disusun oleh : rezka putri hapsari 2309 100 019...

L/O/G/O

Isolasi dan Karaterisasi Oryzanol dari Minyak Dedak Padi

Laboratorium Biomassa dan Konversi Energi Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Disusun oleh : Rezka Putri Hapsari 2309 100 019 Anugerah Fikri Y 2309 100 077

Dosen Pembimbing : 1. Siti Zullaikah, ST,MT,PhD.2. Prof. Dr. Ir. H.M Rachimoellah, Dipl. EST

Ihr Logo

PENDAHULUAN

Here comes your footer Page 1

Produksi padi di Indonesia memiliki produktifitas yang cukup besar

Peningkatan pada produksi padi di Indonesai dari tahun 2009-2012

Produk samping yang dihasilkan pun semakin tinggi…..

Dedak Beras pecah Sekam

Dedak sendiri masih dimanfaatkan untuk pakan ternak dan unggas

Property CRBO1) CRBO2) CRBO3)

I. Saponifiable lipids

1. Neutral lipids, % of total lipids

Triglycerides (TG)

Diglycerides (DG)

Monoglycerides (MG)

Free fatty acids (FFA)

Waxes

2. Polar lipids

Glycolipids

Phospholipids

II. Unsaponifiable lipids

Phytosterols

Hydrocarbons

Tocopherols

Tocotrienols

Oryzanol

90-96

80-85

66-77

2.4-3.6

4.7-6.2

2-4

3-4

…

5.4-6.7

3.6-4.8

4.2

2.4

0.8

0.04

0.07

…

…

…

81-84

2-3

1-2

2-6

…

…

0.8

1-2

4

…

…

…

…

…

…

…

…

3.9

…

7.53

…

…

…

…

5.4

2.94

…

0.021

0.056

1.8

1) Data dari de Deckere dan Korver, 1996 2) Data dari Ghosh, 2007 3) Data dari Van Hoed dkk., 2006

Minyak Dedak Padi (CRBO)

Tingginya asam lemak, wax dan gum membuat CRBO jarang dijadikan sebagai edible oil

Property CRBO1) CRBO2

) CRBO3)

I. Saponifiable lipids

1. Neutral lipids, % of total lipids

Triglycerides (TG)

Diglycerides (DG)

Monoglycerides (MG)

Free fatty acids (FFA)

Waxes

2. Polar lipids

Glycolipids

Phospholipids

II. Unsaponifiable lipids

Phytosterols

Hydrocarbons

Tocopherols

Tocotrienols

Oryzanol

90-96

80-85

66-77

2.4-3.6

4.7-6.2

2-4

3-4

…

5.4-6.7

3.6-4.8

4.2

2.4

0.8

0.04

0.07

…

…

…

81-84

2-3

1-2

2-6

…

…

0.8

1-2

4

…

…

…

…

…

…

…

…

3.9

…

7.53

…

…

…

…

5.4

2.94

…

0.021

0.056

1.8

Di dalam minyak dedak padi sendiri banyak memiliki antioksidan seperti pytosterols, tocopherols, tocotrienols, dan oryzanol.

Oryzanol sendiri memiliki manfaat : Antioksidan sangat kuat dalam mencegah oksidasi. menurunkan penyerapan kolesterol menurunkan kolesterol liver menghambat waktu menopouse serta lebih

efektif mencegah radikal bebas dibanding vitamin E.

Bahan kosmetik karena memiliki keunggulan dalaam mencegah perubahan warna, dapat mengatur bau produk, dan cocok untuk perawatan kulit.

Adapun kandungan oryzanol didalam minyak dedak padi jumlahnya dapt mencapai 10 sampai 20 kali lebih banyak dibandingkan total kandungan tokoferol dan tokotrienol

(Bergman and Xu,2003)

1,5 gram oryzanol

$ 3,50

- Oryzanol merupakan substansi kombinasi yang ditemukan pada minyak dedak padi - Terdapat 10 Kombinasi yang ditemukan, namun 4 komponen terbanyak yang menyusun adalah :

Deskripsi PENELITI HASIL YANG DIDAPATKAN

KELEMAHAN

Isolasi oryzanol melalui kalsium ion Isolasi oryzanol menggunakan silica based dengan kombinasi multi-stage kristalisasi. Isolasi oryzanol menggunakan preparative HPLC Isolasi menggunakan metode 2 tahap kristalisasi

P.K. Das,1998 Saska and Rossiter,1998 Lai et.al,2005 Siti Zullaikah,2008

• Didapatkan kemurnian dan recovery dari oryzanol antara 76-96%

• Hasil yang didapatkan kemurnian oryzanol mencapai 90-95% dengan recovery 90%

• Didapatkan kemurnian

oryzanol sampai 90-98%

• Dan recovery hingga 90%

• Didapatkan oryzanol

dengan kemurnian 93-95% dengan recovery 59%

• Tahapan yang cukup banyak untuk melakukan proses dan banyaknya jenis pelarut yang dipakai.

• Mahalnya penggantian

biaya silika

• Produktivitas yang kecil

( 10mg/injection )

• Suhu yang dilakukan saat kristalisasi terlalu rendah

Tujuan Penelitian 1. Mendapatkan solvent yang sesuai untuk ekstraksi minyak dedak padi. 2. Mempelajari faktor-faktor yang mempengaruhi kadar dan recovery oryzanol.

Ihr Logo

METODOLOGI PENELITIAN


Devatated Rice Bran

Dedak padi : 100gr +

Solvent : 500ml

Ekstraksi

Minyak Solvent

Minyak + Solvent

Di oven selama 2 jam

Minyak ini nantinya masuk pada proses selanjutnya proses dewaxing and degumming ….

Bertujuan untuk menghilangkan fat-soluble impurities. Impurities yang dapat dihilangkan atau dikurangi

jumlahnya antara lain Free Fatty Acid (FFA), phosphatides, metal ion,

waxes,gum,oxidation products, color bodies, moisture, volatiles dan solid

impurities. (G.Haraldsson,1983)

Minyak CRBO Dicampur acetone 300ml dan di stirer kemudian di simpan di suhu 50C

Minyak DDRBO

Minyak ini nantinya masuk pada proses selanjutnya proses dewaxing and degumming ….

Kemudian disimpan kembali di suhu -50C

First Step Crystallization

CRBO

40/1 60/1 80/1

DDRBO

40/1 60/1 80/1 Dicampur : methanol+ acetone=7:3 stirer ,1 jam,suhu ruangan

ml

gr

Ke semuanya

Simpan suhu -200C,24 jam Filtrasi pompa vacumm jet ejector

LP 1( Oryzanol rich product )

SP 1 (Oryzanol poor solid phase )

Analisa UV-Vis Spektrofotometri

Minyak RBO

destilasi

Second Step Crystallization

Minyak RBO hasil First

crystallizatrion

Dicampur : N-hexane = 20 ml, Disimpan suhu 1 + 5 ᴼC,48 jam

LP 2( Oryzanol rich product )

SP 2(Oryzanol poor solid phase )

Dicampur : N-hexane = 30 ml,

oryzanol

• Dedak Padi dari Bali • Waktu ekstraksi 4 jam,suhu + 850C • Jenis pelarut yang digunakan dalam tahap Dewaxing and

Degumming • Suhu kristalisasi pertama yaitu -200C • Waktu yang digunakan dalam ekstraksi CRBO sampai

didapatkan isolasi oryzanol • Jenis pelarut yang digunakan dalam tahap pencucian

oryzanol-rich lipid di proses kristalisasi kedua

Variabel Tetap

Ihr Logo

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN



A. Penentuan Jenis Pelarut untuk Ekstraksi CRBO dengan 4 Variabel Pelarut Hasil perhitungan untuk menentukan jenis pelarut dapat dilihat pada tabel berikut :

- Diambil CRBO hasil ekstraksi dengan solvent yang menghasilkan %FFA kecil, karena kandungan FFA dapat menurunkan konsentrasi oryzanol dalam CRBO (Zullaikah,et all.,2008)

- CRBO hasil ekstraksi dengan solvent N-Hexane yang menghasilkan yield terbanyak,karena sifat minyak (CRBO) adalah non polar,sehingga larut dalam solvent non polar

- CRBO hasil ekstraksi dengan Ethanol menghasilkan konsentrasi oryzanol terbesar

- Kandungan oryzanol dari fresh Crude Rice Bran Oil (CRBO)yaitu sebesar 1,5-2,9%.

(M. Patel, et all., 2004)

- Sehingga dipilih pelarut Ethanol untuk proses ekstraksi CRBO dari dedak padi

Second Step Crystallization

- Mencampur oryzanol rich product (LPI CRBO dan LP1 Dewaxed Degummed RBO) dari hasil proses first crystallization dengan cairan pencuci, yaitu N-Hexane sebanyak 20 ml. - Kemudian menyimpannya di dalam freezer pada suhu 1 + 5 ᴼC selama 48 jam hingga terbentuk 2 lapisan, filtrat (LP2) dengan endapat solid (SP2)

-Kemudian memisahkan filtrat (LP2) dengan endapat solid (SP2) yang terbentuk melalui proses filtrasi dengan vacuum jet ejector hingga didapatkan kristal oryzanol berwarna putih (SP2) dan filtrat (LP2)

- Selanjutnya mencampur kristal oryzanol yang didapat (SP2) dengan cairan pencuci, yaitu N-Hexane sebanyak 30 ml, lalu menyimpan kristal putih oryzanol tersebut di dalam freezer pada suhu -20 ᴼC.


B. Proses Dewaxing and Degumming CRBO (Crude Rice Bran Oil )

Tabel Perbandingan Konsentrasi CRBO dan Dewaxed Degummed RBO

Minyak Konsentrasi Oryzanol (%)

CRBO 0,855

Dewaxed Degummed RBO 1,158

Proses Dewaxing and Degumming dapat meningkatkan konsentrasi oryzanol


C. Pengaruh Perbandingan Jumlah Pelarut (Methanol/Aceton) dan Jumlah CRBO serta RBO Hasil Proses Dewaxing and Degumming tertentu (solvent/RBO: 40/1, 60/1, dan 80/1) dalam Proses Kristalisasi Pertama

Solvent

CRBO

LP1 SP1

Konsentrasi

Oryzanol

(%)

Recovery (%) Konsentrasi

Oryzanol (%)

Recovery

(%)

40/1 1,117 30,75 0,561 69,250

60/1 1,171 37 0,515 63

80/1 1,204 40,917 0,429 59,083

Tabel Hasil Perhitungan Konsentrasi serta Recovery CRBO dengan Jumlah Solvent/RBO tertentu dari Proses First Step Crystallization suhu -20 ᴼC


D. Pengaruh Perbandingan Jumlah Pelarut (Methanol/Aceton) dan Jumlah CRBO serta RBO Hasil Proses Dewaxing and Degumming tertentu (solvent/RBO: 40/1, 60/1, dan 80/1) dalam Proses Kristalisasi Pertama

Tabel Hasil Perhitungan Konsentrasi serta Recovery Dewaxed Degummed RBO, dengan Jumlah Solvent/RBO tertentu dari Proses First Step Crystallization suhu -20 ᴼC

Solvent

CRBO

LP1 SP1

Konsentrasi

Oryzanol (%)

Recovery (%) Konsentrasi

Oryzanol (%)

Recovery (%)

40/1 1,526 31,734 0,985 68,266

60/1 1,664 43,727 0,823 56,273

80/1 1,814 56,642 0,624 43,358


E. Pengaruh Penggunaan Suhu yang Lebih Rendah (-30 ᴼC ) dalam Proses Kristalisasi Pertama

Tabel Hasil Perhitungan Konsentrasi serta Recovery untuk CRBO hasil First Step Crystallization suhu -30 ᴼC

Fase

Perbandingan 80/1

Konsentrasi

Oryzanol (%)

Recovery (%)

LP1 1,229 43,75

SP1 0,547 56,25



Tabel Hasil Perhitungan Konsentrasi serta Recovery untuk Dewaxed Degummed RBO hasil First Step Crystallization suhu -30 ᴼC

Fase

Perbandingan 80/1

Konsentrasi

Oryzanol (%)

Recovery (%)

LP1 1,840 58,856

SP1 0,656 41,144



Tabel Perbandingan Konsentrasi Oryzanol untuk LP1 dan SP1 RBO dan Dewaxed Degummed RBO hasil First Step Crystallization suhu -20 ᴼC dan -30 ᴼC

Suhu

Konsentrasi Oryzanol CRBO

(%) Suhu

Konsentrasi Oryzanol Dewaxed Degummed

RBO(%)

LP1 -20 1.204

LP1 -20 1.814

-30 1.229 -30 1.840

SP1 -20 0.429

SP1 -20 0.624

-30 0.547 -30 0.656



Tabel Perbandingan Recovery Oryzanol untuk LP1 dan SP1 RBO dan Dewaxed Degummed RBO hasil First Step Crystallization suhu -20 ᴼC dan -30 ᴼC

Suhu

Recovery Oryzanol CRBO (%) Suhu

Recovery Oryzanol Dewaxed Degummed RBO(%)

LP1 -20 40,917

LP1 -20 56,642

-30 43,75 -30 58,856

SP1 -20 59,083

SP1 -20 43,358

-30 56,25 -30 41,144

Kenaikan konsentrasi dan recovery oryzanol pada LP1 RBO dan Dewaxed Degummed RBO untuk suhu -20 ᴼC dan -30 ᴼC dikarenakan semakin rendah suhu kristalisasi, maka semakin banyak oryzanol yang terlarut di dalam liquid phase (LP1), sehingga konsentrasi dan recovery oryzanol di dalam solid phase (SP1) pada RBO dan Dewaxed Degummed RBO menjadi berkurang. (Siti Zullaikah, 2008)


F. Pengaruh Penyimpanan Oryzanol Rich Product (LP1) Hasil First Step Crystallization pada Suhu yang Telah Ditentukan (Suhu Lemari Es 10 ᴼC) Selama 24 Jam

Tabel Hasil Perhitungan Konsentrasi serta Recovery untuk CRBO hasil First Step Crystallization -20 ᴼC Setelah Penyimpanan pada 10 ᴼC Selama 24 Jam

Solvent

CRBO

LP1

Konsentrasi Oryzanol

(%)

Recovery (%)

40/1 1,192 39,50

60/1 1,318 54,17

80/1 1,534 79,50



Tabel Hasil Perhitungan Konsentrasi serta Recovery untuk Dewaxed Degummed RBO hasil First Step Crystallization -20 ᴼC Setelah Penyimpanan pada 10 ᴼC Selama 24 Jam

Solvent

CRBO

LP1

Konsentrasi Oryzanol

(%)

Recovery (%)

40/1 1,735 49,815

60/1 1,830 58,057

80/1 2,098 81,181



Tabel Perbandingan CRBO dengan Variabel Perbandingan Jumlah Pelarut/Jumlah CRBO 80/1 Hasil Tahap First Step Crystallization Suhu -30 ᴼC Sebelum dan Sesudah

Penyimpanan pada 10 ᴼC

Besaran Sebelum

Penyimpanan

pada 10 ᴼC

Sesudah

Penyimpanan

pada 10 ᴼC

Konsentrasi

Oryzanol (%)

1,229 1,551

Recovery (%) 43,75 81,424



Tabel Perbandingan CRBO dengan Variabel Perbandingan Jumlah Pelarut/Jumlah Dewaxed Degummed RBO 80/1 Hasil Tahap First Step Crystallization Suhu -30 ᴼC

Sebelum dan Sesudah Penyimpanan pada 10 ᴼC

Besaran Sebelum

Penyimpanan

pada 10 ᴼC

Sesudah

Penyimpanan

pada 10 ᴼC

Konsentrasi

Oryzanol (%)

1,840 2,109

Recovery (%) 58,856 82,109


- Setelah keseluruhan proses Second Step Crystallization, ternyata tidak berhasil terbentuk kristal oryzanol.

- Dari hasil filtrasi didapatkan filtrat (LP2) dengan endapan solid (SP2) yang tidak mendekati karakteristik kristal oryzanol yang tidak mendekati karakteristik kristal oryzanol yang berwarna putih.

Ihr Logo

KESIMPULAN


KESIMPULAN DAN SARAN

• Kesimpulan: 1. Pelarut yang sesuai untuk ekstraksi minyak dedak padi dipilih menggunakan pelarut ethanol karena memberikan konsentrasi oryzanol terbesar hingga 1,258%. 2. Faktor-faktor yang mempengaruhi peningkatan kadar dan recovery oryzanol antara lain : Proses dewaxing and degumming dengan menghilangkan sejumlah wax dan

gum dapat memberikan pengaruh terhadap kadar oryzanol yang terkandung pada RBO.

Perbandingan jumlah pelarut (methanol/aceton) terhadap jumlah RBO pada first crystallization. Dalam hal ini semakin tinggi penggunaan pelarut maka semakin tinggi juga kadar yang dipakai. Perbandingan yang dipilih adalah 80:1.

Kristal oryzanol belum dapat terbentuk pada suhu -200C • Saran: Proses kristalisasi untuk penelitian berikutnya agar lebih dititikberatkan

pada pengaruh variabel temperatur dan waktu penyimpanan.

L/O/G/O

Terima kasih www.themegallery.com

disusun oleh : rezka putri hapsari 2309 100 019...

Documents