Fifi Bailin Lestari1109 100 042Dosen Pembimbing:Dr. M. Zainuri, M. Si

JURUSAN FISIKAFakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya 2013

Potensi Pasir Silika Alam

Polianilin(PANi)

Komposit PANi/SiO2

Pelapis Anti Korosi pada

logamSiO2

Menganalisa pengaruh variasi milling time pasir silika terhadap sifat anti korosi komposit PANi/SiO2 pada pelat baja.

Menganalisa pengaruh variasi milling time pasir silika terhadap sifat konduktivitas komposit PANi/SiO2

Sintesis dan karakterisasi komposit PANi/SiO2 dengan metode polimerisasi in-situ

Menganalisa pengaruh variasi milling time terhadapukuran partikel pasir silika

Analisis dilakukan dengan menggunakan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-Ray Floresence (XRF), X-Ray Diffractometer (XRD), Particle Size Analyzer (PSA), Scanning Electron Microscope

(SEM), Two Probe dan Potensiostat.

Unsur-unsur pengotor pada serbuk SiO2 dianggap tidak ada.

Kecepatan milling konstan pada variasi milling time.

Ukuran serbuk SiO2 homogen.

Penelitian ini diharapkan dapat menghasilkan komposit isotropik PANi/SiO2

sebagai material pelapis anti korosi yang diterapkan pada baja dinding kapal.

Pasir Kuarsa

Pasir kuarsa (silika) adalah bahan galian yang terdiriatas kristal-kristal SiO2 dan mengandung senyawapengotor yang terbawa selama proses pengendapan.

Pantai Bancar merupakan salah satu daerah di JawaTimur yang memiliki kemurnian silika yang cukuptinggi mencapai 81,7%.

Silika Silika (SiO2) banyak terkandung dalam pasir,

batuan kuarsa dan kerak bumi. Silika merupakan bahan keramik yang mempunyai ikatan

ionik yang sangat kuat dan memiliki titik leleh yang tinggidibandingkan dengan bahan logam.

Silika merupakan material polimorf yang memiliki lebih darisatu struktur kristal, yaitu: quartz, crystobalite, tridymite.

Struktur Ikatan SiO2 Tetrahedral

Polianiline (PANi)Tingkat Oksidasi PANi

Komposit PANi/SiO2 Biasanya didapatkan melalui polimerisasi

secara kimia salah satunya adalah polimerisasi in-situ.

Komposit PANi/SiO2 menunjukkan kinerja yang efisien dalam meningkatkan perlindungan korosi yang dilapiskan pada plat besi (Hasyim et al, 2011).

Morfologi Komposit PANi/SiO2

Mekanisme Korosi pada Baja

Besi + air + Oksigen karat4Fe + 6H2O + 3O2 4Fe(OH)3 karat

Strktur Atom Baja

Mekanisme Korosi Pada Baja

Metode Perlindungan Korosi Perlindungan katodik Menerapkan lapisan cat yang cukup tebal Cat anti korosi yang mengandung pigmen

penghambat laju korosi.

Bahan:

• pasir alam silika; HCl 37%;• Ammoniumperoxodisulfat (Aps); Anilin; DBSA, dan air

destilasi, aquades; plat baja; dan cat baja kapal laut.

Peralatan:

• Gelas ukur, gelas beker, pipet, digital balance, corong buchner, spatula kaca, kertas saring, aluminium foil, magnet permanen, furnace, oven, magnetic stirer, hot plate, pH meter, mixer, dan kompresor.

• Kemudian dilakukan beberapa pengujian diantaranya, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-Ray Floresence (XRF), X-Ray Diffaction (XRD), Particle Size Analyzer (PSA), Scanning Electron Microscopy (SEM), Two Probe, Potensiostat.

Diagram PenelitianEkstraksi Pasir Silika

Drying 100 oC

Penyaringan

Serbuk silika dengan kemurnian 95%

Uji XRD

Uji SEM

Dicuci aquades hingga pH 7

Rendam dalam HCl 12 jam

Penggilingan dengan Ball Mill variasi milling time 2h, 4h, 6h

Uji XRFDrying 100 oC

PenyaringanCuci dengan aquades

Pasir Silika

Diagram Alir Ekstraksi Silika

Sintesis Komposit PANi/SiO2

dengan Metode in-situDilarutkan dalam air dengan stirer magnetic selama

30 menit

Diagram Alir Sintesis Komposit Core-Shell PANi/SiO2

Anilin + DBSA

Ditambah serbuk silika Diaduk hingga

homogen

Larutan silika+anilin+DBSA

Polimerisasi selama 8 jam

Didinginkan hingga 0o

Larutan inisiator

Komposit PANi/SiO2

Dicuci dengan aseton kemudian dengan air

hingga air pencucinya bening kemudian disaring dan dikeringkan

Uji XRD, TEM, FTIR, konduktifitas

Amonium Peroxodisulfate +

air

Pembuatan Cat Anti KorosiPANi/SiO2 15%wt

+ cat 85%wtDiblender

sampai homogen

Cat Anti Korosi

Plat besi disemprot cat

anti korosi hingga merata

Drying dengan

T=45o hingga kering

Analisis KorosiKetahanan korosi uji

Potensiostat

Diagram Alir Pembuatan Cat Anti Korosi

1. Analisis Ukuran Partikel Pasir Silika

Hasil Milling Pasir Silika dengan variasi Milling Timea) pasir b) 2 jam c) 4 jam d) 6 jam

Milling Time 2jam 4jam 6 jamUkuran

Partikel (nm) 1839 1645 1545

Tabel 4.1 Ukuran Partikel Silika

A. Analisis Hasil Ball Milling Pasir Silika

2. Analisis Kandungan Serbuk Pasir Silika

Hasil Uji XRFCompuond Conc. Unit

Si 94,8%K 0,76 %Ca 0,85 %Ti 0,33 %Cr 0,056 %Mn 0,051 %Fe 1,84 %Ni 0,046 %Cu 0,073 %Zr 1,1 %Ba 0,07 %

3. Analisis XRDSerbuk Silika

Pola XRD Pasir Silika a) Sebelum dan b) Sesudah Direndam HCl

Pola XRD Silika sebelum kalsinasi dengan variasi Milling Time a) 2 jam

b) 4 jam c) 6jam

Hasil Refining menggunakan Rietica

Sampel Rp Rwp Rexp GoF

Milling Time 2 jam 15,40 22,91 11,21 4,177

Milling Time 4 jam 16,15 23,85 11,27 4,477

Milling Time 6 jam 15,57 22,76 11,28 4,075

Hasil Refining Serbuk Silika Sebelum Kalsinasi

Sampel Rp Rwp Rexp GoF

Milling Time 2 jam 15,10 22,52 11,42 3,870

Milling Time 4 jam 14,91 22,18 11,43 3,764

Milling Time 6 jam 14,18 20,93 11,34 3,407

Hasil Refining Serbuk Silika Setelah Kalsinasi

Milling Time 2 jam 4 jam 6 jam

UkuranPartikel (nm) 2669 1835 1607

Pola XRD Silika setelah kalsinasi 850oC dengan variasi Milling Time a) 2 jam b) 4 jam c) 6 jam

Ukuran Partikel Silika Setelah Kalsinasi

B. Hasil Sintesis KompositPANi/SiO2 dengan Metode in-situ1. Hasil Pola XRD

Pola XRD PANi dan Komposit PANi/ SiO2

2. Hasil Pengujian Spektroskopi FTIR

Spektra FTIR dari SiO2 dan komposit PANi/SiO2

Data Spektra FTIR Komposit PANi/SiO2

Assign-mentPure PANi

(Hasyim, et al)Composites PANi/SiO2

(Hasyim, et al.) (cm-1)Composites PANi/SiO2

(experiment) (cm-1)C=N strecth of

quinod ring(N=Q=N)

1567 1567 1559

C=C benzoid ring strecth (N-B-N)

1478 1478 1498

C-N strecth of Q-B-Q

1296 1296 1299

C-N strecth benzoid ring

1244 1244 1245

Out of plane C-H bending

800 800 796

Assign-mentPure PANi Peak

Peaks and Bond of SiO2C-H Peaks after

compositesHasyim Expr Hasyim Expr

In-plane C-H bending

1117 1083 1038 1109 1129

3. Analisis Mikrostruktur Komposit PANi/SiO2

Mikrostuktur a) SiO2 b) Komposit PANi/SiO2 (Hasyim, et al)c) Komposit PANi/SiO2

C. Hasil Pengukuran KonduktivitasListrik Komposit PANi/SiO2

Kurva Konduktivitas Komposit PANi/SiO2

Komposit PANi/SiO2 Konduktivitas Listrik (S/cm)

PSC2 0,027

PSC4 0,037

PSC6 0,053

Konduktivitas Listrik Komposit PANi/SiO2

D. Hasil Pengujian Korosi Komposit PANi/SiO2

Komposit PANi/SiO2 Laju Korosi (mpy)Plat Baja Cat 100% 1,0633

PSC2 0,17512PSC4 0,14784PSC6 0,05272

Laju Korosi Plat Baja yang Dilapisi dengan Komposit PANi/SiO2

Semakin kecil ukuran partikel pasir silikanya, maka sifat ketahanan korosi komposit PANi/SiO2 semakin tinggi.

Semakin kecil ukuran partikel pasir silikanya, maka sifat konduktivitas listrik komposit PANi/SiO2 semakin tinggi.

Telah berhasil dilakukan sintesis komposit PANi/SiO2 dengan metode polimerisasi in-situ.

Semakin lama milling time hasil proses ball milling pasir silika maka terjadi reduksi ukuran partikel yang semakin besar.