ASSALAMUALAIKUM WR.WB....

Gas Cromatografy Mass Spectrometry (GCMS)

Andri Suprianto(1204015100)Dewi motik Herawati(1204015129)Dini Mardatillah(1204015124)Putri Indah P.(1204015328)Yusan Wulandari(1204015461)

GC - MSGas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) adalah suatu metode yang menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi gas dan spektrometri massa untuk mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu sampel.

Instrumentasi Gas Cromatografy Mass Spectrometry (GCMS)1.Instrumentasi Kromatografi gas a.Carrier Gas SupplyDitempatkan dalam silinder bertekanan tinggi. Biasanya tekanan dari silinder sebesar 150 atm. persyaratan : Harus inert, kering, bebas oksigen, murni dan mudah diperoleh, serta murah. Sesuai untuk detektor. Harus mengurangi difusi gas. Gas-gas yang sering dipakai adalah : helium, argon, nitrogen, karbon dioksida dan hidrogen. Gas helium dan argon sangat baik, tidak mudah terbakar, tetapi sangat mahal. H2 mudah terbakar, sehingga harus berhati-hati dalam pemakaiannya. Kadang-kadang digunakan juga CO2.

b. Tempat injeksi ( injection port)Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan microsyringe, menembus lempengan karet tebal (Lempengan karet ini disebut septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari lempengan karet tersebut.

Banyaknya sampel + 0,1- 10 ml. Suhu dalam tempat injeksi tinggi, biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih komponen dari sampel. Namun tidak terlalu tinggi karena dapat perubahan atau perubahan molekulnya. Sedangkan kalu terlalu rendah, pemisahan komponen kurang maksimal.

c. KolomAda dua tipe utama kolom dalam kromatografi gas-cair. Packed column, umumnya terbuat dari glass atau stainless steel coil dengan panjang 1 5 m dan diameter kira-kira 5 mm, tube panjang dan tipis berisi material padatan. 2) Capillary column, umumnya terbuat dari purified silicate glass dengan panjang 10-100 m dan diameter kira-kira 250mm.Beberapa jenis stationary phase yang sering digunakan: Polysiloxanes untuk nonpolar analytes/sample. Polyethylene glycol untuk polar analytes/sample. Inorganic atau polymer packing untuk sample bersifat small gaseous species.

Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu dalam campuran yang diinjeksikan pada kolom:Molekul dapat berkondensasi pada fase diam.Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diamMolekul dapat tetap pada fase gas

Instrumentasi Spekstroskopi massaa. Sumber IonSetelah melewati rangkaian gas kromatografi, sampel gas yang akan diuji dilanjutkan melalui rangkaian spekstroskopi massa. Molekul-molekul yang melewati sumber ion ini diserang oleh elektron, dan dipecah menjadi ionion positifnyab. FilterSelama ion melui rangkaian spekstroskopi massa, ion-ion ini melalui rangkaian elektromagnetik yang menyaring ion berdasarkan perbedaan masa.c. DetektorHasil detektor akan direkam sebagai urutan puncak-puncak; setiap puncak mewakili satu senyawa dalam campuran yang melalui detektor.

PRINSIP KERJA GC-MSKedua alat dihubungkan dengan satu interfase. Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel, sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas. Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi.

Metode Analisis Cromatografy Mass Spectrometry (GCMS)

a.Sample preparationb.Derivatisationc. InjeksiMenginjeksikan campuran larutan ke kolom GC lewat heated injection port. GC/MS kurang cocok untuk analisa senyawa labil pada suhu tinggi karena akan terdekomposisi pada awal pemisahan.d.GC separation Campuran dibawa gas pembawa (biasanya Helium) dengan laju alir tertentu melewati kolom GC yang dipanaskan dalam pemanas. Kolom GC memiliki cairan pelapis (fasa diam) yang inert.

e.MS detector Aspek kualitatif : lebih dari 275.000 spektra massa dari senyawa yang tidak diketahui dapat teridentifikasi dengan referensi komputerisasi.Aspek kuantitatif : dengan membandingkan kurva standar dari senyawa yang diketahui dapat diketahui kuantitas dari senyawa yang tidak diketahui.f.ScanningSpektra massa dicatat secara reguler dalam interval 0,5-1 detik selama pemisahan GC dan disimpan dalam sistem instrumen data untuk digunakan dalam analisis. Spektra massa berupa fingerprint ini dapat dibandingkan dengan acuan.

Kekurangan dan kelebihan GC-MSKeunggulan dari GCMS adalah sebagai berikut :Efisien, resolusi tinggi sehingga dapat digunakan untuk menganalisa partikel berukuran sangat kecil seperti polutan dalam udaraAliran fasa bergerak (gas) sangat terkontrol dan kecepatannya tetap.Pemisahan fisik terjadi didalam kolom yang jenisnya banyak sekali, panjang dan temperaturnya dapat diatur.Banyak sekali macam detektor yang dapat dipakai pada kromatografi gas (saat ini dikenal 13 macam detektor) dan respons detektor adalah proporsional dengan jumlah tiap komponen yang keluar dari kolom.Sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel kedalam fasa bergerak.

Kekurangan dari metode ini adalah sebagai berikut :Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguapKromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.

Sensivitas dan Batas DeteksiBergantung pada faktor pelarutan dan metode ionisasi, sebuah ekstrak dengan 0,1 100 ng dari setiap komponen mungkin dibutuhkan agar sesuai jumlah yang diinjeksikan..

Perbandingan dengan Teknik lainnyaIR spketometer dapat menyediakan informasi posisi aromatic isomer dimana GC-MS tidak bisa; namun IR biasanya lebih rendah sensitivitasnya sebesar 2 4.NMR (nuclear magnetic resonance) spektrometri dapat memberikan informasi rinci pada konformasi molekuler ekstrak; namun biasanya NMR lebih rendah sensivitasnya sebesar 2-4

Sampel Keadaan sampel harus dalam keadaan larutan untuk diijeksikan ke dalam kromatografi. Pelarut harus bersifat volatile dan organic (sebagai contoh heksana atau dikllorometana). Jumlah sampel bergantung pada metode ionisasi yang dilakukan, biasanya yang sering digunakan untuk analisis sensivitas adalah sebesar 1 100 pg per komponen..

Informasi analitikal GC-MS digunakan untuk identifikasi kualitatif dan pengukuran kuantitatif dari komponen individual dalam senyawa campuran kompleks. Terdapat perbedaan strategi analisis data untuk aplikasi keduanya

WASSALAMUALAIKUM WR.WB....