LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN

PENENTUAN KADAR Fe DENGAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Kelompok 9:SolikhahAmanda PujiAhmad Fajrudin

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS NEGERI SEMARANG2014

PENNETUAN KADAR Fe DENGAN SPEKTROFOTEMTRI UV-VISA. Tujuan Menentukan kadar Cu dalam sistem perairan Melakukan pengukuran dengan bantuan kurva kalibrasi dan cara adisi standar.B. Landasan TeoriSpektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum.Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron dan .( Hendayana,1994)Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu.Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan orto-fenantrolin. Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat.(Hendayana, S, dkk,2001)Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar .(Hendayana, S, dkk,2001)

Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok, yaitu :1. Sumber radiasi Lampu deuterium (= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam) Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm. Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang pada spectra UV-VIS pada 365 nm. 2. MonokromatorAlat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa, yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.

1. Wadah sampel (sel atau kuvet)Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet yang bisa digunakan:a) GelasUmum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya memiliki panjang 1 cm (atau 0,1, 0,2 , 0,5 , 2 atau 4 cm)b) KwarsaMahal, range (190-1000nm)c) Cell otomatis (flow through cells)d) Matched cellse) Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away typef) Micro cells.2. DetektorRadiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam sperktrofotometer UV-VIS.a) Barrier layer cell (photo cell atau photo voltaic cell)b) Photo tube, lebih sensitif daripada photo cell, memerlukan power suplai yang stabil dan amplifierc) Photo multipliers, Sangat sensitif, respons cepat digunakan pada instrumen double beam penguatan internal3. RecorderRadiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik oleh recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi.4. Read outa) Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak nyaman, banyak diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan digital.b) Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skalac) Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan menampilkan peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T atau C. Dengan pembacaan meter seperti gambar, akan lebih mudah dibaca skala transmitannya, kemudian menentukan absorbansi dengan A = - log T. (http://tjahkimiaunnes.blogspot.com/2010/03/instrumentasi-pada-spektrofotometer-uv.html)

Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten. Cahaya yang dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik UV akan melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator). Monokromator radiasi UV, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan perisai atau grating.Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet. Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar tampak. Kuvet plastik dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak. Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang berguna untuk mendeteksi cahaya yang melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor diubah enjadi arus listrik yang dapat dibaca melalui recorder dalam bentuk transmitansi absorbansi atau konsentrasi.(Hendayana, S, dkk,2001)

C. Alat dan Bahan Alat :1) Spektrofotometer 2) Gelas kimia dan corong3) Pipet tetes4) Labu ukur 10 mL Bahan :1) Larutan Cu2+ 20 ppm2) Larutan HNO3 0,1 M3) Larutan sample4) Aquades D. Cara Kerja Metode Kurva Kalibrasi

Metode Adisi Standar

E. Data Pengamatan1. Metode Kurva KalibrasiLABUFe 20 ppmKCNS (2M)HNO3 (1M)H2OABSORBANSI

102170

212160,005

322150,009

432140,011

542130,014

652120,021

762110,026

sampel12120,01

1. Metode Adisi StandarLABUFe 20 ppmKCNS (2M)HNO3 (1M)H2OSAMPELABSORBANSI

1021610,009

2121510,01

3221410,016

4321310,02

5421210,04

6521110,06

F. Analisis Data1. Metode Kurva KalibrasiKadar Fe

Kadar Fe dalam sampel 2,45 ppm1. Metode Adisi StandarMetode 1

Metode 2

Kadar Fe dalam sampel

G. PembahasanPada praktikum ini dilakukan percobaan untuk mengetahui kadar besi (Fe) dalam sampel berbeda dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi fungsi dari panjang gelombang.Pada percobaan dilakukan dua metode untuk mennetukan kadar Fe yaitu metode kurva kalibrasi dan metode kurva standar adisi.i. Metode Kurva KalibrasiPada metode kurva kalibrasi, larutan dasar / standar Fe dengan konsentrasi 20 ppm diberi perlakuan berbeda untuk konsentrasinya, yaitu 0 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm dan 8 ppm. Kelima seri larutaa diukur absorbansinya dan diplotkan dalam persamaan yang diperoleh dari kurva kalibrasi. Dengan persamaan yang diperoleh yakni dengan . Melalui persamaan tersebut persamaan didapatkan kadar Fe sebesar .

ii. Metode Adisi StandarPada metode adisi standar, semua seri larutan ditambah dengan sampel volume yang sama yakni 1 mL. Persamaan dalam kurva adisi standar berbeda dengan persamaan yang didapatkan dari kurva kalibrasi dimana : dan Cx adalah konsentrasi pada larutan sampel, Cs adalah konsentrasi unsur dalam larutan standar yang ditambahkan pada absorbansi larutan sampel dan As adalah absorbansi larutan sampek dan standar.Dari kedua persamaan didapatkan dan konsentrasi Cu dalam larutan sampel dihitung dengan As = 0, sehingga Cx = -Cs. Melalui kurva standar adisi didapatkan persamaan dengan dan didapatkan kadar Fe sebesar .

Dari kedua metode ini, didapatkan nilai R2 yang berbeda dimana metode kurva kalibrasi lebih mendekati angka 1 dibanding adisi standar, artinya ketelitian pada metode adisi standar jauh dari 100%. Dari perhitungan diperoleh kadar Fe untuk metode kalibrasi dan adsisi standar . Pada perhitungan terjadi perbedaan kadar karena larutan standar Fe yang digunakan pada metode berbeda. Metode adisi lebih baik daripada metode kurva kalibrasi, karena sampel di adisi (tambah) kan dalam larutan yang diukur absorbansinya untuk membuat kurva. Tetapi pada kenyataannya kadar metode kalibrasi lebih tinggi daripada metode adisi standar dan kelinieran grafik lebih mendekati metode kalibrasi dibanding metode adisi standar. Hal ini terjadi, karena pembuatan larutan standar pada adisi standar bukanlah hal yang mudah, harus dengan ketelitian dan kecermatan yang tinggi.

H. Simpulan Penetuan kadar Fe dengan metode kurva kalibrasi didapatkan kadar Penetuan kadar Fe dengan metode adisi standar didapatkan kadar Pembuatan larutan standar pada metode adisi harus dengan ketelitian dan kecermatan yang tinggi

I. Daftar pustakaHendayana, Sumar. (1994). Kimia Analitik Instrumen.Semarang:Semarang Press.Hendayana, Sumar (2001). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bandung:Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.Tim Dosen Kimia Analitik. 2014. Petunjuk Praktikum KAI. Semarang : UNNESAnonim. 2010. Intrumentasi pada Spektrofotometer.[http://tjahkimiaunnes.blogspot.com/2010/03/instrumentasi-pad spektrofotometer-uv.html] diakse tanggal 15 Juni 2014

Tim Dosen Kimia. 2014. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Semarang :Lab. Kimia FMIPA UNNESSemarang, 15 Juni 2014Praktikan

Solikhah4311411034