kajian pemanfaatan zeolit alam lampung …digilib.unila.ac.id/57875/3/3. skripsi full tanpa...
TRANSCRIPT
KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG
TERMODIFIKASI LOGAM Co SEBAGAI KATALIS PADA REAKSI
TRANSESTERIFIKASI MINYAK KELAPA MENJADI BIODIESEL
(Skripsi)
Oleh
EKA FITRIANA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2019
ABSTRAK
KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG
TERMODIFIKASI LOGAM Co SEBAGAI KATALIS PADA REAKSI
TRANSESTERIFIKASI MINYAK KELAPA MENJADI BIODIESEL
Oleh
EKA FITRIANA
Pada penelitian ini telah dilakukan kajian pemanfaatan Zeolit Alam Lampung
(ZAL) termodifikasi logam Co sebagai katalis pada reaksi transesterifikasi minyak
kelapa menjadi biodiesel. Tahap awal penelitian ini yaitu aktivasi ZAL yang
bertujuan untuk membuka pori ZAL. Aktivasi ZAL dilakukan secara fisika pada
suhu 800 o
C, selanjutnya dilakukan modifikasi sistem pori melalui proses
dealuminasi untuk memperoleh zeolit pori hirarki dengan menggunakan larutan
Na2H2EDTA 0,5 M. ZAL sebagai katalis asam dapat diperoleh melalui proses
pertukaran ion menggunakan larutan NH4NO3 2 M sehingga menghasilkan H-
ZAL. Peningkatan aktivitas katalitik H-ZAL dapat dilakukan dengan
menambahkan jumlah situs asam H-ZAL dengan cara diimpregnasi menggunakan
logam Co dengan variasi konsentrasi (0, 3, 5, dan 7%) menghasilkan Co/H-ZAL.
Co/H-ZAL selanjutnya diuji aktivitas katalitik sebagai katalis pada reaksi
transesterifikasi minyak kelapa menjadi biodiesel. Pada penelitian ini, dipelajari
variabel penelitian seperti konsentrasi Co, rasio minyak/metanol, dan jumlah
katalis untuk menghasilkan biodiesel berkualitas tinggi. Hasil penelitian
menunjukkan rasio optimum berat minyak/metanol pada reaksi transesterifikasi
1:20, dengan jumlah katalis optimum 5% terhadap berat minyak, dan konsentrasi
Co optimum sebesar 5% pada katalis Co/H-ZAL. Biodiesel yang dihasilkan pada
kondisi optimum memiliki jumlah minyak yang terkonversi sebesar 79% dan
tidak membentuk produk samping (gliserol). ZAL sebagai katalis heterogen yang
diimpregnasi dengan logam Co dapat memberikan jumlah biodiesel yang lebih
tinggi dengan waktu reaksi transesterifikasi yang lebih cepat, akan tetapi
berdasarkan hasil analisis fisik densitas dan titik nyala belum memenuhi standar
SN1 7182:2015.
Kata kunci : zeolit alam, impregnasi, katalis, transesterifikasi, biodiesel.
ABSTRACT
STUDY OF THE UTILIZATION OF CO-MODIFIED LAMPUNG
NATURAL ZEOLITE AS A CATALYST IN THE
TRANSESTERIFICATION REACTIONS OF COCONUT OIL TO
BIODIESEL
By
EKA FITRIANA
A study of the utilization of Co-modified Lampung Natural Zeolite (ZAL) as a
catalyst in the transesterification reactions of coconut oil to biodiesel was done in
this research. The initial stage of this research was the activation of ZAL to open
ZAL’s pores. ZAL was activated physically at temperature 800 oC, then the pore
system is modified with a dealumination process to obtain a hierarchical pore
zeolite using Na2H2EDTA 0.5 M. ZAL as an acid catalyst which can be obtained
with an ion exchange process using 2 M NH4NO3 solution to produce H-ZAL.
The increase of H-ZAL catalytic activity can be done by adding the number of H-
ZAL acid sites by impregnating using Co metal with variations in concentration
(0, 3, 5, and 7%) to produce Co/H-ZAL. Co/H-ZAL was then tested for catalytic
activity as a catalyst in the coconut oil transesterification reaction into biodiesel.
In this study, some variables such as Co concentration, ratio of oil/methanol, and
total of catalyst was conducted to produce high-quality biodiesel. The results
showed the optimum ratio of weight from oil/methanol in transesterification
reaction is 1:20, with total optimum of catalyst was 5% to oil weight, and
optimum Co concentration on Co/H-ZAL catalyst was 5%. Biodiesel produced at
optimum conditions has a converted oil amount of 79% and without formed the
byproducts (glycerol). ZAL as a heterogeneous catalyst impregnated with Co
metal can provide a higher production of biodiesel with faster transesterification
reaction time, but according to the physical analysis result, both density and flash
point have not fulfilled the SN1 7182: 2015 standard.
Keywords: natural zeolite, impregnation, catalyst, transesterification, biodiesel.
KAJIAN PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG
TERMODIFIKASI LOGAM Co SEBAGAI KATALIS PADA REAKSI
TRANSESTERIFIKASI MINYAK KELAPA MENJADI BIODIESEL
Oleh
EKA FITRIANA
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar
SARJANA SAINS
Pada
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2019
RIWAYAT HIDUP
Penulis bernama lengkap Eka Fitriana dilahirkan di Desa Tanjung Jaya,
Kecamatan Palas, Kabupaten Lampung Selatan pada 24 Februari 1997. Penulis
merupakan anak pertama dari dua bersaudara dari pasangan Bapak Suratman dan
Ibu Ida Iroh. Penulis menyelesaikan pendidikan di SD N 1 Tanjung Jaya lulus
pada tahun 2009, lalu melanjutkan ke SMP N 2 Palas lulus pada tahun 2012,
selanjutnya penulis melanjutnya pendidikan di SMA N 1 Palas lulus pada tahun
2015. Ketika SMA penulis aktif di berbagai organisasi yaitu Orientasi Siswa Intra
Sekolah (OSIS), Palang Merah Remaja (PMR), dan Rohani Islam (ROHIS). Pada
tahun 2015 penulis terdaftar sebagai mahasiswa Jurusan Kimia, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung melalui jalur
Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi Negeri (SNMPTN) dan sebagai
penerima beasiswa Peningkatan Prestasi Akademik (PPA) pada tahun ajaran
2017/208 hingga 2018/2019. Selama menjadi mahasiswa, penulis mengikuti
aktivitas organisasi, dimulai dengan menjadi Kader Muda Himaki (KAMI) tahun
2015, GARUDA Badan Eksekutif Mahasiswa (BEM) FMIPA tahun 2015.
Penulis juga pernah menjadi anggota Bidang Sosial dan Masyarakat (SOSMAS)
Himaki FMIPA Unila periode 2016-2017. Selain itu, penulis pernah menjadi
asisten praktikum mata kuliah Kimia Dasar I angkatan 2018 pada tahun 2018,
asisten praktikum mata kuliah Kimia Anorganik I angkatan 2017 pada tahun
ii
2018, dan asisten praktikum mata kuliah Kimia Dasar II angkatan 2018 tahun
2019. Tahun 2018 penulis menyelesaikan kerja praktik dengan judul Sintesis dan
Karakterisasi Cuo-Polisulfon Nanofiber Komposit dengan Metode
Elektrospinning di Laboratorium Komposit dan Nanomaterial Loka Penelitian
Teknologi Bersih Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), Bandung.
Penulis melaksanakan Kuliah Kerja Nyata (KKN) di Desa Mulya, Kecamatan
Gunung Agung, Tulang Bawang Barat pada periode Juli-Agustus 2018.
MOTTO
Tidak menunggu hebat untuk memulai, tapi
anda harus memulainya untuk menjadi
hebat (Anonim)
All our dreams can come true if we have
the courage to persue them (Semua impian
kita bisa terwuud ika kita memiliki
keberanian untuk mengejarnya)
(Walt Disney)
Success is the sum of small efforts,
repeated day-in and day-out (kesuksesan
adalah buah dari usaha-usaha kecil yang
diulang hari demi hari) (Anonim)
iii
SANWACANA
Puji syukur penulis kehadirat Allah SWT atas segala rahmat, karunia, dan kasih
sayang-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini. Sholawat
serta salam tak lupa juga penulis haturkan kepada junjungan besar Nabi
Muhammad SAW, keluarga, sahabat, dan seluruh umatnya yang senantiasa taat
mengamalkan ajaran dan sunnahnya. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat
untuk mendapatkan gelar Sarjana Sains pada Jurusan Kimia FMIPA Unila. Pada
kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Bapak (Suratman), Ibu (Ida Iroh) dan adik (Dwi Herlina Febriana Sari) yang
selalu yang memberi cinta, kasih sayang, kesabaran, ketulusan, keikhlasan
dalam membesarkanku. Terima kasih atas pengorbanan hidupnya yang tak
kenal lelah dalam bekerja, nasihatnya, dan do’anya untuk penulis selama ini.
2. Ibu Dr. Mita Rilyanti, M.Si. selaku Pembimbing I dan Ibu Dr. Kamisah, D.
P., M.Si. selaku Pembimbing II atas kesediaannya memberikan bimbingan,
nasihat, saran, dan seluruh kebaikkannya hingga penulis dapat menyelesaikan
penulisan skripsi ini.
3. Bapak Rudy T Mangapul S, Ph.D. selaku peguji utama pada ujian skripsi
sekaligus Pembimbing Akademik atas segala bimbingan, bantuan, nasihat,
dan saran dalam proses penyelesaian skripsi ini;
iv
4. Bapak Dr. Eng Suripto Dwi Yuwono., M.T. selaku Ketua Jurusan Kimia;
5. Bapak Drs. Suratman, M.Sc. selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas Lampung;
6. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA Unila, terima kasih atas
seluruh ilmu, pengalaman, dan motivasi yang telah diberikan selama
perkuliahan di kampus. Semoga Allah SWT membalas kebaikan serta
keberkahan yang tak ternilai;
7. Segenap staf pengajar dan karyawan khususnya Jurusan Kimia dan FMIPA
Universitas Lampung pada umumnya. Semoga Allah SWT membalas
kebaikan serta keberkahan yang tak ternilai;
8. Desi Nurjanah, Ella Gita Silviana, Putri Nursela, dan Rifka Amalia selaku
partner yang selalu membantu, menemani, menasehati dan memberikan
motivasi serta semangat kepada penulis;
9. Aprilia selaku sahabat sekaligus keluarga yang Allah sengaja kirimkan untuk
penulis, terimakasih selalu memberi semangat, menemani saat suka maupun
duka, selalu bersedia direpotkan, mendengarkan keluh kesah, and I want you
and me to be neighbors after marriage. It will be easy for me to find a place to
chill after every “I am never coming back” fight with life partner.
10. Agil Ratna Dila, Aprilia, Ayudina Rahmawati, Mas Bagus Risdianto, Galleh
Saputri,Jefri Riki, Ibu Mili, Babe Deni, Adek Embul, Aa Fajar selaku
keluarga selama penulis menempuh masa studi dari awal hingga selesai yang
selalu memberi dukungan semangat dan selalu ada saat suka maupun duka;
v
11. Nike Dianti Safitri, Fitri Nuraini, Viky Dila Cahyani, M. Triatmiko, Annisa
Tri Agustin, Faulia Riyanti selaku teman yang selalu memberi semangat dan
motivasi kepada penulis;
12. Teman-teman sehidup selaboratorium di Laboratorium Kimia
Anorganik/Fisik Ayudina Rahmawati,Sri Budi Asih, Widya Ekasari, Alifa
Dyah Savira, Nadya Syarifatul, Tri Fatmasari, Risyda Umami, Annisa Tri
Agustin, Naina, Tri Julianti, Dwi Saraswati, Miranda Sari, Ade Rika, Tri
Handayani, Tri Agus Wijayanti, Desy Permatasari, Reni Wulandari, Dinda
Sefta, Lia, Mona Dwi Fenska, Aji, Sri Lestari, Hani, dan Asti yang menemani
penulis selama penelitian;
13. Cindy Claudia Putri, Lucia Arum Hartaty, Ainun Nadiyah, Devi Tri Lestari,
dan Rica Royjanah selaku kakak tingkat satu bimbingan yang selalu
mambantu, memberi nasihat dan semangat dan Azizah, Marintan, Ulfiatun,
dan Saepudin selaku zeolit junior seperbimbingan semoga tetep semangat
kuliah dan lancar penelitiannya.
14. Rekan-rekan Kimia Angkatan 2015 yang telah membantu, mendukung, dan
memberi saran kepada penulis dalam proses penyelesaian skripsi ini;
Atas segala kebaikan Bapak/Ibu/Sdr/i, semoga Allah SWT membalasnya dengan
pahala yang berlipat ganda, Aamiin.
Bandar Lampung, Juli 2019
Eka Fitriana
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR ISI ........................................................................................................... i
DAFTAR TABEL ................................................................................................ iii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ iv
I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang .......................................................................................... 1
B. Tujuan Penelitian ...................................................................................... 5
C. Manfaat Penelitian .................................................................................... 5
II. TINJAUAN PUSTAKA A. Zeolit ......................................................................................................... 6
1. Zeolit Sintetik ........................................................................................ 7
2. Zeolit Alam ........................................................................................... 8
B. Aktivasi Zeolit Alam .............................................................................. 10
C. Katalis ..................................................................................................... 12
1. Katalis Homogen ................................................................................. 12
2. Katalis Heterogen ................................................................................ 13
D. Metode Impregnasi ................................................................................. 14
E. Sifat Katalitik Logam Kobalt (Co) ......................................................... 17
F. Biodiesel ................................................................................................. 19
G. Minyak Kelapa ........................................................................................ 20
H. Reaksi Transesterifikasi .......................................................................... 22
I. Karakterisasi Katalis ............................................................................... 25
1. X-Ray Diffraction (XRD) .................................................................... 25
2. X-Ray Fluorosence (XRF) .................................................................. 28
3. Brunauer-Emmett-Teller (BET) .......................................................... 28
4. Scanning Electron Microscopy (SEM) ............................................... 30
5. Fourier Transform Infra Red (FTIR) .................................................. 31
I. Karakteristik Biodiesel ............................................................................ 33
1. Analisis Komposisi Biodiesel dengan Gas Chromathography –
Mass Spectroscopy (GC-MS) .............................................................. 33
2. Titik Nyala (Flash Point) .................................................................... 34
3. Densitas ............................................................................................... 35
ii
III. METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian ................................................................. 36
B. Alat dan Bahan ........................................................................................ 37
C. Prosedur Kerja ........................................................................................ 37
1. Persiapan Sampel ................................................................................ 37
2. Aktivasi Zeolit Alam Lampung (ZAL) ............................................... 38
3. Modifikasi Sistem Pori ZAL ............................................................... 38
4. Persiapan H-ZAL ................................................................................ 38
6. Karakterisasi Katalis ........................................................................... 39
7. Uji Aktivitas Katalis ............................................................................ 40
8. Karakterisasi Produk Transesterifikasi................................................ 42
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Preparasi Zeolit Alam Lampung (ZAL) ................................................. 44
2. Aktivasi Zeolit Alam Lampung (ZAL) ................................................... 44
3. Modifikasi Sistem Pori ZAL ................................................................... 47
a. Persiapan H-ZAL ................................................................................ 48
b. Impregnasi H-ZAL dengan Logam Kobalt (Co) ................................. 49
4. Uji Aktivitas Katalis ............................................................................... 50
a. Optimasi Konsentrasi Co pada Impregnasi H-ZAL terhadap
Aktivitas Katalitik ............................................................................... 52
b. Optimasi Perbandingan Minyak : Metanol ......................................... 53
c. Optimasi Jumlah Katalis ..................................................................... 55
5. Karakterisasi Katalis ............................................................................... 56
a. X-ray Diffraction (XRD) ..................................................................... 56
b. X-Ray Fluoresence (XRF) ................................................................... 58
c. Brunauer-Emmett-Teller (BET) .......................................................... 60
d. Scanning Electron Microscopy (SEM) ............................................... 63
e. Fourier Transform Infrared (FTIR) .................................................... 64
6. Karakterisasi Produk Transesterifikasi ................................................... 67
a. Gas Chromathography Mass Spectroscopy (GC-MS) ........................ 68
b. Uji Parameter Fisik Biodiesel ............................................................. 70
V. SIMPULAN DAN SARAN A. Simpulan ................................................................................................. 72
B. Saran ....................................................................................................... 73
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 74
LAMPIRAN ......................................................................................................... 81
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Rumus oksida beberapa jenis zeolit sintetik ..................................................... 8
2. Beberapa zeolit alam yang umum ditemukan .................................................. 9
3. Kandungan asam lemak minyak kelapa ........................................................... 21
4. Unsur-unsur yang terkomposisi dalam ZAL ................................................... 46
5. Hasil konversi minyak kelapa terhadap variasi konsentrasi Co (%) ............... 52
6. Hasil konversi minyak pada penentuan rasio minyak/metanol ....................... 54
7. Hasil konversi minyak pada penentuan jumlah katalis optimum ................... 56
8. Data XRF katalis Co/H-ZAL .......................................................................... 59
9. Data BET katalis H-ZAL dan Co/H-ZAL....................................................... 60
10. Data jumlah situs asam katalis ........................................................................ 64
11. Gugus fugsi pada hasil IR H-ZAL dan Co/H-ZAL ........................................ 66
12. Komponen biodiesel hasil transesterifikasi minyak kelapa dengan
katalis Co/H-ZAL ........................................................................................... 69
13. Hasil uji parameter fisik biodiesel menggunakan katalis Co/ZAL ................. 71
14. Perhitungan optimasi konsentrasi Co pada impregnasi H-ZAL ..................... 82
15. Perhitungan optimasi rasio berat minyak dengan metanol ............................. 83
16. Perhitungan optimasi jumlah katalis ............................................................... 83
17. Hasil pengukuran situs asam katalis ............................................................... 85
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Struktur zeolit (Thamzil dan Zamroni, 2002) ................................................... 6
2. Reaksi transesterifikasi trigliserida menjadi metil ester (Knothe, 2006). ....... 22
3. Difraksi dari bidang kristal (Callister, 2009) .................................................. 27
4. Proses pengujian instrumental FTIR (Thermo, 2001) ..................................... 32
5. Preparasi ZAL (a) ZAL sebelum ditumbuk, (b) ZAL sesudah ditumbuk,
dan (c) ZAL sesudah diayak ........................................................................... 44
6. (a) ZAL sebelum aktivasi dan (b) ZAL setelah aktivasi ................................. 45
7. (a) Proses dealuminasi ZAL dengan dipanaskan dan distirer pada suhu
100 oC selama 6 jam dan (b) ZAL setelah didealuminasi ............................... 48
8. (a) Proses pertukaran ion selama 2 hari dengan pergantian larutan pada
24 jam dan (b) H-ZAL hasil proses pertukaran ion ........................................ 49
9. H-ZAL terimpregnasi logam Co dengan variasi konsentrasi 0, 3, 5, dan
7% ................................................................................................................... 50
10. (a) Biodisel dan (b) Sisa minyak yang tidak terkonversi. ............................... 51
11. Grafik hubungan antara kosentrasi Co terhadap jumlah minyak kelapa
yang terkonversi .............................................................................................. 52
12. Grafik hubungan antara perbandingan minyak/metanol terhadap jumlah
minyak kelapa yang terkonversi ..................................................................... 54
13. Hubungan antara jumlah katalis dengan jumlah minyak kelapa yang
terkonversi ....................................................................................................... 56
14. Difraktogram (a) H-ZAL dan (b) Co/H-ZAL ................................................. 57
15. Grafik isotherm (a) H-ZAL dan (b) Co/H-ZAL ............................................. 61
v
16. Enam tipe kurva isotherm pada peristiwa adsorpsi (Leofanti et al.,
1998) ............................................................................................................... 61
17. Distribusi logam pada permukaan zeolit ......................................................... 62
18. Morfologi SEM (a) katalis H-ZAL dan (b) katalis Co/H-ZAL dengan
perbesaran 5000x. ........................................................................................... 63
19. Spektrum FTIR katalis (a) H-ZAL dan (b) Co/H-ZAL .................................. 65
20. Kromatogram produk transesterifikasi minyak kelapa menggunakan
katalis Co/H-ZAL ........................................................................................... 68
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Bahan bakar minyak merupakan kebutuhan yang sudah menjadi kebutuhan
pokok masyarakat saat ini. Peningkatan jumlah penduduk berbanding lurus
dengan bertambahnya penggunaan kendaraan bermotor serta perkembangan
kegiatan pada sektor industri mengakibatkan bertambahnya konsumsi bahan
bakar berbasis minyak bumi. Di sisi lain, cadangan minyak bumi semakin
menipis sehingga tidak mungkin digunakan seterusnya untuk memenuhi
kebutuhan energi yang terus meningkat. Untuk mengantisipasi keadaan
tersebut, berbagai upaya terus dilakukan untuk menghasilkan bahan bakar
alternatif dan terbarukan, salah satu di antaranya adalah biodiesel
(Pandiangan and Simanjuntak, 2013).
Biodiesel merupakan salah satu bahan bakar mesin diesel yang ramah
lingkungan dan dapat diperbarui (renewable) (Pandiangan and Wasinton,
2013). Biodiesel juga bersifat biodegradable atau dapat terurai secara alami,
tidak beracun, memiliki emisi gas buangan lebih sedikit dibanding diesel
petroleum, titik nyala yang lebih tinggi, dan dapat digunakan secara murni
maupun sebagai campuran dengan bahan bakar diesel berbasis minyak bumi
2
(petrodiesel) (Ghesti et al., 2007). Biodiesel pada dasarnya adalah alkil ester
sederhana dari minyak nabati yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi.
Transesterifikasi merupakan proses pengubahan trigliserida menjadi ester
yang lebih sederhana dengan menggunakan alkohol, terutama metanol, dan
dibantu oleh adanya katalis (Bournay et al., 2005).
Katalis didefinisikan sebagai zat yang dapat meningkatkan laju suatu reaksi
kimia agar reaksi dapat berjalan lebih cepat. Secara umum, katalis
dikelompokkan menjadi dua jenis yaitu katalis homogen dan heterogen baik
dalam bentuk asam maupun basa. Katalis homogen merupakan katalis yang
mempunyai fasa sama dengan reaktan dan produk. Keunggulan katalis
homogen yaitu konversi reaksi yang dihasilkan lebih besar, tidak
membutuhkan suhu dan tekanan yang tinggi (Setyawardhani dkk., 2010).
Katalis homogen mempunyai kelemahan yaitu bersifat korosif, berbahaya
bagi kesehatan, dan dapat mencemari lingkungan (Widyastuti, 2007). Katalis
heterogen merupakan katalis yang mempunyai fasa yang tidak sama dengan
reaktan dan produk. Katalis heterogen berada pada fasa padat sedangkan
reaktan berada pada fasa cair. Katalis heterogen tidak bersifat korosif, dapat
didaur ulang, mudah dipisahkan dari produk akhirnya, sehingga bersifat
ramah lingkungan, harganya murah, dan mudah diaktifkan untuk
mendapatkan sifat katalis yang diinginkan (Endalew et al., 2011). Salah satu
katalis heterogen yang digunakan untuk produksi biodiesel adalah zeolit.
Zeolit terbagi menjadi dua yaitu zeolit sintetik dan zeolit alam. Zeolit sintetik
memiliki ukuran pori yang lebih seragam, kemurnian yang tinggi, dan
3
kemampuan pertukaran ion lebih seragam. Kelemahan zeolit sintetik
memiliki yaitu proses sintesisnya memerlukan waktu yang lama dan biaya
yang digunakan lebih mahal (Georgiev et al., 2009).
Zeolit alam tersedia dalam kapasitas yang besar serta lebih murah karena
dapat diperoleh langsung dari hasil tambang di alam. Provinsi Lampung
memiliki potensi sumber zeolit alam yang melimpah. Pada tahun 2012, data
Direktorat Pengembangan Potensi Daerah (BKPN) menyatakan bahwa
Lampung memiliki sumber zeolit alam sebesar 31.173.505 ton yang
dihasilkan dan belum dapat dimanfaatkan secara optimal. Meskipun lebih
murah, zeolit alam memiliki banyak kekurangan seperti banyaknya pengotor
organik dan anorganik seperti Na, K, Ca, Mg, Al, dan Fe yang menutupi
porinya, serta kristalinitasnya kurang baik (Setyawan, 2002). Zeolit alam
perlu diaktivasi terlebih dahulu sebelum digunakan.
Aktivasi pada zeolit yang umum dilakukan adalah aktivasi fisika dan kimia.
Pada penelitian ini dilakukan aktivasi secara fisika mengacu pada penelitian
sebelumnya bahwa zeolit alam Lampung (ZAL) yang diaktivasi secara fisika
pada suhu 800 oC memiliki luas permukaan yang paling besar yang
menandakan bahwa pengotor pada ZAL telah hilang (Nadiyah, 2018). Untuk
memperoleh zeolit pori hirarki dilakukan modifikasi sistem pori pada ZAL
melalui proses dealuminasi yaitu proses pelepasan kerangka Al untuk
menambah rasio Si/Al.
ZAL telah banyak dikembangkan sebagai katalis asam dalam reaksi
transesterifikasi. Katalis asam dapat diperoleh melalui proses pertukaran ion
4
antara atom logam pada ZAL dengan atom H+
menggunakan larutan
NH4NO3 sehingga menghasilkan H-ZAL. Semakin banyak jumlah situs asam
suatu katalis, maka situs aktif yang terkandung dalam katalis semakin banyak,
sehingga aktivitas katalitik juga semakin meningkat. Salah satu cara untuk
meningkatkan situs asam dari zeolit adalah dengan memodifikasi zeolit
melalui proses impregnasi, seperti yang dilaporkan bahwa logam Co dapat
meningkatkan situs asam pada zeolit HY (Pedrosa et al., 2005) dan zeolit
alam aktif (Dewi dkk., 2016), KI/KIO3 pada zeolit H (Firdaus dkk., 2013),
dan logam Ni/Cr pada zeolit alam (Nurhayati dan Wigani, 2014).
Berdasarkan uraian di atas maka pada penelitian ini telah dilakukan kajian
pemanfaatan zeolit alam lampung (ZAL) termodifikasi logam Co sebagai
katalis pada reaksi transesterifikasi minyak kelapa menjadi biodiesel.
Karakteristik zeolit alam Lampung yang termodifikasi logam Co dianalisis
dengan menggunakkan X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui struktur
kristal dan fasa kristalin, X-Ray Fluoresence (XRF) untuk mengetahui
informasi jenis unsur yang terkandung dalam zeolit, Fourier Transfrom Infra-
Red (FTIR) untuk mengetahui gugus fungsi dan ikatan kimia serta jenis situs
asam pada katalis, Scanning Electron Microscopy-Energy (SEM) untuk
mengetahui bentuk, struktur, distribusi pori pada permukaan, dan komposisi
serta kadar unsur yang terkandung dalam zeolit, dan Brunauer-Emmett-Teller
Analysis (BET) untuk mengetahui luas permukaan zeolit. Karakterisasi
biodiesel yang dihasilkan dianalisis dengan Gas Chromathography-Mass
Spectroscopy (GC-MS) untuk mengetahui komposisi biodiesel, dan analisis
sifat fisik meliputi densitas untuk pengukuran massa setiap satuan volume
5
pada suhu tertentu, dan flash point (titik nyala) untuk mengetahui apakah
biodiesel yang dihasilkan layak digunakan sebagai bahan bakar atau tidak
menurut standar SNI 7182-2015.
B. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :
1. Mempelajari pengaruh impregnasi logam Co terhadap karakteristik zeolit
alam Lampung menggunakan BET, XRD, XRF, FTIR, dan SEM.
2. Menguji aktivitas katalitik zeolit alam Lampung termodifikasi Co pada
reaksi transestrifikasi minyak kelapa menghasilkan biodiesel.
3. Mengkarakterisasi biodiesel yang dihasilkan, meliputi analisis komposisi
dengan GC-MS, dan analisis sifat fisik meliputi densitas dan titik nyala.
C. Manfaat Penelitian
Adapun manfaat dilakukannya penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Meningkatkan nilai ekonomi zeolit alam Lampung sebagai katalis dalam
memproduksi biodiesel.
2. Memberikan informasi mengenai pengaruh konsentrasi logam Co pada
zeolit alam Lampung sebagai katalis pada reaksi transesterifikasi minyak
kelapa.
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Zeolit
Zeolit adalah mineral kristal alumina silikat berpori terhidrat yang
mempunyai struktur kerangka tiga dimensi terbentuk dari tetrahedral [SiO4]4ˉ
dan [AlO4]5ˉ. Kedua tetrahedral di atas dihubungkan oleh atom-atom
oksigen, menghasilkan struktur tiga dimensi terbuka dan berongga yang diisi
oleh atom-atom logam biasanya logam-logam alkali atau alkali tanah dan
molekul air yang dapat bergerak bebas (Chetam, 1992). Ion Si bervalensi 4
sedangkan Al bervalensi 3. Struktur umum zeolit dapat ditunjukkan pada
Gambar 1:
Gambar 1. Struktur zeolit (Thamzil dan Zamroni, 2002)
7
Pada struktur zeolit Si4+
dapat diganti dengan Al3+
sehingga terbentuk muatan
berlebih pada Al. Hal ini mengakibatkan struktur zeolit kelebihan muatan
negatif, untuk menetralkan muatan negatif kerangka zeolit, zeolit mengikat
kation-kation alkali atau alkali tanah seperti Na+, K
+, Ca
2+, atau Sr
2+. Kation-
kation tersebut terletak di luar tetrahedral, dapat bergerak bebas dalam
rongga-rongga zeolit dan dapat dipertukarkan dengan kation-kation lain
(Tsitsishivili et al., 1992). Zeolit pada umumnya dapat dibedakan menjadi
dua, yaitu zeolit sintetik dan zeolit alam.
1. Zeolit Sintetik
Zeolit sintetik adalah zeolit yang dibuat secara rekayasa sedemikian rupa
sehingga didapatkan karakter yang lebih baik dari zeolit alam. Prinsip dasar
produksi zeolit sintetik adalah komponennya yang terdiri dari silika dan
alumina, sehingga zeolit dapat disintesis dari berbagai bahan baku yang
mengandung kedua komponen di atas. Komponen minor dalam zeolit juga
dapat ditambahkan dengan mudah menggunakan senyawa murni, sehingga
zeolit sintetik memiliki komposisi yang tetap dengan tingkat kemurnian yang
tinggi. Dewasa ini telah dikenal beragam zeolit sintetik, dan beberapa
diantaranya disajikan dalam Tabel 1.
8
Tabel 1. Rumus oksida beberapa jenis zeolit sintetik
Zeolit Rumus Kimia
Zeolit A Na2O.Al2O3.2SiO2.5H2O
Zeolit N-A (Na,TMA)2O.Al2O3.4,8SiO2.7H2O.TMA–(CH3)4N+
Zeolit H K2O.Al2O3.2SiO2.4H2O
Zeolit L (K2Na2)O.Al2O3.6SiO2.5H2O
Zeolit X Na2O.Al2O3.2,5SiO2.6H2O
Zeolit Y Na2O.Al2O3.4,8SiO2.8,9H2O
Zeolit P Na2O.Al2O3.2-5SiO2.5H2O
Zeolit O (Na,TMA)2O.Al2O3.7SiO2.3,5H2O.TMA–(CH3) 4N+
Zeolit Ω (Na,TMA)2O.Al2O3.7SiO2.5H2O.TMA–(CH3) 4N+
Zeolit ZK-4 0,85Na2O.0,15(TMA) 2O.Al2O3.3,3SiO2.6H2O
Zeolit ZK-5 (R,Na2)O.Al2O3.4-6SiO2.6H2O
Sumber: (Georgiev et al., 2009)
2. Zeolit Alam
Zeolit alam sendiri merupakan produk gunung berapi yang membeku menjadi
batuan vulkanik, batuan sedimen dan batuan metamorfosa yang selanjutnya
mengalami proses pelapukan karena pengaruh panas dan dingin sehingga
akhirnya terbentuk mineral-mineral zeolit. Endapan mineral zeolit yang
ditemukan di Indonesia tersusun atas mineral klinoptilolit, mordenit atau
campuran keduanya, mengandung mineral heulandit dengan kadar rendah dan
mengandung mineral pengotor seperti kuarsa, plagioklas, montmorilonit,
pirit, kaolin dan lain-lain (Setyawan, 2002).
Zeolit alam tersedia dalam kapasitas yang besar serta lebih murah dari zeolit
sintetik karena dapat diperoleh langsung dari hasil tambang di alam.
Meskipun lebih murah zeolit alam memiliki banyak kekurangan seperti
banyaknya pengotor organik dan anorganik seperti Na, K, Ca, Mg, Al, dan Fe
yang menutupi porinya, serta kristalinitasnya kurang baik. Keberadaan
9
pengotor-pengotor tersebut dapat mengurangi aktivitas dari zeolit. Aktivitas
dari zeolit alam perlu diperbaiki dengan cara aktivasi dan modifikasi terlebih
dahulu agar mendapatkan zeolit dengan kualitas yang baik. Zeolit alam
ditemukan dalam bentuk mineral dengan komposisi yang berbeda, terutama
dalam nisbah Si/Al dan jenis logam yang menjadi komponen minor, seperti
diperlihatkan dalam Tabel 2.
Tabel 2. Beberapa zeolit alam yang umum ditemukan
Zeolit Alam Komposisi
Analsim Na16(Al16Si32O96).16H2O
Kabasit (Na2,Ca).6(Al12Si24O72).40H2O
Klinoptilotit (Na4K4)(Al8Si40O96).24H2O
Erionit (Na,Ca5K)(Al9Si27O72).27H2O
Ferrierit (Na2Mg2)(Al6Si30O72).18H2O
Heulandit Ca24(Al8Si28O72).24H2O
Laumonit Ca(Al8Si16O48).16H2O
Mordenit Na8(Al8Si40O6).24H2O
Filipsit (Na,K)10(Al10Si22O64).20H2O
Natrolit Na4 (Al4Si6O20).4H2O
Wairakit Ca(Al2Si4O12).12H2O
Sumber: (Subagjo, 2005)
Zeolit alam terbentuk karena adanya proses kimia dan fisika yang kompleks
dari batuan-batuan yang mengalami berbagai macam perubahan di alam.
Para ahli geokimia dan mineralogi memperkirakan bahwa zeolit merupakan
produk gunung berapi yang membeku menjadi batuan vulkanik, batuan
sedimen dan batuan metamorfosa yang selanjutnya mengalami proses
pelapukan karena pengaruh panas dan dingin (Lestari, 2010). Sebagai produk
alam, zeolit alam diketahui memiliki komposisi yang sangat bervariasi,
namun komponen utamanya adalah silika dan alumina. Di samping
10
komponen utama ini, zeolit juga mengandung berbagai unsur minor, antara
lain Na, K, Ca (Bogdanov et al., 2009), Mg, dan Fe (Akimkhan, 2012).
B. Aktivasi Zeolit Alam
Adanya molekul air dalam pori dan oksida bebas di permukaan seperti CaO,
MgO, Na2O,dan K2O dapat menutupi pori-pori atau situs aktif dari zeolit
sehingga dapat menurunkan kapasitas adsorpsi maupun sifat katalisis dari
zeolit tersebut. Oleh karena itu, zeolit alam perlu diaktivasi terlebih dahulu
sebelum digunakan. Aktivasi zeolit alam dapat dilakukan secara fisika
maupun kimia.
Aktivasi secara fisika dilakukan melalui pemanasan pada suhu tinggi antara
500-1000 0C selama beberapa jam. Tujuannya untuk menghilangkan
pengotor-pengotor organik, memperbesar pori, dan memperluas permukaan
(Ertan and Ozkan, 2005). Pemanasan terhadap zeolit alam bertujuan untuk
mengeluarkan air atau garam pengotor dari dalam rongga-rongga kristal
zeolit. Pemakaian panas terlalu tinggi menyebabkan terjadinya pelepasan
aluminium dari struktur kerangka tetrahedral zeolit. Menurut Barrer (1982)
aktivasi pemanasan yang terlalu tinggi akan menyebabkan terjadinya
dehidroksilasi gugus OH pada struktur zeolit. Akibat terjadinya pemutusan
ikatan Si-O-Al, menyebabkan pembentukan gugus siloksan (Si-O-Al) dan
aluminium yang miskin gugus hidroksil. Akibatnya bila terjadi kerusakan
pada struktur zeolit tersebut maka kemampuan mempertukarkan kation dan
adsorbsinya berkurang. Kestabilan zeolit terhadap suhu tergantung pada jenis
11
kandungan mineral zeolitnya (perbandingan Si dengan Al, dan kation yang
terdapat dalam zeolit).
Aktivasi zeolit secara kimia dilakukan menggunakan bahan-bahan kimia,
baik berupa asam ataupun basa. Bahan kimia yang dapat digunakan untuk
proses aktivasi zeolit alam adalah larutan asam (H2SO4, HCl dan HNO3) dan
larutan basa (NaOH dan KOH) (Humam, 1996; Husaini, 1992). Tujuan
aktivasi secara kimia adalah membersihkan permukaan pori dan melarutkan
oksida-oksida pengotor termasuk silika dan aluminium (Hendri, 2000).
Proses aktivasi zeolit dengan perlakuan asam HCl pada konsentrasi 0,1 N
hingga 1 N menyebabkan zeolit mengalami dealuminasi dan dekationisasi
yaitu keluarnya Al dan kation-kation dalam kerangka zeolit. Aktivasi asam
menyebabkan terjadinya dekationisasi yang menyebabkan bertambahnya luas
permukaan zeolit karena berkurangnya pengotor yang menutupi pori-pori
zeolit. Luas permukaan yang bertambah diharapkan meningkatkan
kemampuan zeolit dalam proses penyerapan. Tingginya kandungan Al dalam
kerangka zeolit menyebabkan kerangka zeolit sangat hidrofilik. Sifat
hidrofilik dan polar dari zeolit ini merupakan hambatan dalam kemampuan
penyerapannya. Proses aktivasi dengan asam dapat meningkatkan
kristalinitas, keasaman dan luas permukaan (Hendri, 2000).
12
C. Katalis
Katalis merupakan zat yang mampu meningkatkan laju suatu reaksi kimia
agar reaksi tersebut dapat berjalan lebih cepat. Pada suatu reaksi, katalis tidak
memberikan tambahan energi pada sistem dan tidak dapat mempengaruhi
keseimbangan secara termodinamika. Katalis mempercepat reaksi dengan
cara menurunkan energi aktivasi reaksi. Penurunan energi aktivasi tersebut
terjadi sebagai akibat dari interaksi antara katalis dan reaktan. Katalis
menyediakan situs-situs aktif yang berperan dalam proses reaksi. Situs-situs
aktif ini dapat berasal dari logam-logam yang terdeposit pada pengemban
atau dapat pula berasal dari pengemban sendiri (Campbell, 1998). Katalis
dapat dibedakan menjadi dua macam yaitu katalis homogen dan katalis
heterogen.
1. Katalis Homogen
Katalis homogen merupakan katalis yang mempunyai fasa sama dengan
reaktan dan produk (Widyastuti, 2007). Katalis homogen umumnya juga
hanya digunakan pada skala laboratorium ataupun industri bahan kimia
tertentu, sulit dilakukan secara komersil, penggunaan pada fase cair dibatasi
pada suhu dan tekanan tertentu, sehingga peralatan lebih kompleks dan
diperlukan pemisahan antara produk dan katalis.
13
Katalis homogen yang banyak digunakan pada reaksi transesterifikasi adalah
katalis basa atau alkali seperti kalium hidroksida (KOH) dan natrium
hidroksida (NaOH) karena dapat digunakan pada temperatur dan tekanan
operasi yang relatif rendah serta memiliki kemampuan katalisator yang tinggi.
Akan tetapi, katalis basa homogen sangat sulit dipisahkan dari campuran
reaksi sehingga tidak dapat digunakan kembali dan pada akhirnya akan ikut
terbuang sebagai limbah yang dapat mencemarkan lingkungan. Keunggulan
katalis homogen adalah konversi reaksi yang dihasilkan lebih besar
dibandingkan katalis heterogen, tidak membutuhkan suhu dan tekanan yang
tinggi dalam reaksi (Setyawardhani dkk., 2010).
2. Katalis Heterogen
Katalis heterogen merupakan katalis yang mempunyai fasa yang tidak sama
dengan reaktan dan produk. Katalis heterogen berada pada fasa padat
sedangkan reaktan berada pada fasa cair. Keunggulan menggunakan katalis
heterogen dibandingkan katalis homogen antara lain mempunyai aktivitas
yang tinggi, tidak korosif, ramah lingkungan, biaya pembuatannya murah
(Basumatary, 2013), efisiensinya yang tinggi, kemudahan untuk digunakan
dalam berbagai media, kemudahan pemisahan katalis dari campuran reaksi,
dan penggunaan ulang katalis (Moffat, 1990; Frenzer and Maier, 2006).
14
D. Metode Impregnasi
Impregnasi memiliki pengertian proses penjenuhan zat tertentu secara total.
Metode ini sering digunakan untuk mensintesis katalis. Tujuan dari metode
ini adalah mengisi pori-pori penyangga dengan larutan logam aktif melalui
adsorpsi logam, yaitu dengan merendam penyangga dalam larutan yang
mengandung logam aktif (Lestari, 2006). Dalam hal ini, penyangga
memiliki fungsi sebagai penyedia permukaan yang luas agar lebih mudah
menebarkan situs aktif, sehingga permukaan kontaknya lebih luas dan
efisien (Subagjo, 2005).
Secara umum, impregnasi dibagi menjadi dua, yaitu impregnasi langsung
(co-impregnation) dan impregnasi bertahap (sequential). Impregnasi secara
langsung memiliki pengertian memasukkan larutan garam logam komponen
aktif dan promotor secara bersama-sama dalam pori penyangga. Sedangkan,
impregnasi bertahap dilakukan dengan memasukkan larutan garam logam
komponen aktif dan promotor secara terpisah. Impregnasi bertahap akan
menghasilkan katalis yang memiliki aktivitas lebih tinggi karena tidak
dibatasi oleh konsentrasi (Lestari, 2010).
Metode impregnasi ada dua macam, yaitu impregnasi kering (dry
impregnation) dan impregnasi basah (wet impregnation). Pada impregnasi
basah, penambahan jumlah larutan prekursor fasa aktif lebih besar dari 1,5
kali volume pori penyangga. Metode ini dapat menghasilkan deposisi
prekursor fasa aktif yang sangat banyak pada bagian luar penyangga setelah
15
dilakukan proses pengeringan dan juga menghasilkan distribusi fasa aktif
pada bagian luar penyangga. Distribusi ini bermanfaat untuk mengurangi
penetrasi reaktan ke dalam katalis, sehingga dapat meningkatkan aktivitas
katalis. Sedangkan metode impregnasi kering, penambahan larutan prekursor
fasa aktif kurang dari 1,2 kali volume pori panyangga. Metode yang umum
digunakan dalam pembuatan katalis adalah impregnasi basah. Hal ini
dilakukan karena proses pengerjaannya lebih mudah (Lestari, 2006 ).
Impregnasi merupakan metode preparasi katalis yang sederhana. Metode
impregnasi dilakukan dengan cara mengadsorpsikan komponen aktif logam
dalam larutan kepada padatan pengemban. Tujuan dari impregnasi adalah
untuk memenuhi pori pengemban dengan larutan garam logam dengan
konsentrasi tertentu. Metode impregnasi memiliki beberapa keuntungan,
yaitu peralatan yang digunakan relatif sedikit karena tidak ada langkah
pencucian dan penyaringan. Selain itu, metode impregnasi juga sangat cocok
untuk katalis dengan persen berat komponen aktif katalis yang kecil, yaitu
komponen aktif yang termasuk logam mulia semacam platina namun
diinginkan terdistribusi sempurna sehingga diperoleh luas permukaan
komponen aktif yang besar.
Secara umum, impregnasi dapat dilakukan melalui tahapan-tahapan berikut
(Raidah,. 2012):
a. Bahan pengemban dicuci kemudian dipanaskan dalam oven untuk
menguapkan zat pengotornya. Adanya zat pengotor dapat menghalangi
penetrasi larutan impregnan ke dalam bahan pengemban.
16
b. Kemudian bahan pengemban katalis dikontakkan dengan larutan garam
logam atau impregnan.
c. Selanjutnya larutan impregnan berlebih dihilangkan.
d. Kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 105–120 oC.
e. Setelah kering dikalsinasi pada suhu tertentu untuk menguapkan pelarut
dan dekomposisi garam logam.
f. Pada tahap terakhir seringkali katalis direduksi dengan gas hidrogen.
Tahapan impregnasi yang lebih lengkap dijelaskan pada uraian berikut:
1. Pengeringan
Pengeringan bertujuan untuk mengkristalkan garam logam pada permukaan
pori pengemban. Jika tidak dilakukan dengan benar, akan dihasilkan
distribusi konsentrasi yang tidak merata. Pengeringan dilakukan di dalam
oven pada suhu 105–120 oC.
2. Kalsinasi
Menurut (Firdaus., dkk 2013), kalsinasi merupakan proses pemanasan suatu
benda hingga temperaturnya tinggi, tetapi masih di bawah titik lebur untuk
menghilangkan kandungan yang dapat menguap. Proses aktivasi zeolit
melalui kalsinasi menyebabkan pelepasan air sehingga luas permukaan pori-
pori zeolit bertambah yang meningkatkan kemampuan untuk adsorbsi.
Kalsinasi zeolit dimaksudkan untuk meningkatkan sifat-sifat khusus zeolit
dengan cara menghilangkan unsur-unsur pengotor dan menguapkan air yang
terperangkap dalam pori kristal zeolit.
17
3. Reduksi
Tujuan dari reduksi yaitu untuk menghilangkan oksida yang masih
terkandung di dalam logam. Reduksi dilakukan dengan memasukkan katalis
dalam reaktor reduksi, dialiri gas hidrogen dengan kecepatan 1 mL/detik
secara kontinyu dan dipanaskan pada suhu 400 oC selama 2 jam
(Trisunaryanti dkk., 2005).
E. Sifat Katalitik Logam Kobalt (Co)
Aktivitas suatu katalis bergantung pada komponen penyusunnya. Katalis
terdiri atas penyangga dan situs aktif. Situs aktif merupakan logam-logam
transisi yang memiliki orbital d kosong atau memiliki elektron tunggal yang
akan disumbangkan pada molekul reaktan sehingga terbentuk ikatan baru
dengan kekuatan ikatan tertentu (Campbell, 1998). Sedangkan penyangga
katalis merupakan tempat terikatnya situs aktif. Berbagai logam telah
diaplikasikan sebagai situs aktif diantaranya Fe, Ni, Ti, Al, Co, Cu, Zn dan
lain-lain.
Logam Co yang memiliki nomor atom 27, maka konfigurasi elektronnya
adalah 1s22s
22p
63s
23p
63d
74s
2. Berdasarkan konfigurasi elektron tersebut
menunjukan bahwa logam Co yang mempunyai 1-3 orbital d yang kosong,
sehingga logam Co dapat digunakan untuk meningkatkan situs aktif suatu
katalis. Dalam kondisi sebagai logam murni maupun bentuk oksida logam,
logam Co dapat memiliki aktivitas katalitik. Kemampuan katalitik logam
18
kobalt ini dipengaruhi keberadaan elektron pada orbital d yang berbaur
dengan keadaan elektronik orbital s dan p terdekat yang terdegenerasi.
Akibatnya akan timbul keadaan elektronik berenergi rendah dalam jumlah
besar dan adanya orbital kosong yang dapat dimanfaatkan sebagai situs
katalitik logam. Pada reaksi katalitik, permukaan logam Co (dalam bentuk
logam murni maupun oksidanya) dapat membentuk dan memutuskan ikatan
rangkap atau mengatomkan molekul diatomik seperti H2. Dalam mekanisme
reaksi perengkahan hidrokarbon, logam cenderung berperan dalam proses
dehidrogenasi dan dapat membantu meningkatkan hasil perengkahan karena
mekanisme dehidrogenasi memungkinkan terjadinya pemutusan pada ikatan
C-C (Sibarani, 2012).
Terlepas dari peranan situs aktif, penyangga katalis mengambil peranan
penting dalam aktivitas katalisis suatu katalis heterogen. Penyangga
berfungsi untuk memberikan luas permukaan yang lebih besar bagi fasa
aktif, memperbaiki kekuatan mekanik, serta meningkatkan stabilitas termal
dan efektivitas katalis. Material yang digunakan sebagai penyangga
biasanya material yang memiliki luas permukaan yang besar dan
mempunyai ketahanan mekanis dan termal yang baik. Banyak bahan yang
telah diaplikasikan sebagai penyangga katalis seperti alumina aktif, zeolit
(Breck, 1974; Igarashi et al., 2004), dan silika (Benvenutti and Yoshitaka,
1998; Yang et al., 2006).
19
F. Biodiesel
Biodiesel secara umum adalah bahan bakar mesin diesel yang terbuat dari
bahan terbarukan atau secara khusus merupakan bahan bakar mesin
diesel yang terdiri atas ester alkil dari asam-asam lemak. Biodiesel dapat
dibuat dari minyak nabati, minyak hewani atau dari minyak goreng
bekas/daur ulang. Biodiesel merupakan salah satu bahan bakar mesin diesel
yang ramah lingkungan dan dapat diperbarui (renewable). Biodiesel
tersusun dari berbagai macam ester asam lemak yang dapat diproduksi dari
minyak tumbuhan maupun lemak hewan. Minyak tumbuhan yang sering
digunakan antara lain minyak sawit (palm oil), minyak kelapa, minyak jarak
pagar dan minyak biji kapok randu, sedangkan lemak hewani seperti lemak
babi, lemak ayam, lemak sapi, dan juga lemak yang berasal dari ikan
(Wibisono, 2007).
Biodiesel mempunyai beberapa keunggulan dari segi lingkungan apabila
dibandingkan dengan petroleum diesel (solar). Menurut Allen, (1999),
biodiesel dapat berupa minyak kasar atau mono-alkil ester dari asam
lemak. Secara kimia biodiesel termasuk dalam golongan mono-alkil ester
atau metil ester dengan panjang rantai karbon antara C12 sampai C20
(Darnoko dkk., 2001).
Secara kimiawi biodiesel merupakan turunan trigliserida, sehingga dikenal
istilah-istilah RME (rapeseed methyl ester), SME (soybean methyl ester),
dan PME (palm methyl ester), untuk yang berbahan baku minyak biji
20
lobak, kedelai, dan minyak sawit. Biodiesel masih memiliki sifat-sifat
turunan asam lemak pada umumnya, baik dari segi fisik, kimia maupun
biologi. Metil ester atau etil ester adalah senyawa yang relatif stabil,
berwujud cair pada suhu ruang (titik leleh antara 4-18 oC), nonkorosif, dan
titik didihnya rendah. Dalam beberapa penggunaan, metil ester lebih banyak
disukai dibanding dengan penggunaan asam lemak (Herawan dan Sari,
1997).
G. Minyak Kelapa
Berdasarkan SNI 01-2902-1992, minyak kelapa merupakan hasil dari
pengepresan kopra yang telah dikeringkan atau hasil ekstraksi bungkil
kopra. Secara kimiawi, minyak kelapa terbentuk dari rantai karbon,
hidrogen, dan oksigen yang disebut dengan asam lemak. Komponen-
komponen asam lemak tersebut akan membentuk gliserida saat bergabung
dengan gliserol (Arpi dan Noviasari, 2007). Gliserida dalam minyak adalah
trigliserida yang dibentuk dari tiga molekul asam lemak dan dikombinasikan
dengan satu molekul gliserol (Syah, 2005). Asam laurat merupakan
komponen pada minyak kelapa yang memiliki persentase paling besar
dibandingkan dengan asam lemak lainnya (Syah, 2005). Oleh karena itu,
minyak kelapa digolongkan ke dalam minyak asam laurat (C12). Asam
lemak jenuh lainnya yang memiliki persentase cukup tinggi adalah asam
miristat (C14) dan asam palmitat (C16) (Syah, 2005).
21
Komponen lain yang terkandung dalam minyak kelapa diantaranya adalah
sterol, tokoferol, dan tokotrienol. Sterol yang terdapat dalam minyak kelapa
sebagian besar berupa beta sitosterol (C29H50O) dan stigmasterol (C29H48O).
Sterol bersifat tidak berwarna, tidak berbau, stabil, dan berfungsi sebagai
stabilizer dalam minyak. Tokoferol dan tokotrienol yang terdapat dalam
minyak kelapa adalah α-tokoferol, β-tokoferol,
γ-tokoferol, αtokotrienol, dan γ-tokotrienol. Persenyawaan tokoferol dan
tokotrienol berfungsi sebagai antioksidan. Adapun kandungan asam lemak
minyak kelapa disajikan pada Tabel 3.
Tabel 3. Kandungan asam lemak minyak kelapa
Asam Lemak
Rumus Kimia Jumlah (%)
Asam kaproat C5H11COOH 0,0 - 0,8
Asam kaprilat C7H15COOH 5,5 - 9,5
Asam kaprat C9H19COOH 4,5 - 9,5
Asam laurat C11H23COOH 44,0 - 52,0
Asam miristat
Asam palmitat
Asam stearate
C13H27COH
C15H31COOH
C17H35COOH
13,2-19,0
7,5 – 10
1,0 - 3,0
Asam palmitoleat C15H29COOH 0,0 - 1,3
Asam oleat C17H33COOH 5,0 - 8,0
Asam linoleat C17H31COOH 1,5 - 2,5
Sumber : (Sibuea, 2004)
Keuntungan penggunaan miyak kelapa ditinjau dari beberapa aspek
adalah:
1. Minyak kelapa dapat diproduksi secara lokal sehingga biaya bisa lebih
murah. Hal ini akan memberi dampak ekonomi yang penting, dengan
22
menurunkan biaya pembelian BBM dan menyediakan lapangan kerja bagi
penduduk lokal untuk memanen dan memproduksi minyak.
2. Minyak kelapa merupakan sumber energi yang terbarukan.
3. Minyak kelapa meningkatkan penghematan bahan bakar, lebih ekonomis,
dan ramah lingkungan.
4. Kebanyakan minyak nabati lainnya untuk diterapkan pada mesin diesel
harus dikonversi terlebih dahulu menjadi biodiesel, sementara minyak
kelapa yang bermutu baik dapat langsung digunakan pada mesin diesel
tanpa perlu banyak modifikasi.
H. Reaksi Transesterifikasi
Transesterifikasi merupakan proses pengubahan trigliserida menjadi ester
yang lebih sederhana dengan menggunakan alkohol, terutama metanol, serta
dibantu oleh adanya katalis. Produk yang dihasilkan dari proses
transesterifikasi berupa biodiesel dan gliserol sebagai produk samping
(Knothe, 2006). Reaksi transesterifikasi trigliserida menjadi metil ester
seperti pada Gambar 2 :
Gambar 2. Reaksi transesterifikasi trigliserida menjadi metil ester (Knothe,
2006).
23
Reaksi transesterifikasi adalah reaksi yang bersifat kesetimbangan untuk
memperoleh produk yang lebih banyak. Produk yang diinginkan dari reaksi
transesterifikasi yaitu ester metil asam-asam lemak. Terdapat beberapa cara
agar kesetimbangan lebih ke arah produk, yaitu:
a. Menambahkan metanol berlebih ke dalam reaksi;
b. Memisahkan gliserol;
c. Menurunkan temperatur reaksi (transesterifikasi merupakan reaksi
eksoterm).
Tahapan reaksi transesterifikasi pembuatan biodiesel selalu menginginkan
agar didapatkan produk biodiesel dengan jumlah yang maksimum. Beberapa
kondisi reaksi yang mempengaruhi konversi serta perolehan biodiesel melalui
transesterifikasi adalah sebagai berikut (Freedman et al., 1984):
a. Pengaruh air dan asam lemak bebas
Minyak nabati yang akan ditransesterifikasi harus memiliki angka asam
yang lebih kecil dari 1. Banyak peneliti yang menyarankan agar
kandungan asam lemak bebas lebih kecil dari 0,5% (<0,5%). Selain itu,
semua bahan yang akan digunakan harus bebas dari air. Katalis harus
terhindar dari kontak dengan udara agar tidak mengalami reaksi dengan
uap air dan karbon dioksida.
b. Pengaruh perbandingan molar alkohol dengan bahan mentah
Secara stoikiometri, jumlah alkohol yang dibutuhkan untuk reaksi
adalah 3 mol untuk setiap 1 mol trigliserida untuk memperoleh 3 mol
24
alkil ester dan 1 mol gliserol. Perbandingan alkohol dengan minyak
nabati 4,8:1 dapat menghasilkan konversi 98%. Secara umum
ditunjukkan bahwa semakin banyak jumlah alkohol yang digunakan,
maka konversi yang diperoleh juga akan semakin bertambah. Pada
rasio molar 6:1, setelah 1 jam konversi yang dihasilkan adalah
98-99%, sedangkan pada 3:1 adalah 74-89%. Nilai perbandingan yang
terbaik adalah 6:1 karena dapat memberikan konversi yang maksimum.
c. Pengaruh jenis alkohol
Pada rasio 6:1, metanol akan memberikan perolehan ester yang
tertinggi dibandingkan dengaan menggunakan etanol atau butanol.
Peran alkohol adalah penyumbang gugus metil dalam reaksi
esterifikasi. Dalam penelitian (Freedman et al., 1984) alkohol
digantikan dengan dimetil sulfat, diharapkan dengan digantikannya
alkohol dengan dimetil sulfat, maka reaksi akan berjalan lebih cepat
dan didapatkan hasil yang baik, karena dimetil sulfat lebih kaya
akan gugus metil daripada alkohol yang biasa digunakan.
d. Pengaruh jenis katalis
Alkali katalis (katalis basa) akan mempercepat reaksi transesterifikasi
bila dibandingkan dengan katalis asam. Katalis basa yang paling
populer untuk reaksi transesterifikasi adalah natrium hidroksida
(NaOH), kalium hidroksida (KOH), natrium metoksida (NaOCH3), dan
kalium metoksida (KOCH3). Reaksi transesterifikasi menghasilkan
25
konversi yang maksimum dengan jumlah katalis 0,5-1,5% dari berat
minyak nabati. Jumlah katalis yang efektif untuk reaksi adalah 0,5%
dari berat minyak nabati untuk natrium metoksida dan 1% dari berat
minyak nabati untuk natrium hidroksida.
e. Metanolisis Crude dan Refined Minyak Nabati
Perolehan metil ester akan lebih tinggi jika menggunakan minyak nabati
refined. Namun apabila produk metil ester akan digunakan sebagai
bahan bakar mesin diesel, cukup digunakan bahan baku berupa
minyak yang telah dihilangkan getahnya dan disaring.
f. Pengaruh temperatur
Reaksi transesterifikasi dapat dilakukan pada suhu 30–65 °C (titik didih
metanol sekitar 65 °C). Semakin tinggi suhu, konversi yang diperoleh
akan semakin tinggi untuk waktu yang lebih efisien.
I. Karakterisasi Katalis
1. X-Ray Diffraction (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk karakterisasi struktur kristal dan
fasa kristalin. Analisis XRD merupakan metode yang penting untuk
karakterisasi zeolit, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Hal ini
dikarenakan metode ini memberikan informasi tentang kemurnian ataupun
26
perubahan parameter kisi dari suatu kristal (Atkins, 1999). Metode ini
bersifat tidak merusak, yang berarti sampel tidak dapat dipengaruhi oleh
analisis dan masih dapat digunakan untuk analisis lain (Tan, 1991). Ketika
sampel diuji, teknik difraksi hanya memberikan tampilan data-data dari
struktur. Perubahan panjang kerangka mempengaruhi posisi puncak
difraktogram, misalnya penggantian ikatan Al-O (1,69 Å) dengan ikatan yang
lebih pendek Si-O (1,61 Å) yang menyebabkan unit-unit sel mengkerut. Hal
ini akan menurunkan jarak d dan menggeser puncak difraksi ke arah 2θ yang
lebih tinggi (Hamdan, 1992).
Secara umum prinsip kerja XRD adalah sebagai berikut :
1. Generator tegangan tinggi (A) berfungsi sebagai catu daya sumber sinar-
X (B).
2. Sampel berbentuk pelet (C) diletakkan di atas tatakan (D) yang dapat
diatur.
3. Berkas sinar-X didifraksikan oleh sampel dan difokuskan melewati celah
(E), kemudian masuk ke alat pencacah (F).
4. Intensitas difraksi sinar-X direkam (G) dan ditampilkan dalam bentuk
kurva (H) terhadap jarak antar bidang d.
Analisis menggunakan alat difraktometer sinar-X didasarkan pada pola
difraksi dari paduan atau senyawa yang dihasilkan oleh proses difraksi,
ukuran panjang gelombang sinar-X harus tidak berbeda jauh dengan jarak
antar atom di dalam kristal, sehingga pola berulang dari kisi kristal akan
berfungsi seolah-olah seperti kisi difraksi untuk panjang gelombang
27
sinar-X. Sinar-X yang didifraksikan oleh setiap kristal mineral bersifat
spesifik, dan bergantung bagaimana atom menyusun kisi kristal mineral
tersebut serta bagaimana atom sejenis tersusun. Ketika sinar-X menumbuk
sampel dan terdifraksi, maka jarak antar atom pada lapisan permukaan
kristal dapat ditentukan berdasarkan hukum Bragg, yaitu :
n λ = 2d Sin θ (1)
n yakni bilangan bulat dan merupakan tingkat difraksi sinar-X, λ yakni
panjang gelombang yang dihasilkan oleh katoda yang digunakan, seperti Cu
Kα = 1,5414 Å, sedangkan d merupakan jarak antara batas lapisan
permukaan, dan merupakan sudut difraksi sinar-X terhadap permukaan
kristal.
Keadaan sinar datang dan sinar refleksi dapat diketahui dari difraksi suatu
bidang kristal dapat dilihat pada Gambar 3. Selanjutnya, suatu kristal
mineral dapat ditentukan strukturnya dengan cara membandingkan pola
difraksi yang dihasilkan dengan pola difraksi mineral acuan atau baku.
Gambar 3. Difraksi dari bidang kristal (Callister, 2009)
28
2. X-Ray Fluorosence (XRF)
X-Ray Fluorosence (XRF) merupakan salah satu metode analisis yang
digunakan untuk analisis unsur dalam bahan secara kualitatif dan kuantitatif.
Prinsip kerja metode analisis XRF berdasarkan terjadinya tumbukan atom-
atom pada permukaan sampel (bahan) oleh sinar-X dari sumber sinar-X
(Jenkin, 1988). Hasil analisis kualitatif memberikan informasi jenis unsur
yang terkandung dalam bahan yang dianalisis, yang ditunjukkan oleh adanya
spektrum unsur pada energi sinar-X karakteristiknya. Kemudian hasil
analisis kuantitatif memberikan informasi jumlah unsur yang terkandung
dalam bahan yang ditunjukkan oleh ketinggian puncak spektrum (Rosika dan
Nugroho, 2005). Pada analisis kuantitatif, faktor-faktor yang berpengaruh
dalam analisis antara lain matriks bahan, kondisi kevakuman, konsentrasi
unsur dalam bahan, dan pengaruh unsur yang mempunyai energi
karakteristik berdekatan dengan energi karakteristik unsur yang dianalisis
(Jenkin et al., 1995).
3. Brunauer-Emmett-Teller (BET)
Luas permukaan, volume total pori, dan rata-rata jari-jari pori merupakan
faktor penentu unjuk kerja suatu material. Suatu bahan padat seperti
adsorben, memiliki luas permukaan yang dapat dibedakan menjadi luas
permukaan eksternal (makroskopik) dan internal (mikroskopik). Luas
permukaan eksternal hanya meliputi permukaan luar bahan, sedangkan
29
luas permukaan internal meliputi semua pori-pori kecil, celah, dan rongga
pada padatan (Nurwijayadi, 1998).
Luas permukaan katalis pada penelitian ini ditentukan melalui pengukuran
menggunakan Surface Area Analyzer Quantachrome NOVA-1000 versi 2.2
yang didasarkan pada metode BET yaitu adsorpsi dan desorpsi isotermis
dari gas yang diserap (nitrogen). Kuantitas gas yang diserap dapat dihitung
dengan persamaan sebagai berikut :
*(
) +
=
+
]
)
Keterangan:
W = Berat gas yang diserap (adsorbed) pada tekanan relatif P/Po (g)
Wm = Berat gas nitrogen (adsorbed) pada lapis tunggal (g)
P = Tekanan kesetimbangan adsorpsi (atm)
Po = Tekanan uap jenuh adsorpsi (atm)
P/ Po = Tekanan relatif adsorpsi
C = Konstanta energi
Persamaan BET di atas akan merupakan garis lurus apabila dibuat grafik 1/
[W (P/Po–1)] versus P/Po (Lowell and Shields,1984). Selanjutnya untuk
pengukuran luas permukaan dengan metode BET berdasarkan pada
persamaan berikut:
30
Keterangan:
St = luas permukaan total (m2)
Wm = berat gas nitrogen (g)
M = berat molekul dari gas nitrogen (g/mol)
N = bilangan Avogadro (6,023 x 1023
molekul/mol)
Acs = luas molekul cross sectional gas nitrogen (16,2 Å)
Pengukuran luas permukaan spesifik ditentukan dengan menggunakan
persamaan berikut:
Keterangan:
S = luas permukaan spesifik (m2/g)
St = luas permukaan total (m2)
bc = berat cuplikan (g)
4. Scanning Electron Microscopy (SEM)
SEM (Scaning Electron Microscope) merupakan mikroskop elektron yang
didesain untuk menggambarkan bentuk permukaan dari material yang
dianalisis menggunakan berkas elektron. Adapun fungsi utama dari SEM
antara lain dapat digunakan untuk mengetahui informasi-informasi mengenai
topografi (ciri-ciri permukaan), morfologi (bentuk dan ukuran dari partikel
penyusun objek ), dan informasi kristalografi objek. Pada SEM terintegrasi
sebuah detektor Energy Dispersive X-ray (EDX) yang memungkinkan
31
dilakukannya mikroanalisis secara kualitatif dan semi kuantitatif untuk
menentukan komposisi unsur-unsur dari suatu objek material.
Prinsip kerja SEM yaitu bermula dari electron beam yang dihasilkan oleh
sebuah filamen pada electron gun. Pada umumnya electron gun yang
digunakan adalah tungsten hairpin gun dengan filamen berupa lilitan yang
berfungsi sebagai katoda. Tegangan diberikan kepada lilitan yang
mengakibatkan terjadinya pemanasan. Anoda kemudian akan membentuk
gaya yang dapat menarik elektron melaju menuju ke anoda. Elektron
berinteraksi dengan sampel komposisi molekul. Energi dari elektron menuju
ke sampel secara langsung dalam proporsi jenis interaksi elektron yang
dihasilkan dari sampel. Serangkaian energi elektron terukur yang dihasilkan
dapat dianalisis oleh sebuah mikroprosesor yang canggih yang menciptakan
gambar tiga dimensi atau spektrum elemen yang unik yang ada dalam sampel
dianalisis (Mulder, 1996).
5. Fourier Transform Infra Red (FTIR)
FTIR (Fourier Transform Infra Red) merupakan metode untuk menganalisis
material dengan menggunakan spektroskopi sinar infra merah. FTIR ini
adalah teknik yang digunakan untuk mendapatkan spektrum inframerah dari
absorbansi dan transmitansi dari sampel padat, cair maupun gas.
Karakterisasi dengan menggunakan FTIR bertujuan untuk mengetahui jenis-
jenis vibrasi antar atom. FTIR juga digunakan untuk menganalisis senyawa
32
organik dan anorganik serta analisis kualitatif dan analisis kuantitatif dengan
melihat kekuatan absorpsi senyawa pada panjang gelombang tertentu.
Sinar infra merah memiliki rentang panjang gelombang dari 2,5 μm sampai
25 μm. Adapun frekuensi sinar infra merah memiliki rentang dari 400
cm-1
sampai 4000 cm-1
. Dalam spektroskopi sinar infra merah, radiasi sinar
infra merah ditembakkan ke arah sebuah molekul. Sebagian radiasi sinar
inframerah tersebut diserap (diadsorpsi) oleh molekul dan sebagian lagi
diteruskan (ditransmisikan) melalui molekul tersebut yang menghasilkan
sebuah spektrum. Hasil spektrum tersebut mewakili nilai adsorpsi dan
transmisi dari molekul.
Gambar 4. Proses pengujian instrumental FTIR (Thermo, 2001)
Pengujian FTIR memiliki 3 fungsi, yaitu untuk mengidentifikasi material
yang belum diketahui, untuk menentukan kualitas atau konsistensi sampel,
dan untuk menentukan intensitas suatu komponen dalam sebuah campuran.
FTIR merupakan pengujian kuantitatif untuk sebuah sampel. Ukuran puncak
(peak) data FTIR menggambarkan jumlah atau intensitas senyawa yang
terdapat di dalam sampel. FTIR menghasilkan data berupa grafik intensitas
dan frekuensi. Intensitas menunjukkan tingkatan jumlah senyawa sedangkan
33
frekuensi menunjukkan jenis senyawa yang terdapat dalam sebuah sampel.
Pada Gambar 4 menunjukkan hasil proses pengujian instrumental FTIR
(Thermo, 2001).
I. Karakteristik Biodiesel
1. Analisis Komposisi Biodiesel dengan Gas Chromathography – Mass
Spectroscopy (GC-MS)
Biodiesel mengandung metil atau ester asam lemak, tergantung pada jenis
alkohol yang digunakan pada proses reaksi transesterifikasi. Untuk
mengetahui komposisi biodiesel perlu dilakukan analisis menggunakan
kromatografi gas spektrometri massa (GC-MS), dengan memanfaatkan
volatilitas ester yang tinggi sehingga dapat diubah menjadi gas dengan
mudah dalam perangkat GC-MS (Syani, 2014; Meliyana, 2015).
Pada dasarnya perangkat GC-MS merupakan gabungan antara perangkat
kromatografi gas yang berfungsi untuk memisahkan komponen yang ada
dalam satu sampel dan perangkat spektrometri massa yang berfungsi sebagai
detektor. Proses analisisnya adalah dimulai dari sampel yang diuapkan dan
didorong menuju ruang pengion yang akan menghasilkan ion-ion bermuatan
positif dan molekul dipisahkan dalam bentuk ionnya, ion positif masuk ke
daerah penganalisis massa dan akibat medan magnet yang menyebabkan
lintasan menjadi melengkung, fragmen akan bergerak cepat menuju celah
34
keluar dengan cara memvariasikan potensial akselerasi atau kekuatan medan
magnet yang akan dicatat oleh rekorder.
Pada penelitian Meliyana (2015) biodiesel yang dihasilkan dari minyak
kelapa dengan katalis zeolit dikarakterisasi menggunakan GC-MS yang
menghasilkan kromatogram dengan sembilan puncak yang terpisah cukup
baik dan menandakan bahwa terdapat sembilan senyawa dalam biodiesel.
Puncak-puncak tersebut menjelaskan bahwa reaksi transesterifikasi minyak
kelapa sepenuhnya mengubah asam lemak menjadi biodiesel. Komponen
yang terdapat pada hasil transesterifikasi (biodiesel) adalah metil kaproat,
metil kaprilat, metil kaprat, metil laurat, metil miristat, metil palmitat, metil
linoleat, metil oleat, dan metil stearat.
2. Titik Nyala (Flash Point)
Titik nyala adalah sesuatu angka yang menyatakan suhu terendah dari bahan
bakar minyak dimana akan timbul pernyalaan api sesaat, apabila pada
permukaan minyak tersebut didekatkan pada nyala api. Titik nyala ini
diperlukan sehubungan dengan adanya pertimbangan mengenai keamanan
(safety) dari penimbunan minyak dan pengangkutan bahan baker minyak
terhadap bahaya kebakaran. Titik nyala ini tidak mempunyai pengaruh yang
besar dalam persyaratan pemakaian bahan bakar minyak untuk mesin diesel
atau ketel uap (Deshpande and Kulkarni, 2012).
35
3. Densitas
Densitas merupakan pengukuran massa setiap satuan volume benda pada
suhu tertentu. Semakin tinggi massa jenis suatu benda, maka semakin besar
pula massa setiap volumenya. Sebuah benda yang memiliki massa jenis
lebih tinggi (misalnya besi) akan memiliki volume yang lebih rendah
daripada benda bermassa sama yang memiliki massa jenis lebih rendah
(misalnya air). Prinsip dari penentuan densitas biodiesel adalah
perbandingan massa contoh tanpa udara pada suhu dan volume tertentu
dengan massa air pada suhu dan volume yang sama. Berdasarkan SNI
7182:2015, massa jenis standar biodiesel sebesar 0,850-0,890 g/mL
(Pangesti, 2017; Meliyana, 2015).
III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Januari 2019 sampai Mei
2019, bertempat di Laboratorium Kimia Anorganik-Fisik FMIPA
Universitas Lampung. Karakterisasi katalis menggunakan X-Ray
Diffraction (XRD) dilakukan di Institut Teknologi Surabaya, Brunauer-
Emmett-Teller Analysis (BET) dilakukan di Laboratorium Instrumentasi
Institut Teknologi Bandung, X-Ray Fluoresence (XRF) dan Fourier
Transfrom Infra Red (FTIR) dilakukan di Laboratorium Instrumen Jurusan
Kimia FMIPA Universitas Negeri Padang, Scanning Electron Microscopy
(SEM) dilakukan di UPT Laboratorium Teknologi dan Sentra Inovasi
Terpadu (LTSIT) Universitas Lampung. Analisis biodiesel menggunakan
Gas Chromathography-Mass Spectroscopy (GC-MS) dilakukan di
Universitas Gajah Mada, Yogyakarta, analisis titik nyala dan densitas
produk transesterifikasi dilakukan di Laboratorium Instrumentasi SMK-
SMTI Bandar Lampung.
37
B. Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain mortal dan alu,
ayakan ukuran 100 mesh, neraca analitik, oven, furnace, gelas kimia, cawan
penguap, gelas ukur, batang pengaduk, spatula, termometer, corong kaca,
hotplate stirrer, labu Erlenmeyer, pipet tetes, viskometer, refluks, labu
bulat, alat vakum, dan spinbar.
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain zeolit alam yang
berasal dari Campang Tiga Lampung Selatan yang dikelola oleh CV.
Minatama, Co(NO3)2. 6H2O, larutan ammonium nitrat (NH4NO3) 2 M,
larutan disodium salt dihydrate ethylenediaminetetraacetic acid
(Na2H2EDTA) 0,5 M, akuades, metanol, kertas saring, dan indikator
universal.
C. Prosedur Kerja
1. Persiapan Sampel
Zeolit alam yang berasal dari Campang Tiga Lampung Selatan yang
dikelola oleh CV. Minatama terlebih dahulu dilakukan proses
penghalusan dengan cara ditumbuk dan disaring hingga berukuran 100
mesh.
38
2. Aktivasi Zeolit Alam Lampung (ZAL)
Untuk menghilangkan zat pengotor yang terdapat pada ZAL
dilakukan aktivasi fisika. ZAL yang telah dihomogenkan diambil
sebanyak 20 g, kemudian dikalsinasi pada suhu 800 oC selama 6 jam.
3. Modifikasi Sistem Pori ZAL
ZAL yang telah diaktivasi selanjutnya dimodifikasi sistem porinya
dengan cara didealuminasi menggunakan larutan Na2H2EDTA.
ZALyang telah diaktivasi diambil sebanyak 6,7 g ditambahkan ke dalam
100 mL larutan Na2H2EDTA dengan konsentrasi 0,5 M. Selanjutnya
campuran diaduk dan dipanaskan pada suhu 100 oC selama 6 jam, lalu
padatan disaring dan dicuci dengan akuades hingga pH netral. ZAL yang
telah didealuminasi kemudian dioven hingga kering lalu dikalsinasi pada
suhu 550 oC selama 5 jam.
4. Persiapan H-ZAL
ZAL yang telah didealuminasi selanjutnya diberi perlakuan pertukaran
ion dengan menggunakan larutan NH4NO3 untuk memperoleh H-ZAL.
ZAL diambil sebanyak 5 g kemudian ditambahkan ke dalam 50 mL
larutan NH4NO3 2 M sambil diaduk dan dipanaskan pada suhu 80 oC
selama 2 hari dengan dilakukan penggantian larutan setiap 24 jam.
39
Campuran disaring dan dicuci dengan akuades dan dikeringkan pada
suhu 80 oC selama 24 jam, lalu sempel dikalsinasi pada suhu 550
oC
selama 6 jam.
5. Sintesis Co/H-ZAL
H-ZAL yang diperoleh dari proses pertukaran ion selanjutnya
diimpregnasi dengan menggunakan Co(NO3)2.6H2O. ZAL diambil
sebanyak 2 gram kemudian ditambahkan ke dalam 20 mL larutan
Co(NO3)2. 6H2O dengan variasi konsentrasi 0, 3, 5, dan 7%, kemudian
aduk dan dipanaskan pada suhu 80 oC selama 6 jam. Campuran disaring
dan dicuci dengan akuades dan dikeringkan pada suhu 80 oC selama 12
jam, lalu sampel dikalsinasi dengan suhu 550 oC selama 6 jam, kemudian
katalis Co/H-ZAL yang diperoleh dilakukan karakterisasi.
6. Karakterisasi Katalis
Karakteristik zeolit alam Lampung yang termodifikasi logam Co
dianalisis dengan menggunakkan X-Ray Diffraction (XRD) untuk
mengetahui pengaruh impregnasi terhadap struktur kristal zeolit, X-Ray
Fluoresence (XRF) untuk mengetahui informasi komponen yang
terkandung dalam zeolit, Fourier Transform Infra-Red (FTIR) untuk
mengetahui gugus fungsi dan ikatan kimia serta jenis situs asam yang ada
dalam katalis, (Scanning Electron Microscopy) (SEM) untuk mengetahui
40
karakteristik bentuk, struktur, serta distribusi pori pada permukaan bahan,
komposisi serta kadar unsur yang terkandung dalam zeolit, dan
Brunauer-Emmett-Teller Analysis (BET) untuk mengetahui luas
permukaan, volume total pori, dan rata-rata jari-jari pori dari zeolit, serta
karakterisasi fisik pada katalis berupa penentuan jumlah situs asam
secara gravimetri (ASTM, 2005) melalui kemisorpsi basa piridin.
7. Uji Aktivitas Katalis
Sampel Co/H-ZAL yang telah diimpregnasi dilakukan uji aktivitas
sebagai katalis asam pada reaksi transesterifikasi minyak kelapa menjadi
biodiesel.
a. Optimasi Konsentrasi Co pada Impregnasi H-ZAL terhadap
Aktivitas Katalitik
Pengaruh konsentrasi Co yang diimpegnasikan pada H-ZAL terhadap
aktivitas katalitik dilakukan dengan memvariasikan konsentrasi Co.
Penentuan konsentrasi optimum Co terhadap aktivitas katalitik H-ZAL
dilakukan pada kondisi optimum perbandingan minyak dengan metanol
1:5 dan berat katalis 5% (Hartaty, 2018). Variasi konsentrasi Co yang
digunakan yaitu 0, 3, 5, dan 7%. Penentuan konsentrasi katalis optimum
ditentukan dengan jumlah konversi minyak terbanyak.
41
b. Optimasi Perbandingan Minyak : Metanol
Setelah diketahui konsentrasi Co optimum, tahap selanjutnya dilakukan
reaksi transesterifikasi untuk menentukan aktivitas katalitik terbaik dari
Co/H-ZAL dengan memvariasikan perbandingan minyak
kelapa/metanol. Perbadingan minyak kelapa/metanol yang digunakan
pada tahap ini adalah 1:5; 1:15; 1:20; dan 1:25, dan jumlah katalis
sebesar 5% dari berat minyak. Pada uji reaksi transesterifikasi, minyak
kelapa, metanol, katalis, dan pengaduk magnet dimasukkan ke dalam
labu didih 250 mL yang selanjutnya direfluks selama 3 jam pada suhu 70
oC. Biodiesel yang dihasilkan dari metode refluks kemudian didinginkan
pada suhu kamar, disaring dan dimasukkan ke dalam corong pisah dan
didiamkan selama 24 jam agar terjadi pemisahan antara biodiesel dengan
minyak yang tersisa (Syani, 2014; Meliyana, 2015; Pangesti, 2017).
Biodiesel yang dihasilkan kemudian diukur volume dan ditentukan
persen konversi minyak. Rasio minyak/metanol yang menghasilkan
konversi terbanyak selanjutnya digunakan pada penelitian selanjutnya,
yakni penentuan jumlah katalis optimum.
c. Optimasi Jumlah Katalis
Setelah diketahui perbandingan optimum minyak kelapa/metanol,
selanjutnya dilakukan penentuan jumlah katalis optimum untuk
mengetahui aktivitas katalitik terbaik dari katalis Co/H-ZAL. Variasi
42
jumlah katalis yang digunakan adalah 3; 5; 10; dan 15% dari berat
minyak. Katalis yang menghasilkan biodiesel dengan persen minyak
terkonversi terbanyak merupakan jumlah katalis optimum. Setelah
didapatkan jumlah katalis optimum, selanjutnya dilakukan karakterisasi
biodiesel.
8. Karakterisasi Produk Transesterifikasi
Produk yang dihasilkan dari kondisi optimum reaksi transesterifikasi
minyak kelapa dianalisis dengan menggunakan Gas Chromathography-
Mass Spectroscopy (GC-MS) untuk mengidentifikasi komponen yang
terdapat dalam produk. Selain itu, untuk menguji kelayakan biodiesel
sebagai bahan bakar, sampel dianalisis untuk menentukan beberapa
parameter teknis meliputi titik nyala (flash point) dan densitas.
V. SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan
sebagai berikut :
1. Impregnasi logam Co terhadap katalis H-ZAL telah berhasil dilakukan
dengan konsentrasi Co optimum sebesar 5%, yang ditunjukkan
berdasarkan hasil karakterisasi XRF.
2. Proses impregnasi Co ke dalam H-ZAL tidak mengalami perubahan yang
signifikan yang menandakan proses impregnasi Co tidak merubah struktur
zeolit yang ditunjukkan berdasarkan hasil karakterisasi XRD, SEM, dan
FTIR.
3. Pori pada katalis H-ZAL dan Co/H-ZAL telah berhasil dimodifikasi
menjadi pori hirarki berdasarkan hasil analisis BET.
4. Pada uji katalitik didapatkan kondisi optimum reaksi transesterifikasi
minyak kelapa menjadi biodiesel pada rasio berat minyak dengan metanol
1:20, dengan jumlah katalis 5 %, dan konsentrasi Co pada katalis Co/H-
ZAL sebesar 5% dengan jumlah minyak yang terkonversi sebesar 79%.
5. Hasil karakterisasi GC-MS pada Co/H-ZAL pada kondisi optimum
menunjukkan bahwa asam lemak yang terkandung dalam biodiesel pada
73
kondisi optimum tidak berubah seluruhnya menjadi metil ester dan hasil
karakterisasi fisik biodiesel menunjukkan bahwa produk belum memenuhi
persyaratan biodiesel berdasarkan SNI 7182:2015.
B. Saran
Berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh maka pada penelitian selanjutnya
disarankan agar melakukan modifikasi katalis H-ZAL dengan
menggabungkan dua logam atau lebih yang diimpregnasikan agar diperoleh
persen konversi yang lebih besar serta melakukan pemurnian biodiesel agar
tidak terdapat pengotor pada biodiesel yang dihasilkan.
DAFTAR PUSTAKA
Adriati, M., Suseno, A., dan Taslimah. 2013. Modifikasi Zeolit Alam
Menggunakan Besi (Fe) dan Kobalt (Co) untuk Katalis Degradasi Fenol.
Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi. 16:1-5.
Akimkhan, M. 2012. Structural and Ion Exchange Properties of Natural Zeolite,
Chapter 10. Edited by Ayben Kilislioglu. IntechOpen. Kazakhstan. 261-280
pp.
Allen. 1999. Predicting the Viscosity of Biodiesel Fuel from Their Fatty Acid
Ester composition. Fuel. 78:1319-1326.
Arpi, N., dan Noviasari, S. 2007. Profil Medium Chain fatty Acid (MCFA) dan
Sifat Kimia Minyak Kelapa (VCO), Minyak Simplah, Minyak Pliek U,
Minyak Kopra), dan Minyak Sawit. Jurusan Teknologi Hasil Pertanian
Universitas Syiah Kuala. Aceh. 23-31 hlm.
ASTM D4824-03. 2005. Test Method for Determination of Catalyst Acidity by
Ammonia Chemisortption. Manual Book of ASTM. 1-16 pp.
Atkins, P. W. 1999. Kimia Fisika, Jilid 2, Edisi 4. Diterjemahkan oleh: Irma I.
Kartohadiprodjo. Erlangga. Jakarta. 510 hlm.
Barrer, R. M. 1982. Hydrothermal Chemistry of Zeolites, 1st Edition. Academic
Press. London. 360 pp.
Basumatary, S. 2013. Transesterification with Heterogeneous Catalyst in
Production of Biodiesel: A Review. Journal of Chemical and
Pharmaceutical Research. 5:1-7.
Benvenutti, E. V. and Yoshitaka G. 1998. Comparative Study of Catalytic
Oxidation of Ethanol to Acetaldehyde Using Fe(III) Dispersed on Sb2O5
Grafted on SiO2 and on Untreated SiO2 Surfaces. Journal of the Brazilian.
Chemical Society. 9:469-472.
75
Bogdanov, B., Georgiev, D., Angelova, K., and Hristov, Y. 2009. Synthetic
Zeolites and Their Industrial and Environmental Application: Review.
International Science Conference Natural and Mathematic Science. 4:1-5.
Bournay, L., Casanave, D., Delfort, B., Hillion, G., and Chodorge, J. A. 2005.
New Heterogeneous Process for Biodiesel Production : A Way to Improve
The Quaity and The Value of The Crude Glycerine Produced by Biodiesel
Plants. Catalysis Today. 106:190-192.
Breck, D. W. 1974. Zeolite Molekular Sieves: Structure, Chemistry, and Use, 1st
Edition. John Willey and Sons Interscience. New York. 771 pp.
Campbell, I. M. 1988. Catalysis at Surface, 1st Edition. Chapman and Hall Ltd.
New York. 250 pp.
Callister, W. D. 2009. Materials Science and Engineering An Introduction, 8th
Edition. Edited by David G. Rethwisch. John Wiley and Sons Interscience.
74 pp.
Cheetam, A. K. 1992. Solid State Chemistry: Compound, 1st Edition. Edited by A.
K. Cheetham and Peter Day. Oxford University Press. Oxford. 304 pp.
Darnoko, Herawan, T., dan Guritna, P. 2001. Teknologi Produksi Biodiesel dan
Prospek Perkembangan di Indonesia. Warta Pusat Penelitian Kelapa Sawit.
9:17-27.
Deshpande, P and Kulkarni, K. 2012. Production and Evaluation of Biodiesel
from Palm Oil and Ghee (Clarified Butter). Chemical and Process
Engineering Research. 2:33–42.
Dewi, T. K., Mahdi., dan Novriansyah, T. 2016. Pengaruh Rasio Reaktan Pada
Impregnasi dan Suhu Reduksi Terhadap Karakter Katalis Kobalt/Zeolit Alam
Aktif. Jurnal Teknik Kimia. 22:34-36.
Endalew, A. K., Kiros, Y., and Zanzi, R. 2011. Heterogeneous Catalysis for
Biodiesel Production From Jatropha curcas oil (JCO). Journal of Energy.
36:2693-2700.
Ertan, A., and Ozkan. 2005. CO2 and N2 Adsorption on the Acid (HCl, HNO3,
H2SO4 and H3PO4) Treated Zeolite. Adsorption Journal. 11:151-156.
Firdaus, H. L., Wicaksono, A. R., dan Widayat. 2013. Pembuatan Katalis H-Zeolit
dengan Impregnasi KI/KIO3 dan Uji Kinerja Katalis untuk Produksi
Biodiesel. Jurnal Teknologi Kimia dan Industri. 2:148-154.
Freedman, B., Pryde, E. H., and Mounts. T. L., 1984. Variables Affecting the
Yields of Fatty Esters from Transesterfied Vegetable Oils. Journal of The
American Oil Chemists’ Society. 61:1638-1643.
76
Frenzer, G. and Maier, W. F. 2006. Amorphorous Pourous Mixed Oxides: Sol-Gel
Ways to a Highly Versatile Class of Materials and Catalysts. Annual Review
of Materials Research. 36:281–331.
Georgiev, D., Bagdanov, B., Hristov, Y., Markovska, I., and Angelova, K. 2009.
Syntesis Zeolite–Structure, Classification, Current Trends in Zeolite
Synthesis. International Science Conference. 7:1-5.
Ghesti, G. F., de Macedo, J. L., Resck, I. S., Dias, J. A., and Dias, S. C. L. 2007.
F- Raman Spectroscopy Quantifiqation of Biodiesel in A Progressive
Soybean Oil Transesterification Reactio and Its Correlation with 1H NMR
Spectroscopy Methods. An American Chemical Society Journal. 1:21:25.
Hamdan, H. 1992. Introduction to Zeolites: Synthesis, Characterization and
Modification, 1st Edition Universiti Teknologi Malaysia. Kuala Lumpur.
355-362 pp.
Hanipa, P., Pardoyo, Taslimah, Arnelli, dan Astuti, Y. 2017. Pengaruh Variasi
Waktu Hidrotermal terhadap Sintesis dan Karakterisasi Nanokristal Zeolit A
dari Abu Sekam Padi. Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi. 20:79–83.
Hartaty, L. A. 2018. Pemanfaatan Zeolit Alam Lampung Sebagai Katalis Asam
Pada Reaksi Transesterifikasi Biodiesel dari Minyak Kelapa. Skripsi.
Universitas Lampung. Lampung. 48-52 hlm.
Hendri, J. 2000. Gabungan Aktivasi Asam Sulfat dan Pemanasan Zeolit Lampung
Terhadap Daya Ion Amonium. Jurnal Sains Teknologi. 6:5-11.
Herawan, T dan Sari, S. 1997. Sifat Fisika Kimia Apa Jenis Alkil Ester Asam
Lemak Sawit dan Kemungkinan Aplikasinya. Warta Pusat Penelitian
Kelapa Sawit. 5:131-136.
Hidayati, N., Nurcahyanti, A., Rahmawati, J., Suryanto, dan Mahfud. 2015.
Produksi Biodiesel dari Minyak Kelapa dengan Katalis Basa Melalui Proses
Transesterifikasi Menggunakan Gelombang Mikro (Microwave). Jurnal
Teknik Kimia. 10:13-18.
Humam. 1996. Kemampuan Adsorpsi Zeolit Lampung yang Diaktifkan dengan
Asam Sulfat dan Pemanasan terhadap Ion Amonium. Skripsi. Jurusan Kimia.
FMIPA. Universitas Lampung. Lampung. 33-46 hlm.
Husaini. 1992. Daya Pertukaran Ion Zeolit Polmas terhadap Ion Logam Berat.
Buletin PPTM. 4:15-29.
Igarashi, H., Murakami, H., Murakami, Y., Maruyama, S., and Nakashima, N.
2004. Purification and Characterization of Zeolite-Supported Single-Walled
Carbon Nanotubes Catalytically Synthesized from Ethanol. Chemical
Physics Letters. 392:529–532.
77
Jenkin, R. 1988. X-Ray Fluorescence Spectrometry, 2nd
Edition. Edited by .J. D.
Wineforder. John Wiley and Sons Interscience. New York. 152:37-72 pp.
Jenkin, R., Gould, R. W., and Dale, G. 1995. Quantitative X-Ray Spectrometry,
2nd
Edition . Marcel Dekker. New York. 20:13-18 pp.
Knothe, G. 2006. Analyzing Biodiesel: Standards and Other Methods. Journal of
the American Oil Chemists’ Society. 82:823–833.
Kurniasari, L., Djaeni, M., dan Purbasari, A. 2011. Aktivasi Zeolit Alam Sebagai
Sebagai Adsorben pada Alat Pengering Bersuhu Rendah. Reaktor. 13:178-
184.
Kusuma, R. I., Hadinoto, J. P., Ayucita, A., Soetaredjo, F. E., and Ismadji, S.
2013. Natural Zeolite from Pacitan Indonesia, as Catalyst Support for
Esterification of Palm Oil. Applied Clay Science. 74:121–126.
Leofanti, G., Padovan, M., Tozzola, G., and Venturelli, B. 1998. Surface Area and
Pore Texture of Catalyst. Catalysis Today. 41:207-219.
Lestari, H. D. 2006. Sintesis Katalis Ni/Mo untuk Hydrotreating Coker Nafta.
Tesis. Program Studi Teknik Kimia Institut Teknologi Bandung. Bandung.
76 hlm.
Lestari, D. Y. 2010. Kajian Modifikasi dan Karakterisasi Zeolit Alam dari
Berbagai Negara. Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia.
1-6 hlm.
Lowell, S and Shields, J. E. 1984. Powder Surface Area and Porosity, 2nd
Edition.
Chapman and Hall Ltd. London. 1-31 pp.
Meliyana, L. 2015. Preparasi Katalis CaO/SiO2 dari CaCO3 dan Silika Sekam Padi
dengan Metode Sol Gel untuk Pengolahan Minyak Nabati Menjadi Biodiesel.
Skripsi. Jurusan Kimia. FMIPA. Universitas Lampung. Lampung. 46-71 hlm.
Moffat, J. B. 1990. Theoritical Aspects of Heterogeneous Catalysis, 1st Edition
Van Nostrand Reinhold. New York. 616 pp.
Mulder, M. 1996. Basic Principle of Membrane Technology, 2nd Edition.
Kluwer Academic Publishers. Dordrecht, Boston. 157-208 pp.
Mustain, A., Falah, M., Furoiddun, M., and Wibawa, G. 2011. Pengurangan
Kandungan Ca2+
dari Zeolit Alam untuk Meningkatkan Kualitasnya menjadi
Zeolit A. Seminar Rekayasa Kimia dan Proses. 1-6 hlm.
Nadiyah, Ainun. 2018. Modifikasi Zeolit Alam Lampung Sebagai Katalis Asam
dalam Pembuatan Biodiesel dari Minyak Goreng Bekas Menggunakan
78
Reaksi Transesterifikasi. Skripsi. Universitas Lampung. Lampung. 62-66
hlm.
Nurhayati, N. D dan Wigani, A. 2014. Sintesis Katalis Ni-Cr/Zeolit dengan
Metode Impregnasi Terpisah. Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan
Kimia. 479-484 hlm.
Nurwijayadi. 1998. Praktek Luas Permukaan. Batan. Yogyakarta. Hlm:1-13.
Pandiangan, K. D. and Simanjuntak, W. 2013. Transesterification of Coconut Oil
Using Dimethyl Carbonate and TiO2/SiO2 Heterogeneous Catalyst.
Indonesian Journal of Chemistry. 13:47–52.
Pangesti, G. G. 2017. Pengolahan Minyak Kelapa Sawit dan Minyak Jarak Pagar
Menjadi Biodiesel Menggunakan Zeolit Sintetik Berbasis Silika Sekam Padi
sebagai Katalis. Skripsi. Universitas Lampung. Lampung. 55-102 hlm.
Pedrosa, A. M. G., Souza, M. J. B., Melo, D. M. A., and Araujo, A. S. 2005.
Cobalt and Nickel Supported on HY Zeolite: Synthesis, Characterization
and Catalytic Properties. Materials Research Bulletin . 41:1105–1111.
Raidah, A. 2012. Pengaruh Garam Prekursor Terhadap Aktivitas Katalis
CuO/Al2O3 yang digunakan dalam Reaksi Hidrogenasi Minyak Jarak.
Skripsi. Program Studi Teknik Kimia, Fakultas Teknik. Universitas
Indonesia. Depok. 32-37 hlm.
Richardon, T. James.1989. Principles of Catalityst Development, 1st Edition.
Edited by Richard W. Joyner. Plenum Press. New York. 176-204 pp.
Rodiansono, Trisunaryanti, W., dan Triyono. Pembuatan, Karakterisasi, dan Uji
Aktivitas Katalis NiMo/Z dan NiMo/Z-Nb2O5 pada Reaksi Hidrorengkah
Fraksi Sampah Plastik Menjadi Fraksi Bensin. Makalah berkala MIPA.
17:43-53.
Rosika, K dan Ahmad, N. 2005. Aplikasi XRF (X-Ray Fluorescence) untuk
Analisa Unsur dalam Bahan. Prosiding Pertemuan Ilmiah Nasional dan
Expo IPTEK MIPA. 11-15 hlm.
Saraswati, Indah. 2015. Zeolite-A Synthesis from Glass. Jurnal Sains dan
Matematika. 23:112-115.
Setyawan, P. H. 2002. Pengaruh Perlakuan Asam, Hidrotermal dan Impregnasi
Logam Kromium pada Zeolit. Jurnal Ilmu Dasar. 3:103–109.
Setyawardhani, D., Distantina, S., Budiyanto, R., dan Swarte, W. 2010.
Penggeseran Reaksi Kesetimbangan Hidrolisis Minyak dengan Pengambilan
Gliserol untuk Memperoleh Asam Lemak Jenuh dari Minyak Biji Karet.
79
Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia “Kejuangan” Pengembangan
Teknologi Kimia untuk Penolahan Sumber Daya Alam Indonesia. 12:63-67.
Sibarani, K. L. 2012. Preparasi, Karakterisasi dan Uji Aktifitas Katalis Ni-
Cr/Zeolit Alam pada Proses Perengkahan Limbah Plastik Menjadi Fraksi
Bensin. Skripsi. Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam. Universitas Indonesia. Depok. 41-47 hlm.
Sibuea, P. 2004. Virgin Coconut Oil. Kompas, 22 Desember 2004. 32:1-5.
Subagjo. 2005. Katalis Padat Material Katalis, Bahan Kuliah Katalis dan
Katalisis. Departemen Teknik Kimia-ITB. Bandung. 2-16 hlm.
Syah, A. N. A. 2005. Virgin Coconut Oil, Minyak Penakhluk Aneka Penyakit,
Edisi 1. PT Agromedia Pustaka. Jakarta. 40-52 hlm.
Syani, F. 2014. Sintesis Zeolit Berbasis Silika Sekam Padi dengan Metode
Elektrokimia sebagai Katalis Transesterifikasi Minyak Kelapa. Skripsi.
Jurusan Kimia. FMIPA. Universitas Lampung. Lampung. 46-66 hlm.
Tan, K. H. 1991. Principles of Soil Chemistry, 4th
Edition. Diterjemahkan oleh:
Didiek Hadjar Goenadi. Gadjah Mada University Press. Yogyakarta. 151-
159 hlm.
Tanabe, K. 1981. Solid Acid and Base Catalyst in Catalysis Science and
Technology, 1st Edition by John R. Anderson and Michael Boudart.
Springer Verlag. Berlin. 2:231–273.
Thamzil, L dan Zamroni, H. 2002. Penggunaan Zeolit dalam Bidang Industri dan
Lingkungan. Jurnal Zeolit Indonesia. 1:27-34.
Thermo, N. 2001. Introduction to FTIR Spectrometry. Thermo Nicolet
Interscience. Madison, USA. http://mmrc.caltech.edu/FTIR/FTIRintro.pdf.
Diakses pada 10 Januari 2019. 1-7 pp.
Trisunaryanti, W., Triwahyuni, E., dan Sudiono, S. 2005. Preparasi, Modifikasi,
dan Karakterisasi Katalis Ni-Mo/Zeolit Alam dan Mo-Ni/Zeolit Alam.
Jurnal Teknologi Industri. 10:269-282.
Tsitsishivili, G. V., Andronikashvili, T.G., Kirov, G. R., and Filizova, L.D. 1992.
Natural Zeolites, 1st Edition. Edited by I. B. Potashnikov. Ellis Horwood
Limited. England. 192-217 pp.
Wibisono, Ardian. 2007. Produksi Biodiesel dari Lemak Babi. Conoco Philips.
Jakarta. 112-119 hlm.
80
Widyastuti, L. 2007. Reaksi Metanolisis Biji Jarak Menjadi Metil Ester sebagai
Bahan Bakar Pengganti Minyak Diesel dengan Menggunakan Katalis KOH.
Skripsi. Universitas Negeri Semarang. Semarang. 64-76 hlm.
Yang, S., Liang, C., and Prins, R. 2006. A Novel Approach to Synthesizing
Highly Active Ni2P/SiO2 Hydrotreating Catalysts. Journal of Catalysis.
237:118–130.