PENGARUH ASAM SITRAT PADA PENETAPAN KADAR KOBALT YANG BERADA BERSAMA - SAMA BESI SECARA SPEKTROFOTOMETR• —
SKRIPSI• DIBUAT UNTUK MEMENUHI SYARAT MENCAPAl GELAR
SARJANA FARMASI PADA FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS AIRLANGGA
1985
olehSUHARMIATI05781018^
Dlsetujui oleh pembimbing
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
DengaH- raemanjatkan rasa syukur ke hadirat Mlah. SWT atas segala rahmat dan. hidayahNya, maka sebuah tugas skri£- si guna mencapai gelar sarjana Farmasl pada Fakultas Faring si Daiversitas Airlaagga telah dapat saya selesaikan.j Skripsi ini akan membahas tentang pengaruh asam sitrat pada penetapan kadar kobalt yang berada bersama-sama besi. Untuk dapat mengetahui pengaruh asam sitrat pada penetapan kadar tersebut, maka dilakukan penentuan kadar kobalt de- ngan metode Spektrofotometri.
Pada kesempsrtan ini perkenankanlah saya menyampai- kan penghargaan dan. rasa terima kasih yang sedalam-dalamnya kepada Kepala Bagian Kimia \nalitik, para do sen pembimbing skripsi, staf dan karyawan bagian Kimia Analitik, yang telah banyak memberikan bantuannya baik moril maupun spiritu il serta semua fasilitas yang telah saya pergunakan..
Semoga Allah SWT melimpahkan karuniaNya sebagai ha- lasan atas kebaikan dan bantuan yang dib-erikan., dan semoga pula hasil skripsi ini merupakhn sumbangan yang bermaiLfaat bagi ilmu pengetahuan..
Surabaya, April lytii?*Penyusun
PRAKATA
ii
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
DAFTAR ISIhalaman
PRAKATA ...................... ............. iiDAFTAR ISI ..... '.............................. iiiDAFTAR TABEL .................................... vDAFTAR GAMBAR .................................... viiPENDAHULUAN .................................... 1BAB I. TINJAUAN PUSTAKA ........................ 7
1. Tinjauan tentang kobalt................ 72. Tinjauan tentang besi ..................103. Tinjauan tentang Kompleksometri ...... .13
3.1. Keetabilan kompleks ...............133.1.1. Faktor-faktor yang mempenga
ruhi kestabilan kompleks .. 163.1.2. Kestabilan kompleks logam.-
sltrat . .173.2. Indlkator ion logam ...... *.......18
ion3.2.1. Syara.t. umum indikatoryTogam 183.2.1, Mekanisme kerja indikator i
1 on logam.................... 19
Tinjauan tentang Spektrofotometri ..... 20if.l. Tinjauan umum .................... .20it.2. Teori Spektrofotometri .......... .22if.3* Penetapan kadalr kobalt secara spek
trofotometri ..32
I I . METODE KERJA ........................................................................... ....31+1. Bahan-bahan dan alat-alat yang digunaka;.3^
iii
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
2. Penyediaan bahan-bahan ................... 34j>. Cara kerja ..... -..........................56L. Kietode analisa hasil percobaan.... .......39
BAB III. HASIL-HASIL PERCOBAAN ...................... .461. Peinilihan panjang gelornbang maicsiinum .... 462. Pernbuatan kurva baku .......... ..........553* Penetapan kadar kobalt dalam campuran de-
ngan zat beei dengan berbagai perbanding-an ....................................... .64
U. Analisa hasil ........... *............... .66
BAB IV. PEMBICAKAAN ..................................74BAB V. KESIMPULAN ...................................78BAB VI. SARAN - SARAN .............................. .79BAB VII. RINGKASAN ....................................80DAFTAR PUSTAKA ........................................ .82
iv
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
Mi L I K*r/N/-v 'r'':°°rrAKAANI ' a ik u n o ga -I1____.^U R A ii A Y A
DAFTAR TABEL ~ ■TABEL halaman
I. Pemilihan panjang gelombang maksiraum denganpenambahan asam sitratA . 300,0 ppm ........................... 47B. 600,0 ppm ......... *................. 48
■ iC. 1200,0 ppm .... i................. U9
' II. Penentuan waktu stabilitas kompleks Co- PAN 53III. Pengamatan. absorbansi dari berraacam-macam
kadar kobalt pada panjang gelombang 580 nm. 54
- Pembuktian adanya korelasi antara kadar dengan absorbansi dengan penambahan asam sitrat,A . 300 £>0 PPm ........................... 54B. 600,0 ppm .......... ............... 55C. 1200,0 ppm .......................... 56
IV. Data untuk menyusun persaraaan garis regresi,dengan penambahan asam sitrat,
A. 300,0 ppm .... .................... 57
B . 600,0 ppm ....... *................. 58
C. 1200,0 ppm .......................... 59
V. Hasil pengamatan nilai absorbansi dari la -rutan kobalt aalam bentuk campuran denganbesi dengan berbagai perbandingan ........ 65
VI. Prosentase pendapatan kembali(Recovery) ka- dar kobal.t dalara bentuk campuran dengan besi dengan berbagai perbandingan ........... 6 6 '
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
vi
TABEL halamanVII. Hasil-hasil percobaan disusun'menurut analisa
varian dengan model a Two-factor completely randomized experiment ...................... 67
VIII.Tabel,perhitungan anova ..................... 69IX. Tabel perbedaan rata-rata antara treatment sa
tu dengan lainnya ........................... 71X, Tabel perbedaan rata-rata antara penambahan a
sam sitrat 300,0 ppm , 600,0 ppm dan 1200,0 ppm 72
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
vii
DA FT Arc GAM BA K' •Gambar halaman
1. Kurva absorbansi larutan Co - PAN kompleks dengan penambahan asam sitrat 300,0 ppm ....... 50
2. Kurva absorbansi larutan Co - PAN kompleks dengan penambahan asam sitrat 600,0 ppm ....... 51
3. Kurva absorbansi larutan Co - PAN kompleks dengan penambahan asam sitrat 1200,0 ppm ...... 52
4A. Kurva baku larutan Co -PAN kompleks dengan pe-naxnbahan asam sitrat 300,0 ppm ...... ........ 60
i+B. Kurva baku larutan Co - PAN kompleks dengan penambahan asam sitrat 600,0 ppm ............... 61
4C. Kurva baku larutan Co - PAN kompleks dengan penambahan asam sitrat 1200,0 ppm .............. 62
vii
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
PENDAHULUAN
Untuk penetapan kadar ion tunggal banyak raetode yang bisa dilakukan seperti: volumetri, kromatografi, gravirnetri maupun spektrofotometri. 'l'etapi jika ion-ion logara berada dalam campuran aengan ion logam lain, matfa di dalam penetapan kadarnya terdapat kesulitan karena adanya gangguan dari ion logam tersebut. Sebenarnya hal tersebut tidaklah menja- di sulit apabila kita menggunakan AAS ( penetapan kadar dapat dilakukan langsung tanpa dipisahkan terlrbih dahulu ) , tetapi karena alat ini mahal dan hanya beberapa instansi sa ja yang mempunyai alat ini, maka penetapan kadar dengan a- lat ini jarang dilakukan. Oleh karena itu perlu dicari meto de dengan peralatan yang relatif sederhana serta dapat mem- berikan hasil yang cukup akurat, antara lain secara spektro fotoraetri.Sebagai comtoh campuran yang saling mengganggu untuk peneta pan kadar masing-masing adalah kobalt dan besi, dimana kedu a,nya merupakan satu golongan dalam sistem berkala, yaitu gtt longan VIII B.Untuk penetapan kadar kobalt dan besi dalam campuran, dapat dilakukan secara spektrofotometri dengan menggunakan penu - kar anion ( anion exchanger ) atau masking agent. (3 ,6) Penetapan Kadar kobalt dapat dilakukan secara : (1,2)1. Volumetri
- Titrasi aengan EDTA, aengan menggunakan dapar a - setat atau heksametilentctramina untuk mengatur
1
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
2
pH .- Titrasi dengan kalium jodat, dengan cara titrasi
tidak langsung. Kobalt diendapkan sebagai CoZn(SCN)^, kemudian endapan tersebut dilarutkan dalam HCl, ditarabah IC1, kemudian I2 yang diper- oleh dititrasi dengan kalium jodat.Eeaksinya adalah sebagai berikut :SClT + ICl + h2o -------so4“ + CN“ + i2 + Cl“
2 . GravimetriDengan menggunakan pereaksi -nitroso- -naftol;KCl. i:ndapan yang diperoleh adalah Co -nitroso- -naf- tolat, kemudian endapan dicuci dengan HCl dan dipi- jar pada suhu 850°C .
3 . spektrofotometriKeuntungan metode.spektrofotometri ialaii dapat di- pakai untuk penetapan kadar zat yang sangat kecil serta dapat mengurangi kesalahan-kesalahan yang timbul pada metode konvensional ( gravimetri dan volumetri ). Berdasarkan hal tersebut maka metode yang kami pilih pada percobaan ini adalah spektro fotometri.
Beberapa pereaksi-pereaksi yang dapat digunaKan untuk penetapan kadar kobalt secara spektrofotometri, antara lain :1-nitroso-2-naftol, 2-nitroso-l-naftol dan l-(2-Piridilazo)-2-naftol .
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
Pada percobaan ini digunakan pereaksi PAN, hal ini berdasarkan pertimbangan-pertimbangan : ( 5 )
- PAN membentuk khelat yang berwarna hijau dengan kobalt dan palladium, sedangkan dengan logam-lo- gam lain memberikan warna merah.
- PAN adalah pereaksi yang peka dan terpilih untuk penetapan kadar kobalt secara spektrofotometri.( kepekaan 0 ,1 -0 , 3 ppm)
- reaksi pembentukan kompleks antara kobalt dengan PAN berlangsung cepat, sedangkan antara kobalt dengan l-nitroeo-2-naftol reaksi baru terjadi se telah didiamkan selama 2 jam dan reaksi antara kobalt dengan 2-nitroso-l-naftol baru terjadi se telah didiamkan selama 1 jam.
Pembentukan khelat diperoleh dengan raenambahkan beberapa totes larutan PAN dalam metanol kedalam larutan zat. Reaksi diatas dapat ditulis :
( N=NN
Me++ H
PAN, dimana pH dari larutan sangat penting dalam reaksi ini. Untuk pembentukan kompleks Co-PAN, dibutuhkan dua molekul PAN untuk setiap atom kobalt.Reaksi pembentukan kompleks Co-PAN dapat ditulis :
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
4
kompleks Co-PAN ( hijau )
Konsentrasi kobalt dengan menggunakan. pereaksi PAN pada ponetapan kadar secara spektrofotometri, yang mengikuti hukum Beer adalah 0,1 - 2,4 ppm. Konsentrasi optimum yang telah dltentukan oleh Ringbom adalah 0, 6 - 2 , 4 ppm.(6)'Pada penetapan kadar kohalt yang berada bersama-sama dengan fresi dengan menggunakan pereaksi PAN, kompleks Co-PAN yang terbentuk dan terekstraksi stabil pada pH 3 - 6. Pada pH yang lebih rendah dari tiga atau lebih tinggi dari 6 , menyebabkan absorbansi dari kompleks berkurang, sedang kan kompleks Fe - PAN stabil pada pH 0,5 sampai 1 .Dengan cara mengatur pH larutan lebih kurang /+,5 , diha- rapkan yang teramati hanya kobaltnya saja.Pada penetapan kadar kobalt yang berada hersama-sama be- si secara spektrofotometri dengan menggunakan pereaksi PAN , dapat dilakukan dengan dua cara yaitu : (3 *6)
1. Dengan menggunakan metode penukar anion, menggu nakan resin penukar anioa Dowex 1-X10, 50 -100 mesh. '
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
!' i i L I K.•r/iu». £/<FU'irAKAAN i - A ^ s AiRLANGGA'j --- A Y A
2. Dengan menggunakan masking agent asam sitrat. Kedua cara tersebut dilakukan sebelum penambahan l-(2~Pi- ridilazo)-2-naftol. Pada percobaan ini dilakukan cara yang kedua, karena cara yang kedua lebih praktis dan waktu yang diperlukan relatif singkat.Menurut penelitian yang telah dilakukan oleh Golstein G. dkk.,asam sitrat sampai dengan jumlah 300 mg, tidak mempu nyai efek pada pembentukan khelat Co-PAN dan jumlah ini - cukup untuk menyekat satu miligrara besi, seng dan kadmium. dengan kata lain perbandingan antara asam sitrat dan besi adalah 300:1 . Dengan mengatur penambahan asam sitrat se- jumlah 300 kali jumlah besi atau lebih dan mengatur pH le bih kurang i+,5 > diharapkan yang teramati hanya kobalt,se dangkan besi terikat oleh asam sitrat. Dengan alasan inir lah maka pada percobaan ini digunakan asam sitrat sejum - lah 300,0 ppm , 600,0 ppm dan 1200,0 ppm sesuai dengan - jumlah besti yang digunakan.
TJntuk mengetanui apakah ada perbedaan yang bermak.- na dengan penambahan asam sitrat yang berbeda, antar sam- pel dan antar aksi antara jumlah asam sitrat yang ditam- bahkan dan sampel percobaan pada batas kepercayaan yang ditentukan ( P=0,05 ), maka dari hasil-hasil yang didapat kan pada percobaan dilakukan analisa varian dengan model u a Two - Factor completely randomized experiment(Fixed - effects model) (3)Bila ada perbedaan yang bermakna, perhitungan dilanjutkan
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
6
dengan " HSD " ( Honestly significant different test ) pada batas kepercayaan yang telah ditentukan, untuk membeda- kan treatment satu dengan lainnya.
Dari keseluruhan hasil percobaan dan analisa tersebut, diharapkan dapat menarik kesimpulan tentang pengaruh jumlah asam sitrat yang ditambahkan, yang lebih menguntung kan dalam hal ketelitian dan ketepatannya.
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
BAB I
TINJAUAN PUSTAKA'
1. Tin.iauafl. tentang kobalt.Kobalt termasuk logam yang merupakan salah satu
anggota dari golongan VIII B pada susunaa. berkala. Ko- bait mempunyai berat atom. 58>9322 dan nomor atom 27 » biasanya ditemukan dalam bentuk senyawa kobaltit(CoAsS) dan smaltit ( C0AS2 )• Kobalt dlperoleh dengan cara me- reduksi Co^O^ dengan aluminium atau hidrpgen.
3 Co^O^ + 8 U- ------> 9 Co + 4 j 2°3Garam-garam kobalt yang umurn digunakan dalam perdagang-an ialah CoCl^ , Co (CIO-,),, , Co(OH)_ , Co,0, , CoSO, d ’ 5 2 7 2 2 k kdan Co(N0^)2 •Sif atr si fat. dan... penggunaan kobalt ( 1 0)
Logam kobalt larut dengan lambat dalam asam khlo rida encer atau asam sulfat encer panas, tetapi lebih cepat larut dalam asam nitrat encer. Halogen-halogen. ke cuali florin., merubah kobalt menjadi kobalt(II)halida . Jika kobalt dipanasi dengan florin, maka akan terbentuk kobalt(III)florida, CoF^. Kobalt yang dicampur dengan besi dan sejumlah kecil logam-logam lain, digunakan pada alat-alat pemotong dan alat-alat bedah. Magnit perma,»nen dibuat dari alniko ( A1, Ni, Co dan Fe ), hiperko ( Co, Fe dan Cr ) dan Vikalloi ( Co, Fe dan V ). Logafli
7
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
8
kobalt juga digunakan sebagai katalisator pada hidroge- nasi dari karbonmonoksida dan karbondioksida pada pembentukan hidrokarbon.. .Penggunaan kobalt dalam _£armasi
Kobalt mengkatalisa fungsi flsiologis dari besi. Bersama-sama dengan besi digunakan untuk pengobatan ke- kurangan darah.Akibat sampingan dan toksisitas. ( 7 )
Toksisitas yang hampir sering terjadi ialah: gang guan pencernaan, sedangkan yang lain, ialah : kulit ber- w a m a rnerah ( skin rashes ) dan kerusakan ginjal ( renal injury ).
2 . Senyawa~_senyawa ko balta. Hidroksida-hidroksida dan oksida-oksida kobalt.
Kobalt(II )hidroksida , CoCOH^ berbentuk endapan biru yang jika ditambah larutan alkali, terbentuk larutan garam kobalt. Warna endapan biru berubah menjadi violet, kemudian menjadi merah muda mungkin sebagai ha sil hidrasi. CoCOH)^ larut dalam amonia, menjadi hek samin kobalt(II )hidroksida, ^Co(NH^)gj|0Hj . Jika kemudian dioksidasi oleh udara, menjadi Co(III) yang menyelqabkan larutan gelap. Dalam pemanasan kobalt(II) hidroksida tanpa adanya udara, maka akan terbentuk CoO , yaitu suatu senyawa yang berwarna hitam yang jika melebur dalam ftfsed glass memberikan waraa' biru yang disebut cobalt glass dan berisi kobalt(II() si
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
9
likat, sehingga dapat digunakan untuk memberikan war na biru pada gelas, tembikar, enamel dan. cat. Hidrok sida atau oksida kobalt di udara membentuk Co(II,III) oksida,Co^O^.Kobalt(III)oksida diperoleh dengan cara pemanasan per
flahan-lahan dari kobalt(II)nitrat.b Co(N03 )2 --- > 2 Co20^ + 8 N02 + 02
b. Kobalt(II)khlorida.Kobalt(II)khlorida diperoleh dengan cara melarutkan kobalt(II)oksida dan hidroksida dalam asam khlorida, dimana pada pengkristalan memberikan. kobalt(II)khlo- rida.6 hidrat, CoCl »6H20 , yang berwarna merah. Ion kobalt(II)hidrat, jboULjO^ j ++ , memberikan warna merah muda pada larutan, tetapi jika sebagian menga- lami dehidrasi, kobalt(II)khlorida berubah berubah menjadi warna biru tua. Hal ini disebabkan karena pe rubahan bilangan koordinasi ion Co(II) dari 6 menjadi.
Jco(H20)6|ci2 -------* Co(H20)i+ Cl2 + 2 H£0Perubahan yang sama juga terjadi jika- CoCl2 .6H20 di- larutkan dalam alkohol. Tulisan pada kertas dengan menggunakan larutan encer dari garam hidrat hampir tidak tampak, tetapi jika kertas dipanaskan maka a- kan terjadi dehidrasi, sehingga tulisan menjadi biru
- *, tetapi warna ini akan menjadi muda ( tidak tampak ) lagi jika ditempatkan pada udara lembab.
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
M ' L I K ] 10PtHJ’ t.. 1AKAAN
UNIVERSITaS Ai KLANGGA'
s U R A B A Y A J
c. Kobalt(II)sulfidaEndapan hitam kobalt(II)sulfida, CoS mengendap sempur
i ' na dalam larutan basa, sedikit larut dalam jasam khlorida, tetapi larut dalam air raja.
d. Senyawa kobalt kompleks.Garam-garam kobalt(II) lebih stabil daripada garam- garam kobalt(III), tetapi sebaliknya garam kompleks Co(III) lebih stabil daripada garam kompleks Co(II). Jadi sebagian besar garam-garam kompleks kobalt yang lebih stabil berisi kobalt yang bervalensi +3. Garam garam kompleks Co(III) yang penting ialah heksaamin- kobaltat(III)khlorida |co(NH^gj Cl^ , kalium heksasi- anokobaltat(III) |Co(CN)g| dan kalium heksanitroko- baltat(III) , K3 jco(N02 )6j .
3. Tlnjauan tentail* besi.C 10 )Produksi dan penggunaan, zat besi secara besar-
besaran dimulai kurang lebih tahun 1620, ketika diper- kenalkannya batubara sebagai reducing agent (reduktor), namun sebelumnya digunakan arang untuk mereduksi bijih- bijih besi.Sifat-sifat zat besi
Zat besi larut dalam asam khlorida atau asam suj,. fat encer, memhentuk hidrogen dan. ion besi(II) , Fe++. Dengan asam sulfat pekat membentuk Fe^+ dan melepaskan.SO2 . Asam nitrat encer panas dapat mengoksidasi Fe
+ + +menjadi Fe dengan melepaskan N20y
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
IX
Jika dipanaskan zat besi dapat mereduksi uap air meng hasilkan hidrogeiL dan besi(II,III)oksida, Fe^O^. Ok- sida yang sama juga dapat dihasilkan jika besi diba- kar dengan oksigen. Jika udara lembab, pada tempera- tur biasa zat besi akan membentuk besi(III)oksida hi drat, Fe^O^.jd^O.Oksida-oksida dan hidroksida dari besi.Besi(II)oksida, FeO berwarna hitam, diperoleh dengan cara dekomposisi termal dari besi( II )oksalat, FeC20 .
FeC2°4 --- Fe + 00 + C02Besi(II)hidroksida, Fe(0H )2 endapan berwarna putih ji ka murni. Endapan ini diperoleh dengan cara menambah kan alkali hidroksida dalam larutan garam-garam besi (II). Garam-garam amonium dan beberapa asam organik
V.akan menambah kelarutan besi(II)hidroksida. D.i udarabesi(II)hidroksida yang berwarna putih akan segera
* ! berubah menjadi hijau dan kemudian menjadi coklat kemerahan. , karena teroksidasi menjadi besi (III )hidrok.si da.
4 Fe(OH)£ + 02 + 2 H20 ------* 4 FetOH)^
Garam-garam besi(II)- Besi(II)khlorida.4 hidrat , FeC^.^+Ey) yang berwarna
hijau muda, diperoleh dengan cara mereaksikan asam khlorida encer dengan. besi. »
V- Asam sulfat dapat melarutkan. besi atau besi(II)oksi- da menjadi besi(II)sulfat yang jika dikristalkan men.
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
M < L I KPf'R P< a AN
.(KLa n GGA'S [j ■ • *
12A j
jadi besi(II) sulfat yang jika dikristalkan menjadir »FeS0^*7H20.Garam ini digunakan sebagai deodoran, de
sinfaktan, pengawet kayu dan juga digunakan pada pa %
brik tinta, juga sebagai pengganti aluminium sulfat pada peraurnian air.Besi (II) amonium sulfat 6 hi drat (ITH SO^. PeSO^ . - 6H2O sering dikenal sebagai "garam Mohr" yang di - peroleh dengan cara mengkristalkan ammonium sulfat dan besi(II) sulfat dalam jumlah yang sama. Digunakan sebagai zat pereak3i.Besi(II) karbonat, PeCO^, terdapat di al«nr sebagai mineral siderit. Suatu endapan putih yang diperoleh dengan cara mereaksikan alkali karbonat dengan la - rutan besi(II) tanpa adanya udara.Besi(II) karbonat larut dalam asam karbonat membentuk besi(II) hidrogen karbonat, FetHCO^g.Besi(II) sulfida, FeS diperoleh dengan cara menam - bahkan alkali sulfida pada larutan garam besi(II). Secara komersial, PeS diperoleh dengan cara memanas kan campuran besi dan 3ulfur.Kompleks sianida dari besi.Jika kaliun sianida ditambahkan pada larutan garam besi(II), maka akan terbentuk kalium ferrosianida, K4Pe(CU)6. .
Pe++ + 6 CIT“ ----•> Pe(CTT)^“ *
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
13
Jiko ion Pe^CCZT)^ dioksidasi oleh khlorin, maka - akan terbentuk ion ?g (C1T) ion ferrisianida.
Fe(CIT)£~ + Cl2 ------2-Jle(CIT)£“+ 2 Cl"- Ion besi(II) bereaksi dengan ion Pe(CIT)5_memkentuk6
endapan putihjPe Fe(CU)g =A- Ion besi (III) bereaksi dengan ion Fe(CH)g meinben -
tuk endapan biru Fe Pe(CH)^j , Prussian blue.3- Ion besi(II) bereaksi dengan ion Pe(ClI), membentuk6
4-
endapan biru Pe Fe(CI7)g Turnbull’s blue.- Inn besi(III) bereaksi dengan ion Pe(CU)^"* memben -fa
tuk endapan coklat kehijauan.
4»Tinjauan tentang kompleksometri. ( 8 , 12 )4 .1 . Dasar teori.
Kompleksometri adalah cara penentuan kadar zat yang berdasarkan reaksi pembentukan kompleks. Reaksi pembentukan senyawa kompleks merupakan re aksi antara ion dengan anion atau molekul netral yang merupakan gugus nukleofilik. Sebagai contoh adalah reaksi antara ion Ag+ dengan anion ClT".
Ag+ + 2 ClT -----■> Ag(ClT)2
Ion logam ini disebut ion pu3at, dan gugus yang terikat pada ion pusat disebut ligan, dalam hal ini adalah anion CN~. Reaksi pembentukan komplek dapat pula merupakan reaksi substitusi, dimana -
%gugus nukleofilik yang lebih kuat menggantikan -
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
lb
ligan yang lebih lemah Misalnya : I.I(n20)n + L M(n2o)n M L + h2oM : adalah ion pusat .L : adalah ligan yang lebih kuat dari ligan IL.,0. H2O yang terilcat pada atom pusat digantikan se - cara berturut - turut oleh ligan lain sampai kom pleks IJLjj terbentuk. Sebagai contoh dari reaksi ini adalah :
Ion atau molekul yang bertindak aebagai ligan - adalah ion atau molekul yang mempunyai keelektro negatipan tinggi, misalnya atom IT, 0 atau halo - gen. Ligan yang hanya mempunyai satu pasang elek tron bebes yang dapat disumbangkan pada ion pu - sat untuk membentuk kompleks, disebut ligan mono dentat atau unidentat, misalnya : ITH , YL O , FT Cl” dan ClT.Ligan yang mempunyai dua atom yang masing - ma - sing memiliki sepasang elektron bebas, mampu mem bentuk dua ikatan koordinasi dengan ion pusat, ligan semacam ini disebut ligan bidentat. Contohnya : etilendiamin HH2CH2CH2HH21 terlihat bahwa kedua atom II masing - masing mempunyai sepasang elektron bebas. Dua molekul etilendiamin
V O.dapat membentuk kompleks dengan ion logam Cu .
cu(im3)4 2++ 4 h2o
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
15
2+Cu + 2 I7II2CIl2
2+U1L ijil.} \? /H,C V V CIL
2 1 CuCH.2
CAcin heterosiklik yang dibentuk dari interaksi ion pusat dengan dua atau lebih .gugus fung3i da ri ligan yang sama disebut :Ciricin khelat. Eti - lendiamin yang mampu bembentuk aenyawa khelat di sebut zat pembentuk khelat.Ligan polidentat adalah molekul yang mempunyai lebih dari dua atom yang masing - masing meraili— ki pasangan elektron bebas, misalnya etilendia - mln tetra asetat(EDTA), yang mempunyai dua atom- elektron donor N dan 4 atom elektron donor 0 , se hingga mampu membentuk heksadentat.
4.2. Keatabilan kompleksKestabilan kompleks dinyatakan dengan harga K. Suatu kompleks akan stabil bila harga K ^ 10 8
atau harga log K ^ 8 . Sebagai contoh reak3i di - bawah ini :
Co Co(ITH3 )6 3+Harga log K = 35,2 (mol/liter) 1 »K adalah konstanta stabilitas ion kompleks atau
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
M i LI K ( P E k P U j T A K A A N i
u n i v e r s i t a s a i r l a n g g a *
S U R A B A Y A16
konstanta pembentukan koraplek3, yang serupa de - ngan konstanta keseimbangan reaksi. Dalam termo- dinamika konstante keseimbangan reaksi adalah - ukuran panas yang dilepas pada suatu reaksi dan perubahan entropi selama reaksi itu berlangsung. Semakin besar panas yang dilepaskan, semakin sta bil hasil reaksinya, Dan semakin besar perubahan entropi yang terlihat dalam reaksi, semakin sta- bil pula hasil reaksinya.Contoh pada reaksi ini :
n+n+M + xL
[K 1 i?+] | l
n+i r * 1IC =
+
x
Stabilitas kompleks' j Q+ akan meningkat biT*. a.panas yang dibebaskan pada reaksi ini meningkat. Peningkatan perubahan entropi dalam reaksi ini - sebagai akibat dari perubahan zat pereaksi.
4 .2 . 1 .Faktor - faktor yan/g merapengaruhi kestabilan komi
p l e l c s . . J
Kestabilan kompleks tergantung dari sifat logam dan ligannya. Faktor - faktor yang berpengaruh - dari ion logam dan ligan dapat diterangkan sebagai berikut : *- Faktor - faktor yang berpengaruh dari ion lo -
gam ialah ukuran dan muatan logam serta efek -
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
17
raedan kristal.Ion logam yang bermuatan besar dan berjari - jarikecil akan mombentuk kompleks yang lebih stabil. Hal ini disebabkan oleh gaya elektrostatis yang - berpengruh dari ion pusat dengan liean. Semakin besar muatannya, semakin kuat gaya tarik menarik- nya, Semakin kecil jari - jari ion semakin dekat kedua inti tersebut, sehingga gaya tarik menarik- nya semakin kuat.
- Faktor - faktor yang berpengaruh dari ligan ialah kekuatan basa, efek khelat dan cincin kh*lat. Semakin kuat 3ifat basa dari ligan, kecenderungan membentuk kompleU yang stabil semakin meningkat. Kestabilan kompleks logam khelat lebih besar dari - dari kompleks rnon •-kii elat, sebagai contoh :
en : adalah etilendiamin.4»2.2.Kestabilan kompleks lo^am - 3itrat.
Reaksi pembentukan kompleks dari ion logam (Mn+) dengan sitrat adalah'aebagai berikut :
Konstanta stabilitanya :
M L
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
18
Harga log K dari kompleks logam - aitrat dapat di lihat pada tabel dibawah ini :
Log IC ( mol/ liter/)- 1 Ion logam12.5 Co++
++1 5 . 5 Pe .
iK disini adalah konstanta stabilita absolut.Harga K dihitung dengan asumsi bahwa kompleks lo- gam - sitrat tersebut terbentuk dari logam bebas ( tidak terikat dalam bentuk kompleks lainnya ) dan sitrat yang terionisasi sempuma.
4.3.Indikator ion logam. ( -2)
Indikator ion logam adalah suatu senyawa yang dapat membentuk warna dengan ion logam, w a m a yang terbentuk berbeda dengan warna indikator tersebut dalam keadaan bebas. Senyawa yang digunakan sebagai indikator ion logam harus memenuhi persyarat-^ an tertentu.4.3.1. S.yarat urnum indikator ion logam.
1. Harus memberi warna sedemikian rupa,sehingga sebelum titik akhir titrasi, war na larutan harus jelas.
2. Memberi w a m a apesifik.3. Kompleks logam - indikator (disingkat -
ind) harus cukup stabil.Bila tidak, maka akan terdisosiasi perubahan warna tjL
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
19
dak jelas.4. Perbedaan warna antara indikator bebas
dengan kompleks logam - Ind harus jelas5. Indikator harus peka terhadap logam ■—
logam, sehingga perubahan warna sedekat raungkin dengan titik ekivalen.
6. Syarat - syarat diatas harus dipenuhi pada daerah pH percobaan yang dilakukan
4*3.2 . Mekanisme kern a indikator ion logam.Indikator ion logam yang membentuk komplek dengan kation tertentu, berlaku sebagai in dikator terhadap perubahan konsentrasi kation tersebut (dalam bentuk - log M = pM) Indikator ion logam juga merupakan zat - pengkompleks, dimana molekul indikator ini memiliki beberapa atom dengan pasangan - elektron bebasnya yang dapat disumbangkan pada ion logam untuk membentuk koordinasi. Molekul ini dapat juga membentuk ikatan koordinasi dengan proton dan mengalami perubahan warna, Sehingga indikator ini ti - dak hanya menjadi indikator terhadap pM, tie tapi juga terhadap pH. Reaksi pembentukan kompleks logam - Ind pada pH tertentu^adalah sebagai berikut :
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
2$
2+ ,2- pH 8-10 - +H + H-Ind ======= K-Ind + Hbiru merah
K [lK-Ind ][h+1
Ind ( 1-1 )‘ 2 + ' 2-M H-Ind
^Ind adalail Constanta pembentukan kompleks logam - Ind, yang merupakan ukuran kesta - bilan kompleks logam - Ind. Karena dilakukan pada pH buffer, maka ( H ) tetapan '(1.1 ). Sehingga perubahan (1.1 ) jlapat ditulis sebagai :
[ M - Ind “ ]KInd
LI2+
H-IndPerubahan warna Indikator sangat dipengaru hi. oleh pH.
5. Tinjauan tentang spektrofotometri. ( 1 1 , 14 )
5.1. Tin.jauan urnum.Awal pemikiran tentang spektrofotometri ada lah sama dengan kolorlmetrl yaitu kenyataan bahwa suatu sistem akan berubah warnanya pa da perubahan kadar dari komponen tertentu - dari sistem itu. Suatu sistem menjadi Ser - warna karena penambahan suatu pereaksi se -
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
hingga terbentuk persenyawaan berwarna atau karena sisten itu memang mengandung peraenya waan berwarna.Intensitas warna itu kemudian dibandingkan - dengan suatu pembanding yang dibuat denga ca ra yang sama di larutan zat yang kadarnya di ketahui. Hakekatnya spektrofotometri merupa- kan penetapan kadar suatu zat dengan mengu - kur absorbansi zat itu terhadap sinar yang - melewati larutannya. Sebelum dilanjutkan per lu diulangi disini bahwa sinar merupakan him punan gelombang elektromagnetik yang meman - car. Sinar yang tampak, terdiri dari gelom - bang - gelombang yang mempunyai panjang ge - lombang dimana mata manuaia sensitif kepada- nya.Perbedaan panjang gelombang suatu sinar tampak, menyebabkan 3inar itu berbeda - beda - warnanya. Adapun sinar putih merupakan kesa-
?tuan dari spektrum sinar tampak yaitu antara panjang gelombang 400 sampai 760 nn. Apabila suatu sinar tertentu membentur suatu benda - berwarna maka panjang gelombang tertentu di- serap*, sedans yang lain dipantulkan a tact di- teruskan tergantung sifat benda itu sehingga
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
2 2 2 .
tampaklah benda itu berwarna.i ,
Alat yang digunakcn untuk penetapan kadar 3ecara spektrofotometri disebut "Spektrofome -■ i
: ter" atau" Spektrofotometer foto elektris" sebab unrnnnya pengukuran sinar yang diterus- kan oleh larutan,memakai sel foto elektris. xTama spektrofotometer sebenarnya merupakan - gabungan dari spektrofotometer dan fotometer Spektrometer adalah alat untuk mengubah si - nar berwama menjadi sinar dengan satu pan — jang geloabang. Spektrometer yang dipakai - pada alat spektrofotometer kemudian dinama - kan "Monokromator", sedang fotometer adalah alat untuk mengukur intensitas sinar.
5 .2. Teori spektrofotometri.Bila suatu 3inar monokromatis atau bukan mo-* nokromatis jatuh pada suatu media homogen, maka sebagian dari cahaya tersebut akan di - pantulkan, sebagian lagi diabsorbsi, sedang- kan sisanya akan diteruskan ( ditransmisikan) Apabila Intensitas cahaya yang datang = IQ
Intensitas cahaya yang dipantulkan = Ir Intensita^ cahaya yang diteruskan = 1 ^
Intensitas cahaya yang diabsorbsi =»■!„
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
3*
maka dapat dituliskan sebagai berilrut :
Xo " Xr + + Ia Eila dipakai kuvet dari gelas, maka sinar yang dipantulkan hanya sekitar 4 • X umiiTii- nya diabaikan atau tidak diperhitungkan bila pada percobaan dipakai blanko dengan kuver - yang sama. sehingga persamaan diatas dapat di tulis sebagai berikut :
I = I + I. o a tPada tahun 1760 Lambert menyelidiki hubunganantara IQ dengan 1 .. Kemudian pada tahun 1852Beer memperluas percobaan - percobaan denganmemakai larutan - larutan. Dari hasil kedua -penyelidikan ini kemudian dipakai dasar kolo-rimetri dan spektrofotometri.
Hukum Lambert .i
Hukum ini mengatakan bahwa Intensitas - cahaya monokromatis yang diteruskan oloh m e dium transparan akan menurun secara eksponen- siil, apabila tebal dari medium yang mengab - sorbsinya bertambah secara aritmatik.Secara persamaan differensial hukum Lambert ini dapat dinyatakan sebagai berikut :
d I- ------- k. I.
dt
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
Zk
dimana : I = Intensitas cahaya pada panjang gelombang yang tertentu.
t = tebal medium k = faktor keseimbangan.
Dengan jalan mengintegralkan persamaan diatas apabila t « o maka I = io, dapat ditulis se- bagai berikut :
IoIn ------ = kt*t
- kt.atau I. = I . e X odimana : I = Intensitas cahaya yang datang -
pada medium, t a tebal medium1 . a Intensitas cahaya yang diterus
kank = koefisien absorbs!
Deng an jalan merubah logaritm* natural ini -».raenjadi logarima Briggs kita dapatkan :
-0,4343 kt.I. = I . 10t o1+ = I„ . 10-Kt,•t “ , o
Dimana K = 0,4-343 k, biasanya disebut koefisi en ek3tingsi. Koefigien'&Rctingsi pada"umumnya dinyatakan sebagai kebalikan dari tebal me - dium ( t cm ), yang diperlukan untuk mengu -
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
25
rang! intensitas cahaya znenjadi sepersepuluh kali intensitas semula.Hal ini sesuai dengan persamaan diatas :
= 0,1 = 10
1atau : Kt = 1, sehingga K = t _
It------ «dalah fraksi dari sinar datangI° yang diteruakan oleh medium sete
fcal t, dan fraksi ini dinamakan Transmisi atau Transmittance (T)
Jadi dari pemyataon diataa dapat dituliskan . sebagai berikut :
Zt Z±I -------- atau ' % T ------- x 100. ro 1
Lebih luas lagi Transmittance (T) dapat dinya-taken juga sebagai pembanding antara radiasi - yang diteruakan oleh kuvet dari larutan zat de ngan radiasi yang diteruskan oleh suatu baku - yang dipakai sebagai pembanding. Radiasi yang diraaksudkan disini adalah radiasi yang unempu .- nyai panjang gelombang yang sama, yang diper - oleh dengan menggunalcan lebar celah spektrum
V
yang sama.
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
26
Baku untuk pembanding ini dapat dipakai :- Pelarut yang dipakai untuk melarutkan
zat.- Air suliiig- Udara- Atau zat lain yang dipakai sebagai pem
banding.Sedangkan resapan atau absorbansi, dan dikenal lagi dengan iatilah1 kerapatan optik, Ekstingsiadalah antilogaritma dari Transmittance ( T ).
1 I0A =* D = - log T ~ « log — —XtHarga dari pada A ( absorbansi ) ini dinyata - kan didalam fraksi desimal, tidak didalam per- sen. Apabila suatu medium mempunyai harga ke - rapatan optik saroa dengan satu pada panjang ge lombang tertentu, maka medium tersebut akan me neruskan 10 % sinar yang datang pada panjang - gelombang tertentu.
Hukum Beer :Telah dikemukakan diatas bahwa, bila si
nar monokromatis melintasi suatu medium pengab sorbsi, maka sinar yang dicibsorbsi dan sinar - yang diteruskan hanya merupakan fungsi dari te balnya medium pengabsorbsi saj'a. 9
Didalam analisa kuantitatif tentunya kita se -
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
„ _ ' ” AAN j l/NIV'LUiii i'AS AJKLANGGA'II___ s u r a ^ a y a j
ring berhubungan dengan larutan - larutan. Dalam hal ini Beer ( 1852 ) telah mempelajari pengaruh kadar zat berwama didalam auatu larutan terhadap transmisi dan absorbansi suatu sinar. Beer mendapatkan hubungan yang sama de ngan penemuan Lambert. Hanya saja Beer menemu kan hubungan antara transmisi dengan konaen - trasi, sedang Lambert hubungan transmisi de - agantebal medium. _Dinyatakan oleh Beer bahwa :
Intensitas cahaya monokromatis yang dl - teruskan akan menurun secara eksponensiil,apa bila konsentrasi senyawa yang mengabsorbsi - naik secara aritmatik.Hal ini dapat dituliokan sebagai berikut :
- k . . idcSeperti halnya hukum Lambert maka hukum Beer ini lebih lanjut dapat dituliskan sebagai berikut :
T T a * . CIt = Io • er t 1n-0»4343 k'c.I, = I . 1 0 t o
-K’c.I =» I . 1 0 t odimana c adalah konsentrasi, sedangkan k' dan*K* adalah tetapan.Penggabungan antara hukum Lambert dan hukum
27
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
28
Beer yaitu :'-K. t .It = I0 . 10
-K* . c.Dengan : = IQ . 10
akan didapatkan satu tetapan saja dan dapat dituliskan sebagai berikut :
1 = 1 . 'l0~E'c-t t oIolog --2 = E.c.t.1t
Jadi : D = E = A = .log -i— = E.c.t.■ T*
dimana : E adalah koefisien ek3tinggi moleku- ler.
c adalah konsentrasi senyavra yang - mengabsorbsi.
t adalah tebel medium.Persamaan ini merupakan dasar dari kolorime - tri dan spektrofotometri dan sering disebut sebagai hukum Lambert Beer.Harga E ini akan tergantung pada cara menyata kan konsentrasi. Apabila c dlnyatakan dalam - gram molekul/liter dan t dalam cm, maka E ada lah koefisien ek3tingsi molekuler, atau indek absorbs! molar atau absorbtivitas molar. Bilamana berat molekul dari suatu zat tldak - kita kotahui, maka tidak mungkin untuk menya- takan harga(koefisien ekstingsi molekuler).
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
29
Dalam hal ini diasanya dinyatakan dengan kaeficien okstingci specifik (3 ), dinana satu-san konsentrasi dituli3 ditasnya, dan satuanpanjang atau tebal medium ditulis dibswah hu
1 **ruf E. E/*' = 266 = 4 1 3* berarti larutan 1 cm *
setebal 1 cm dengan kadar 1 % b/v, dalam pe- meriksaan memakai panjang gelombang 266 nmt akan mempunyai harga log — -- = 4 1 3.
ItPemakaian Hukum Beer.LtLsalkan adan du« buah larutan dari -
zat yang sama dengan kadar c dan C2 .Dipakai sebuah alat yang memnngkinkan untuk raengatur tebalnya larutan dan untuk memban - dingkan intensitas 3inar yang ditransmisikan ( raisal alat Duhosq kolorimetri ).Setelah kedua larutan dimasukkan kedalam tem pat zat pada alat, kemudian diatur agar in -tensitas sinar yang keluar menjadi sama.V n l-o - T _ T 1 A - t l * C l _ _ 1(_ —t2.c2 . Itl - 1 0 . 10 =It 2 =1q . 10
tl = tebal larutan 1
t2 = tebal larutan 2
Sehingga : tl . cl = t2 . c2 Dari persamaan ini maka sebuah kolorimeter dapat dipakai untuk dua hal : *
1. Untuk menyelidiki apakah 3eer berlaku
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
30
terhadap bermacam - macam kadar dari larut an suatu zat. ■
2. Untuk menetapan kadar c2 yang ditak dike - tnhui, bila cl diketahui.Dalam hal ini harus diincat bahwa persama- an tl.cl = t2 .c2 hanya dapat dipakai bila pada larutan itu berlaku hukum Beer. Disamping itu tentunya harus dipakai alat yang tidak memberikan kesalahan opti3.
Bila dipakai alat Spektrofotometer maka tidak - perlu mengadakan pembandingan dengan larutan - yang kadarnya diketahui, sebab dengan alat itu Intensitas sinar yang ditransmisikan atau lebih balk lagi perbandingan It /IQ langsung ditunjuk- an. Maka dengan membuat percobaaa dengan berma - cam - macam t ( tebal larutan ) dan c ( kadar ) dapat diketahui :
1. Apakah hukum Lambert Beer berlaku* .2. Harga S.
Sehingga untuk menghiftung kadar larutan yang ti~Idak diketahui ( c ) dipakai runrus : 1 , — 2— .
log
EtPerlu-; diperhatikan bahwa koefisien ekstingsi ter gantung pada : *
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
31
1 . Panjang gelombang yang dipakai.2. Temperatur.3. Pelarut yang dipakai.
Pada umumnya sensitifitas tertinggi (maksimum) dipakai bila dipergunakan panjang gelombang, di mana larutan itu menunjukkan absorbs! maksimum. Bila aipakai kuvei: yang tebalnya tertentu maka hukum Lambert Beer dapat ditulis 3ebagai berikut
IQ - Ic = A l o g ------ A l o g ---It T
c = B log TA dan B adalan suatu tetapaa.
Bila dipakai rumus diatas berarti bahwa kadar -zat berbanding langsung dengaa log transmitanjsi .Bila dibuat gratik antara log T ( ordinat ) de -ngan Jtadar absis ), maka didapat sebuah garisiurus yang melewati c = 0 dan T = 100 %.Bila hukum Lambert Beer berlaku maka un ujj. iaexe-tapkan kadar lain ( cx ) hanya diperlukan sebuahharga c dan T yang bersangkutan. Kemudian c.*. ditan tketahui dengan mengukur tranamir3i’nya dengan Spek trofotometer. Untuk larutan yang tidak mengikuti hukum Lambert Beer paling baik dibuat kurva baku dengan larutan standart dari bermacam - macam - kadar yang diketahui.
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
32
5.3. Penetapan kadar kobalt secara spektrofotoaetri. Kobalt dapat ditetapkan Icadamya antara lain dengan pereaksi 1-(2-r;i*rid'i-lazo)~2- naftol , di - mana ion kobalt dengan PA IT membentuk senyawa kom pleks yang berwarna hijau. 7,'arna hijau inilah - yang dipakai 3ebagai da3ar penetapan kadar koj - bait secara opektrbfotometri. Salah satu tahap dalam penetapan ini adalah mengekstrakaikan kom- pleks Co - PAIT yang terjadi dalam isoamilalkohol Dengan sendirinya ketelitian penetapan ini sa - ngat tergantung pada kesempuraaan reaksi dan eks traksinya. Kesempumaan reaksi dan ekstraksi ter sebut tergantung dari perbandingan volume larutan kobalt dan larutan! PAIT dalam metanol, kadar, PAH dalam metanol, pH dan perbandingan volume - larutan komplek3 Co - TAII dan iaoamilalkohol. Sedangkan selekcifitas pereak3i PAIT tergantung - pada pengaturan pH dan penambahan reagen pemben- tuk kompleks dengan ion - ion logam pengganggu. Untuk mempertinggi selektivitas pereakai PAIT di- lakukan cara - cara sebagai berikut :
a. Pengaturan pH larutan yang akan dieks traksi. Berbagai logam dapat bereaksi de ngan PAIT pada pH optimum yang berbeda beda. Sehingga memungkinkan pemisahan beberapa logam ion dalam air yang telah
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
33
diatur pH nya dengan larutan PA IT pada pH 3 - 6 , aedangkan logam beai dapat be- reakai dengan PA IT pada pH 0,5 - 1.
b. Penambah pereal:3i pembentukan kompleks untuk menghilangkan pengaruh ion - ion - pengganggu. Pengaruh pH talc cukup untuk mendapatkan pemisahan yang sempurna, - pen&gunaan beberapa kompleks logam yang berbeda kestabilannya dengan PAI7 akan - lebih. menolong pemisahan ini.
M i L 1 K.P U U P U < T A K. A AN
’ UNlVliRSITAS Al RLANGGA'
S U R A B A Y A
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
BAB IX
LEETODE KERJ.A
1 . Bahan - bahan dan alat - alat yang digunakan :1.1. Bahan - bahan :
- Kobalt (II ) srtilfat p.a ( Merck )- Beal ( II ) sulfat p.a ( Uerck )- 1 - ( 2 - Piridilazo ) - 2 - naftol (I.Terck)- Aaam aitrat pure ( IJay & 3aker )- Kalium metaperjodat p.a ( Merck )
1.2. Alat - alat :- Spektrofotometer "Spectronlc 20" 3L.- Labu ukur- Pipet volume- Corong pisah
2. Penyedloan bahan - bahan :
2.1. Pembuatan larutan baku kobalt ( 1000,0 ppm ) Dilarutkan 0,4770 g tobalt ( II ) Sulfat dengan air auling 100,0 ml.
2 .2. Pombuatan larutan jenuh kalium metaperjodat. Dilarutkan 0,3310 g Jgilium metaperjodat air auling hingga 50,0 ml.
2.3. Pembuatan larutan buffer 3itrat.Kedalam 55,9 bagian larutan asam aitrat 0,1 M
3k
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
35
ditambahkan 44, 1 bagian larutan natrium fosfat 0,2 I*. Asam sitrat 0,1 dibuat dari 2,1 g - asam sitrat yang di.larutkan dalam air sampai -100.0 ml.llatrium f oof at 0 , 2 M : dibuat dari 1,78 g -na2nP04.2li20 yang dilarutkan dalam air sampai50.0 ml.
2.4. Pembuatan larutan baku beai ( 1000,0 ppm ). Dilarutkan lebih kurajig 0,4978 g besi ( II ) - sulfat dengan air 3uling hingga 100,0 ml larut- ini dibuat baru.
2.5. Pembuatan larutan 1 - ( 2 - Piridilazo ) - 2 -P.AIT 0,1 dalam metanol.
2.6. Pembuatan larutan yang mengandung campuran ko - bait dan besi. Dipipet larutan baku kobalt - ( 1000, 0 ppm ) sebanyak 1 , 0 ml, kemudian dien- cerkan dengan air suling hingga 100,0 ml. Larut mengandung 10,0 ppm kobalt. Kemudian larutan di pipet sebanyak 5, 0 ml dan kemudian dimasukkan - kedalam labu ukur 50,0 ml.Dari larutan baku besi ( 1000,0 ppm ), dipipet- sebanyak 2, 0 ml, kemudian diencerkan dengan air 3uling hingga 100,0 ml, larutan mengandung 20,0 ppm besi. Kemudian larutan dipipet sebanyak 5,0 ml dan dimasukkan kedalam labu ukur yang telah.-
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
36
berisi larutan kobalt 10,0 ppm 3ebanyak 5,0 ml.
Getelali itu larutan.' diencerlcan dengan air 3u - line hingga 50,0 ml. Larutan mengandung 1,0 ppm kobalt dan 2, 0 ppm besi.Larutan dibuat r.p.Denman caya yang sama seperti tersebut diatas, dibuat konposisi campuran kobalt dan besi de - ngan perbandingan kadar 1 , 0 ppm : 3 , 0 ppm, 2, 0
ppm ; 1 , 0 ppm, 2, 0 ppm , 2, 0 ppm : 2, 0 ppm,2 ,0
ppm : 3,0 ppm, 2,4 ppm : 0,3 ppm dan 2,4 ppm : 1 , 6 ppm.
3. Cara kerja :3.1. Pemilihan pan.jan^ gelombang yang sesuai w
Sebelum dilakukan penetapan kobalt dalam campur an, terlebih dahulu harus dicari panjang gelombang yang sesuai dari kobalt dengan membuat kur
anva absorbs! dari larutan kobalt murni. Dari larutan baku kobalt dipipet 1 , 0 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 500,0 ml, ditambahkan secara - kuantitatif 1 50 , 0 mg asam sitrat yang dilarut' - kan dalam air suling, kemudian diencerkan de - ngan air suling hingga gari3 tanda.Larutan mengandung 2,0 ppm kobalt dan 300,0 ppm asam sitrat. Larutan dipipet 10,0 ml, ditambah- kan dengan larutan jenuh fcalium metaperjodat se
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
37
banyak 2 tetes, kemudian ditambah buffer sitrat hingga pH larutan lebih kurang 4,5, setelah larutan ditambah pereaksi PA1I, larutan diekstrak- si dengan isoamilalkohol sebanyak 1 0 , 0 ml, di - kocolc selama 5 menit ( dengan kecepatan 70x/me- nit ). Setelah didiamkan selama 10 menit, fase isoamilalkohol diamati pada panjang gelombang - 500 - 650 nm, sebagai pembanding digunakan blan ko, dan dibuat kurva hubungan antara absorbsi - terhadap panjang gelombang.Percobaan yang sama dilakukan untuk larutan kobalt dengan konsentrasi yang sama tetapi asam - sitrat yang ditambahkan masing - masing 300-,Omg dan 600,0 mg. Percobaan seperti tersebut diatas diulanggi lagi, tetapi dengan konsentrasi ko - bait 1 , 0 ppm.
3.2. tHenentukan atabilita3 kompleks Co - PAIT.
Larutan kobalt sebanyak 10,0 ml dengan konsen - traai masing - masing 1 , 0 , 1 , 5 , 2, 0 ppm yang telah ditambah dengan asam sitrat sebanyak 300, 0 ppm, ditambah dengan larutan jenuh Kalium me- taperjodat sebanyak 2 tetes,ditambah buffer sitrat hingga pH + 4,5, kemudian larutan ditambah 0,1 ml bereaksi PAH, larutan diek3traksi dengan isoamilalkohol sebanyal 1 0, 0 ml selama 5 menit
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
38
( dengan kecepatan 70s:/menit ). Fase isoomilal- kohol diamati pada pan;jang gelombang 580 nm pada menit ke 1 , 2 , 3, 4, 5, 1 0, 15, 2 0, 25, 30, 35, 40 dan 45.
3.3. Pembuatan kurva baku larutan kobalt m u m i ,> ;Larutan kobalt sebanyak 10,0 ml dengan konsen -
traai masing - masing 0 , 8 , 1 , 0 , 1 , 5 dan 2 , 0
ppm yang telah ditambah asam sitrat sebanyak -300.0 ppm, dimasukkan kedalam corong pisah,tam- bahkan larutan jenuh Kalium metaperjodat seba - nyak 2 tetes, ditambah larutan buffer sitrat - hingga pH larutan + 4,5, pereaksi PAH sebanyak 0 , 1 ml, kemudian ditambahkan isoamilalkohol - masing - masing sebanyak 1 0, 0 ml dan dikocolc se lama 5 menit ( dengan kecepatan 70x/menit ). Fase isoamilalkohol hasil ekstraksi diamati pada panjang gelombang 580 nm. Percobaan yang sama juga dilakukan untuk larutan kobalt dengan - konsentrasi sepeti diatas, tetapi asam sitrat yang ditambahkan masing - masing 600,0 ppm dan1200.0 ppm.
3*4. Penetapan kadar kobalt dalam bentuk campuran - dengan zat besi.
*Suatu larutan campuran yang mengandung kobalt - dan zat besi ma3ing - masing 2,0 ppm, yang te -
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
39
lah ditambah asam sitrat sebanyak 300,0 ppm, dipipet sebanyak 10,0 ml, ditambah larutan je - nub. Kalium metaperjodat sebanyalc 2 tetes, larut an buffer sitrat hingga pH larutan lebih kurang 4,5 dan kemudian ditambah larutan PAIT sebanyak 0,1 ml, dikocok selama 5 inenit ( dengan kece - patan pengocokan TOx/menit ), kemudian fase i3o aiailalkohol diisola3i dan diamati pada panjang- gelombang 580 nm.Percobaan yang juga dilakukan 3eperti cara terrsebut diatas, tetapi asam 3itrat yang ditambah- kan masing - masing 600,0 ppm dan 1200, ppm. Percobaan juga dilakukan untulc- larutan campuran kobalt dan besi dengan perbandingan kadar, 1,0 ppm : 2,0 ppm, 1,0 ppm : 3,0 ppm, 2,0 ppm : 3,0 ppm , 2,0 ppm ; 1,0 ppm , 2,4 ppm : 0,8 ppm d«n 2,4 ppm : 1,6 ppm.Replikasi dilakukan masing - masing sebanyak - enara kali.
4. Ifetode analiaa hasil percobaan.4.1. Pembuktian adanya korelasi linier antara absor
bansi dan kadar.Untuk mengetahui apakah absorbs! sinar oleh suatu larutan dapat dipakai atau sebagai dasor p£ netapan kadar dari larutan tersebut perlu dibuk tikan adanya korelasi antara absorbansi dan ka-
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
ko
dar. Hal ini dapat dilihat dari harga koefiaien korelasi persamaan garis regresi, yang dapat di hitung dengan rumus : (13)^ _ n 4* xy ~ x . £ y
Xy _ ( y )2
dimana : r„„ = koefisien korelasix ss kadar zat dalam larutan y = aboorbai yang terbaca
Bila hasil periltungan r^y ini lebih besar dari harga r^y tabel berarti ada korelasi linier «n- tara absorbs! 3an kadar.Kemudian dilrLtang persamasn garis regresi :
y • « bx + ac.lnnna t> . £ L l - Z ± l . . L ^ Z ± L . . ,(2)
^ ( X - X )2 a a t koofiaiea regresi, a « y — tx..(3)
KtfXaCfc ttfrserfcsi sinar' pada suatu panjang gel.om — lafttig; pad&t &i.p&ig&Lt seb/sgai d#sar penetapan ka. — dcsr, ssKJk*i yada ponetapasi ttbsoarbansi, batas !ce - ta2*kim. ( I,. S’. « limit of error ) harga x1
iflt t
!*.£„« X ^ • » • • • , . . . « (4 )
ft2, .< (x-x)2(5)
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
dimana da T = dan n =
... , ------- I1 ~ . "L'-J 'ti'■ " L1 I M V r , - i'A3 ' Z4LAKOQA I k
| ^ U A _ <_i___ .'
t = har^a "student teat" dari tabel pa-0,05 , "decrees of freedom" = n - 2 , jumlah penr;amatan. .
2 * ( y - 7 ) * ' - ’d 2 . € ( x - x ) 2o ------------------------------- • • (6)n - 2
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
4.2. Analisa varian.Dari hasil - Liacil pengamatan analisa kuantitatif dihitung secara statistil:, yaitu analisa varian dengan model " a Two - Factor Completely Randomized Experiment ( Fixed - Effects ulodel ).Data yang diperoleh ditabelkan sebagai berikut :
if2
Faktor A jumlah asan sitrat yan.; di( + )kan
' Faktor B (perbandingan * dalam canpuran ) ( ppm
kadar)•
Co dan'Total*rata-2’1 1 T f f t
11 : 2 '1 : 3 1 2.: 1 ’ ’2-2 *2 :3 ‘ 3:1 • 3 : 2 * ’ •’ I » t » i t 1 I f f 1
1 1 2 ' .» ' ' 1 l i t 1
t i 2 1 ’ 1 ' 1 t f T t1 f 4 t t t » t f t f ff t 5 i t t » 1 t i r tf * 6 T * ' ' f t t t t’ II » -J » i i * I * t t it * 2 ' 1 1 * f t r r it i 3 • • • * t f i t t1 • 2 * 1 ? * t t i t tt t 4 t » • » t t i t t1
f» 5 f i t t ' o ' * ' 1
tt
t t t i t t t t
* III 1 1 » 1 1 t f t t t it f 2 * 1 1 • i t i t it t 3 • • t i t t i t it » 4 t • » » t » t t i< * 5 i » » • t t t i it • 6 1 ’ * * i t t t i
Yang dimaksud dengan faktor B = 1 : 2 (peifcandingan kadar Co danFe adalah 1 ppm.: 2 ppm)
1 : 3 (perbandingan adalah 1 ppm ; 3 ppm)
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
43
2 ; 1 (perbancingan kadar Co dan Fe 2 ppm : lppn) 2 : 2 (perbandingan kadar'Co dan Fe 2ppm : 2ppm)2 : 3 (perbandingan kadar Co dan Fe 2ppm : ^ppm)3 : 1 (perbandingan kaaar Co dan Fe 2,^ppm : 0,8
ppm)3 : 2 (perbandingan kadar Co dan Fe 2,i+ppi.< : 1,6
ppm)Untuk mengnitung harga F digunakannruraus-rurnus :
C = (f<
SStotal
i = l ja
SStreatments
SSresidual
SS,
£ i 'I S i x i j k ) Z / abn
nx? - C
1=1 j = l k=l M j kb
k ^ t , j i*l j=ln
_ C
^total ^treatments= fe. if1=1 1
on - C
SSB j = l2TJ
an- C
SSAB SSTA B •[a- jumlah asam sitrat yang ditambahkan, b= perbandingan kadar Co dan Fe dalam campuranf n= replikasi )
Kemudian disusun tabel anova for a'fwo-Factor Completely Randomized Experiment (Fixed-effects Model) sebagai berikut •
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
kk
f: \AITOVA FOR A TWO - FACTOR COMPLETELY RAirbO;.II2ED EXPERILIEITT( FIXED - EFFECTS :.IODE ).
TABEL •
Source ' S3 ' d.f MS ’ F
A * C* nJOA * ( a - 1 ) IJSA=SSA/(a-1 ) :jsa/:.isT 1 1 residual
3 f SS„u * (b—1 ) MS3=SS3/(b-1) I.IS /IJSir
tt
t residual
AB » qqA3 *(a-1)(b-1)y b s a b-SW ’ n s j * s
fr
fT
(a-1) (b-1) ' residual
Treatments aotreatmenl9^“ tResidual' SSresid^lab(n'1) 7*TS“ residual= r
V f ^residual •1 1 ab(n-1) 1
Total » SStotal ' abn-1 t
Jika ditinjau efek dari jumlah asom sitrat yang ditambah kan, sampel percobaan dan antar aksi antara jumlah asam sitrat yang ditambahkan dengan sampel percobaab, hal ini dapat diketahui dengan membandingkan harga F perhitungan terhadap F tabel. Apabila harga F perhitungan lebih l>e — sar dari F tabel, berarti ada perbedaan yang bermakna.
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
45
3ila hal ini terjadi, perhitungan dilanjutkan dengan HSD test dengan rumus sebagai berikut
n sI) “ V , k , n - iMSBn
Bila selisih harga rata - rata ( x ) lebih besar dari HSDmaka ada perbedaan yang bermakna. 1Untuk harga rata-rata yang masuk range : 100 % - i HSD adalah yang baling baik .
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
BAB III
H/tSIL PERCOBAAN
1. Pemilihan. panjang gelombang maksimum.Telah dilakukan percobaan dengan. memakai dua kadar
kobalt. Hasil pengamatan. absorbansi pada bermacam-macam panjang gelombang dengan penambahan asam sitrat 300,0ppm ditahelkan pada tabel IA.' dan dibuat graflk 1 (gambar 1). Sedangkan hasil pengamatan. absorbansi pada bermacam-ma cam panjang gelombang dengan penambahan asam sitrat ma- sing-masing 600,0ppm dan 1200,0ppm ditabelkan pada tabel IB dan IC, dan. dibuat grafik 2 (gambar 2) dan gra- fik 3 (gambar 3)* Dari hasil-hasil tersebut diatas ter- nyata pada panjang gelombang 580 nm didapatkan nilai absorbansi yang paling tinggi. Untuk selanjutnya dalam percobaan dengan metoda spektrofotometri digunakan panjang gelombang maksimum tersebut.
46
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
47
TABEL IA
M \ Ll &PERPUSTAK-AANumiversvtas MHL*'
S U P - A v' •' 1 *-
PEMILIHAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM
DENGAN PENAMBAHAN ASAM SITRAT 300,0 ppm,
Panjang gelombang(nm)
Absorbansi pada kadar 1,0 ppm Co
Absorbansi pada kadar 2,0 ppm Co
550 0,2403 0,4260555 o ,24a 0,4318560 0,2652 0,4522565 0,2733 0,4776570 0,2882 0,5017575 0,2882 0,5017580 0,292/f 0,5086585 0,2899 0,5044
590 0,2798 0,4881595 0,2733 0,4647600 0,2612 0,4498605 0,2502 0,4318610 0,2/+80 ! 0,4260615 0,2^1 0,4225620 0,2403 0,4202
625 0,2366 0,4145630 0,2291 0,4089635 0,2255 0,403464O 0,2218 0,3979645 0,2182 0,3872650 0,2111 0,3820
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
J*8
PEMILIHAN P4NJ4NG GELOMBANG MAKSIMUM DENGAN PENAMBAHAN 4S4M SITRAT 600,0 ppm.
TABEL IB .
Panjang Absorbansi pada Absorbansi padagelombang (11m) kadar 1,0 ppm Co kadar 2,0 ppm Co
550 0,188/+ 0,3372555 0,2006 0,3565560 0,2147 0,3736565 0,2306 0»3947570 0,2456 0,4202575 0,2518 0,4318580 0,2596 0,4437585 0,2518 0,4318590 0,2ifl8 0„4145595 0,2306 0,39^7600 0,2161 0,3736605 0,2076 0,3665610 0,190/+ 0,3516615 0,1881+ 0,3468620 0,1851; 0,3420625 0,1817 i 0,3325630 0,1752 0,3233635 0,1688 0,3160640 0,1656 0,3098645 0,1624 0,3054650 0,1593 0,3010
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
49
PEMILIHAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM DENGAN PENAMBAEAN ASAM SITRAT 1200,0 ppm.
TABEL IC
Panjang Absorbansi pada Absorbansi padagelombang(nm) kadar 1,0 ppm Co kadar 2,0 ppm Co
550 0,1518 0,2882555 0,1675 0,3098560 0,1707 0,3372565 0,1871 0,3615570 0,2041 0,3872575 0,2366 0,4377580 0,2676 0,4622585 0,2403 0,4401590 0,2090 0,3893595 0,2006 0,3768600 0,1870 0,3565605 0,1838 0,3468610 0,1739 0,3344615 0,1688 0,3251620 0,1643 0,3188625 0,1612 0,3142630 0,1580 0,3098635 0,1518 0,3054?640 0,1457 0 ,30 10
645 0,1397 0 ,2 9 2 4650 0,1337 0,2882
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
50
Gfa. 1 KURVA ABSORBANSI LARUTAN Co - PAN KOMPLEKS
OENGAN PENAMBAHAN ASAM SITRAT 300,0 PPm
a) Kadar Kobalt 2,0 ppm
b) Kadar K°bait 1,0 pp.
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
5 li
460
Gba.Kurva absorbansi larutan Co - PAN kompleks ; dengan penambahan asaiu sitrat 600,0 ppm
a ) Kadar Kobalt 2,0 ppmb ) Kadar Kobalt 1,0 ppm
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
52
.-------------------------------------y > . (nm )
Gb.3 Kurva absorbansi larutan Co - PAM kompleksdengan penarabahan asam sitrat 1200,0 ppm
a) Kadar Kobalt 2,0 ppmb) Kadar Kobalt 1,0 ppm
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
53
PENENTUAN WAKTUTABEL II STABILITAS KOMPLEKS Co-PAN
t(menit) Absorbansi pada kadar 1,0 ppm Co
Absorbansi pada kadar 2,0 ppm. Co
1 0,2676 0,46222 0,2676 0,46223 0,2676 0,4622
4 0,2676 0,4622 '5 0,2676 0,4622
10 0,2676 0,462215 0,2676 0./+62220 0,2676 0,462225 0,2676 0,462250 0,2676 0,462235 0,2716 0 ,.468 540 0,2716 0 ,468 545 0,2757 0,4710
Dari hasil-hasil tersebut ternyata kompleke Co-PAN stabil hingga 30 menit.2. Pembuatan kurva baku.
2.1. Hasil-hasil percobaan untuk kurva baku.Hasil-hasil pengamatan absorbansi dari bermaeam- macam kadar kobalt pada panjang gelombang maksi- muai (580 nm) dengan penambaha.n asam sitrat masing7
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
54
masing sebanyak 300,Oppm , 600,0ppm dan 1200,Oppm ditabelkan pada tabel III.
TABEL IIIPEN G AM AT AN ABSORBANSI DARI BERMACAM-MACAM KADAR KOBALT
PADA PANJANG GELOMBANG 580 nm
Nornor Kadar (ppm Co) Absorbansi dengan penambahan 300,Oppm 600,Oppm
asam sitrat 1200,Oppm
1 . 0,8 0,1838 0,1518 0,16122. 1,0 0,292/+ 0,2596 0,26763. 1,5 0,4498 0,3925 0,40894. 2,0 0,5086 0,4437 0,4622
2,2 . Perhitimgan adanya korelasi linier ( Pearson ) antaraa b so rban si da n kadar.
TABEL IIIAFEMBUICTI AN ADANYA KORELASI ANTARA KADAR DENGAN ABSORBANSI
( DENGAN PENAMBAHAN ASAM SITRAT 300,0 ppm )
Nomor x( ppm Co ) y(absortiansi) >
xy x2 2y
1 . 0,8 0,1838 0,14704 0,64 0,033782. 1,0 0,2924 0,29240 1 ,0 0 0,085503. 1,5 0,4498 0,67470 2,25 0,202324. 2,0 0,5086 1,01720 4,00 0,25867
Jumlah: 5,3 1,4346 2,13134 7,89 * 0,58027
x = 1 ,3 2 5 y = 0,3586U x ) 2=28,09 (iy)^2,0581
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
55
Dengan memasukkan hasil-hasil pada rumus( 1 ), maka dida- patkan harga r = 0,9651. Sedangkan menurut tabel r, harga terkecil untuk cienyatakan, adanya korelasi dengan empat pengamatan adalah 0,95 pada P = 0,05 • Dengan demikian antara kedua variabel yaitu absorbansi dan kadar terdapat ko-
2relasi linier yang bermakna. Koefisien determinasi r =0,9314, berarti terdapat 93,14 % dari data yang ada memBU- nyai hubungan linier.
TABEL IIIBPEMBUKTI AN ADANYA KORELASI ANTARA KADAR DENGAN ABSORBANSI
( DENGAN PENAMBAHAN ASAM SITRAT 600,0 ppm )
Nomor xi
(|PpmCo ) y (absorbansi) xy x2 2y
1. 0,8 0,1518 0 ,1 2 1 4 4 0 ,6 4 0,02304
2. 1,0 0,2596 0,25960 1,00 0,067393- 1,5 0,3925 0,58875 2 ,2 5 0,15406]
0,196874. 2 ,0 0,4437 0,88740 4,00
Jumlah: 5,3 1,21+76 1,85719 7,89 0,1+4136x=
U x ) 2 =: 1,325 :28,09
y =0,3119 fey)2=l,55650
Dengan memasukkan hasil-hasil pada rumus ( 1 ), maka didapat- kan harga r = 0,9538. Sedangkan menurut tabel r, harga terkecil untuk menyatakan adanya korelasi dengan empat kali pengamatan adalah 0,95 pada P = 0,J5 • Dengan demikian antara
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
56
kedua variabel yaitu absorbansi dan kadar terdapat korelasi linier yang bermakna. Koefisien determinasi r2= 0,9193, berarti terdapat 91,93 % dari data yang ada mempunyai hu- bungan linier.
TABEL IIICPEMBDKTIAN ADANYA KORELASI ANTARA KADAR DENGAN ABSORBANSI
( DENGAN PENAMBAHAN ASAM SITRAT 1200,0 ppm. )
Nomor x (ppmCo) y(absorbansi) xy X2 2y
1.. 0,8 0,1612 0,12896. 0*64 0,025982. 1.0 0,2676 0,26760 1,00 0,071613. 1,5 0,4089 ' 0,61335 2,25 0,167204. 2,0 0,4622 0,92440 4,00 0,21363
Jumlah:
( x)2
5,3x= 1,325 y= : =28,09 ( y)2=
1,29990,32501,68974
L, 93431 7,89 0*47842
Dengsui raemasukkan. hasil-hasil pada rumus ( 1 ), maka dida-patkan harga r = 0,9617. Sedangkan raenurut tabel r, harga terkecil untuk menyatakan korelasi dengan empat kali penga- matan adalah 0,95 pada P = 0,05 ♦ Dengan. demikian antara kedua variabel yaitu absorbansi dan kadar terdapat korela-
psi linier yang bermakna. Koefisien deterainasi r = 0,9249,ir
berarti terdapat 92,49 % dari data yang ada mempunyai hubungan yang linier.
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
57
2.3* Persamaan regresi
DATA UNTUK MENYUSUN PERSAMAAN GARIS REGRESI ( DENGAN PENAMBAHAN ASAM SITRAT 300,0 ppm )
TABEL IV A.'
Nomor x (ppm Co) y(absorbansi)
it 1
1 <\j
1 r
*1
11
X
1
'111
( y - y ) 2 (x-x)(y-y)
1. 0,8 0,1838 0,2756 0,030555 0*0917702. 1,0 0,2924 0 ,10 56 0,004382 0,0215153- 1,5 0,4498 0,0306 0,008317 0,0159604. 2,0 0,5086 0,4556 0,022485 0,101250
Jumlah: 5,3 1 ,43'+6 0 ,8 6 74 0,065739 0,230495X:=1,325 y= 0,3586
Untuk mendapatkan persamaan garis regresi, terlebih dahulu di- hitung harga b dan a dengan memasukkan data pada persamaan (2) dan (3) , sehingga didapatkan b. = 0,2657 dan a = 0,0065 • Dengan demikian persamaan garis regresi yang didapatkan adalah :
y = 0,2657 x + 0,0065 •Dari persamaan ini terlihat bahwa garis tersebut memotong sum- bu y pada suatu titik yaitu ( 0,00 , 0,0065 ) , sehingga dapat dikatakan/dianggap berhimpit dengan titik nol. Berarti larutan kobalt dengan penambahan asam sitrat 300,0 ppm mengikuti hukum Beer.
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
58
DATA UNTUK MENYUSUN PERSAMAAN GARIS REGRESI ( DENGAN PENAMBAHAN ASAM SITRAT- 600,0 ppm. )
TABEL IVB
Nomor x (ppm Co) y (absorbansi) ( x - x ) ( y - y ) 2 ( x - x ) ( y - y )
1 . 0„8 0,1518 0,2756 0,025632 0,0840522. 1,0 0,2596 0,1056 0,002735 0,0169983. 1,5 0„3925 o ,,0306 0,006496 0,0141054. 2,0 0,4437 0,4556 0,017371 0,;088965
Jumlah: 5,3 1,2476 0,8674 0,052234 0,204120X:=1,325 y = 0,3119
Untuk mendapatkan persamaan garis regresi, terlebih dahulu di- hitung harga b dan a dengan memasukkan data pada persamaan (2) dan (3) , sehingga didapatkan h = 0,2353 dan a = 0,00009 . Dengan demikian persamaan garis regresi yang didapatkan. adalah :
y = 0 ,2 353 x + 0,00009 .Dari persamaan ini terlihat bahwa gari.3 tersehut memotong sum- bu y pada suatu titik yaitu ( 0,00 , 0,00009 ) , sehingga dapat dianggap berhimpit dengan titik nol . Berarti larutan kobalt dengan penambahan asam sitrat 600,0 ppm mengikuti hukum Beer.
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
r . Li K [-, iviHjj'I'AKAAN
UNiVbRSlTAS AIRLANGGA" S U R A B A Y A
59
TABEL IVCDATA UNTUK MENYUSUN PERSAMAAN GARIS REGRESI( DENGAN PENAMBAHAN ASAM SITRAT 1200 ,0 ppm )
Nomo r x (ppm Co) y(abso rbansi) (x-x)2 ( y - y ) 2 (x-x)(y-y)
1 . 0,8 0,1612 0,2756 0,026830 0,0859952 . 1 , 0 0,2676 0 ,10 56 0,003295 0,0186553. 1,5 0,4089 0,0306 0,007039 0,0146824. 2 ,0 0,4622 0,4556 0,018824 0,092610
Jumlatu 5,3 1,2999 0,8674 0,055988 0 ,2 11 9 4 2
X==1,325 y= 0,3250
Untuk mendapatkan, persamaan, garis regresi, terlebih dahulu di- hitung harga h dan a dengan memasukkan. data pada persamaan (2 ) dan (3 ) , sehingga didapatkan b = 0,2443 dan a - 0 ,0 0 13 • Dengan demikian. persamaan. garis regresi yang didapatkan adalah :
y = 0,2443 x + 0 ,0 013 *Dari persamaan ini terlihat bahwa garis tersebut inemotong sum- bu y pada suatu titik yaitu ( 0,00 , 0,0013 ) , sehingga dapat dianggap berhimpit dengan titik nol . Berarti larutan kohalt dengan penambahan asam sitrat 1200,0 ppm mengikuti hukum Beer.
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
4 ABSO
RBANSI
60
Gb- 4 A . KURVA BAKU LARUTAN C o - P A N KOMPt£KS
DENGAN PENAMBAHAN ASAM SITR AT 300.0 ppm
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
ABSO
RBAN
St
61-
Gb 4B. KURVA BAKU LARUTAN C o -P A N KOMPLEKSDENGAN PENAM8 AHAN ASAM SITRAT 6 0 0 ,0 ppm
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
A
BS
OR
BA
NS
I
62
Gb.4C. KURVA BAKU LARUTAN Co - PAN K 0 M P l£ K 5
DENGAN PENAM BAHAN A S A M S IT R A T 12.00,0 M » «
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
63
2.4. Kurva baku.Kurva baku dapat dibuat dengan jalan. menentukan. dua buah titik yang diperoleh dari persamaan garis regresi diatas, kemudian ditarik garis lurus yang menghubungkan. kedua titik tersebut ( gambar 4A , 4B dan. 4C ).
2.5* Batas kesalahan pada penetapan kadar kobalt secara spektrofotometri.Untuk penetapan kadar kobalt, batas kesalahan(li- mit of error) pada kadar yang dibaca aheo rbansi - nya dapat dihitung dengan menggunakan ruxnus/per- samaan (4) , (5) dan (6).Untuk kadar 2,0 ppm kobalt dimana absorbansinya=0,3086 didapatkan hasil sebagai berikut ;
S2 = 2,25.10-3
S2 = 5,15.10"2L.E. = ± 0,9765.
Pada penambahan asam sitrat 600,,0 ppm, urntuk kg -rb$ndar 2,0 ppm dimana absosinya 0,4437 didapatkan ha
sil sebagai berikut :S2 = 2,10.10~3
= 6,11.10-2L.E.= - 1,0636.
Pada penamba han asam sitrat 1200,0 ppm, untuk ka-absorbansinya dar 2,0 ppm dimana 0,4622 didapatkan hasil sebagaiberikut :
S2 = 2,11.10~3Sx = 5.70.10"2
L.E.= + 1,03.
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
64
5.Penetapan kadar kobalt dalam campuran dengan zat besi dengan berbar:ai perbandingan.
Untuk penetapan kadar koba It ualam' campuran dengan zat besi ini dilakukan pengamatan nilai absorbs! dari larutan dengan Komposisi campuran yang telah ditentukan (li hat : 11^.5.) pada panjang gelombang 580 nm, dimana untuk tiap-tiap campuran ditam uaiikan asam sitrat 300,0 ppm, 600, 0 ppm dan 1200,0 ppm, dan untuk tiaptiap campuran dilakukan dengan enam replikasi. Hasil pengamatan dapat dilihat pada tabel V.Prosentast pendapatan kembali (Recovery)kobalt dapat dihi tung dengan menggunakan persamaan Beer-Lambert. Karena per hitungannya sama , maaa disini hanya diura ikan cara per hitungan dari ha sil pengukuran pada ca mpuran dengan per bandinga n kobalt dan zatbesi =2:2 (dengan penambahan a- sam sitrat 600,0 ppin).
Persamaan regresi : y = 0,2353 x + 0,000090,46852 = 0,2353 x + 0,00009
x = 1,99077773 ppm Kadar yang dibuat = 2,0 ppm Jadi kadar yang diaapat kembali =
11990?777? x 100 ^ = 9* , ^ %i
Dengan cara yang sarna ,semua hasil penetapa n kadar diten tukan hasil % ratarata, dimana hasilnya dapa t dilihat pada tabel VI.
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
TiBEL
VHASIL
PEUGAUATAH
ITILAI
ABSORBANSI
DARI
LARUTAH
KOBALT
DALAM
BEHTUK
CAMPURAN
DEHGAU
ZAT
BESI
DEHGAN
BEKBAGAI
PERBAlfDIKGAH65
m«oe-iXL■*;3m
OSo-a;
CM o co o o o co *3- •3" 'd- CO CO cn <n cn cnVO r— VO vO vO r- VO vO co CO co co r > O o o o• • e' o E' E' c— o 00 co r> r \ CO CO in in in inen en en cn cn vO vo vo vO vo vO CO CO CO CO CO ooin in in LTN m LTN in in in in in 'in in in in m in in«* 9k ** •* 9k •» 9k 9k 9k 9kO o o o O o o o o o o O O o o o O o
CNJ vO OJ VO VO vO tr- c - *=!• vO CO CO 00 cn cnT“* CO O CO O O o VO vo VO 00 co VO *3- cn cn cn o ot— OJ t— CM CM CM o 00 o cr\ r~\ CO CO co CO in in•• ■*3- ■*r 'd' ■'3' VO vo vo vO vO vO CTi CO co CO CO covO vo VO VO VO vO in in in in in in in in in in in in
•k 9k •K m m • wa 9k m 9k 9k •« * •» •*o o O o o o O O O o O O o o o o o o
<n CT\ <n m CT\ <n r \ r~\ CO ■'3- 00 OJ <T\ 03 CM CTv CMr-\ ••st* «— -<3- i— CTi a \ cr\ ir- co T— T— tr- <n r“ r - t—CJ CO C\J OJ CO CM in in in OJ c~\ CM CO O co CD o CO*• CT\ CO <T\ OA CO <X\ in in in VO in vO CO CO CO CPi COOJ OJ OJ CM CM CM 'd- T in ^r rj-C\J •k •fc 9k *1 9k 9k 9k *« 9ko o o O o o O o o o O o o O o o O o
Cn cn cn cn T— CM VO CM 00 OJ CM CM CTv CM CTi CM CMO O O E"™ in <T\ in o in in T— f - i—CVJ r— VO — CM r— vO co CO T— co oo co o co r*“ CO coO cn O CT\ O VO t - VO vO vo 00 <TS 00 CO CO CO•• cn CM cn CM <n CM -a- -3- -s- ■*3-•t • 9k •» #* 0%, 9k 9k 9l •« 9k 0k •k 9kcvi o o o o o o o o o o o O o O o o o o
o o o cn m r— CM OJ vo vo OJ vo a \ CM CT\ OJ cn u svO VO vO t— i— vO in in <T\ c— in CTN t>~ r— o - t~- > •E' E' <n m O co CO 00 o CO o CO o oen en cn cn -=}■ vo vo C - vo c— cn 00 CT\ CO <T» CT*»• LA in LP\ ITv LA in ”5t- Tl* ■<3- *5j- M-9k •» •i * * 9k 9k •» 9k
CM o o o O O O O o o o O O o o o o O o
co 00 vO vO vO CO CM in in CM in in in m CM OJ 1r\cn vD VO CO vo vO VO VO *— T~ vo r— cr> vo vo vo r* <7\vO o CT\ cn VO O cn CT\ o CT\ vo in in in•• cn cn '=r cn cn <n CT\ CM CM CM OJ -3-r— r - T™- T~ T— CM CM CM CM CM CM CM CM CM CM CM CM— Oh «% •ft ** •S «« 9k •« 9ko o o o o o O o o o O O O O O O O O
cm o T— o o 'd- m in CN in rr'i OJ in CM CM' in LC\<T\ CO r“ cn T~ co T* r - r - r \ r— vO r— vo \ Qr* •rf vO CM CT. CTv 'J- <T\ in •*3- ■ }- in LP\m LTN IT\ LTi LTN in r*-\ CM CM CM c s ■'3- ■'3"p* r— T— i— r— T** T* CM CM CM CM CM OJ CM CM CM CM CM CM#» «* Ml 9k m 9k A 9k •1 •t •% Mlo o o o o o o o o O o o o o o o O O
o oo9*•t
o s9k
o soo
*so ft o p < CM ftcn ft VO a, ft ke
terangan
: p^
tor
. jumlah
asam
sitrat
yang
dita
mbah
kan.
Faktor
B s perbandingan
kadar
kobalt
dan
zat
besi
dalam
camp
uran
.
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
66
TABEL VIPROSENTAE PEI7DAPATAU KEJ3ALI ( RECOVERY) KADAR KOBALT DAL Ail dEIJTUK CAESPURAIT DEI7GA1T ZAT BESI DEi.’GAU BERBAGAI
PERBA1TDIITGAIT.
iT iU V iU it A ---------------
1 :2 * 1:3 • 2:2 • 2:2 ' 2:3 ' 3:1 • 3:255,85 * 51,25 1 99,94 ’ 55,42 ' 53,81 • 100,57 • 83,2954,69 ' 51,25 ' 99,94 ' 54,bl ' 53,01 ' 99,67 • 82,12
300,0 56,32 ' 50,57 f 99,94 ’ 55,42 * 53,81 ' 100,57 ' 83,29p p m 55,8!? ’ 50,18 ’ 99,10 ’ 53,81 ’ 53,81 ' 9y,b7 ’ 83,2y
55,85 • 50,18 f 99,10 ’ 55,42 ' 53,10 * 99,67 ' 83,29.56.JZ ' 51,25 •100,51 ♦ 54,61 53,81 ’ 99,67 • 82,12334,88 •304,68 '598,53 '329,29 »321,26 599,82 ’497,40
X 55,81 ' 50,78 f 99,7b ' 54,88 ' 53,54 ' 99,97 ' 82,9098,92 ’ 97,97 * 99,54 ’ 99,54 * 96,86 1 99,27 •100,b8
100,50 ’ 97,35 f 99,54 •100,91 ' 96,86 • 100,68 •100,68600,0 100,50 * 97,35 •100,91 ’ 99,54 ' 96,86 ' 99,27 ' 99,83p p m 99,55 ’ 97,97 *100,91 •100,08 ' 98,19 ' 99,83 ’ 99,83
100,50 ’ 97,35 ’ 99,54 ' 99,54 ’ 97,39 ' 99,83 ' 99,8399,55 ’ 96,41 •100,91 ' 99,54 ' 98,19 • 100,68 ' 99,83
599,52 '584,40 '601,35 '599,18 •584,35 ’ 599,56 1600,6899.92 ..I.. 2 7 j 40 • 100 ,*22 ' 99,8b ' 97 « 3y • y9,y3 •100,1199,40 •100,02 ' 100,18 ' 99,b4 ' 99,b4 • 101,00 • 100,13100,02 •100,02 1 99,64 '100,18 '100,18 • 100,13 •100,13
1200,0 99,40 •100,02 1 *99,18 ’ 99,64 ' 99,64 • 100,13 ' 99,56p p m 99,40 ’ 99,40 T 99,64 '100,18 ’ 99,64 ' 100,13 » 99,56
too; 02 ' 99,40 •100,18 ' 99,64 •100,18 ’ 99,56 ' 99,56100,02' •100.9b • 100,18 ' 99.b4 ’ 99,64 ' 99,56 • 99,56598,26 *599,82 •600,00 •598,92 '598,92 f b00,51 '598,50
3 : 99,71 ' 99,97 •100,00 1 99,82 ' 99,82 • 100,08 1 -99,75TOTAL 1532,6b i48b,yo 1799,88 1527,39 1504,53 '1799,89 1696,58RATA-2 85,15 82,72 ' 99,99 ' 84,86 ' 83; 58 ' 99,90
* ’ 94,25RCtersngan : Faktor A
Faktor Bjumlah asam sitrat yang ditabohkan. perbandingan kadar kobalt dan zat besi dalam campuran.
3
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
& ■ < BPS «
t Hc q rH
O «
8 * 1 3O <T3
(UHh *
f HS = > s
wEh
> M o D e a
£o W
oH M « o
o o W- * s (rH *HE-t P5 O I a
<P h o '■ < 1
p qO 1 R
O H P iC S o aW t o(U £ H c
■ HA « T 3H dC O a« : • * - Qw fH
O» p q
Qt - P OI H SC O p q
1 = 5w - <
Os ?M
«
o soEH
PS«Fh3P<Buo
«4->m*HIaa
K
67
a+ »o
E-t
CM
CA
fA
CA
CM
CM
CM
CM
f \
CM
i*a«<;co
« a o <*;EM ^w a * £
EhMo a ' **;C5 v;>* CQ
LA VO CM CM fA CD^ ^ CO CT> r -
• # M « « ||T - O r - o O < t— t1— Is- t— t— f—
fA
OOL A
a \ CM r* CM ON VO CM ON C— LA CM CO» ft » n A ftLA ON LA VO CO ON ON C\ ON (J\
t j -
LACOONCM
CM
CO
CM CM CM
fr- C"- C"- t- C- C—LA \Q LA VO VO VO
Oo
ON O ON O
CM
LA
CO O CO CO O COW «f K « A «k(A n n n n n
LA IA IA IA IA LACA
CM t-VO
CM CM
LA LA CA Tj*
<A
t}- oON ON CT\ r—
* « « «ON ON ON ON ON OON ON ON ON ON O
T - LA
LA UN t— CO CO IACM CM LA t- t - CM
•** - y - O O O t -IA LA LA LA LA LA
VO
OCA
LA ON CM LA LA CM CO
IAIA
VO IA LA VO
(A
sP .P<
OoCA
XI«
rHa3
O I T - o CO - « 4 - o VOo ON IA T— CM CA CM• •» •k «» f t «*t— CO ON ON ON ON ON ONt— ON ON ON ON ON ON ON
CO CM VO VO CO T— ■r—LA CM fA ON r ~ O
r a ft •k f t f t ««CM v o • * 3 - VO (A LA ON"O’* ON ON ON ON ON \ 0VD v o VO vo VO VO
o a o a o CA CA CA CA C OON VO VO c o c o CO CO VO T~•
•1 •* •» #k •t 9* f tCM O O ON ON ON ON o oCO o o ON ON ON ON o oT - - T— VO x—
«■
C " t ' — c o t - CA fA c o < D fAON CM VO CM CO CO VO UN ONft m •» •» m mon ON o ON ON ON o ON ONON ON o ON ON ON o ON ON
T— T_ UN
CA VO VO v o ON ON ON UN ONIA CO CD c o T— fA fA fA
m ft m ft *. *> VkCA VO VO VO CO t - COIA cn ON ON ON ON ON *00 ON
ir \
CO * « r r r CO in VOCO LA ON LA o LA UN t— CO«( «• •» «k •k «k
ON o ON o ON ON CT\ ONIA ON o ON o ON ON ON ONr - LA
VO * 3 - ■<=}- T ~ UN CMt - IA LA UN ON IA ON fA CM« •k A ft f t «k f tON ON ON o o ON o r* oON ON ON o o ON o o o
r — vO
CO t ~ - LA IA t LA r — O oC— ON (A CA ON CA
« •t •k «» f t ■ko t - r~ c ^ c— vOLA ON ON ON ON ON ON CO ON
UN«
T — CM O o LA o LA CM CMCO ON LA LA LA UN LA UN ON•> #fc «« •k f t •fc ■ •kLA C O o o ON O ON ON ONLA ON o o ON O ON ON ON
v— — UN
B aa , + »p « •
.a f Ho 1
m rHo S + >o «VO ►-D t t j
£t
QO<V
«•
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
Io ■ch o f — cn CO CO 11o C> CO r - t— as co O n«k h ft •ft •h «k *k ]Jo o cn cn cn cn ON O ito o cn cn cn cn cn cn n
1—
- - - - - - _ - - - n
o t— LT\ vO mOco
o cn in cn iT\ in cn •lWt *k •s •» •* •» cn
o o CO t - CO cn -a-o o cn cn cn cn cnc~ e' •O sD vD vo t— r-*
*3- t—
m en vO vD o vo o in CO m itT— *— LP» in in in in r - in OJ II** •k * * «k •k •* •k •k ||o o cn cn cn cn CO cn ■Xi • J- iio o ors cn cn cn cn cn cn ON ItT— » - in -O
t—
cn C~\ m VD vo T"'*' co cn cn no t— in in in o co cn ii#k «k * 9* •» •k •h *> «k ** llr— o O o cn cr\ o o cn cn iio o O o cn cn o o cn cn nT— T— r- ■J3 T"- c
*~
CO ti«a- CO "ej- CO -3- OJ OJ in in iiso t— VO VO 1— v0 cn 00 «k •k ||
a ft ft «k «h A cn IIcn o cn cn O cn CO cn O CO IIcn o cn 7N o cn cn cn in
r~ in *~
vO vO 11■'tf' 00 -d- CO -3- OJ CM CO itvD T~ •X> T— vD vO cn co •k «k ||
ft ft •V «k «k ** •t ffc — ^ tlCT» o cn o cn cn CO cn Sj CO Itcn o cn o cn cn Cn cn sn
T~* T" in i—
CO cn iico CO **- co co CO cn iiT— •X) T— VD r— *— O o «h » ii
ft «k ft ft «k * Wt «k cn cn iio cn o cn o o o o cn cn Ito cn o cn o o o o c -T~ T_ T“ -o r— T~
CO oo ttCM CM OJ o o vo C\) £ - co [■— itO O o tl- cn CO cn a ii
ft •k •ft ■k •k * •k m co CM IIo o o cn cn o cn cn CO CO tlo o o cn cn o cn cnT~ T— T-* r— in T~
— — *■ *- ■» «. IIo <M o o CM OJ vD t*** vD in ii
O O o CM ^O — tt•k «k - * •k *k *% ft «a ft llcn o CT\ cn o o CO cn OJ in iicn o ON cn o o cn cn CO IIT— r r— in in•» p. T— " II
Bp« (9 a »P. -P 4° IICCJ CJ 11O fn & U IIm a 1 a 1 IIo rH ra r—t cd iio G +» £ 4-> ||cy 3 a a nT- K « n
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
69
o . . ,022364,761126 ■
SS = 55,352 + 54,692 99,562 - 1022364,761total= 1063241,093 - 1022364,761 = 40876,332
SS « _334i88^+_304i6§2_+_lllllilli_528x50£ _treatments 6 ~ ~ ~
1022364.761 = 40847,067
ssresidual = sstotal ” ^treatments = 40876,332 - 40847,067 = 29,265
_ £ 2 ^ i86f_-t:_4l69JL022_+_4194193f___ _
421022364.761
. « 8 9 3 f 4 2 10 1_ . 1022364>76142
= 22717,191
SSA
ssB1532,662 + 1488,902 + ----- + 16 9 6,582
181022364,7616516,61
SSAB ^treatments ” ^SA SSB=. 40847,067 - 22717,191 - 6516,61 = 11613,266
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
70
TABEL VIII TABEL PERHITUI7GAII AITOVA
Source SS d.f. US ’P. P haail tabel
A 22717,191 2 11358,5955 40755,64 3,09B 6516,61 6 1086,10167 3897,03 2,19AB 11613,266 12 967,77217 3472,45 1,85
Treatments 40847,067 20Residual 29,265 105 0,2787Total 40876,332 125
Dari perhitungan didapatkan :
- ^perhitungan faktor A > dari ptabel ' ier ~ arti hipotesa nol ditolak, berarti penambahan -•sam sitrat sejumlah 300,0 ppm, 600,0 ppm dan -1200,0 ppm, berbeda makna.
- P perhitungan untuk faktor B > dari P tabel,berarti hipotesa nol d'itoluk, berarti perbandingan kadar kobalt dan zat besi dalam campuran yang digu- nakan mempunyai perbedaan yang bermakna.
- P perhitungan AB ( interaksi antara penambahan - asam sitrat dan perbandingan kadar kobalt dan zat besi yang digunakan ) > dari P tabel, berarti mem- punyai perbedaan yang bermakna.
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
71
Dengan adanya perbedaan yang bermakna teraebut, maka -uji Hq dilanjutkan dengan HSD test.Dalam hal ini : c< = 0,05 H = 126
k = 21 n = 6LISE = 0,2787
HSD = q ^ >k?IT-k \ / I'SE j pF *■ V TV n. ! - j/tyryyj- w ‘ \ '
= 5,20 \ A ° - 2^ ~ ■ .
= 1,1207
Kemudian disusun tabel perbedaan harga rata - rata antara treatment satu dengan lainnya, harga rata - rata disusun dari harga terkecil ke harga terbesar ( tabel- IX ).
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
‘IX
IX
IX
IX
IX
IX
IX
IX
IX
IX
IX
IX
IX
IX
IX
IX
IX
IX
IX
IX
IX
Il—
JII
f\)
f\>H
MH
Hh-
1h-
»i-*
hJ
h-vo
03*n
JON
VJl
V>J
ruII
Ho
vOc»
-0ON
VJl
-p*
Vi
r\>H*
oII
II.
IIII
IIII
IIii
IIII
II i _ j
II H O
II —1
IIII
IIII
IIII
ii11
IIvO
vOvt
:VC
.O
)V
JlV
JlV
JlV
Jlr
1o
OH o
vCvl
,VO
VOVC
VCVC
VI.
vOvx *
vi;
S**N
jS«
-ono Stf
VJl
4^V
Jo
oo
oc
VOVO
v:vf
vr.
VOvO
-o■P
“V
jvC
cx-
Co
VJl
-sj
IIr\
jH
S# o«# o
vOvO
Vi.
«# VL,
CD00
cx-n
3ON
VJl
oVO
oH
05-p
-CP
f\JH
03ON
-o*<
1V
JI\>
ay
ro
. 1—'
*p~
-p-
. -P-
-'-p-
1o
-p.h
-1rv>
(GTN
**M
*+s«
IIc
VJl
VJl
Vji
Coo>
II IjM
ovO
rvf\
)M
-P~
'-p-
■P-
-p-
rof\>
ONCm
4^TD
°<4
n**
'V
jV<
02vO
CoH
VOII
r\)
f—’
OV
j*n
]II
-P“
-P~
-P-
-P*
II 1
oro
roON
VJ
-P~
CT\
CDII
s>*
<*t*
N#s+
oV
l02
vOGO
rv>vO
II II-p
-VJ
lo
nVJ
l-P
“-v
3h~
-v3II
h-1
-P-
4r-P
-It
■ O
orv>
noON
VJ
■P-
CT\
Co11
**u
■>*
s#o
oV
JV
J03
VCCD
rovC
II-
*-*VJ
lON
~oON
VJl
03rv>
C»
i ro -O On >*
Vj
m
•4-
..
1o
>0
VJl
N#vO
, ro
.o
A^J
-0i V
>J
roIV
)v
»1
-o03
VO
ro
oo
•VjM
HvO
hj
ON
ro
K1
^P-
V-p
--p
-P^
roV
J.O
N<««
V*4
-'V
nV
JlC
oO
NvO
03H
VJl
H
■P--P-
-fr
4r
1o
oo
norv>
ON4^
ONvO
c>o
H-p~
4:-vO
OvC
noO
ON'O
I-1
rv>h.)
H4^
034^
>H
-P“4--
-p--p-
1o
oo
oro
ro
ON■P-
4^ON
vO%#
s+■ s*
oo
h-*-P“
•■ .p"
vC.O
w>
OON
'OH
roV>i
fX>M
4^CD
-P-
w4?’-
-P-4^
-p*O
co
oo
r\jr\>
ON-P-
4^ON
vO%s
sio
o1—1
w■p-
.1VC
OvC
V/JO
4-p-
cJ—'
VJlON
~oON
VJlCo
fv03
1c
0O
OC
'o'
f''
'K
;j—
1..
. -p-
4^
.-p-
VJi
4^ ON
4^ vOw
ws*
s«w
■0
I—1
H*H
h-J
roV
Ji0
HO
VJ
O'.
0c
ON-O
H*fo
UJ
rv>H
4^C
o-P
-
O0
0c
OO
O1
/rv
--0
-P*
4^ VJl
4^ ON4^ VO
V*\s
**+
«#O
cH
HH
1f\
)V
JlV
Jl0
h-1
OK
jJh-
J-0
h-’
~o03
Vi
roV
JiVO
VJl
OC
OO
CO
O0
f\)
*v3
■P
-
4~
-P-
VJ.
4^ ON■
fr vC**
v»**
SJN*
s#O
Of-
11—
’H-
*M
roi\
iV
JlVJ
-O
1—1
04
rh-
14T
-V
JlH
VJl
VJl
t-1
noON
-'O0
-0ON
VLV
jJvO
!!:
*0
00
00
0O
O0
r\-
ro*N
J-P
--P
--P
-VJ
lv (.
ch
-1
s#T
o«4 rv
.ro
VJl
\+ VJ;
Oc
■p-
VJl
VJl
VJi
Hro
ON-0
Co
-OON
VO
-p“ ON
1O
OO
00
O0
OO
0O
Oro
roH ~o
4-"
-P-
Vi
II•# O V
iH* H
H -P-
H 4^hJ 03
vOro VJ
lfV
)Vi
\« W)
vCV
jVJ
lV_
M ON-P
-O
-0r\
jro H
SM Vi O
ro V!
!!|-
!! :
10
OO
OO
OO
OO
O0
OO
fu
1 7
-P-
4‘
-p-
VJl
11 « 1w
**s*
%«<*
s#>4
>•*
II 11 •
HH
roro
■Pr
4T-
4r-E~
VJl
030
.'V/
J4^
Vj
J1M
•P-
f\)
VJl
VJl
vO0
ONC
0ON
“OV
jro
h-»
•F-
-P~ ON •tf vji -o
-p-
VC
-p-
HV>J
\01
CO
OO
OC
-0
O0
Orv:
-ro
I-1
-O-P
~4
^-p
-VJ
i-p
-ON
-P-
vOt*
**w
«*O
cO
O1—
Jh-
-1—
1ro
ror>
0'«
ON
h-1
MM
-P-
roVM
Vj
-OO
"-P
-0-
-0
.•
pV
Jlvf
.»c
h->O
VT1
f\;
ON
ro
0O
OO
0O
00
0r
cfNJ
>K
)h-
1-<
3-P
“4
^-P
-V
ji4
^ ON
4 vCs*
s*s«
s»*+
>#O
HH
Mro
r\>V
iV
jV
jO
NO
NH
roro
VJl
Vn
Co
hJ
H1
VJl
0>
roO
NON
r\>V
j-O
o>vO
Oj
->3
04
^0 -p
“VO Sf
t VJ
Vj
-p-
-p-
CTn
vO
ffi
£
i-p-XI
II IIX
HH
I
-o r\j
T A b e l ; i x
TAB$L PEREC DA .AN ANT RA *iiKGA RATA - RATA SAMPEL DISU'SUN DARI HARGA fERKiCIL KE HARGA TERBESAR
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
73
Demikian juga untuk mengetahui penambahan asam sitrat dalam jumlah berapa yiang berbeda, disusun tabel perbedaan harga rata - rata antara penambahan asam sitrat300,0 ppm. 600,0 ppm dan 1200,0 ppm, tetapi terlebih- dahulu dicari harga HSD-nya.Dalam ho.1 ini = 0,05 ft - 126
k = 3 MSE = 0,2787n » 42
HSD = q , ^ ,C\ | f /J A.
3,36 ' ' ° ’278T
_ 0,2737
MSEn
42
TABEL XTABEL PERBEDAAIT HARGA RATA - RATA
AHTARA PENA1£BAIIA3T ASAM SITRAT 300,0 ppm,600,0 ppm dan1200,0 ppm.
A1 A2 A^
A1 = 71,09 - 28,17 28,79A2 = 99,26 - 0,62a 3 = 99,38 —
Dari tabel diatas didapatkan : 9Semua perbedaan harga rata - rata>0,2737, berarti an - tara penambahan asam sitrat 300,0 ppm, 600,0 ppm dan ‘
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
7k
1200,0 ppm berbeda makna. Harga rata - rata yang masuk range adalah 100 # - ?HSD atau ( 100£ - 0,1568# ) , berarti pada range ( 99986% - 100,l4.j ) .Dengan demikian dapat diambil kesimpulan bahwa dengan pe - nambahan asam sitrat sejumlah ld;00,0 ppm ( untuk sampel yang digunakan ) , didapatKan harga recovery yang paling baik (^9i88/j) dibandingKan dengan penambanan asam sitrat sejumlah..600,0 ppm maupun j?U0,0 ppm. Jika ditinjau dari da ta diatas, dengan bertambahnya jumlah asam sitrat maka a- kan didapatkan harga recovery yang lebih baik.
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
BAB IV
PEMBICARAAN .
Kobalt dalam bentuk ca mpuran dengan zat besi dapatditetapkan nadarnya dengan metode penukar anion atau de -ngan cara penambahan asam sitrat yang burfungsi sebagai pe
l 5
nyekat zat busi.Eada percobaan ini hanya dicoba penggunaanasam sitrat dengan jumlah 3^0,0 ppm , 600,0 ppm dan 1200,0 ppm , untuk memilih asam sitrat sejumlah berapa yang sesuai untuk mengikac zat besi, sehingga kobalt tidak tergang- gu pada waivtu ditetapkan kadarnya.
Untuk menetapkan kadar larutan kobalt secara spektro fotometri, terlebih dahulu kobalt direaksikan dengan pere- aksi tertentu, misalnya l-nitroso-2-naftol, 2-nitroso-l- naftol'atau 1-(2-Piridilazo)-2-naftol. Pada percobaan ini digunakan l-(2-Piridilazo)-2-naftol, berdasarkan pertim - bangan sebagai berikut :
1.pereaksi'PAN membentuk kelat yang berwarna hi- jau dengan kobalt dan palladium, sedangkan de - ngan logam-logam lain aeraberikan warna merah.
2.PAN adalah pereaksi yang peka dan selektif untuk penetapa n kadar kobalt secara spektrofotometri
75
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
76
( kepekaan 0,1 - 0,3 ppm ).3. reaksi pembentukan kompleks antara kobalt dan
PAH berlangsung cepat, sedangkan antara kobolt dengan 1 - nitrozo - 1 - naftol reaksi baru ter^adi setelah didiamkan 2 jam dan reaksi an tera kobalt dengan 2 - nitrozo - 1 - naftol ba ru terjadi setelah didiamkaji selama.1 jam,^'lo- gam lain membentuk kelat berwarna merah.
Befeerapa hal yang perlu diperhatikan pada penetag an kadar kobalt dengan pereaksi PAll secara spektrofome- tri : - pH dari larutan dibuat 3 - b ( pada percobaan -
ini dibuat pH + 4f5 ), karena pH yang lebih ren dah 3 atau lebih tinggi dari 6, menyebabkan ab~ sorbsi dari kompleks berkurang.
- setelah kompleks tersebut diekstraksi dengan - isoamilalkohol, dan pengamatan absorbansinya da lam waktu yang sama ( dalam percobaan ini dia - mati setelah 10 menit ).
Pada sampel dengan perbandingan ( 2 : 1 ) dan ( 3 : 1 ), jumlah zat besi dalam larutan masing - masing 1,0 ppm,, sedangkan jumiah asam sitrat yang digunakan 300,0 ppm, ternyata jumlah asam sitrat disini cukup untuk inengika-n zat besi tanpa mengganggu pembentukan Kompleks Co - PAII. Sedangkan peroandingan i:adarV didapatkan < 90 Kesalanan - kesalahan pada percobaan ini mungkin disebab kan :V--- lainnya
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
77
- sukarnya membuat kondioi yang betul - betul snma
( sebagai contoh kecepatan pengocokan 70 x /menit pada waktu ekstraksi dengan isoamilalkohol ).
- karena dipakai alat dengan sistem optik single be am, dimana pengukuran untuk sampel dan pembanding nya dilakukan bergantian, iial ini akan mempengaru iii hasil yang didapatkan dengan kemungkinan terja dinya kelelahan sei iotoelektrisnya.
Untuk membuktikan adanya perb'edaan atau tidak antara ke- tig* jumlah asam sitrat yang ditambahkan tersebut (300,0 ppm 600,0 ppm dan 1200,0 ppm ), digunakan analisa varian dengan model : a Two - factor completely randomized ex - periment ( jpixed - effects model ). Dari hasil - hasil perhitungan anova, maka dapat ditarik kesimpulan dalam - batas kepercayaan 9b /& ( P = 0,05 ) sebagai berikut :
1. Ada perbedaan yang bermakna antar penambahan - asam sitrat dalam jumlah 300,0 ppm, 600,0 ppm dan 1200,0 ppm.
2. Ada perbedaan yang bermakna atar 3ampel dalam - percobaan.
3. Ada perbedaan yang bermakna antar sampel dan - jumlah asam sitrat yang ditambahkan.
4Karena adanya perbedaan yang bermakna tersebut, maka ana lisa diteruskan dengan " HSD test " £ Honestly Significant Difference test ), untuk melihat mana yang berbeda antara pedakuan yang satu dengan yang lainnya.
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
76
Berdasarkan perhitungan statistik ternyata ada perbedaan yang bermakna antara penambahan asam sitrat sejum - lah. 300»0 PPm dengan pena mbahan asam sitrat sejumiah -600,0 ppm maupun 1200,0 ppm. Dari harga recovery yang diperoleh ( tabel X ), dapat diambil kesimpulan bahwa dengan penambahan asammsitrat 1200,0 ppm diperoleh harga recove - ry yang paling baik dibandingkan dengan penarnbahan asam sitrat 600,0 ppm maupun 300,0 ppm. Jika ditinjau dari tabel X tersebut, dengan bertambahnya jumlah asam sitrat maka harga recovery yang diperoleh makin baik .
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
BAB V
KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka da pat diambil kesimpulan bahwa :
- untuk penetapan kadar kobalt dalam bentuk campuran dengan zat besi secara spek.trofotometri, dapat digunakan masking agent asam sitrat sebanyak le- bih besar dari 300,0 ppm untuk tiap ppm zat besi.
- pada penambahan asam sitrat 1^00,0 ppm diperoleh kembali kadar kobalt yang paling baik (99,88#), dibandingkan penambahan asam sitrat 600,0 ppm ma- upun 300,0 ppm.
- dengan bertambahnya jumlah asam sitrat, maka harga recovery yang diperoleh makin mendekati harga yang diperbolehkan ( 99*86% - 100,14% )■
79
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
bAB VI
SARAN - SARAN
Melihat hasil yang didapatkan dari percobaan. ini , maka diajukan saran yang mungkin dapat aipertimbangkan sebagai berikut :
- agar dilakukan percobaan lebih lanjut dengan meng gunakan sampel dimana perbandingan Kadar antara kobalt dan zat besi lebih besar* untuK mengetahui apaKah asam sitrat sejmuah lebih besar dari 300,0 ppm dalam tiap ppm zat besi masih baik hasilnya .
M J LI K. PEKPU^TAKAAN
UNiVERSlTAS A IR L A NG O A *
S U R A B A Y A
80
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
BAB VII
RIITGKASAN
Telah dibandingkan penambahan asam sitrat sebagai masking agent sejumlah 300,0 ppm, 600,0 ppm dan 1200,0 ppm pada penetapan kadar kobalt dalam bentuk campuran - dengan zat besi secara spektrofometri.
Semua penambahan asam 3itrat dengan:- jumlah berbe- da ( 300,0 ppm, b00,0 ppm dan 1200,0 ppm ) dicoba dengan berbagai macam perbandingan kadar kobalt dan zat beai da lam campuran dan tiap macam perbandingan kadar kobalt - dan zat besi dalam campuran ditentukan enam kali dalam - tiap penambahan asam sitrat dalam jumlaia yang berbeda. Kemudian data yang didapatkan diolah. secara stati3tiJc me nurut analisa varian dengan model " a Two - factor com - pletely randomized experiment Analisa dilanjutkan dengan "Hi>D test” karena terdapat perbedaan yang bermakna.
Dari hiasil yang didapatkan temyata antara penam - bahan asam sitrat sejumlaJa 300,0 ppm, 600,0 ppm maupun - sejjumiah 120u,0 ppm pada tumuli macam perbandingan kadar kobalt dan zat besi dalam campuran. yang dicoba ada per - bedaan yang bermakna.
Pada sampel dengan perbandingan 2 : 1 ) dam - t 3 : 1 ), jumiah. zat besi aalam larutan masing - masing
81
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
62
1,0 ppm, sedangican jumlaH asam aitrat disini cukup untuk mengikat zat besi tanpa mengganggu pembentukan Co - PAIT. Sedangkan untuk perbandingan kadar lainnya didapatkan - kadar < 90
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
DAFTAR PUSTAKA
1. Bassett,J.Vogelf3 Textbook of Quantitative Inorganic Analysis in eluding elementary Instrumental analysis,4 th ed, Longman Group Limited Lodon (1978), hal.257- 265, 316 - 317. .
2. Blaedel, \7.J. and Heloche, V.W*, Elementary quantitative analysis, Theory and Practice, 2 nd ed., Harper& Row, Publishers New York, Evanston, and, 1963, hal. 212 - 213, 570, 582 - 584, 842 - 844.
3. Cheng, K.L. and Bray, R.H., Journal of analitycal che
mi3try, vol. 227, noi 5, L'ay 1955, hal. 782 - 785.
4. Daniel W.Wayne Biostatistics : A Foundation for anal£ sis in the Health sciences, 2 nd ed., John Wiley & - Sons Hew York, Chichester Brisbane, Toronto (1929), hal. 219 - 220, 235 - 240.
5. Fries, J., Getrost, H., Organic Reagents for Traces - Analysis E. Merck Darmstadt (1977), hal. 110 - 123.
6. Goldstein, G., Manning D.L. and Menis 0., Journal of analytical chemistry, vol. 31, no : 2, Pebruari 1959, hal. 192 - 195.
7* Harry Beckman, M.D., Pharmacology, The nature, Acti - on and Use of drugs, 2 nd ed,, W*B. Saunders company, Philadelphia and London, (1961 ), hal. 147 - 148.
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati
84
8. Kolthoff, I.M., Elving, P.J., Treatise on analytical che mistry, part I, Theory & Practice, 2 nd ed., vol 2, John Wiley & Sons Inc. (1979) hal. 443-460 ., 486, 566 , 580 .
9. Kolthoff, 1. and Samuel, E.B., Quantitative Chemical Ana lysis, 4 th ed., Me. Milan, London (1964) hal. 381-42.5 .
10. nebergall, W.H., Schidt, F.C. Etna'Holtzclaw, H.F., 2 nd ed., D.C. Heath and company boston (1963) hal.698-701 .
11. Nur Dayadi, Perbandingan beberapa Metode Penetapan Kadar ■ Isonisida dalSus campura n dengan bahan tain bahan tablet, Skripsi pada Fakultas 'Farmasi Universitas Airlangga,1977.
12. Svehla, G., Vogel's Textbook of macro abd somimicro t uali tative Inorganik Analysis, 5 th ed., Longman, London & new York (1979), hal. 89 - 99 .
13. Soekeni Soedigdo & P. Soedigdo, Pengantar Cara Statisti- ka Kimia, edisi ke-j, Penerbit ITB Bandung, 1977 hal.29 - 33. r
14. Vogel, A.I., Textbook of Quantitative Inorganic Analysis3 rd ed., Longman, London (1961), hal. 739-748 , 1025 - 1052 .
15. The Merck Index, an encyclopedia of chemicals and drugs9 th ed., Published by Merck & Co., Inc., Rahway New York USA (1976), hal. 312-313, 528, KISC 69 .
ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengaruh Asam Sitrat Pada ... Suharmiati