Download - -cell, ETFE membrane
Pencangkokan Monomer Stiren pada Film ETFE dengan Teknik lradiasi Awal untuk Bahan Membran SelBahan Bakar (Yohan)
PENCANGKOKAN MONOMER STIREN PADA FILM ETFEDENGAN TEKNIK IRADIASI AWAL UNTUK BAHAN
MEMBRANSELBAHANBAKAR
Yohan, Rifaid M. Nur, Lilik Hendrajaya dan Edi. S. SiradjDepartemen Teknik Metalurgi dan Material FT - VI
Kampus Baru VI, Depok
ABSTRAK
PENCANGKOKAN MONOMERsnRENAPADAFILM ETFEDENGANTEKNIKIRADIASIAWALUNTUK
BAHAN MEMBRAN SEL BAHAN BAKAR. Telah dilakukan pencangkokan monomer stirena pad a film ETFEdengan teknik iradiasi awal untuk membran sel bahan bakar. Penelitian dilakukan dengan cara meradiasi film ETfEdengan sinar-y pada variasi dosis total dan variasi laju dosis radiasi. Kemudian kopolimer teriradiasi dicangkokmenggunakan monomer stirena dalam berbagai pelarut etanol, 2-propanol, dan toluena dengan variasi konsentrasi20 %(v/v), 30 %(v/v), 40 %(v/v), 50 %(v/v), dan 60 %(v/v), suhu pencangkokan 50°C, 70 °C, 90°C, dan waktupencangkokan 2jam, 4jam, 6jam, 8jam, 10jam, dan 12jam. Hasil penelitian menunjukkan bahwa persen pencangkokanmeningkat dengan meningkatnya dosis total radiasi dan menurunnya laju dosis radiasi serta kondisi optimumpercobaan pada dosis total I0 kGy, laju dosis 1,9 kGy/jam, pelarut 2-propanol, stirena 40 %(v/v), waktu pencangkokan4 jam, dan suhu pencangkokan 70°C.
Kala kunci: Pencangkokan iradiasi awal, sel bahan bakar, membran ETFE
ABSTRACT
PRE-IRRADIATION GRAFTING STYRENE MONOMER ON ETFE FILM FOR MEMBRANE OF
FUEL CELL. Pre-irradiation Grafting styrene monomer on ETFE film for Membrane of fuel cell has been prepared.Research has been performed by y-ray radiation at various total dose and dose rate. Irradiated copolymer is thengrafted by styrene monomer in various solvent: ethanol, 2-propanol, and toluene, various concentration: 20,30,40,50,60, and 70% (v/v), various temperature: 50, 70, and 90OC,and various grafting time: 2, 4, 6,8, 10, and 12 hours,and. The results showed that degree of grafting is increase with increase of total dose and decrease of rate dose.The optimum experiment coflditions are obtained at total dose 10 kGy, dose rate 1,9 kGy/hour, 2-propanol solvent,40% (v/v) styrene, 4 hours grafting time, and 70°C grafting temperature.
Ke,.r words: Grafted pre-irradiation, fuel cell, ETFE membrane-PENDAHULUAN·
Sel bahan bakar (fUelcell) adalah salah satusumber energi listrikyang ramah lingkungan.AlatinibekeIja dengan cara mereaksikan hidrogen dan
oksigen untuk ~enghasilkan listrik dengan hasilsamping air dan panas. Teknologi sel bahan bakaryang sekarang tengah diupayakan adalahpembuatan sel bahan bflkar secara langsung,artinya bahan bakar hidiokarbon bisa langsungdigunakan tanpa harus melalui suatureformer.Halini dapat dilakukan dengan membuat mediame!!lbran penukar proton [1].
Membran yang dimaksud menjadikomponen yang sangat penting dalam polymerElectrolyte Membrane Fuel Cell (PEMFC).
Hal terse but dimungkinkan karena perannyakomponen ini dalam memisahkan reaktan danmenjadi sarana transportasi ion hidrogen yangdihasilkan oleh reaksi anoda menuju katodasehingga reaksi katoda yang menghasilkan energilistrik dapat terjadi. 8aat ini membran yangdigunakan terbuat dari fluoro-polimer, yaitupolitetrajluoroetilena (FTFE), dengan rantaicabang mengandung gugus asam sulfona'tdandikenal dengan nama dagangnafion.Kemampuan nafion untuk memisahkan reaktandan penghantar proton sudah terbukti sangatefisien. Namun, untukmengembangkanPEMFClebih lanjut,penggunaan terhachp bahan ini secara
185
Prosiding Simposium Nasional Polimer V
tekno ekonomi menjadi kendala karena sangatmahal da.Tlsecara teknis bahan ini masih kurangbaik dalam hal me nahan gas dan belum dapat
meneegah methanol cross-over secara baik. Oleh
karena itu, perlu dilakukan penelitian yangmendasar dan sistematik guna mendapatkan
membran alternatif yang di satu sisi mempunyai
efisiensi pemisahan yang tinggi dan di sisi lain sangatekonomis.
Peneangkokan seeara radiasi adalah salahsatu metode untuk memodifikasi bahan-bahan
polimer. Metode ini telah banyak digunakanmisalnya untuk menyiapkan membran selektif dan
absorben, memodifikasi fiber polietilena densitastinggi, mendayagunakan polimer-polimer dapat
urai, dan memeriksa proses pembuatan membran
penukar ion [2]. Pada teknik ini radiasi diperlukansebagai suatu penginisiasi terjadinya proses
polimerisasi. Hal ini bisa dilakukan denganmenggunakan sinar-y. Peneangkokan dilakukan
setelah polimer diiradiasi (pencangkokan iradiasi
awal) [3]. Agarterjadi reaksi kimiaantara bagian .
aktif polimer dan monomer maka pencangkokanmetode iradiasi dilakukan dalam suasana vakum
[4] ataujenuhgas nitrogen [2].
Pada penelitian ini dikembangkan teknik
pencangkokan secara radiasi awal menggunakan
kopolimer polietilena tetrafluoroetilena (ETFE)atau Afton dan monomer stiren dengan pelarut
2-propanol. Membran yang diharapkan padapenelitian ini adalah membran yang mempunyaisifat-sifat mekanik polimer yang mempunyaikekuatan mendekati sifat-sifat mekanik material
asal. Oleh karena itu, pada penelitian ini akandieari dosis total dan laju dosis dosis yang
diharapkan. Di samping itu, penguranganmethanol cross-over dapat dieapai bila persen
peneangkokan membran yang dihasilkan lebihbesar dari 30% [2]. Pada penelitian ini dieoba
untuk mendapatkan persen peneangkokansekitar 40%.
METODEPERCOBAAN
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan untuk proses
peneangkokan seeara radiasi adalah gelaseuplikan dan alat vakum gelas yang didisain secara
186
ISSN 1410-8720
khusus (Gambar 1), pompa vakum, vacuumcontroller, penangas air, tabung gas nitrogen danflowmetemya, oven, ne!aea analitik, seperangkatperalatan refluks, dan iradiator panoramaserbaguna-BATAN dengan aktivitas 13,9 kCi
pada 15 Februari 2005.
~ N2I Ar gas
Monomer
Polimer/
Kopolimer
/
Gambar I. Gelas cuplikan dan alat vakum gas
Bahan yang dipakai adalah ETFE dengan
ketebal!1l1 50 !lm buatan Chukoh Jepang, stiren,
2-propanol, etanol, toluena, khloroform
masing-masing buatan Merck, dan gas N2 dengankemumian tinggi. ~
Pembuatan Membran
Sebelum diiradiasi, euplikan film ETFEberukuran 5 em x 6 em diekstraksi 12jam dengan
etanol lalu dikeringkan dalam oven hingga
diperoleh berat konstan. Cuplikan divakumkankemudian dialiri dengan gas nitrogen. Selanjutnya
euplikan diiradiasi dengan laju dosis 1,9 kGy/jamdan dosis total dari 2,5 kGy sampai 12,5 kGy.
Setelah itu euplikan yang telah diiradiasidivakumkan kembali dan ditambahkan larutan
stiren yang telah dialiri gas nitrogen kemudian
dieangkok pada suhu 70°C selama 4 jam.Pereobaan diulangi untuk laju dosis 1,6 kGy/jam
dan 1,3 kGy/jam. Hasil optimasi dari pereobaanvariasi dosis total dan variasi laju dosis digunakan
untuk mengulangi percobaan dengan variasi jenis
dan konsentrasi pelarut, kemudian variasi suhu danwaktu pencangkokan.
Pencangkokan Monomer Stiren pada Film ETFE dengan Teknik lradiasi Awal untuk Bahan Membran SelBahan Bakar (Yolzail)
HASIL DAN PEMBAHASAN
di mana m adalah massa film mula-mula dan ma c
adalah massa film tercangkok.
Karakterisasi Membran
Gugus fungsi film tercangkok diuji denganFTIR-410 buatan JASCO dan topografipermukaannya diuji dengan SEM JSM-840Abuatan JEO L.
Cuplikan tercangkok stiren diekstraksidengan kloroform dan selanjutnya dikeringkanhingga diperoleh berat konstan. Persenpencangkokan (PP) dihitung denganmenggunakan persamaan di bawah ini.
grafting) dan pencangkokan dengan monomersetelah film diiradiasi (pre-irradiation grafting).Dalam penelitian ini dipilih teknik kedua. Teknikini sangatbaikdigunakan untuk polimer semacamETFE yang merupakan material semikristalinkarena radikal bebas yang dihasilkan dari prosesiradiasimempunyaiumur yangrelatifpanjang danhomopolimer yang terbentuk dapat dicegahseminimal mungkin, sehingga dapat disiapkankopolimer tercangkok yang relatif murni [5].
Disamping itu, pemilihan teknikpencangkokan pada penelitian ini dititikberatkankepada proses pencangkoka"1yang diinisiasi olehradikal terjebak. Dalam hal ini digunakanperalatan vakum dan gas nitrogen dengankemumian tinggi untuk menjaga umur radikalbebas yang terjebak setelah iradiasi dan untukmenghindari terjadinyarekombinasi dengan udarabebas [4].
Mekanisme reaksi rantai pembentukanpolimer dalam proses kopolimerisasi meliputitahap-tahap inisiasi, propagasi, dan terminasi [6].Kekhasan reaksi polimerisasi adalah pada tahapinisiasi. Pada pencangkokan secara radiasi,inisiasinya adalah radikal yang dihasilkan dariproses iradiasi polimer. Radikal polimer yangterbentuk pada tahap propagasi akan bereaksidengan suatu matrik melalui tiga cara, yaitu: a)perpindahan radikal ke suatu monomer. Pada caraini rantai polimer yang masih aktif akanmemindahkan radikal bebasnya ke monomer dankemudian polimer itu tidak aktiflagi. Selanjutnyamonomer yang aktif akan melakakukan reaksihomopolimerisasi. b) perpindahan radikal kespesies lain. Peristiwa ini memberi efek tidaklangsung pada reaksi. c) perpindahan radikal kepelarut.Peristiwainiakan sangatmenentukanbasilreaksi. Pemilihan pelarut yang baik akanmemberikan hasil pencangkokan yang baik pula.Selanjutnya pada tahap terminasi aktivitaspertumbuhan polimer akan terhenti melaluidua mekanisme terminasi, yaitu adisi duapolimer yang tumbuh menjadi satu polimerdan disproporsionasi sebuah atom darisalah satu radikal ke radikal lain, kemudianmembentuk sam molekul jenuh dan satu molekultidakjenuh.
................ (1)pp = me - ma xIOO%ma
r-H H F F-)I I I I I-t-C --C-C-C +
I i I I I II H H F F !- ---'nI
Gambar 2. Struktur kopolimer ETFE
Kopolimer polietilen tetrafluoroetilena(ETFE) adalah salah satu polimer yang tergolongdalam kelompok material yang mengandung fluoratau yang sering disebut sebagai kelompokfluoro-polimer. Struktur material ini terlihatpada Gambar 2. Seperti halnya jenis-jenisfluoropolimer lainnya, ETFE mempunyaikestabilan dan konduktivitas yang sangat baik.Pada penelitian ini, ETFE yang digunakanmempunyai ketebalan 50 /lm dan perscnkristalinitas sebesar 15% [2]. Karena masih studiawal,maka makalah inihanyaakanmendiskusikanfaktor-faktor yang mempengaruhi proseskopolimerisasi pencangkokan iradiasi awal, yaitudosis total dan laju dosis radiasi, jenis dankonsentrasi pelarut, serta suhu dan waktupencangkokan.
Teknik pencangkokan dengan radiasisebagai penginduksi bagian aktif matriks filmpolimer/kopolimer dapat dilakukan dengan duaearn,yaitu pencangkokan film dengan monomer
secara bersamaan clan langsung (simultaneous
187
Pros;d;ng S;mpos;um Nas;onal Po/imer V
tHHFFJ.
I I I Ic-c-c-cI I I IH H F F
n tHHFFJ.
I I I Ic-c-c-c + H·I • I IH F F
n(2)
ISSN 14/0-8720
tHHFFJ.
I I I Ic-c-c-cI I I IH H F F
n
{HHFF}
I I I Ic-c-c-cI _ I IH F F
n
sinar- r~N2 tHHFFJ.
I I I Ic-c-c-c + F·I I • IH H F
n
{HHFF}
I I I I9-9-«-9HMeFF
n
(3)
(4)
{HHFF}
I I I Ic-c-c-c +I I _ IH H F
n {HHFF}
I I I I9-9-«-9HHM-F
n
(5)
{HHFF}
I I I IC-C-C-CI I I IH M- F F
n
+ nM ~
{HHFF}
I I I Ic-c-c-cI I. T IH M•.•F F
n(6)
{HHFF}
I I I IC-C-C-C +I I I IH H M-F
n iHHFF}I I I I
nM ~ 9-9-«-9H H M:.F n
(7)
H H F F :C C C c·
H M· F F 'n
I ~ ~ ~ ~ i
-LC -c -c-c 1-I I I : ,(HHM·F-- - n
H H F F I' I
-·C c-c-c--, , I I
, H M:,F F J- n
I H H F Ft.
I t I I
+c-c-c-cI I I Ii H H M.:.F- - n
Gambar 3. Skema reaksi I
KOPOLIMERCANGKOK
+ (8)KOPOLIMER
lKATAN SILANG
Berbeda dengan jenis-jenis polimer lainnya,
pencangkokan kelompok fluoro polimer hanyabisa dilakukan dengan cara meradiasi filmnya.
Radiasi sinar-y yang dipancarkan ke film ETFEakan menyerang semua ikatan yang ada.
Berdasarkan hal-hal tersebut di atas dan
dengan memperhatikan harga-harga energi ikatan
antar atom (D) di mana DCF_F> DCH_H > DC.F>
Dc_H' maka mekanisme reaksi polimerisasikopolimer ETFE oleh monomer stiren dan
pelarut 2-propanol yal}g terjadi diperkirakan
seperti skema reaksi l'pada Gambar 3.
Pengaruh Dosis Total dan Laju Dosis Radiasi
Pengaruh dosis total dan laju dosis
radiasi terhadap persen pencangkokan film ETFE(ETFE-g-S) ditunjukkan pada Gambar 4. Terlihat
bahwa ternyata pada semua laju dosis persen
188
pencangkokan ETFE-g-S semakin meningkat
dengan semakin besarnya dosis total radiasi yangdiberikan. Hal ini dimungkinkan mengingat dengan
semakin besarnya dosis radiasi maka jumlahradikal bebas yang akan terbentuk menjadi
semakin banyak. Akibatnya reaksi kopolimerisasi
dengan monomer menjadi semakin tinggi. Padadosis total 2,5 kGy hingga 10 kGy peningkatan
persen pencangkokannya proporsionaI. Namun
setelah 10 kGy peningkatan persen
pencangkokannya tidak lagi proporsional. Pada
laju dosis 1,3 kGy/jam dan 1,6 kGy/jam kenaikan
persen pencangkokan lebih rendah dibandingkankenaikan persen pencangkokan pada dosis-dosis
total yang lebih rendah. Hal ini diperkirakan karenaada sebagian ikatan rantai polimer yang
terdegradasi [5] oleh sinar-y sehingga mengurangi
jumlah radikal bebas yang terbentuk. Namun,
Pencangkokan Monomer Stiren pada Film ETFE dengan Teknik [radiasi Awal unt~k Baltan Membran SelBaltan Bakar (Yoltan) '.
pada laju dosis 1,9 kGy/jam pcningkatan persenpencangkokannya jauh lebih besar dibandingkan
kenaikan persen pencangkokan pada dosis-dosis
total yang lebih kecil. Hal ini bisa teIjadi karena
pada laju yang lebih besar maka tekanan sinar-yterhadap rantai ikatan film relatif lebih ringan.
Berdasarkan laju dosisnya, terlihat pula pada
Gambar 3 bahwa untukjumlah dosis total radiasiyang sarna, maka semakin kecillaju dosis yang
digunakan akan menghasilkan persenpencangkokan yang semakin besar. Hasil yangdiperoleh menunjukkan bahwa pada berbagai
laju dosis yang digunakan pada penelitian ini,
persen pencangkokan tertinggi dicapai oleh lajudosis 1,3 kGy/jam, diikuti dengan laju dosis
1,6 kGy/jam, dan akhimya 1,9 kGy/jam. Hal ini
dimungkinkan karena pada laju dosis yang kecilmaka lebih banyak waktu yang digunakan
sinar-y untuk membuka rantai ikatan, akibatnya
jumlah radikal be bas yang terbentuk akan!ebih banyak.
Pada polimer sernikristalin semacam ElFE, dosis
total yang tinggi akan menyebabkan peningkatankristalinitas. Peningkatan kristalinitas akan
menurunkan kecepatan difusi monomer pada film
polimer. Dengan demikian, dosis yang terlalu tinggi
akan menurunkan efisiensi radikal pada reaksipencangkokan. Dengan memperhitungkan aspek
ekonomi, waktu dan kemungkinan buruk yang
dapat terjadi bila dosis total terlalu tinggimaka untuk keperluan preparasi bahan membranETFE-g-S selanjutnya akan dipakai dosis total10 kGy dan laju dosis 1,9 kGy/jam.
Pengaruh Waktu Pencangkokan
Pengaruh waktu pencangkokan terhadap
persen pencangkokan ETFE-g-S diperlihatkanpada Gambar 5. Keleluasaan radikal be bas
untuk bereaksi dengan monomer dan difusi
monomer ke film polimer ElFE sangat dipengaruhioleh waktu.
~l60
Waktu Pencangkokan [Jamj
125
~.!.100""L
c:'" 75.>< 0""0>c:.• 50u c:"Q.c:~
25
" Q.00
_R=1.9kGy/pm_ R:1.6 kGy/J"lm
___ R=1 ,3 kGyf,-m
2,5 5 7,5 10 12,5 15
75 -- To500C___ To700C-.- To9QoC
; 45~'"~ 30
~c: 15.C.Q.
o
o 4 6 8 10 12 14
Oosis Total Radlas; [kGy]
Gombar 4. Pengaruh dosis total radiasi terhadappersen pencangkokan ETFE-g-S (kondisipercobaan: monomer stiren 40%(v/v), pelarut2-propanol, waktu pencangkokan 4 jam dan suhupencangkokan 70°C).
BiJa dosis total dinaikkan hingga melampaui
dosis total 12,5 kGy diperkirakan derajat
pencangkokannya pun akan semakin meningkat.
Namun kenaikan dosis total di atas 12,5 kGy padapenelitian ini sudah tidak diperlukan lagi mengingat
target pencapaian derajat pencangkokan sebesar40% telah terlampaui. Terlebih peningkatan dosis
total radiasi dapat menurunkan kekuatan tarik [7].Pencangkokan akan mencapai batas tertentu
pada dosis yang lebih tinggi karena adanya
rekombinasi antara radikal-radikal bebasnya [8].
Gombar 5. Pengaruh waktu pencangkokanterhadap persen pencangkokan ETFE-g-S(kondisi percobaan: monomer stirena40% (v/v), pelarut 2-propanol, dosis Total 10kGy, Laju dosis 1,9 kGy/jam).
Terlihat pada Gambar 5 bahwa pad a
berbagai suhu pencangkokan, maka persen
pencangkokan meningkat d~ngan semakinbertambahnya waktu p~ncangkokan. Pada
waktu 4 jam pertama, terjadi kenaikan lajukopolimerisasi cangkok pada masing-masing suhu
yangjauh lebih besar dibandingkan pada jam-jam
berikutnya. Hal ini disebabkan radikal bebas masihlebih banyak dan lebih leluasa untuk bereaksidengan monomer. Kecepatan reaksi propagasi
padajam-jam ini sangat tinggi, semen tara laju
pembentukan homopolimer masih kecil. Namun
189
Prosiding Simposium Nasional Polimer V
pada jam-jam berikutnya terlihat persen
pencangkokan tidak sebesar pertambahansebelumnya. Hal ini dapat dimengerti mengingatjumlah radikal be bas yang semakin mengecilberakibat pada menurunnya laju propagasi.
Pengaruh Suhu Pencangkokan
Aspek lain yang berkaitan erat dengankinetika proses pencangkokan adalah suhu
pencangkokan. Pada penelitian ini dipelajari
variasi suhu pencangkokan pada 50°C, 70 DC,
dan 90°C. Sebagaimana terlihat pada Gambar 4persen pencangkokan meningkat dari suhu 50°C
hingga 70°C namun menurun drastis padasuhu 90°C.
Suhu pencangkokan memberikan pengaruh
secara bersamaan terhadap kelarutan dan daya
fungsi, kecepatan atau laju propagasi, dankecepatan terminasi rantai yang merupakan
kontrol pada proses difusi monomer. Hal itumenunjukkan bahwa laju pencangkokan dapat
meningkat at au menurun tergantung pada duapa!'aIlleter pertama. Sementara parameter ketiga
menjadi tahap mengontrollaju at au kecepatan
pencangkokan. Oengan demikian, semakin tinggi
suhu, kec~patan terminasi rantaijuga semakinmeningkat [5].
Kenaikan persen pencangkokan dari 50°C
ke 70°C disebabkan pada suhu yang tinggi
(akibat pemanasan), radikal bebas polimer akanbergerak lebih cepat sehingga reaksi rekombinasi
antara radikal akan lebih cepat pula. Oi sampingitu, antara radikal polimer dan monomer terjadi
reaksi aditif yang membentuk kopolimer cangkok
yang cepat pula. Oi antara peristiwa itu akan terjadi
kompetisi.Penurunan persen pencangkokan
pada suhu 90°C dimungkinkan mengingatpada suhu 90°C terjadi rantai-rantai cabang
polimer secara cepat pada tahap propagasi,
tetapi kemudian cabang-cabang itu terjebakdalam medium viskos karena proses terminasi
yang terlalu cepat juga. Bila terjadi difusiudara pada suhu 90°C maka terjadi
gugus-gugus hidroperoksil yang meningkatkan
homopolimerisasi dan pada suhu ini bagian-bagian
polimer yang bersifat kristalin meleleh dalammedium reaksi.
190
ISSN 1410-8720
Fengaruh Jenis dan Konsentrasi Pelarut
Oifusi monomer ke dalam bagian aktiffilm
polimer membutuhkan media pembawa, yaitupelarut. Oleh karena itu, mobilitas media pelarut
dalam membantu proses difusi merupakan salahsatu faktor yang sangat penting. Gambar 6
memperlihatkan pengaruh jenis dan konsentrasipelarut terhadap persen pencangkokan. Terlihat
bahwa pada setiap konsentrasi monomer temyatapelarut etanol memberikan persen pencangkokan
yang lebih tinggi dibandingkan pc1arut lainnya.
Setelah itu pelarut 2-propanol, dan terakhir pelaruttoluena. Berarti kemampuan etanol dalam
membawa stirena ke bagian aktif film ETFE jauhlebih tinggi dibandingkan dua pelarut lainnya. Halini dimungkinkan bila memperhatikan berat
molekul dari masing-masing pelarut. Semakinringan suatu material maka pergerakan material
tersebut akan semakin cepat pula. Oibandingkan
dengan 2-propanol (Mr=60) dan toluena(M =92), maka etanol (M =46) mempunyair r
mobilitas yang lebih tinggi kemudian disusul
dengan 2-propanol.
100
90
80i 70 i- I
I ~ 60ir 50~ 40.•
~ 30•• 20
10
01
o 10 2C 30 40 50 60 70 80 90 100
K.)n.ent,ul Stirena ~%(vfvl1
Gambar 6. Pengaruh jenis dan konsentrasipelarut terhadap persen pencangkokanETFE-g-S (kondisi percobaan: dosis total 10kGy,Laju Oosis 1,9 kGy/jam, waktu dan suhupencangkokan masing-masing 4 jam dan 70°C).
Terlihat pula pada Gambar 6 bahwa dengansemakin besar konsentrasi stirena yang digunakan
akan menghasilkan persen pencangkokan yangsemakin besar pula. Hal ini disebabkan
meningkatnya difusi stirena ke dalam bagian aktif
film ETFE dengan meningkatnya konsentrasi
Pencangkokan Monomer Stiren pada Film ETFE dengan Teknik Irf!diasi Awal untuk Bahan Membran SelBahan Bakar (Yohan)
stiren. Meskipun demikian konsentrasi monomer
yang tinggi dapat berakibat pada meningkatnyahomopolimer dalarn larutan karena reaksi antar
molekul monomer yang menghasilkan
homopolimer eenderung meningkat. Pada
penelitian ini dipilih pelarut 2-propanol dan
konsentrasi 40 %(v/v). Hal ini didasarkan pada
peneapaian target persen peneangkokan yangtelah dieapai olehjenis dan konsentrasi pelarutini, disarnping pada studi awal terhadap sifat -sifatmekanik ternyata pemakaian pelarut ini
memberikan sifat-sifat mekanik yang lebih baik
dibanding kedua pelarut lainnya
Topografi Permukaan
Perbedaan topografi permukaan antara
film ETFE mula-mula dan film tereangkok
(ETFE-g-S) diperlihatkan pada Gambar 7.
Terlihat bahwa film ETFE-IJ-S mempunyaipermukaan yang lebih kasar dibanding film ETFEmula-mula. Hal ini membuktikan bahwa prosespeneangkokan telah berlangsung dengan baik.
Spektrum Sera pan Sinar InframerahFilm ETFE
Spektrum serapan infTan1erah film ETFEsebelum dan sesudah pencangkokan diperlihatkanpada Gambar 7. Terlihat bahwa pada semua
spektrum film ETFE-g-S mempunyai posisiserapan yang sarna. Hal ini menunjukkan bahwa
variasi laju dan variasi lainnya pad a prosespencangkokan akan tetapmemberikan Spektrum
infra merah yang sarna. Juga terlihat bahwa prosespeneangkokan tidak mengubah pancak serapandi daerahflnger print film mula-mula. Hal ini
menunjukkan bahwa proses peneangkokan tidak
sampai mengubah struktur asli dari film ETFE.ETFE mula-mula memiliki sidikit serapan
dengan puneak yang kuat. Pita serapan yang kuatterlihat pada 2939 em-I dan 1675 em-I yang
merupakan vibrasi ulur gugus metilen -CH2-.
Selain itu terlihat pula pita serapan vibrasi tekuk
-CH2 - pada bilangan gelom bang 1475 em-I, pita
serapan yang sangat kuat dari gugus fungsi -CF 2pada bilangan gelombang 1000 em-I hingga
1300 em-I dan pita-pita serapan pada daerahfinger print. Pita-pita serapan ini muneul kembali
pada film ETFE-g-S. Karena tercangkok stirena
(I) film ETFE sebelum dicangkok
(2) film ETFE-g-S
Gambar 7. Topografi permukaan SEM pada:
(I) film ETFE mula-mula dan 2) film
ETFE-g-S (dosis total 10 kGy, laju dosis
1,9 kGy/jam, stiren 40 %, waktu pencangkokan
4 jam dan suhu pencangkokan 70°C)
maka pada film ETFE-g-S muneul pita-pita
serapan tambahan dari gugus-gugus fungsisenyawa stiren, seperti pita serapan vibrasi
tekuk =C=C= pada bilangan gelombang2400 em-I dan 1675 em-I.
KESIMPULAN
Berdasarkan peneangkokan monomer
stirena pada film ETFE dengan teknikiradiasi awal untuk bahan membran sel bahan
bakar yang telah dilakukan, dapat disimpulkanbahwa:
1. Persen pencangkokan meningkat dengan
meningkatnya dosis total, waktupeneangkokan dan berkurangnya laju dosis
radiasi yang diberikan.2. Kondisi optimum peneangkokan film ETFE
dengan monomer stirena adalah pada dosis
total 10 kGy, laju dosis 1,9 kGy/jarn, pelarut
191
Prosiding Simposium Nasional Po/imer V
2-propanol, konsentrasi stirena 40 %(v/v),waktu pencangkokan 4 jam, dan suhupencangkokan 70°C.
3. Monomer stirenatelah tergrajiing dengan baikpada permukaan film ETFE.
4. StrukturfilmETFE yang tercangkok monomerstiren dengan teknik iradiasi awal tidakmengalami perubahan.
UCAPAN TERIMAKASIH
Penulis mengucapkan terima kasih kepadaKementerian Negara Riset dan Teknologi untukbeasiswa S-3 sehinggapenelitian ini bisa berjalandengan baik. Juga kepada Dr. Yanti S. Subiantodan Marga Utanla,APU atas saran dan kritisiyangmembangun, serta Dr. Agung Basuki, NusinSamosir, B.Sc., dan Maskur, SST. Atas bantuan
pengukuran dengan alat SEM dan FTIR.
DAFfAR PUSTAKA
[1]. WILLIAM, M. c., Fuel cell Handbook,Fifth Edition, US Department of Energy,Morgantown, West Virginia, (2000) 352
[2]. WALSBY, N., F. SUNDHOLM, T.KALLIO, G. SUNDHOLM.,J Polym SciParI A: Polym Chem, (3008) 39
[3]. CHARLESBY,A., Alomic Radiation andPolymers. Pergamon Press, London,(1960) 556
[4]. SUBIANTO, YS., K. MAKUUCHI, I.ISHIGAKI., Die Angewandte Makromolkulare Chemie, 152, 159-168
[5]. CHAPIRO, A., Radiation Chemistry ofPolymer. Interscience Publishers. London.(1962) 712
[6]. NASEF, M.M., E.A. HEGAZY.,PreparationandApplication ofIon ExchangeMembranes by Radiation-Induced GraftCopolimerization of Polar Monomers ontonon-Polar Films, Progress in PolymerScience., 29 (2004) 499-561
[7]. UTAMA, M., Penempelan CampuranMonomer Akrilonitril Stirena pada RayonIradiasi, Majalah BA TAN xvn (2) (1986)1-16
[8]. HEGAZY, A., N.H. TAHER, A. RABIE,M.A. DESSAUKI, 1. OKAMOTO., Study
192
ISSN 1410-8720
on Radiation Grafting on FluorineContaining Polymer II, Properties ofMembrane Obtained by PreirradiationGrafting onto Poly(tetrafluoroethylene).Journal of Applied Polymer Science, 26,John Wiley&Sons.Inc. (1981) 3872-3883
..•