Irana Eka Putri NRP. 2410 100 010

Dosen Pembimbing : Dr-Ing. Doty D Risanti, ST., MT.

JurusanTeknik Fisika, InstitutTeknologi Sepuluh NopemberSurabaya, 20 Januari 2014

Self cleaning cat tembok(Kusmahetingsih, 2012)

Pengolahan limbah(Slamet, 2007)

Sensor kelembaban(Hasan, 2010)

Dye-sensitized Solar Cell(DSSC)

Bahan semikonduktor

anatase

rutile

brokite

Rutile secara termodinamik

diketahui lebih stabil daripada anatase

atau brookite (Zhang, 1998).(Zhang, 1998)

TiCl3

Metode kopresipitasi

Rumusan masalah penelitian ini yaitu bagaimana hasil lajupertumbuhan partikel TiO2 yang dihasilkan dari proses sintesismenggunakan variasi suhu dan waktu pemanasan, serta pH ?

Tujuan penelitian ini yaitu mengetahui hasil laju pertumbuhanpartikel TiO2 yang dihasilkan dari proses sintesismenggunakan variasi suhu dan waktu pemanasan, serta pH.

Proses sintesis TiO2 dilakukan pada suasana basa denganmenggunakan NH4OH yang dilarutkan bersama dengan

HCl 2M

pH yang digunakan saat sintesis TiO2 adalah rentang pH basa lemah yaitu 8 – 10

Temperatur untuk pemanasan TiO2 yaitu antara 200-1000oC dan waktu antara 2 – 10 jam

TiO2 adalah material semikonduktor yang memiliki 3 fase, antara lain anatase, rutile, dan rutile.

Dapat disintesis dari TiCl3 atau TiCl4.

Metode kopresipitasi merupakanmetode sintesis bottom up yang digunakan untuk mendapatkanukuran partikel kecil berukurannanometer (Rahmawati, 2012).

Dengan menggunakan metodekopresipitasi, didapatkan material berbentuk padatan (solid) daripresipitatnya yang berbentukcairan (aqueous) (Zhu, 2003).

Efek Gibbs-Thomson sangat besar berpengaruh pada tahapan nukleasi. Perhitungan ukuran partikel menggunakan persamaan berikut:

Preparasi alat dan bahan.Bahan :1. TiCl32. Aquades3. HCl 2M 20%4. NH4OH 2M 25%5. Alkohol 96%

Alat :1. Hotplate dan magnetic stirrer2. Gelas beker3. Crucible 50 ml4. Pipet5. pHmeter6. Spatula7. Gelas ukur8. Gunting9. Mortar10. Kertas filter11. Masker dan sarung tangan

Sintesis TiO2 menggunakan metodekopresipitasi.1. TiCl3 sebanyak 10 ml detambahkan dengan 5

ml larutan HCl (HCl 0,3 ml dan air 4,7 ml)dicampur sampai homogen menggunakanmagnetic stirrer dengan temperatur hotplate sebesar 45o C.

2. Kemudian ditambahkan HCl sebanyak 20 ml dan NH4OH 50 ml. Lalu dicampur kembalihingga homogen.

3. Setelah itu ditambahkan NH4OH sebanyak 50 ml dan dicampur kembali hingga homogen.Penambahan NH4OH dilakukan secara terusmenerus sebanyak 50 ml sampai munculendapan putih, lalu pengadukan dihentikanselama ± 1 menit.

4. Selanjutnya ditambahkan sebanyak 500 ml, lalu pengadukan dilakukan kembali sampailarutan berwarna putih.

Pengujian.1. Pengujian pertama adalah XRD (X-Ray

Diffraction) menggunakan sudut pendekantara 15O– 65O

2. Pengujian berikutnya adalah BET untukmengetahui ukuran pori dan surface area

Analisa dan Pembahasan.Analisa dan pembahasan meliputi pengaruh

variasi temperatur dan waktu pemanasan, serta pH pada hasil ukuran partikel yang dihasilkan.

√

√

√

√

√ √

√

θβλ

cos92,0

=Dθβλ

cos92,0

=D

Hasil kurva XRD menunjukkan fase mayoritasadalah anatase untuk temperatur pengujian 200 -800°C. Partikel anatase yang besar merupakan daya dorong (driving force) transformasi dari anatase ke rutile (Renade, 2002). Sedangkan pada1000°C mayoritas rutile. Transformasi fasa TiO2

dari anatase ke rutile terjadi pada temperaturrendah dan berakhir pada temperatur tinggi (Ding, 2007).

Fase perubahan warna larutan saatproses sintesis menggunakan NH4OH bekas dan baru memiliki perbedaan. Perlu dilakukan penambahan NH4OH sebanyak 2 kali untuk mendapatkanfase perubahan warna yang sesuaidengan refrensi.

NH4OH bekas hasil sintesis sudahberubah menjadi NH4Cl memilikikemurnian atau molaritas tidak samadengan NH4OH baru (Hunter, 1998).

θβλ

cos92,0

=Dθβλ

cos92,0

=D

Persamaan Scherrer (Tanaka, 2011) :

Perubahan fase anatase kerutile terjadi pada daerahstasioner (LaMer, 1954). Daerah stasioner terjadi padatemperatur 550-600°C. danpertumbuhan ukuran partikel semakin cepat pada temperatur 800-1000°C.

θβλ

cos92,0

=Dθβλ

cos92,0

=D

Persamaan Scherrer (Tanaka, 2011) :

Selisih ukuran partikel 30-60 nm. NH4OH bekashasil sintesis sudah

berubah menjadi NH4Cl memiliki kemurnian atau

molaritas tidak samadengan NH4OH baru

(Hunter, 1998).

Persamaan Gibbs-Thomson (Tanaka, 2011) :Pertumbuhan partikel akan lebih cepat

pada temperatur tinggi dan lajupertumbuhannya dapat ditentukan

oleh pengaruh waktu (Reyes-Coronado, 2008).

Persamaan rasion pertumbuhan rutile (Ding, 1997) :

Pertumbuhan rutile terjadi padakombinasi temperatur dan waktupemanasan yang tinggi. Perubahan fase anatase kerutile terjadi pada daerahstasioner (550 – 600°C)

Persamaan Arhenius (Zhang, 1999) :

Semakin besar nilai k0 makaenergi yang dibutuhkan partikeluntuk merubah fase darianatase ke rutile (Ea) akansemakin besar. Kebutuhanenergi aktivasi yang besarsebanding dengan ukuranpartikel yang terbentuk (Zhang, 1999)

Temperatur(°C)

Waktu(jam)

Surface Area(m2/g)

Diameter Pori(nm)

Volume Pori(cc/g)

200

2 82,462 3,351 0,216

4 40,572 5,655 0,162

10 50,907 12,656 0,208

400

2 97,191 9,625 0,304

4 103,344 9,713 0,306

10 74,222 7,909 0,227

550

2 29,365 9,520 0,343

4 94,083 9,635 0,317

10 76,362 7,909 0,234

600

2 66,958 9,485 0,469

4 100,323 9,685 0,350

10 86,847 7,913 0,255

800

2 50,455 9,700 0,232

4 46,131 12,360 0,211

10 90,359 7,913 0,265

10002 22,739 6,486 0,090

4 25,497 6,686 0,101

200 C

600 C

400 C 550 C

800 C 1000 C

2 Jam4 Jam10 Jam

Pertumbuhan volume partikel yang relatif sama menunjukkan partikeltersebut telah mencapai batas kritis atau setimbang (equilibrium) dan energi

bebas mencapai titik minimum (Mehranpour, 2011)

10 Jam4 Jam2 Jam

Rasio agglumerasi terendah didapatkan setelah waktu pemanasan 10 jam. Nilaisurface area yang semakin kecil menyebabkan terjadinya proses agglumerasi kasar(hard agglumeration) (Hsiang, 2007) sehingga ukuran partikel yang terbentuk jauhlebih besar.

Persamaan rasio agglumerasiAN(50) (Hsiang, 2007):

Kinetika pertumbuhan partikel TiO2 berlangsung pada temperaturpemanasan yang tinggi.

Hasan, Erzam S. dkk. 2010. “Karakteristik Lapisan Titanium Dioksida (TiO2) Sebagai Bahan Dielektrik Sensor Kelembaban Jenis Kapasitif”. Jurnal Aplikasi Fisika Vol: 6 No: 2.

Kusmahetiningsih, Nining. 2012. “Aplikasi TiO2 Sebagai Self Cleaning pada cat Tembok dengan Dispersant Polietilen Glikol (PEG)”. Jurnal Teknik Pomits Vol: 1 No: 1 (2012) 1-5.

Slamet. dkk. 2007. “Pengolahan Limbah Cr(VI) dan Fenol dengan Fotokatalis serbuk TiO2 dan CuO/TiO2”. Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia. Reaktor Vol: 11 No: 2 Hal: 78-85.

Hsiang, Hsing-I. Lin, Shih-Chung. 2007. “Effect of Aging on Nanocrystalline Anatase-to-Rutile Phase Transformation Kinetics”. Ceramic Internation Journal of Science Direct Volume 34 (2008) pp. 557-561.

Mehranpour, H. Askari, Masoud. Ghamsari, M Sasani. 2011. “Nucleation and Growth of TiO2 Nanoparticles”. Nanomaterials ISBN 978-953-307-913-4.

Zhang, Hengzhong. Bandfield, Jillian F. 1999. “New Kinetic Model for The Nanocrystalline Anatase-to-rutileTransformation Revealing Rate Dependence on Number of Particles”. Americal Mineralogist, Volume 84, pp. 528-535.

Ding, Xing-Zhao. Liu, Xiang-Huai. 1997. “Correlation Between Anatase-to-Rutile transformation and Grain Growth in Nanocrystalline Titania Powders”. Journal of Materials Research Vol. 13, No. 9 pp. 2556-2559.

Reyes-Coronado, D. Rodríguez-Gattorno, G. Espinosa-Pesquiera, M E. Cab, C. de Coss, R. Oskam, G. 2008. “Phase-pure TiO2 Nanoparticles: Anatase, Brookite and Rutile”. Nanotechnology Volume 19,145605 (10pp), IOP Publishing Ltd: UK.

Renade, M R. Navrotsky, A. Zhang, H Z. Banfield, J F. Elder, S H. Zaban, A. Borse, P H. Kulkarni, S K. Doran, G S. Whitfield, H J. 2002. “Energetics of Nanocrystalline TiO2” PNAS Vol. 99, pp.6476-6481.

Temp (OC) 200 400 550 600 800 1000

time (hour) 2 4 10 2 4 10 2 4 10 2 4 10 2 4 10 2 4

XRD √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √BET √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √

Temp (OC) 200 400

time (hour) 2 4 10 2 4 10

XRD √ √ √ √ √ √BET