BAB IIIPROSEDUR KERJA

3.1 ALAT DAN BAHAN3.1.1 Alat1. 2. Erlenmeyer3. Pipet tetes4. Pipet volume5. Gelas beaker6. Labu ukur7. Buret + Statif8. Klem9. Neraca analitik10. Corong gelas11.

3.1.2 Bahan1. 2. NaOH3. HCl4. Asam Oksalat5. Asam Salisilat6. Indikator Phenolphtalein7. Kloroform 8. Aquadest9.

3.2 CARA KERJA3.2.1 Cara Pembuatan Larutan1. Pembuatan larutan Baku Asam Oksalat 0,1 N

Ditimbang 3,15 g Asam Oksalat dihidrat neraca analitikDimasukkan ke dalam beaker glass 25 ml Dilarutkan dg 20 ml aquadest larut Dipindahkan ke labu ukur 500 ml tambahkan aquadest hingga tanda batasDikocok hingga homogen

2. Pembuatan Larutan Baku NaOH 0,1N

Ditimbang 2 g NaOH neraca analitikDimasukkan ke dalam beaker glass 25 ml Dilarutkan dg 20 ml aquadest larut Dipindahkan ke labu ukur 500 ml tambahkan aquadest hingga tanda batasDikocok hingga homogen

3. Pembuatan Larutan Baku HCl 0,1 N

Dipipet 5 ml HCl 37% pipet volumeDimasukkan ke dalam labu ukur 500 ml yg sudah berisi 50 ml aquadest dikocok homogenDitambahkan aquadest hingga tanda batas dikocok homogen

4. Pembuatan Larutan Indikator Phenolphtalein 1%

0,1 g phenolphtalein ditimbang labu ukur 10 ml neraca analitikDilarutkan dg 10 ml etanol larut Ditambahkan aquadest hingga tanda batas dikocokhomogen

3.2.2 Langkah Kerja

10 ml larutan Asam Oksalat erlenmeyer Ditambahkan 3 tetes indikator phenolphtaleinLarutan baku NaOH dimasuukan ke dalam buret Dititrasi larutan asam oksalat dg NaOH warna larutan merah muda stabilDilakukan pembakuan larutan NaOH sebanyak 3 kali1. Pembakuan Larutan NaOHv

2. Pembakuan Larutan HCl

10 ml larutan NaOH erlenmeyer Ditambahkan 3 tetes indikator phenolphtaleinLarutan baku HCl dimasuukan ke dalam buret Dititrasi larutan NaOH dg HCl warna larutan jernihDilakukan pembakuan larutan HCl sebanyak 3 kali

3. Penetapan Kadar Senyawa Asam Salisilat dalam Sampel Serbuka. Titrasi Langsung

100 mg sampel serbuk erlenmeyer Ditambahkan 30 ml pelarut kloroform dikocokhomogen Disaring dg. Kertas saring Disiapkan 2 buah tabung reaksi10 ml bagian jernih hasil saringan masing-masing tabung reaksiDiuapkan semua pelarut kloroform pd.tabung reaksi suhu 80-900CTerlebih dahulu ditambahkan 2 ml etanol dikocoklarut ditambahkan 8 ml aquadestDitambahkan 3 tetes larutan indikator phenolphtaleinDisiapkan larutan baku NaOH dalam buretDititrasi sampel dg larutan baku NaOH warna merah muda stabil

100 mg sampel serbuk erlenmeyer Ditambahkan 30 ml larutan baku NaOH Disaring dg. Kertas saring Disiapkan 2 buah erlenmeyer10 ml bagian jernih hasil saringan masing-masing erlenmeyerDitambahkan 3 tetes larutan indikator phenolphtaleinDisiapkan larutan baku HCl dalam buretDititrasi sampel dg larutan baku HCl warna jernihb. Titrasi Balik

BAB IV HASIL PENGAMATAN

4.1 Data Pengamatan Tanggal: Kelompok: I (Absen Genap)

1. Penentuan Normalitas Larutan Baku NaOH Normalitas larutan baku asam oksalat: Indikator: Perubahan warna saat titik akhir titrasi : Data Volume Titrasi :Pengulangan Volume Titrat (Asam Oksalat)Volume Titran (NaOH)

I

II

III

Volume rata-rata

Perhitungan Normalitas NaOHV1 x N1= V2 x N2===2. Penentuan Normalitas Larutan Baku HCl Normalitas larutan baku NaOH: Indikator: Perubahan warna saat titik akhir titrasi : Data Volume Titrasi :

Pengulangan Volume Titrat (NaOH)Volume Titran (HCl)

I

II

III

Volume rata-rata

Perhitungan Normalitas NaOHV1 x N1= V2 x N2===3. Penetapan Kadar Sampela. Titrasi Langsung Indikator: Perubahan warna saat titik akhir titrasi : Data Volume Titrasi :Pengulangan Volume Titrat (Asam Salisilat dalam air)Volume Titran (NaOH)

I

II

Volume rata-rata

b. Titrasi Balik Indikator: Perubahan warna saat titik akhir titrasi :

Data Volume Titrasi :Pengulangan Volume Titrat (Asam salisilat yg dilarutkan dlm NaOH)Volume Titran (HCl)

I

II

Volume rata-rata

4.2 Perhitungan4.1.1 Perhitungan Pembuatan Larutan1. Pembuatan Larutan Baku Primer Asam Oksalat (0,1 N)Diketahui: Equivalen asam oksalat = 0,5 mol/grekMr = 126, 07 gram/molVolume= 500 mL = 0,5 LDitanya: Massa asam oksalat = ?Jawab:M= N x EquivalenM= 0,1 grek/L x 0,5 mol/grekM= 0,05 mol/LiterM= n/Vn= M x Vn= 0,05 molLiter x 0,5 Litern= 0,025 mol

n= massa/Mrmassa (asam oksalat)= n x Mr= 0,025 mol x 126.07 gram/mol= 3,15 gram

2. Pembuatan Larutan Baku Primer NaOH (0,1N)Diketahui: Equivalen NaOH= 1 mol/grekMr = 40,00 gram/molVolume= 500 mL = 0,5 LDitanya: Massa NaOH = ?Jawab:M= N x EquivalenM= 0,1 grek/L x 1 mol/grekM= 0,1 mol/LiterM= n/Vn= M x Vn= 0,1 molLiter x 0,5 Litern= 0,05 mol

n= massa/Mrmassa (NaOH)= n x Mr= 0,05 mol x 40,00 gram/mol= 2 gram

3. Pembuatan Larutan Baku Primer HCl (0,1N)Diketahui: HCl 37% = 37 gram/100 mL = 0,37 gram/mLMr HCl = 36,5 gram/molEquivalen HCl= 1 mol/grekVolume HCl 0,1N= 500 mL = 0,5 LDitanya: Berapa mL HCl 37% yang dipipet untuk membuat HCl 0,1N ?Jawab:M= kadar HCl (b/v) / MrM= 0,37 gram/mL / 36,5 gram/molM= 0,01 mol/Liter = 10 mol/L

M= N x EquivalenM= 0,1 grek/L x 1 mol/grekM= 0,1 mol/Liter

M1 . V1 = M2 . M210 mol/L . V1 = 0,1 mol/Liter . 0,5 LiterV1= 0,005 L = 5 mL

4.1.2 Penetapan Kadar Asam Salisilata. Titrasi Langsung Rumus Perhitungan :1 mol asam salisilat 1 mol NaOHMol asam salisilat = mol NaOHMol NaOH= M x Volume NaOH= mmol

Masam salisilat= molasam salisilat x BMasam salisilat=M

Kadar asam salisilat= Masam salisilat x BMasam salisilat= gram/L=gram/1000 mL =gram/100 mL=%Nasam salisilat= Masam salisilat x ekivalen=x 1 grek/mol

b. Titrasi BalikMol NaOH bereaksi = Mol NaOH total Mol HCl= (0,1 M x volume NaOH) Mol HCl

Molasam salisilat = (koefisienasam salisilat/koefisien NaOH) x mol NaOH bereaksiMassaasam salisilat = molasam salisilat x Mrasam salisilat

c. Konsentrasi asam salisilat dalam serbuk % (b/b)% (b/b) = massa asam salisilat/massa serbuk x 100%