cair cair.docx

BAB I

PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG

Ekstraksi cair merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat

terlarut dalam larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut lain

(biasanya organik). Ekstraksi cair dapat juga disebut ekstraksi pelarut. (Wikipedia.,

2010).

Prinsip metode ini didasarkan pada zat terlarut dengan perbandingan

tertentu antar dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti eter, kloroform,

karbontetra klorida, dan karbon disulfida. Diantara berbagai jenis pemisahan,

ekstraksi pelarut merupakan metode yang paling baik dan popular, karena metode

ini dapat dilakukan baik tingkat mikro maupun makro. Pemisahannya tidak

memerlukan khusus atau canggih, melainkan hanya berupa corong pemisah.

Seringkali untuk melakukan pemisahan hanya dilakukan beberapa menit. (Yazid,. E,.

2005.)

Metode ini mula-mula digunakan pada kimia analitik, tidak hanya untuk

pemisahan tetapi juga untuk analisis kuantitatif. Selanjutnya metode ini berkembang

dan dapat digunakan untuk kegunaan preparative dan pemurniaan pada skala kerja

termasuk didalam bidang kimia organik, anorganik, dan biokimia. Dalam industri

metode ini banyak dipakai untuk menghilangkan zat-zat yang tidak diinginkan dalam

hasil, misalnya pada pemuniaan minyak tanah atau minyak goreng dan pemurniaan

natrium hidroksida yang dihasilkan dari proses elektrolisis. (Yazid,. E,. 2005.)

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan subtansi atau zat dari

campurannya dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Ekstraksi dapat

digolongkan berdasarkan bentuk campuran yang diestraksi dan proses

pelaksanaanya. (Yazid,. E,. 2005.)

Berdasarkan bentuk campurannya (yang diekstraksi), suatu ekstraksi

dibedakan menjadi dua, yaitu:

1. Ektraksi padat-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang berbentuk

padatan.

2. Ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat dalam campuran yang berbentuk

cairan. (Yazid,. E,. 2005.)

Berdasarkan proses pelaksanaannya, ekstraksi dibedakan atas dua, yaitu:

1. Ekstraksi kontinyu (continues extractions)

Pada ekstraksi kontinyu, pelarut yang sama digunakan secara berulang-ulang

sampai proses ekstraksi selesai.

2. Ekstraksi bertahap (batch)

Pada ekstraksi bertahap, setiap kali ekstraksi selalu digunakan pelarut yang baru

sampai proses ekstraksi selesai. (Yazid,. E,. 2005.)

B. MAKSUD PERCOBAAN

Untuk mengetahui nilai koefisien partisi

C. TUJUAN PERCOBAAN

untuk menentukan kadar koefisien partisi efedrin-phenobarbital dengan metode

ekstraksi cair-cair

D. PRINSIP PERCOBAAN

Berdasarkan pemisahan 2 fase secara titrasi asam dan basa.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. TEORI UMUM

Pada ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam

campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi

pelarut, banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod, atau logam-logam

tertentu dalam larutan air. (Yazid,. E,. 2005.)

Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk memperlakukan

sampel atau clean-up sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen matrix

yang mungkin menggangu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu,

ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada didalam sampel

dalam jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi

dan kuantifikasinya. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan faes yanglain

pelarut organik seperti kloroform atau petroleum eter. Senyawa-senyawa yang

bersifat polar akan ditemukan didalam fase air,sedangkan senyawa-senyawa yang

bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut anorganik. Analit yang tereksasi

kedalam pelarut organik akan mudah diperoleh kembali dengan cara penguapan

pelarut, sedangkan analit yang masuk kedalam fase air seringkali diinjeksikan

secara langsung kedalam kolom.( Rohman,. A,. 2009).

Hubungan zat terlarut yang terdistribusi diantara dua pelarut yang tidak

saling bercampur dinyatakan pertama kali oleh “Walter nernst ” (1981) yang dikenal

dengan hukum distribusi atau partisi “jika solut dilarutkan sekaligus kedalam dua

pelarut yang tidak saling bercampur, maka solut akan terdistribusi diantara kedua

pelarut. Pada saat setimbang perbandingan konsentrasi solut berharga tetap pada

suhu tetap.” (Yazid,. E,. 2005.)

Perbandingan konsentrasi pada keadaan setimbang di dalam dua fase

disebut dengan koefisien partisi (KD) dapat dituliskan :

= = KD

Dimana KD adalah sebuah tetapan yand dikenal dengan koefisien distribusi atau

partisi. Harga KD tidak bergantung pada konsentrasi total solut pada kedua fase,

tetap bergantung pada suhu, jenis kedua pelarut dan solut. Hukum Nernst dalam

bentuknya yang sederhana hanya berlaku untuk larutan encer dan keadaan solut

sama atau tidak mengalami perubahan kedua dalam pelarut. Hukum ini tidak berlaku

jika solut yang terdistribusi mengalami asosiasi atau disosiasi pada fase pelarut.

(Yazid,. E,. 2005.)

B. URAIAN BAHAN

1. Aquadest (FI edisi III hal 96)

Nama Resmi : AQUA DESTILLATA

Nama Lain : Air suling

Rumus molekul : H2O

Berat Molekul : 18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Zat tambahan dan pelarut

2. Asam Klorida (FI Edisi III, hal 53)

Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM

Nama Lain : Asam Klorida

Rumus molekul : HCl


Pemerian : Cairan, tidak berwarna, berasap, bau meransang, jika diencerkan dengan dua

bagian air asap dan bau hilang

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Zat tambahan

3. Efedrin HCl (FI Edisi III, hal 236)

Nama Resmi : EPHEDRINI HYDROCHLORIDUM

Nama Lain : Efedrin HCl

Rumus molekul : C10H15NO,HCl


Pemerian : Hablur putih, atau serbuk putih halus, tidak berbau, rasa pahit

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang 14 bagian etanol (95%)P,

praktis tidak larut dalam eter P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya

Kegunaan : Simpatomimetikum

DM : 50 mg/ 150 mg

4. Eter (FI Edisi III, hal 66)

Nama Resmi : AETHER ANAESTHETICUS

Nama Lain : Eter

Rumus molekul : C4H10O


Pemerian : Cairan transparan, tudak berwarna, bau khas, rasa manis dan membakar, sangat

mudahmenguap, sangat mudah terbakar, campuran uapnya dengan oksigen, udara

atau dinitrogen oksida, pada kadar tertentu dapat meledak.

Kelarutan : Larut dalam 10 bagian air, dapat bercampur dengan etanol (95%)P, dengan

kloroform P, dengan minyak lemak, dan dengan minyak atsiri.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, di tempat sejuk.

5. Indikator PP(FI Edisi III, hal 662)

Nama Resmi : PHENOLPHTHALEINUM

Nama Lain : Fenolfthalein

Rumus molekul : C20H14O4


Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan, lemah, tidak berbau, stabil diudara.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air,larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

6. Natrium Hidroksida (FI Edisi III, hal )

Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM

Nama Lain : Natrium hidroksida

Rumus molekul : NaOH


Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh dan

meunjukkan susunan hablur, putih, korosif, segera menyerap karbondioksida

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%)P


Kegunaan : Zat tambahan

7. Natrium klorida (FI Edisi III, hal 403)

Nama Resmi : NATRII CHLORIDUM

Nama Lain : Natrium klorida

Rumus molekul : NaCl


Pemerian : Hablur heksahedral, tidak berwarna, atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa

asin.

Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air mendidih, dan lebih kurang 10

bagian gliserol P, sukar larut dalam etanol (95%)P


BAB III

METODE KERJA

A. ALAT YANG DIGUNAKAN

1. Buret

2. Corong gelas

3. Coroh pisah

4. Erlenmeyer

5. Gelas kimia

6. Gelas ukur

7. Sendok tanduk

8. Statif

9. Pipet tetes

10. Timbangan analitik

B. BAHAN YANG DIGUNAKAN

1. Aquadest

2. Asam klorida

3. Efedrin HCl

4. Eter

5. Indikator PP

6. Natrium hidroksida

7. Natrium klorida

C. CARA KERJA

1. Pembuatan fase air

a. Disiapkan alat dan bahan

b. Diukur aquadest sebanyak 100 mL dimasukkan kedalam Erlenmeyer

c. Diukur 50 mL NaOH 0,1N, dimasukkan kedalam Erlenmeyer

d. Ditimbang 30 g NaCl dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer, diaduk hingga larut

e. Dimasukkan kedalam corong pisah

f. Diukur 30 mL eter, dimasukkan kedalam corong pisah

g. Dikocok dan dipisahkan.

2. Pembuatan koefisien partisi efedrin

a. Disiapkan alat dan bahan

b. Ditimbang efedrin HCl sebanyak 400mg, dimasukkan kedalam erlenmeyer

c. Diukur 50 mL fase air, dimasukkan kedalam Erlenmeyer

d. Dimasukkan kedalam corong pisah

e. Diukur 50 mL eter, dimasukkan kedalam corong pisah

f. Dikocok dan dipisahkan

g. Disimpan fase air pada wadah 1 dan fase eter pada wadah 2

h. Fase eter pada wadah 2 diuapkan sampai membentuk Kristal

i. Ditambahkan 15 mL aquadest

j. Ditetesi 2-3 tetes indikator PP

k. Dititrasi dengan larutan baku HCl

l. Dicatat volume titrasi pada saat terjadi perubahan warna dari ungu menjadi bening.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

A. TABEL PENGAMATAN

Sampel Volume H2O Vt (mL) Indikator Perubahan warna

Fase eter 15 mL 0,3 PP Ungu-bening

B. PERHITUNGAN

KD =

C2 = N x Vt x BE

C1 = C2 – C0

C0 = berat sampel (mg)

C2 = N x Vt x BE

C2 = 0,1 N x 0,3 mL x 201,70

C2 = 6,051 mg

C1 = C0 – C2

C1 = 400 mg - 6,051 mg

C1 = 393,949 mg

KD =

KD =

KD = 0,0154

BAB V

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini digunakan ekstraksi cair-cair karena metode ini dapat

dilakukan dalam skala mikro maupun makro, pemisahannya tidak memerlukan alat

khusus, melainkan hanya beberapa corong pemisah. Pemisahan yang dilakukan

bersifat sederhana, bersih, cepat dan mudah, dan seringkali untuk melakukan

pemisahan diperlukan beberapa menit.

Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan kontinyu

atau dengan cara bertahap. Tekniknya dengan menambahkan pelarut pengekstrak

yang tidak bercampur dengan pelarut, pertama melalui corong pisah, kemudian

dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua

pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua lapisan. Lapisan yang

berada dibawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk melakukan

analisa selanjutnya.

Suatu campuran efedrin (sebagai garam hirdoklorida atau sulfat) dan asam

barbiturat merupakan kombinasiobat yang umum digunakan atau ditemukan.

Campuran ini sangat cocok untuk dipisahkan secara penyarian cair-cair. Dengan

melarutkan campuran tersebut di dalam campuran alkalis (air), efedrin tersaring

secara kuantitatif menggunakan beberapa porsi eter, sedangkan garam alkali

barbiturat itu tetap berada dalam larutan air. Larutan

tersebut diasamkan, lalu barbiturat bebas diekstraksi. Ekstrak eter masing-masing

dapat ditentukan kadarnya menggunakan cara penetapan yang paling mudahdan

sesuai untuk masimg-masing zat yang telah dipisahkan itu. Perlu ditetapkan dulu

koefisien partisi masing-masing zat untuk menentukan jumlah penyari. Alternative

lain adalah mula-mula mengasamkan larutan itu lalu disaring barbiturat dari larutan

asam, kemudian larutan dibuat alkalis untuk menyari efedrin.

Sebelum melakukan percobaan ini atau untuk menentukan KD efedrin HCl

terlebih dahulu dibuat fase air dengan menambahkan NaOH 0,1 N sebanyak 50 mL

kedalam air 100 mL, kemudian dilanjutkan dengan penambahan NaCl 30 g yang

kemudian dimasukkan kedalam corong pisah dan dicampur dengan eter, lalu

dikocok hingga campuran tersebut dapat bercampur dengan baik. Pada saat

pengocokan sekali-kali kran corong pisah dibuka dengan tujuan untuk mengurangi

tekanan udara yang berlebihan, dilanjutkan dengan pemisahan.

Setelah kedua fase terpisah, diambil fase air sebanyak 50 mL untuk

melarutkan efedrin HCl kemudian dimasukkan kembali kedalam corong pisah

dilanjutnya dengan penambahan eter, pengocokan dan pemisahan sampai

terbentuk 2 fase yaitu fase air dan fase eter. Fase air berada pada lapisan bawah

karena memiliki kerapatan yang lebih besar. Untuk mengambil fase eter pada

lapisan atas, terlebih dahulu dikeluarkan fase airnya. Setelah fase eter dikeluarkan

maka diuapkan sampai membentuk Kristal kemudian ditambahkan aquadest

sebanyak 15 mL dan ditetesi dengan indikator PP sebanyak 2-3 tetes, maka terjadi

perubahan warna dari bening menjadi ungu. Tujuan dari penambahan indikator PP

adalah untuk mengetahui pH suatu larutan yang bersifat basa dan untuk membantu

proses perubahan warna. Langkah selanjutnya adalah dititrasi dengan larutan baku

HCl sampai terjadi perubahan warna dari ungu menjadi bening kembali. Pada

ekstraksi cair-cair mennggunakan titrasi asam basa sebagai larutan titernya, maka

diperoleh volume titrasi sebesar 0,3 g. dengan demikian diperoleh konsentrasi fase 2

sebesar 6,051 mg dan fase 1 sebesar 393,949 mg, maka diperoleh koefisien partisi

atau distribusi sebesar 0,0154.

BAB VI

PENUTUP

A. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan

bahwa ekstraksi cair-cair dapat dilakukan pada tingkat mikro maupun makro,

ekstraksi cair-cair dapat dilakukan secara kontinyu atau bertahap. Praktikum ini

menggunakan corong pemisah dengan tujuan untuk memisahkan antara fase air

dan fase eter. Berdasarkan praktikum diperoleh volume titrasi sebesar 0,3 mL,

sehingga didapatkan koefisien partisi atau koefisien distribusi sebesar 0,0154

B. SARAN

1. Asisten

Bimbingan pada saat praktikum dan pengerjaan laporan sudah baik, hanya

saja perlu ditingkatkan pada saat asistensi karena masih terlalu cepat

2. Laboratorium

Peralatan laboratorium di perlengkap untuk kelancaran praktikum

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM,. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi III. Departemen Kesehatan. Jakarta.

Gandjar., I,.G,. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.

Rohman,. A,. 2009. Kromatografi untuk Analisis Obat. Graha Ilmu. Yogyakarta.

Tim Dosen UIT,. 2010. Penuntun Praktikum Analisis Instrumen Farmasi. Universitas

Indonesia Timur. Makassar.

Yazid,. E,. 2005. Kimia Fisika untuk Paramedis. Andi. Yogyakarta.

http://digilib.itb.ac.id/

http://en.wikipedia.org/wiki/liquid-liquid-extraction.

cair cair.docx

Documents