Download - gravimetri
ABSTRAK
Percobaan analisis gravimetri ini bertujuan untuk menentukan kadar nikel (Ni2+) yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2. Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah Ni dalam garamnya NiCl2
sebanyak 0,66 gram, HCl 0,5 N 5 ml, NH4OH 6 N, dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml dan aquadest. Adapun peralatan yang digunakan adalah beaker glass, gelas ukur, erlenmeyer, corong, penjepit tabung, pipet tetes, cawan porselen, kertas saring, bunsen, kaki tiga, kasa penangas, termometer, batang pengaduk dan neraca digital. Percobaan ini dimulai dengan melarutkan sampel dengan larutan HCl 0,5 N 5 ml dan aquadest sebanyak 200 ml. Kemudian larutan dipanaskan hingga suhu 70-80 °C dan ditambahkan dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml serta NH4OH 6 N sebanyak dua tetes. Larutan dipanaskan kembali hingga terbentuk endapan yang sempurna. Setelah itu, larutan didinginkan dan endapan disaring dengan kertas saring. Endapan dicuci bersih serta dikeringkan diatas penangas hingga membentuk serbuk. Kemudian endapan ditimbang dengan neraca analitik. Hasil dari percobaan tersebut diperoleh sebanyak endapan Ni sebesar 29,3 %. Dimana persen ralat yang didapatkan dari percobaan ini adalah 18,62 %.
Kata kunci :Analisa gravimetri, endapan, nikel, dimetilglioksima, pengeringan.
KATA PENGANTAR
Puji syukur praktikan ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah
memberikan rahmat-Nya sehingga praktikan dapat melaksanakan praktikum dan
pembuatan laporan pada Praktikum Ilmu Dasar Teknik kimia II di Laboratorium
Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera
Utara dengan baik.
Laporan praktikum ini disusun berdasarkan hasil percobaan kimia analisa
tentang Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima Dengan Gravimetri. Adapun
tujuan dari laporan ini dibuat adalah untuk melengkapi persyaratan yang telah ada
pada pelaksanaan perkuliahan di Departemen Teknik Kimia.
Dalam penulisan laporan ini praktikan telah banyak mendapatkan
bimbingan dan bantuan dari beberapa pihak, baik berupa material, spiritual, dan
informasi. Oleh sebab itu, pada kesempatan ini peraktikan menyampaikan ucapan
terimakasih kepada:
1. Orang tua yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual.
2. Kepala Laboratorium Ilmu Dasar Teknik Kimia II, Ir. Netti Herlina, M.T.
3. Asisten Laboratorium Kimia Analisa modul Analisa Gravimetri, Yosi Rahman
4. Rekan-rekan mahasiswa seangkatan, terutama pada Kelompok IX (sembilan),
Kherliyanda Febriani dan Widya Gema Bestari yang membantu praktikan dalam
pelaksanaan praktikum dan dalam penulisan laporan ini.
Demikian laporan ini dibuat oleh praktikan. Namun demikian praktikan
telah berupaya semaksimal mungkin untuk menyelesaikan laporan ini masih kurang
dari kesempurnaannya, Oleh karena itu, praktikan sangat mengharapkan kritik dan
saran yang membangun dari pihak pembaca demi kesempurnaan laporan ini.
Akhirnya praktikan berharap semoga laporan ini bermanfaat bagi praktikan dan juga
pembaca.
Medan, 2012 Praktikan,
DAFTAR ISI
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR TABEL
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang PercobaanDalam analisis gravimetri, analit dikonversikan menjadi zat tak larut
(endapan) yang kemudian diisolasi dan ditimbang. Dengan mengetahui berat
endapan dan komposisinya maka dapat dihitung jumlah analit. Proses penimbangan
endapan lebih akurat jika menggunakan timbangan digital atau timbangan analitik.
Keberhasilan analisis gravimetri ini sangat bergantung pada proses pengubahan
analit menjadi zat tak larut (endapan) dengan komposisi tunggal serta mendapatkan
endapan tersebut secara kuantitatif yang dapat dihitung (Christian, 2012).
Pengendapan merupakan teknik yang paling luas penggunaannya untuk
memisahkan analit dari pengganggunya: elektrolisis, ekstraksi pelarut, kromatografi
dan pengatsirian. Endapan yang terbentuk pada analisa gravimetri terutama lebih
besar daripada metode analisa kuantitatif yang lain. Endapan yang berukuran besar
akan mempermudah proses penyaringan sehingga tak terjadi kehilangan yang berarti
pada saat endapan dipisahkan.
Dalam teknik kimia, terutama di bidang analisis bahan-bahan kimia metode
analisa gravimetri sangat diperlukan untuk menganalisa bahan-bahan yang tidak
diketahui kandungan senyawa yang terdapat di dalamnya. Mempelajari analisa
gravimetri bagi mahasiswa teknik kimia sangat penting dan diperlukan (Murni,
2012).
1.2 Tujuan Percobaan
Tujuan percobaan yang hendak dicapai adalah menentukan kadar nikel (Ni2+)
yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2.
1.3 Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah dalam percobaan ini adalah bagaimana cara
menentukan kadar Ni dengan menimbang endapan kering Ni(C4H7O2N2)2.
1.4 Manfaat Percobaan
Manfaat percobaan ini adalah:
1. Dapat mengetahui kadar Ni dengan menimbang endapan kering
Ni(C4H7O2N2)2 pada ukuran sampel tertentu.
2. Mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetri yang baik dan benar.
Mempunyai kemampuan dasar teori praktis yang mendasari perhitungan-
perhitungan dalam analisis kimia misalnya saja membuat larutan dengan
teknik pengenceran.
3. Mempunyai keterampilan dan kemampuan dalam melakukan analisis
dengan metode gravimetri ini.
1.5 Ruang Lingkup
Praktikum kimia analisa kuantitatif modul Analisis Gravimetri ini
dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia Fakultas
Teknik Universitas Sumatera Utara dengan kondisi ruangan :
Tekanan ruangan : 760 mmHg
Suhu : 30 0C
Adapun bahan-bahan yang digunakan selama percobaan ini adalah larutan
sampel dan sejumlah reagensia, antara lain : asam klorida (HCl) 0,1 N sebanyak 5
ml, sampel Nikel (NiCl2) 0,66 gram, aquadest (H2O), dimetilglioksima (C4H8O2N2) 1
%, amonium hidroksida (NH4OH) 6 N sebanyak 2 tetes.
Adapun peralatan-peralatan yang digunakan selama percobaan ini adalah
beaker glass, cawan porselen, gelas ukur, penjepit tabung, pipet tetes, kertas saring,
termometer, kasa, penangas air, corong air, erlenmeyer, bunsen, kaki tiga, batang
pengaduk dan neraca digital.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Analisis GravimetriAnalisis gravimetri termasuk analisis kuantitatif adalah proses mengisolasi
dan berat unsur atau senyawa yang pasti dari elemen semurni mungkin. Unsur atau
senyawa dipisahkan dari bagian ditimbang zat yang sedang diperiksa. Sebagian besar
dari penentuan dalam analisis gravimetri berkaitan dengan transformasi dari elemen
atau radikal untuk ditentukan menjadi senyawa yang stabil murni yang dapat mudah
diubah menjadi bentuk yang cocok untuk menimbang. Berat elemen atau radikal
kemudian dapat dengan mudah dihitung dari pengetahuan dari rumus senyawa dan
massa atom relatif dari unsur-unsur penyusunnya. Metode analisis gravimetri adalah
suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran berat, yang melibatkan:
pembentukan, isolasi dan pengukuran berat dari suatu endapan.
Kinerja Metode Gravimetri :
• Relatif lambat
• Memerlukan sedikit peralatan neraca dan oven
• Tidak memerlukan kalibrasi hasil didasarkan pada berat molekul
• Akurasi 1-2 bagian per seribu
• Sensitivitas: analit > 1%
• Selektivitas: tidak terlalu spesifik
(Rakhmiami, 2012).
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil
reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua
dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.
Kesederhanaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan
cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya
pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula
cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap
yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan,
dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor
stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan
semua. Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia
seperti
aA + rR → AaRr
dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya,
yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa
ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang
komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa
ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran
oksalat tersebut menjadi kalsium oksida, dengan reaksi:
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4(S)
CaC2O4 → CaO(S) + CO2 (g) + CO(g)
Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan dengan
menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode
analisa gravimetri sebagai berikut :
1) Metode pengendapan
Pelarut yang dipilih haruslah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di
larutkan,
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari
logam – logam.
2) Metode penguapan atau pembebasan gas
3) Metode elektroanalisis
4) Metode ekstraksi dan kromatografi
Pada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan
(Christian, 2012).
2.2 Gravimetri Pengendapan Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen
yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap
dengan sempurna.
Bahan yang akan ditentukan diendapkan dalam suatu larutan dalam bentuk
yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring
dan ditimbang. Syarat – syarat senyawa yang ditimbang :
1) Stoikiometri
2) Mempunyai kestabilan yang tinggi
3) Faktor gravimetrinya kecil
Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :
1. Memilih pelarut sampel
Pelarut yang dipilih haruslah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di
larutkan, Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan
sampel dari logam – logam.
2. Pengendapan analit
Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang
mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan
pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.
Misalnya : Ca2+ + H2C2O4 → CaC2O4 (endapan putih)
3. Pengeringan endapan
Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya
dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat
dalam bentuk oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.
4. Menimbang endapan
Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan.
Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang
harus dipenuhi, yaitu :
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang
tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau
kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil
yang galat.
Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat
yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat
diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya
mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema
utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat
endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis
meminimumkan masalah kontaminasi endapan.
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada
penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini
didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara
pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar
membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan
dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk
dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan
pencuci, endapan dapat disaring. Endapan gravimetri yang disaring kertas tidak dapat
dipisahkan kembali secara kuantitatif.
Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat
didasarkan pada penimbangan. Dalam hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah
bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu
gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa
tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara
gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya.
Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung
molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan).
Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang
berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir-
butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran
penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah
untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun
yang terbawa secara mekanis.
Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi
suatu pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk
endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam :
(1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi,
endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat
mungkin diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula
organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan gravimetri.
(2) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat
dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa
disebut dengan elektrogravimetri.
Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah
menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetri adalah
memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang
normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan
dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat (H2SO4)
ditambahkan pada barium klorida (BaCl2) yang mengandung sejumlah kecil ion
nitrat (NO3), endapan barium sulfat (BaSO4) yang diperoleh mengandung barium
nitrat (Ba(NO3)2). Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat.
Kopresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik
biasanya coba hindari. Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat
asing tidak selalu mengganggu; kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk
mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif. Ketika isotop-isotop ini dibentuk dalam
reaksi nuklir. Jumlah yang terbentuk bisa sangat kecil, dan prosedur pengendapan
umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil. Untuk meminimalisirkan
kopresipitasi dapat digunakan beberapa prosedur dibawah ini, yaitu :
1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel
maupun endapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang
mengandung ion tersebut dapat ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini
konsentrasi pencemaran dijaga serendah mungkin selama tahap awal-awal
pengendapan
2. Pencucian
3. Pencernaan
4. Pengendapan kembali
Suatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi
pengotor (impurities) bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya ukuran
partikel, pengotor tersebut bisa tertutup dalam kristal. Kontaminasi jenis ini disebut
dengan pengepungan (acclusian). Untuk membedakan dari kasus dimana padatan
tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang terkepung tidak dapat dipindahkan
dengan mencuci endapan tersebut, tetapi mutu endapan tersebut seringkali dapat
disempurnakan dengan pencernaan.
Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan
dianalisa. Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu
endapan yang terbentuk dari bahan yang dianalisa itu. Berdasarkan macam hasil
yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri; cara evolusi dan cara
pengendapan.
Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan
endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar
dari larutan. Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan
dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan
menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan,
menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan
suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-
bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya.
Dalam cara evolusi bahan direaksikan sehingga timbul suatu gas; caranya
dapat dengan memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu pereaksi.
Pada umumnya yang dicari ialah banyaknya gas yang terjadi. Cara mencari jumlah
gas tersebut adalah sebagai berikut :
1. Tidak langsung
Dalam hal ini analatlah yang ditimbang setelah bereaksi; berat gas diperoleh
sebagai selisih berat analat sebelum dan sesudah reaksi.
2. Langsung
Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus
untuk gas yang bersangkutan. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan
penyerap itu yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat gas
diperoleh dari selisih kedua penimbangan.
Dalam cara pengendapan, analat sekarang direaksikan sehingga terjadi suatu
endapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan,
maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam:
1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi endapan
biasanya berupa senyawa. Baik anion dan kation dari analat mungkin
diendapkan. Bahan pengendapnya mungkin organik atau anorganik.
2. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkataan lain analat
dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebgai endapan. Cara ini disebut dengan
elektrogravimetri.
(Christian, 2012).
2.6 Aplikasi Dalam Industri “Penentuan Sulfat”Prinsipnya adalah Sulfat dapat ditentukan dengan cara mengendapkannya
dengan barium klorida (BaCl2) untuk membentuk endapan barium sulfat (BaSO4).
Partikel endapan BaSO4 terlalu kecil untuk disaring sehingga perlu di-digest untuk
membentuk kristal yang lebih besar. Proses ini menghasilkan kristal yang sukar larut.
Sumber kesalahan berasal dari coprecipitation dari beberapa kation seperti kalium
dan besi (II).
Salah satu alternatif untuk mengatasi masalah tersebut dapat diatasi dengan
cara menambahkan larutan sampel yang panas kedalam larutan BaCl2 panas. Hal ini
akan mengurangi adanya coprecipitation.
Hal ini bertujuan untuk menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel dengan
cara mengendapkan sulfat tersebut dengan pereaksi pengendap BaCl2
Cara kerja :
1. Keringkan sampel yang mengandung sulfat di dalam oven selama 1 jam
dengan suhu 110 °C.
2. Keringkan juga porselin crucible di dalam oven sampai mencapai berat
konstan.
3. Timbang sekitar 0,3 – 0,5 gram sampel yang telah dingin di dalam beaker
glass 600 ml.
4. Larutkan sampel dengan 150 ml aquadest dan tambah 2 ml HCl pekat.
5. Panaskan mendekati titik didih.
6. Anggap bahwa sampel adalah Na2SO4 murni dan hitung milimol BaCl2 yang
diperlukan untuk mengendapkan semua sulfat tersebut.
7. Tambahkan 50 ml ke dalam volume tertentu dari larutan BaCl2 dan panaskan
hampir mendidih.
8. Sambil diaduk terus, tambahkan larutan sampel panas perlahan-lahan.
Biarkan endapan terbentuk sempurna.
9. Tambahkan beberapa tetes BaCl2 untuk melengkapi endapan yang terbentuk
10. Setelah pengendapan lengkap, tutup beaker dengan gelas/kaca arloji. Digest
endapan yang terbentuk dengan suhu di bawah titik didih.
11. Setelah dingin, endapan disaring dengan kertas bebas abu (Whatman 40).
12. Cuci beberapa kali dengan aquadest hangat.
13. Lipat kertas saring dan taruh di dalam crucible yang telah ditimbang
14. Panaskan dengan burner tetapi harus cukup udara selama pemanasan sampai
kertas saring telah hangat.
15. Keringkan dalam tanur sekitar 1 jam atau sampai mencapai berat konstan
16. Percobaan dilakukan 3 kali.
17. Hitung kadar sulfat (SO4) yang ada dalam sampel
(Oktasanova, 2012).
Sampel yang mengandung sulfat dikeringkan di oven selama 1 jam pada 110 °C
Porselin crucible dikeringkan dalam oven sampai tercapai berat konstan
Mulai
A
Sampel ditimbang 0,3 – 0,5 gram di dalam beaker glass 600 ml
Dipanaskan mendekati titik didih
Ditambahkan 150 ml aquadest dan 2 ml HCl pekat
Ditambahkan 50 ml larutan BaCl2 dan dipanaskan hingga hampir mendidih
Ditambahkan larutan sampel panas perlahan sambil diaduk terus hingga terbentuk endapan
Ditambahkan beberapa tetes BaCl2
A
B
Gambar 2.1 Flowchart Penentuan Sulfat
(Oktasanova, 2012)
Beaker glass ditutup dengan kaca arloji
Selesai
Endapan disaring
Dicuci beberapa kali dengan aquadest hangat
Kertas saring diletakkan di dalam crucible
Dipanaskan menggunakan burner
Dikeringkan dalam tanur selama 1 jam atau hingga berat konstan
Percobaan dilakukan 3 kali
Dihitung kadar sulfat dalam sampel
B
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Bahan Dan Fungsi
3.1.1 Nikel Klorida (NiCl2)
Fungsi : sebagai bahan yang akan dianalisis.
A. Sifat Fisika
1. Rumus Molekul : NiCl2
2. Massa Molar : 237,69 g/mol
3. Densitas : 3,55 g/cm3
4. Titik Lebur : 140 oC
5. Tidak berbau
B. Sifat Kimia
1. Jika bereaksi dengan thionyl klorida akan menghasilkan perubahan
warna dari hijau menjadi kuning.
NiCl2·6H2O + 6 SOCl2 → NiCl2 + 6SO2 + 12HCl
2. Kebanyakan senyawa Nikel (II) adalah paramagnetik karena
kehadiran 2 elektron tak berpasangan pada setiap logam pusat.
3. Square planar kompleks nikel adalah diamagnetik.
4. NiCl2 mengadopsi struktur CdCl2.
5. NiCl2 adalah hydrate dan kadang-kadang berguna untuk sintesis
organik.
(Alghiffary, 2012).
3.1.2 Dimetilglioksima (C4H8O2N2)
Fungsi : sebagai reagensia spesifik.
A. Sifat Fisika
1. Rumus Molekul : C4H8O2N2
2. Massa Molar : 116,12 gr/mol
3. Densitas : 1,37 gr / cm3
4. Titik didih : 240-241 oC (513,15K)
5. Titik didih : Terdekomposisi
B. Sifat Kimia
1. Dimetilglioksima adalah turunan dari diketon diacetyl (juga dikenal
sebagai 2,3-butanadion).
2. Digunakan dalam analisis paladium atau nikel.
3. Banyak terkait ligan dapat dipersiapkan dari diketon lain, misalnya
benzil.
4. Dimetilglioksima dapat dipersiapkan dari butana pertama dan
direaksikan dengan etil nitrat diikuti oleh konversi dari bacetil
monoksida menggunakan natrium hidroksilamin monosulfat.
5. Dimetilglioksima digunakan sebagai agen chelating dalam analisis
gravimetri nikel.
(Alghiffary, 2012).
3.1.3 Asam Klorida (HCl)
Fungsi : sebagai katalis dalam reaksi
A. Sifat Fisika
1. Rumus Molekul : HCl
2. Massa molar : 36,48g/mol
3. Densitas : 1,18g/cm3
4. Titik Leleh : −27,32 °C (247 K) larutan 38%
5. Penampilan : Cairan tak berwarna
B. Sifat Kimia
1. Racun bagi pernafasan.
2. Merupakan asam kuat.
3. Asam klorida pekat akan membuat kabut asap.
4. Kabut asap asam klorida korosif bagi jaringan tubuh.
5. Dapat larut dalam alkali hidroksida, kloroform, dan eter.
(Alghiffary, 2012).
3.1.4 Amonium Hidroksida (NH4OH)
Fungsi : sebagai pembentuk suasana basa.
A. Sifat Fisika
1. Rumus Molekul : NH4OH
2. Massa Molar : 35,04 gr / mol
3. Titik Didih : 27 °C (300 K)
4. Titik Lebur : 69 °C (339 K)
5. Gas tidak berwarna dan berbau tajam
B. Sifat Kimia
1. il dari air untuk memberikan amonium hidroksida menurut
kesetimbangan berikut:
NH3 + H2O→ NH4+ + OH−
2. Pada konsentrasi 1 M memiliki pH sekitar 13,6
3. Bersifat korosif
4. Sangat mengandung racun bagi organisme air
5. Merupakan senyawa polar
6. Memiliki ikatan hidrogen sehingga larut dalam air
(Alghiffary, 2012).
3.1.5 Aquadest (H2O)
Fungsi: sebagai zat pelarut sampel.
A. Sifat fisika
1. Tidak berbau.
2. Tidak mempunyai rasa.
3. Titik didih : 100 oC.
4. Titik beku : 0 oC.
5. Berbentuk cair pada suhu kamar
B. Sifat kimia
1. Pelarut yang baik.
2. Reaktivitas kimianya ada pada tingkat yang ideal.
3. Dapat terurai.
4. Dapat berubah menjadi unsur kimia lain.
5. Dapat berubah wujud.
(Alghiffary, 2012)
3.2 Alat Dan Fungsi
1. Beaker glass
Fungsi : sebagai wadah tempat larutan.
2. Pipet tetes
Fungsi : untuk mengambil zat dalam jumlah kecil.
3. Corong
Fungsi : sebagai alat bantu untuk menuang larutan.
4. Gelas ukur
Fungsi : untuk mengukur volume bahan yang digunakan.
5. Batang pengaduk
Fungsi : sebagai alat pengaduk agar homogen.
Cawan porselen
Fungsi : sebagai tempat meletakkan endapan yang akan diuapkan.
Kertas saring
Fungsi : sebagai alat untuk menyaring endapan dari filtratnya.
Neraca analitis
Fungsi : untuk menimbang bahan.
9. Penjepit tabung
Fungsi : Sebagai alat untuk menjepit dan memindahkan beaker glass dan
cawan porselen pada proses pemanasan dan pengeringan.
10. Termometer
Fungsi : untuk mengukur suhu larutan.
11. Kaki tiga, kasa, Bunsen
Fungsi : untuk memanaskan sampel
Erlenmeyer
Fungsi : sebagai tempat wadah larutan yang akan diendapkan
3.3 Rangkaian Peralatan
`
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan
Keterangan gambar :
1. Termometer
2. Kasa penangas
3. Kaki tiga
4. Bunsen
5. Beaker glass
6. Erlenmeyer
1
2
5
4
3
Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan
Keterangan gambar:
1. Penjepit tabung
2. Kaki tiga
3. Cawan porselen
4. Kasa penangas
5. Bunsen
3.3 Prosedur Percobaan
1. Timbang 0,66 gram sampel masukkan ke dalam beaker glass. Larutkan
sampel dalam air, tambahkan 5 ml asam klorida 0,5 N kemudian larutan
diencerkan hingga volume 200 ml, larutan menjadi jernih.
2. Panaskan larutan di atas dengan bunsen hingga mencapai suhu 70-80 oC,
kemudian ditambahkan dimetilglioksima 1 % sebanyak 120 ml,
kemudian segera tambahkan larutan amonium hidroksida 6 N sebanyak 2
tetes, langsung ke dalam larutan bukan melalui dinding gelas lalu diaduk.
3 Diamkan di atas penangas air selama 20 – 30 menit atau hingga terbentuk
endapan yang sempurna.
4 Larutan diangkat dari penganas dan didinginkan selama 1 jam, saring
larutan. Endapan dicuci dengan air dingin hingga bebas klorida.
5 Pindahkan endapan kedalam cawan porselen (yang telah kering dan
ditimbang sebelumnya). Kemudian keringkan dan ditimbang sebanyak 3
kali pada masing-masing interval selang waktu 7 menit, 5 menit dan 3
menit.
6 Tentukan persentase nikel berdasarkan data yang diperoleh.
3.4 Flowchart Percobaan
Ditimbang sampel NiCl2.6H2O sebanyak 0,66 gram gram
Ditambahkan air hingga sampel tenggelam
Ditambahkan 5 ml HCl 0,5 N
Diencerkan dengan aquadest hingga volume 200 ml
Dipanaskan dengan penangas hingga suhu 70 - 80oC
Ditambahkan dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml
Ditambahkan larutan amonium hidroksida 6 N sebanyak dua tetes
A
Mulai
Tidak
Ya
Didiamkan di atas penangas air selama 20-30 menit
Didinginkan endapan yang terbentuk selama 1 jam dan disaring
Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorida
Endapan yang terbentuk dipindahkan ke cawan yang kosong
Apakah sudah terbentuk endapan sempurna?
Dipanaskan hingga kering dan ditimbang sebanyak 3 kali dalam selang waktu ditentukan
A
B
Tidak
Ya
Gambar 3.3 Flowchart Percobaan Penetapan Nikel Sebagai Dimetilglioksima
Dengan Gravimetri
Pemanasan I dengan selang waktu 7 menit
B
Ditimbang beratnya
Dihitung persentase Nikel
Selesai
Apakah beratnya konstan ?
Pemanasan II dengan selang waktu 5 menit
Pemanasan III dengan selang waktu 3 menit
Ditimbang beratnya
Ditimbang beratnya
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah
sebagai berikut.
a. Pelarutan sampel
Berat Sampel : 0,66 gram
Volume Pelarut : 200 ml
b. Pengeringan
Berat cawan (kosong ) : 37,29 gram
Berat cawan + sampel : 43,33 gram
Berat endapan setelah,
Pengeringan I(7 menit) : 39,18 gram
Pengeringan II (5 menit) : 38,55 gram
Pengeringan III(3 menit) : 38,05 gram
Pembahasan
Sampel Nikel Klorida (NiCl2) ditimbang sebanyak 0,66 gram. Tahap pertama
dalam metode gravimetri adalah penetapan pemilihan pelarut. Dalam percobaan ini,
pelarut yang digunakan adalah HCl. Maka sampel ditambahkan dengan 5 ml HCl 0,5
N dan diencerkan dengan air sampai volume larutan 200 ml.
Pengukuran kadar Nikel dalam zat (sampel) dapat dilakukan dengan analisa
gravimetri. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu
unsur atau senyawa tertentu. Ion nikel2+ akan diendapkan dengan penambahan
dimetilglioksima. Berat sampel berbentuk serbuk putih, karenanya harus dilarutkan
dalam etanol.
Pencampuran larutan ion Ni2+ dengan larutan dimetilglioksima menghasilkan
endapan senyawa kompleks Ni (II) dimetilglioksima yang berwarna merah
sebagaimanan sifat khas ion Ni2+. Kedua muatan positif pada ion nikel (II) diimbangi
oleh dua proton yang dilepaskan dari ligan, sedangkan atom-atom oksigen yang
bermuatan negatif membentuk ikatan hidrogen antar molekul dengan gugus-gugus
OH yang berdekatan.
Untuk mendapatkan endapan dengan ukuran yang besar, reaksi harus dilakukan
pada suasana asam dan pada temperatur yang panas. Oleh karena itu dilakukan
penambahan HCl untuk mengasamkan larutan. Reaksi yang berlangsung pada
temperatur rendah menyebabkan endapan yang terbentuk berukuran kecil sehingga
sulit dilakukan pemisahan (penyaringan) dan juga menyebabkan kadar nikel yang di
hitung akan menjadi lebih kecil dari kadar sebenarnya.
Penambahan dimetilglioksima dalam larutan harus sedikit berlebih, namun
tidak boleh terlalu berlebih. Dimetilglioksima sukar larut dalam pelarut polar seperti
air, namun sedikit larut dalam pelarut semipolar. Oleh karena itu penambahan
dimetilglioksima berlebih akan menyebabkan dimetilglioksima kembali mengendap
dalam air dan menyebabkan kesalahan dalam penimbangan dan tentunya berat
endapan yang dihasilkan akan lebih besar dari yang seharusnya.
Pada pemanasan awal campuran sampel dan dimetilglioksima, tidak terjadi
reaksi yang terlihat. Namun ketika dilakukan penambahan amoniak cair kedalam
larutan, terbentuk endapan merah keunguan. Endapan itulah hasil reaksi
dimetilglioksima dan nikel. Penambahan amoniak cair dilakukan secara kualitatif
hingga tidak terbentuk endapan merah keunguan ketika bereaksi dengan larutan.
Endapan yang terbentuk berwarna merah keunguan dengan penggumpalan di
bagian atas permukaan larutan. Pada proses pemanasan berikutnya endapan itu tetap
berada di permukaan, sehingga menyulitkan dalam proses penambahan amoniak
untuk mengecek kadar dimetilglioksima dan nikel yang belum terendapkan oleh
amoniak. Penambahan amoniak dihentikan hingga larutan bening saat bereaksi
dengan amoniak.
Partikel endapan yang berukuran kecil dapat memungkinkan untuk lolos dalam
proses penyaringan. Faktor yang harus diperhatikan saat endapan mulai menggumpal
adalah proses digest dimana partikel endapan yang kecil akan menggumpal bersama
menjadi partikel besar, sehingga tidak terdapat lagi endapan (yang berukuran kecil)
yang dapat lolos pada saat penyaringan. Pen-digest-an dilakukan menggunakan
penangas uap. Penangas uap digunakan agar gelas ukur (yang berisi endapan) yang
dapat menghambat proses penggumpalan.
Kemudian endapan disaring. Dalam percobaan ini, penyaringan dilakukan
dengan kertas saring, maka endapan merah batanya dapat dipisahkan dari filtratnya.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan didapat kesimpulan sebagai berikut:
1. Hasil percobaan yang telah dilakukan telah menghasilkan endapan berwarna
merah berupa Ni(C4H7O2N2)2.
2. Persentase kadar nikel dalam Ni(C4H7O2N2)2 yang diperoleh dari percobaan
ini adalah 23,41%
3. Senyawa dimetilglioksima digunakan sebagai pereaksi spesifik untuk
mengendapkan nikel.
4. Berat nikel konstan yang diperoleh dari penimbangan 0,66 gram NiCl2 adalah
38,05 g
5. Persen ralat yang diperoleh dari percobaan yaitu 15,15%.
5.2 Saran
Adapun saran yang dapat saya sampaikan untuk praktikan selanjutnya adalah
sebagai berikut:
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang
tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi.
2. Praktikan harus teliti di dalam memanaskan endapan, usahakan cawan
tersebut tidak menyentuh api bunsen secara langsung karena dapat
menyebabkan endapan pada cawan menjadi gosong.
3. Didalam menyaring endapan, kertas saring yang digunakan sebaiknya dua
lapis, karena ada kemungkinan kertas saringnya bocor karena terlalu tipis.
4. Di dalam mencuci endapan dengan air bersih, praktikan harus hati-hati agar
endapannya tidak terbuang saat pencucian.
5. Kepada praktikan selanjutnya disarankan agar menggunakan sampel atau
senyawa lainnya,agar mengetahui banyak perbandingan.
DAFTAR PUSTAKA
Alghiffary, Ahmad Ridho. 2012. Analisa Gravimetri. http://ridhoalghiffary.blogspot.
com /2012/01/v-behaviorurldefaultvmlo.html. Diakses pada tanggal 25
November 2012.
Christian. 2012. Analisis Gravimetri. http://christianthp2010.wordpress.com
/2012/04/25/analisis-gravimetri/. Diakses pada tanggal 24 November 2012.
Murni. 2012. Contoh Laporan Praktikum Analisa Gravimetri. http://serbamurni.
blogspot.com/2012/02/contoh-laporan-praktikum-analisa.html. Diakses pada
tanggal 25 November 2012.
Oktasanova, Joko. 2012. Analisis Gravimetri. http://jakaoktasanovajaka.blogspot.
com/2012/02/analisis-gravimetri.html. Diakses pada tanggal 01 Desember
2012.
Rakhmiami. 2012. Titrasi Gravimetri. http://rakhmiami.wordpress.com/2012/06/15
/titrasi-gravimetri/#more-65. Diakses pada tanggal 26 November 2012.
Wiryawan, Adam. 2011. Penentuan klorida. http://www.chem-is-try.org/materi_
kimia/instrumen_analisis/gravimetri/penentuan-klorida/. Diakses pada
tanggal 27 November 2012.
LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN
Dari percobaan penetapan nikel sebagai dimetilglioksima dengan gravimetric
yang telah kami lakukan, kami memperoleh hasil percobaan sebagai berikut:
1. Pelarutan sampel
Berat Sampel : 0,66 gram
Volume Pelarut : 200 ml
2. Pengeringan
Berat cawan ( kosong ) : 37,29 gram
Berat cawan + sampel : 43,33 gram
Berat endapan setelah,
Pengeringan I : 39,18 gram
Pengeringan II : 38,55 gram
Pengeringan III : 38,05 gram
3. Persentase Nikel : 23,41 %
4. Persen Ralat : 15,15 %
LAMPIRAN B PERHITUNGAN
B.1 Berat Sampel
Mol Ni = Mol Ni(C4H7O2N2)2
Berat Ni/58,70 gr/mol = 0,66 g / 288,70 g/mol
Berat Ni = 0,134 g
B.2 %Ni = (berat endapan / berat sampel) × faktor gravimetri x 100
= (0,76/0,66)g × 0,2033 × 100
= 23,41 %
B.3 %Ni berdasarkan massa atom
%Ni = Ar Ni / Mr Ni(C4H7O2N2)2 x 100%
= 58,70 g/mol / 288,70 g/mol x 100%
= 20,33 %
B.4 Persen Ralat Percobaan
% Ralat = |%Niteori−%Ni praktek
%Niteori|x 100%
= |20,33−23,4120,33 |x 100%
= 15,15 %