LAPORAN MINGGUAN

LAPORAN MINGGUANKIMIA ANALITIK

ARGENTOMETRIOleh :

Nama

: Fahrunnisa

NRP

: 063020078

Meja

: 4 (empat)

Kelompok: III (Tiga)

Asisten

: Devita Indriani

Tgl. Percobaan: 6 November 2007

LABORATORIUM KIMIA ANIALITIK

JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS PASUNDAN

BANDUNG

2007I PENDAHULUAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang Percobaan, (2) Tujuan Percobaan, (3) Prinsip Percobaan, dan (4) Reaksi Percobaan.

1.1. Latar Belakang Percobaan

Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis, dalam titrasi-titrasi, dalam penetapan gravimetri, dan dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Titrasi yang melibatkan reaksi pengendapan hampir tak sebanyak titrasi yang melibatkan reaksi asam basa dalam analisis titrimetri. Presipitimetri adalah cara titrasi dimana terjadi endapan.

Contoh :

AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

Makin kecil kelarutan garam yang terbentuk, makin sempurna reaksinya. Argentometri merupakan titrasi-titrasi yang menyangkut penggunaan larutan AgNO3.. Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang tergolong pembentukan kompleks) dibedakan menjadi tiga macam cara berdasarkan indikator yang digunakan untuk penentuan titik akhir, yaitu cara atau metode Mohr, metode Volhard, dan metode Fajans. Dalam tiga cara tersebut, titran masing-masing tertentu, indikator dan pH pada metode Mohr dan Volhard tertentu, sedangkan dalam cara Fajans indikator tidak harus tertentu dan pH disesuaikan dengan indikator (Underwood,1999). 1.2. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan konsentrasi suatu larutan (mengandung ion Cl- dan menetapkan konsentrasi larutan standar AgNO3 dengan cara titrasi pengendapan.

1.3. Prinsip Percobaan

Berdasarkan pembentukan endapan AgCl yang terbentuk pada pH (sesuana larutan) tertentu dengan indikator yang berbeda (tertentu) tergantung pada metoda titrasi yang digunakan.

Metoda Mohr, berdasarkan pembentukan senyawa endapan berwarna dalam suasana netral sedikit basa terhadap indikator K2CrO4 berwarna merah bata.

Metoda Fajans, berdasarkan pembentukan senyawa endapan berwarna dalam sesuana netral sedikit basa terhadap indikator adsorpsi Fl (flourescen). Pada titik akhir titrasi terbentuk endapan (AgCl)AgFl berwarna merah muda (pink).

Metoda Volhard, Berdasarkan pembentukan senyawa larutan berwarna Fe (SCN)3 dalam sesuana asam terhadap indicator Fe3+ .

1.4. Reaksi Percobaan

1. Reaksi Mohr

AgNO3 + NaCl AgCl ( putih + NaNO3

2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 ( + 2 K NO3 ( merah bata)

2. Reaksi Volhard

AgNO3 + NaCl ( AgCl ( putih + NaNO3

AgCl + H+ Fl- [AgCl] AgFl ((merah muda) + H+3. Reaksi Fajans

AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

Ag NO3 + SCN ( AgSCN + NO3-Fe3+ + SCN- Fe (SCN)3 II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini menguraikan tentang (1) Titrasi pengendapan : (2) Pembentukan endapan berwarna, (3) Pembentukan kompleks berwarna, (4) Titrasi pengendapan cara Fajans, dan (5) Titrasi pengendapan cara Gay Lussac.

2.1. Titrasi PengendapanTitrasi pengendapan disebut juga sebagai titrasi argentometri. Argentometri merupakan system titrasi dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Disebut titrasi pengendapan karena pada reaksinya membentuk/menghasilkan endapan (berdasarkan sifat Ksp-nya dan garam-garam yang mengendap tersebut). Garam -garam yang dapat mengendap dengan AgNO3 diantaranya : unsur golongan halogenida, tiosianat, dan sianida.

Titrasi argentometri, seperti yang umum pada titrasi lainya, juga memerlukan indikator . Indikator yang umum digunakan dalam titrasinya adalah larutan K2CrO4 5%, larutan Fe3+ dibuat dari tawas besi, flouroscein, dan eoscein. (SyafeI, 1998).

2.2. Pembentukan Endapan Berwarna

Seperti halnya suatu sistem asam-basa dapat digunakan sebagai suatu indikator untuk titrasi asam-basa, maka pembentukan endapan yang lain dapat digunakan untuk menunjukan kesempurnaan suatu titrasi pengendapan. Contoh dari keadaan demikian adalah disebut titrtasi Mohr dari klorida dengan ion perak, yang dalam hal ini ion kromat digunakan sebagai indikator. Penampilan pertama yang tetap dari endapan perak kromat yang kemerah-merahan dianggap sebagai titik akhir titrasi.

Pengendapan indikator terjadi pada atau dekat dengan titik akhir titrasi dan bahkan titik ekivalen titrasi, perak kromat lebih larut daripada klorida. Jika ion perak ditambahkan ke larutan yang mengandung kosentrasi ion klorida yang tinggi dan konsentrasi ion kromat yang kecil maka perak klorida akan mengendap pertama, perak kromat baru akan terbentuk setelah konsentrasi ion perak meningkat sampai suatu harga cukup besar yang melampaui KKCl perak kromat.

Biasanya konsentrasi kromat yang digunakan sebesar 0,0050,01 M. Kesalahan yang disebabkan oleh penggunaan konsentrasi yang tinggi akan kecil. Namun dapat juga dilakukan koreksi dengan melakukan standarisasi perak nitrat terhadap garam klorida murni pada keadaan-keadaan yang identik dengan yang digunakan pada analisa.

Cara mohr dapat juga digunakan untuk titrasiion bromida dengan perak dan juga ion sianida dalam larutan sedikit alkalis. Akibat adsorpsi membuat titrasi ion iodide dan tiosianat tidak dapat dilaksanakan. Perak tidak dapat dititrasi langsung dengan klorida dengan menggunakan indikator kromat. Endapan perak kromat yang semula ada, larut kembali hanya perlahan-lahan dekat titik ekivalen. Tetapi larutan klorida standar dalam jumlah berlebih dapat ditambahkan dan kemudian dititrasi kembali dengan menggunakan indicator kromat. (Underwood, 1994).

2.3. Pembentukan Kompleks Berwarna

Pembentukan kompleks berwarna dalam titrasi pengendapan ini merupakan cara Volhard. Cara Volhard didasarkan pada pengendapan perak tiosianat dalam larutan asam nitrat, dengan menggunakan ion besi (III) untuk meneliti ion tiosianat berlebih.

Cara ini dapat digunakan untuk titrasi langsung dari ion perak dengan larutan tiosianat standar atau untuk titrasi tak langsung dari ion klorida. Pada keadaan terakhir ini perak nitrat berlebih ditambahkan dan kelebihannya dititrasi dengan tiosianat standar. Anion-anion asam lemah seperti bromida dan iodida dapat ditentukan dengan prosedur sama. Anion -anion asam lemah seperti oksalat, karbonat, dan arsenat, dengan garam-garam peraknya yang larut dalam asam, dapat ditentukan dengan pengendapan pada pH lebih tinggi dan penyaringan garam peraknya. Endapan kemudian dilarutkan dalam asam nitrat dan perak dititrasi langsung dengan tiosianat.

Cara Volhard secara luas digunakan untuk perak dan Cl- karena kenyataan bahwa titrasi dapat dilakukan dalam larutan asam. Sebenarnya adalah layak untuk menggunakan suatu medium asam untuk mencegah hidrolisa indikator ion Fe (III). Cara-cara umum lain untuk perak dan klorida memerlukan larutan hamper netral agar titrasi berhasil baik. Banyak kation mengendap dalam keadaan demikian, dan karenanya mengganggu pada cara ini.

Merkuri adalah satu-satunya yang mengganggu pada cara ini. Sesungguhnya merkuri dapat ditentukan secara titrasi dengan tiosianat. Kation lain yang mengganggu adalah konsentrasi tinggi dari ion berwarna, seperti Kobal (II), Nikel (II), dan Cu (II), menyebabkan kesukaran pada pengamatan TA. Pada titrasi langsung dari perak dengan tiosianat ada dua sumber kesalahan yang keduanya kurang penting. Pada tempat pertama, perak tiosianat menyerap perak pada permukaanya, menyebabkan TA terjadi terlalu dini. Kesulitan ini dapat diatasi sebagian besar dengan pengadukan kuat campuran dekat titik akhir titrasi. Kedua, perubahan warna yang menandai titik akhir terjadi pada suatu konsentrasi tiosianat sedikit berlebih dari konsentrasi pada titik ekivalen. (Underwood, 1994).

2.4. Titrasi Pengendapan Cara Fajans

Suspensi perak halogenida pada larutan yang mengandung ion halide akan bermuatan negatif karena mengadsorpsi ion halide tersebut, dan kemudian akan bermuatan positif apabila terdapat kelebihan ion perak.

Suatu endapan cenderung mengadsopsi ion-ionnya sendiri. Karena itu suspensi perak klorida pada media yang mengandung klorida dan ion-ion lain cenderung mengadsorpsi Cl-. Jika titik ekivalen tercapai, kelebihan ion perak akan diadsorpsi oleh perak klorida. Ion nitrat teradsorpsi dengan kuat, sehingga jika ada anion lain yang teradsorpsi lebih kuat maka anion itu akan mengganti kedudukan.

2.5. Titrasi Pengendapan Cara Gay Lussac

Menjelang kesetaraan akan terjadi koagulasi dari larutan koloid tersebut, karena muatan ion pelindung tidak kuat lagi untuk menambah penggumpalan. Dalam keadaan ini didapat endapan AgX yang berupa endapan kurdi dengan larutan induknya yang jernih. Titik akhir titrasi diperoleh jika satu tetes penitrasi yang ditambahkan tidak lagi memberikan kekeruhan dengan volume peniter yang diketahui pada saat terjadinya penggumpalan yang mencapai kesetaraan, maka penambahan selanjutnya dapat diperkirakan dan umumnya ditambahkan tetes demi tetes. (Underwood, 1990)

III ALAT,BAHAN DAN METODE PERCOBAAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Alat yang Digunakan, (2) Bahan yang Digunakan, dan (3) Metode Percobaan.

3.1. Alat yang Digunakan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan argentometri adalah labu ukur, labu erlenmeyer, pipet gondok, botol semprot, gelas kimia dan buret.

3.2. Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel S, NaCl, indiKator K2CrO4, , pentiter AgNO3 dan aquadest.

3.3. Metode Percobaan

Metode percobaan yang dilakukan pada percobaan ini adalah Metode fajans. Hal yang pertama kali dilakukan adalah menimbang NaCl padat sebanyak 0,44 gram. Masukkan NaCl tersebut ke dalam labu ukur, kemudian larutkan NaCl dengan aquadest sampai volumenya 100 ml, atau sampai tanda batas yang tertera pada labu ukur. Kocok sampai larutan tersebut tercampur. Pipet AgNO3 sebanyak 25 ml, masukkan kedalam gelas kimia dan tambahkan aquadest kedalamnya sampai volumenya menjadi 135 ml, setelah itu masukkan ke dalam buret. Ambil 25 ml larutan NaCl 0,038N dengan menggunakan pipet gondok, masukkan kedalam erlenmeyer, lalu tambahkan 1 ml K2CrO4 ke dalamnya. Titrasi larutan tersebut dengan AgNO3 sampai terbentuk warna merah bata. Lakukan prosedur percobaan tersebut sebanyak dua kali (duplo). Penentuan konsentrasi sampel dilakukan dengan metode yang sama seperi diatas.

IV HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Bab ini menguraikan mengenai: (1) Hasil Pengamatan, dan (2) Pembahasan.

4.1 Hasil Pengamatan

Hasil dari percobaan argentometri menggunakan metode Fajans adalah sebagai berikut :

Berat zat baku primer NaCl = 0,44gram

BE zat baku primer NaCl = 58,5

Volume pengenceran = 25 ml larutan standar 0,03 N dilarutkan dengan aquadest sampai dengan 135 ml sehingga diperoleh konsentrasi larutan standar N.

Normalitas larutan standar AgNO3 = 0,038N

Normalitas sampel (S) = 0,0078N

Normalitas sample (SH) = 0,00605 N

Faktor kesalahan = 11 %

TAT (Titik Akhir Titrasi) = Endapan merah bata

4.2 Pembahasan

Percobaan argentometri dilakukan dengan cara Fajans dimana dalam titrasinya digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi adalah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Indikator adsorpsi tersebut diantaranya FI (fluorescein), yang merupakan sebuah asam organik lemah yang dinyatakan sebagai HFI. Jika fluorescein ditambahkan anion, FI- tidak diserap oleh perak klorida koloidal selama ion klorida ada berlebih. Akan tetapi apabila ion perak dalam keadaan berlebih, ion FI- dapat ditarik ke permukaan partikel bermuatan positif tersebut (Khopkar, 2002).

Kelarutan suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya, kelarutan bergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, kosentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu dan pada komposisi pelarutnya (Svehla, 1985).

Perubahan kelarutan dengan tekanan tak mempunyai arti penting yang praktis dalam analisis anorganik kualitatif, karena semua perubahan yang sedikit dari tekanan atmosfer tak mempunyai pengaruh yang berarti atas kelarutan. Terlebih penting adalah perubahan kelarutan dengan suhu. Umumnya dapat dikatakan, bahwa kelarutan bertambah besar dengan kenaikan suhu, meskipun dalam beberapa hal yang istimewa terjadi yang sebaliknya. Laju kelarutan kenaikan dengan suhu-suhu berbeda-beda dalam beberapa hal sangat kecil sekali pada beberapa kali perubahan kelarutan dengan berubahnya suhu dapat menjadi dasar untuk pemisahan (Svehla, 1985).Kesalahan atau tidak sesuainya konsentrasi sampel tersebut diantaranya diakibatkan oleh kesalahan dalam melakukan titrasi atau kelebihan titran. Faktor yang menyebabkan kelebihan titran berpengaruh kecil, tetapi untuk larutan encer, masalahnya menjadi serius. Maka diperlukan faktor koreksi, yang dicapai dengan titrasi blanko (blank titration), yaitu diambil suspensi CaCO3 yang bebas ion Cl- dengan volume dan indikator sebanyak yang digunakan dalam titrasi sebenarnya, lalu ditambah AgNO3 sampai tercapai warna tertentu; jumlah AgNO3 dikurangkan dari hasil titrasi sebenarnya, yang dilakukan sampai mencapai warna seperti blanko tersebut (Harjadi, 1990).

Selama titrasi fajans, larutan harus diaduk dengan baik. Bila tidak, maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum titik ekivalen tercapai, dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian; akibatnya ialah, bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi, 1990).

Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan. Parameter-parameter yang penting adalah:

a. Temperatur. Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala endapan yang baik terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan dilakukan penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi oleh faktor temperatur.

b. Sifat pelarut. Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat.

c. Efek ion sejenis. Kelarutan endapan dalam air berkurang jika larutan tersebut mengandung satu ion-ion penyusun endapan, sebab pembatasan Ksp. Baik kation maupun anion yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan garam bertambah. Suatu endapan umumnya lebih dapat larut dalam air murni daripada dalam suatu larutan yang mengandung salah satu ion endapan. Pentingnya efek ion sejenis dalam mengendapkan secara lengkap dalam analisis kuantitatif akan tampak dengan mudah. d. Efek ion-ion lain. Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam larutan terdapat garam-garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efek aktivitas. Semakin kecil koefisien aktivitas dari dua buah ion, semakin besar hasil kali konsentrasi molar ion -ion yang dihasilkan.

e. Pengaruh hidrolisis. Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan perubahan (H+). Kation dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya.

f. Pengaruh kompleks. Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut.

Reaksi yang menghasilkan endapan dapat dimanfaatkan untuk analisis secara titrasi jika reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir dapat dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami keadaan lewat jenuh. Reaksi samping tidak boleh terjadi, demikian pula kopresipitasi (Khopkar, 2002).

V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan (2) Saran.

5.1. Kesimpualan

Berdasarkan hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa konsentrasi larutan standar adalah 0,038 N, dan konsentrasi sampel S adalah 0,00605 N dengan faktor kesalahan sebesar 11 %.

5.2. Saran

Sebaiknya pada saat melakukan percobaan, para praktikan harus lebih teliti dalam mengamati perubahan warna yang terjadi agar didapat hasil yang akurat.

DAFTAR PUSTAKA

Harijadi, W. (1990). Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia Pustaka; Jakarta.

Khopkar, (2002), Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta.

Svehla, G, (1985), Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi mikro, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta.SyafeI, (1998), Kimia Analitik Kuantitatif, SMT Kimia Analisis, Bandung.

Underwood, (1990), Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.LAMPIRAN

Perhitungan Hasil Percobaan Argentometri

1. Membuat larutan Baku Primer NaCl 0,03 N

N = g x 1000

BE V

0,03 N = g x 1000 58,5 250

g NaCl = 0,03 N x 58,5 x 250 ml

1000

g NaCl = 0,44 gram

2. Pengenceran AgNO3 0,3 N ( 0,03 N

V1 N1 = V2 N2

V1 = V2 N2 N1 = 250 ml x 0,03 N 0,3 N

= 25 ml3. Pembakuan AgNO3

V = 23,75 ml

(VN) NaCl = (VN) AgNO3

N AgNO3 = (VN) NaCl V AgNO3 = 25 ml x 0,03 N 9,25 = 0,038N

4.Penentuan Kosentrasi Sampel (Q)

V = 6,5 ml

(VN) sampel = (VN) AgNO3 V sampel

= 4,9 ml x 0,038 N 25 ml

= 0,0074 N

Dari Wikipedia Indonesia, ensiklopedia bebas berbahasa Indonesia.

Langsung ke: navigasi, cari

Kromatografi

Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu. Pada kromatografi, komponen-komponennya akan dipisahkan antara dua buah fase yaitu fase diam dan fase gerak. Fase diam akan menahan komponen campuran sedangkan fase gerak akan melarutkan zat komponen campuran. Komponen yang mudah tertahan pada fase diam akan tertinggal. Sedangkan komponen yang mudah larut dalam fase gerak akan bergerak lebih cepat. Kromatografi terbentuk apabila terdapat satu fasa pegun dan satu fasa bergerak. Fasa pegun biasanya ialah pepejal atau cecair manakala fasa bergerak biasanya ialah cecair atau gas. Setiap molekul yang berbeza akan terjerap kepada fasa pegun dengan kekuatan yang berbeza. Pada masa yang sama, dua molekul yang berlainan juga mempunyai keterlarutan yang berbeza dalam fasa bergerak. Katakan kita mempunyai campuran dua bahan A dan B. A akan terjerap kepada fasa pegun dengan kuat manakala B tidak. A juga mempunyai keterlarutan dalam fasa bergerak yang lebih rendah berbanding dengan B. Jesteru, apabila campuran A dan B dibiarkan melalui satu lajur kromatografi, B dapat bergerak dengan lebih cepat berbanding dengan A kerana A mengalami rintangan yang kuat dalam perjalanannya.

Jenis kromatografiTerdapat beberapa jenis kromatografi. Antaranya ialah:

Kromatografi kertas

Kromatografi lajur

Kromatografi gas

Kromatografi lapisan nipis

Kromatografi KertasBagian ini mengantarkan penjelasan tentang kromatografi kertas, termasuk didalamnya kromatografi dua arah.Pelaksanaan kromatografi kertasLatarbelakang

Kromatografi digunakan untuk memisahkan campuran dari substansinya menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi bekerja berdasarkan prinsip yang sama.Seluruh bentuk kromatografi memiliki fase diam (berupa padatan atau cairan yang didukung pada padatan) dan fase gerak (cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen dari campuran bersama-sama. Komponen-komponen yang berbeda akan bergerak pada laju yang berbeda pula. Kita akan melihat alasannya pada halaman selanjutnya.Dalam kromatografi kertas, fase diam adalah kertas serap yang sangat seragam. Fase gerak adalah pelarut atau campuran pelarut yang sesuai.Bagaimana halnya jika substansi yang ingin anda analisis tidak berwarna?

Ada dua cara untuk menyelesaikan analisis sampel yang tidak@berwarna.

Menggunakan pendarflour

Mungkin anda masih ingat apa yang telah saya sebutkan bahwa fase diam pada sebuah lempengan lapis tipis seringkali memiliki substansi yang ditambahkan kedalamnya, supaya menghasilkan pendaran flour ketika diberikan sinar ultraviolet (UV). Itu berarti jika anda menyinarkannya dengan sinar UV, akan berpendar.Pendaran ini ditutupi pada posisi dimana bercak pada kromatogram berada, meskipun bercak-bercak itu tidak tampak berwarna jika dilihat dengan mata. Itu berarti bahwa jika anda menyinarkan sinar UV pada lempengan, akan timbul pendaran dari posisi yang berbeda dengan posisi bercak-bercak. Bercak tampak sebagai bidang kecil yang gelap.

Sementara UV tetap disinarkan pada lempengan, anda harus menandai posisi-posisi dari bercak-bercak dengan menggunakan pinsil dan melingkari daerah bercak-bercak itu. Seketika anda mematikan sinar UV, bercak-bercak tersebut tidak tampak kembali.

Penunjukkan bercak secara kimia

Dalam beberapa kasus, dimungkinkan untuk membuat bercak-bercak menjadi tampak dengan jalan mereaksikannya dengan zat kimia sehingga menghasilkan produk yang berwarna. Sebuah contoh yang baik adalah kromatogram yang dihasilkan dari campuran asam amino.

Kromatogram dapat dikeringkan dan disemprotkan dengan larutan ninhidrin. Ninhidrin bereaksi dengan asam amino menghasilkan senyawa-senyawa berwarna, umumnya coklat atau ungu.

Dalam metode lain, kromatogram dikeringkan kembali dan kemudian ditempatkan pada wadah bertutup (seperti gelas kimia dengan tutupan gelas arloji) bersama dengan kristal iodium.

Uap iodium dalam wadah dapat berekasi dengan bercak pada kromatogram, atau dapat dilekatkan lebih dekat pada bercak daripada lempengan. Substansi yang dianalisis tampak sebagai bercak-bercak kecoklatan.

Dalam metode lain, kromatogram dikeringkan kembali dan kemudian ditempatkan pada wadah bertutup (seperti gelas kimia dengan tutupan gelas arloji) bersama dengan kristal iodium.

Uap iodium dalam wadah dapat berekasi dengan bercak pada kromatogram, atau dapat dilekatkan lebih dekat pada bercak daripada lempengan. Substansi yang dianalisis tampak sebagai bercak-bercak kecoklatan.

Penggunaan kromatografi lapis tipis untuk mengidentifikasi senyawa-senyawa

Anggaplah anda mempunyai campuran asam amino dan ingin menemukan asam amino-asam amino tertentu yang terkandung didalam campuran tersebut. Untuk sederhananya, mari kira berasumsi bahwa anda mengetahui bahwa campuran hanya mungkin mengandung lima asam amino.

Setetes campuran ditempatkan pada garis dasar lempengan lapis tipis dan bercak-bercak kecil yang serupa dari asam amino yang telah diketahui juga ditempatkan pada disamping tetesan yang akan diidentifikasi. Lempengan lalu ditempatkan pada posisi berdiri dalam pelarut yang sesuai dan dibiarkan seperti sebelumnya. Dalam gambar, campuran adalah M dan asam amino yang telah diketahui ditandai 1-5.

Bagian kiri gambar menunjukkan lempengan setelah pelarut hampir@mencapai bagian atas dari lempengan. Bercak-bercak masih belum tampak. Gambar kedua menunjukkan apa yang terjadi setelah lempengan disemprotkan ninhidrin.

Tidak diperlukan menghitung nilai Rf karena anda dengan mudah dapat membandingkan bercak-bercak pada campuran dengan bercak dari asam amino yang telah diketahui melalui posisi dan warnanya.

Dalam contoh ini, campuran mengandung asam amino 1, 4 dan 5.

Bagaimana jika campuran mengandung lebih banyak asam amino daripada asam amino yang digunakan sebagai perbandingan? Ini memungkinkan adanya bercak-bercak dari campuran yang tidak sesuai dengan asam amino yang dijadikan perbandingan itu. Anda sebaiknya mengulangi eksperimen menggunakan asam amino lain sebagai perbandingan.

Bagaimana kromatografi lapis tipis berkerja?

Fase diam-jel silika

Jel silika adalah bentuk dari silikon dioksida (silika). Atom silikon dihubungkan oleh atom oksigen dalam struktur kovalen yang besar. Namun, pada permukaan jel silika, atom silikon berlekatan pada gugus -OH.

Jadi, pada permukaan jel silika terdapat ikatan Si-O-H selain Si-O-Si. Gambar ini menunjukkan bagian kecil dari permukaan silika.

Permukaan jel silika sangat polar dan karenanya gugus -OH dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa-senyawa yang sesuai disekitarnya, sebagaimana halnya gaya van der Waals dan atraksi dipol-dipol..

Fase diam lainnya yang biasa digunakan adalah alumina-aluminium oksida. Atom aluminium pada permukaan juga memiliki gugus -OH. Apa yang kita sebutkan tentang jel silika kemudian digunakan serupa untuk alumina.

Apa yang memisahkan senyawa-senyawa dalam kromatogram?

Ketika pelarut mulai membasahi lempengan, pelarut pertama akan melarutkan senyawa-senyawa dalam bercak yang telah ditempatkan pada garis dasar. Senyawa-senyawa akan cenderung bergerak pada lempengan kromatografi sebagaimana halnya pergerakan pelarut.

Bagaimana cepatnya senyawa-senyawa dibawa bergerak ke atas pada lempengan, tergantung pada:

Bagaimana kelarutan senyawa dalam pelarut. Hal ini bergantung pada bagaimana besar atraksi antara molekul-molekul senyawa dengan pelarut.

Bagaimana senyawa melekat pada fase diam, misalnya jel silika. Hal ini tergantung pada bagaimana besar atraksi antara senyawa dengan jel silika.

Anggaplah bercak awal mengandung dua senyawa, yang satu dapat membentuk ikatan hidrogen, dan yang lainnya hanya dapat mengambil@bagian interaksi van der Waals yang lemah.

Senyawa yang dapat membentuk ikatan hidrogen akan melekat pada jel silika lebih kuat dibanding senyawa lainnya. Kita mengatakan bahwa senyawa ini terjerap lebih kuat dari senyawa yang lainnya. Penjerapan merupakan pembentukan suatu ikatan dari satu substansi pada permukaan.

Penjerapan bersifat tidak permanen, terdapat pergerakan yang tetap dari molekul antara yang terjerap pada permukaan jel silika dan yang kembali pada larutan dalam pelarut.

Dengan jelas senyawa hanya dapat bergerak ke atas pada lempengan selama waktu terlarut dalam pelarut. Ketika senyawa dijerap pada jel silika-untuk sementara waktu proses penjerapan berhenti-dimana pelarut bergerak tanpa senyawa. Itu berarti bahwa semakin kuat senyawa dijerap, semakin kurang jarak yang ditempuh ke atas lempengan.

Dalam contoh yang sudah kita bahas, senyawa yang dapat membentuk ikatan hidrogen akan menjerap lebih kuat daripada yang tergantung hanya pada interaksi van der Waals, dan karenanya bergerak lebih jauh pada lempengan.

Bagaimana jika komponen-komponen dalam campuran dapat membentuk ikatan-ikatan hidrogen?

Terdapat perbedaan bahwa ikatan hidrogen pada tingkatan yang sama dan dapat larut dalam pelarut pada tingkatan yang sama pula. Ini tidak hanya merupakan atraksi antara senyawa dengan jel silika. Atraksi antara senyawa dan pelarut juga merupakan hal yang penting-hal ini akan mempengaruhi bagaimana mudahnya senyawa ditarik pada larutan keluar dari permukaan silika.

Bagaimanapun, hal ini memungkinkan senyawa-senyawa tidak terpisahkan dengan baik ketika anda membuat kromatogram. Dalam kasus itu, perubahan pelarut dapat membantu dengan baik-termasuk@memungkinkan perubahan pH pelarut.

Ini merupakan tingkatan uji coba ? jika satu pelarut atau campuran pelarut tidak berkerja dengan baik, anda mencoba pelarut lainnya. (Berikan tingkatan dimana anda dapat berkerja, seseorang telah berkerja keras untuk anda dan anda hanya menggunakan campuran pelarut yang telah anda berikan dan segala sesuatunya akan berkerja dengan sempurna!)

QUIZ1. Apa yang dimaksud dengan argentometri ?

Jawab :

Argentometri adalah suatu metode analisis kuantitatif untuk menentukan kadar atau konsentrasi larutan suatu zat dalam larutan yang didasarkan pada reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar AgNO32. Apa yang dimaksud dengan kromatografi ? Sebutkan macam-macamnya?

Jawab :

Kromatografi adalah suatu metode fisika untuk memisahkan suatu campuran yang komponennya terdistribusi pada dua fase, dan teknik pemisahannya didasarkan pada perbedaan kecepatan gerak komponen yang terpartisi pada kedua fase di bawah pengaruh pelarut yang bergerak.

3. Apa yang dimaksud dengan Rate of Flow (Rf) ?

Jawab :

Rf adalah perbandingan kecepatan pergeseran zat terlarut terhadap senyawa standar ideal yang tidak terlarutkan ataupun yang tidak teradsorpsi oleh fase diam.

4. Sebutkan fase-fase yang ada pada kromatografi lapis tipis !

Jawab :

Fase diam (silika gel) dan fase gerak (eluen)5. 0,3016 gram NaCl murni ditimbang dan dilarutkan ke dalam labu takar 100 ml. Kemudian larutan tersebut dipipet 10 ml dan dititrasi dengan larutan standar AgNO3 terhadap indikator K2CrO4. TAT = 10,05 ml.

a. Sebutkan perubahan warnanya ?

a. Tuliskan reaksinya ?

b. Hitung konsentrasi AgNo3 ?

Jawab :

a. Perubahan warna menjadi merah bata

b. Reaksi:

AgNO3 + NaCl AgCl (putih) + NaNO32 AgNO3+K2CrO4 Ag2CrO4 (merah bata) + 2 KNO3c. N = g x L N = g x 1000 BE BM/mol vol (ml)

N = 0,3016 x 1000

58,44 100

= 0, 0516 N

V1 . N1 = V2 . N2

10. 0, 0516 N= 10,05. N2N2 = 10 x 0,0516 = 0, 0513 N

10,05