ABSTRAK

Percobaan analisis gravimetri ini bertujuan untuk menentukan kadar nikel (Ni2+) yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2. Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah Ni dalam garamnya NiCl2

sebanyak 0,66 gram, HCl 0,5 N 5 ml, NH4OH 6 N, dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml dan aquadest. Adapun peralatan yang digunakan adalah beaker glass, gelas ukur, erlenmeyer, corong, penjepit tabung, pipet tetes, cawan porselen, kertas saring, bunsen, kaki tiga, kasa penangas, termometer, batang pengaduk dan neraca digital. Percobaan ini dimulai dengan melarutkan sampel dengan larutan HCl 0,5 N 5 ml dan aquadest sebanyak 200 ml. Kemudian larutan dipanaskan hingga suhu 70-80 °C dan ditambahkan dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml serta NH4OH 6 N sebanyak dua tetes. Larutan dipanaskan kembali hingga terbentuk endapan yang sempurna. Setelah itu, larutan didinginkan dan endapan disaring dengan kertas saring. Endapan dicuci bersih serta dikeringkan diatas penangas hingga membentuk serbuk. Kemudian endapan ditimbang dengan neraca analitik. Hasil dari percobaan tersebut diperoleh sebanyak endapan Ni sebesar 29,3 %. Dimana persen ralat yang didapatkan dari percobaan ini adalah 18,62 %.

Kata kunci :Analisa gravimetri, endapan, nikel, dimetilglioksima, pengeringan.

KATA PENGANTAR

Puji syukur praktikan ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah

memberikan rahmat-Nya sehingga praktikan dapat melaksanakan praktikum dan

pembuatan laporan pada Praktikum Ilmu Dasar Teknik kimia II di Laboratorium

Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera

Utara dengan baik.

Laporan praktikum ini disusun berdasarkan hasil percobaan kimia analisa

tentang Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima Dengan Gravimetri. Adapun

tujuan dari laporan ini dibuat adalah untuk melengkapi persyaratan yang telah ada

pada pelaksanaan perkuliahan di Departemen Teknik Kimia.

Dalam penulisan laporan ini praktikan telah banyak mendapatkan

bimbingan dan bantuan dari beberapa pihak, baik berupa material, spiritual, dan

informasi. Oleh sebab itu, pada kesempatan ini peraktikan menyampaikan ucapan

terimakasih kepada:

1. Orang tua yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual.

2. Kepala Laboratorium Ilmu Dasar Teknik Kimia II, Ir. Netti Herlina, M.T.

3. Asisten Laboratorium Kimia Analisa modul Analisa Gravimetri, Yosi Rahman

4. Rekan-rekan mahasiswa seangkatan, terutama pada Kelompok IX (sembilan),

Kherliyanda Febriani dan Widya Gema Bestari yang membantu praktikan dalam

pelaksanaan praktikum dan dalam penulisan laporan ini.

Demikian laporan ini dibuat oleh praktikan. Namun demikian praktikan

telah berupaya semaksimal mungkin untuk menyelesaikan laporan ini masih kurang

dari kesempurnaannya, Oleh karena itu, praktikan sangat mengharapkan kritik dan

saran yang membangun dari pihak pembaca demi kesempurnaan laporan ini.

Akhirnya praktikan berharap semoga laporan ini bermanfaat bagi praktikan dan juga

pembaca.

Medan, 2012 Praktikan,

DAFTAR ISI

DAFTAR GAMBAR

DAFTAR TABEL

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang PercobaanDalam analisis gravimetri, analit dikonversikan menjadi zat tak larut

(endapan) yang kemudian diisolasi dan ditimbang. Dengan mengetahui berat

endapan dan komposisinya maka dapat dihitung jumlah analit. Proses penimbangan

endapan lebih akurat jika menggunakan timbangan digital atau timbangan analitik.

Keberhasilan analisis gravimetri ini sangat bergantung pada proses pengubahan

analit menjadi zat tak larut (endapan) dengan komposisi tunggal serta mendapatkan

endapan tersebut secara kuantitatif yang dapat dihitung (Christian, 2012).

Pengendapan merupakan teknik yang paling luas penggunaannya untuk

memisahkan analit dari pengganggunya: elektrolisis, ekstraksi pelarut, kromatografi

dan pengatsirian. Endapan yang terbentuk pada analisa gravimetri terutama lebih

besar daripada metode analisa kuantitatif yang lain. Endapan yang berukuran besar

akan mempermudah proses penyaringan sehingga tak terjadi kehilangan yang berarti

pada saat endapan dipisahkan.

Dalam teknik kimia, terutama di bidang analisis bahan-bahan kimia metode

analisa gravimetri sangat diperlukan untuk menganalisa bahan-bahan yang tidak

diketahui kandungan senyawa yang terdapat di dalamnya. Mempelajari analisa

gravimetri bagi mahasiswa teknik kimia sangat penting dan diperlukan (Murni,

2012).

1.2 Tujuan Percobaan

Tujuan percobaan yang hendak dicapai adalah menentukan kadar nikel (Ni2+)

yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2.

1.3 Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah dalam percobaan ini adalah bagaimana cara

menentukan kadar Ni dengan menimbang endapan kering Ni(C4H7O2N2)2.

1.4 Manfaat Percobaan

Manfaat percobaan ini adalah:

1. Dapat mengetahui kadar Ni dengan menimbang endapan kering

Ni(C4H7O2N2)2 pada ukuran sampel tertentu.

2. Mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetri yang baik dan benar.

Mempunyai kemampuan dasar teori praktis yang mendasari perhitungan-

perhitungan dalam analisis kimia misalnya saja membuat larutan dengan

teknik pengenceran.

3. Mempunyai keterampilan dan kemampuan dalam melakukan analisis

dengan metode gravimetri ini.

1.5 Ruang Lingkup

Praktikum kimia analisa kuantitatif modul Analisis Gravimetri ini

dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia Fakultas

Teknik Universitas Sumatera Utara dengan kondisi ruangan :

Tekanan ruangan : 760 mmHg

Suhu : 30 0C

Adapun bahan-bahan yang digunakan selama percobaan ini adalah larutan

sampel dan sejumlah reagensia, antara lain : asam klorida (HCl) 0,1 N sebanyak 5

ml, sampel Nikel (NiCl2) 0,66 gram, aquadest (H2O), dimetilglioksima (C4H8O2N2) 1

%, amonium hidroksida (NH4OH) 6 N sebanyak 2 tetes.

Adapun peralatan-peralatan yang digunakan selama percobaan ini adalah

beaker glass, cawan porselen, gelas ukur, penjepit tabung, pipet tetes, kertas saring,

termometer, kasa, penangas air, corong air, erlenmeyer, bunsen, kaki tiga, batang

pengaduk dan neraca digital.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Analisis GravimetriAnalisis gravimetri termasuk analisis kuantitatif adalah proses mengisolasi

dan berat unsur atau senyawa yang pasti dari elemen semurni mungkin. Unsur atau

senyawa dipisahkan dari bagian ditimbang zat yang sedang diperiksa. Sebagian besar

dari penentuan dalam analisis gravimetri berkaitan dengan transformasi dari elemen

atau radikal untuk ditentukan menjadi senyawa yang stabil murni yang dapat mudah

diubah menjadi bentuk yang cocok untuk menimbang. Berat elemen atau radikal

kemudian dapat dengan mudah dihitung dari pengetahuan dari rumus senyawa dan

massa atom relatif dari unsur-unsur penyusunnya. Metode analisis gravimetri adalah

suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran berat, yang melibatkan:

pembentukan, isolasi dan pengukuran berat dari suatu endapan.

Kinerja Metode Gravimetri :

• Relatif lambat

• Memerlukan sedikit peralatan neraca dan oven

• Tidak memerlukan kalibrasi hasil didasarkan pada berat molekul

• Akurasi 1-2 bagian per seribu

• Sensitivitas: analit > 1%

• Selektivitas: tidak terlalu spesifik

(Rakhmiami, 2012).

Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil

reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua

dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.

Kesederhanaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan

cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya

pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula

cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap

yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan,

dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor

stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan

semua. Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia

seperti

aA + rR → AaRr

dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya,

yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa

ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang

komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa

ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran

oksalat tersebut menjadi kalsium oksida, dengan reaksi:

Ca2+ + C2O42- → CaC2O4(S)

CaC2O4 → CaO(S) + CO2 (g) + CO(g)

Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan dengan

menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode

analisa gravimetri sebagai berikut :

1) Metode pengendapan

Pelarut yang dipilih haruslah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di

larutkan,

Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari

logam – logam.

2) Metode penguapan atau pembebasan gas

3) Metode elektroanalisis

4) Metode ekstraksi dan kromatografi

Pada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan

(Christian, 2012).

2.2 Gravimetri Pengendapan Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen

yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap

dengan sempurna.

Bahan yang akan ditentukan diendapkan dalam suatu larutan dalam bentuk

yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring

dan ditimbang. Syarat – syarat senyawa yang ditimbang :

1) Stoikiometri

2) Mempunyai kestabilan yang tinggi

3) Faktor gravimetrinya kecil

Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

1. Memilih pelarut sampel

Pelarut yang dipilih haruslah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di

larutkan, Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan

sampel dari logam – logam.

2. Pengendapan analit

Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang

mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan

pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.

Misalnya : Ca2+ + H2C2O4 → CaC2O4 (endapan putih)

3. Pengeringan endapan

Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya

dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat

dalam bentuk oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.

4. Menimbang endapan

Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas

Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan.

Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang

harus dipenuhi, yaitu :

1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang

tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau

kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)

2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan

hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil

yang galat.

Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat

yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat

diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya

mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema

utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat

endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis

meminimumkan masalah kontaminasi endapan.

Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada

penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini

didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara

pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar

membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan

dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk

dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan

pencuci, endapan dapat disaring. Endapan gravimetri yang disaring kertas tidak dapat

dipisahkan kembali secara kuantitatif.

Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat

didasarkan pada penimbangan. Dalam hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah

bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu

gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa

tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara

gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya.

Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung

molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan).

Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang

berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir-

butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran

penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah

untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun

yang terbawa secara mekanis.

Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi

suatu pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk

endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam :

(1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi,

endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat

mungkin diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula

organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan gravimetri.

(2) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat

dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa

disebut dengan elektrogravimetri.

Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah

menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetri adalah

memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang

normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan

dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat (H2SO4)

ditambahkan pada barium klorida (BaCl2) yang mengandung sejumlah kecil ion

nitrat (NO3), endapan barium sulfat (BaSO4) yang diperoleh mengandung barium

nitrat (Ba(NO3)2). Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat.

Kopresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik

biasanya coba hindari. Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat

asing tidak selalu mengganggu; kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk

mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif. Ketika isotop-isotop ini dibentuk dalam

reaksi nuklir. Jumlah yang terbentuk bisa sangat kecil, dan prosedur pengendapan

umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil. Untuk meminimalisirkan

kopresipitasi dapat digunakan beberapa prosedur dibawah ini, yaitu :

1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel

maupun endapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang

mengandung ion tersebut dapat ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini

konsentrasi pencemaran dijaga serendah mungkin selama tahap awal-awal

pengendapan

2. Pencucian

3. Pencernaan

4. Pengendapan kembali

Suatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi

pengotor (impurities) bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya ukuran

partikel, pengotor tersebut bisa tertutup dalam kristal. Kontaminasi jenis ini disebut

dengan pengepungan (acclusian). Untuk membedakan dari kasus dimana padatan

tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang terkepung tidak dapat dipindahkan

dengan mencuci endapan tersebut, tetapi mutu endapan tersebut seringkali dapat

disempurnakan dengan pencernaan.

Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan

dianalisa. Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu

endapan yang terbentuk dari bahan yang dianalisa itu. Berdasarkan macam hasil

yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri; cara evolusi dan cara

pengendapan.

Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan

endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar

dari larutan. Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan

dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan

menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan,

menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan

suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-

bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya.

Dalam cara evolusi bahan direaksikan sehingga timbul suatu gas; caranya

dapat dengan memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu pereaksi.

Pada umumnya yang dicari ialah banyaknya gas yang terjadi. Cara mencari jumlah

gas tersebut adalah sebagai berikut :

1. Tidak langsung

Dalam hal ini analatlah yang ditimbang setelah bereaksi; berat gas diperoleh

sebagai selisih berat analat sebelum dan sesudah reaksi.

2. Langsung

Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus

untuk gas yang bersangkutan. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan

penyerap itu yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat gas

diperoleh dari selisih kedua penimbangan.

Dalam cara pengendapan, analat sekarang direaksikan sehingga terjadi suatu

endapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan,

maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam:

1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi endapan

biasanya berupa senyawa. Baik anion dan kation dari analat mungkin

diendapkan. Bahan pengendapnya mungkin organik atau anorganik.

2. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkataan lain analat

dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebgai endapan. Cara ini disebut dengan

elektrogravimetri.

(Christian, 2012).

2.6 Aplikasi Dalam Industri “Penentuan Sulfat”Prinsipnya adalah Sulfat dapat ditentukan dengan cara mengendapkannya

dengan barium klorida (BaCl2) untuk membentuk endapan barium sulfat (BaSO4).

Partikel endapan BaSO4 terlalu kecil untuk disaring sehingga perlu di-digest untuk

membentuk kristal yang lebih besar. Proses ini menghasilkan kristal yang sukar larut.

Sumber kesalahan berasal dari coprecipitation dari beberapa kation seperti kalium

dan besi (II).

Salah satu alternatif untuk mengatasi masalah tersebut dapat diatasi dengan

cara menambahkan larutan sampel yang panas kedalam larutan BaCl2 panas. Hal ini

akan mengurangi adanya coprecipitation.

Hal ini bertujuan untuk menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel dengan

cara mengendapkan sulfat tersebut dengan pereaksi pengendap BaCl2

Cara kerja :

1. Keringkan sampel yang mengandung sulfat di dalam oven selama 1 jam

dengan suhu 110 °C.

2. Keringkan juga porselin crucible di dalam oven sampai mencapai berat

konstan.

3. Timbang sekitar 0,3 – 0,5 gram sampel yang telah dingin di dalam beaker

glass 600 ml.

4. Larutkan sampel dengan 150 ml aquadest dan tambah 2 ml HCl pekat.

5. Panaskan mendekati titik didih.

6. Anggap bahwa sampel adalah Na2SO4 murni dan hitung milimol BaCl2 yang

diperlukan untuk mengendapkan semua sulfat tersebut.

7. Tambahkan 50 ml ke dalam volume tertentu dari larutan BaCl2 dan panaskan

hampir mendidih.

8. Sambil diaduk terus, tambahkan larutan sampel panas perlahan-lahan.

Biarkan endapan terbentuk sempurna.

9. Tambahkan beberapa tetes BaCl2 untuk melengkapi endapan yang terbentuk

10. Setelah pengendapan lengkap, tutup beaker dengan gelas/kaca arloji. Digest

endapan yang terbentuk dengan suhu di bawah titik didih.

11. Setelah dingin, endapan disaring dengan kertas bebas abu (Whatman 40).

12. Cuci beberapa kali dengan aquadest hangat.

13. Lipat kertas saring dan taruh di dalam crucible yang telah ditimbang

14. Panaskan dengan burner tetapi harus cukup udara selama pemanasan sampai

kertas saring telah hangat.

15. Keringkan dalam tanur sekitar 1 jam atau sampai mencapai berat konstan

16. Percobaan dilakukan 3 kali.

17. Hitung kadar sulfat (SO4) yang ada dalam sampel

(Oktasanova, 2012).

Sampel yang mengandung sulfat dikeringkan di oven selama 1 jam pada 110 °C

Porselin crucible dikeringkan dalam oven sampai tercapai berat konstan

Mulai

A

Sampel ditimbang 0,3 – 0,5 gram di dalam beaker glass 600 ml

Dipanaskan mendekati titik didih

Ditambahkan 150 ml aquadest dan 2 ml HCl pekat

Ditambahkan 50 ml larutan BaCl2 dan dipanaskan hingga hampir mendidih

Ditambahkan larutan sampel panas perlahan sambil diaduk terus hingga terbentuk endapan

Ditambahkan beberapa tetes BaCl2

A

B

Gambar 2.1 Flowchart Penentuan Sulfat

(Oktasanova, 2012)

Beaker glass ditutup dengan kaca arloji

Selesai

Endapan disaring

Dicuci beberapa kali dengan aquadest hangat

Kertas saring diletakkan di dalam crucible

Dipanaskan menggunakan burner

Dikeringkan dalam tanur selama 1 jam atau hingga berat konstan

Percobaan dilakukan 3 kali

Dihitung kadar sulfat dalam sampel

B

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan Dan Fungsi

3.1.1 Nikel Klorida (NiCl2)

Fungsi : sebagai bahan yang akan dianalisis.

A. Sifat Fisika

1. Rumus Molekul : NiCl2

2. Massa Molar : 237,69 g/mol

3. Densitas : 3,55 g/cm3

4. Titik Lebur : 140 oC

5. Tidak berbau

B. Sifat Kimia

1. Jika bereaksi dengan thionyl klorida akan menghasilkan perubahan

warna dari hijau menjadi kuning.

NiCl2·6H2O + 6 SOCl2 → NiCl2 + 6SO2 + 12HCl

2. Kebanyakan senyawa Nikel (II) adalah paramagnetik karena

kehadiran 2 elektron tak berpasangan pada setiap logam pusat.

3. Square planar kompleks nikel adalah diamagnetik.

4. NiCl2 mengadopsi struktur CdCl2.

5. NiCl2 adalah hydrate dan kadang-kadang berguna untuk sintesis

organik.

(Alghiffary, 2012).

3.1.2 Dimetilglioksima (C4H8O2N2)

Fungsi : sebagai reagensia spesifik.

A. Sifat Fisika

1. Rumus Molekul : C4H8O2N2

2. Massa Molar : 116,12 gr/mol

3. Densitas : 1,37 gr / cm3

4. Titik didih : 240-241 oC (513,15K)

5. Titik didih : Terdekomposisi

B. Sifat Kimia

1. Dimetilglioksima adalah turunan dari diketon diacetyl (juga dikenal

sebagai 2,3-butanadion).

2. Digunakan dalam analisis paladium atau nikel.

3. Banyak terkait ligan dapat dipersiapkan dari diketon lain, misalnya

benzil.

4. Dimetilglioksima dapat dipersiapkan dari butana pertama dan

direaksikan dengan etil nitrat diikuti oleh konversi dari bacetil

monoksida menggunakan natrium hidroksilamin monosulfat.

5. Dimetilglioksima digunakan sebagai agen chelating dalam analisis

gravimetri nikel.

(Alghiffary, 2012).

3.1.3 Asam Klorida (HCl)

Fungsi : sebagai katalis dalam reaksi

A. Sifat Fisika

1. Rumus Molekul : HCl

2. Massa molar : 36,48g/mol

3. Densitas : 1,18g/cm3

4. Titik Leleh : −27,32 °C (247 K) larutan 38%

5. Penampilan : Cairan tak berwarna

B. Sifat Kimia

1. Racun bagi pernafasan.

2. Merupakan asam kuat.

3. Asam klorida pekat akan membuat kabut asap.

4. Kabut asap asam klorida korosif bagi jaringan tubuh.

5. Dapat larut dalam alkali hidroksida, kloroform, dan eter.

(Alghiffary, 2012).

3.1.4 Amonium Hidroksida (NH4OH)

Fungsi : sebagai pembentuk suasana basa.

A. Sifat Fisika

1. Rumus Molekul : NH4OH

2. Massa Molar : 35,04 gr / mol

3. Titik Didih : 27 °C (300 K)

4. Titik Lebur : 69 °C (339 K)

5. Gas tidak berwarna dan berbau tajam

B. Sifat Kimia

1. il dari air untuk memberikan amonium hidroksida menurut

kesetimbangan berikut:

NH3 + H2O→ NH4+ + OH−

2. Pada konsentrasi 1 M memiliki pH sekitar 13,6

3. Bersifat korosif

4. Sangat mengandung racun bagi organisme air

5. Merupakan senyawa polar

6. Memiliki ikatan hidrogen sehingga larut dalam air

(Alghiffary, 2012).

3.1.5 Aquadest (H2O)

Fungsi: sebagai zat pelarut sampel.

A. Sifat fisika

1. Tidak berbau.

2. Tidak mempunyai rasa.

3. Titik didih : 100 oC.

4. Titik beku : 0 oC.

5. Berbentuk cair pada suhu kamar

B. Sifat kimia

1. Pelarut yang baik.

2. Reaktivitas kimianya ada pada tingkat yang ideal.

3. Dapat terurai.

4. Dapat berubah menjadi unsur kimia lain.

5. Dapat berubah wujud.

(Alghiffary, 2012)

3.2 Alat Dan Fungsi

1. Beaker glass

Fungsi : sebagai wadah tempat larutan.

2. Pipet tetes

Fungsi : untuk mengambil zat dalam jumlah kecil.

3. Corong

Fungsi : sebagai alat bantu untuk menuang larutan.

4. Gelas ukur

Fungsi : untuk mengukur volume bahan yang digunakan.

5. Batang pengaduk

Fungsi : sebagai alat pengaduk agar homogen.

Cawan porselen

Fungsi : sebagai tempat meletakkan endapan yang akan diuapkan.

Kertas saring

Fungsi : sebagai alat untuk menyaring endapan dari filtratnya.

Neraca analitis

Fungsi : untuk menimbang bahan.

9. Penjepit tabung

Fungsi : Sebagai alat untuk menjepit dan memindahkan beaker glass dan

cawan porselen pada proses pemanasan dan pengeringan.

10. Termometer

Fungsi : untuk mengukur suhu larutan.

11. Kaki tiga, kasa, Bunsen

Fungsi : untuk memanaskan sampel

Erlenmeyer

Fungsi : sebagai tempat wadah larutan yang akan diendapkan

3.3 Rangkaian Peralatan

`

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan

Keterangan gambar :

1. Termometer

2. Kasa penangas

3. Kaki tiga

4. Bunsen

5. Beaker glass

6. Erlenmeyer

1

2

5

4

3

Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan

Keterangan gambar:

1. Penjepit tabung

2. Kaki tiga

3. Cawan porselen

4. Kasa penangas

5. Bunsen

3.3 Prosedur Percobaan

1. Timbang 0,66 gram sampel masukkan ke dalam beaker glass. Larutkan

sampel dalam air, tambahkan 5 ml asam klorida 0,5 N kemudian larutan

diencerkan hingga volume 200 ml, larutan menjadi jernih.

2. Panaskan larutan di atas dengan bunsen hingga mencapai suhu 70-80 oC,

kemudian ditambahkan dimetilglioksima 1 % sebanyak 120 ml,

kemudian segera tambahkan larutan amonium hidroksida 6 N sebanyak 2

tetes, langsung ke dalam larutan bukan melalui dinding gelas lalu diaduk.

3 Diamkan di atas penangas air selama 20 – 30 menit atau hingga terbentuk

endapan yang sempurna.

4 Larutan diangkat dari penganas dan didinginkan selama 1 jam, saring

larutan. Endapan dicuci dengan air dingin hingga bebas klorida.

5 Pindahkan endapan kedalam cawan porselen (yang telah kering dan

ditimbang sebelumnya). Kemudian keringkan dan ditimbang sebanyak 3

kali pada masing-masing interval selang waktu 7 menit, 5 menit dan 3

menit.

6 Tentukan persentase nikel berdasarkan data yang diperoleh.

3.4 Flowchart Percobaan

Ditimbang sampel NiCl2.6H2O sebanyak 0,66 gram gram

Ditambahkan air hingga sampel tenggelam

Ditambahkan 5 ml HCl 0,5 N

Diencerkan dengan aquadest hingga volume 200 ml

Dipanaskan dengan penangas hingga suhu 70 - 80oC

Ditambahkan dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml

Ditambahkan larutan amonium hidroksida 6 N sebanyak dua tetes

A

Mulai

Tidak

Ya

Didiamkan di atas penangas air selama 20-30 menit

Didinginkan endapan yang terbentuk selama 1 jam dan disaring

Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorida

Endapan yang terbentuk dipindahkan ke cawan yang kosong

Apakah sudah terbentuk endapan sempurna?

Dipanaskan hingga kering dan ditimbang sebanyak 3 kali dalam selang waktu ditentukan

A

B

Tidak

Ya

Gambar 3.3 Flowchart Percobaan Penetapan Nikel Sebagai Dimetilglioksima

Dengan Gravimetri

Pemanasan I dengan selang waktu 7 menit

B

Ditimbang beratnya

Dihitung persentase Nikel

Selesai

Apakah beratnya konstan ?

Pemanasan II dengan selang waktu 5 menit

Pemanasan III dengan selang waktu 3 menit

Ditimbang beratnya

Ditimbang beratnya

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah

sebagai berikut.

a. Pelarutan sampel

Berat Sampel : 0,66 gram

Volume Pelarut : 200 ml

b. Pengeringan

Berat cawan (kosong ) : 37,29 gram

Berat cawan + sampel : 43,33 gram

Berat endapan setelah,

Pengeringan I(7 menit) : 39,18 gram

Pengeringan II (5 menit) : 38,55 gram

Pengeringan III(3 menit) : 38,05 gram

Pembahasan

Sampel Nikel Klorida (NiCl2) ditimbang sebanyak 0,66 gram. Tahap pertama

dalam metode gravimetri adalah penetapan pemilihan pelarut. Dalam percobaan ini,

pelarut yang digunakan adalah HCl. Maka sampel ditambahkan dengan 5 ml HCl 0,5

N dan diencerkan dengan air sampai volume larutan 200 ml.

Pengukuran kadar Nikel dalam zat (sampel) dapat dilakukan dengan analisa

gravimetri. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu

unsur atau senyawa tertentu. Ion nikel2+ akan diendapkan dengan penambahan

dimetilglioksima. Berat sampel berbentuk serbuk putih, karenanya harus dilarutkan

dalam etanol.

Pencampuran larutan ion Ni2+ dengan larutan dimetilglioksima menghasilkan

endapan senyawa kompleks Ni (II) dimetilglioksima yang berwarna merah

sebagaimanan sifat khas ion Ni2+. Kedua muatan positif pada ion nikel (II) diimbangi

oleh dua proton yang dilepaskan dari ligan, sedangkan atom-atom oksigen yang

bermuatan negatif membentuk ikatan hidrogen antar molekul dengan gugus-gugus

OH yang berdekatan.

Untuk mendapatkan endapan dengan ukuran yang besar, reaksi harus dilakukan

pada suasana asam dan pada temperatur yang panas. Oleh karena itu dilakukan

penambahan HCl untuk mengasamkan larutan. Reaksi yang berlangsung pada

temperatur rendah menyebabkan endapan yang terbentuk berukuran kecil sehingga

sulit dilakukan pemisahan (penyaringan) dan juga menyebabkan kadar nikel yang di

hitung akan menjadi lebih kecil dari kadar sebenarnya.

Penambahan dimetilglioksima dalam larutan harus sedikit berlebih, namun

tidak boleh terlalu berlebih. Dimetilglioksima sukar larut dalam pelarut polar seperti

air, namun sedikit larut dalam pelarut semipolar. Oleh karena itu penambahan

dimetilglioksima berlebih akan menyebabkan dimetilglioksima kembali mengendap

dalam air dan menyebabkan kesalahan dalam penimbangan dan tentunya berat

endapan yang dihasilkan akan lebih besar dari yang seharusnya.

Pada pemanasan awal campuran sampel dan dimetilglioksima, tidak terjadi

reaksi yang terlihat. Namun ketika dilakukan penambahan amoniak cair kedalam

larutan, terbentuk endapan merah keunguan. Endapan itulah hasil reaksi

dimetilglioksima dan nikel. Penambahan amoniak cair dilakukan secara kualitatif

hingga tidak terbentuk endapan merah keunguan ketika bereaksi dengan larutan.

Endapan yang terbentuk berwarna merah keunguan dengan penggumpalan di

bagian atas permukaan larutan. Pada proses pemanasan berikutnya endapan itu tetap

berada di permukaan, sehingga menyulitkan dalam proses penambahan amoniak

untuk mengecek kadar dimetilglioksima dan nikel yang belum terendapkan oleh

amoniak. Penambahan amoniak dihentikan hingga larutan bening saat bereaksi

dengan amoniak.

Partikel endapan yang berukuran kecil dapat memungkinkan untuk lolos dalam

proses penyaringan. Faktor yang harus diperhatikan saat endapan mulai menggumpal

adalah proses digest dimana partikel endapan yang kecil akan menggumpal bersama

menjadi partikel besar, sehingga tidak terdapat lagi endapan (yang berukuran kecil)

yang dapat lolos pada saat penyaringan. Pen-digest-an dilakukan menggunakan

penangas uap. Penangas uap digunakan agar gelas ukur (yang berisi endapan) yang

dapat menghambat proses penggumpalan.

Kemudian endapan disaring. Dalam percobaan ini, penyaringan dilakukan

dengan kertas saring, maka endapan merah batanya dapat dipisahkan dari filtratnya.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan didapat kesimpulan sebagai berikut:

1. Hasil percobaan yang telah dilakukan telah menghasilkan endapan berwarna

merah berupa Ni(C4H7O2N2)2.

2. Persentase kadar nikel dalam Ni(C4H7O2N2)2 yang diperoleh dari percobaan

ini adalah 23,41%

3. Senyawa dimetilglioksima digunakan sebagai pereaksi spesifik untuk

mengendapkan nikel.

4. Berat nikel konstan yang diperoleh dari penimbangan 0,66 gram NiCl2 adalah

38,05 g

5. Persen ralat yang diperoleh dari percobaan yaitu 15,15%.

5.2 Saran

Adapun saran yang dapat saya sampaikan untuk praktikan selanjutnya adalah

sebagai berikut:

1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang

tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi.

2. Praktikan harus teliti di dalam memanaskan endapan, usahakan cawan

tersebut tidak menyentuh api bunsen secara langsung karena dapat

menyebabkan endapan pada cawan menjadi gosong.

3. Didalam menyaring endapan, kertas saring yang digunakan sebaiknya dua

lapis, karena ada kemungkinan kertas saringnya bocor karena terlalu tipis.

4. Di dalam mencuci endapan dengan air bersih, praktikan harus hati-hati agar

endapannya tidak terbuang saat pencucian.

5. Kepada praktikan selanjutnya disarankan agar menggunakan sampel atau

senyawa lainnya,agar mengetahui banyak perbandingan.

DAFTAR PUSTAKA

Alghiffary, Ahmad Ridho. 2012. Analisa Gravimetri. http://ridhoalghiffary.blogspot.

com /2012/01/v-behaviorurldefaultvmlo.html. Diakses pada tanggal 25

November 2012.

Christian. 2012. Analisis Gravimetri. http://christianthp2010.wordpress.com

/2012/04/25/analisis-gravimetri/. Diakses pada tanggal 24 November 2012.

Murni. 2012. Contoh Laporan Praktikum Analisa Gravimetri. http://serbamurni.

blogspot.com/2012/02/contoh-laporan-praktikum-analisa.html. Diakses pada

tanggal 25 November 2012.

Oktasanova, Joko. 2012. Analisis Gravimetri. http://jakaoktasanovajaka.blogspot.

com/2012/02/analisis-gravimetri.html. Diakses pada tanggal 01 Desember

2012.

Rakhmiami. 2012. Titrasi Gravimetri. http://rakhmiami.wordpress.com/2012/06/15

/titrasi-gravimetri/#more-65. Diakses pada tanggal 26 November 2012.

Wiryawan, Adam. 2011. Penentuan klorida. http://www.chem-is-try.org/materi_

kimia/instrumen_analisis/gravimetri/penentuan-klorida/. Diakses pada

tanggal 27 November 2012.

LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN

Dari percobaan penetapan nikel sebagai dimetilglioksima dengan gravimetric

yang telah kami lakukan, kami memperoleh hasil percobaan sebagai berikut:

1. Pelarutan sampel

Berat Sampel : 0,66 gram

Volume Pelarut : 200 ml

2. Pengeringan

Berat cawan ( kosong ) : 37,29 gram

Berat cawan + sampel : 43,33 gram

Berat endapan setelah,

Pengeringan I : 39,18 gram

Pengeringan II : 38,55 gram

Pengeringan III : 38,05 gram

3. Persentase Nikel : 23,41 %

4. Persen Ralat : 15,15 %

LAMPIRAN B PERHITUNGAN

B.1 Berat Sampel

Mol Ni = Mol Ni(C4H7O2N2)2

Berat Ni/58,70 gr/mol = 0,66 g / 288,70 g/mol

Berat Ni = 0,134 g

B.2 %Ni = (berat endapan / berat sampel) × faktor gravimetri x 100

= (0,76/0,66)g × 0,2033 × 100

= 23,41 %

B.3 %Ni berdasarkan massa atom

%Ni = Ar Ni / Mr Ni(C4H7O2N2)2 x 100%

= 58,70 g/mol / 288,70 g/mol x 100%

= 20,33 %

B.4 Persen Ralat Percobaan

% Ralat = |%Niteori−%Ni praktek

%Niteori|x 100%

= |20,33−23,4120,33 |x 100%

= 15,15 %