BAB IIIMETODE PENELITIAN

A. Rancangan PenelitianMetode yang digunakan dalam penelitian ini adalah penelitian deskriptif analitik, yaitu menggambarkan atau menetapkan kadar siklamat menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis dengan menggunakan sampel minuman teh kemasan gelas yang dibeli di toko x pasar Ciamis.

B. Variabel Dan Definisi OperasionalTable 3.1 variabel dan definisi operasionalVariabelDefinisi KonseptualDefinisi OperasionalAlat UkurCara UkurHasil UkurSkala Variabel

Penetapan kadar siklamat Penetapan kadar siklamat pada miniman teh kemasanSiklamat adalah pemanis sintetik yang bersifat mudah larut dalam air dan intensitas kemanisanya 30 kali kemanisan sukrosa.Spektrofotometri uv visRumus regresi linier sebagai fungsi Y dari kurva bakupersennominal

C. Populasi Dan Sampel Penelitian1. PopulasiPopulasi dalan penelitian ini adalah semua teh kemasan gelas di toko X pasar Ciamis sejumlah 4 jenis 2. Sampel Analitik sampel total yang diamdil berjumlah 4 jenis minuman teh kemasan.

D. Tekhnik Pengumpulan Data

E. Alat Dan BahanTabel 3.2 BahanNama bahanJumlah

HCl p.a 10%10 ml

BaCl2 10%2 gr

NaOH60 gr

NaNO2 10%200 mg

Na-siklamat60 mg

AquadestSecukupnya

Sampel

H2SO430 ml

Etil asetat1000 ml

Natrium hidroksida360 gr

Sikloheksana180 ml

Na-hipoklorit 1%

Tabel 3.3 AlatNama alatJumlah

Kertas saringsecukupnya

Labu ukur 6

Spektrofotometri UV-Vis1

Batang pengaduk1

Spatel1

Kertas perkamensecukupnya

Timbangan analitik1

Corong pisah 4

Penangas air1

Pipet volume1

Pipet tetes

Kapas

Corong pisah

F. Prosedur kerja1. Analisis Kualitatif Asam Siklamat Metode Pengendapan a. Sampel sebanyak 100 ml ditambah 2 gram BaCl2, lalu diamkan. Setelah terjadi endapan kemudian disaring. Asamkan dengan 10 ml HCl dan tambahkan 0,2 gram NaNO2 10%. Adanya endapan berwarna putih menunjukan adanya siklamat.2. Analisis kuantitatif a. Pembuatan pereaksi NaOH 0,5 NTimbang 20 gr NaOH , larutkan dalm aquadest bebas CO2 sampai 1000 ml dalam labu ukur. NaOH 10 NTimbang 40 gr NaOH , larutkan dalm aquadest bebas CO2 sampai 1000 ml dalam labu ukur. H2SO4 30%Encerkan 30 ml H2SO4 (p) dengan aquadest sampai 100 ml dalam labu ukur.b. Penetapan panjang gelombang maksimumc. Operation timed. Larutan Uji1) masukan 5ml sampel kedalam labu takar 100 ml lalu tambahkan aquadest sampai garis tanda.2) Ambil 10 ml, masukan kedalam labu takar 100 ml, tambah aquadest sampai garis tanda.3) Masukan ke corong pisah 250 ml, tambahkan 5 ml H2SO4 30% dan biarkan dingin.4) Tambahkan 100 ml etil asetat kocok + 2 menit, diamkan + 5 menit.5) Lapisan etil asetat dimasukan ke corong pisah 250 ml, tambahkan 30 ml aquadest lalu kocok + 2 menit, diamkan + 5 menit. Lakukan 3 kali.6) Total lapisan airnya dimasukan ke corong pisah 250 ml, ditambah 2 ml NaOH 10 N dan 10 ml sikloheksana lalu kocok + 2 menit, diamkan + 5 menit.7) Masukan ke corong pisah 250 ml, tambahkan 5ml H2SO4 30%, 10 ml sikloheksana, 10 ml Na-hipoklorit 1% lalu kocok + 2 menit, diamkan + 5 menit.8) Terbentuk lapisan sikloheksana berwarna kuning kehijauan, bila tidak berwarna tambahkan 10 ml Na-hipoklorit 1%.9) Lapisan air dibuang, lapisan sikloheksana dicuci dengan 50 ml NaOH 0,5 N lalu kocok + 2 menit, diamkan + 5 menit. Lapisan bawah dibuang.10) Masukan 50 ml aquadest lalu kocok , lapisan air dibuang.11) Lapisan sikloheksana disaring melalui kapas , masukan dalam labu ukur 10 mle. Larutan Baku1) Timbang teliti 50 mg Na-siklamat sebagai baku pembanding 2) Masukkan kedalam labu ukur 100 ml dan encerkan dengan aquadest sampai garis tanda 3) Pipet 1,0 ml; 2,0 ml ; 4,0 ml ; 6,0 ml; dan 8,0 ml dan masing-masing masukkan kedalam labu ukur 100 ml 4) Tambah aquadest sampai garis tanda dan diperlakukan sama seperti larutan uji.

G. Pengolahan Dan Analisis DataData yang diperoleh berupa nilai absorbansi kemudian dimasukan dalam rumus regresi linier sebagai fungsi Y dari hasil kurva baku, dengan rumus :

Y = bx + a

kemudian dihitung kadarnya dengan rumus sebagai berikut :Kadar = konsentrasi x volume x faktor pengenceranBobot sampelKadar yang didapat kemudian dikonversikan menjadi mg/ 100 g bobot sampel.Data-data sampel dicari standar deviasi (SD) dan koefisien variasinya (CV) dengan rumus :SD = dan CV = x 100 %

H. Lokasi dan Waktu Penelitian1. Lokasi PenelitianLokasi penelitian yang berjudul penetapan kadar siklamat pada minuman teh kemasan dengan metode spektrofotometri uv vis yaitu di Laboratorium STIKes Muhammadiyah Ciamis.

2. Waktu PenelitianTabel 3.4 Waktu PenelitianNoKegiatan PenelitianMinggu

123456789101112

1Pengajuan judul KTI

2Penyusunan proposal KTI

3Kegiatan draf proposal

4Sidang proposal

5Revisi proposal

6Pengumpulan proposal

7Penelitian

8Pengumpulan draf KTI

9Sidang KTI

10Revisi KTI

11Pengumpulan KTI