalah untukmempelajari pengarnh temperatur dan waktu anil terhadap kekerasan dml tahanan listrik serta korelasinya denganpembahan mikrostrnkttlr. Selain ittl juga membandingkan kekerasan dari cuplikan yang terdeformasi dan yang tidakterdeformasi. Zircaloy-2 dianil di daerah rasa p pada suhu 1050°C dengan waktu anil yang berlainan, kemudiandidinginkan dengan cepat di dalam air. Cuplikan yang telah didinginkan cepat dari rasa p selanjutnya di anil didaerah rasa a pada suhu 650 daD 750 °C dan didingiltkan cepat di dalmn air. Beberapa cuplikan di rol dingin denganreduksi area sebesar 60% sebelum di anil di daerah rasa p. Pengamh naiknya temperattlr anil terhadap kekerasanlebih berperan dibandingkml dellgan pengamh pertambahan waktu anil. Pada penelitian ini, zircaloy-2 yangterdeformasi melnpunyai kekerasan ymlg memenuhi persyaratan zircaloy berderajat nuklir. Setelah terjadinyapresipitasi sempuma, kurva t.'\hanan listrik mencapai titik minimum dan mengalmni kenaikan selama pertumbldtanpresipitat.

ABSTRACT

HARDNESS AND ELEC-:TRlC'A1J RE.\'IST1V1TY OF HEAT TREATED ZIRC-:ALOY-2 AT 650 AND 750 ~.Measurements of hardness and electrical re.fistil,ity were perfornled on the heat treated zircaloy-2 havingcomposition ofZr -1.6wt% Sn; -0.2wt% Fe; -0.1wt% Cr; -0.05wt% Ni. Their purposes are to understand thecorresponding effect of annealing tinle and tenlperature on the hardness and electrical resistivity associated withchanges in microstructures, and to conlpare the hardness of deformed and undeformed specimens. Zircaloy-2 \WUannealed in the p.phase region at 1050 ~ for various durations, followed by water quenching. The p.quenchedspecimens were then annealed isothermally in the a-phase field at 650 and 750 ~. followed by water quenching. Bythe same way. some specimens were cold rolled with 60% reduction area before p.quenching. The effect of anincreased annealing temperature on the hardness was nlore pronounced than that of increased annealing time.Hardness of deformed zircaloy-2 produced in this exp(~riment was in the range of hardness of nuclear grade zjrcaloy.The curve of electrical re.fi.ftil,ity n~ached a minimum ,'allle after complete precipitation, then it went up duringgrowth ofprecipitates.

PENDAHULUAN beraturan yang berupa cacat kisi sepertikekosongan, ion interstisi, dislokasi, salahtumpllk, dan batas butir. Cacat-cacat tersebutterjadi diantaranya akibat dati perubahan fase,perlakuan panas, dan deformasi 2.

Kekerasan daD tahanan listrik suatu logamataupun logam paduan merupakan salah &1tufaktor penting dalam perancangan bahan yangakan digunakan untuk memenuhi keb\lluhan yangspesifik. Perubahan sifal-sifal lersebut sangaldipengaruhi oleh kondisi proses fabrikasi padaproses pembualan bahan. Perubahan kondisiperlakuan panas ata\lp\m pengcrjaan panas dandingin pada umumnya mcmberikan perubahanharga kekerasan dan tahanan listrik. Zircaloy-2sebagai kelongsong bahan bakar dan bahanstruktur pada reaktor daya harus memp\myai sifalkekerasan dan ketahanan listrik Oplim\lm seS\laidengan syarat material berderajal n\lklir.

Pada umumnya untuk menghomogenkanlarutan padat pada rasa P. zirca/oy dipanaskanpada S\lhu antara 950 sampai dengan 1050 DCkemudian didinginkan pada suhu kamar denganberbagai media pendingin 3. Apabila zirca/oydipanaskan kembali pada suhu di daerah rasa u.maka kekerasannya akan mengalami penunmansesuai dengan penambahan waktu anil. Sifattahanan listriknya akan mengalami fluktuasi.

Tujuan dari penelitian ini adalah I untuk

mempclajari pengaruh kondisi anil terhadapperubahan sifat kekerasan dan sifat tahananlistrik. dan I untuk membandingkan sifat

kekcrasan bahan yang terdeformasi (dirol dingin)

Kekerasan zircaloy dapat dilingkalkan denganpendinginan cepat dari rasa p alaI! deformasi I.Ketahanan listrik dapat disebabkan oleh pancarangelombang elektron dari susunan kisi yang tidak

14S

Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar NuklirPEEN-BATAN, Jakarta 18-1 9 Maret 1996

daD bahan yang tidak terdeformasi (tanpaperolan)2. Di St'1mping itu dampak perubahan

mikrostroktumya juga dibandingkan.

waktu anil mengakibatkan penurunan harga

kekerasan, tctapi kenaikan temperaturmenllnjukkan perubahan kekerasan yang lebihjelas dibandingkan dengan pertambahan waktuanil. Oari korelasi tersebut terlihat bahwacuplikan yang dianil pada suhu 650 °C selama 0,5jam memplinyai harga kekerasan p<1ling tinggi.Secara mikrostruktur hal ini dapat

diinterpretasikan , bahwa presipitat yangtcrbentuk pada cuplikan tersebut berukUran kecildan sebagian besar tcrdistribusi di batas blltirdengan jarak antar partikel relatif kecil.Akibatnya, perger~tkan atom-atom daD dislokasiyang tersusun di batas butir akan tcrhalang,

sehingga penurunan kekerasanpun cenderungakan terhambat.

PROSEDUR PENELITIAN

Bahan yang digunakan pada penelilian iniadaJah zirca/oy-2 basil lempa yang berbentuk

batang pejaJ dengan komposisi : Zr -1,6% berat;Sn -0,2% berat; Fe -0, 1% berat; Cr -0,05% beratNi. Bahan dipotong menjadi balok-balok kecilberukuran (4 x 14 x 3) mm). Masing-masingcuplikan divakurnkan di dalam tablIng kwars.1dengan tekanan 1,33 xIO-4 Pa, kemudian dianil didaerah rasa ~ pada suhu 1050 °C selama 15 menitdaD didinginkan cepat dengan pemecahan tablIngkwarsa di dalam air. Kecepatan pcndinginan darirasa ~ adalah sekitar 400 °C/detik. Selaltjutnyacuplikan dianil di daerah rasa (). pada suhu 650daD 750 °C dengan waktu ani I yang berlainan dandidinginkan di dalam air k1npa pemecahan tablIngkwarsa. Beberapa cuplikan di rol dingin denganreduksi area sebesar 60% sebelum dianil di daerahrasa ~, untuk mempelajari lebih jelas dampakproses anil terhadap sifat kekerasan. Kondisi

perlakuan panas pada masing-masing cuplikanditunjukkan pada Tabel I

Penurnnan kekerasan baik pada suhu 650 °Cmaupun 750 °C disebabkan oleh pertumbuhanbutir dan presipitat, tetapi selama rekristalisasidislokasi-dislokasi yang terbentuk akibatpendinginan cepat juga membentuk sub-sub butirbarn yang cendernng akan menaikkan kekerasan.Efek tersebut juga tampak pada cuplikan B15-750/48H, yang ditandai dengan naiknya kurvakekerasan pada waktu-anil 48 jam. Selanjutnya.setelah cuplikan dipanaskan selama 120 jamtentunya sub-sub butir yang terbentuk sudahbertambah besar dan mengakibatkan penurunanharga kekerasan. Ditinjau dari segi pertumbuhanpresipitat, hal ini dapat dijelaskan menurut prinsippengintian dan pertumbuhan presipitat dariOstwald ripening. Presipitat yang berukuran lebihbesar daTi ukuran kritis akan bertambah besar,sedangkan presipitat yang berukuran lebih kecildari pada ukuran kritis akan menjadi lebih kecildan bahkan beberapa saat kemudian akanmenghilang 4.

Mikrostruktur diamati dengan mikroskopelektron transmisi (JEM-200 EX). Preparasicuplikan untuk elektron mikroskop dilakukan

dengan mengg.makan twin-jet electropolisherdengan larutan elektrolit yang terdiri dari 90%metanol (99,8%) dan 10% HCIO4 (60%).

Kekerasan diukur pada semua cuplikan baikyang terdeformasi maupun yang tidakterdeformasi dengan met ode Vicker's yangmenggunakan beban sebe&1r 200 g. Tahananlistrik hanya diukur pada cuplikan yang lidakterdeformasi dengan menwmakan &1lu rangkaianyang discI dengan voltmeter dan ampenneter.Tahanan listrik (p) dihitung dengan persamaan ,

dengan p (0 mm) adaJah tahanan listrik, I (mm)adalah jarak antara dua titik pada daerahpengukuran tegangan V (Voll), dan A (mm2)adalah luas penampang yang tegak lurns padaarah pengukuran arus I (Am per).

Gambar 2 menunjllkkan perubahan sifatkekerasan selama penganilan pada cuplikan yangterdcformasi dan yang tidak terdefonnasi yangdianil pada suhu 750 °C. Terbentuknya dislokasiselama pengerjaan dingin (rol dingin)mengakibatkan cuplikan yang terdefonnasimempunyai kekerasan jauh lebih tinggidibandingkan dengan cuplikan yang tidakterdeformasi. Perubahan kurva kekerasan padacuplikan yang terdcformasi tampaknya mereOeksiproses anil yang meliputi 2 tahap, yaitu tahap Idan tahap II. Turunnya kurva kekerasan padatahap I diasumsikan akan mengikuti prosesrecovery, rekristalisasi, dan pertumbuhan butir,sedangkan kenaikan kekerasan pada tahap IImengikuti tahap II dari pertumbuhan presipitatyang diawali dari waktu-anil 5 jam. Pengamatanmikrostruktur. waktu-anil 48 dan 120 jam

BASIL DAN PEMBAHASAN

Kekerasan

Gambar I menultjukkan perubahan sifatkekerasan selama penganilan pada cuplikan yangtidak terdeformasi. Gambar I memperlihatkanbahwa kenaikan tempcratur dan pertambahan

146

Prosiding Presentasi J/miah Dour Bahan Bakar NuklirPEBN-BATAN. Jakarta 18-19 Maret 1996

menunjukkan adanya presipilal kecil yangterdistribusi pada bulir. Akibal lamanya waktuanil, presipitat yang bcrukuran besar cenderungbergerak ke arab batas butir dan lerdistribusi dibatas butir bersama dengan dislokasi. Hal inimengakibatkan kenaikan kurva kckerasan padatahap II. Jadi pada temperatur ani I yang sarna(750 DC) rekristaliSc1si yang terjadi pada bahanyang terdeformasi lebih cepat dibandingkandengan bahan yang tidak terdcrormsi.

Namun demikian. alasan ten tang kenaikan kurvasetelah waklu-anil 5 jam belum dapat dijelaskandengan pasti, karena banyak sekali faktor-faktorYallg mempengaruhi perubahan tahanan listrikpada logam alau logam paduano Pada prinsipnyakurva basil pengukuran tahanan listrik yangdiperoleh pada penelitian ini sarna dengan basilpenelitian Maussner dkk s,

Ada satu publikasi 6 yang menjelaskan bahwa

kenaikan harga tahanan listrik dapat disebabkanoleh turunnyajumlah clemen paduan (Fe,Cr) yangada di dalam larutan padat pada matrikszirkonium. Sayang sekali pemyataan tersebuttidak dapat dikonfirmasikan dengan basilpenelitian ini. Hasil analisa dengan EDS (Energy

Di,'ipersive X-ray .S'pectrometer) menunjukkanbahwa matriks hanya mengandung Zr dan sedikitSn, sedangkan Fe dan Cr yang terkandung didalam presipitat hampir konstan.

Diameter rata-rata dari prcsipitat padacuplikan yang terdefonnasi dan yang tidakterdeformasi dapat dilihat pada Gambar 3.Berdasar ukuran presipitat, kurva d jauh lebihrendah dari pada kurva t2. Jadi. disampingdensitas dislokasi, ukuran prcsipitat juga dapatdijadikan pedoman untuk mcmperkirakan hargakekerasan.

Kekerasan zircaloy bcrdcrajat nuklir tcrlctakpada kisaran antara 180 sampai 240 HV.Kekerasan zircaloy-2 yang dipcroleh dari hasilpenelitian ini terletak pada kisaran 178 sampai213 HV untuk cuplikan yang dianil pada 650 DC,170 sampai 191 HV untuk cuplikan yang dianilpada 750C dan 203 sampai 238 HV untukcuplikan yang terdeformasi yang dianil pada 750°C. Dibandingkan dengan kekerasan zircalo.yberderajat nuklir, kekerasan zircaloy-2 yangterdeformasi adalah yang paling mcndckati.

SIMPULAN

Sifat kekerasan dan tahanan listrik berkaitanerat dengan perubahan mikrostruktur selamaproses pellganilan. Selama terjadinya recoverydan rekris-talisasi. harga kekerasan mengalarnipcnurunan dan naik kembali pada tahappertumbuhan presipitat. Naiknya temperatur anildan pertambahan waktu anil mengakibatkanpenurunan harga kekerasan. tetapi naiknyatemperallir ani I cenderung memberikan perubahanyang lebih jelas dibandingkan denganpertambahan waktu anil. Pada temperatur anilyang sarna rekristalisasi yang terjadi pada bahanyang terdefonnasi lebih cepat dibandingkandengan bahan yang tidak terdeformasi. Padapenelitian ini zirkaloy-2 yang terdeforrnasimempunyai harga kekerasan yang memenuhipersyaratan zirkaloy berderajat nuklir. Kurvatahanan listrik mencapai harga minimum setelahterjadinya presipitasi sempurna daft meningkatkembali selama pertumbuhan presipitat.

Tahanan Listrik

Gambar 4 menunjukkan pcrubahan sifattahanan listrik sclama pcnganilan. Kurva tahananlistrik baik pada suhu 650 maupun 750 °Cmenurun dcngan drastis pada waktu-anil 0,5sampai dengan 5 jam, tetapi kurva tersebut naiksetelah mencapai waktu-anil 5 jam. Dalam hal iniwaktu-anil 120 jam tampaknya belummenunjukkan harga maksimum. Apabilapengukuran tahanan listrik dilanjutkan denganwaktu anil yang lebih lama, ada kccenderunganuntuk mencapai harga maksimum. Sepcrti halnyakurva kekeraSc'ln pada cuplikan yang lerdefonnasi,waktu-anil 5 jam juga mcrupakan batas dari tahapI daD II daD mempunyai harga minimum.

UCAPAN TERIMAKASIH

Penulis mengucapkan terima kasih kepadaKobe Steel Co., Jepang atas material yang telahdiberikan, sehingga penelitian ini berhasil denganbaik. Ucapan terima kasih juga penulis sampaikankepada Prof. Kensuke Oki dan Dr. NoriyukiKuwano di Laboratorium Sains Materi daDTeknologi, Universitas Kyushu, Jepang atasbimbingan dan fasilitas yang telah diberikanselama penelilian ini berlangsung.

Perubahan tahanan listrik tampaknya jugamerefleksi proses anil yang paling sedikit mcliputi2 tahap. Tahap I mcliputi recovery. rckristalisasidan nuklcasi dari prcsipitat. Tahap II mcliputipertumbuhan butir dari matriks dan pcrtumbuhanpresipitat. Tcrcapainya harga tahanan listrikminimum pacta batas lahar I dan II dipcrkirakankarena pcnurunan dcrajat kcjcnuhan pacta matriks.

147

Prosiding Presentasi IImiah Daur Bahan Bakar NukllrPEBN-BATAN. Jakarta 18-19 Maret 1996

PUST AKA z;rcaloy yangPersyaratan kekerasanberderajat nuklir itu berapa ?

HARINI SOSIA TI

Presipitat yang terbcntuk adalah Zr2 (Fe, Cr,Ni ) dan Zr ( Fe,Cr)2' Dari basil analisadengan pola clektron difraksi dan EDS (

Energi Dispersive X-ray .Spectrometer ).Perobahan kekerasan sangat dipengarnhi olehperobahan temperatur anil di mana naiknyatemperatur anil dapat meningkatkan presi-pitasi. Presipitat menjadi semakin haIus(kecil) bila temperatur presipitasi turnn daDmengakibatkan naiknya kekerasan. Padatemperatur ani I tertentu dengan waktu anilyang relatif lama. Terjadilah pengasaranpresipitat.Dalam hat ini, presipitat yang lebihkecil atau yang bcrdiameter lebih kecil daripresipitat rata-rata akan menjadi semakinkecil bahkan bahkan tarot ke dalam matriks,sedangkan presipitat yang lebih besar daripresipitat rata-rata akan menjadi lebih besar.Kondisi ini akan mengakibatkan jumlahpresipitat lebih sedikit dengan jarak antarpartikel yang relatif besar. Bila hill ini terjadibahan ( logam paduan ) akan semakin lunak.Zircaloy-2 yang berderajat nuklir yaitumempunyai kekeras.m antara 180-240 HV.Dari hasil penelitian ini, kekerasan 178-213HV dimiliki oleh cuplikan yang dianil pada750 C. Kebcratan 203-238 Hv dimiliki olehcuplikan yang terdeformasi.

.

[I]. Lustman,B.and KerL.e,F., Jr., "The Metallurgyof Zirconium", Mc. Graw-Hill BookCompany, Inc., USA, 1st ed., 1955, pp.440,540.

[2]. Chalmers,B. and Quarrell,A.G., "ThePhysical Examination of Mctals", EdwardArnal Publishers Ltd., London, 2nd ed., 1960,pp. 134 -150.

[3]. Fizzoti,C., "Principle of Nuclear FllelProduction", Fllel Cycle Dept., ENE A, Roma,Vol. 2, 1984, pp. 41 -59.

[4]. Loucif,K.,Borrelly,R., and Merle,R.J., Nucl.Mater. 189 (1992) 34 -45.

[5]. Smallman,R.E., "Modem PhysicalMetallurgy", Butlenvorths, London, 4th ed.,pp. 363 -373.

[6]. Maussner,G., Stainberg,E. and Tcnckhoff, E.,"Zirconium in the Nllcle.1r Industry", 7 th Int.Symp, ASTM STP 939, ASTM, Philadelphia,1987, pp. 307 -320.

TANYAJAWAB

1. FRANSISCA A.E.T

Presipitat apa yang tcrbenhlk pada batasbutir/pada butir ?Bagaimana hubungan antara prcsipital yanglebih besar diamelcmya Icrhadap kekeraSc1ndibanding-kan presipital yang Icbih kecildiametemya ,

148

P,'o.fiJin.!: Presenta.fi /lmiah Daur Bahan Bakar NuklirPEBN-BATAN. Jaka,'la /8-/9 Morel 1996

Lampiran

Tabel Kondisi perlakuan panas

Kode cuplikan Perlakll8n

Tidak terdeforl11asiB15-650/0.5HB15-650/2HB15-650/5HB15-650/48HB15-650/120HB15-750/0.5HB15-750/2HB15-750/5HB15-750/48HB15-750/120H

1050 °C. 15 milt/wq/650 °C, 0.5 It/wq1050 °C. 15 milt/wq/650 °C. 2 It/wq1050 °C. 15 milt/wq/650°C. 5 It/wq1050 °C. 15 milt/wq/650 °C. 481t/\vq1050 °C. 15 milt/\vq/650 °C. 120 It/\vq1050 °C. 15 milt/\vq/750 °C, 0.5 It/wq1050 °C. 15 milt/wq/750 °C. 2 It/wq1050 °C. 15 milt/wq/750 °C. 5 It/\vq1050 °C. 15 milt/\vq/750 °C. 48 It/\vq1050 °C. 15 milt/\vq/750 °C, 120 /wq

TerdefonnasiCW(B15)-750/0.5HCW(BI5)-750/2HCW(B 15)- 750/5HCW(B15)-750/48HCW(BI5)- 750/120H

60'X,CW/IOSO °C. IS mil'liwq/7S0 °C. O.SI'liwq(,O'X.CW/IOSO °C. IS mil'liwq/7S0 °C. 2 l'liwq(,o'X,CW/IOSO °C. IS mil'liwq/7S0 °C. S l'liwq(,o'X,CW/IOSO °C. 15 mil'liwq/750 °C. 481'1iwq(,O'X,CWI I OSO °C. 15 mil'liwq/750 °C. 120 Ivwq

149

Pro.riding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar NuklirPEBN-BATAN. Jakarta /8-/9 Maret /996

Lampiran 2.

~"!£.~

U)

j

Gambar Pcrllb"hal1 sir,,( kekrasal1 zircaloy-2 selama penganilan

~£~

i

Gambar 2. Perubahan sifal kckras.1n zircaloy-2 yang Icrdcfontlasi dan lidak lerdcformasi

150

Prosiding Presenlasi Ilmiah Daur Bahan Bakar NilklirPElJN-BATAN.Jakarla 18-19 Morel 1996

Lampiran 3.

!

~h~....~Po.~

it!!

IWaktu anil (jam)

Gambar 3. Pertumbtlhan presipitat selama penganilan

0a

rr,b-~~

Gambar 4. Perubahan sifat tahanan listrik selama penganilan

ISI