cara kerja piperin

5/16/2018 CARA KERJA piperin - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cara-kerja-piperin 1/4

CARA KERJA

1. Ekstraksi serbuk buah lada hitam

Ditimbang 20 g serbuk buah lada hitam, dimasukkan kedalam alat soxhlet ditambahkan

50 ml etanol 96 %.Dilakukan penyarian selama 1-2 jam dengan kecepatan 6-8 sirkulasi per

jam. dinginkan dan saring sari dari bagian yang tidak larut dengan penyaringan

menggunakan kertas saring. sisihkan sari jernih yang didapat sebanyak 3 ml dalam flakon

dan ditutup. Sisa diuapkan di rotary evaporator sampai didapat ekstrak kental. 2. Isolasi piperin dengan metode rekristalisasi

Ditambahkan 10 ml KOH-etanolik 10 % pada ekstrak kental sambil diaduk aduk.

sehingga timbul endapan. setelah mengendap dipisahkan sari dari bagian yang tak larut

melalui glasswool. sari yang didapat didiamkan di dalam almari pendingin selama satumalam sampai terbentuk kristal. 3. Identifikasi kristal dengan metode KLT Kristal yang terbentuk dipisahkan, dicuci dengan etanol 96 % dikeringkan dalam almari

pengering pada suhu 40' C selama 30-45 menit, kemudian disimpan dalam desikator.

dihitung rendemen hasil percobaan dan identifikasi piperin menggunakan kristal yang

telah dilarutkan dalam etanol dan menggunakan sari yang telah disimpan dalam flakon Fase diam : Silika gel GF 254 Fase gerak: Benzen : etil asetat (2:1) Diamati hasil bercak yang tampak pada sinar tampak, UV 254, dan 366, setelah disemprotdengan pereaksianisaldehid-asam sulfat dan dipanaskan pada 110' C selama 10 menit.

amati warna yang terjadi. Hitung Rf bercak.

Hasil dan Pembahasan Hasil Bagian 1. Isolasi Piperin Preparasi sampel

1. Jenis sampel : Serbuk Lada Hitam 2. Jumlah sampel(g) : 20g 3. Jumlah pelarut untuk ekstraksi : 100ml

Proses ekstraksi

1. Waktu ekstraksi : 45 menit 2. Jumlah sampel(g) : 3 sirkulasi/jam 3. Waktu evaporasi : - 4. Jumlah ekstrak (g) : 7 gram

Proses Isolasi 1. Waktu pembentukan kristal : 12 jam 2. Jumlah kristal : 0,0052 g



Proses Identifikasi 1. Warna spot setelah diidentifikasi a. Warna visibel : Ungu b. Warna setelah disinari uv 254 nm c. Warna setelah disinari uv 366 nm

Warna setelah disemprot anisaldehid-asam sulfat : kuning kehijauan

Rf= 5/8 = 0,625 Pembahasan Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengisolasi piperin yang terkandung dalam

piperis nigrii fructus, dengan metode rekristalisasi. Rekristalisasi merupakan suatu teknik

pemisahan zat padat dari suatu zat pencemar dengan cara mengkristalkan kembali zat

tersebut setelah dilarutkan dengan pelarut yang sesuai. Metode rekristalisasi

menggunakan prinsip perbedaan kelarutan zat pencemar dengan zat yang akan kitaambil.

Syarat pelarut yang baik:

1. Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan 2. Pelarut dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan 3. Titik didih pelarut lebih rendah dari titik didih zat yang akan dimurnikan

4. Titik didih pelarut lebih rendah dari titik lebur zat yang akan dimurnikan.

Langkah awal proses isolasi piperin ini adalah menarik semua komponen kimia

yang terkandung dalam piper nigrii fructus, yang disebut dengan proses ekstraksi. Pada

praktikum ini menggunakan 20 g lada hitam(piper nigrum) yang dimasukkan pada kertas

saring yang kemudian dijahit pada tepi-tepinya, dan menyisakan untaian benang

memanjang sekitar 20 cm, hal ini bertujuan untuk memudahkan pengambilan simplisia

yang telah disari dari alat soxhlet. Alat soxhlet merupakan alat yang digunakan untuk

memisahkan suatu komponen dalam suatu padatan menggunakan suatu pelarut cair.

Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya

sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya

pendingin balik. Metode soxhlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit

(efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan melalui siphon tetap tinggal dalam labu,

sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan

meningkatkan laju ekstraksi, waktu yang digunakanpun lebih cepat. Kerugian metode ini



ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan untuk

ekstraksi senyawa yang tahan panas. Ekstraksi dilakukan dengan penambahan pelarut

etanol 96%. Proses pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman piperis nigrii

yaitu etanol 96% akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang

mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam etanol 96% di luar sel, maka larutan

terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses ini akan berulang terus sampai terjadi

keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam dan di luar sel. Pada dasarnya

sirkulasi yang baik dilakukan selama 1-2 jam dengan kecepatan 6-8 siklus per jam, untuk

mendapatkan zat aktif yang lebih banyak dan murni. Namun pada praktikum penyarian

ini dilakukan hanya selama 45 menit yaitu sebanyak 3 kali sirkulasi, karena keterbatasan

waktu. Sirkulasi pertama membutuhkan waktu 20 menit, sirkulasi kedua membutuhkan

waktu 15 menit, sedangkan sirkulasi ketiga membutuhkan waktu 10 menit. Perbedaan

waktu sirkulasi ini terjadi karena suhu pada soxhlet yang dipanaskan terus meningkat,

sehingga mempercepat sirkulasi penyarian. Hasil dari ekstraksi ini kemudian didinginkan

dan disaring dengan kertas saring untuk memisahkan sari dari bagian yang tidak larut.

Disisihkan ekstrak jernih sebanyak 3 ml disimpan dalam flakon dan ditutup yang

digunakan sebagai baku pembanding KLT. Sisanya diuapkan dengan rotary evaporator

sampai didapat ekstrak kental. Rotary evaporator merupakan suatu alat untuk

menguapkan pelarut dengan menurunkan titik didihnya. Penguapan ini terjadi karenaadanya pemanasan yang dipercepat oleh putaran labu alas bulat. Untuk menghilangkan

etanol 96% diatur suhu 60-80°C. Penimbangan jumlah ekstrak yang dihasilkan sebanyak 7

g. Penambahan KOH-Etanolik 10% untuk memisahkan senyawa resin dengan

meminimalkan pembentukan garam, sehingga didapatkan alkaloida yang murni. Endapan

dipisahkan dengan cara penyaringan dengan glasswool, untuk meminimalkan kandungan

resin yang ikut tersaring, kemudian didapatkan sari yang jernih. Penyaringan yang

dilakukan tidak menggunakan glasswool namun menggunakan kertas saring karena

glasswool tidak tersedia di laboratorium. Sari didiamkan selama 1 malam sampai

diperoleh Kristal.

Identifikasi kristal piperin dengan metode KLT menggunakan fase dian

berupa Silika gel GF 254 dan fase gerak Benzen:etil asetat (2:1). Silika gel GF 254 bersifat



polar serta dapat berfluororesensi pada panjang gelombang 254. Fase gerak

kemurniannya tinggi.Saat melakukan penotolan pada KLT jangan sampai dempet dengan

titik sebelahnya,apalagi kalau sampai lewat batas ke belakang,itu berarti tidak

terdeteksi(salah).

Piperin yang dihasilkan 0,026% itu jauh dari hasil literature dikarenakan adanya

human error atau kesalahan sistematis kerja.

cara kerja piperin

Documents