BAB IV

DATA HASIL PENGAMATAN

4.1 Tabel Pengamatan

No Tanggal Perlakuan Pengamatan Gambar1 16/10/2014 Semua peralatan yang akan digunakan

dicuci dan dikeringkanSemua peralatan siap digunakan

2 16/10/2014 jahe yang telah dikeringkan ditimbang dengan neraca analitik

Berat jahe yang diperoleh adalah 75,35 gram

3 16/10/2014 Jahe yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam labu alas bulat leher dua

Jahe kering siap utuk didistilasi

4 16/10/2014 Dirangkai alat distilasi uap seperti pada gambar

Alat-alat distilasi telah tersambung dengan baik dan siap dijalankan

5 16/10/2014 Proses distilasi dimulai, dengan memasukkan Katel uap ke dalam labu alas bulat dan mesin air dihidupkan

Proses distilasi berlangsung, cairan berwarna bening mulai menetes ke dalam corong pisah

6 16/10/2014 Diamati proses distilasi Pada waktu 1 jam 4 menit: diperoleh tetesan pertama minyak berwarna kuning

Pada waktu 2 jam: diperoleh minyak berwarna kuning bercampur dengan larutan berwarna bening

7 16/10/2014 Proses distilasi dihentikan Peralatan dilepaskan8 16/10/2014 Ditimbang botol vial Berat botol vial: 11,11 gram9 16/10/2014 Dimasukkan minyak/ distilat ke dalam

botol vialMinyak berwarna kuning didalam botol smpel

10 16/10/2014 Ditimbang botol vial yang telah terisi minyak/distilat

Berat botol vial dan distilat: 11,36 gramBerat minyak/distilat: 0,25 gram

11 16/10/2014 Jahe/ residu yang telah didistilasi dikeringkan kembali

Didapatkan jahe/residu kering

12 23/10/2014 Jahe ditimbang dengan neraca analitik Didapatkan berat jahe kering : 27,6 gram

13 23/10/2014 Jahe dibungkus dengan kertas saring seperti timbel

Didapatkan timbel yang berisi jahe kering

14 23/10/2014 Dimasukkan pelarut etanol ke dalam labu alas bulat

Di dalam labu alas bulat terdapat etanol tidak berwarna

15 23/10/2014 Dimasukkan timbel ke dalam ekstraktor soxhlet

Timbel berada di dalam ekstraktor soxhlet

16 23/10/2014 Dirangkai alat-alat ekstraktor soxhlet Alat-alat ekstraktor soxhlet telah terhubung satu sama lain

17 23/10/2014 Proses ekstraksi dimulai hingga 6 kali sirkulasi

Sirkulasi 1: 48 menitSirkulasi 2: saat selang waktu 8 menitSirkulasi 3: selang waktu 7 menitSirkulasi 4: selang waktu 5 menitSirkulasi 5: selang waktu 8 menitSirkulasi 6: selang waktu 7 menit

18 23/10/2014 Proses ekstraksi dihentikan Alat-alat dilepaskan dan hasil ektraksi digunakan untuk percobaan selanjutnya

19 23/10/2014 Hasil ektraksi diuapkan pelarutnya dengan rotary evaporator

Didapatkan hasil ektraksi/ eugenol tanpa pelarut berwarna coklat muda

20 23/10/2014 Ditimbang berat botol sampel Berat botol sampel: 111 gram

21 23/10/2014 Dimasukkan hasil ekstraksi dalam botol sampel dan ditimbang kembali

Berat sampel : 0,36 gram

22 23/10/2014 Diamati minyak yang diperoleh Minyak yang diperoleh berwarna coklat mudah

23 13/11/2014 Disiapkan chamber, plat KLT, untuk proses kromatografi lapis tipis

Peralatan kromatografi siap digunakan

24 13/11/2014 Dimasukkan larutan n-hexane sebanyak 6 ml dan larutan ethyl asetat sebayak 4 ml ke dalam chamber

Campuran larutan di dalam chamber

25 13/11/2014 Campuran larutan dijenuhkan dengan menutup chamber dengan pnutup kaca

Campuran larutan telah jenuh

26 13/11/2014 Pada plat KLT diberi tanda batas atas dan bawah (1,5 cm dan 1 cm)

Plat KLT siap digunakan

27 13/11/2014 Sampel eugenol diteteskan pada plat KLT sebanyak 5 kali

Sampel berada pada plat KLT

28 13/11/2014 Dimasukkan plat KLT ke dalam chamber dan ditutup kembali

Bagian bawah plat tercelup dalam pelarut

29 13/11/2014 Diamati proses naiknya pelarut hingga batas atas pada plat

Pelarut naik perlahan-lahan hingga batas atas plat

30 13/11/2014 Plat diangkat dan dikeluarkan dari chamber

Plat KLT siap digunakan untuk perlakuan selanjutnya

31 13/11/2014 Plat KLT disinari dengan sinar UV Tampak spot-spot noda

sebanyak 3 spot yang ditandai

32 13/11/2014 Ditentukan nilai RF dengan mengukur jarak pelarut dan jarak spot noda

Jarak pelarut: 7,4 cmJarak spot 1: 1,1 cmJarak spot 2: 2,5 cmJarak spot 3: 5,9 cm

33 13/11/2014 Diambil/dikerok bagian spot menggunakan spatula dan dimasukkan dalam tabung sentrifuge

Tiga tabung sentrifuge terdapat sampel/ spot yang berbeda

34 13/11/2014 Ditambahkan larutan n-heksana sampai tanda batas pada tabung kuvet

n-heksana dan spot/ sampel terdapat di dalam tabung sentrifuge

35 13/11/2014 Disentrifuge selama 2 menit Endapn berada dibagian bawah

36 13/11/2014 Ketiga sampel dianalisis dengan spektrifotometer UV-VIS dengan n-hexane sebagai blanko

Didapatkan 3 spectrum untuk masing-masing sampel:Sampel 1: λmaks 213 nm, absorbansi 0,083Sampel 2: λmaks 224 nm, absorbansi 0,022Sampel 3:λmaks 224 nm absorbansi 0,027

4.2 Data Pengamatan

Analisa Spektrofotometri UV-VIS

Sampel Panjang gelombang maksimum λmaks (nm)

Absorbansi

1 213 0,0832 224 0,0223 224 0,027

Analisa Kromatografi Lapis Tipis

Spot Noda Jarak Pelarut Jarak Spot Noda Harga RF1

7,4 cm1,2 cm 0,148

2 2,5 cm 0,3373 5,9 cm 0,797

4.3 Perhitungan

4.3.1 Perhitungan Harga RF

RFJarak Yang DitempuhSubstansiJarak Yang DitempuhPelarut

Jarak pelarut : 7,4 cm

Jarak spot 1 = 1,1 cm

RF=1,1cm7,4 cm

=0,148

Jarak spot 2 = 2,5 cm

RF=2,5cm7,4 cm

=0,337

Jarak spot 3 = 5,9 cm

RF=5,9cm7,4 cm

=0,797

4.3.2 Perhitungan Rendemen

Rendemen=Berat Hasil Yang DiperolehBerat Awal Sampel

×100 %

Rendemen=0,36gram27,6gram

×100 %=1,30 %

4.4 Analisa Prosedur

Percobaan kali ini bertujuan untuk mengisolasi minyak jahe dari rimpang jahe kering

menggunakan metode destilasi uap dan ekstraktor soxhlet serta mengidentifikasi senyawa

penyusun minyak jahe menggunakan metode kromatografi lapis tipis dan analisis menggunakan

spektrofotometri Uv-Vis. Prinsip percobaannya adalah dengan mengisolasi minyak jahe dari

rimpang jahe kering menggunakan metode destilasi uap dan mengekstraksi residu destilasi

menggunakan ekstraktor soxhlet untuk memperoleh oleoresin kemudian dianalisis menggunakan

KLT dengan tujuan sebagai metode analisis kualitatif dan kuantitatif, serta analisis menggunakan

spektrofotometri UV-VIS untuk menganalisis gugus kromofor dalam molekul.

Rimpang jahe mula-mula dikupas kulitnya tpis-tipis untuk diambil bagian dalamnya,

kemudian jahe diiris tipis-tipis untuk mempercepat proses pengeringan. Jahe yang telah

dibersihkan kemudian dijemur hingga kering tanpa pinyinaran matahari langsung untuk

menghidari perusakan komponen penyun jahe. Rimpang jahe kering kemudian ditimbang

menggunakan neraca analitik sebagai alat untuk mengetahui massa suatu zat, berat rimpang jahe

kering yang diperoleh adalah 75,35 gram. Jahe kering dimasukkan ke dalam labu alas bulat

untuk proses distilasi uap. Labu alas bulat berfungsi sebagai wadah sampel yang akan didistilasi.

Kemudian bagian-bagian alat distilasi dishubungkan satu sama sama lain agar proses distilasi

dapat berlangsung dengan maksimal. Adapun bagian-bagian alat distilasi uap yang digunakan

antara lain bola percik yang berfungsi untuk menghindari masuknya percikan uap air ke dalam

kondensor, ketel uap berfungsi untuk menghasilkan uap panas yang membuat sampel

menghasilkan destilat, kondensor berfungsi mendinginkan uap suatu sampel agar dapat berubah

fasa menjadi fasa cair sedangkan air dingin yang dialirkan agar uap-uap panas tersebut dapat

mencair, perlu diperhatikan water in dan water outnya agara proses pendinginan/pengembunan

dapat berkerja maksimal. Setelah alat-alat distilasi dihubungkan dengan benar dan air dingin

dialirkan menuju kondensor, proses distilasi dimulai saat ketel uap dimasukkan ke dalam labu

alas bulat karena saat ketel uap dimasukkan dalam wadah sampel maka uap panasnya

mengakibatkan komponen volatile dalam rimpang jahe akan menguap. Fungsi dilakukan proses

distilasi uap adalah untuk memisahkan senyawa volatile yang terdapat dalam rimpang jahe.

Kemudian minyak jahe hasil destilasi disimpan di dalam botol vial dan sebelumnya ditimbang

terlebih dahulu, berat botol vial adalah 11,11 gram. Tujuan penyimpanan ini untuk digunakan

pada proses analisa selanjutnya. Residu hasil destilasi uap dikeringkan (terhindar dari sinar

matahari secara langsung) untuk mengurangi kadar air yang terkandung dalam residu.

Percobaan selanjutnya adalah ekstraksi residu menggunakan ekstraktor soxhlet untuk

menghasilkan oleoresin. Fungsi dilakukan ekstraksi residu hasil percobaan sebelumnya adalah

untuk mendapatkan komponen oleoresin jahe (komponen non volatil). Mula-mula residu yang

telah dikeringkan ditimbang dengan neraca analitik. Berat residu yang diperoleh adalah 27,6

gram. Penimbangan ini berfungsi untuk mengetahui berat awal residu. Kemudian jahe

dimasukkan ke dalam kertas saring yang telah dijahit sisi-sisinya sehingga membentuk timbal

yang sesuai dengan ukuran chamber ekstraktor. Tujuan residu dibungkus dengan kertas saring

adalahuntuk memisahkan dan menyarig filtrat yang diperoleh dengan residunya agar tidak ikut

tercampur dengan filtrat di dalam labu alas bulat. Timbal dimasukkan ke dalam chamber

ekstraktor yaitu sebagai wadah sampel yang akan diekstraksi. Kemudian sebanyak 250 ml etanol

dimasukkan ke dalam labu alas bulat, etanol berfungsi sebagai pelarut yang memiliki polaritas

yang tinggi, sehingga mampu mengekstraksi oleoresin secara maksimal. Kemudian alat- alat

ekstraktor soxhlet dihubngkan satu sama lain hingga siap digunakan. Kondensor yang berfungsi

mendinginkan uap suatu komponen sehingga dapat berubah fasa menjadi fasa cair. Heating

mantle sebagai pemanas yang berfungsi memanaskan pelarut dalam labu alas bulat. Setelah itu

proses ekstraksi dimulai dengan menyalakan heating mantle dan diamati hingga terjadi enam

siklus ekstraksi agar dapat diperoleh hasil ekstraksi yang maksimal. Satu siklus ditandai dengan

pelarut yang telah memenuhi pipa sifon kemudian turun kembali ke dalam labu. Prinsip dari

ekstraktor soxhlet adalah penyaringan yang berulang –ulang dengan pelarut tertentu untuk

memisahkan satu komponen yang terdapat dalam zat padat untk mendapatkan hasil yang

makimal. Setelah diamati enam siklus maka proses ekstraksi dihentikan dengan mematikan

heating mantle, kemudian didiamkan hingga alat –alat ekstraktor dapat dilepaskan. Hasil yang

didapatkan dalam labu alas bulat adalah campuran antara oleoresin jahe dan pelarut etanol. Oleh

karena itu etanol harus dipisahkan dari ekstrak dengan menguapkan pelarut etanol dengan rotary

evaporator. Fungsi rotary evaporator adalah untuk menguapkan pelarut dengan menambahkan

panas dalam campuran pelarut yang tidak mudah menguap dan pelarut yang mudah menguap.

Prinsip rotary evaporator yaitu pemanasan menggunakan hot plate dibantu dengan penuunan

tekanan pada labu alas bulat atau sampel yang dipercepat dengan pemutaran pada labu alas bulat

(sampel). Proses penguapna ini dilakukan hingga diperoleh pelarut yang sudah tidak menetes

pada labu alas bulat penampung. Hasil yang didapatkan disimpan dalam botol sampel yang telah

ditimbang terlebih dahulu.

Proses percobaan selanjutnya adalah analisis komponen penyusun oleoresin dengan

metode kromatografi lapis tipis. Mula-mula larutan n-heksana sebanyak 6ml dan larutan etil

asetat sebanyak 4ml dimasukkan ke dalam chamber. Campuran ini berfungsi sebagai eluen

pengembang yang merupakan fasa gerak sehingga akan membawa dan memisahkan beberapa

komponen dalam suatu sampel melalui fasa diamnya (plat tipis). Selanjutnya eluen ini

dijenuhkan dengan cara menutup dan didiamkan beberapa saat agar noda atau sampel mudah

naik saat plat dimasukkan dalam chamber. Sampel yang akan dianalisis ditotolkan pada plat tipis

yang telah diberi tanda batas atas dan bawah. Plat ini meupakan fasa diam yang terbuat dari

silica gel. Plat yang sudah diotolkan sampel dimasukkan dalam chamber menggunakan pinset,

tujuannya agar plat tegak lurus dan eluen dapat meresap secara optimal pada plat. Chamber

ditutup untuk menjaga keseimbangan tekanan di dalma chamber sehingga tidak mempengaruhi

proses penyerapan. Setelah eluen mencapai batas atas plat diangkat dan disinari dengan sinar

UV. Detektor UV berfungsi untuk mendeteksi warna-warna komplemen yang dihasilkan pada

plat. Spot noda ditandai untuk mempermudah pengukuran dan pengerokan spot. Kemudian

ditentukan nilai RF dengan mengukur jarak spot noda dan jarak pelarut. Spot noda dikerok

kemudian dimasukkan ke dalam tabung sentrifug untuk disentrifugasi. Sebelum disentrifuge

ditambahkan n-heksana untuk melarutkan spot noda. Sentrifugasi dilakukan selama dua menit

untu memisahkan endapan dengan pelarut berdasarkan berat partikel terhadap densitasnya.

Tahap terakhir menganalisa sampel dengan spektrofotometer UV VIS double beam untuk

mengidentifikasi gugus kromofor dalam sampel yang emiliki panjang gelombang yang berbeda

serta serapan atau absorbansi yang berbeda. Prinsip spektrofotometri UV VIS adalah penyerapan

sinar tampak oleh ultraviolet dengan suatu molekul yang dapat menyebabkan terjadinya eksitasi

molekul dari tingkat energi dasar (ground state) ke tingkat energi yang paling tinggi (excited

state).

4.5 Analisa Hasil

Berdasarkan hasil percobaan isolasi dan identifikasi senyawa penyusun minyak jahe diperoleh

minyak jahe hasil destilasi uap dalam jumlah yang sangat sedikit, berwarna kuning kecoklatan

dan memiliki bau yang khas. Sedikitnya hasil yang diperoleh disebabkan karena rimpang jahe

kering yang digunakan hanya 75,35 gram. Oleh karena itu tidak dapat digunakan untuk analisa

lebih lanjut. Pada ekstrasi residu dengan ekstrakstor soxhlet didapatkan oleoresin jahe yang

berwarna coklat muda dan memiliki aroma yang pedas. Namun hasil yang diperoleh sangatlah

sedikit hanya 0,36 gram. Sehingga didapatkan randemen 1,30%. Berdasarkan randemen yang

diperoleh menunjukkan hasil yang diperoleh tidak maksimal, hal ini dapat disebabkan

kandungan oleoresin dalam sampel telah mengalami lisis oleh pemanasan dan karena pelarut

yang digunakan telah terkontaminasi sehingga tidak dapat mengesktraksi secara sempurna. Hasil

analisa komponen penyusun oleoresin dengan KLT didapatkan harga Rf yang berbeda-beda, spot

noda 1 Rf = 0,148 ; spot noda 2 Rf = 0,337 ; dan spot noda 3 Rf = 0,797. Perbedaan harga Rf ini

dikarenakan perbedaan kepolaran eluen, semakin banyak n-hexane yang digunakan maka eluen

juga bersifat non polar, karena n-hexane bersifat non polar dibandingkan etil asetat sehingga nilai

Rf dari spot semakin besar bila senyawa tersebut bersifat polar karena interaksi dengan absorben

non polar tidak sekuat interaksi senyawa non polar dengan absorben non polar. Senyawa yang

bersifat non polar akan lebih lambat naiknya sehingga jarak yang ditempuh lebih rendah dan

harga Rf nya akan lebih kecil. Hasil analisa spektrofotometri UV-VIS pada sampel 1 terdapat

suatu komponen dengan panjang gelombang (λ) 213 nm dan absorbansi 0,083. Sampel 2 panjang

gelombang (λ) 224,50 nm dan absorbansi 0,022, dan sampel 3 panjang gelombang (λ) 224,50 nm

dan absorbansinya 0,027. Jahe mengandung komponen minyak menguap atau volatil oil, minyak

tidak menguap atau non volatil oil dan pati. Minyak menguap yang biasanya disebut minyak

atsiri merupakan komponen pemberi bau yang khas, sedangkan minyak tak menguap biasa

disebut oleoresin merupakan komponen pemberi rasa pedas dan pahit. Komponen yang terdapat

pada oleoresin yaitu minyak atsiri dan fixed oil yang terdiri dari Zingerol, Shogaol, dan Resin.

Sedangkan komponen utama minyak jahe adalah Zingiberen dan Zingiberol. Pada pengamatan

dengan sinar UV yang mendekati panjang gelombang sinar tampak terlihat adanya spot. Hal ini

karena senyawa yang menyerap sinar pada panjang gelombang sinar tampak mengandung ikatan

tunggal atau sedikit ikatan rangkap. Absorbsi sinar UV-VIS terbatas untuk sejumlah gugus

fungsi yang disebut kromofor. Sampel 1 dengan panjang gelombang 213 nm adalah senyawa

Zingerol yang memiliki gugus hidroksi, metil dan karbonil dengan range panjang gelombang

186-280 nm, sedangkan pada sampel 2 dan 3 memiliki panjang gelombang yang sama yaitu

224,50 nm, komponen dalam sampel diduga Shogaol (memiliki ikatan rangkap lebih banyak

sehingga akan menyerap sinar UV 254 nm). perbedaan hasil yang diperoleh dengan literatur

disebabkan oleh beberapa faktor yaitu jenis bahan, jenis pelarut, kondisi ekstraksi yang meliputi

metode, waktu, jenis pelarut, perbandingan bahan dengan pelarut dan suhu. Berdasarkan harga

absorbansi menunjukkan penyerapan maksimum komponen-komponen tersebut pada panjang

gelombang tersebut diperoleh komponen 1 lebih besar daripada komponen 2 dan 3, hal ini berarti

komponen sampel 1 lebih banyak di dalam oleoresin dibanding komponen 2 dan 3.

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Hasil proses distilasi uap didapatkan minyak jahe dalam jumlah yang sangat sedikit dan

berwarna coklat muda serta memiliki aroma yang khas. Hasil isolasi oleoresin dengan ekstraktor

soxhlet didapatkan oleoresin berwarna kuning kecoklatan memiliki rasa yang pedas, dengan

randemen adalah 1,30%. Identifikasi senyawa penyusun minyak jahe yaitu oleoresin

menggunakan KLT didapatkan 3 spot noda yang mencerminkan 2 macam komponen yaitu

Shogaol pada panjang gelombang 224,50 nm dan Zingerol pada panjang gelombang 213 nm.

nilai Rf masing-masing spot adalah 0,148 ; 0,337 ; dan 0,797. Dari hasil analisis

spektrofotometer UV-VIS didapatkan absorbansi komponen 1, 2, 3 berturut-turut adalah 0,083 ;

0,022 ; dan 0,027.

5.2 Saran

Perlu diperhatikan jumlah sampel yang akan digunakan agar diperoleh hasil yang

maksimal serta pengeringan rimpang jahe harus dilakukan semaksimal mungkin agar kandungan

air dalam rimpang jahe dapat berkurang sehingga didapatkan hasil yang maksimal.