Download - Laporan IR
-
LAPORAN PRAKTIKUM
PENENTUAN ZAT ADITIF PADA PLASTIK KEMASAN
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER INFRAMERAH
diajukan untuk memenuhi salah satu tugas Praktikum Kimia Analitik Instrumen
Dosen Pengampu: Dr. Iqbal Musthapa, M.Si
Tanggal Percobaan: 3 Maret 2014
disusun oleh:
Kelompok 7
Ilma Inaroh Azizah (1101094)
Karomah Khilda (1104682)
JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
BANDUNG
2014
-
1
Tanggal Praktikum: 03 Maret 2014
PENENTUAN ZAT ADITIF PADA PLASTIK KEMASAN
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER INFRAMERAH
A. Tujuan Praktikum
1. Menentukan keberadaan zat aditif pada plastik kemasan melalui
perlakuan pemanasan;
2. Memahami prinsip dasar spektrometri inframerah dan menggunakannya
untuk identifikasi zat; dan
3. Mengembangkan kemampuan komunikasi verbal dan non-verbal
berkaitan dengan hasil analisis.
B. Tinjauan Pustaka
Senyawa kimia tertentu (hasil sintesa atau alami) mempunyai
kemampuan menyerap radiasi elektromagnetik dalam daerah spektrum
inframerah (IR). Absorbsi radiasi IR pada material tertentu berkaitan dengan
fenomena bergetarnya molekul atau atom. Spektrum serapan inframerah suatu
senyawa mempunyai pola yang khas, sehingga berguna untuk identifikasi
senyawa (identifikasi keberadaan gugus-gugus fungsi yang ada).
Posisi pita dalam analisa inframerah dinyatakan dalam satuan
frekuensi. Frekuensi sering dinyatakan sebagai bilangan gelombang, yakni
jumlah gelombang atau panjang gelombang per centimeter (cm-1
). Daerah
yang sering dianalisa dengan spektroskopi inframerah adalah dalam kisaran
4000-600 cm-1
(setara dengan 2,5 25 mm) atau lebih rendah. Hasil analisa
dicatat dalam modus pemancar (%T) atau absorbansi (abs).
(Wiji, dkk. 2011)
Molekul memiliki frekuensi tertentu yang secara langsung terkait
dengan gerakan rotasi dan vibrasi mereka. Serapan inframerah adalah hasil
dari perubahan dalam keadaan getaran dan rotasi ikatan molekul. Daerah
spektrum elektromagnetik radiasi inframerah berada pada panjan gelombang
-
2
antara 0,7 500 m atau dalam bilangan gelombang 14000 dan 20 cm-1.
Hubungan dengan radiasi elektromagnetik terjadi jika molekul bergetar
menghasilkan momen dipole berosilasi yang dapat berinteraksi dengan medan
listrik dari radiasi. Spektrum serapan inframerah suatu senyawa memiliki pola
yang khas, sehingga berguna untuk mengidentifikasi senyawa (identifikasi
keberadaan gugus-gugus fungsi yang ada). Ilmu yang mempelajari hal
tersebut disebut spektrometri inframerah (IR).
Spektroskopi inframerah (IR) mencakup beberapa metode
berdasarkan serapan radiasi elektromagnetik dengan range 0,8 35 m.
rentang spectrum ini dapat dibagi menjadi tiga klompok: IR dekat (0,8 2,5
m); IR tengah (2,5 7,69 m); dan IR jauh (15-35 m).
(McGraw-Hill, 7.3)
Jenis Panjang
gelombang Interaksi
Bilangan
gelombang
Sinar gamma < 10 nm Emisi Inti
sinar-X 0,01 - 100 A Ionisasi Atomik
Ultra ungu (UV) jauh 10-200 nm Transisi Elektronik
Ultra ungu (UV) dekat 200-400 nm Transisi Elektronik
sinar tampak
(spektrum optik) 400-750 nm Transisi Elektronik
25.000 - 13.000
cm-1
Inframerah dekat 0,75 - 2,5 m Interaksi Ikatan 13.000 - 4.000
cm-1
Inframerah
pertengahan 2,5 - 50 m Interaksi Ikatan 4.000 - 200 cm
-1
Inframerah jauh 50 - 1.000 m Interaksi Ikatan 200 - 10 cm-1
Gelombang mikro 0,1 - 100 cm serapan inti 10 - 0,01 cm-1
Gelombang radio 1 - 1.000 meter Serapan Inti
Sebuah spektrofotometer adalah suatu instrument untuk mengukur
transmitans atau absorbans suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang;
-
3
pengukuran terhadap sederetan sampel pada suatu panjang gelombang
tunggal dapat pula dilakukan.
(JR,R.A Day & Underwood, 1999, 398)
Persyaratan penyerapan radiasi IR oleh molekul adalah:
1. Getaran pada frekuensi alami harus sama dengan frekuensi peristiwa
radiasi.
2. Frekuensi radiasi harus memenuhi E = hv, dimana E adalah
perbedaan energi antara bagian-bagian yang terlibat getaran.
3. Getaran harus menyebabkan perubahan momen dipole molekul.
4. Jumlah radiasi yang diserap adalah sebanding dengan kuadrat dari laju
perubahan dipole selama getaran.
5. Perbedaan energi antara tingkat energy getaran yang diubah oleh
sambungan ke tingkat energy rotasi dan sambungan antara getaran.
Syarat pertama untuk bahan yang digunakan dalam spectrometer IR
adalah bahan harus transparan terhadap radiasi IR. Persyaratan ini
menghilangkan bahan umum seperti kaca dan kuarsa untuk digunakan dalam
IR tengah karena gelas dan kuarsa tidak transparan untuk radiasi IR pada
panjang gelombang lebih dari 3,5 m. Kedua, bahan yang digunakan harus
cukup kuat untuk dibentuk dan dihaluskan untuk kaca, sampel dan lainnya.
Bahan umum yang digunakan adalah garam-garam ionic, seperti kalium
bromide, kalsium flourida, natrium klorida, dan seng selenida. Pilihan akhir
diantara senyawa ditentukan oleh rentang panjang gelombang yang akan
diperiksa, misalnya natrium klorida transparan terhadap radiasi antara 2,5 dan
15 m. kalium bromida dapat digunakan selama rentang 2,1 26 m, dan
kalsium flourida dalam kisaran 2,4 7,7 m.
(Robinson, 2005, 219-225)
Untuk menyerap radiasi inframerah, molekul harus mengalami
perubahan netto dalam momen dipole karena bergetar atau berputar.beberapa
contoh molekul yang dapat mengalami perubahan netto momen dipole selama
proses vibrasi dan rotasinya adalah NO, CO, NH, CO2, dan sebagainya.
-
4
Untuk molekul-molekul seperti N2, O2, dan Cl2 yang beratom sama, selama
proses vibrasi dan rotasi tidak terjadi perubahan netto momen dipole,
sehingga molekul-molekul tersebut tidak akan menyerap sinar inframerah
atau dikatakan tidak aktif inframerah karena frekuensi gerakannya sama
dengan frekuensi gelombang elektromagnetik.
Posisi relatif atom dalam molekul tidak pasti, tetapi berubah-ubah
terus menerus karena bervibrasi. Untuk molekul diatom atau triatom, vibrasi
tidak dapat dianggap dan dihubungkan dengan energy absorpsi, tetapi untuk
molekul poli atom, vibrasi tidak dapat dengan mudah diperkirakan, karena
banyaknya pusat vibrasi yang berinteraksi. Umumnya vibrasi ini
diklasifikasikan sebagai vibrasi ulur dan vibrasi tekuk. Vibrasi ulur
(stretching) menyangkut konstanta vibrasi antara dua atom sepanjang sumbu
ikatan. Jenis vibrasi ulur adalah vibrasi simetri dan vibrasi asimetri.
Vibrasi simetri: Unit struktur bergerak bersamaan dan searah
Vibrasi asimetri: Unit struktur bergerak bersamaan tetapi tidak searah
Sedangkan vibrasi tekuk (bending), dikarenakan berubahnya sudut
ikatan diantara dua ikatan namun panjang ikatannya tetap. Ada empat tipe,
yaitu scissoring, rocking, wagging, dan twisting.
1. Vibrasi goyangan (rocking) : Mengayun simetri dalam bidang datar
yang sama
2. Vibrasi guntingan (scissoring) : Mengayun asimetri dalam bidang datar
yang sama
3. Vibrasi kibasan (wagging) : Mengibas secara simetri keluar dari bidang
datar
-
5
4. Vibrasi pelintiran (twisting) : Berputar mengelilingi ikatan kearah
induk, keluar dari bidang datar.
Osilator Harmonik
Merupakan model sederhana yang dapat menggambarkan vibrasi
dalam molekul. Molekul ini mengibaratkan ikatan sebagai dua massa yang
dapat bergerak bebas pada sebuah bidang datar dan dihubungkan dengan per.
Oleh karena itu, kita dapat menggunakan hukum Hooke:
V =1
2c
f(m1 + m2)
m1m2
Dimana: V = Bilangan gelombang (cm-1)
c = kecepatan cahaya
m1.m2 = massa atom (g)
f = tetapan gaya (dyne cm-1
)
Semakin besar tetapan gaya (f), semakin besar pula frekuensi vibrasi.
Untuk ikatan tunggal, rangkap, dan rangkap tiga masing-masing 5 x 10-5
, 10
x 10-5
, 15 x 10-5
dyne cm-1
. Penebalan transisi diantara tingkat-tingkat vibrasi
menunjukkan bahwa hal tersebut harus berlangsung secara kuantisasi, berarti
frekuensi vibrasi berhubungan dengan energy dalam suatu persamaan E = (V
+ ) hv dimana E adalah energy vibrasi yang sesuai dengan bilangan
kuantum. Terdapat dua jenis instrumen spektrometri IR:
-
6
1. Spektrometer Dispersif
Bekerja secara sequensial. Model-model terdahulu hanya satu
berkas, tetapi model saat ini memiliki dua berkas. Satu berkas berperan
sebagai pembanding sedangkan berkas lain berperan sebagai pengukur.
Radiasi dari sumber cahaya dibagi dua dengan sebuah set cermin.
Monokromator membuat interval-interval kecil pada dari berkas.
Cahaya yang telah melewati rute pembanding dan sampel tiba di
detektor. Pergerakan cahaya diatur oleh sebuah cermin yang berputar
dengan frekuensi 10 Hz sehingga terarahkan ke kedua rute tersebut.
2. Fourier Transform Infrared Spectrometer (FTIR)
Spectrometer ini mampu melakukan analisis bersamaan dengan rangen
spectra secara keseluruhan menggunakan interferometer Michelson yang
ditempatkan antara sumber cahaya dengan sampel. Interferometer ini
menggantikan monokromator.
Radiasi dari sumber cahaya diarahkan ke beam splitter yang terbuat
dari lapisan germanium yang disokong oleh KBr yang tidak menyerap
sinar radiasi pada range IR. Splitter ini membagi cahaya menjadi dua
bagian, satu menuju cermin yang tetap dan satu lagu menuju cermin
bergerak. Pada akhirnya kedua berkas ini akan berinterferensi sebelum
mencapai detektor.
-
7
Spektrometer IR memiliki beberapa keunggulan dibandingkan dengan
spectrometer IR tradisional:
1) Tidak ada cahaya tersasar, dan ada penggantian celah dengan iris
menghasilkan sinyal lebih kuat
2) Perbandingan antara sinyal dan bunyi lebih besar. Sinyal lebih
kuat, bunyi lebih lemah
3) Resolusi yang dihasilkan konstan sepanjang percobaan
Komponen-komponen alat spectrometer FTIR:
a) Sumber Cahaya
Beberapa sumber cahaya yang dapat digunakan sebagai sumber
radiasi inframerah, yaitu:
1. Nernst Source Glower
Yaitu terbuat dari oksida-oksida zir kromium dan natrium,
berupa batang berongga dengan diameter 2 mm dan panjang 30
nm. Batang ini dipanaskan sampai 1500 20000C dan akan
memberikan radiasi di atas 7000 cm-1
.
2. Glowbar
Yaitu sebatang silicon karbida (SiC) dengan diameter 5 mm.
Lebih kuat dibandingkan dengan sumber cahaya yang lain.
3. Kawat Nikrom
b) Interferometer
Merupakan komponen yang khas bagi FTIR dibandingkan
dengan spectrometer lain. Interferometer membuat FTIR dapat
bekerja simultan untuk menganalisis sampel dari rentang radiasi
tertentu dalam satu kali pengukuran saja.
Radiasi IR dari sumber berkas dibagi dua oleh beam splitter
dan menempuh dua rute yang berbeda. Satu sebagai pembanding dan
satu untuk pengukuran sampel. Kedua berkas tadi lalu
diinterferensikan dan perbedaan komposisi berkas setelah
berinterferensi diterjemahkan oleh detektor sebagai transmisi IR oleh
sampel (dalam bentuk sinyal interferogram).
-
8
c) Wadah Sampel
Sampel yang dapat dianalisis dapat berupa padatan, lapis tipis,
cairan, maupun gas dengan syarat dapat ditembus oleh cahaya dan
mengabsorbsi pada daerah IR.
1. Untuk sampel padat dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu
pembuatan pelet KBr atau pasta nujol. Untuk membuat pelet,
sampel dihasilkan bersama KBr, kemudian dicetak dengan alat
pembuat pelet. Sedangkan untuk membuat pasta, sampel yang
telah dihaluskan dicampurkan dengan nujol, yaitu minyak
hidrokarbon yang memiliki titik didih tinggi sampai terbentuk
pasta.
2. Untuk sampel lapis tipis menggunakan sampel holder yang
tersedia (window).
3. Untuk sampel cair melalui dua cara. Pertama dengan
meneteskan sampel pada permukaan piring garam, kemudian
menutupnya dengan piring kedua, seperti membuat sandwich.
Cara lain dengan menggunakan tempat sel cair yang dirancang
khusus.
4. Untuk sampel gas dengan menggunakan sel yang berbentuk
bulat yang terbuat dari KBr, NaCl, atau CaF2.
d) Detektor
Detektor pada spectrometer inframerah merupakan alat yang
bisa mengukur atau mendeteksi energy radiasi akibat pengaruh
panas. Untuk untuk detektor dalam daerah IR, sel fotokonduktif
jarang digunakan. Yang banyak digunakan adalah detektor-detektor
termal, seperti thermocouple. Thermocouple merupakan alat yang
mempunyai impedans rendah dan seringkali dihubungkan dengan
preumpliflier dengan impedans tinggi. Detektor thermocouple terdiri
dari dua kawat halus terbuat dari logam seperti platina (Pt) dan perak
(Ag) atau Sb dan Bi.
-
9
e) Amplifier
Jika sinyal yang dihasilkan sangat lemah, maka digunakan amplifier.
f) Rekorder
Berfungsi merekam sinyal listrik dari detektor dan
diterjemahkan berupa puncak-puncak absorbsi. Spectrum inframerah
ini menunjukkan hubungan antara absorbsi dan frekuensi atau
bilangan gelombang atau panjang gelombang. Sebagai absis adalah
frekuensi (Hz, S-1
) dan sebagai ordinat adalah transmittan (%) atau
absorbansi.
(Skoog, 2007: 432-452)
Jenis-jenis plastik:
a) Poli propilena
Bersifat polar
Struktur:
Frekuensi serapan yang mungkin:
C C = 1450 1600 cm-1
C H sp3 = 2850 3000 cm-1
b) Poli vinil klorida (PVC)
Bersifat nonpolar
Struktur:
Frekuensi serapan yang mungkin:
C Cl = 500 1430 cm-1
C H sp3 = 2850 3000 cm-1
C C = 1450 1600 cm-1
c) Poli stirena
Bersifat nonpolar
Struktur:
Frekuensi serapan yang mungkin:
C CH2 (bending) = 1450 dan
1375 cm-1
C H (stretching) = 1465 cm-1
-
10
C = C (alkena) = 1680 1600 cm-1
d) Poli etilen
Bersifat polar
Struktur:
Frekuensi serapan yang mungkin:
C C = 1450 1600 cm-1
C H (stretching) = 1465 cm-1
e) Poli metilmetaklarat
Struktur:
Gugus yang mungkin terbaca:
C H, C C, C = O, C O
f) Poli kaprolakton
Struktur:
Gugus yang mungkin terbaca:
C H, C C, C = O
Beberapa zat aditif yang ditambahkan pada plastik antara lain:
a) Plastikiers
Digunakan untuk membuat plastik lebih lembut dan lebih fleksibel.
Contoh zat aditif jenis ini adalah bis(2-ethylhexyl) adipate atau
DEHA
C = O = 1735 1750 cm-1
C H = 2800 3000 cm-1
-
11
b) Dibutil flatalat
C = O = 1735 1750 cm-1
C H = 2800 3000 cm-1
C = C = 3000 3300 cm-1
c) Oleat
C C = 1450 1600 cm-1
C H sp3 = 2850 3000 cm-1
C = O = 1640 1820 cm-1
C = C = 1600 1700 cm-1
d) Poli ester
e) Stabilizer
Digunakan untuk mencegah terurainya polimer apabila terkena panas
atau UV.
f) Antioksidan
Digunakan untuk mencegah proses oksidasi. Karena oksidasi dapat
menyebabkan plastik kehilangan kekuatannya, pemanjangannya, dan
perubahan warna.
-
12
C. Alat dan Bahan
Alat:
1. Gunting : 1 buah
2. Interferometer FTIR : 1 buah
3. Magnetic Stirer : 1 buah
4. Gelas kimia : 1 buah
5. Spatula : 1 buah
6. Pinset : 1 buah
7. Pemanas Listrik : 1 buah
Bahan:
1. Metanol : 100 mL
2. Sampel plastik : 2 buah (3 x 3 cm)
3. Aquades : secukupnya
D. Prosedur Kerja Praktikum
Digunting dengan ukuran (3 x 3 cm) sebanyak dua buah
Diukur langsung dengan spectrometer IR
Ditempatkan dalam labu Erlenmeyer berisi 100 mL metanol
Dipanaskan dan diaduk selama 2 jam
Diukur dengan spektrofotometer IR
Sampel Plastik
Dua buah fillm
Film ke-1
Spektra film ke-1
Film ke-2
Spektra film ke-2
-
13
E. Hasil dan Analisis Data
Percobaan yang telah dilakukan adalah penetuan zat aditif pada
plastik kemasan dengan spektrofotometer inframerah. Penentuan zat aditif
pada plastik kemasan dilakukan cara membandingkan spectra plastik tanpa
perlakuan dengan spectra plastik dengan perlakuan. Adanya puncak yang
hilang menunjukkan adanya zat aditif yang kemudian dapat ditentukan zat
aditif tersebut dari gugus fungsi yang muncul.
Plastik dengan perlakuan, dilakukan dengan cara memanaskan
plastik dalam larutan methanol selama 2 jam dengan tujuan untuk
melarutkan zat aditif yang terdapat dalam plastik. Sebelum pengujian
dengan spektrofotometer IR, plastik harus kering dan bebas air karena jika
terdapat air akan mengganggu proses analisis.
Spektra plastik tanpa perlakuan:
Serapan IR plastik tanpa perlakuan:
No. Bilangan gelombang (cm-1) Gugus Fungsi
1 2916,2; 2850,6 C H sp3 (stretching)
2 2665,4 O H
-
14
3 2277,8 CN
4 1463,9 C H (bending)
5 1367,4 O H (bending) / C N
6 1018,3 C C alkana
Spektra IR plastik dengan perlakuan:
Serapan IR plastik dengan perlakuan
No. Bilangan gelombang (cm-1) Gugus Fungsi
1 2914,2; 2850,6 C H sp3 (stretching)
2 2638,4 O H
3 1463,9 C H (Bending)
4 1367,4 O H / C N
5 956,6 C C alkana
Berdasarkan data hasil analisis tersebut, terjadi perubahan frekuensi
antara spectra IR plastik tanpa perlakuan dengan spectra IR dengan
perlakuan. Hal ini terjadi pada ikatan C H sp3, yang semula memiliki
frekuensi sebesar 2916,2; 2850,6 namun setelah mendapatkan perlakuan
berupa pemanasan dan pelarutan menggunakan methanol yang dilakukan
selama 2 jam menjadi 2914,2; 2850,6. Ikatan O H semula 2665,4
-
15
menjadi 2638,4. Ikatan C C alkana yang semula 1018,3 menjadi 956,6.
Dan ikatan CN mengalami penghilangan frekuensi pada frekuensi
2277,8.
Terjadinya penurunan intensitas vibrasi menandakkan
berkurangnya konsentrasi sampel. Hal tersebut menandakan adanya zat
aditif dalam plastik kemasan yang keluar setelah perlakuan sehingga
konsentrasi sampel mengalami pengurangan.
F. Kesimpulan
Berdasarkan hasil analisis data yang diperoleh menyatakan bahwa
pada sampel plastik kemasan terdapat zat aditif.
G. Daftar Pustaka
Harvey, David. (2000). Modern Analytical Chemistry. USA: The McGraw
Hill Companies.inc.
Robinson. W. J,dkk. (2005). Undergraduate Instrumental Analysis. New
York: Madison Avenue.
Skoog, et. Al. (2004). Fundamental of Analytical Chemistry. 8th
Edition.
Canada: Brooks/cole-Thomson Learning.
Tim Kimia Analitik Instrumen. (2011). Petunjuk Praktikum Kimia Analitik
Insrtumen. Bandung: UPI.
Underwood & JR,R.A Day. (2001). Analisis Kimia Kualitatif. Jakarta: PT.
Gelora aksara pratama.
-
16
LAMPIRAN
1. Cara Pembuatan Larutan dan Pengamatan
Langkah Kerja Pengamatan
Digunting dengan ukuran (3
x 3 cm) sebanyak dua buah
Diukur langsung dengan
spectrometer IR
Ditempatkan dalam labu
Erlenmeyer berisi 100 mL
metanol
Dipanaskan dan diaduk
selama 2 jam
Diukur dengan
spektrofotometer IR
Plastik elastis tidak berwarna
Didapatkan spectra plastik
Methanol larutan tidak
berwarna
Plastik dipanaskan dalam
methanol selama 2 jam
Didapatkan spectra plastik
yang telah mendapat perlakuan
Dua buah fillm
Film ke-1
Spektra film ke-1
Film ke-2
Spektra film ke-2
Sampel Plastik
-
17
2. Sifat Fisika dan Kimia Bahan
Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia
Metanol o Cairan tidak berwarna
o Titik leleh: -97,80C
o Titik didih: 64,70C
o P: 100 mmHg
o RM: CH3OH
o Mudah terbakar
o Mudah
menguap