Karakterisasi KatalisKarakter pertama yang akan dibahas dalam pembahasan ini yaitu sifat kekristalan dari suatu padatan katalis. Pembahasan ini membahas mengenai sintesis zeolit Y. Sifat kekristalan dari zeolit yang di sintesis ini di uji menggunakan instrumentXRD-6000 X-Ray Diffractometer Shimadzu. Metode XRD(X-Ray Diffraction)merupakan suatu metode analisis kualitatif yang memberikan informasi mengenai kekristalan suatu material tertentu. Kristalinitas sampel dapat dilihat dari tampilan pola difraktogramnya. Difraktogram yang memiliki pola pemisahan puncak-puncak yang jelas dan intensitas ketajaman puncaknya tinggi memiliki kristalinitas yang baik. Analisis data untuk sifat kekristalan dapat dilihat dari difraktogramnya. Puncak-puncak yang muncul di tempat yang hampir sama menandakan bahwa kristalinitas hasil sintesis zeolit mirip satu dengan yang lainnya. Akan tetapi, ada kalanya terjadi perubahan intensitas relative puncak-puncak pada difraktogram dari zeolite yang dihasilkan. Intensitas relatif merupakan parameter yang menunjukkan jumlah atau banyaknya bidang kristal yang terukur.Tabel 1. Tabel Analisis Kristalinitas Hasil Sintesis Zeolit YSampel2(deg)Intensitas (counts)

Z1

Z2

Dst.

Karakter kedua yang akan di uji yakni gugus fungsi yang terdapat dalam suatu senyawa, tepatnya disini akan dicaritahu bahwa yang di sintesis mengandung gugus-gugus yang sama seperti zeolit pada umumnya. Karakterisasi ini menggunakan alat spektrofotometer inframerah (FTIR). Zeolit secara umum mempunyai daerah serapan inframerah yang karakteristik di sekitar bilangan gelombang 1.200-300 cm-1. Daerah sekitar 1.100 cm-1dan 700 cm-1merupakanfinger printzeolit yang menunjukkan adanya vibrasi Si-O dan Al-O. Analisis data dilakukan dengan membaca spektrum berupapeak-peakhasil pembacaan dari instrument.Tabel 2. Tabel Daftar Bilangan Gelombang Hasil Sintesis Zeolit YPanjang Gelombang (cm-1)Interpretasi

Range 1

Range 2

Range 3

Karakter ketiga yaitu luas permukaan zeolit. Metode yang digunakan yaitu metode Branauer-Emmett-Teller (BET) dengan instrument SAA (Surface Area Analyser)BET NOVA Package Versi 2.00. Pada penelitian ini digunakan adsorpsi gas nitrogen untuk menentukan ukuran pori, volume pori, dan luas permukaan zeolit hasil sintesis. Analisis data untuk luas pori dapat dihitung dengan persamaanDengan :Si = luas poriWm = berat molekul nitrogenNav = bilangan Avogadro (6,02 x 1023molekul/mol)Bm = berat molekulTabel 3. Tabel Hasil Analisis Pori Mengunakan Metode BETSampelUkuran Pori ()Luas permukaan spesifik (m2/g)Volume pori total (cm3/g)

1

2

3

4

dst

Ketiga karakterisasi diatas dilakukan berdasarkan pembuktian dari struktur utama zeolit karena artikel ini membahas tentang Pengaruh PenambahanSurfaktan Cetyltrimethylammonium bromide (n-CTMABr)pada Sintesis Zeolit-Y. Karakterisasi menggunakan XRD untuk menguji kristalinitas dari suatu padatan. Karakterisasi ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh konsetrasi surfaktan yang ditambahkan terhadap kristalinitas zeolit. Karakterisasi menggunakan FTIR guna mengetahui guus fungsi yang ada dalam suatu senyawa, maka untuk membuktikan apakah senyawa yang di sintesis ini benar-benar zeolite-y atau tidak. Serapan inframerah untuk zeolite-y pada daerah bilangan gelombang 1.200-300 cm-1. Karakterisasi menggunakan SAA dengan metode BET untuk mengetahui luas pori dari padatan tersebut. Hasil sintesis dibuktikan dengan menguji gugus fungsi yang ada di dalamnya, kemudian uji kristalinitas dimaksudkan bahwa semakin tinggi kristalinitas suatu zeolit maka semakin bagus zeolit tersebut. Membuktikan bahwa hasil sintesis mendekati amorf sebagai acuan padatan atau tidak. Semakin kecil luas pori permukaan zeolit maka semakin besar daya serapnya terhadap suatu reaksi yang akan dibantu reaksinya, maka semakin kecil luas pori akan mempercepat jalannya suatu reaksi.A. Data terkait dengan karakter 1B. Terdiri setidaknya 2 kolomC. Kolom ke-1 adalah kolom amatan/output dari instrumenD. Kolom terakhir adalah kolom quantisasi dari karakter yang ditentukan berdasarkan kolom 1E. Kolom ke-1 berisi data setidaknya 3 barisF. Setiap kepala kolom dituliskan besaran lengkap dengan satuan yang ditulis dalam kurung, contoh: Volum (mL)

A. Menjelaskan Karakter ke-1 yang ingin diketahui dari katalisB. Menyebutkan instrumentasi lengkap dengan spesifikasiC. Menyebutkan tabel yang menghubungkan antara hasil data luaran instrumen/data amatan dengan besaran kuantitatif dari karakter yang ingin diketahui sebagai Tabel 1D. Menjelaskan tekhnik analisis data (jika perlu menyertakan persamaan yang digunakan)E. Karakterisasi Katalis CuO/ZnO/Al2O3F. A. Desorptivitas dan Adsorptivitas KatalisG. Desorptivitas dan Adsorptivitas yang dimaksudkan dalam penelitian ini adalah kemampuan adsorpsi dan desorpsi katalis terhadap zat-zat yang berpengaruh dalam reaksi. Untuk mengukur adsorpsi dan desorpsi katalis digunakan pengukuran panas adsorpsi atau energi desorpsi pada sampel katalis yang diuji. Untuk itu digunakan gas H2dan CO sebagai adsorbat, gas Argon sebagai gas carrier dan H2sebagai gas reduktor. Instrumen yang digunakan yaitu TPD/TPR 2900 buatanMicromeritics Instruments Corporation. Hasil pengukuran lebar kurva desorpsi H2dan CO pada katalis yang diuji digunakan sebagai dasar perhitungan panas adsorpsi H2dan CO pada katalis menurut persamaaan 1.H. I. Keterangan :J. Ed = Energi desorpsi/panas adsorpsi (J/mol)K. R = Konstanta gas (8,314 J/ mol K)L. Tp = Suhu puncak (K)M. W = lebar kurva desorpsi (total lebar pada amplitudo maksimum) (K)N. Tabel 1. Tabel Pengukuran Panas Adsorpsi H2dan CO pada KatalisSampelH (J/mol), H2H (J/mol), CO

K1

K2

K3

K4

K5

K6

K7

O. B. Sifat Fisik dan Aktivitas KatalisP. Sifat fisika dan aktivitas katalis yang dimaksudkan dalam penelitian ini adalah untuk menganalisis karakter fisik katalis yang diuji, seperti luas permukaan, jari-jari pori, volume pori, dan sebagainya. Instrumen yang digunakan yaitu BET (Brunauer Emmet Teller,Sorption AnalyzerNOVA 1000). Pada pengukuran BET, sampel katalis divakumkan agar tidak ada atom-atom gas yang menempel pada permukaan sampel. Gas dalam jumlah tertentu dialirkan dan menghasilkan tekanan awal P0. Suhu diatur serendah mungkin dan tetap konstan. Sebagian atom gas lalu menempel pada permukaan sampel (teradsorpsi). Hasil analisis BET ini dapat menentukan perbedaan luas permukaan spesifik dan diameter pori katalis pada masing-masing katalis.Q. Tabel 2. Tabel Sifat fisika dan Aktivitas KatalisSifat fisik dan aktivitas katalisK1K2K3K4K5K6K7

Luas permukaan

Jari-jari pori

Volume pori (cc/gr)

Dispersi (%)

T 2750CKonv. CO2(%)Selektivitas metanol

R. C. Morfologi dan Komposisi Senyawa dalam KatalisS. Karakterisasi dalam penelitian ini adalah untuk mengetahui morfologi permukaan katalis. Instrumen yang digunakan yaitu SEM(Scanning Electron Microscopy)-EXD. SEM digunakan dengan perbesaran 20.000 kali dan 10.000 kali untuk menghasilkan gambar tiga dimensi. EDX digunakan untuk menentukan persen komposisi senyawa dalam katalis yang di analisis. Hasil analisis SEM adalah gambar foto kenampakan padatan, sedangkan EDX adalah kurva komposisi penyusun sampel.T. Tabel 3. Tabel Komposisi senyawa dalam katalisSenyawa dalam katalisMassa (%)

K1

K2

K3

K4

K5

K6

K7

U. D. Karakterisasi yang dilakukan pada penelitian ini meliputi karakterisasi Desorptivitas dan Adsorptivitas dengan menggunakan instrumen TPD/TPR 2900 buatanMicromeritics Instruments Corporation,karakterisasi Sifat Fisik dan Aktivitas dengan menggunakan instrumen BET (Brunauer Emmet Teller,Sorption AnalyzerNOVA 1000), dan karakterisasi Morfologi dan Komposisi Senyawa dalam Katalis dengan menggunakan SEM(Scanning Electron Microscopy)-EXD. Ketiga karakterisasi tersebut dilakukan karena diharapkan karakterisasi tersebut dapat menjelaskan hubungan dan peran aditif/promotor terhadap aktivitas katalis. Pemilihan ketiga karakterisasi tersebut agar dapat saling melengkapi dalam melihat tujuan yang akan dianalisis supaya didapatkan karakter katalis yang baik. Dari parameter yang diperbandingkan, terlihat bahwa karakter fisik katalis tidak bisa menjadi tolok ukur aktivitas katalis apabila komponen penyusun katalis berbeda. Katalis dengan luas permukaan yang tinggi belum tentu memiliki aktivitas yang baik karena aktivitas katalis adalah wujud dari interaksi kimia antara katalis dengan reaktan dalam suatu reaksi. Oleh karena itu, untuk memprediksi aktivitas katalis perlu diketahui sifat kimianya yang dapat direpresentasikan dengan kekuatan adsorbsi/panas adsorbsi katalis terhadap adsorbat/reaktan.V. Karakterisasi KatalisA. MORFOLOGI KATALISKarakter yang diharapkan dalam penelitian ini adalah morfologi permukaan katalis. Morfologi permukaan katalis dapat dilihat dengan instrumen SEM(Scanning Electron Microscopy)(Phenom Pro X) menggunakan perbesaran 20.000 kali dan 10.000 kali. SEM akan menghasilkan gambar atau foto partikel partikel TiO2, Karbon aktif, dan TiO2/KA. Hasil foto karakterisasi SEM dapat diperoleh ukuran partikel (mikrometer) yang sudah tertera pada foto/gambar.Contoh hasil Gambar SEM (Scanning Electron Microscopy) Katalis TiO2, Karbon Aktif dan Katalis TiO2/KA :a b c d eADSORPSIVITAS DAN DESORPSIVITAS KATALISAdsorpsi dan desorpsi merupakan karakter yang diinginkan dalam penelitian ini. Untuk mengetahui karakter tersebut, dapat dilakukan dengan karaktersisasi Temperature Programmed Desorption (TPD) 2900 buatan Micromeritics Instruments Corporation. Penelitian ini menggunakan gas H2dan CO sebagai adsorbat, Argon sebagai gas carrier dan H2sebagai gas reduktor. Data yang diperoleh dari percobaan ini berupa temperatur, ukuran, dan intensitas puncak. Maka persamaan yang sesuai untuk menganalisis kurva desorpsi H2dan CO adalah metode Analisis Lebar Puncak menggunakan persamaan :Ed/RTp = -1 + [1 + 5,832 Tp2/W1/22]1/2Tabel 1. Tabel Pengukuran Panas Adsorpsi H2 dan CO pada Katalis CuO/ZnO/Al2O3KATALIS 1KATALIS 2KATALIS 3KATALIS 4

H (J/mol), H2

H (J/mol), CO