kajian pemanfaatan zeolit alam lampung …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. skripsi full tanpa...

68
KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG TERMODIFIKASI LOGAM Co SEBAGAI KATALIS PADA REAKSI TRANSESTERIFIKASI MINYAK KELAPA MENJADI BIODIESEL (Skripsi) Oleh EKA FITRIANA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG BANDAR LAMPUNG 2019

Upload: others

Post on 25-Oct-2020

7 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG

TERMODIFIKASI LOGAM Co SEBAGAI KATALIS PADA REAKSI

TRANSESTERIFIKASI MINYAK KELAPA MENJADI BIODIESEL

(Skripsi)

Oleh

EKA FITRIANA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2019

Page 2: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

ABSTRAK

KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG

TERMODIFIKASI LOGAM Co SEBAGAI KATALIS PADA REAKSI

TRANSESTERIFIKASI MINYAK KELAPA MENJADI BIODIESEL

Oleh

EKA FITRIANA

Pada penelitian ini telah dilakukan kajian pemanfaatan Zeolit Alam Lampung

(ZAL) termodifikasi logam Co sebagai katalis pada reaksi transesterifikasi minyak

kelapa menjadi biodiesel. Tahap awal penelitian ini yaitu aktivasi ZAL yang

bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara fisika pada

suhu 800 o

C, selanjutnya dilakukan modifikasi sistem pori melalui proses

dealuminasi untuk memperoleh zeolit pori hirarki dengan menggunakan larutan

Na2H2EDTA 0,5 M. ZAL sebagai katalis asam dapat diperoleh melalui proses

pertukaran ion menggunakan larutan NH4NO3 2 M sehingga menghasilkan H-

ZAL. Peningkatan aktivitas katalitik H-ZAL dapat dilakukan dengan

menambahkan jumlah situs asam H-ZAL dengan cara diimpregnasi menggunakan

logam Co dengan variasi konsentrasi (0, 3, 5, dan 7%) menghasilkan Co/H-ZAL.

Co/H-ZAL selanjutnya diuji aktivitas katalitik sebagai katalis pada reaksi

transesterifikasi minyak kelapa menjadi biodiesel. Pada penelitian ini, dipelajari

variabel penelitian seperti konsentrasi Co, rasio minyak/metanol, dan jumlah

katalis untuk menghasilkan biodiesel berkualitas tinggi. Hasil penelitian

menunjukkan rasio optimum berat minyak/metanol pada reaksi transesterifikasi

1:20, dengan jumlah katalis optimum 5% terhadap berat minyak, dan konsentrasi

Co optimum sebesar 5% pada katalis Co/H-ZAL. Biodiesel yang dihasilkan pada

kondisi optimum memiliki jumlah minyak yang terkonversi sebesar 79% dan

tidak membentuk produk samping (gliserol). ZAL sebagai katalis heterogen yang

diimpregnasi dengan logam Co dapat memberikan jumlah biodiesel yang lebih

tinggi dengan waktu reaksi transesterifikasi yang lebih cepat, akan tetapi

berdasarkan hasil analisis fisik densitas dan titik nyala belum memenuhi standar

SN1 7182:2015.

Kata kunci : zeolit alam, impregnasi, katalis, transesterifikasi, biodiesel.

Page 3: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

ABSTRACT

STUDY OF THE UTILIZATION OF CO-MODIFIED LAMPUNG

NATURAL ZEOLITE AS A CATALYST IN THE

TRANSESTERIFICATION REACTIONS OF COCONUT OIL TO

BIODIESEL

By

EKA FITRIANA

A study of the utilization of Co-modified Lampung Natural Zeolite (ZAL) as a

catalyst in the transesterification reactions of coconut oil to biodiesel was done in

this research. The initial stage of this research was the activation of ZAL to open

ZAL’s pores. ZAL was activated physically at temperature 800 oC, then the pore

system is modified with a dealumination process to obtain a hierarchical pore

zeolite using Na2H2EDTA 0.5 M. ZAL as an acid catalyst which can be obtained

with an ion exchange process using 2 M NH4NO3 solution to produce H-ZAL.

The increase of H-ZAL catalytic activity can be done by adding the number of H-

ZAL acid sites by impregnating using Co metal with variations in concentration

(0, 3, 5, and 7%) to produce Co/H-ZAL. Co/H-ZAL was then tested for catalytic

activity as a catalyst in the coconut oil transesterification reaction into biodiesel.

In this study, some variables such as Co concentration, ratio of oil/methanol, and

total of catalyst was conducted to produce high-quality biodiesel. The results

showed the optimum ratio of weight from oil/methanol in transesterification

reaction is 1:20, with total optimum of catalyst was 5% to oil weight, and

optimum Co concentration on Co/H-ZAL catalyst was 5%. Biodiesel produced at

optimum conditions has a converted oil amount of 79% and without formed the

byproducts (glycerol). ZAL as a heterogeneous catalyst impregnated with Co

metal can provide a higher production of biodiesel with faster transesterification

reaction time, but according to the physical analysis result, both density and flash

point have not fulfilled the SN1 7182: 2015 standard.

Keywords: natural zeolite, impregnation, catalyst, transesterification, biodiesel.

Page 4: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG

TERMODIFIKASI LOGAM Co SEBAGAI KATALIS PADA REAKSI

TRANSESTERIFIKASI MINYAK KELAPA MENJADI BIODIESEL

Oleh

EKA FITRIANA

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2019

Page 5: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara
Page 6: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara
Page 7: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

RIWAYAT HIDUP

Penulis bernama lengkap Eka Fitriana dilahirkan di Desa Tanjung Jaya,

Kecamatan Palas, Kabupaten Lampung Selatan pada 24 Februari 1997. Penulis

merupakan anak pertama dari dua bersaudara dari pasangan Bapak Suratman dan

Ibu Ida Iroh. Penulis menyelesaikan pendidikan di SD N 1 Tanjung Jaya lulus

pada tahun 2009, lalu melanjutkan ke SMP N 2 Palas lulus pada tahun 2012,

selanjutnya penulis melanjutnya pendidikan di SMA N 1 Palas lulus pada tahun

2015. Ketika SMA penulis aktif di berbagai organisasi yaitu Orientasi Siswa Intra

Sekolah (OSIS), Palang Merah Remaja (PMR), dan Rohani Islam (ROHIS). Pada

tahun 2015 penulis terdaftar sebagai mahasiswa Jurusan Kimia, Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung melalui jalur

Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi Negeri (SNMPTN) dan sebagai

penerima beasiswa Peningkatan Prestasi Akademik (PPA) pada tahun ajaran

2017/208 hingga 2018/2019. Selama menjadi mahasiswa, penulis mengikuti

aktivitas organisasi, dimulai dengan menjadi Kader Muda Himaki (KAMI) tahun

2015, GARUDA Badan Eksekutif Mahasiswa (BEM) FMIPA tahun 2015.

Penulis juga pernah menjadi anggota Bidang Sosial dan Masyarakat (SOSMAS)

Himaki FMIPA Unila periode 2016-2017. Selain itu, penulis pernah menjadi

asisten praktikum mata kuliah Kimia Dasar I angkatan 2018 pada tahun 2018,

asisten praktikum mata kuliah Kimia Anorganik I angkatan 2017 pada tahun

Page 8: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

ii

2018, dan asisten praktikum mata kuliah Kimia Dasar II angkatan 2018 tahun

2019. Tahun 2018 penulis menyelesaikan kerja praktik dengan judul Sintesis dan

Karakterisasi Cuo-Polisulfon Nanofiber Komposit dengan Metode

Elektrospinning di Laboratorium Komposit dan Nanomaterial Loka Penelitian

Teknologi Bersih Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), Bandung.

Penulis melaksanakan Kuliah Kerja Nyata (KKN) di Desa Mulya, Kecamatan

Gunung Agung, Tulang Bawang Barat pada periode Juli-Agustus 2018.

Page 9: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

MOTTO

Tidak menunggu hebat untuk memulai, tapi

anda harus memulainya untuk menjadi

hebat (Anonim)

All our dreams can come true if we have

the courage to persue them (Semua impian

kita bisa terwuud ika kita memiliki

keberanian untuk mengejarnya)

(Walt Disney)

Success is the sum of small efforts,

repeated day-in and day-out (kesuksesan

adalah buah dari usaha-usaha kecil yang

diulang hari demi hari) (Anonim)

Page 10: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

iii

SANWACANA

Puji syukur penulis kehadirat Allah SWT atas segala rahmat, karunia, dan kasih

sayang-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini. Sholawat

serta salam tak lupa juga penulis haturkan kepada junjungan besar Nabi

Muhammad SAW, keluarga, sahabat, dan seluruh umatnya yang senantiasa taat

mengamalkan ajaran dan sunnahnya. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat

untuk mendapatkan gelar Sarjana Sains pada Jurusan Kimia FMIPA Unila. Pada

kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih kepada:

1. Bapak (Suratman), Ibu (Ida Iroh) dan adik (Dwi Herlina Febriana Sari) yang

selalu yang memberi cinta, kasih sayang, kesabaran, ketulusan, keikhlasan

dalam membesarkanku. Terima kasih atas pengorbanan hidupnya yang tak

kenal lelah dalam bekerja, nasihatnya, dan do’anya untuk penulis selama ini.

2. Ibu Dr. Mita Rilyanti, M.Si. selaku Pembimbing I dan Ibu Dr. Kamisah, D.

P., M.Si. selaku Pembimbing II atas kesediaannya memberikan bimbingan,

nasihat, saran, dan seluruh kebaikkannya hingga penulis dapat menyelesaikan

penulisan skripsi ini.

3. Bapak Rudy T Mangapul S, Ph.D. selaku peguji utama pada ujian skripsi

sekaligus Pembimbing Akademik atas segala bimbingan, bantuan, nasihat,

dan saran dalam proses penyelesaian skripsi ini;

Page 11: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

iv

4. Bapak Dr. Eng Suripto Dwi Yuwono., M.T. selaku Ketua Jurusan Kimia;

5. Bapak Drs. Suratman, M.Sc. selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam, Universitas Lampung;

6. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA Unila, terima kasih atas

seluruh ilmu, pengalaman, dan motivasi yang telah diberikan selama

perkuliahan di kampus. Semoga Allah SWT membalas kebaikan serta

keberkahan yang tak ternilai;

7. Segenap staf pengajar dan karyawan khususnya Jurusan Kimia dan FMIPA

Universitas Lampung pada umumnya. Semoga Allah SWT membalas

kebaikan serta keberkahan yang tak ternilai;

8. Desi Nurjanah, Ella Gita Silviana, Putri Nursela, dan Rifka Amalia selaku

partner yang selalu membantu, menemani, menasehati dan memberikan

motivasi serta semangat kepada penulis;

9. Aprilia selaku sahabat sekaligus keluarga yang Allah sengaja kirimkan untuk

penulis, terimakasih selalu memberi semangat, menemani saat suka maupun

duka, selalu bersedia direpotkan, mendengarkan keluh kesah, and I want you

and me to be neighbors after marriage. It will be easy for me to find a place to

chill after every “I am never coming back” fight with life partner.

10. Agil Ratna Dila, Aprilia, Ayudina Rahmawati, Mas Bagus Risdianto, Galleh

Saputri,Jefri Riki, Ibu Mili, Babe Deni, Adek Embul, Aa Fajar selaku

keluarga selama penulis menempuh masa studi dari awal hingga selesai yang

selalu memberi dukungan semangat dan selalu ada saat suka maupun duka;

Page 12: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

v

11. Nike Dianti Safitri, Fitri Nuraini, Viky Dila Cahyani, M. Triatmiko, Annisa

Tri Agustin, Faulia Riyanti selaku teman yang selalu memberi semangat dan

motivasi kepada penulis;

12. Teman-teman sehidup selaboratorium di Laboratorium Kimia

Anorganik/Fisik Ayudina Rahmawati,Sri Budi Asih, Widya Ekasari, Alifa

Dyah Savira, Nadya Syarifatul, Tri Fatmasari, Risyda Umami, Annisa Tri

Agustin, Naina, Tri Julianti, Dwi Saraswati, Miranda Sari, Ade Rika, Tri

Handayani, Tri Agus Wijayanti, Desy Permatasari, Reni Wulandari, Dinda

Sefta, Lia, Mona Dwi Fenska, Aji, Sri Lestari, Hani, dan Asti yang menemani

penulis selama penelitian;

13. Cindy Claudia Putri, Lucia Arum Hartaty, Ainun Nadiyah, Devi Tri Lestari,

dan Rica Royjanah selaku kakak tingkat satu bimbingan yang selalu

mambantu, memberi nasihat dan semangat dan Azizah, Marintan, Ulfiatun,

dan Saepudin selaku zeolit junior seperbimbingan semoga tetep semangat

kuliah dan lancar penelitiannya.

14. Rekan-rekan Kimia Angkatan 2015 yang telah membantu, mendukung, dan

memberi saran kepada penulis dalam proses penyelesaian skripsi ini;

Atas segala kebaikan Bapak/Ibu/Sdr/i, semoga Allah SWT membalasnya dengan

pahala yang berlipat ganda, Aamiin.

Bandar Lampung, Juli 2019

Eka Fitriana

Page 13: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI ........................................................................................................... i

DAFTAR TABEL ................................................................................................ iii

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ iv

I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang .......................................................................................... 1

B. Tujuan Penelitian ...................................................................................... 5

C. Manfaat Penelitian .................................................................................... 5

II. TINJAUAN PUSTAKA A. Zeolit ......................................................................................................... 6

1. Zeolit Sintetik ........................................................................................ 7

2. Zeolit Alam ........................................................................................... 8

B. Aktivasi Zeolit Alam .............................................................................. 10

C. Katalis ..................................................................................................... 12

1. Katalis Homogen ................................................................................. 12

2. Katalis Heterogen ................................................................................ 13

D. Metode Impregnasi ................................................................................. 14

E. Sifat Katalitik Logam Kobalt (Co) ......................................................... 17

F. Biodiesel ................................................................................................. 19

G. Minyak Kelapa ........................................................................................ 20

H. Reaksi Transesterifikasi .......................................................................... 22

I. Karakterisasi Katalis ............................................................................... 25

1. X-Ray Diffraction (XRD) .................................................................... 25

2. X-Ray Fluorosence (XRF) .................................................................. 28

3. Brunauer-Emmett-Teller (BET) .......................................................... 28

4. Scanning Electron Microscopy (SEM) ............................................... 30

5. Fourier Transform Infra Red (FTIR) .................................................. 31

I. Karakteristik Biodiesel ............................................................................ 33

1. Analisis Komposisi Biodiesel dengan Gas Chromathography –

Mass Spectroscopy (GC-MS) .............................................................. 33

2. Titik Nyala (Flash Point) .................................................................... 34

3. Densitas ............................................................................................... 35

Page 14: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

ii

III. METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian ................................................................. 36

B. Alat dan Bahan ........................................................................................ 37

C. Prosedur Kerja ........................................................................................ 37

1. Persiapan Sampel ................................................................................ 37

2. Aktivasi Zeolit Alam Lampung (ZAL) ............................................... 38

3. Modifikasi Sistem Pori ZAL ............................................................... 38

4. Persiapan H-ZAL ................................................................................ 38

6. Karakterisasi Katalis ........................................................................... 39

7. Uji Aktivitas Katalis ............................................................................ 40

8. Karakterisasi Produk Transesterifikasi................................................ 42

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Preparasi Zeolit Alam Lampung (ZAL) ................................................. 44

2. Aktivasi Zeolit Alam Lampung (ZAL) ................................................... 44

3. Modifikasi Sistem Pori ZAL ................................................................... 47

a. Persiapan H-ZAL ................................................................................ 48

b. Impregnasi H-ZAL dengan Logam Kobalt (Co) ................................. 49

4. Uji Aktivitas Katalis ............................................................................... 50

a. Optimasi Konsentrasi Co pada Impregnasi H-ZAL terhadap

Aktivitas Katalitik ............................................................................... 52

b. Optimasi Perbandingan Minyak : Metanol ......................................... 53

c. Optimasi Jumlah Katalis ..................................................................... 55

5. Karakterisasi Katalis ............................................................................... 56

a. X-ray Diffraction (XRD) ..................................................................... 56

b. X-Ray Fluoresence (XRF) ................................................................... 58

c. Brunauer-Emmett-Teller (BET) .......................................................... 60

d. Scanning Electron Microscopy (SEM) ............................................... 63

e. Fourier Transform Infrared (FTIR) .................................................... 64

6. Karakterisasi Produk Transesterifikasi ................................................... 67

a. Gas Chromathography Mass Spectroscopy (GC-MS) ........................ 68

b. Uji Parameter Fisik Biodiesel ............................................................. 70

V. SIMPULAN DAN SARAN A. Simpulan ................................................................................................. 72

B. Saran ....................................................................................................... 73

DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 74

LAMPIRAN ......................................................................................................... 81

Page 15: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Rumus oksida beberapa jenis zeolit sintetik ..................................................... 8

2. Beberapa zeolit alam yang umum ditemukan .................................................. 9

3. Kandungan asam lemak minyak kelapa ........................................................... 21

4. Unsur-unsur yang terkomposisi dalam ZAL ................................................... 46

5. Hasil konversi minyak kelapa terhadap variasi konsentrasi Co (%) ............... 52

6. Hasil konversi minyak pada penentuan rasio minyak/metanol ....................... 54

7. Hasil konversi minyak pada penentuan jumlah katalis optimum ................... 56

8. Data XRF katalis Co/H-ZAL .......................................................................... 59

9. Data BET katalis H-ZAL dan Co/H-ZAL....................................................... 60

10. Data jumlah situs asam katalis ........................................................................ 64

11. Gugus fugsi pada hasil IR H-ZAL dan Co/H-ZAL ........................................ 66

12. Komponen biodiesel hasil transesterifikasi minyak kelapa dengan

katalis Co/H-ZAL ........................................................................................... 69

13. Hasil uji parameter fisik biodiesel menggunakan katalis Co/ZAL ................. 71

14. Perhitungan optimasi konsentrasi Co pada impregnasi H-ZAL ..................... 82

15. Perhitungan optimasi rasio berat minyak dengan metanol ............................. 83

16. Perhitungan optimasi jumlah katalis ............................................................... 83

17. Hasil pengukuran situs asam katalis ............................................................... 85

Page 16: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Struktur zeolit (Thamzil dan Zamroni, 2002) ................................................... 6

2. Reaksi transesterifikasi trigliserida menjadi metil ester (Knothe, 2006). ....... 22

3. Difraksi dari bidang kristal (Callister, 2009) .................................................. 27

4. Proses pengujian instrumental FTIR (Thermo, 2001) ..................................... 32

5. Preparasi ZAL (a) ZAL sebelum ditumbuk, (b) ZAL sesudah ditumbuk,

dan (c) ZAL sesudah diayak ........................................................................... 44

6. (a) ZAL sebelum aktivasi dan (b) ZAL setelah aktivasi ................................. 45

7. (a) Proses dealuminasi ZAL dengan dipanaskan dan distirer pada suhu

100 oC selama 6 jam dan (b) ZAL setelah didealuminasi ............................... 48

8. (a) Proses pertukaran ion selama 2 hari dengan pergantian larutan pada

24 jam dan (b) H-ZAL hasil proses pertukaran ion ........................................ 49

9. H-ZAL terimpregnasi logam Co dengan variasi konsentrasi 0, 3, 5, dan

7% ................................................................................................................... 50

10. (a) Biodisel dan (b) Sisa minyak yang tidak terkonversi. ............................... 51

11. Grafik hubungan antara kosentrasi Co terhadap jumlah minyak kelapa

yang terkonversi .............................................................................................. 52

12. Grafik hubungan antara perbandingan minyak/metanol terhadap jumlah

minyak kelapa yang terkonversi ..................................................................... 54

13. Hubungan antara jumlah katalis dengan jumlah minyak kelapa yang

terkonversi ....................................................................................................... 56

14. Difraktogram (a) H-ZAL dan (b) Co/H-ZAL ................................................. 57

15. Grafik isotherm (a) H-ZAL dan (b) Co/H-ZAL ............................................. 61

Page 17: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

v

16. Enam tipe kurva isotherm pada peristiwa adsorpsi (Leofanti et al.,

1998) ............................................................................................................... 61

17. Distribusi logam pada permukaan zeolit ......................................................... 62

18. Morfologi SEM (a) katalis H-ZAL dan (b) katalis Co/H-ZAL dengan

perbesaran 5000x. ........................................................................................... 63

19. Spektrum FTIR katalis (a) H-ZAL dan (b) Co/H-ZAL .................................. 65

20. Kromatogram produk transesterifikasi minyak kelapa menggunakan

katalis Co/H-ZAL ........................................................................................... 68

Page 18: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Bahan bakar minyak merupakan kebutuhan yang sudah menjadi kebutuhan

pokok masyarakat saat ini. Peningkatan jumlah penduduk berbanding lurus

dengan bertambahnya penggunaan kendaraan bermotor serta perkembangan

kegiatan pada sektor industri mengakibatkan bertambahnya konsumsi bahan

bakar berbasis minyak bumi. Di sisi lain, cadangan minyak bumi semakin

menipis sehingga tidak mungkin digunakan seterusnya untuk memenuhi

kebutuhan energi yang terus meningkat. Untuk mengantisipasi keadaan

tersebut, berbagai upaya terus dilakukan untuk menghasilkan bahan bakar

alternatif dan terbarukan, salah satu di antaranya adalah biodiesel

(Pandiangan and Simanjuntak, 2013).

Biodiesel merupakan salah satu bahan bakar mesin diesel yang ramah

lingkungan dan dapat diperbarui (renewable) (Pandiangan and Wasinton,

2013). Biodiesel juga bersifat biodegradable atau dapat terurai secara alami,

tidak beracun, memiliki emisi gas buangan lebih sedikit dibanding diesel

petroleum, titik nyala yang lebih tinggi, dan dapat digunakan secara murni

maupun sebagai campuran dengan bahan bakar diesel berbasis minyak bumi

Page 19: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

2

(petrodiesel) (Ghesti et al., 2007). Biodiesel pada dasarnya adalah alkil ester

sederhana dari minyak nabati yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi.

Transesterifikasi merupakan proses pengubahan trigliserida menjadi ester

yang lebih sederhana dengan menggunakan alkohol, terutama metanol, dan

dibantu oleh adanya katalis (Bournay et al., 2005).

Katalis didefinisikan sebagai zat yang dapat meningkatkan laju suatu reaksi

kimia agar reaksi dapat berjalan lebih cepat. Secara umum, katalis

dikelompokkan menjadi dua jenis yaitu katalis homogen dan heterogen baik

dalam bentuk asam maupun basa. Katalis homogen merupakan katalis yang

mempunyai fasa sama dengan reaktan dan produk. Keunggulan katalis

homogen yaitu konversi reaksi yang dihasilkan lebih besar, tidak

membutuhkan suhu dan tekanan yang tinggi (Setyawardhani dkk., 2010).

Katalis homogen mempunyai kelemahan yaitu bersifat korosif, berbahaya

bagi kesehatan, dan dapat mencemari lingkungan (Widyastuti, 2007). Katalis

heterogen merupakan katalis yang mempunyai fasa yang tidak sama dengan

reaktan dan produk. Katalis heterogen berada pada fasa padat sedangkan

reaktan berada pada fasa cair. Katalis heterogen tidak bersifat korosif, dapat

didaur ulang, mudah dipisahkan dari produk akhirnya, sehingga bersifat

ramah lingkungan, harganya murah, dan mudah diaktifkan untuk

mendapatkan sifat katalis yang diinginkan (Endalew et al., 2011). Salah satu

katalis heterogen yang digunakan untuk produksi biodiesel adalah zeolit.

Zeolit terbagi menjadi dua yaitu zeolit sintetik dan zeolit alam. Zeolit sintetik

memiliki ukuran pori yang lebih seragam, kemurnian yang tinggi, dan

Page 20: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

3

kemampuan pertukaran ion lebih seragam. Kelemahan zeolit sintetik

memiliki yaitu proses sintesisnya memerlukan waktu yang lama dan biaya

yang digunakan lebih mahal (Georgiev et al., 2009).

Zeolit alam tersedia dalam kapasitas yang besar serta lebih murah karena

dapat diperoleh langsung dari hasil tambang di alam. Provinsi Lampung

memiliki potensi sumber zeolit alam yang melimpah. Pada tahun 2012, data

Direktorat Pengembangan Potensi Daerah (BKPN) menyatakan bahwa

Lampung memiliki sumber zeolit alam sebesar 31.173.505 ton yang

dihasilkan dan belum dapat dimanfaatkan secara optimal. Meskipun lebih

murah, zeolit alam memiliki banyak kekurangan seperti banyaknya pengotor

organik dan anorganik seperti Na, K, Ca, Mg, Al, dan Fe yang menutupi

porinya, serta kristalinitasnya kurang baik (Setyawan, 2002). Zeolit alam

perlu diaktivasi terlebih dahulu sebelum digunakan.

Aktivasi pada zeolit yang umum dilakukan adalah aktivasi fisika dan kimia.

Pada penelitian ini dilakukan aktivasi secara fisika mengacu pada penelitian

sebelumnya bahwa zeolit alam Lampung (ZAL) yang diaktivasi secara fisika

pada suhu 800 oC memiliki luas permukaan yang paling besar yang

menandakan bahwa pengotor pada ZAL telah hilang (Nadiyah, 2018). Untuk

memperoleh zeolit pori hirarki dilakukan modifikasi sistem pori pada ZAL

melalui proses dealuminasi yaitu proses pelepasan kerangka Al untuk

menambah rasio Si/Al.

ZAL telah banyak dikembangkan sebagai katalis asam dalam reaksi

transesterifikasi. Katalis asam dapat diperoleh melalui proses pertukaran ion

Page 21: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

4

antara atom logam pada ZAL dengan atom H+

menggunakan larutan

NH4NO3 sehingga menghasilkan H-ZAL. Semakin banyak jumlah situs asam

suatu katalis, maka situs aktif yang terkandung dalam katalis semakin banyak,

sehingga aktivitas katalitik juga semakin meningkat. Salah satu cara untuk

meningkatkan situs asam dari zeolit adalah dengan memodifikasi zeolit

melalui proses impregnasi, seperti yang dilaporkan bahwa logam Co dapat

meningkatkan situs asam pada zeolit HY (Pedrosa et al., 2005) dan zeolit

alam aktif (Dewi dkk., 2016), KI/KIO3 pada zeolit H (Firdaus dkk., 2013),

dan logam Ni/Cr pada zeolit alam (Nurhayati dan Wigani, 2014).

Berdasarkan uraian di atas maka pada penelitian ini telah dilakukan kajian

pemanfaatan zeolit alam lampung (ZAL) termodifikasi logam Co sebagai

katalis pada reaksi transesterifikasi minyak kelapa menjadi biodiesel.

Karakteristik zeolit alam Lampung yang termodifikasi logam Co dianalisis

dengan menggunakkan X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui struktur

kristal dan fasa kristalin, X-Ray Fluoresence (XRF) untuk mengetahui

informasi jenis unsur yang terkandung dalam zeolit, Fourier Transfrom Infra-

Red (FTIR) untuk mengetahui gugus fungsi dan ikatan kimia serta jenis situs

asam pada katalis, Scanning Electron Microscopy-Energy (SEM) untuk

mengetahui bentuk, struktur, distribusi pori pada permukaan, dan komposisi

serta kadar unsur yang terkandung dalam zeolit, dan Brunauer-Emmett-Teller

Analysis (BET) untuk mengetahui luas permukaan zeolit. Karakterisasi

biodiesel yang dihasilkan dianalisis dengan Gas Chromathography-Mass

Spectroscopy (GC-MS) untuk mengetahui komposisi biodiesel, dan analisis

sifat fisik meliputi densitas untuk pengukuran massa setiap satuan volume

Page 22: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

5

pada suhu tertentu, dan flash point (titik nyala) untuk mengetahui apakah

biodiesel yang dihasilkan layak digunakan sebagai bahan bakar atau tidak

menurut standar SNI 7182-2015.

B. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Mempelajari pengaruh impregnasi logam Co terhadap karakteristik zeolit

alam Lampung menggunakan BET, XRD, XRF, FTIR, dan SEM.

2. Menguji aktivitas katalitik zeolit alam Lampung termodifikasi Co pada

reaksi transestrifikasi minyak kelapa menghasilkan biodiesel.

3. Mengkarakterisasi biodiesel yang dihasilkan, meliputi analisis komposisi

dengan GC-MS, dan analisis sifat fisik meliputi densitas dan titik nyala.

C. Manfaat Penelitian

Adapun manfaat dilakukannya penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Meningkatkan nilai ekonomi zeolit alam Lampung sebagai katalis dalam

memproduksi biodiesel.

2. Memberikan informasi mengenai pengaruh konsentrasi logam Co pada

zeolit alam Lampung sebagai katalis pada reaksi transesterifikasi minyak

kelapa.

Page 23: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Zeolit

Zeolit adalah mineral kristal alumina silikat berpori terhidrat yang

mempunyai struktur kerangka tiga dimensi terbentuk dari tetrahedral [SiO4]4ˉ

dan [AlO4]5ˉ. Kedua tetrahedral di atas dihubungkan oleh atom-atom

oksigen, menghasilkan struktur tiga dimensi terbuka dan berongga yang diisi

oleh atom-atom logam biasanya logam-logam alkali atau alkali tanah dan

molekul air yang dapat bergerak bebas (Chetam, 1992). Ion Si bervalensi 4

sedangkan Al bervalensi 3. Struktur umum zeolit dapat ditunjukkan pada

Gambar 1:

Gambar 1. Struktur zeolit (Thamzil dan Zamroni, 2002)

Page 24: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

7

Pada struktur zeolit Si4+

dapat diganti dengan Al3+

sehingga terbentuk muatan

berlebih pada Al. Hal ini mengakibatkan struktur zeolit kelebihan muatan

negatif, untuk menetralkan muatan negatif kerangka zeolit, zeolit mengikat

kation-kation alkali atau alkali tanah seperti Na+, K

+, Ca

2+, atau Sr

2+. Kation-

kation tersebut terletak di luar tetrahedral, dapat bergerak bebas dalam

rongga-rongga zeolit dan dapat dipertukarkan dengan kation-kation lain

(Tsitsishivili et al., 1992). Zeolit pada umumnya dapat dibedakan menjadi

dua, yaitu zeolit sintetik dan zeolit alam.

1. Zeolit Sintetik

Zeolit sintetik adalah zeolit yang dibuat secara rekayasa sedemikian rupa

sehingga didapatkan karakter yang lebih baik dari zeolit alam. Prinsip dasar

produksi zeolit sintetik adalah komponennya yang terdiri dari silika dan

alumina, sehingga zeolit dapat disintesis dari berbagai bahan baku yang

mengandung kedua komponen di atas. Komponen minor dalam zeolit juga

dapat ditambahkan dengan mudah menggunakan senyawa murni, sehingga

zeolit sintetik memiliki komposisi yang tetap dengan tingkat kemurnian yang

tinggi. Dewasa ini telah dikenal beragam zeolit sintetik, dan beberapa

diantaranya disajikan dalam Tabel 1.

Page 25: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

8

Tabel 1. Rumus oksida beberapa jenis zeolit sintetik

Zeolit Rumus Kimia

Zeolit A Na2O.Al2O3.2SiO2.5H2O

Zeolit N-A (Na,TMA)2O.Al2O3.4,8SiO2.7H2O.TMA–(CH3)4N+

Zeolit H K2O.Al2O3.2SiO2.4H2O

Zeolit L (K2Na2)O.Al2O3.6SiO2.5H2O

Zeolit X Na2O.Al2O3.2,5SiO2.6H2O

Zeolit Y Na2O.Al2O3.4,8SiO2.8,9H2O

Zeolit P Na2O.Al2O3.2-5SiO2.5H2O

Zeolit O (Na,TMA)2O.Al2O3.7SiO2.3,5H2O.TMA–(CH3) 4N+

Zeolit Ω (Na,TMA)2O.Al2O3.7SiO2.5H2O.TMA–(CH3) 4N+

Zeolit ZK-4 0,85Na2O.0,15(TMA) 2O.Al2O3.3,3SiO2.6H2O

Zeolit ZK-5 (R,Na2)O.Al2O3.4-6SiO2.6H2O

Sumber: (Georgiev et al., 2009)

2. Zeolit Alam

Zeolit alam sendiri merupakan produk gunung berapi yang membeku menjadi

batuan vulkanik, batuan sedimen dan batuan metamorfosa yang selanjutnya

mengalami proses pelapukan karena pengaruh panas dan dingin sehingga

akhirnya terbentuk mineral-mineral zeolit. Endapan mineral zeolit yang

ditemukan di Indonesia tersusun atas mineral klinoptilolit, mordenit atau

campuran keduanya, mengandung mineral heulandit dengan kadar rendah dan

mengandung mineral pengotor seperti kuarsa, plagioklas, montmorilonit,

pirit, kaolin dan lain-lain (Setyawan, 2002).

Zeolit alam tersedia dalam kapasitas yang besar serta lebih murah dari zeolit

sintetik karena dapat diperoleh langsung dari hasil tambang di alam.

Meskipun lebih murah zeolit alam memiliki banyak kekurangan seperti

banyaknya pengotor organik dan anorganik seperti Na, K, Ca, Mg, Al, dan Fe

yang menutupi porinya, serta kristalinitasnya kurang baik. Keberadaan

Page 26: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

9

pengotor-pengotor tersebut dapat mengurangi aktivitas dari zeolit. Aktivitas

dari zeolit alam perlu diperbaiki dengan cara aktivasi dan modifikasi terlebih

dahulu agar mendapatkan zeolit dengan kualitas yang baik. Zeolit alam

ditemukan dalam bentuk mineral dengan komposisi yang berbeda, terutama

dalam nisbah Si/Al dan jenis logam yang menjadi komponen minor, seperti

diperlihatkan dalam Tabel 2.

Tabel 2. Beberapa zeolit alam yang umum ditemukan

Zeolit Alam Komposisi

Analsim Na16(Al16Si32O96).16H2O

Kabasit (Na2,Ca).6(Al12Si24O72).40H2O

Klinoptilotit (Na4K4)(Al8Si40O96).24H2O

Erionit (Na,Ca5K)(Al9Si27O72).27H2O

Ferrierit (Na2Mg2)(Al6Si30O72).18H2O

Heulandit Ca24(Al8Si28O72).24H2O

Laumonit Ca(Al8Si16O48).16H2O

Mordenit Na8(Al8Si40O6).24H2O

Filipsit (Na,K)10(Al10Si22O64).20H2O

Natrolit Na4 (Al4Si6O20).4H2O

Wairakit Ca(Al2Si4O12).12H2O

Sumber: (Subagjo, 2005)

Zeolit alam terbentuk karena adanya proses kimia dan fisika yang kompleks

dari batuan-batuan yang mengalami berbagai macam perubahan di alam.

Para ahli geokimia dan mineralogi memperkirakan bahwa zeolit merupakan

produk gunung berapi yang membeku menjadi batuan vulkanik, batuan

sedimen dan batuan metamorfosa yang selanjutnya mengalami proses

pelapukan karena pengaruh panas dan dingin (Lestari, 2010). Sebagai produk

alam, zeolit alam diketahui memiliki komposisi yang sangat bervariasi,

namun komponen utamanya adalah silika dan alumina. Di samping

Page 27: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

10

komponen utama ini, zeolit juga mengandung berbagai unsur minor, antara

lain Na, K, Ca (Bogdanov et al., 2009), Mg, dan Fe (Akimkhan, 2012).

B. Aktivasi Zeolit Alam

Adanya molekul air dalam pori dan oksida bebas di permukaan seperti CaO,

MgO, Na2O,dan K2O dapat menutupi pori-pori atau situs aktif dari zeolit

sehingga dapat menurunkan kapasitas adsorpsi maupun sifat katalisis dari

zeolit tersebut. Oleh karena itu, zeolit alam perlu diaktivasi terlebih dahulu

sebelum digunakan. Aktivasi zeolit alam dapat dilakukan secara fisika

maupun kimia.

Aktivasi secara fisika dilakukan melalui pemanasan pada suhu tinggi antara

500-1000 0C selama beberapa jam. Tujuannya untuk menghilangkan

pengotor-pengotor organik, memperbesar pori, dan memperluas permukaan

(Ertan and Ozkan, 2005). Pemanasan terhadap zeolit alam bertujuan untuk

mengeluarkan air atau garam pengotor dari dalam rongga-rongga kristal

zeolit. Pemakaian panas terlalu tinggi menyebabkan terjadinya pelepasan

aluminium dari struktur kerangka tetrahedral zeolit. Menurut Barrer (1982)

aktivasi pemanasan yang terlalu tinggi akan menyebabkan terjadinya

dehidroksilasi gugus OH pada struktur zeolit. Akibat terjadinya pemutusan

ikatan Si-O-Al, menyebabkan pembentukan gugus siloksan (Si-O-Al) dan

aluminium yang miskin gugus hidroksil. Akibatnya bila terjadi kerusakan

pada struktur zeolit tersebut maka kemampuan mempertukarkan kation dan

adsorbsinya berkurang. Kestabilan zeolit terhadap suhu tergantung pada jenis

Page 28: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

11

kandungan mineral zeolitnya (perbandingan Si dengan Al, dan kation yang

terdapat dalam zeolit).

Aktivasi zeolit secara kimia dilakukan menggunakan bahan-bahan kimia,

baik berupa asam ataupun basa. Bahan kimia yang dapat digunakan untuk

proses aktivasi zeolit alam adalah larutan asam (H2SO4, HCl dan HNO3) dan

larutan basa (NaOH dan KOH) (Humam, 1996; Husaini, 1992). Tujuan

aktivasi secara kimia adalah membersihkan permukaan pori dan melarutkan

oksida-oksida pengotor termasuk silika dan aluminium (Hendri, 2000).

Proses aktivasi zeolit dengan perlakuan asam HCl pada konsentrasi 0,1 N

hingga 1 N menyebabkan zeolit mengalami dealuminasi dan dekationisasi

yaitu keluarnya Al dan kation-kation dalam kerangka zeolit. Aktivasi asam

menyebabkan terjadinya dekationisasi yang menyebabkan bertambahnya luas

permukaan zeolit karena berkurangnya pengotor yang menutupi pori-pori

zeolit. Luas permukaan yang bertambah diharapkan meningkatkan

kemampuan zeolit dalam proses penyerapan. Tingginya kandungan Al dalam

kerangka zeolit menyebabkan kerangka zeolit sangat hidrofilik. Sifat

hidrofilik dan polar dari zeolit ini merupakan hambatan dalam kemampuan

penyerapannya. Proses aktivasi dengan asam dapat meningkatkan

kristalinitas, keasaman dan luas permukaan (Hendri, 2000).

Page 29: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

12

C. Katalis

Katalis merupakan zat yang mampu meningkatkan laju suatu reaksi kimia

agar reaksi tersebut dapat berjalan lebih cepat. Pada suatu reaksi, katalis tidak

memberikan tambahan energi pada sistem dan tidak dapat mempengaruhi

keseimbangan secara termodinamika. Katalis mempercepat reaksi dengan

cara menurunkan energi aktivasi reaksi. Penurunan energi aktivasi tersebut

terjadi sebagai akibat dari interaksi antara katalis dan reaktan. Katalis

menyediakan situs-situs aktif yang berperan dalam proses reaksi. Situs-situs

aktif ini dapat berasal dari logam-logam yang terdeposit pada pengemban

atau dapat pula berasal dari pengemban sendiri (Campbell, 1998). Katalis

dapat dibedakan menjadi dua macam yaitu katalis homogen dan katalis

heterogen.

1. Katalis Homogen

Katalis homogen merupakan katalis yang mempunyai fasa sama dengan

reaktan dan produk (Widyastuti, 2007). Katalis homogen umumnya juga

hanya digunakan pada skala laboratorium ataupun industri bahan kimia

tertentu, sulit dilakukan secara komersil, penggunaan pada fase cair dibatasi

pada suhu dan tekanan tertentu, sehingga peralatan lebih kompleks dan

diperlukan pemisahan antara produk dan katalis.

Page 30: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

13

Katalis homogen yang banyak digunakan pada reaksi transesterifikasi adalah

katalis basa atau alkali seperti kalium hidroksida (KOH) dan natrium

hidroksida (NaOH) karena dapat digunakan pada temperatur dan tekanan

operasi yang relatif rendah serta memiliki kemampuan katalisator yang tinggi.

Akan tetapi, katalis basa homogen sangat sulit dipisahkan dari campuran

reaksi sehingga tidak dapat digunakan kembali dan pada akhirnya akan ikut

terbuang sebagai limbah yang dapat mencemarkan lingkungan. Keunggulan

katalis homogen adalah konversi reaksi yang dihasilkan lebih besar

dibandingkan katalis heterogen, tidak membutuhkan suhu dan tekanan yang

tinggi dalam reaksi (Setyawardhani dkk., 2010).

2. Katalis Heterogen

Katalis heterogen merupakan katalis yang mempunyai fasa yang tidak sama

dengan reaktan dan produk. Katalis heterogen berada pada fasa padat

sedangkan reaktan berada pada fasa cair. Keunggulan menggunakan katalis

heterogen dibandingkan katalis homogen antara lain mempunyai aktivitas

yang tinggi, tidak korosif, ramah lingkungan, biaya pembuatannya murah

(Basumatary, 2013), efisiensinya yang tinggi, kemudahan untuk digunakan

dalam berbagai media, kemudahan pemisahan katalis dari campuran reaksi,

dan penggunaan ulang katalis (Moffat, 1990; Frenzer and Maier, 2006).

Page 31: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

14

D. Metode Impregnasi

Impregnasi memiliki pengertian proses penjenuhan zat tertentu secara total.

Metode ini sering digunakan untuk mensintesis katalis. Tujuan dari metode

ini adalah mengisi pori-pori penyangga dengan larutan logam aktif melalui

adsorpsi logam, yaitu dengan merendam penyangga dalam larutan yang

mengandung logam aktif (Lestari, 2006). Dalam hal ini, penyangga

memiliki fungsi sebagai penyedia permukaan yang luas agar lebih mudah

menebarkan situs aktif, sehingga permukaan kontaknya lebih luas dan

efisien (Subagjo, 2005).

Secara umum, impregnasi dibagi menjadi dua, yaitu impregnasi langsung

(co-impregnation) dan impregnasi bertahap (sequential). Impregnasi secara

langsung memiliki pengertian memasukkan larutan garam logam komponen

aktif dan promotor secara bersama-sama dalam pori penyangga. Sedangkan,

impregnasi bertahap dilakukan dengan memasukkan larutan garam logam

komponen aktif dan promotor secara terpisah. Impregnasi bertahap akan

menghasilkan katalis yang memiliki aktivitas lebih tinggi karena tidak

dibatasi oleh konsentrasi (Lestari, 2010).

Metode impregnasi ada dua macam, yaitu impregnasi kering (dry

impregnation) dan impregnasi basah (wet impregnation). Pada impregnasi

basah, penambahan jumlah larutan prekursor fasa aktif lebih besar dari 1,5

kali volume pori penyangga. Metode ini dapat menghasilkan deposisi

prekursor fasa aktif yang sangat banyak pada bagian luar penyangga setelah

Page 32: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

15

dilakukan proses pengeringan dan juga menghasilkan distribusi fasa aktif

pada bagian luar penyangga. Distribusi ini bermanfaat untuk mengurangi

penetrasi reaktan ke dalam katalis, sehingga dapat meningkatkan aktivitas

katalis. Sedangkan metode impregnasi kering, penambahan larutan prekursor

fasa aktif kurang dari 1,2 kali volume pori panyangga. Metode yang umum

digunakan dalam pembuatan katalis adalah impregnasi basah. Hal ini

dilakukan karena proses pengerjaannya lebih mudah (Lestari, 2006 ).

Impregnasi merupakan metode preparasi katalis yang sederhana. Metode

impregnasi dilakukan dengan cara mengadsorpsikan komponen aktif logam

dalam larutan kepada padatan pengemban. Tujuan dari impregnasi adalah

untuk memenuhi pori pengemban dengan larutan garam logam dengan

konsentrasi tertentu. Metode impregnasi memiliki beberapa keuntungan,

yaitu peralatan yang digunakan relatif sedikit karena tidak ada langkah

pencucian dan penyaringan. Selain itu, metode impregnasi juga sangat cocok

untuk katalis dengan persen berat komponen aktif katalis yang kecil, yaitu

komponen aktif yang termasuk logam mulia semacam platina namun

diinginkan terdistribusi sempurna sehingga diperoleh luas permukaan

komponen aktif yang besar.

Secara umum, impregnasi dapat dilakukan melalui tahapan-tahapan berikut

(Raidah,. 2012):

a. Bahan pengemban dicuci kemudian dipanaskan dalam oven untuk

menguapkan zat pengotornya. Adanya zat pengotor dapat menghalangi

penetrasi larutan impregnan ke dalam bahan pengemban.

Page 33: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

16

b. Kemudian bahan pengemban katalis dikontakkan dengan larutan garam

logam atau impregnan.

c. Selanjutnya larutan impregnan berlebih dihilangkan.

d. Kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 105–120 oC.

e. Setelah kering dikalsinasi pada suhu tertentu untuk menguapkan pelarut

dan dekomposisi garam logam.

f. Pada tahap terakhir seringkali katalis direduksi dengan gas hidrogen.

Tahapan impregnasi yang lebih lengkap dijelaskan pada uraian berikut:

1. Pengeringan

Pengeringan bertujuan untuk mengkristalkan garam logam pada permukaan

pori pengemban. Jika tidak dilakukan dengan benar, akan dihasilkan

distribusi konsentrasi yang tidak merata. Pengeringan dilakukan di dalam

oven pada suhu 105–120 oC.

2. Kalsinasi

Menurut (Firdaus., dkk 2013), kalsinasi merupakan proses pemanasan suatu

benda hingga temperaturnya tinggi, tetapi masih di bawah titik lebur untuk

menghilangkan kandungan yang dapat menguap. Proses aktivasi zeolit

melalui kalsinasi menyebabkan pelepasan air sehingga luas permukaan pori-

pori zeolit bertambah yang meningkatkan kemampuan untuk adsorbsi.

Kalsinasi zeolit dimaksudkan untuk meningkatkan sifat-sifat khusus zeolit

dengan cara menghilangkan unsur-unsur pengotor dan menguapkan air yang

terperangkap dalam pori kristal zeolit.

Page 34: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

17

3. Reduksi

Tujuan dari reduksi yaitu untuk menghilangkan oksida yang masih

terkandung di dalam logam. Reduksi dilakukan dengan memasukkan katalis

dalam reaktor reduksi, dialiri gas hidrogen dengan kecepatan 1 mL/detik

secara kontinyu dan dipanaskan pada suhu 400 oC selama 2 jam

(Trisunaryanti dkk., 2005).

E. Sifat Katalitik Logam Kobalt (Co)

Aktivitas suatu katalis bergantung pada komponen penyusunnya. Katalis

terdiri atas penyangga dan situs aktif. Situs aktif merupakan logam-logam

transisi yang memiliki orbital d kosong atau memiliki elektron tunggal yang

akan disumbangkan pada molekul reaktan sehingga terbentuk ikatan baru

dengan kekuatan ikatan tertentu (Campbell, 1998). Sedangkan penyangga

katalis merupakan tempat terikatnya situs aktif. Berbagai logam telah

diaplikasikan sebagai situs aktif diantaranya Fe, Ni, Ti, Al, Co, Cu, Zn dan

lain-lain.

Logam Co yang memiliki nomor atom 27, maka konfigurasi elektronnya

adalah 1s22s

22p

63s

23p

63d

74s

2. Berdasarkan konfigurasi elektron tersebut

menunjukan bahwa logam Co yang mempunyai 1-3 orbital d yang kosong,

sehingga logam Co dapat digunakan untuk meningkatkan situs aktif suatu

katalis. Dalam kondisi sebagai logam murni maupun bentuk oksida logam,

logam Co dapat memiliki aktivitas katalitik. Kemampuan katalitik logam

Page 35: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

18

kobalt ini dipengaruhi keberadaan elektron pada orbital d yang berbaur

dengan keadaan elektronik orbital s dan p terdekat yang terdegenerasi.

Akibatnya akan timbul keadaan elektronik berenergi rendah dalam jumlah

besar dan adanya orbital kosong yang dapat dimanfaatkan sebagai situs

katalitik logam. Pada reaksi katalitik, permukaan logam Co (dalam bentuk

logam murni maupun oksidanya) dapat membentuk dan memutuskan ikatan

rangkap atau mengatomkan molekul diatomik seperti H2. Dalam mekanisme

reaksi perengkahan hidrokarbon, logam cenderung berperan dalam proses

dehidrogenasi dan dapat membantu meningkatkan hasil perengkahan karena

mekanisme dehidrogenasi memungkinkan terjadinya pemutusan pada ikatan

C-C (Sibarani, 2012).

Terlepas dari peranan situs aktif, penyangga katalis mengambil peranan

penting dalam aktivitas katalisis suatu katalis heterogen. Penyangga

berfungsi untuk memberikan luas permukaan yang lebih besar bagi fasa

aktif, memperbaiki kekuatan mekanik, serta meningkatkan stabilitas termal

dan efektivitas katalis. Material yang digunakan sebagai penyangga

biasanya material yang memiliki luas permukaan yang besar dan

mempunyai ketahanan mekanis dan termal yang baik. Banyak bahan yang

telah diaplikasikan sebagai penyangga katalis seperti alumina aktif, zeolit

(Breck, 1974; Igarashi et al., 2004), dan silika (Benvenutti and Yoshitaka,

1998; Yang et al., 2006).

Page 36: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

19

F. Biodiesel

Biodiesel secara umum adalah bahan bakar mesin diesel yang terbuat dari

bahan terbarukan atau secara khusus merupakan bahan bakar mesin

diesel yang terdiri atas ester alkil dari asam-asam lemak. Biodiesel dapat

dibuat dari minyak nabati, minyak hewani atau dari minyak goreng

bekas/daur ulang. Biodiesel merupakan salah satu bahan bakar mesin diesel

yang ramah lingkungan dan dapat diperbarui (renewable). Biodiesel

tersusun dari berbagai macam ester asam lemak yang dapat diproduksi dari

minyak tumbuhan maupun lemak hewan. Minyak tumbuhan yang sering

digunakan antara lain minyak sawit (palm oil), minyak kelapa, minyak jarak

pagar dan minyak biji kapok randu, sedangkan lemak hewani seperti lemak

babi, lemak ayam, lemak sapi, dan juga lemak yang berasal dari ikan

(Wibisono, 2007).

Biodiesel mempunyai beberapa keunggulan dari segi lingkungan apabila

dibandingkan dengan petroleum diesel (solar). Menurut Allen, (1999),

biodiesel dapat berupa minyak kasar atau mono-alkil ester dari asam

lemak. Secara kimia biodiesel termasuk dalam golongan mono-alkil ester

atau metil ester dengan panjang rantai karbon antara C12 sampai C20

(Darnoko dkk., 2001).

Secara kimiawi biodiesel merupakan turunan trigliserida, sehingga dikenal

istilah-istilah RME (rapeseed methyl ester), SME (soybean methyl ester),

dan PME (palm methyl ester), untuk yang berbahan baku minyak biji

Page 37: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

20

lobak, kedelai, dan minyak sawit. Biodiesel masih memiliki sifat-sifat

turunan asam lemak pada umumnya, baik dari segi fisik, kimia maupun

biologi. Metil ester atau etil ester adalah senyawa yang relatif stabil,

berwujud cair pada suhu ruang (titik leleh antara 4-18 oC), nonkorosif, dan

titik didihnya rendah. Dalam beberapa penggunaan, metil ester lebih banyak

disukai dibanding dengan penggunaan asam lemak (Herawan dan Sari,

1997).

G. Minyak Kelapa

Berdasarkan SNI 01-2902-1992, minyak kelapa merupakan hasil dari

pengepresan kopra yang telah dikeringkan atau hasil ekstraksi bungkil

kopra. Secara kimiawi, minyak kelapa terbentuk dari rantai karbon,

hidrogen, dan oksigen yang disebut dengan asam lemak. Komponen-

komponen asam lemak tersebut akan membentuk gliserida saat bergabung

dengan gliserol (Arpi dan Noviasari, 2007). Gliserida dalam minyak adalah

trigliserida yang dibentuk dari tiga molekul asam lemak dan dikombinasikan

dengan satu molekul gliserol (Syah, 2005). Asam laurat merupakan

komponen pada minyak kelapa yang memiliki persentase paling besar

dibandingkan dengan asam lemak lainnya (Syah, 2005). Oleh karena itu,

minyak kelapa digolongkan ke dalam minyak asam laurat (C12). Asam

lemak jenuh lainnya yang memiliki persentase cukup tinggi adalah asam

miristat (C14) dan asam palmitat (C16) (Syah, 2005).

Page 38: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

21

Komponen lain yang terkandung dalam minyak kelapa diantaranya adalah

sterol, tokoferol, dan tokotrienol. Sterol yang terdapat dalam minyak kelapa

sebagian besar berupa beta sitosterol (C29H50O) dan stigmasterol (C29H48O).

Sterol bersifat tidak berwarna, tidak berbau, stabil, dan berfungsi sebagai

stabilizer dalam minyak. Tokoferol dan tokotrienol yang terdapat dalam

minyak kelapa adalah α-tokoferol, β-tokoferol,

γ-tokoferol, αtokotrienol, dan γ-tokotrienol. Persenyawaan tokoferol dan

tokotrienol berfungsi sebagai antioksidan. Adapun kandungan asam lemak

minyak kelapa disajikan pada Tabel 3.

Tabel 3. Kandungan asam lemak minyak kelapa

Asam Lemak

Rumus Kimia Jumlah (%)

Asam kaproat C5H11COOH 0,0 - 0,8

Asam kaprilat C7H15COOH 5,5 - 9,5

Asam kaprat C9H19COOH 4,5 - 9,5

Asam laurat C11H23COOH 44,0 - 52,0

Asam miristat

Asam palmitat

Asam stearate

C13H27COH

C15H31COOH

C17H35COOH

13,2-19,0

7,5 – 10

1,0 - 3,0

Asam palmitoleat C15H29COOH 0,0 - 1,3

Asam oleat C17H33COOH 5,0 - 8,0

Asam linoleat C17H31COOH 1,5 - 2,5

Sumber : (Sibuea, 2004)

Keuntungan penggunaan miyak kelapa ditinjau dari beberapa aspek

adalah:

1. Minyak kelapa dapat diproduksi secara lokal sehingga biaya bisa lebih

murah. Hal ini akan memberi dampak ekonomi yang penting, dengan

Page 39: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

22

menurunkan biaya pembelian BBM dan menyediakan lapangan kerja bagi

penduduk lokal untuk memanen dan memproduksi minyak.

2. Minyak kelapa merupakan sumber energi yang terbarukan.

3. Minyak kelapa meningkatkan penghematan bahan bakar, lebih ekonomis,

dan ramah lingkungan.

4. Kebanyakan minyak nabati lainnya untuk diterapkan pada mesin diesel

harus dikonversi terlebih dahulu menjadi biodiesel, sementara minyak

kelapa yang bermutu baik dapat langsung digunakan pada mesin diesel

tanpa perlu banyak modifikasi.

H. Reaksi Transesterifikasi

Transesterifikasi merupakan proses pengubahan trigliserida menjadi ester

yang lebih sederhana dengan menggunakan alkohol, terutama metanol, serta

dibantu oleh adanya katalis. Produk yang dihasilkan dari proses

transesterifikasi berupa biodiesel dan gliserol sebagai produk samping

(Knothe, 2006). Reaksi transesterifikasi trigliserida menjadi metil ester

seperti pada Gambar 2 :

Gambar 2. Reaksi transesterifikasi trigliserida menjadi metil ester (Knothe,

2006).

Page 40: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

23

Reaksi transesterifikasi adalah reaksi yang bersifat kesetimbangan untuk

memperoleh produk yang lebih banyak. Produk yang diinginkan dari reaksi

transesterifikasi yaitu ester metil asam-asam lemak. Terdapat beberapa cara

agar kesetimbangan lebih ke arah produk, yaitu:

a. Menambahkan metanol berlebih ke dalam reaksi;

b. Memisahkan gliserol;

c. Menurunkan temperatur reaksi (transesterifikasi merupakan reaksi

eksoterm).

Tahapan reaksi transesterifikasi pembuatan biodiesel selalu menginginkan

agar didapatkan produk biodiesel dengan jumlah yang maksimum. Beberapa

kondisi reaksi yang mempengaruhi konversi serta perolehan biodiesel melalui

transesterifikasi adalah sebagai berikut (Freedman et al., 1984):

a. Pengaruh air dan asam lemak bebas

Minyak nabati yang akan ditransesterifikasi harus memiliki angka asam

yang lebih kecil dari 1. Banyak peneliti yang menyarankan agar

kandungan asam lemak bebas lebih kecil dari 0,5% (<0,5%). Selain itu,

semua bahan yang akan digunakan harus bebas dari air. Katalis harus

terhindar dari kontak dengan udara agar tidak mengalami reaksi dengan

uap air dan karbon dioksida.

b. Pengaruh perbandingan molar alkohol dengan bahan mentah

Secara stoikiometri, jumlah alkohol yang dibutuhkan untuk reaksi

adalah 3 mol untuk setiap 1 mol trigliserida untuk memperoleh 3 mol

Page 41: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

24

alkil ester dan 1 mol gliserol. Perbandingan alkohol dengan minyak

nabati 4,8:1 dapat menghasilkan konversi 98%. Secara umum

ditunjukkan bahwa semakin banyak jumlah alkohol yang digunakan,

maka konversi yang diperoleh juga akan semakin bertambah. Pada

rasio molar 6:1, setelah 1 jam konversi yang dihasilkan adalah

98-99%, sedangkan pada 3:1 adalah 74-89%. Nilai perbandingan yang

terbaik adalah 6:1 karena dapat memberikan konversi yang maksimum.

c. Pengaruh jenis alkohol

Pada rasio 6:1, metanol akan memberikan perolehan ester yang

tertinggi dibandingkan dengaan menggunakan etanol atau butanol.

Peran alkohol adalah penyumbang gugus metil dalam reaksi

esterifikasi. Dalam penelitian (Freedman et al., 1984) alkohol

digantikan dengan dimetil sulfat, diharapkan dengan digantikannya

alkohol dengan dimetil sulfat, maka reaksi akan berjalan lebih cepat

dan didapatkan hasil yang baik, karena dimetil sulfat lebih kaya

akan gugus metil daripada alkohol yang biasa digunakan.

d. Pengaruh jenis katalis

Alkali katalis (katalis basa) akan mempercepat reaksi transesterifikasi

bila dibandingkan dengan katalis asam. Katalis basa yang paling

populer untuk reaksi transesterifikasi adalah natrium hidroksida

(NaOH), kalium hidroksida (KOH), natrium metoksida (NaOCH3), dan

kalium metoksida (KOCH3). Reaksi transesterifikasi menghasilkan

Page 42: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

25

konversi yang maksimum dengan jumlah katalis 0,5-1,5% dari berat

minyak nabati. Jumlah katalis yang efektif untuk reaksi adalah 0,5%

dari berat minyak nabati untuk natrium metoksida dan 1% dari berat

minyak nabati untuk natrium hidroksida.

e. Metanolisis Crude dan Refined Minyak Nabati

Perolehan metil ester akan lebih tinggi jika menggunakan minyak nabati

refined. Namun apabila produk metil ester akan digunakan sebagai

bahan bakar mesin diesel, cukup digunakan bahan baku berupa

minyak yang telah dihilangkan getahnya dan disaring.

f. Pengaruh temperatur

Reaksi transesterifikasi dapat dilakukan pada suhu 30–65 °C (titik didih

metanol sekitar 65 °C). Semakin tinggi suhu, konversi yang diperoleh

akan semakin tinggi untuk waktu yang lebih efisien.

I. Karakterisasi Katalis

1. X-Ray Diffraction (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk karakterisasi struktur kristal dan

fasa kristalin. Analisis XRD merupakan metode yang penting untuk

karakterisasi zeolit, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Hal ini

dikarenakan metode ini memberikan informasi tentang kemurnian ataupun

Page 43: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

26

perubahan parameter kisi dari suatu kristal (Atkins, 1999). Metode ini

bersifat tidak merusak, yang berarti sampel tidak dapat dipengaruhi oleh

analisis dan masih dapat digunakan untuk analisis lain (Tan, 1991). Ketika

sampel diuji, teknik difraksi hanya memberikan tampilan data-data dari

struktur. Perubahan panjang kerangka mempengaruhi posisi puncak

difraktogram, misalnya penggantian ikatan Al-O (1,69 Å) dengan ikatan yang

lebih pendek Si-O (1,61 Å) yang menyebabkan unit-unit sel mengkerut. Hal

ini akan menurunkan jarak d dan menggeser puncak difraksi ke arah 2θ yang

lebih tinggi (Hamdan, 1992).

Secara umum prinsip kerja XRD adalah sebagai berikut :

1. Generator tegangan tinggi (A) berfungsi sebagai catu daya sumber sinar-

X (B).

2. Sampel berbentuk pelet (C) diletakkan di atas tatakan (D) yang dapat

diatur.

3. Berkas sinar-X didifraksikan oleh sampel dan difokuskan melewati celah

(E), kemudian masuk ke alat pencacah (F).

4. Intensitas difraksi sinar-X direkam (G) dan ditampilkan dalam bentuk

kurva (H) terhadap jarak antar bidang d.

Analisis menggunakan alat difraktometer sinar-X didasarkan pada pola

difraksi dari paduan atau senyawa yang dihasilkan oleh proses difraksi,

ukuran panjang gelombang sinar-X harus tidak berbeda jauh dengan jarak

antar atom di dalam kristal, sehingga pola berulang dari kisi kristal akan

berfungsi seolah-olah seperti kisi difraksi untuk panjang gelombang

Page 44: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

27

sinar-X. Sinar-X yang didifraksikan oleh setiap kristal mineral bersifat

spesifik, dan bergantung bagaimana atom menyusun kisi kristal mineral

tersebut serta bagaimana atom sejenis tersusun. Ketika sinar-X menumbuk

sampel dan terdifraksi, maka jarak antar atom pada lapisan permukaan

kristal dapat ditentukan berdasarkan hukum Bragg, yaitu :

n λ = 2d Sin θ (1)

n yakni bilangan bulat dan merupakan tingkat difraksi sinar-X, λ yakni

panjang gelombang yang dihasilkan oleh katoda yang digunakan, seperti Cu

Kα = 1,5414 Å, sedangkan d merupakan jarak antara batas lapisan

permukaan, dan merupakan sudut difraksi sinar-X terhadap permukaan

kristal.

Keadaan sinar datang dan sinar refleksi dapat diketahui dari difraksi suatu

bidang kristal dapat dilihat pada Gambar 3. Selanjutnya, suatu kristal

mineral dapat ditentukan strukturnya dengan cara membandingkan pola

difraksi yang dihasilkan dengan pola difraksi mineral acuan atau baku.

Gambar 3. Difraksi dari bidang kristal (Callister, 2009)

Page 45: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

28

2. X-Ray Fluorosence (XRF)

X-Ray Fluorosence (XRF) merupakan salah satu metode analisis yang

digunakan untuk analisis unsur dalam bahan secara kualitatif dan kuantitatif.

Prinsip kerja metode analisis XRF berdasarkan terjadinya tumbukan atom-

atom pada permukaan sampel (bahan) oleh sinar-X dari sumber sinar-X

(Jenkin, 1988). Hasil analisis kualitatif memberikan informasi jenis unsur

yang terkandung dalam bahan yang dianalisis, yang ditunjukkan oleh adanya

spektrum unsur pada energi sinar-X karakteristiknya. Kemudian hasil

analisis kuantitatif memberikan informasi jumlah unsur yang terkandung

dalam bahan yang ditunjukkan oleh ketinggian puncak spektrum (Rosika dan

Nugroho, 2005). Pada analisis kuantitatif, faktor-faktor yang berpengaruh

dalam analisis antara lain matriks bahan, kondisi kevakuman, konsentrasi

unsur dalam bahan, dan pengaruh unsur yang mempunyai energi

karakteristik berdekatan dengan energi karakteristik unsur yang dianalisis

(Jenkin et al., 1995).

3. Brunauer-Emmett-Teller (BET)

Luas permukaan, volume total pori, dan rata-rata jari-jari pori merupakan

faktor penentu unjuk kerja suatu material. Suatu bahan padat seperti

adsorben, memiliki luas permukaan yang dapat dibedakan menjadi luas

permukaan eksternal (makroskopik) dan internal (mikroskopik). Luas

permukaan eksternal hanya meliputi permukaan luar bahan, sedangkan

Page 46: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

29

luas permukaan internal meliputi semua pori-pori kecil, celah, dan rongga

pada padatan (Nurwijayadi, 1998).

Luas permukaan katalis pada penelitian ini ditentukan melalui pengukuran

menggunakan Surface Area Analyzer Quantachrome NOVA-1000 versi 2.2

yang didasarkan pada metode BET yaitu adsorpsi dan desorpsi isotermis

dari gas yang diserap (nitrogen). Kuantitas gas yang diserap dapat dihitung

dengan persamaan sebagai berikut :

*(

) +

=

+

]

)

Keterangan:

W = Berat gas yang diserap (adsorbed) pada tekanan relatif P/Po (g)

Wm = Berat gas nitrogen (adsorbed) pada lapis tunggal (g)

P = Tekanan kesetimbangan adsorpsi (atm)

Po = Tekanan uap jenuh adsorpsi (atm)

P/ Po = Tekanan relatif adsorpsi

C = Konstanta energi

Persamaan BET di atas akan merupakan garis lurus apabila dibuat grafik 1/

[W (P/Po–1)] versus P/Po (Lowell and Shields,1984). Selanjutnya untuk

pengukuran luas permukaan dengan metode BET berdasarkan pada

persamaan berikut:

Page 47: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

30

Keterangan:

St = luas permukaan total (m2)

Wm = berat gas nitrogen (g)

M = berat molekul dari gas nitrogen (g/mol)

N = bilangan Avogadro (6,023 x 1023

molekul/mol)

Acs = luas molekul cross sectional gas nitrogen (16,2 Å)

Pengukuran luas permukaan spesifik ditentukan dengan menggunakan

persamaan berikut:

Keterangan:

S = luas permukaan spesifik (m2/g)

St = luas permukaan total (m2)

bc = berat cuplikan (g)

4. Scanning Electron Microscopy (SEM)

SEM (Scaning Electron Microscope) merupakan mikroskop elektron yang

didesain untuk menggambarkan bentuk permukaan dari material yang

dianalisis menggunakan berkas elektron. Adapun fungsi utama dari SEM

antara lain dapat digunakan untuk mengetahui informasi-informasi mengenai

topografi (ciri-ciri permukaan), morfologi (bentuk dan ukuran dari partikel

penyusun objek ), dan informasi kristalografi objek. Pada SEM terintegrasi

sebuah detektor Energy Dispersive X-ray (EDX) yang memungkinkan

Page 48: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

31

dilakukannya mikroanalisis secara kualitatif dan semi kuantitatif untuk

menentukan komposisi unsur-unsur dari suatu objek material.

Prinsip kerja SEM yaitu bermula dari electron beam yang dihasilkan oleh

sebuah filamen pada electron gun. Pada umumnya electron gun yang

digunakan adalah tungsten hairpin gun dengan filamen berupa lilitan yang

berfungsi sebagai katoda. Tegangan diberikan kepada lilitan yang

mengakibatkan terjadinya pemanasan. Anoda kemudian akan membentuk

gaya yang dapat menarik elektron melaju menuju ke anoda. Elektron

berinteraksi dengan sampel komposisi molekul. Energi dari elektron menuju

ke sampel secara langsung dalam proporsi jenis interaksi elektron yang

dihasilkan dari sampel. Serangkaian energi elektron terukur yang dihasilkan

dapat dianalisis oleh sebuah mikroprosesor yang canggih yang menciptakan

gambar tiga dimensi atau spektrum elemen yang unik yang ada dalam sampel

dianalisis (Mulder, 1996).

5. Fourier Transform Infra Red (FTIR)

FTIR (Fourier Transform Infra Red) merupakan metode untuk menganalisis

material dengan menggunakan spektroskopi sinar infra merah. FTIR ini

adalah teknik yang digunakan untuk mendapatkan spektrum inframerah dari

absorbansi dan transmitansi dari sampel padat, cair maupun gas.

Karakterisasi dengan menggunakan FTIR bertujuan untuk mengetahui jenis-

jenis vibrasi antar atom. FTIR juga digunakan untuk menganalisis senyawa

Page 49: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

32

organik dan anorganik serta analisis kualitatif dan analisis kuantitatif dengan

melihat kekuatan absorpsi senyawa pada panjang gelombang tertentu.

Sinar infra merah memiliki rentang panjang gelombang dari 2,5 μm sampai

25 μm. Adapun frekuensi sinar infra merah memiliki rentang dari 400

cm-1

sampai 4000 cm-1

. Dalam spektroskopi sinar infra merah, radiasi sinar

infra merah ditembakkan ke arah sebuah molekul. Sebagian radiasi sinar

inframerah tersebut diserap (diadsorpsi) oleh molekul dan sebagian lagi

diteruskan (ditransmisikan) melalui molekul tersebut yang menghasilkan

sebuah spektrum. Hasil spektrum tersebut mewakili nilai adsorpsi dan

transmisi dari molekul.

Gambar 4. Proses pengujian instrumental FTIR (Thermo, 2001)

Pengujian FTIR memiliki 3 fungsi, yaitu untuk mengidentifikasi material

yang belum diketahui, untuk menentukan kualitas atau konsistensi sampel,

dan untuk menentukan intensitas suatu komponen dalam sebuah campuran.

FTIR merupakan pengujian kuantitatif untuk sebuah sampel. Ukuran puncak

(peak) data FTIR menggambarkan jumlah atau intensitas senyawa yang

terdapat di dalam sampel. FTIR menghasilkan data berupa grafik intensitas

dan frekuensi. Intensitas menunjukkan tingkatan jumlah senyawa sedangkan

Page 50: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

33

frekuensi menunjukkan jenis senyawa yang terdapat dalam sebuah sampel.

Pada Gambar 4 menunjukkan hasil proses pengujian instrumental FTIR

(Thermo, 2001).

I. Karakteristik Biodiesel

1. Analisis Komposisi Biodiesel dengan Gas Chromathography – Mass

Spectroscopy (GC-MS)

Biodiesel mengandung metil atau ester asam lemak, tergantung pada jenis

alkohol yang digunakan pada proses reaksi transesterifikasi. Untuk

mengetahui komposisi biodiesel perlu dilakukan analisis menggunakan

kromatografi gas spektrometri massa (GC-MS), dengan memanfaatkan

volatilitas ester yang tinggi sehingga dapat diubah menjadi gas dengan

mudah dalam perangkat GC-MS (Syani, 2014; Meliyana, 2015).

Pada dasarnya perangkat GC-MS merupakan gabungan antara perangkat

kromatografi gas yang berfungsi untuk memisahkan komponen yang ada

dalam satu sampel dan perangkat spektrometri massa yang berfungsi sebagai

detektor. Proses analisisnya adalah dimulai dari sampel yang diuapkan dan

didorong menuju ruang pengion yang akan menghasilkan ion-ion bermuatan

positif dan molekul dipisahkan dalam bentuk ionnya, ion positif masuk ke

daerah penganalisis massa dan akibat medan magnet yang menyebabkan

lintasan menjadi melengkung, fragmen akan bergerak cepat menuju celah

Page 51: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

34

keluar dengan cara memvariasikan potensial akselerasi atau kekuatan medan

magnet yang akan dicatat oleh rekorder.

Pada penelitian Meliyana (2015) biodiesel yang dihasilkan dari minyak

kelapa dengan katalis zeolit dikarakterisasi menggunakan GC-MS yang

menghasilkan kromatogram dengan sembilan puncak yang terpisah cukup

baik dan menandakan bahwa terdapat sembilan senyawa dalam biodiesel.

Puncak-puncak tersebut menjelaskan bahwa reaksi transesterifikasi minyak

kelapa sepenuhnya mengubah asam lemak menjadi biodiesel. Komponen

yang terdapat pada hasil transesterifikasi (biodiesel) adalah metil kaproat,

metil kaprilat, metil kaprat, metil laurat, metil miristat, metil palmitat, metil

linoleat, metil oleat, dan metil stearat.

2. Titik Nyala (Flash Point)

Titik nyala adalah sesuatu angka yang menyatakan suhu terendah dari bahan

bakar minyak dimana akan timbul pernyalaan api sesaat, apabila pada

permukaan minyak tersebut didekatkan pada nyala api. Titik nyala ini

diperlukan sehubungan dengan adanya pertimbangan mengenai keamanan

(safety) dari penimbunan minyak dan pengangkutan bahan baker minyak

terhadap bahaya kebakaran. Titik nyala ini tidak mempunyai pengaruh yang

besar dalam persyaratan pemakaian bahan bakar minyak untuk mesin diesel

atau ketel uap (Deshpande and Kulkarni, 2012).

Page 52: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

35

3. Densitas

Densitas merupakan pengukuran massa setiap satuan volume benda pada

suhu tertentu. Semakin tinggi massa jenis suatu benda, maka semakin besar

pula massa setiap volumenya. Sebuah benda yang memiliki massa jenis

lebih tinggi (misalnya besi) akan memiliki volume yang lebih rendah

daripada benda bermassa sama yang memiliki massa jenis lebih rendah

(misalnya air). Prinsip dari penentuan densitas biodiesel adalah

perbandingan massa contoh tanpa udara pada suhu dan volume tertentu

dengan massa air pada suhu dan volume yang sama. Berdasarkan SNI

7182:2015, massa jenis standar biodiesel sebesar 0,850-0,890 g/mL

(Pangesti, 2017; Meliyana, 2015).

Page 53: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Januari 2019 sampai Mei

2019, bertempat di Laboratorium Kimia Anorganik-Fisik FMIPA

Universitas Lampung. Karakterisasi katalis menggunakan X-Ray

Diffraction (XRD) dilakukan di Institut Teknologi Surabaya, Brunauer-

Emmett-Teller Analysis (BET) dilakukan di Laboratorium Instrumentasi

Institut Teknologi Bandung, X-Ray Fluoresence (XRF) dan Fourier

Transfrom Infra Red (FTIR) dilakukan di Laboratorium Instrumen Jurusan

Kimia FMIPA Universitas Negeri Padang, Scanning Electron Microscopy

(SEM) dilakukan di UPT Laboratorium Teknologi dan Sentra Inovasi

Terpadu (LTSIT) Universitas Lampung. Analisis biodiesel menggunakan

Gas Chromathography-Mass Spectroscopy (GC-MS) dilakukan di

Universitas Gajah Mada, Yogyakarta, analisis titik nyala dan densitas

produk transesterifikasi dilakukan di Laboratorium Instrumentasi SMK-

SMTI Bandar Lampung.

Page 54: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

37

B. Alat dan Bahan

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain mortal dan alu,

ayakan ukuran 100 mesh, neraca analitik, oven, furnace, gelas kimia, cawan

penguap, gelas ukur, batang pengaduk, spatula, termometer, corong kaca,

hotplate stirrer, labu Erlenmeyer, pipet tetes, viskometer, refluks, labu

bulat, alat vakum, dan spinbar.

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain zeolit alam yang

berasal dari Campang Tiga Lampung Selatan yang dikelola oleh CV.

Minatama, Co(NO3)2. 6H2O, larutan ammonium nitrat (NH4NO3) 2 M,

larutan disodium salt dihydrate ethylenediaminetetraacetic acid

(Na2H2EDTA) 0,5 M, akuades, metanol, kertas saring, dan indikator

universal.

C. Prosedur Kerja

1. Persiapan Sampel

Zeolit alam yang berasal dari Campang Tiga Lampung Selatan yang

dikelola oleh CV. Minatama terlebih dahulu dilakukan proses

penghalusan dengan cara ditumbuk dan disaring hingga berukuran 100

mesh.

Page 55: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

38

2. Aktivasi Zeolit Alam Lampung (ZAL)

Untuk menghilangkan zat pengotor yang terdapat pada ZAL

dilakukan aktivasi fisika. ZAL yang telah dihomogenkan diambil

sebanyak 20 g, kemudian dikalsinasi pada suhu 800 oC selama 6 jam.

3. Modifikasi Sistem Pori ZAL

ZAL yang telah diaktivasi selanjutnya dimodifikasi sistem porinya

dengan cara didealuminasi menggunakan larutan Na2H2EDTA.

ZALyang telah diaktivasi diambil sebanyak 6,7 g ditambahkan ke dalam

100 mL larutan Na2H2EDTA dengan konsentrasi 0,5 M. Selanjutnya

campuran diaduk dan dipanaskan pada suhu 100 oC selama 6 jam, lalu

padatan disaring dan dicuci dengan akuades hingga pH netral. ZAL yang

telah didealuminasi kemudian dioven hingga kering lalu dikalsinasi pada

suhu 550 oC selama 5 jam.

4. Persiapan H-ZAL

ZAL yang telah didealuminasi selanjutnya diberi perlakuan pertukaran

ion dengan menggunakan larutan NH4NO3 untuk memperoleh H-ZAL.

ZAL diambil sebanyak 5 g kemudian ditambahkan ke dalam 50 mL

larutan NH4NO3 2 M sambil diaduk dan dipanaskan pada suhu 80 oC

selama 2 hari dengan dilakukan penggantian larutan setiap 24 jam.

Page 56: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

39

Campuran disaring dan dicuci dengan akuades dan dikeringkan pada

suhu 80 oC selama 24 jam, lalu sempel dikalsinasi pada suhu 550

oC

selama 6 jam.

5. Sintesis Co/H-ZAL

H-ZAL yang diperoleh dari proses pertukaran ion selanjutnya

diimpregnasi dengan menggunakan Co(NO3)2.6H2O. ZAL diambil

sebanyak 2 gram kemudian ditambahkan ke dalam 20 mL larutan

Co(NO3)2. 6H2O dengan variasi konsentrasi 0, 3, 5, dan 7%, kemudian

aduk dan dipanaskan pada suhu 80 oC selama 6 jam. Campuran disaring

dan dicuci dengan akuades dan dikeringkan pada suhu 80 oC selama 12

jam, lalu sampel dikalsinasi dengan suhu 550 oC selama 6 jam, kemudian

katalis Co/H-ZAL yang diperoleh dilakukan karakterisasi.

6. Karakterisasi Katalis

Karakteristik zeolit alam Lampung yang termodifikasi logam Co

dianalisis dengan menggunakkan X-Ray Diffraction (XRD) untuk

mengetahui pengaruh impregnasi terhadap struktur kristal zeolit, X-Ray

Fluoresence (XRF) untuk mengetahui informasi komponen yang

terkandung dalam zeolit, Fourier Transform Infra-Red (FTIR) untuk

mengetahui gugus fungsi dan ikatan kimia serta jenis situs asam yang ada

dalam katalis, (Scanning Electron Microscopy) (SEM) untuk mengetahui

Page 57: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

40

karakteristik bentuk, struktur, serta distribusi pori pada permukaan bahan,

komposisi serta kadar unsur yang terkandung dalam zeolit, dan

Brunauer-Emmett-Teller Analysis (BET) untuk mengetahui luas

permukaan, volume total pori, dan rata-rata jari-jari pori dari zeolit, serta

karakterisasi fisik pada katalis berupa penentuan jumlah situs asam

secara gravimetri (ASTM, 2005) melalui kemisorpsi basa piridin.

7. Uji Aktivitas Katalis

Sampel Co/H-ZAL yang telah diimpregnasi dilakukan uji aktivitas

sebagai katalis asam pada reaksi transesterifikasi minyak kelapa menjadi

biodiesel.

a. Optimasi Konsentrasi Co pada Impregnasi H-ZAL terhadap

Aktivitas Katalitik

Pengaruh konsentrasi Co yang diimpegnasikan pada H-ZAL terhadap

aktivitas katalitik dilakukan dengan memvariasikan konsentrasi Co.

Penentuan konsentrasi optimum Co terhadap aktivitas katalitik H-ZAL

dilakukan pada kondisi optimum perbandingan minyak dengan metanol

1:5 dan berat katalis 5% (Hartaty, 2018). Variasi konsentrasi Co yang

digunakan yaitu 0, 3, 5, dan 7%. Penentuan konsentrasi katalis optimum

ditentukan dengan jumlah konversi minyak terbanyak.

Page 58: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

41

b. Optimasi Perbandingan Minyak : Metanol

Setelah diketahui konsentrasi Co optimum, tahap selanjutnya dilakukan

reaksi transesterifikasi untuk menentukan aktivitas katalitik terbaik dari

Co/H-ZAL dengan memvariasikan perbandingan minyak

kelapa/metanol. Perbadingan minyak kelapa/metanol yang digunakan

pada tahap ini adalah 1:5; 1:15; 1:20; dan 1:25, dan jumlah katalis

sebesar 5% dari berat minyak. Pada uji reaksi transesterifikasi, minyak

kelapa, metanol, katalis, dan pengaduk magnet dimasukkan ke dalam

labu didih 250 mL yang selanjutnya direfluks selama 3 jam pada suhu 70

oC. Biodiesel yang dihasilkan dari metode refluks kemudian didinginkan

pada suhu kamar, disaring dan dimasukkan ke dalam corong pisah dan

didiamkan selama 24 jam agar terjadi pemisahan antara biodiesel dengan

minyak yang tersisa (Syani, 2014; Meliyana, 2015; Pangesti, 2017).

Biodiesel yang dihasilkan kemudian diukur volume dan ditentukan

persen konversi minyak. Rasio minyak/metanol yang menghasilkan

konversi terbanyak selanjutnya digunakan pada penelitian selanjutnya,

yakni penentuan jumlah katalis optimum.

c. Optimasi Jumlah Katalis

Setelah diketahui perbandingan optimum minyak kelapa/metanol,

selanjutnya dilakukan penentuan jumlah katalis optimum untuk

mengetahui aktivitas katalitik terbaik dari katalis Co/H-ZAL. Variasi

Page 59: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

42

jumlah katalis yang digunakan adalah 3; 5; 10; dan 15% dari berat

minyak. Katalis yang menghasilkan biodiesel dengan persen minyak

terkonversi terbanyak merupakan jumlah katalis optimum. Setelah

didapatkan jumlah katalis optimum, selanjutnya dilakukan karakterisasi

biodiesel.

8. Karakterisasi Produk Transesterifikasi

Produk yang dihasilkan dari kondisi optimum reaksi transesterifikasi

minyak kelapa dianalisis dengan menggunakan Gas Chromathography-

Mass Spectroscopy (GC-MS) untuk mengidentifikasi komponen yang

terdapat dalam produk. Selain itu, untuk menguji kelayakan biodiesel

sebagai bahan bakar, sampel dianalisis untuk menentukan beberapa

parameter teknis meliputi titik nyala (flash point) dan densitas.

Page 60: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

V. SIMPULAN DAN SARAN

A. Simpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan

sebagai berikut :

1. Impregnasi logam Co terhadap katalis H-ZAL telah berhasil dilakukan

dengan konsentrasi Co optimum sebesar 5%, yang ditunjukkan

berdasarkan hasil karakterisasi XRF.

2. Proses impregnasi Co ke dalam H-ZAL tidak mengalami perubahan yang

signifikan yang menandakan proses impregnasi Co tidak merubah struktur

zeolit yang ditunjukkan berdasarkan hasil karakterisasi XRD, SEM, dan

FTIR.

3. Pori pada katalis H-ZAL dan Co/H-ZAL telah berhasil dimodifikasi

menjadi pori hirarki berdasarkan hasil analisis BET.

4. Pada uji katalitik didapatkan kondisi optimum reaksi transesterifikasi

minyak kelapa menjadi biodiesel pada rasio berat minyak dengan metanol

1:20, dengan jumlah katalis 5 %, dan konsentrasi Co pada katalis Co/H-

ZAL sebesar 5% dengan jumlah minyak yang terkonversi sebesar 79%.

5. Hasil karakterisasi GC-MS pada Co/H-ZAL pada kondisi optimum

menunjukkan bahwa asam lemak yang terkandung dalam biodiesel pada

Page 61: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

73

kondisi optimum tidak berubah seluruhnya menjadi metil ester dan hasil

karakterisasi fisik biodiesel menunjukkan bahwa produk belum memenuhi

persyaratan biodiesel berdasarkan SNI 7182:2015.

B. Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh maka pada penelitian selanjutnya

disarankan agar melakukan modifikasi katalis H-ZAL dengan

menggabungkan dua logam atau lebih yang diimpregnasikan agar diperoleh

persen konversi yang lebih besar serta melakukan pemurnian biodiesel agar

tidak terdapat pengotor pada biodiesel yang dihasilkan.

Page 62: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

DAFTAR PUSTAKA

Adriati, M., Suseno, A., dan Taslimah. 2013. Modifikasi Zeolit Alam

Menggunakan Besi (Fe) dan Kobalt (Co) untuk Katalis Degradasi Fenol.

Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi. 16:1-5.

Akimkhan, M. 2012. Structural and Ion Exchange Properties of Natural Zeolite,

Chapter 10. Edited by Ayben Kilislioglu. IntechOpen. Kazakhstan. 261-280

pp.

Allen. 1999. Predicting the Viscosity of Biodiesel Fuel from Their Fatty Acid

Ester composition. Fuel. 78:1319-1326.

Arpi, N., dan Noviasari, S. 2007. Profil Medium Chain fatty Acid (MCFA) dan

Sifat Kimia Minyak Kelapa (VCO), Minyak Simplah, Minyak Pliek U,

Minyak Kopra), dan Minyak Sawit. Jurusan Teknologi Hasil Pertanian

Universitas Syiah Kuala. Aceh. 23-31 hlm.

ASTM D4824-03. 2005. Test Method for Determination of Catalyst Acidity by

Ammonia Chemisortption. Manual Book of ASTM. 1-16 pp.

Atkins, P. W. 1999. Kimia Fisika, Jilid 2, Edisi 4. Diterjemahkan oleh: Irma I.

Kartohadiprodjo. Erlangga. Jakarta. 510 hlm.

Barrer, R. M. 1982. Hydrothermal Chemistry of Zeolites, 1st Edition. Academic

Press. London. 360 pp.

Basumatary, S. 2013. Transesterification with Heterogeneous Catalyst in

Production of Biodiesel: A Review. Journal of Chemical and

Pharmaceutical Research. 5:1-7.

Benvenutti, E. V. and Yoshitaka G. 1998. Comparative Study of Catalytic

Oxidation of Ethanol to Acetaldehyde Using Fe(III) Dispersed on Sb2O5

Grafted on SiO2 and on Untreated SiO2 Surfaces. Journal of the Brazilian.

Chemical Society. 9:469-472.

Page 63: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

75

Bogdanov, B., Georgiev, D., Angelova, K., and Hristov, Y. 2009. Synthetic

Zeolites and Their Industrial and Environmental Application: Review.

International Science Conference Natural and Mathematic Science. 4:1-5.

Bournay, L., Casanave, D., Delfort, B., Hillion, G., and Chodorge, J. A. 2005.

New Heterogeneous Process for Biodiesel Production : A Way to Improve

The Quaity and The Value of The Crude Glycerine Produced by Biodiesel

Plants. Catalysis Today. 106:190-192.

Breck, D. W. 1974. Zeolite Molekular Sieves: Structure, Chemistry, and Use, 1st

Edition. John Willey and Sons Interscience. New York. 771 pp.

Campbell, I. M. 1988. Catalysis at Surface, 1st Edition. Chapman and Hall Ltd.

New York. 250 pp.

Callister, W. D. 2009. Materials Science and Engineering An Introduction, 8th

Edition. Edited by David G. Rethwisch. John Wiley and Sons Interscience.

74 pp.

Cheetam, A. K. 1992. Solid State Chemistry: Compound, 1st Edition. Edited by A.

K. Cheetham and Peter Day. Oxford University Press. Oxford. 304 pp.

Darnoko, Herawan, T., dan Guritna, P. 2001. Teknologi Produksi Biodiesel dan

Prospek Perkembangan di Indonesia. Warta Pusat Penelitian Kelapa Sawit.

9:17-27.

Deshpande, P and Kulkarni, K. 2012. Production and Evaluation of Biodiesel

from Palm Oil and Ghee (Clarified Butter). Chemical and Process

Engineering Research. 2:33–42.

Dewi, T. K., Mahdi., dan Novriansyah, T. 2016. Pengaruh Rasio Reaktan Pada

Impregnasi dan Suhu Reduksi Terhadap Karakter Katalis Kobalt/Zeolit Alam

Aktif. Jurnal Teknik Kimia. 22:34-36.

Endalew, A. K., Kiros, Y., and Zanzi, R. 2011. Heterogeneous Catalysis for

Biodiesel Production From Jatropha curcas oil (JCO). Journal of Energy.

36:2693-2700.

Ertan, A., and Ozkan. 2005. CO2 and N2 Adsorption on the Acid (HCl, HNO3,

H2SO4 and H3PO4) Treated Zeolite. Adsorption Journal. 11:151-156.

Firdaus, H. L., Wicaksono, A. R., dan Widayat. 2013. Pembuatan Katalis H-Zeolit

dengan Impregnasi KI/KIO3 dan Uji Kinerja Katalis untuk Produksi

Biodiesel. Jurnal Teknologi Kimia dan Industri. 2:148-154.

Freedman, B., Pryde, E. H., and Mounts. T. L., 1984. Variables Affecting the

Yields of Fatty Esters from Transesterfied Vegetable Oils. Journal of The

American Oil Chemists’ Society. 61:1638-1643.

Page 64: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

76

Frenzer, G. and Maier, W. F. 2006. Amorphorous Pourous Mixed Oxides: Sol-Gel

Ways to a Highly Versatile Class of Materials and Catalysts. Annual Review

of Materials Research. 36:281–331.

Georgiev, D., Bagdanov, B., Hristov, Y., Markovska, I., and Angelova, K. 2009.

Syntesis Zeolite–Structure, Classification, Current Trends in Zeolite

Synthesis. International Science Conference. 7:1-5.

Ghesti, G. F., de Macedo, J. L., Resck, I. S., Dias, J. A., and Dias, S. C. L. 2007.

F- Raman Spectroscopy Quantifiqation of Biodiesel in A Progressive

Soybean Oil Transesterification Reactio and Its Correlation with 1H NMR

Spectroscopy Methods. An American Chemical Society Journal. 1:21:25.

Hamdan, H. 1992. Introduction to Zeolites: Synthesis, Characterization and

Modification, 1st Edition Universiti Teknologi Malaysia. Kuala Lumpur.

355-362 pp.

Hanipa, P., Pardoyo, Taslimah, Arnelli, dan Astuti, Y. 2017. Pengaruh Variasi

Waktu Hidrotermal terhadap Sintesis dan Karakterisasi Nanokristal Zeolit A

dari Abu Sekam Padi. Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi. 20:79–83.

Hartaty, L. A. 2018. Pemanfaatan Zeolit Alam Lampung Sebagai Katalis Asam

Pada Reaksi Transesterifikasi Biodiesel dari Minyak Kelapa. Skripsi.

Universitas Lampung. Lampung. 48-52 hlm.

Hendri, J. 2000. Gabungan Aktivasi Asam Sulfat dan Pemanasan Zeolit Lampung

Terhadap Daya Ion Amonium. Jurnal Sains Teknologi. 6:5-11.

Herawan, T dan Sari, S. 1997. Sifat Fisika Kimia Apa Jenis Alkil Ester Asam

Lemak Sawit dan Kemungkinan Aplikasinya. Warta Pusat Penelitian

Kelapa Sawit. 5:131-136.

Hidayati, N., Nurcahyanti, A., Rahmawati, J., Suryanto, dan Mahfud. 2015.

Produksi Biodiesel dari Minyak Kelapa dengan Katalis Basa Melalui Proses

Transesterifikasi Menggunakan Gelombang Mikro (Microwave). Jurnal

Teknik Kimia. 10:13-18.

Humam. 1996. Kemampuan Adsorpsi Zeolit Lampung yang Diaktifkan dengan

Asam Sulfat dan Pemanasan terhadap Ion Amonium. Skripsi. Jurusan Kimia.

FMIPA. Universitas Lampung. Lampung. 33-46 hlm.

Husaini. 1992. Daya Pertukaran Ion Zeolit Polmas terhadap Ion Logam Berat.

Buletin PPTM. 4:15-29.

Igarashi, H., Murakami, H., Murakami, Y., Maruyama, S., and Nakashima, N.

2004. Purification and Characterization of Zeolite-Supported Single-Walled

Carbon Nanotubes Catalytically Synthesized from Ethanol. Chemical

Physics Letters. 392:529–532.

Page 65: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

77

Jenkin, R. 1988. X-Ray Fluorescence Spectrometry, 2nd

Edition. Edited by .J. D.

Wineforder. John Wiley and Sons Interscience. New York. 152:37-72 pp.

Jenkin, R., Gould, R. W., and Dale, G. 1995. Quantitative X-Ray Spectrometry,

2nd

Edition . Marcel Dekker. New York. 20:13-18 pp.

Knothe, G. 2006. Analyzing Biodiesel: Standards and Other Methods. Journal of

the American Oil Chemists’ Society. 82:823–833.

Kurniasari, L., Djaeni, M., dan Purbasari, A. 2011. Aktivasi Zeolit Alam Sebagai

Sebagai Adsorben pada Alat Pengering Bersuhu Rendah. Reaktor. 13:178-

184.

Kusuma, R. I., Hadinoto, J. P., Ayucita, A., Soetaredjo, F. E., and Ismadji, S.

2013. Natural Zeolite from Pacitan Indonesia, as Catalyst Support for

Esterification of Palm Oil. Applied Clay Science. 74:121–126.

Leofanti, G., Padovan, M., Tozzola, G., and Venturelli, B. 1998. Surface Area and

Pore Texture of Catalyst. Catalysis Today. 41:207-219.

Lestari, H. D. 2006. Sintesis Katalis Ni/Mo untuk Hydrotreating Coker Nafta.

Tesis. Program Studi Teknik Kimia Institut Teknologi Bandung. Bandung.

76 hlm.

Lestari, D. Y. 2010. Kajian Modifikasi dan Karakterisasi Zeolit Alam dari

Berbagai Negara. Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia.

1-6 hlm.

Lowell, S and Shields, J. E. 1984. Powder Surface Area and Porosity, 2nd

Edition.

Chapman and Hall Ltd. London. 1-31 pp.

Meliyana, L. 2015. Preparasi Katalis CaO/SiO2 dari CaCO3 dan Silika Sekam Padi

dengan Metode Sol Gel untuk Pengolahan Minyak Nabati Menjadi Biodiesel.

Skripsi. Jurusan Kimia. FMIPA. Universitas Lampung. Lampung. 46-71 hlm.

Moffat, J. B. 1990. Theoritical Aspects of Heterogeneous Catalysis, 1st Edition

Van Nostrand Reinhold. New York. 616 pp.

Mulder, M. 1996. Basic Principle of Membrane Technology, 2nd Edition.

Kluwer Academic Publishers. Dordrecht, Boston. 157-208 pp.

Mustain, A., Falah, M., Furoiddun, M., and Wibawa, G. 2011. Pengurangan

Kandungan Ca2+

dari Zeolit Alam untuk Meningkatkan Kualitasnya menjadi

Zeolit A. Seminar Rekayasa Kimia dan Proses. 1-6 hlm.

Nadiyah, Ainun. 2018. Modifikasi Zeolit Alam Lampung Sebagai Katalis Asam

dalam Pembuatan Biodiesel dari Minyak Goreng Bekas Menggunakan

Page 66: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

78

Reaksi Transesterifikasi. Skripsi. Universitas Lampung. Lampung. 62-66

hlm.

Nurhayati, N. D dan Wigani, A. 2014. Sintesis Katalis Ni-Cr/Zeolit dengan

Metode Impregnasi Terpisah. Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan

Kimia. 479-484 hlm.

Nurwijayadi. 1998. Praktek Luas Permukaan. Batan. Yogyakarta. Hlm:1-13.

Pandiangan, K. D. and Simanjuntak, W. 2013. Transesterification of Coconut Oil

Using Dimethyl Carbonate and TiO2/SiO2 Heterogeneous Catalyst.

Indonesian Journal of Chemistry. 13:47–52.

Pangesti, G. G. 2017. Pengolahan Minyak Kelapa Sawit dan Minyak Jarak Pagar

Menjadi Biodiesel Menggunakan Zeolit Sintetik Berbasis Silika Sekam Padi

sebagai Katalis. Skripsi. Universitas Lampung. Lampung. 55-102 hlm.

Pedrosa, A. M. G., Souza, M. J. B., Melo, D. M. A., and Araujo, A. S. 2005.

Cobalt and Nickel Supported on HY Zeolite: Synthesis, Characterization

and Catalytic Properties. Materials Research Bulletin . 41:1105–1111.

Raidah, A. 2012. Pengaruh Garam Prekursor Terhadap Aktivitas Katalis

CuO/Al2O3 yang digunakan dalam Reaksi Hidrogenasi Minyak Jarak.

Skripsi. Program Studi Teknik Kimia, Fakultas Teknik. Universitas

Indonesia. Depok. 32-37 hlm.

Richardon, T. James.1989. Principles of Catalityst Development, 1st Edition.

Edited by Richard W. Joyner. Plenum Press. New York. 176-204 pp.

Rodiansono, Trisunaryanti, W., dan Triyono. Pembuatan, Karakterisasi, dan Uji

Aktivitas Katalis NiMo/Z dan NiMo/Z-Nb2O5 pada Reaksi Hidrorengkah

Fraksi Sampah Plastik Menjadi Fraksi Bensin. Makalah berkala MIPA.

17:43-53.

Rosika, K dan Ahmad, N. 2005. Aplikasi XRF (X-Ray Fluorescence) untuk

Analisa Unsur dalam Bahan. Prosiding Pertemuan Ilmiah Nasional dan

Expo IPTEK MIPA. 11-15 hlm.

Saraswati, Indah. 2015. Zeolite-A Synthesis from Glass. Jurnal Sains dan

Matematika. 23:112-115.

Setyawan, P. H. 2002. Pengaruh Perlakuan Asam, Hidrotermal dan Impregnasi

Logam Kromium pada Zeolit. Jurnal Ilmu Dasar. 3:103–109.

Setyawardhani, D., Distantina, S., Budiyanto, R., dan Swarte, W. 2010.

Penggeseran Reaksi Kesetimbangan Hidrolisis Minyak dengan Pengambilan

Gliserol untuk Memperoleh Asam Lemak Jenuh dari Minyak Biji Karet.

Page 67: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

79

Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia “Kejuangan” Pengembangan

Teknologi Kimia untuk Penolahan Sumber Daya Alam Indonesia. 12:63-67.

Sibarani, K. L. 2012. Preparasi, Karakterisasi dan Uji Aktifitas Katalis Ni-

Cr/Zeolit Alam pada Proses Perengkahan Limbah Plastik Menjadi Fraksi

Bensin. Skripsi. Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam. Universitas Indonesia. Depok. 41-47 hlm.

Sibuea, P. 2004. Virgin Coconut Oil. Kompas, 22 Desember 2004. 32:1-5.

Subagjo. 2005. Katalis Padat Material Katalis, Bahan Kuliah Katalis dan

Katalisis. Departemen Teknik Kimia-ITB. Bandung. 2-16 hlm.

Syah, A. N. A. 2005. Virgin Coconut Oil, Minyak Penakhluk Aneka Penyakit,

Edisi 1. PT Agromedia Pustaka. Jakarta. 40-52 hlm.

Syani, F. 2014. Sintesis Zeolit Berbasis Silika Sekam Padi dengan Metode

Elektrokimia sebagai Katalis Transesterifikasi Minyak Kelapa. Skripsi.

Jurusan Kimia. FMIPA. Universitas Lampung. Lampung. 46-66 hlm.

Tan, K. H. 1991. Principles of Soil Chemistry, 4th

Edition. Diterjemahkan oleh:

Didiek Hadjar Goenadi. Gadjah Mada University Press. Yogyakarta. 151-

159 hlm.

Tanabe, K. 1981. Solid Acid and Base Catalyst in Catalysis Science and

Technology, 1st Edition by John R. Anderson and Michael Boudart.

Springer Verlag. Berlin. 2:231–273.

Thamzil, L dan Zamroni, H. 2002. Penggunaan Zeolit dalam Bidang Industri dan

Lingkungan. Jurnal Zeolit Indonesia. 1:27-34.

Thermo, N. 2001. Introduction to FTIR Spectrometry. Thermo Nicolet

Interscience. Madison, USA. http://mmrc.caltech.edu/FTIR/FTIRintro.pdf.

Diakses pada 10 Januari 2019. 1-7 pp.

Trisunaryanti, W., Triwahyuni, E., dan Sudiono, S. 2005. Preparasi, Modifikasi,

dan Karakterisasi Katalis Ni-Mo/Zeolit Alam dan Mo-Ni/Zeolit Alam.

Jurnal Teknologi Industri. 10:269-282.

Tsitsishivili, G. V., Andronikashvili, T.G., Kirov, G. R., and Filizova, L.D. 1992.

Natural Zeolites, 1st Edition. Edited by I. B. Potashnikov. Ellis Horwood

Limited. England. 192-217 pp.

Wibisono, Ardian. 2007. Produksi Biodiesel dari Lemak Babi. Conoco Philips.

Jakarta. 112-119 hlm.

Page 68: KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. SKRIPSI FULL TANPA BAB... · 2019. 7. 24. · bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara

80

Widyastuti, L. 2007. Reaksi Metanolisis Biji Jarak Menjadi Metil Ester sebagai

Bahan Bakar Pengganti Minyak Diesel dengan Menggunakan Katalis KOH.

Skripsi. Universitas Negeri Semarang. Semarang. 64-76 hlm.

Yang, S., Liang, C., and Prins, R. 2006. A Novel Approach to Synthesizing

Highly Active Ni2P/SiO2 Hydrotreating Catalysts. Journal of Catalysis.

237:118–130.