definisi

7/15/2019 DEFINISI

http://slidepdf.com/reader/full/definisi-56327ea6acb38 1/8

DEFINISI, INSTRUMENTASI, PRINSIP KERJA, DAN METODE ANALISISGAS CROMATOGRAFY MASS SPECTROMETRY (GCMS)

DEFINISI, INSTRUMENTASI, PRINSIP KERJA, DAN METODE ANALISIS

GAS CROMATOGRAFY MASS SPECTROMETRY (GCMS)

A. Defenisi Gas Cromatografy Mass Spectrometry (GCMS)

GCMS merupakan metode pemisahan senyawa organik yang menggunakan dua metode analisis senyawa

yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif dan spektrometri massa

(MS) untukmenganalisis struktur molekul senyawa analit.

Gas kromatografi merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan prinsip

pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen

penyusunnya. Gas kromatografi biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang

terdapat pada campuran gas dan juga menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam fase gas.

Spektroskopi massa adalah suatu metode untuk mendapatkan berat molekul dengan cara

mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatannya diketahui dengan

mengukur jari-jari orbit melingkarnya dalam medan magnetik seragam. Penggunaan kromatografi gas dapat dipadukan dengan spektroskopi massa. Paduan

keduanya dapat menghasilkan data yang lebih akurat dalam pengidentifikasian senyawa yang

dilengakapi dengan struktur molekulnya.

Kromatografi gas ini juga mirip dengan distilasi fraksional, karena kedua

proses memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan pada perbedaan itik

didih (atau tekanan uap). Namun, distilasi fraksional biasanya digunakan untuk

memisahkan komponen-komponen dari campuran pada skala besar, sedangkan GC dapat

digunakan padaskala yang lebih kecil (yaitu mikro)(Pavia:2006).

B. Instrumentasi Cromatografy Mass Spectrometry (GCMS)

Rangkaian instrumentasi untuk gas kromatografi dan spekstroskopi massa bergabung

menjadi satu kesatuan rangkaian yang sering disebut dengan GCMS. Secara umum rangkaian

GCMS :

Gambar 1. Diagram Alir Kromatografi Gas-Cair

(Sumber: http://en.wikipedia.org/wiki/Gas_chromatographydiakses tanggal 12 Des

2011)

Berikut adalah penjelasan mengenai masing-masing instrument pada rangkaian GCMS.

1. Instrumentasi Gas Kromatografi a. Carrier Gas Supply

Gas pembawa (carrier gas) pada kromatografi gas sangatlah penting. Gas yang dapat

digunakan pada dasarnya haruslah inert, kering, dan bebas oksigen. Kondisi seperti inidibutuhkan karena gas pembawa ini dapat saja bereaksi dan dapat mempengaruhi gas yang

akan dipelajari atau diidentifikasi.

b. Injeksi Sampel

Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan

semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal (Lempengan karet ini disebut

septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik

keluar dari lempengan karet tersebut.

c. Kolom

Ada dua tipe utama kolom dalam kromatografi gas-cair. Tipe pertama, tube panjang dan

tipis berisi material padatan; Tipe kedua, lebih tipis dan memiliki fase diam yang berikatan

dengan pada bagian terdalam permukaannya. Ada tiga hal yang dapat berlangsung padamolekul tertentu dalam campuran yang diinjeksikan pada kolom:

http://fuadrofiqi.blogspot.com/2012/02/definisi-instrumentasi-prinsip-kerja.html




7/15/2019 DEFINISI


Molekul dapat berkondensasi pada fase diam.

Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam

Molekul dapat tetap pada fase gas

2.Instrumentasi Spekstroskopi massa

a. Sumber Ion

Setelah melewati rangkaian gas kromatografi, sampel gas yang akan diuji dilanjutkanmelalui rangkaian spekstroskopi massa. Molekul-molekul yang melewati sumber ion ini

diserang oleh elektron, dan dipecah menjadi ionion positifnya. Tahap ini sangatlah penting

karena untuk melewati filter, partikel-partikel sampel haruslah bermuatan.

b. Filter

Selama ion melui rangkaian spekstroskopi massa, ion-ion ini melalui rangkaian

elektromagnetik yang menyaring ion berdasarkan perbedaan masa. Para ilmuwan

memisahkan komponen-komponen massa untuk kemudian dipilih yang mana yang boleh

melanjutkan yang mana yang tidak (prinsip penyaringan). Filter ini terus menyaring ion-ion

yang berasal dari sumber ion untuk kemudian diteruskan ke detektor.

c. Detektor

Ada beberapa tipe detektor yang biasa digunakan. Detektor ionisasi nyala dijelaskan pada bagian bawah penjelasan ini, merupakan detektor yang umum dan lebih mudah untuk

dijelaskan daripada detektor alternatif lainnya.

Dalam mekanisme reaksi, pembakaran senyawa organik merupakan hal yang sangat

kompleks. Selama proses, sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dihasilkan dalam nyala.

Kehadiran ion dan elektron dapat dideteksi. Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih

panas dibanding dengan temperatur kolom. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor.

Hasil detektor akan direkam sebagai urutan puncak-puncak; setiap puncak mewakili satu senyawa dalam

campuran yang melalui detektor. Sepanjang anda mengontrol secara hati-hati kondisi dalam kolom, anda dapat

menggunakan waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi senyawa yang tampak-tentu saja anda atau

seseorang lain telah menganalisa senyawa murni dari berbagai senyawa pada kondisi yang sama.

C. Prinsip Kerja Cromatografy Mass Spectrometry (GCMS)

1. Kromatografi Gas (Gas Chr omatography)

Kromatografi gas (GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia

organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari

bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi,

GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah senyawa kompleks.

Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau "mobile phase") adalah sebuah

operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas

nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer

yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yangdisebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas

chromatograph (atau "aerograph", "gas pemisah").

2. Spektroskopi Massa (Mass Spectrometry )

Umumnya spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sample menjadi

ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap

muatan.

Spektroskopi massa mampu menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji, memilah ion

tersebut menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan massa terhadap muatan dan

merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya hanya ion positif yang

dipelajari karena ion negative yang dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya sedikit.

3. Kombinasi GCMS

http://www.blogpribadi.com/



7/15/2019 DEFINISI


Saat GC dikombinasikan dengan MS, akan didapatkan sebuah metode analisis yang

sangat bagus. Peneliti dapat menganalisis larutan organik, memasukkannya ke dalam

instrumen, memisahkannya menjadi komponen tinggal dan langsung mengidentifikasi larutan

tersebut. Selanjutnya, peneliti dapat menghitung analisa kuantitatif dari masing-masing

komponen. Pada Gambar 4, sumbu z menyatakan kelimpahan senyawa, sumbu x menyatakan

spektrum kromatografi, dan sumbu y menyatakan spektrum spektroskopi massa. Untuk menghitung masing-masing metode dapat divisualisasikan ke dalam grafik dua dimensi.

4. Metode Analisis Cromatografy Mass Spectrometry (GCMS)

Pada metode analisis GCMS (Gas Cromatografy Mass Spektroscopy) adalah dengan

membaca spektra yang terdapat pada kedua metode yang digabung tersebut. Pada spektra

GC jika terdapat bahwa dari sampel mengandung banyak senyawa, yaitu terlihat dari

banyaknya puncak ( peak ) dalam spektra GC tersebut. Berdasarkan data waktu retensi yang

sudah diketahui dari literatur, bisa diketahui senyawa apa saja yang ada dalam sampel.

Selanjutnya adalah dengan memasukkan senyawa yang diduga tersebut ke dalam

instrumen spektroskopi massa. Hal ini dapat dilakukan karena salah satu kegunaan dari

kromatografi gas adalah untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu sampel. Setelah itu,

didapat hasil dari spektra spektroskopi massa pada grafik yang berbeda.

Informasi yang diperoleh dari kedua teknik ini yang digabung dalam instrumen

GC/MS adalah tak lain hasil dari masing-masing spektra. Untuk spektra GC, informasi

terpenting yang didapat adalah waktu retensi untuk tiap-tiap senyawa dalam sampel.

Sedangkan untuk spektra MS, bisa diperoleh informasi mengenai massa molekul relatif dari

senyawa sampel tersbut.

Tahap-tahap suatu rancangan penelitian GC/MS:

1. Sample preparation

2. Derivatisation

3. Injeksi Menginjeksikan campuran larutan ke kolom GC lewat heated injection port. GC/MS

kurang cocok untuk analisa senyawa labil pada suhu tinggi karena akan terdekomposisi pada

awal pemisahan.

4. GC separation

Campuran dibawa gas pembawa (biasanya Helium) dengan laju alir tertentu

melewati kolom GC yang dipanaskan dalam pemanas. Kolom GC memiliki cairan pelapis

(fasa diam) yang inert.

5. MS detector

Aspek kualitatif : lebih dari 275.000 spektra massa dari senyawa yang tidak

diketahui dapat teridentifikasi dengan referensi komputerisasi. Aspek kuantitatif : dengan membandingkan kurva standar dari senyawa yang

diketahui dapat diketahui kuantitas dari senyawa yang tidak diketahui.

6. Scanning

Spektra massa dicatat secara reguler dalam interval 0,5-1 detik selama pemisahan

GC dan disimpan dalam sistem instrumen data untuk digunakan dalam analisis. Spektra

massa berupa fingerprint ini dapat dibandingkan dengan acuan.

7/15/2019 DEFINISI


Daftar Pustaka

Fowlis, Ian A.,1998. Gas Chromatography Analytical Chemistry by Open Learning. John Wiley & Sons Ltd: Chichester.

Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Introduction to Organic Laboratory

Techniques (4th Ed.). Thomson Brooks/Cole. pp. 797 –817.

Skoog, Douglas A., Donald M. West, F. James Holler. 1991. Fundamental of Analytical Chemistry . Seventh Edition.

New York: Saunders College Publishing.

Fasa Diam Untuk Kromatografi Gas Cair (GLC)Kata Kunci: fasa cair, Fasa Diam

Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 09-03-2011

Pada GLC, fase cair diam dilapiskan atau terikat pada bahan pendukung. Pada kolom kemasan konvensional,

fase cair diam disertakan ke partikel-partikel, sedang pada kolom kapiler menjadi dinding bagian dalam dari

tabung.

a. Bahan Pendukung Padat

Fungsi dari bahan pendukung padat adalah untuk menahan fase diam dalam bentuk merata dengan baik untuk

menyediakan bidang sentuhan seluas mungkin antara gas dan fase cair, sehingga dapat terjadi partisi antara

fase gas bergerak dan fase cair diam.

Karakteristik bahan pendukung ideal :

Permukaan yang luas per unit volume, 1 sampai 20 sq m/gram.

Inert terhadap bahan kimia – reaksi kimia terhadap sampel sangat kecil.

Stabilitas termal tinggi

Diameter pori seragam dengan kisaran ukuran kurang dari 10μ

Bentuk partikel beraturan terutama yang berbentuk bola yang seragam.

Secara mekanik cukup kuat untuk menahan prosedur kolom kemasan tanpa disintegrasi atau pengelompokan

Belum ada bahan yang memenuhi semua karakteristik di atas, tetapi tersedia sejumlah bahan pendukung yang

sesuai termasuk diatomite (diatomaceous earth, Kieselguhr), gelas, bubuk flourcarbon dan karbon hitam grafit.

Lebih dari 90% dari kemasan kolom GLC menggunakan diatomaceous earth (Tanah diatomae) yang terdiri dari

tulang/rangka diatom, alga sel tunggal.

b. Beberapa Aturan Umum untuk Pemilihan Bahan Pendukung

Fase Diam Non-Polar : Jika sampel yang akan dianalisa bersifat non-polar, maka tidak perlu diadakan

perlakuan pendahuluan pada bahan pendukung. Jika sampel yang akan dianalisa adalah sampel polar maka

bahan pendukung perlu dicuci dengan asam terutama jika fase diam memuat kurang dari 5%

Fase Diam Polar Sedang : Biasanya bahan pendukung dicuci dengan asam atau basa, bahan pendukung

seharusnya di silanized jika digunakan pada pemuatan rendah.

http://www.chem-is-try.org/kata_kunci/fasa-cair/



http://www.chem-is-try.org/kata_kunci/fasa-diam/



http://www.chem-is-try.org/author/adam_w/






7/15/2019 DEFINISI


Fase Diam Polar : Cairan polar cenderung menutup jalan sisi aktif , oleh karena itu hanya diperlukan perlakuan

pendahuluan sedikit pada bahan pendukung. Bahan p endukung seharusnya dilakukan pencucian asam pada

atau tidak ada perlakuan sama sekali. Pemuatan kurang dari 5% seharusnya di silanized.

Pencucian asam harus mengandung Carbowax, Ucon Oil dan polialkohol lainnya, sedangkan pada poliester dan

silikon sebaiknya dilakukan pencucian basa.

Ukuran partikel yang biasanya dinyatakan dalam ukuran mesh, sebaiknya 1/8 diameter dalam tabung.

Pada GLC, pemisahan dapat terjadi karena adanya interaksi selektif antara bahan terlarut (analit) dengan fase

cair diam. Semua bahan terlarut akan memerlukan waktu yang sama pada fase gas. Tabel 11.3 menunjukkan

jenis interaksi yang terjadi antara bahan terlarut dan fase diam.

Fase diam cair yang digunakan pada kromatografi gas harus memiliki karakteristik :

Non-volatil – Tekanan uap harus dibawah 0,01 hingga 0,1 m pada temperatur operasional untuk keawetan

umur kolom. Coloumn bleed dapat terjadi yang menimbulkan penurunan umur kolom dan mempengaruhi

kerja detektor.

Stabilitas kimia – Fase diam seharusnya tidak breakdown atau tidak bereaksi dengan komponen komponen

atau pelarut untuk membentuk peluruhan hasil.

Sifat sifat Pelarut yang Layak – Yaitu kekuatan melarutkan bahan terlarut untuk dipisahkan dengan berbagai

selektifitas bahan terlarut.

Stabilitas Termal – Fase harus tidak breakdown pada temperatur melebihi temperatur operasional.

Breakdown sering terjadi karena pengaruh bahan katalitik terhadap bahan pendukung.

Viskositas Rendah – Fase dengan viskositas rendah umumnya memberikan puncak yang tajam. Sebaiknya

memiliki viskositas 1 poise atu kurang. Viskositas memberikan efek resistan pada transfer massa dalam fase

cair (Cl)

Dapat larut dalam pelarut volatil – Hal ini boleh melapisi bahan pendukung

Dalam prakteknya hanya ada sedikit fase cair yang memenuhi semua syarat tersebut di atas.

c. Klasifikasi dan Pemilihan Fase Diam.

Pemilihan fase cair (fase diam untuk GC) mengikuti aturan umum dari fase cair yang serupa untuk sampel

yang serupa. Dengan begitu seseorang memilih fase diam non-polar untuk sampel non-polar dan fase diam

polar untuk sampel polar. Perlu ditunjukkan bahwa tidak ada metode yang sangat mudah untuk memilih fase

terbaik yang dapat memberikan pemisahan yang baik. Bagaimanapun beberapa operator mencoba dengan

beberapa keberhasilan untuk mengembangkan kriteria kualitatif maupun kuantitatif untuk pemilihan dan

klasifikasi fase diam.

Pendekatan Kualitatif

Dengan campuran komponen-komponen yang memiliki titik didih hampir sama tetapi berbeda komposisi

kimianya, maka pemisahan harus benar-benar didasarkan pada kekuatan interaksi tiap analit (bahan

7/15/2019 DEFINISI


terlarut) dengan fase diam. Dengan memvariasi polaritas fase diam maka interaksi yang terjadi dapat

mengantarkan pada pemisahan komponen-komponen.

Pendekatan kualitatif ini didasarkan pada penyesuaian fase diam dengan komponen-komponen bahan terlarut

untuk memberikan pemisahan yang terbaik.Baik bahan terlarut maupun fase diam dapat diklasifikasikan

menurut sifat kimia dan terpilih pasangan-pasangan yang sangat cocok. Jenis pendekatan ini diteliti oleh Ewell

dan asistennya.

Re: [kimia_indonesia] Tanya Kromatografi gas < Prev Next

Reply

Posted By:

dani_nur

Tue Jul 1, 2008 9:55 am |

Options

Saya urun rembug, ya...

1. Sebenarnya GC dan HPLC memiliki prinsip pemisahan kromatografi yang hampir mirip namun sepertiyang dijelaskan oleh saudara Erie Bgr pada GC itu fase geraknya berupa gas dan fase diamnya berupa fase

padat (dikenal dengan nama KGP (kromatografi Gas Padat)) dan fase cair yang diselaputa secara tipis dalam

penyangga padat (dikenal dengan KGC (kromatografi Gas Cair)) sedangkan pada HPL digunakan fase

geraknya cairan yang disorong oleh tekanan sangat tinggi yang dikembangkan pada fasa diam berupa padata

(dikenal dengan KCP(kromatografi Cair Padat)) dan cairan yang diselaputkan dalam penyangga

(KCC(kromatografi Cair Cair)).

Pada awalnya pengembangan HPLC bedasarkan prinsip GC dimana fase geraknya dikembangkan secara cep

dalam fasa diamnya.Para ilmuwan kromatografi berpikir bahwa dengan memperluas bidang sentuhnya maka

akan terjadi pemisahan kromatografi yang ideal namun untuk membuat semau aturan itu berjalan dalam

kolom kemas diperlukan sebuah tekanan untuk mengembangkan fase geraknya sehingga muncullah HPLC.2. Sebenarnya dalam kromatografi itu berlaku 3 sifat fisika kimia molekul utama yaitu :

Kelarutan (Bila cuplikan atau sampel terdistribusi dalam larutan)

Adsorpsi (Bila cuplikan atau sampel terdistribusi dalam permukaan padat)

Atsiri/ Volatilisasi (Bila cuplikan atau sampel terdistribusi dalam gas/udara)

Nah, untuk peristiwa GC itu terjadi 2 kemungkinan untuk KGP maka terjadi peristiwa atsiri-adsorpsi dan

KGC berlaku peristiwa atsiri-kelarutan sedangkan untuk HPLC juga ada 2 kemungkinan untuk KCP berlaku

kelarutan-adsorpsi dan KCC berlaku kelarutan-kelarutan

3. Sedangkan untuk interpretasi data sangat tergantung dari detektor yang dipakai namun pada prinsipnya

hasil data yang diperoleh dari GC atau HPLC dapat dibagi 3 keperluan, yaitu :

a. Analisa kualitatif

Mengetahui sebenarnya senyawa apa sich yang ada dalam cuplikan atau sampel dengan cara membandingkaanatara spektra kromatogram yang anda peroleh dengan spektra kromatogram senyawa standart yang

diperkirakan ada.

b. Analisa Kuantitatif

Mengetahui berapa jumlah senyawa yang kita tentukan dalam sampel atau cuplikan dengan cara mengukur

dari Volume tambat (Vr) atau waktu tambat (Tr) dari masing-masing puncak rasio lebar puncak tunggal atau

luas area masing - masing puncak

c. Analisa Preparatif

Memperoleh komponen cuplikan atau sampel dalam jumlah tertentu dalam keaadan murninya yang dapat

dicirikan lebih lanjut atau dapat direaksikan lebih lanjut. Berdasarkan spektra dari masing-masing puncak

yang keluar, maka kita dapt mengetahi minimal berapa komponen yang ada dalam cuplikan dan dengan

berdasarkan waktu atau volume tambatnya kita bisa memperkirakan untuk memperoleh komponennya.4. Untuk interpretasdi data lebih lanjut coba cari di link www.kromatografi.com

http://tech.groups.yahoo.com/group/kimia_indonesia/message/10003


http://profiles.yahoo.com/dani_nur


http://tech.groups.yahoo.com/group/kimia_indonesia/post?postID=wNTzA9lRTi9HpklJ3kPy-MblH7est29S_nmyVKxLEhPpMAb0bAp2_359TLURuzegRGsX3UiVRtlqqmE33Xt3oeYmzctHe70




7/15/2019 DEFINISI


Demikian saudara Johan semoga dapat membantu

Danie H.

----- Original Message ----

From: Erie Bgr <erie_ciomas@...>

To: [email protected]

Sent: Tuesday, July 1, 2008 7:29:46 AM

Subject: Re: [kimia_indonesia] Tanya Kromatografi gas

OK akan saya bantu Jawab, kebetulan saya Bekerja di salah satu Agent GC dan HPLC di Indonesia.

dan Sebelum nya saya akan bertanya Dulu..

1. Mohon Di jelaskan tentang interpretasi data spektra GC yang Anda Maksud, terutama anda menggunakan

GC Brand apa..

2. GC dan HPLC itu hanya berbeda pada fase Gerak. ada yang memakai Gas dan ada yang memakai liquid.

- Sample GC Volatile dan sample HPLC biasanya non Volatile meskipun jika keduanya bisa di rubah jika

menggunakan sistem derivatisasi senyawa.

mungkin itu saja yang bisa saya jawab dulu...

CHROMATOGRAPHY GAS Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan gas sabagai fasa

penggerak. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi dengan fasa tidak bergerak yangterdiri dari bahan terbagi halus yang cocok. Gas pembawa mengalir melalui kolom dengankecepatan tetap, memisahkan zat dalam gas atau cairan, atasu dalam bentuk padat pada keadaan

normal. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan kemurnian, atau untuk penetapan kadar. Kromatografi gas-cair (GLC), atau hanya kromatografi gas (GC), merupakan jeniskromatografi yang digunakan dalamkimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakanuntuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran.Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah kompleks.

Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau "mobile phase") adalah sebuah operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas nitrogen.Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang

mendukung gas murni, di dalam bagian darisistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom.Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas chromatograph (atau"aerograph", "gas pemisah").

Compounds gas yang sedang dianalisis berinteraksi dengan dinding kolom yang

dilapisi dengan berbagai tahapan stationary. Ini menyebabkan setiap kompleks ke elute di





7/15/2019 DEFINISI


waktu yang berbeda, yang dikenal sebagai ingatan waktu yang kompleks. Perbandingan dariingatan kali yang memberikan kegunaan analisis GC-nya.

Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom (serta yanglainnya bentuk kromatografi, seperti HPLC, TLC), tapi memiliki beberapa perbedaan penting.Pertama, proses memisahkan compounds dalam campuran dilakukan antara stationary fase cair dan

gas fase bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap prosedur adalah "kromatografi gas-cair", merujuk ke ponsel dan stationary tahapan,masing-masing.) Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom(biasanya) tidak memiliki kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang majemuk dalam fase gasadalah hanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari gas.

Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua proses memisahkankomponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih (atau tekanan uap) perbedaan. Namun, pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkan komponen campuran pada skala besar,sedangkan GCdapat digunakan pada skala yang lebih kecil (yakni microscale). Umumnya terdiri dari pencadang gas pembawa (injector), tempat penyuntikan zat, kolom terletak dalam thermostat, alat pendeteksi (detector) dan alat pencatat (rekorder) yang ditampilkan padakomputer. Susunan alat tersebut dapat dibuat seperti skema berikut:

Keterangan: Alat suntik(injector) dinamakan “siring”dengan volume sampel sebanyak 0,5 ml Kolom panjangnya 15 meter dengan diameter 0,25 m Suhu detector > Suhu Kolom > Suhu injector > suhu sampel

Secara umum prinsip kerja kromatografi gas dapat dijelaskan sebagai berikut: sampel

dimasukkan dalam siring sebanyak 0,5 ml, kemudian disuntikkan ke dalam kolom dimana suhu kolomlebih tinggi agar sampel berubah menjadi gas dalam kolom. Di dalam kolom sampel akan dipisahkan

per senyawa dari suhu terendah – tertinggi. Pergerakan zat dari injector ke kolom diatur waktunya(misalnya: 10

0C permenit atau 5

0C per menit agar lebih jelas pemisahannya. Setelah sampel

diteruskan ke detector, maka didalam detektorlah sampel yang dianalisis dibaca untuk mengetahuisenyawa atau gugus apa yang terdapat dalam sampel. Selanjutnya hasil pembacaan dalam detector akan direkam dalam rekorder dan ditampilkan pada layar computer berupa diagram/grafik dengan

puncak / pick yang berbeda-beda sesuai dengan senyawa atau gugus senyawanya, seperti gambar di bawah ini:

http://www.blogpribadi.com/2009/07/metode-spektroskopi-uv-vis-dan-ir.html



http://1.bp.blogspot.com/_fZ7S75IF19s/S8R7JV15uEI/AAAAAAAAAAc/W_WdRiTBiNM/s1600/dartin.JPG

http://1.bp.blogspot.com/_fZ7S75IF19s/S8R88_53VbI/AAAAAAAAAAk/AEsN6Ccqx7U/s1600/dartin+2.JPG

http://1.bp.blogspot.com/_fZ7S75IF19s/S8R7JV15uEI/AAAAAAAAAAc/W_WdRiTBiNM/s1600/dartin.JPG

http://1.bp.blogspot.com/_fZ7S75IF19s/S8R88_53VbI/AAAAAAAAAAk/AEsN6Ccqx7U/s1600/dartin+2.JPG


definisi

Documents