Download - LAPORAN EKSTRAKSI

Laporan Praktikum Kimia Organik III

[Pick the date]

A. Judul Percobaan :

B. Hari, Tanggal Percobaan : Senin, 4 Maret 2013

C. Selesai Percobaan : Senin, 4 Maret 2013

D. Tujuan Percobaan :

1. Memilih peralatan yang dibutuhkan sesuai dengan jenis setiap percobaan yang akan

dilakukan.

2. Memilih bahan-bahan yang dibutuhkan sesuai dengan jenis setiap percobaan yang

akan dilakukan.

3. Melakukan teknik isolasi dengan benar.

4. Memilih pelarut yang tepat untuk melakukan pemisahan.

5. Melakukan teknik pemisahan dengan baik dan benar.

6. Melakukan pemurnian senyawa dan melakukan teknik rekristalisasi.

7. Mengoperasikan alat IR dengan baik dan benar.

8. Melakukan identifikasi senyawa melalui interpretasi gugus fungsi menggunakan

spektrum IR.

E. Dasar Teori

Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran dalam berbagai wujud, baik

cair, padat maupun gas. Cara ini dipakai jika campuran tidak dapat di pisahkan dengan

cara lain. Dasar kromatografi adalah perbedaan daya serap suatu zat dengan zat lainnya.

Jika campuran komponen campuran (misalnya A,B dan C) dialirkan dengan suatu

pelarut melalui padatan tertentu, maka A, B dan C akan bergerak dengan kecepatan

berbeda, karena daya serap padatan itu terhadap komponen tidak sama. Cairan atau

pelarut yang membawa komponen bergerak disebut eluen atau fase gerak, sedangkan

padatan yang menyerap komponen disebut adsorpen atau fase tetap. Syarat eluen harus

dapat melarutkan semua komponendan dapat mengalir, maka berupa cairan atau gas.

Eluen dapat berupa Zat murni atau campuran, misalnya ter murni atau alcohol 50%.

Komponen paling kuat diserap oleh adsorben akan mengalir paling lambat (yaitu

A) dan sebaliknya yang diserap paling rendah akan mengalir paling cepat (yaitu B),

sedangkan daya serap terhadap C berada diantara A dan B. Semakinlama proses

TEKNIK EKSTRAKSI, PEMISAHAN DAN

PEMURNIAN SENYAWA


[Pick the date]

mengalir semakin jauh jarak antara komponen dan semakin sempurna pemisahan, tetapi

diperlukan tabung yang panjang serta eluen dan adsorben yang banyak.

Komponen dapat dipisahkan dari komponen lain dengan mendorong adsorben

keluar dan dipotong berdasarkan komponennya. Tiap potongan dimasukan ke dalam

pelarut dan disring untuk memisahkan adsorben, dan larutan akan mengandung satu

komponen. Komponen dapat dipisahkan dari pelarut dengan teknik detilasi atau

rekristalisasi.

Berdasrkan jenis eluen dan adsorbennya, kromatografo dapat dibadi menjadi

empat cara, yaitun kromatografi kolom, kertas,lempeng tipis, dan gas.

Kromatografi kolom adalah kromatografi yang adsorbennya di masukan ke dalam

tabung (pipa) kaca. Adsorben tersebut berupa padatan dalam bentuk tepung, contohnya

alumina, setelah pemisahan masing-masing komponen kromatografi terdapat di daerah

tertentu dalm tabung.

Kromatografi kertas adalah jenis kromatografi yang menggunakan kertas sebagai

adsorbennya dan zat cair sebagai eluennya. Teknik pemisahan, campuran komponen

diteteskan pada kertas (yang dipakai adlah kertas kromatografi) dengan pipet kecil,

misalkan pada dua titik p dan q tidak terbenam kertas digantungkan supaya stabil dan di

biarkan agar eluan naik perlahan sambil membawa komponen yang terdapt pada p dan

q tadi. Akhirnya akan terlihat komponen terpisah satu sama lain, karena perbedaan

daya serapnya pada kertas.

Kromatografi lempeng tipis (KLT) menggunakan lempeng tipis (seperti kaca atau

lempengan logam) yang di lumuri padatan sebagai adsorben dan dikeringkan. Setelah

itu lempengan ditetesi campurab yang akan dipisahkan dan dimasukan ke dalam bejana

yang berisi eluen, seperti pada kromatogrfi kertas.

Kromatogrfi gas adalah kromatogrfi yang mengunakan gas sebagai eluennya,

sedangkan komponen di dalam alat akan diubah menjadi gas dan mengalir bersama

eluen. Kecepatan mengalir komponen akan berbedadan mengakibatkan terpisahnya

komponen yang satu dengan yang lain.


[Pick the date]

Dalam teknik kromatografi, sampel yang merupakan campuran dari bebagai

macam komponen di tempatkan dalam situasi dinamis dalam system yang terdiri dari

fase diam dan fase gerak. Semua pemisahan pada kromatografi tergantung pada gerakan

relatif dari masing-masing komponen diantara kedua fase tersebut. Senyawa atau

komponen yang tertahan (terhambat) lebih lemah oleh fase diam akan bergerak lebih

cepat dari pada komponen yang tertahan lebih kuat. Perbedaab gerakan antara

komponene yang satu dengan yang lain disebabkan olehn perbedaan dalam adsorben,

partisi, kelarutan atau penguapan diantara dua fase. Jika perbedaan-perbedaan ini cukup

besar maka akan terjadi ppemisahan secara sempurna. Oleh karena itu dalam

kromatogrfi pemilihan terhadap fase gerak maupun fase diam perlu dilakukan dengan

sedemikian rupa sehingga semua komponen bias bergerak dengan kecepatan yang

berbeda-beda agarv dapat terjadi proses pemisahan.

Kromatografi dapat di golongkan berdasarkan pada jenis fase-fase yang

digunakan. Dalam kromatogrfi fase gerak dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam

dapat berupa zat padat atau zat cair, maka berdasarkan fase bergerak-fase diam terdapat

empat macam system kromatogrfi, yaitu : kromatogrfi gas-cair, kromatogrfi gas-padat,

kromatogrfi cair- padat dan kromatogrfi cai-cair.

Salah satu metode pemisahan yang memerlukan pembiayaan paling murah dan

memakai peralatan yang paling dasar adalah kromatografi lapis tipis preperatif,

walaupun dapat memisahkan dalam jumlah gram, sebagian besar pemakaian dalam

jumlah milligram, KLTP bersama-sama dengan kromatografi kolom terbuka, masih di

jumpai dalm sebagian besar publikasi mengenai isolasi bahan alam, terutama dalam

laboratorium yang tidak dilengkapi dengan cara pemisahan modern. Akan tetapi seperti

yang akan diterangkan kemidian, terdapat banyak masal pada KLTP.

Pada KLTP dapat di buat sebdiri atau dapt di beli dengan sudah berlapis penyerap.

Keuntungan membuat pelat sendiri adalah ketebalan dan susunan lapisan dapat kita atur

sendiri. Jadi, perak nitrat, senyawa dapar, dsb dapat dicampur dengan penjerap.

KLTP klasik mempunya beberapa kekurangan, kekuranga yang utama adalah

pengambilan senyawa dari pelat yang dilanjutkan dengan pengekstrksian dari penyarap.

Jika senyawa beracun harus dikerok dari pelat dapt menimbulkan masalah yang serius.

Kekurangan yang lainnya adalah jangka waktu yang diperlukan untuk pemisahan dan


[Pick the date]

adanya pencemar dan sisa dari pelat sendiri setelah pengeksterksian pita yang

mengandung senyawa yang dipisahkan dengan pelarut.

Untuk mengatasi beberapa masalah tersebut, beberapa pendekatan yang

melibatkan kromatografi setrifugal telah di coba, pada perinspnya kromatografi

sentrifugal adalah kromatografi klasik dengan aliran fase gerak yang dipercepatoleh

gaya sentrifugal.

KLTP telah menjadi cara pilihan yang cepat untuk memisahkan campuran yang

mengandung sekitar 100 mg cuplikan. Daya pisah lebih jelek dari pada daya pisah

KLTP tetapi kondisi kerja sederhana dan pemisahan cepat.Keuntungan utamanya jika

dibandingkan dengan KLTP adalah bahwa pengelusian hasil pemisahan tidak perlu

mengerok lapisan. Perbaikan lebih lanjut sedang dan akan dilakukan tetapi hendaknya

hal itu tidak mengubah kesederhanaan cara ini. Cara penumpulan pengelusi dapat di

tingkatkan dan pemakaian KLT akan lebih luas jika banyaknya penyerap yang

disapukan pada pelat.

F. Alat dan Bahan

Alat

Pipa kapiler, kertas saring atau kapas, vial 5mL, pipet tetes, chamber 10cm x 20cm

x 20cm, spatula, gelas ukur 10mL, batang pengaduk, lampu UV, seperangkat

instrumen IR, pensil 2B, pinset, corong gelas kecil (3-5cm),

Bahan

Sampel, methanol terdestilasi, heksana terdestilasi dan kloroform p.a., pelat KLT

4cm x 20cm, pereaksi penampak noda (FeCl3)


[Pick the date]

G. Prosedur Percobaan

10 mg sampel A

-Diencerkan ke dalam 1mL methanol-Ditotolkan semua habis diatas plat-Dimasukkan ke dalam chamber yang

berisi eluen-Diupayakan batas garis bawah yang

berisi totolan sampel berada sedikit diatas

-Dibiarkan elusi berjalan-Dibiarkan plat KLT mengering-Diletakkan dibawah lampu UV-Dikeruk menggunakan spatula-Hasil kerukan diletakkan di kertas

saring pada corong kaca-Dibasahi dengan methanol

Filtrat

-Diuapkan dan dikristalisasi-Di uji dengan menggunakan

instrumen IR-Dicatat dan diamati-diidentifikasi

Kandungan Senyawa


[Pick the date]

H. Hasil Pengamatan

Alur Kerja Hasil Pengamatan Kesimpulan

10 mg sampel A

-Diencerkan ke dalam 1mL methanol

-Ditotolkan semua habis diatas plat

-Dimasukkan ke dalam chamber yang berisi eluen

-Diupayakan batas garis bawah yang berisi totolan sampel berada sedikit diatas

-Dibiarkan elusi berjalan

-Dibiarkan plat KLT mengering

-Diletakkan dibawah lampu UV

-Dikeruk menggunakan spatula

-Hasil kerukan diletakkan di kertas saring pada corong kaca

-Dibasahi dengan methanol

Filtrat

-Diuapkan dan dikristalisasi

-Di uji dengan menggunakan instrumen IR

-Dicatat dan diamati

-diidentifikasi

Kandungan Senyawa

Sebelum:

Sampel: kristal putih

Methanol: Larutan tidak berwarna

Plat KLT: Lembaran putih

Kloroform: Larutan tidak berwarna

Heksan: Larutan tidak berwarna

Sesudah:

Sampel + Methanol: Larutan tidak berwarna

Eluen: Heksan : Kloroform : Methanol = 12 : 6 : 2, Larutan tidak berwarna

Identifikasi IR

3458.6 termasuk gugus –OH

1985.6 termasuk ikatan C=O

1652 termasuk ikatan C=C

1386.7 termasuk gugus –CH3

1239,8 termasuk ester

Sampel mengandung gugus –OH dengan rentang 3550-3450 pada posisi adsorpsi 3458.6

Sampel mengandung ikatan C-Cl dengan rentang 800-600 pada posisi adsorpsi 790 dan 685, namun ini hanya pengaruh dari pelarut yang digunakan.

Sampel mengandung ikatan C=O anhidrida dengan rentang 1800-1840 pada posisi adsorpsi 1985.6

Sampel mengandung ikatan C=C dengan rentang 1600-1680 pada posisi adsorpsi 1652

Sampel mengandung gugus –CH3 dengan rentang 1365-1380 pada posisi adsorpsi 1386

Sampel mengandung gugus ester dengan rentang 1230-1250 pada posisi adsorpsi 1239.8


[Pick the date]

I. Analisis dan Pembahasan

Pada percobaan teknik ekstraksi, pemisahan dan pemurnian senyawa ini

dilakukan identifikasi terhadap sampel A seberat 10mg. Metode yang digunakan dalam

percobaan ini adalah kromatografi lapis tipis preparatif karena sampel yang digunakan

hanya seberat 10mg dan KLT-P ini merupakan metode paling murah. Pertama 10mg

sampel dilarutkan dengan pelarut methanol, alasan menggunakan methanol adalah

methanol merupakan jenis pelarut yang tidak melarutkan, sehingga methanol tidak akan

mempengaruhi proses identifikasi senyawa. Methanol yang digunakan sebanyak 1mL

kemudian hasil larutan ditotolkan pada plat KLT yang telah disediakan sampai habis.

Setelah ditotolkan pada plat, plat KLT tersebur dibiarkan mengering sebelum

dimasukkan ke dalam chamber yang berisi pelarut atau eluen. Eluen dalam chamber

sudah disiapkan dan merupakan larutan dari Heksan, Kloroform dan Methanol

sebanyak 20mL dengan perbandingan komposisi 12 : 6 : 2. Plat KLT kemudian

dimasukkan ke dalam chamber untuk proses elusi. Setelah proses elusi selesai plat

diangkat menggunakan pinset dan dibiarkan kembali mengering. Kemudian plat KLT

yang telah mengalami proses elusi dan mengering tersebut di beri cahaya lampu UV

agar terlihat jelas garis yang ditimbulkan dari proses elusi. Kemudian garis pada plat di

tandai agar terlihat lebih jelas menggunakan pensil 2B. Setelah itu plat dikeruk

menggunakan spatula dan hasil kerukannya diletakkan pada kertas saring yang sudah

disiapkan sebelumnya. Kertas saring yang sudah disiapkan tersebut diletakkan pada

corong kaca dan selanjutnya dilakukan proses penyaringan dengan meneteskan 1mL

methanol sampai merata. Filtrat hasil saringan kemudian diuapkan untuk proses

pemurnian atau rekristalisasi. Setelah proses rekristalisai filtrat berubah bentuk menjadi

kristal dan di uji menggunakan spektrofotometer IR untuk mengetahui jenis senyawa

dalam sampel tersebut.

Setelah dilakukan pengujian dengan instrumen IR didapatkan gambar spektra

dengan panjang gelombang berbeda-beda. Setelah dilakukan analisis terhadap gambar

spektra tersebut diperoleh data bahwa senyawa tersebut mengandung gugus –OH dengan

rentang antara 3550-3450 dan pada posisi adsorpsi yang di hasilkan dari analisis IR adalah

3458.6. Sampel mengandung ikatan C-Cl dengan rentang antara 800-600 pada posisi adsorpsi

yang di hasilkan dari analisis IR adalah 790 dan 685, namun ini hanya pengaruh dari pelarut

yang digunakan yaitu kloroform. Sampel mengandung ikatan C=O anhidrida dengan rentang

antara 1800-1840 pada posisi adsorpsi yang di hasilkan dari analisis IR adalah 1985.6. Sampel


[Pick the date]

mengandung ikatan C=C dengan rentang antara 1600-1680 pada posisi adsorpsi yang di

hasilkan dari analisis IR adalah 1652. Sampel mengandung gugus –CH3 dengan rentang antara

1365-1380 pada posisi adsorpsi yang di hasilkan dari analisis IR adalah 1386. Sampel

mengandung gugus ester dengan rentang antara 1230-1250 pada posisi adsorpsi yang di

hasilkan dari analisis IR adalah 1239.8.

Dari hasil data tersebut dapat ditarik kesimpulan bahwa kemungkinan senyawa

tersebut adalah golongan ester.


[Pick the date]

J. Kesimpulan

Sampel yang digunakan dalam percobaan setelah dilakukan identifikasi menggunakan

instrumen IR ternyata mengandung:

1. Gugus –OH (3550-3450) pada posisi adsorpsi 3458.6

2. Ikatan C=O anhidrida ( 1800-1840) pada posisi adsorpsi 1985.6

3. Ikatan C=C (1600-1680) pada posisi adsorpsi 1652

4. Gugus –CH3 (1365-1380) dengan posisi adsorpsi 1386

5. Gugus ester (1230-1250) dengan posisi adsorpsi 1239.8

Dari data tersebut dapat disimpulkan bahwa sampel merupakan golongan ester.


[Pick the date]

K. Daftar Pustaka

Fauzan. 2011. Kromatografi Lapis Tipis. Chemedu09.wordpress.com (diakses tanggal 2

Maret 2013)

Kusnandini. 2011. Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat. Kusnandini.wordpress.com

(diakses tanggal 9 Maret 2013)

Tim Dosen Kimia Organik. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Surabaya:

Universitas Negeri Surabaya

Wahyuni, Ita Trie. 2012. Laporan Kimia Dasar II Kromatografi. Itatrie.blogspot.com

(diakses tanggal 2 Maret 2013)


[Pick the date]

L. Lampiran

Jawaban Pertanyaan

1. Apa yang dimaksud dengan teknik ekstraksi, pemisahan dan pemurnian suatu

senyawa?

Teknik yang digunakan dalam proses pemisahan senyawa dengan

menggunakan pelarut yang sesuai dan hasilnya direkristalisasi sebagai proses

pemurnian.

2. Apa yang dimaksud dengan teknik kromatografi? Mengapa dipilih KLT preparatif

dalam melakukan pemisahan di atas?

Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik atau campuran zat-zat kimia

berdasarkan pada perbedaan migrasi masing-masing komponen campuran yang

terpisahkan pada pasa diam di bawah pengaruh pergerakan fasa gerak (fasa mobil).

KLT Preparatif digunakan untuk mengidentifikasi jenis senyawa pada sampel A

karena sampel hanya seberat 10 mg, dan KLT preparatif dapat mengidentifikasi

senyawa dengan batas 100mg.

3. Apa yang dimaksud dengan eluen dan jenis pelarut apa yang digunakan sebagai

eluen di atas?

Eluen adalah pelarut yang digunakan dalam analisis kromatografi. Dalam

percobaan ini eluen yang digunakan merupakan campuran dari larutan Heksan,

Kloroform dan Methanol dengan perbandingan sebesar 12 : 6 : 2

4. Mengapa perlu dilakukan teknik pemurnian? Terangkan prinsip dasar rekristalisasi!

Rekristalisasi dalam percobaan ini dimaksudkan agar memperoleh senyawa

dalam keadaan murni sehingga saat dilakukan analisis senyawa menggunakan

spektrofotometer IR tidak lagi terdapat pengotor dan hasilnya akurat.

Prinsip dasar rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan

dengan zat pengotornya. Syarat pelarut yang sesuai adalah: pelarut tidak bereaksi

dengan zat yang dilarutkan, pelarut hanta dapat melarutkan zat yang akan

dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Titik didih pelarut harus lebih

rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai

(Kotz, 2006: 435-436

5. Apa fungsi dan manfaat alat/instrumen spektrofotometer IR?


[Pick the date]

Spektrofotometer IR merupakan instrumen yang digunakan untuk

mengidentifikasi gugus fungsi terutama pada senyawa organik berdasar pada

penyerapan panjang gelombang infra merah.

6. Hasil analisis data dan identifikasi Anda, senyawa apa yang dapat anda tetapkan?

Dari analisis data yang telah dilakukan kami menetapkan bahwa senyawa dalam

sampel A seberat 10mg tersebut merupakan jenis ester.


[Pick the date]

Sampel A setelah ditambah methanol 1mL

Chamber yang berisi eluen 12mL heksan + 6mL

kloroform + 2mL methanol

Plat KLT sebelum ditetesi larutan sampel

Plat KLT sebelum dikeruk setelah dielusi

Download - LAPORAN EKSTRAKSI

Top Related