Download - Analisa Vit.C Met. Iodi.docx
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Asam askorbat (Vitamin C) adalah suatu heksosa dan diklasifikasikan
sebagai karbohidrat yang erat kaitannya dengan monosakarida. Vitamin C
mudah diabsorbsi secara aktif dan mungkin pula secara difusi pada
bagian atas usus halus lalu masuk keperedaran darah melalui vena porta.
Rata-rata absorpsi adalah 90% untuk konsumsi diantara 20 dan 120 mg
sehari. Tubuh dapat menyimpan hingga 1500 mg vitamin C, bila konsumsi
mencapai 100 mg sehari.
Peranan utama vitamin C adalah dalam pembentukan kolagen
interseluler. Kolagen merupakan senyawa protein yang banyak terdapat
dalam tulang rawan, kulit bagian dalam tulang, dentin, dan vasculair
endothelium. Asam askorbat sangat penting peranannya dalam proses
hidroksilasi dua asam amino prolin dan lisin menjadi hidroksi prolin dan
hidroksilisin.
Untuk itu seorang farmasis dituntun untuk menguasasi berbagai
metode yang digunakan untuk menetapkan kadar maupun pembakuan
suatu bahan atau menganalisis senyawa obat salah satunya adalah
penetapan kadar Vitamin C dengan titrasi Iodimetri yang termasuk
kedalam titrasi volumetric.
I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara analisa farmasi secara metode
Iodimetri.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Untuk mengetahui cara analisis/ penetapan kadar zat/ obat dalam
sediaan farmasi vitamin C (Asam Askorbat) dengan menggunakan
metode Iodimetri.
I.3. Prinsip Percobaan
Berdasarkan reaksi reduksi oksidasi pembentukan Asam dehidroksi
Askorbat antara Iod dengan asam Askorbat dalam suasana asam kuat.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Asam askorbik (C6H8O6) adalah vitamin yang mudah larut dalam air,
yang stukturnya dapat dilihat dibawah ini.
Gambar 1. Struktur kimia Vitamin C
Vitamin C mudah sekali di oksidasi dan mayoritas dari fungsi reaksi
ini bergantung pada sifatnya. Ia berperan sebagai kunci pada tubuh untuk
mengsintesa “collagen” dan” norepinephrine” dengan menjaga enzim
tetap responsible terhadap fungsi untuk proses reduksi dalam bentuk aktif
dan diperkecil.Vitamin C juga beperan sebagai pendetoxifikasi produk
buangan respirasi. Selalunya pada respirasi O2 di reduksi secara tidak
sempurna menjadi ion superoxide (O2-) daripada di reduksi sempurna
menjadi keadaan oxidasi -2(seperti dalam H2O). Biasanya sebuah enzim
yang disebut superoxide dismutase mengubah O2- menjadi H2O2 and O2 ,
tetapi dengan ditambah Fe2+ pada hydrogen peroxide mungkin akan
berubah menjadi radikal hydroxyl yang memiliki kereaktifan yang tinggi
(•OH). Radikal hydroxyl dapat memulai reaksi kimia yang tidak diinginkan
dan menggangu dalam sel jika melepaskan atom hidrogen(H•) dari
senyawa organic untuk membentuk H2O dan menjadikan sesuatu radikal
bebas baru yang berpotensi lebih reaktif. Asam askorbik dapat
menyumbangkan atom hydrogen kepada radikal bebas tersebut dan akan
menghambat kejadian reaksi tersebut.
Vitamin C
Vitamin C adalah vitamin yang tergolong vitamin yang larut dalam air.
Sumber Vitamin C sebagian besar tergolong dari sayur-sayuran dan buah-
buahan terutama buah-buahan segar. Asupan gizi rata-rata sehari sekitar
30 sampai 100 mg vitamin C yang dianjurkan untuk orang dewasa.
Namun, terdapat variasi kebutuhan dalam individu yang berbeda
(Sweetman 2005).
Peranan Vitamin C
Salah satu fungsi vitamin C adalah sebagai antioksidan. Beberapa zat
dalam makanan, didalam tubuh dihancurkan atau dirusak jika mengalami
oksidasi. Sering kali, zat tersebut dihindari dari oksidasi dengan
menambahkan antioksidan. Suatu antioksidan adalah zat yang dapat
melindungi zat lain dari oksidasi dimana dirinya sendiri yang teroksidasi.
Vitamin C, karena memiliki daya antioksidan, sering ditambahkan pada
makanan untuk mencegah perubahan oksidatif (William and Caliendo
1984).
Salah satu fungsi utama vitamin C berkaitan dengan sintesis kolagen.
Kolagen adalah sejenis protein yang merupakan salah satu komponen
utama dari jaringan ikat, tulang-tulang rawan, matriks tulang, dentin,
lapisan endotelium pembuluh darah dan lain-lain. Vitamin C ini bertindak
sebagai ko-enzim atau ko-faktor pada proses hidroksilasi, baik secara aktif
maupun sebagai zat reduktor. Vitamin C sangat esensial dalam proses
hidroksilasi proline dan lisin, yakni dua jenis asam amino yang merupakan
komponen utama dari kolagen. Vitamin C juga berperan dalam proses
penyembuhan luka.
Kekurangan dan Kelebihan Vitamin C
Kekurangan asupan vitamin C dapat menyebabkan skorbut. Dalam
kasus-kasus skorbut spontan, biasanya terjadi gigi mudah tanggal,
gingivitis, dan anemia, yang mungkin disebabkan oleh adanya fungsi
spesifik asam askorbat dalam sintesis hemoglobin. Skorbut dikaitkan
dengan gangguan sintesis kolagen yang manifestasinya berupa luka yang
sulit sembuh, gangguan pembentukan gigi, dan robeknya pembuluh darah
kapiler (Gilman, et al, 1996).
Sementara kelebihan vitamin C dapat menyebabkan diare. Bila
kelebihan vitamin C akibat penggunaan suplemen dalam jangka waktu
yang cukup lama dapat mengakibatkan batu ginjal
Perubahan Vitamin C dalam Buah
Buah yang masih mentah mengandung vitamin C yang cukup banyak
sehingga semakin tua buah maka semakin berkurang kandungan vitamin
C – nya. Vitamin C juga disebut asam askorbat dapat disintesis dari D-
glukosa atau D-galaktosa merupakan gula heksosa (Winarno dan Aman
1981).
Menurut Apandi (1984), semakin banyak mendapat sinar matahari
pada waktu tanaman tumbuh maka semakin banyak pula kandungan
asam askorbat. Hal ini disebabkan semakin banyak mendapat cahaya,
setiap proses fotosintesis akan semakin giat dan gula heksosa akan
semakin banyak terbentuk. Kandungan asam askorbat akan mengalami
penurunan selama penyimpanan terutama pada suhu penyimpanan yang
tinggi. Kandungan asam askorbat setelah penyimpanan kira-kira 1/2
sampai 2/3 pada waktu panen (Pantastico 1986).
Asam askorbat sangat mudah teroksidasi menjadi L-dehidroaskorbat
yang masih mempunyai keaktifan sebagai vitamin C. Asam L-
dehidroaskorbat secara kimia sangat labil dan dapat mengalami
perubahan lebih lanjut menjadi asam L-diketogulat yang tidak memiliki
keaktifan vitamin C lagi (Winarno dan Aman 1981).
Penetapan Kadar Vitamin C
Kadar vitamin C ditetapkan berdasarkan titrasi dengan 2,6-diklorofenol
indofenol dimana terjadi reaksi reduksi 2,6- diklorofenol indofenol dengan
adanya vitamin C dalam larutan asam (Hashmi 1986).
Larutan 2,6-diklorofenol indofenol dalam suasana netral atau basa
akan berwarna biru sedang dalam suasana asam akan berwarna merah
muda. Apabila 2,6-diklorofenol indofenol direduksi oleh asam askorbat
maka akan menjadi tidak berwarna, dan bila semua asam askorbat sudah
mereduksi 2,6-diklorofenol indofenol maka kelebihan larutan 2,6-
diklorofenol indofenol sedikit saja sudah akan terlihat dengan terjadinya
pewarnaan. Untuk perhitungan maka perlu dilakukan standarisasi larutan
dengan vitamin C standar (Sudarmadji 1989).
Analisa titrimetri atau analisa volumetri adalah analisis kuantitatif
dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku
(standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi
antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung
secara kuantitatif.
Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui kon-
sentrasinya secara teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam
satuan N (normalitas) atau M (molaritas).
Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir
titrasi telah di capai. Umumnya indikator yang digunakan adalah indicator
azo dengan warna yang spesifik pada berbagai perubahan pH.
Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis
volumetri adalah sebagai berikut :
1. Reaksinya harus berlangsung sangat cepat.
2. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan
persamaan reaksi yang kuantitatif/stokiometrik.
3. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen
tercapai, baik secara kimia maupun secara fisika.
4. Harus ada indikator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan
kimia atau fisika. Indikator potensiometrik dapat pula digunakan.
Baku primer adalah bahan dengan kemurnian tinggi yang digunakan
untuk membakukan larutan standar misalnya arsen trioksida pada
pembakuan larutan iodium.
Baku sekunder adalah bahan yang telah dibakukan sebelumnya oleh
baku primer, dan kemudian digunakan untuk membakukan larutan
standar, misalnya larutan natrium tiosulfat pada pembakuan larutan
iodium (Aisyah 2008).
II.2 Uraian Bahan
a. Vitamin C ( 10:47)
Nama resmi : ACIDUM ASCORBICUM
Sinonim : Asam askorbat / Vitamin C
RM/BM : C6H8O6 / 176,13
Pemerian : Serbuk atau hablur; putih atau agak kuning ;
tidak berbau; rasa asam. Oleh pengaruh
cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam
keadaan kering, mantap di udara, dalam
larutan cepat teroksidasi.
Kelarutan : Mudah larut dalam air; agak sukar larut
dalam etanol (95%) P; praktis tidak larut
dalam kloroform p, dalam eter p dan dalam
benzene p.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari
cahaya.
Kegunaan : Sebagai sampel analisa
b. HCl ( 10: 53 )
Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Sinonim : Asam klorida
RM/BM : HCl / 36,46
Pemerian : Cairan; tidak berwarna; berasap, bau
merangsang. Jika diencerkan dengan 2
bagian air, asap dan bau hilang.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunanaan : Sebagai pemberi suasana asam dan
melarutkan sampel contoh
Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
c. Iodium ( 10:316)
Nama resmi : IODUM
Sinonim : Iodum
RM/BM : I / 126,91
Pemerian : Keping atau butir, barat, mengkilat, seperti
logam ; hitam kelabu; bau khas
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air,
dalam 13 bagian etanol (95%)p, dalam lebih
kurang 80 bagian gliserol.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai pemberi iod
d. Air suling (10:96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Sinonim : Aquadest
RM/BM : H2O/ 18,02 g/mol
Pemerian : Cairan jernih,tidak berwarna,tidak
berbau,tidak mempunyai rasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pelarut
BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
Adapun alat yang digunakan adalah gelas kimia, Erlenmeyer, statif
dan klem, buret, pipet skala, pipet volume, gelas ukur, pengaduk, neraca
analitik.
III.1.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan adalah sampel vitamin C, HCl pekat,
aquadest, larutan baku I2, dan indikator kanji.
III.2 Cara Kerja
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang secara keseluruhan tablet sampel yang akan
digunakan, kemudian ditimbang berat setaranya
3. Dimasukkan dalam Erlenmeyer, dan dilarutkan dengan aquadest
25 ml lalu ditambahkan 5 ml HCl encer atau 1 ml HCl pekat
4. Dan ditambahkan indikator kanji. Lalu dititrasi segera dengan
Larutan Baku Iod 0.1 N hingga terjadi perubahan warna biru
pada titik akhir titrasi.
5. Kemudian dihitung kadar Vitamin C dalam sampel.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1 Tabel Pengamatan
No. Larutan standar Perubahan warna
1. IOD Kuning Biru
IV.2 Perhitungan
1. Data pengamatan
Berat vitamin C = 50 mg
V. titrasi (Iod) = 3,95 ml
2. Kadar vitamin C
% = V x N x BEMgContoh
x 100 %
= 3,95 x 0,1 x176,13
50x 100 %
= 139,14 %
Jadi, persen kadar Vitamin C adalah 139,14 %Vitamin C.
3. Jika dihitung dengan Pembakuan Iod
Mgrek Iod = Mgrek Vit.C
V x N = mgBE
N = mg
BE xV
N = 50
176,13 x 3,95
N = 0,0718
% kadar Vitamin C
% = V x N x BEMgContoh
x 100 %
= 3.95 x 0,0718 x176,13
50x100%
= 99,90 %
IV.3 REAKSI
Gambar 2. Reaksi Asam Askorbat dengan Iod
BAB V
PEMBAHASAN
Vitamin merupakan senyawa organik kompleks yang esensial untuk
pertumbuhan dan fungsi biologis yang lain bagi mahluk hidup. Berhubung
vitamin tidak disintesa dalam tubuh maka vitamin harus ada dalam
makanan yang dikonsumsi. Vitamin C telah banyak dikenal berkaitan
dengan perlindungan terhadap flu. Buah yang kaya akan vitamin C
merupakan antioksidan kuat yang dapat melindungi DNA selular dari
kerusakan akibat oksidasi. Vitamin C atau asam askorbat mempunyai
berat molekul 176,13 dengan rumus molekul C6H8O6. Dalam bentuk kristal
tidak berwarna, titik cair 190-192oC, bersifat larut dalam air sedikit larut
dalam aseton atau alcohol yang mempunyai berat molekul rendah.
Vitamin C sukar larut dalam chloroform, ether, dan benzene. Pada pH
rendah vitamin C lebih stabil daripada pH tinggi. Vitamin C mudah
teroksidasi, lebih-lebih apabila terdapat katalisator Fe, Cu, enzim askorbat
oksidase, sinar, temperatur yang tinggi. Askorbat ditemukan dalam ba-
nyak buah-buahan dan sayuran (75). Buah-buahan dan jus jeruk, kaya
sumber terutama vitamin C. Di banyak negara berkembang, pasokan
vitamin C sering ditentukan oleh faktor musiman (misalnya ketersediaan
air, waktu, dan tenaga kerja untuk orang itu pengelolaan taman rumah
tangga dan musim panen singkat banyak buah-buahan).
Praktikum analisa kuantitatif vitamin C dalam sampel dilakukan
dengan menggunakan metode titrasi iodimetri (titrasi langsung). Hal ini
berdasarkan bahwa sifat vitamin C dapat bereaksi dengan iodin.
Penentuan ini dilakukan dengan menggunakan larutan baku I2 0,1 N
sebagai titran. Sampel yang dipergunakan saat praktikum adalah sampel
Vitamin C IPI dengan kemasan yang banyak dijual di pasaran dengan
merk dagang.
Vitamin C atau asam bersifat larut dalam air dan sedikit larut dalam
aseton atau alkohol yang mempunyai berat molekul rendah. Akan tetapi
vitamin C sukar larut dalam pelarut organic yang pada umumnya dapat
melarutkan lemak. Titrasi iodimetri dilakukan dengan menggunakan
larutan kanji sebagai indikator. Seperti yang sudah diketahui bahwa
prinsip dari titrasi iodimetri adalah reduksi analat oleh I2 menjadi I -. Iod
merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat, sehingga hanya zat-zat yang
merupakan reduktor yang cukup kuat yang dapat dititrasi. Sehingga
penerapannya tidak terlalu luas, salah satu penerapan titrasi dengan
metode iodimetri adalah pada penentuan bilangan iod minyak dan lemak
juga vitamin C.
Sample yang ditimbang saat praktikum adalah 50 mg. Sample
ditimbang langsung dan diencerkan dengan menggunakan aquadest
sebanyak 25 ml didalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan HCl encer
sebanyak 5 ml atau 1 ml HCl Pekat sebagai pemeberi suasana asam agar
vitamin C tidak segera teroksidasi dengan aquadest. Kemudian
ditambahkan larutan kanji 1 % sebagai indikator sebanyak 3 tetes. Setelah
itu dititrasi dengan menggunakan I2 0,1 N. Proses titrasi dilakukan sampai
larutan dalam erlenmeyer berubah warna menjadi biru, warna biru yang
dihasilkan merupakan iod-amilum yang menandakan bahwa proses titrasi
telah mencapai titik akhir.
Berdasarkan hasil praktikum, volume titrasi pada sampel adalah
3,95 ml. Sehingga berdasarkan perhitungan menggunakan rumus maka
kadar vitamin C dalam sampel Vitamin C IPI adalah 99.90%. Hal ini sesuai
dengan literature yang menyatakan bahwa kadar Asam Askorbat
mengandung tidak kurang dari 99,0 % C6H8O6.
BAB VI
PENUTUP
VI.1 Kesimpulan
Dari hasil pengamatan yang telah dilakukan dan berdasarkan
hasil perhitungan, maka dapat disimpulkan bahwa : Kadar Vitamin C
50 mg adalah 99.90 % dan ini sesuai dengan literature bahwa Vitamin
C mengandung tidak kurang dari 99,0% dari jumlah yang tertera pada
etiket.
VI.2 Saran
DAFTAR PUSTAKA
1. Sweetman SC. 2005. Martindale: The Complete Drug Reference, 34 th ed. London, UK : Pharmaceutical Press.
2. William E.R., Caliendo M.A. 1984. Nutrion : principles, Issues, an Applications. New York: McGraw-Hill Book Company.
3. Gilman A.G., Hardman J.G., Limbird L.E. 1996. Dasar Farmakologi Terapi. Penerjemah : Tim Alih Bahasa Sekolah Farmasi ITB. Edisi X. Jakarta : EGC Hal. 1735-1737.
4. Pantastico Er.B. 1986. Fisiologi Pasca Panen. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.
5. Winarno R.G, Aman. 1981. Fisiologi Lepas Panen. Jakarta: Penerbit Sastra Hudaya.
6. Sudarmadji S. 1989. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Edisi I. Yogyakarta : Liberty.
7. Hashmi M.H. 1986. Assay of Vitamins in Pharmaceutical Preparations. London : John Wiley and Sons.
8. Aisyah. 2008. Titrimetri. http://rgmaisyah.wordpress.com [1 Mei 2013]
9. Day, R. A dan Underwood, A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi V,
diterjamahkan oleh Aloysius Hadyana Pudjatmaka, Erlangga : Jakarta
10. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia adisi III .Jakarta :Departemen
Kesehatan Republik Indonesia
11. Ganiswarna, Sulistia. 2007. Farmakoloi dan Terapi, edisi V. Jakarta : FK UI
LAPORAN PRAKTIKUM
ANALISIS FARMASI
“ANALISIS SENYAWA VITAMIN C METODE IODIMETRI”
Oleh:
Nama : D E N N Y
Nim : 11.01.034
Kelompok : IV (empat)
Asisten : Theodorus Siara. P
LABORATORIUM KIMIA FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI
MAKASSAR
2013