artikel skripsi farmasi fmipa khairun athiya j1e108058
DESCRIPTION
farmasiTRANSCRIPT
Program Studi Farmasi FMIPA UNLAM Banjarbaru 2012
PENETAPAN RASIO KANDUNGAN KALIUM DAN NATRIUM DAUN
SAMBUNG NYAWA (Gynura Procumbens (Lour.) Merr.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
(Oleh Khairun Athiya; Pembimbing: Sunardi, Khoerul Anwar, 2012)
Program Studi Farmasi Fakultas MIPA Unlam, Jl. A. Yani Km 36 Kampus Unlam
Banjarbaru Kalimantan Selatan
ABSTRAK
Tekanan darah dapat meningkat salah satunya karena ketidakseimbangan kalium dan
natrium dalam tubuh. Ketidakseimbangan tersebut terjadi karena jumlah natrium
lebih banyak dibandingkan kalium, sehingga dianjurkan untuk mengkonsumsi pangan
dengan rasio kalium yang lebih besar daripada natrium. Sambung nyawa (Gynura
Procumbens (Lour.) Merr.) adalah salah satu tanaman obat, yang secara empirik
dikonsumsi masyarakat Kalimantan Selatan sebagai lalapan yang dipercaya
berkhasiat menurunkan tekanan darah. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui
rasio kadar kalium dan natrium pada daun sambung nyawa (Gynura Procumbens
(Lour.) Merr.) berdasarkan perbedaan umur daun dan cara pengolahan, yaitu sampel
mentah dan sampel rebus. Penetapan kandungan dilakukan menggunakan
Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 766,5 nm untuk kalium dan
589 nm untuk natrium. Kandungan kalium dalam daun sambung nyawa adalah
656,59 mg/100g untuk daun tua mentah, 502,09 mg/100g untuk daun tua rebus,
601,70 mg/100g untuk daun muda mentah dan 386,20 mg/100g untuk muda rebus.
Kandungan natrium dalam daun sambung nyawa adalah 29,69 mg/100g untuk daun
tua mentah, 13,80 mg/100g untuk daun tua rebus, 28,12 mg/100 g untuk daun muda
mentah dan 8,51 mg/100g untuk daun muda rebus. Rasio kalium dan natrium (K:Na)
pada daun sambung nyawa adalah 22:1 untuk daun tua mentah, 36:1 untuk daun tua
rebus, 21:1 untuk daun muda mentah dan 45:1 untuk daun muda rebus. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa dalam daun sambung nyawa terdapat rasio kalium
yang lebih besar daripada natrium. Hasil analisis statistik menunjukkan bahwa umur
daun dan perebusan memberikan pengaruh yang berbeda nyata terhadap kandungan
kalium dan natrium dalam sampel.
Kata kunci: Gynura Procumbens (Lour.) Merr., Rasio Kalium dan Natrium,
Spektrofotometri Serapan Atom
ABSTRACT
Blood pressure can be raise by excessive salt intakes will result to an imbalance
between potassium and sodium in human body. An imbalance because the number of
sodium more than potassium, so it is recommended to consume foods with potassium
ratio greater than sodium. Sambung nyawa is a herbal plant whose leaves are
empirically used as vegetable that is believe to lower blood pressure. This study aims
to know ratio of potassium and sodium in sambung nyawa leaf (Gynura Procumbens
Program Studi Farmasi FMIPA UNLAM Banjarbaru 2012
(Lour.) Merr.) based on the age difference and the way of processing the leaves, raw
sample and boiled sample. Determination of content using Atomic Absorption
Spectrophotometry in the wavelength 766,5 nm for potassium and 589 nm for sodium.
Rate potassium content in sambung nyawa leaf is 656,59 mg/100g for old raw
sample, 502,09 mg/100g for old boiled sample, 601,70 mg/100g for young raw
sample and 386,20 mg/100g for young boiled sample. Rate content of sodium in
sambung nyawa leaf is 29,69 mg/100g for old raw sample, 13,80 mg/100g for old
boiled sample, 28,12 mg/100g for young raw sample and 8,51 mg/100g for young
boiled sample. Comparasion ratio of potassium and sodium (K:Na) in sambung
nyawa leaf is 22:1 for old raw sample, 36:1 for old boiled sample, 21:1 for young
raw sample and 45:1 for young boiled sample. Results showed that in sambung
nyawa leaf ratio content of potassium higher than sodium. Result from statistic
analysis showed that age leaves and boiling give significantly different to the content
of potassium and sodium in sample.
Key word: Gynura Procumbens (Lour.) Merr., Ratio of Potassium and Sodium
Atomic Absorption Spectrophotometry
PENDAHULUAN
Riset Kesehatan Dasar (Riskesdas) tahun 2007 yang diselenggarakan
Kementerian Kesehatan menunjukkan prevalensi hipertensi di Indonesia sangat
tinggi, yaitu 31,7% dari total penduduk dewasa. Tekanan darah dapat meningkat
salah satunya karena ketidakseimbangan kandungan kalium dan natrium. Konsumsi
natrium yang berlebih menyebabkan konsentrasinya dalam cairan ekstraselular
meningkat. Cairan intraselular ditarik keluar untuk menormalkannya, sehingga
volume ekstraselular meningkat. Hal ini menyebabkan tekanan atas dinding arteri
meningkat pula dan jantung memompa lebih kuat, sehingga tekanan darah naik.
Sebaliknya, konsumsi kalium yang sesuai dengan kebutuhan tubuh dapat
mengimbangi konsentrasi natrium yang berlebih dalam tubuh, sehingga akan
meningkatkan konsentrasinya di dalam cairan intraselular dan cenderung menarik
cairan dari bagian ekstraselular. Hal ini menyebabkan volume ekstraselular menurun
dan menurunkan tekanan darah (Astawan, 2004).
Berdasarkan penelitian Hendrayani (2009), pada wanita usia 25-45 tahun di
Komplek Perhubungan Surabaya menunjukkan bahwa ada hubungan positif yang
bermakna antara rasio asupan kalium dan natrium dengan hipertensi. Hubungan
tersebut menunjukkan apabila rasio asupan kalium dan natrium meningkat, maka
Program Studi Farmasi FMIPA UNLAM Banjarbaru 2012
keefektifannya untuk mencegah resiko hipertensi juga meningkat. Sambung nyawa
(Gynura Procumbens (Lour.) Merr.) adalah salah satu tanaman obat, yang secara
empirik dikonsumsi masyarakat Martapura, Kalimantan Selatan sebagai lalapan yang
dipercaya berkhasiat menurunkan tekanan darah. Berdasarkan pernyataan tersebut
peneliti ingin mengetahui rasio kandungan kalium dan natrium pada daun sambung
nyawa yang secara empirik telah digunakan sebagai penurun tekanan darah.
Tujuan penelitian ini adalah untu mengetahui rasio kandungan kalium dan
natrium pada daun sambung nyawa secara Spektrofotometri Serapan Atom
berdasarkan perbedaan umur daun (tua dan muda) dan cara pengolahan (daun mentah
dan daun rebus). Umumnya kadar kalium pada daun tua lebih tinggi daripada daun
muda karena unsur hara diserap terlebih dahulu oleh daun tua, kemudian berdistribusi
ke daun muda (Rosmarkam & Yuwono, 2002). Selain itu, kalium dan natrium
bersifat larut air dan diduga proses perebusan dapat menghilangkan kandungan
kalium dan natrium (USDA, 2007). Perbedaan perlakuan berupa perbedaan umur
daun dan cara pengolahan ini dilakukan untuk mengetahui perlakuan yang dapat
menghasilkan kandungan kalium yang lebih tinggi, sehingga didapat rasio kandungan
kalium terhadap natrium yang lebih tinggi.
METODOLOGI PENELITIAN
Jenis penelitian ini merupakan penelitian eksperimental. Penelitian ini
menggunakan variabel bebas, yaitu umur daun (tua dan muda) dan cara pengolahan
(mentah dan rebus). Variabel kendali yaitu tempat pengambilan sampel daun
sambung nyawa, kualitas bahan dan kualitas alat. Variabel tergantung dalam
penelitian ini adalah rasio kandungan kalium dan natrium daun sambung nyawa.
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah neraca analitik (Kern), mikroskop (carton),
hotplate (maspion), gelas beker (pyrex iwaki glass), gelas ukur (pyrex iwaki glass),
labu ukur (pyrex iwaki glass), pengaduk kaca, corong kaca, sudip, sendok tanduk,
pipet tetes, pipet volume, pipet ukur, penjepit kayu, tabung reaksi dan rak tabung
reaksi, Erlenmeyer (pyrex iwaki glass), object glass, cover glass dan
Spektrofotometer Serapan Atom (varian SpectrAA-40).
Program Studi Farmasi FMIPA UNLAM Banjarbaru 2012
Bahan-bahan yang digunakan adalah Larutan standar K 1000 ppm (pro
analisis), larutan standar Na 1000 ppm (pro analisis), HNO3 65% (pro analisis),
larutan asam pikrat, aquadestilata, aquabidestilata, larutan asam tartrat, larutan asam
perklorat, metanol teknis dan sampel daun sambung nyawa.
Prosedur
Determinasi tanaman sambung nyawa
Determinasi sampel tanaman sambung nyawa dilakukan di Herbarium
Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi-LIPI Bogor.
Pengolahan sampel
Daun sambung nyawa disortasi basah, kemudian dicuci dengan air mengalir,
setelah itu dipotong kecil-kecil. Sampel daun sambung nyawa diberi dua perlakuan
yaitu dibiarkan mentah dan direbus. Perebusan dilakukan pada hotplate dengan
menggunakan air sampai mendidih.
Proses destruksi
Sampel yang telah diolah, ditimbang 25 g lalu dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer, selanjutnya ditambahkan HNO3 65% sebanyak 25 mL. Lalu didiamkan
selama 24 jam dengan tujuan agar dapat mempercepat proses destruksi yang
dilakukan. Setelah 24 jam, sampel didestruksi di atas hot plate hingga larutan sampel
berwarna kuning jernih. Kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL dan bilas
erlenmeyer dengan aquabidestilata. Hasil pembilasan ditambahkan dengan larutan
sebelumnya dalam labu ukur dan ditepatkan dengan aquabidestilata hingga garis
tanda. Kemudian disaring menggunakan kertas saring Whatman no.42. Hasil
penyaringan pertama sebanyak 5 mL tidak digunakan untuk analisis dan hasi
penyaringan selanjutnya digunakan untuk analisis (Delviana, 2011).
Identifikasi kalium dan natrium
Identifikasi dilakukan dengan uji dengan reaksi nyala, uji kristal dengan asam
pikrat dan uji dengan reagensia spesifik untuk kalium dan natrium.
Pengukuran kandungan kalium dan natrium
Pertama-tama dilakukan pembuatan kurva kalibrasi logam K dan Na,
dilanjutkan dengan pengukuran kandungan kalium dan ntrium dalam sampel, yaitu
Program Studi Farmasi FMIPA UNLAM Banjarbaru 2012
larutan hasil destruksi sebanyak 1,0 mL dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL dan
diencerkan dengan aquabidestilata hingga garis tanda. Dari larutan tersebut dipipet
5,0 mL dimasukkan kedalam labu ukur 10 mL dan diencerkan dengan aquabidestilata
hingga garis tanda, pengenceran seperti ini dilakukan sebanyak 3 kali (Faktor
Pengenceran = (100 mL/1,0 mL)x(10 mL/5 mL)x(10 mL/5 mL)x(10 mL/5 mL) = 800
kali) untuk pengukuran kadar kalium. Untuk pengukuran kadar natrium sebanyak 1
mL dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL dan diencerkan dengan aquabidestilata
hingga garis tanda (Faktor Pengenceran = 100 mL/1 mL = 100 kali). Larutan diukur
absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang
766,5 nm untuk kalium dan 589 nm untuk natrium (Delviana, 2011). Konsentrasi
logam dalam sampel dapat diketahui dengan memasukkan nilai tersebut ke dalam
persamaan regresi linear menggunakan hukum Lambert-Beer.
Validasi
Hasil yang diperoleh dianalisis validasinya dengan uji perolehan kembali (%
recovery), uji presisi (% RSD), penetapan batas deteksi (LOD) dan batas kuantifikasi
(LOQ).
Analisis data
Hasil yang diperoleh dianalisis statistik menggunakan SPSS 17.0. Uji
normalitas menggunakan shapiro wilk, dan homogenitas dengan Levena. Untuk uji
parametrik dengan ANOVA serta uji Post-hoc. Untuk uji non-parametrik dengan
Kruskal Wallis serta uji Mann Whitney.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil analisis kualitatif
Kation Reaksi Hasil Ket
Kalium Sampel + metanol, dibakar Nyala lembayung +
Sampel + larutan asam pikrat,
diamati di bawah mikroskop
Jarum-jarum besar +
Sampel + larutan asam tartrat Endapan putih +
Sampel + larutan asam perklorat Endapan putih +
Program Studi Farmasi FMIPA UNLAM Banjarbaru 2012
Natrium Sampel + metanol, dibakar Nyala kuning +
Sampel + larutan asam pikrat,
diamati di bawah mikroskop dengan
perbesaran 10x10
Jarum-jarum halus di
pinggir
+
Keterangan : (+) = mengandung logam
Hasil Analisis Kuantitatif
Hasil kandungan kalium dan natrium dari yang paling besar sampai yang paling
kecil adalah daun tua mentah, daun muda mentah, daun tua rebus, dan daun muda
rebus. Kandungan yang tinggi pada daun yang mentah dikarenakan daun belum
mengalami perlakuan apapun sehingga kandungan mineral yang ada tidak berbeda
jauh dengan kandungan pada saat daun berada pada siklus tanaman hidup.
Kandungan yang lebih kecil pada daun yang direbus dikarenakan kalium dan natrium
terekstraksi ke dalam air (Khoiriyah, 2011). Kandungan pada daun mentah lebih
besar pada daun tua dibanding daun muda, karena mineral yang terkandung di tubuh
tumbuhan, diakumulasikan di daun tua (Rosmarkam & Yuwono, 2002).
Hasil Penetapan Rasio kandungan kalium dan natrium dalam sampel
Sampel Rasio Kandungan Kalium dan Natrium
Daun tua mentah 22 : 1
Daun tua rebus 36 : 1
656.59
502.09 601.7
386.2
29.69 13.8 28.12 8.51 0
200
400
600
800
A B C D
kan
du
nga
n m
g/1
00
g
sampel
Kandungan Kalium dan Natrium
Kalium
Natrium
Program Studi Farmasi FMIPA UNLAM Banjarbaru 2012
Daun muda mentah 21 : 1
Daun muda rebus 45 : 1
Rasio K:Na pada daun sambung nyawa secara keseluruhan memiliki rasio
kalium yang lebih tinggi dibanding natrium karena kalium merupakan nutrisi penting
untuk pertumbuhan dan perkembangan tanaman (Leigh & Jones, 1984), sedangkan
natrium merupakan mineral yang jumlahnya sedikit dalam tanaman, karena fungsi
natrium dalam tanaman hanya untuk menggantikan fungsi kalium jika kalium berada
dalam jumlah yang rendah (Rosmarkam & Yuwono, 2002).
Hasil Uji Perolehan Kembali
Menurut Ermer dan Miller (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai
recoverynya antara 80-120%. Dengan demikian metode spektrofotometri serapan
atom yang dilakukan pada penelitian ini mempunyai akurasi yang baik untuk
penetapan kadar logam esensial kalium dan natrium.
Hasil nilai koefisien variasi kalium dan natrium
Sampel RSD (%)
Kalium
RSD (%)
Natrium
Daun tua mentah 2,52 5,01
Daun tua rebus 2,63 1,23
Daun muda mentah 3,72 2,64
Daun muda rebus 1,32 3,03
102.26 101.6 101.7 101.68 88.12
107.7 93.24
113.75
0
20
40
60
80
100
120
A B C D
% R
eco
very
Sampel
Nilai % Recovery
% recovery kalium
% recovery natrium
Program Studi Farmasi FMIPA UNLAM Banjarbaru 2012
Dari data tersebut menunjukkan nilai RSD untuk semua perlakuan kurang dari
16%. Sehingga dapat disimpulkan bahwa analisis yang dilakukan memenuhi presisi
yang dapat dinyatakan memenuhi syarat keterulangan bahwa analisis yang dilakukan
berulang kali oleh peneliti yang sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu
yang pendek memberikan derajat kesesuaian hasil uji yang seksama.
Hasil LOD dan LOQ
Dari hasil perhitungan konsentrasi sampel dapat dilihat bahwa semua hasil yang
diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi, tetapi ada yang berada
di bawah batas kuantifikasi, yaitu konsentrasi natrium pada sampel daun muda rebus.
Hal ini dikarenakan kadar analit dalam sampel terlalu kecil lebih besar yang berarti
metode analisis kurang peka terhadap analisis yang digunakan (Ibrahim, 1998).
0
1
2
3
A1 A2 A3 B1 B2 B3 C1 C2 C3 D1 D2 D3
Ko
nse
ntr
asi (
pp
m)
Sampel
Perbandingan Konsentrasi Kalium dengan LOD & LOQ
LOD
LOQ
Konsentrasi Kalium
0
0.5
1
A1 A2 A3 B1 B2 B3 C1 C2 C3 D1 D2 D3
Ko
nse
ntr
asi (
pp
m)
Sampel
Perbandingan Konsentrasi Natrium dengan LOD & LOQ
LOD
LOQ
KonsentrasiNatrium
Program Studi Farmasi FMIPA UNLAM Banjarbaru 2012
4.3027 4.3027 4.3027 4.3027
1.9848 1.6845 1.9917 1.6047
0.7791
1.7761 1.1536
0.2314
1.2057
0.0893 0.8381
1.8361
0
1
2
3
4
5
A B C D
Nila
i t
Sampel
Hasil Uji Statistik
t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
Hasil Analisa Data
Data yang didapat menunjukkan bahwa nilai thitung sampel pada berbagai
variabel berada di bawah nilai ttabel, maka nilai rata-rata pengukuran tidak berbeda
signifikan dengan nilai sebenarnya atau dalam istilah statistika dinyatakan bahwa
rata-rata sama dengan nilai sebenarnya. Hasil analisis varian dengan Post Hock
Tukey pada kandungan kalium dan Mann Whitney pada kandungan natrium dengan
taraf kepercayaan 95%, terlihat perbedaan yang nyata antara data pasangan kelompok
yang satu dengan yang lainnya ditandai dengan nilai sig ≤ 0,05. Sehingga dapat
dikatakan semua perlakuan memberikan pengaruh yang berbeda nyata terhadap
kandungan kalium dan natrium.
KESIMPULAN
1. Kandungan kalium dalam daun sambung nyawa adalah 656,59 mg/100g untuk
daun tua mentah, 502,09 mg/100g untuk daun tua rebus, 601,70 mg/100g untuk
daun muda mentah dan 386,20 mg/100g untuk muda rebus. Kandungan natrium
dalam daun sambung nyawa adalah 29,69 mg/100g untuk daun tua mentah,
13,80 mg/100g untuk daun tua rebus, 28,12 mg/100 g untuk daun muda mentah
dan 8,51 mg/100g untuk daun muda rebus.
2. Rasio kalium dan natrium (K:Na) pada daun sambung nyawa adalah 22:1 untuk
daun tua mentah, 36:1 untuk daun tua rebus, 21:1 untuk daun muda mentah dan
45:1 untuk daun muda rebus.
Program Studi Farmasi FMIPA UNLAM Banjarbaru 2012
3. Umur daun dan perebusan memberikan pengaruh yang berbeda nyata terhadap
kandungan kalium dan natrium dalam sampel.
UCAPAN TERIMA KASIH
1. Bapak Sunardi S.Si., M.Sc. dan Bapak Khoerul Anwar, S.F., Apt. selaku dosen
pembimbing atas saran, kritik, kesabaran, motivasi, dan bantuan selama
penyusunan skripsi ini.
2. Bapak Azidi Irwan, S.Si.,M.Si, Bapak Drs. Jasmadi Joko Kartiko., M.S., Apt. dan
Bapak Muhammad Ikwan Rizki., S.Farm., Apt. selaku dosen penguji atas masukan
dan koreksi selama proses penyusunan skripsi ini.
3. Orang tua, orang terdekat, teman-teman, serta semua pihak untuk semua bantuan,
semangat, dukungan, dan doanya selama ini.
DAFTAR PUSTAKA
Ermer, J & J. H. McB Miller. 2005. Method Validation in Pharmaceutical Analysis.
WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim. Halaman 312.
Ibrahim, S. 1998. Pengembangan Metode Analisis Menggunakan Kromatografi Cair
Kinerja Tinggi. Seminar on HPLC Application for Analysis of Drugs, Food
and Environment. Perpustakaan Pusat ITB, Bandung.
Khoiriyah, R.A. 2011. Bioavailability of Calcium and Iron in Various Cooking
Methods of Torbangun Dishes as Part of Diet for Lactating Mothers. Skripsi.
IPB, Bogor.
Leigh, R.A & W. Jones. 1984. A hypothesis relating critical potassium concentrations
for growth to the distribution and functions of thision in the plant cell. Journal
New Phytologist. 97. Halaman 1-13. Wiley Online Library, New Phytol.
Riskesdas. 2007. Laporan Nasional. Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan,
Departemen Kesehatan, Republik Indonesia, Jakarta. Halaman 13-14.
Rosmarkam, A & N.W. Yuwono. 2002. Ilmu Kesuburan Tanah. Kanisius,
Yogyakarta. Hal 205.