argento gravimetri 3 senin siang

72
 LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I MATERI : ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI Oleh : Kelompok : 3/ SeninSiang Ratih Estu Nugraheni NIM :21030114120049 Rio Sanjaya NIM :210301141200 35 Singgih Oktavian NIM :210301141200 18 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2014

Upload: rio-sanjaya-r

Post on 13-Apr-2018

744 views

Category:

Documents


57 download

TRANSCRIPT

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 1/72

 

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

MATERI :

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

Oleh :

Kelompok : 3/ SeninSiang

Ratih Estu Nugraheni NIM :21030114120049

Rio Sanjaya NIM :21030114120035

Singgih Oktavian NIM :21030114120018

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2014

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 2/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

HALAMAN PENGESAHAN

1. 

Judul Praktikum : Argentometri dan Gravimetri

2.  Kelompok : 3 / Senin Siang

3. 

Anggota

1.   Nama Lengkap : Ratih Estu Nugraheni

 NIM : 21030114130142

Jurusan : Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

2.   Nama Lengkap : Rio Sanjaya

 NIM : 21030114130150

Jurusan : Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

3. 

 Nama Lengkap : Singgih Oktavian

 NIM : 21030114140128

Jurusan : Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

Semarang, 19 Desember 2014

Asisten Laboratorium PDTK I

Retno Nanda Saputri

 NIM : 21030111120006

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 3/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

PRAKATA

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena berkatrahmat dan hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan resmi

Praktikum Dasar Teknik Kimia I dengan lancar dan sesuai dengan harapan kami.

Ucapan terima kasih juga kami ucapkan kepada :

1.  Bapak Dr. Widayat, ST., MT. Selaku dosen penanggung jawab

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I .

2.  Semua asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 yang telah

membimbing sehingga tugas laporan resmi ini dapat terselesaikan.

3.  Teman- teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun

motivasi.

4.  Bapak Rustam dan Ibu Dini selaku Laboran Laboratorium Dasar Teknik

Kimia I .

Laporan resmi praktikum dasar teknik kimia I ini berisi materi argentometri

dan gravimetric dimana prinsip dari percobaan ini berdasarkan pemisahan dan

 pengendapan.Tujuan dari percobaan ini adalah menganalisa kadar Cl- dengan

menggunakan metode Mohr dan Fajans dalam sampel (argentometri) dan Ba2+ 

(gravimetri).

Laporan Resmi ini merupakan laporan resmi terbaik yang bisa kami ajukan,

kami berharap semoga laporan resmi ini dapat bermanfaat bagi para pembaca dan

kami menyadari bahwa masih banyak kesalahan dan kekurangan karena itu kami

mohon maaf serta kritik dan saran yang membangun sehingga dapat memotivasi

kami untuk bias lebih baik lagi.

Semarang, 19 Desember 2014

Penyusun

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 4/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ........................................................................................................ iHALAMAN PENGESAHAN ......................................................................................... ii

PRAKATA ...................................................................................................................... iii

DAFTAR ISI ................................................................................................................... iv

DAFTAR TABEL .......................................................................................................... vi

DAFTAR GAMBAR ..................................................................................................... vii

ARGENTOMETRI

INTISARI ........................................................................................................................ 1

SUMMARY ..................................................................................................................... 2

BAB I PENDAHULUAN

1.1.  Latar Belakang .................................................................................................... 3

1.2.  Tujuan Percobaan................................................................................................ 3

1.3.  Manfaat Percobaan.............................................................................................. 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA..................................................................................... 4

BAB III METODE PERCOBAAN

3.1.  Bahan dan Alat yang Digunakan ...................................................................... 13

3.2.  Gambar Alat ...................................................................................................... 14

3.3.  Keterangan Alat ................................................................................................ 15

3.4.  Cara Kerja ......................................................................................................... 15

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1. 

Hasil Percobaan ................................................................................................ 18

4.2.  Pembahasan....................................................................................................... 18

BAB V PENUTUP

5.1. 

Kesimpulan ....................................................................................................... 22

5.2.  Saran ................................................................................................................. 22

DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................... 23

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 5/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

GRAVIMETRI

INTISARI ...................................................................................................................... 24

SUMMARY ................................................................................................................... 25

BAB I PENDAHULUAN

1.1. 

Latar Belakang .................................................................................................. 26

1.2.  Tujuan Percobaan.............................................................................................. 26

1.3.  Manfaat Percobaan............................................................................................ 26

BAB II TINJAUAN PUSTAKA................................................................................... 27

BAB III METODE PERCOBAAN

3.1.  Bahan dan Alat yang Digunakan ...................................................................... 31

3.2.  Gambar Alat ...................................................................................................... 31

3.3.  Keterangan Alat ................................................................................................ 32

3.4.  Cara Kerja ......................................................................................................... 32

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1.  Hasil Percobaan ................................................................................................ 34

4.2.  Pembahasan....................................................................................................... 34

BAB V PENUTUP

5.1.  Kesimpulan ....................................................................................................... 36

5.2. 

Saran ................................................................................................................. 36

DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................... 37

LAMPIRAN

A.  LEMBAR PERHITUNGAN ............................................................................. A-1

B.  LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK ............................................................. B-1

C.  LAPORAN SEMENTARA .............................................................................. C-1

D. 

REFERENSI ..................................................................................................... D-1

LEMBAR ASISTENSI

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 6/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

DAFTAR TABEL

A. ARGENTOMETRI

Tabel 4.1.Hasil Percobaan Penentuan Kadar Cl-

dengan Metode Mohr ............... 18Tabel 4.2. Hasil Percobaan Penentuan Kadar Cl- dengan MetodeFajans .............. 18

B. GRAVIMETRI

Tabel 4.1. Hasil Percobaan Penentuan Kadar Ba2+ dalam Sampel ........................ 34

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 7/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

DAFTAR GAMBAR

1.  ARGENTOMETRI

Gambar 2.1 Struktur Molekul Indikator Fluoresein .............................................. 8Gambar 3.2 Gambar Alat Percobaan .................................................................. 14

2.  GRAVIMETRI

Gambar 3.3 Gambar Alat Percobaan .................................................................. 31

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 8/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   1 

INTISARI 

 Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan

 suatu sampel dari komponen-komponennya. Reaksi pengendapan telah digunakan

 secara meluas dalam kimia analisis seperti dalam argentometri. Argentometri adalah

analisis kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar halogen dengan menggunakanlarutan standar AgNO3. Titik akhir titrasi ditentukan dengan terbentuknya endapan

berwarna. Beberapa metode yang digunakan antara lain metode Mohr, metode Fajans

dan metode Volhard. Metode Mohr digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan

dalam suasana netral menggunakan indikator K 2CrO4  dan larutan standar AgNO3.

 Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan AgCrO4. Hal-hal yang perlu

diperhatikan adalah metode ini baik untuk menentukan ion klorida ataupun bromida.

Sebelum menentukan kadar Cl - , perlu dilakukan standarisasi AgNO3  dengan

menggunakan NaCl. Menentukan kadar Cl -  dilakukan dengan memasukkan 10 ml

 sampel kedalam erlenmeyer dan menambahkan 0.4 ml K 2CrO4 lalu titrasi menggunakan AgNO3 sampai timbul endapan merah.  Metode Fajans menggunakan indikator adsorbsi

 seperti fluoresein. Timbulnya endapan berwarna merah muda bisa digunakan sebagai

titik acuan terjadinya TAT. Macam-macam indikator antara lain fluoresein, eosin danhijau bromkresol. Cara menentukan kadar Cl 

- dengan metode Fajans adalah ambil 10

ml sampel, lalu tambahkan 10 tetes fluoresein, atur pH 7-8, panaskan dengan kompor

listrik sampai suhunya ± 60°C dan titrasi dengan AgNO3. Alat yang digunakan dalam argentometri adalah alat titrasi, erlenmeyer, beaker

 glass, corong, gelas ukur, kompor listrik, termometer, pipet volume, dan pipet

tetes.Sedangkan bahan yang digunakan adalah larutan NaCl, AgNO3 , indikator K 2CrO4 

dan fluoresein. Langkah kerja dari percobaan ini yakni standarisasi AgNO3  dengan

 NaCl, menetapkan kadar Cl -

 dengan metode Mohr dan Fajans. Dari data yang kami peroleh, kadar Cl 

-  pada sampel 1 dan 2 dengan

menggunakan metode Mohr lebih besar dari kadar teoritisnya. Yakni sebesar 579,36 ppm dengan kadar asli 532,5 ppm pada sampel 1 dan sebesar 414,72 ppm kadar asli

355 ppm pada sampel 2. Hal ini terjadi karena pengaruh ion kompleks dan adsorpsi

dari indikator. Sedangkan hasil percobaan menggunakan metode Fajans menunjukanbahwa sampel 1 memiliki kadar yang lebih kecil dari kadar teoritisnya dan sampel 2

memiliki kadar yang lebih besar dari kadar teoritisnya. Yakni sebesar 499,84 ppm

dengan kadar asli 532,5 ppm pada sampel 1 dan sebesar 539,6 ppm dengan kadar asli355 ppm pada sampel 2. Fenomena yang terjadi pada sampel 1 metode Fajans

disebabkan oleh faktor temperatur.

 Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang telah kami lakukan yaknimetode Mohr memiliki keakuratan yang lebih tinggi dibandingkan metode Fajans.Saran

 yang dapat kami berikan yakni cucilah alat sebelum dan sesudah digunakan agar tidakterkontaminasi dan usahakan teliti dalam melakukan titrasi.

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 9/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   2 

SUMMARY

 Deposition is a very valuable method of separating a sample of its components.

The precipitation reaction has been widely used in analytical chemistry as inargentometry. Argentometry is volumetric quantitative analysis to determine the

concentration of halogens by using a standard solution of AgNO3. Titration end point isdetermined by the formation of colored sediment. Some methods used include Mohrmethod, the method Fajans and Volhard method.

 Mohr method used to establish concentration of halogen ions is done in neutral

condition using indicators K 2CrO4  and AgNO3  standard solution. Basic titration withthis method is a multilevel precipitation of AgCl and after all the recent sediment

deposition AgCrO4. The things to note this is a good method for determining chloride or

bromide ions. Before determining the levels of Cl- , it is necessary to standardize the use

of AgNO3 with NaCl. Determining levels of Cl- is done by inserting the sample into 10

ml erlenmeyer and add 0.4 ml of K 2CrO4 and titration using AgNO3 until precipitate red

arise. Fajans method using adsorption indicators such as fluorescein. Precipitate the

 pink sediment can be used as a reference point the end of titration. Various indicatorsinclude fluorescein, eosin and green bromkresol . How to determine the levels of Cl

with Fajans method is first take 10 ml of the sample, then add 10 drops of fluorescein,

adjust pH 7-8, with electric stoves to heat the temperature ± 60 ° C and titration with

 AgNO3.Tools is used for agentometri : titration tool, erlenmeyer, beaker glass, funnel,

measurement glass, electrical stove, termometer, pipet volume, and pipet tetes.

 Materials is used for argentometri is : NaCl, AgNO3 , indicator K 2CrO4 and fluoresein.Step of this experiment are standardization AgNO3 with NaCl, determine levels of Cl 

with Mohr method and Fajans. 

 From the data obtained, Cl - levels in samples 1 and 2 by using the Mohr method

is greater than the theoretical level. Which amounted to 579.36 ppm with the originallevel of 532.5 ppm in samples 1 and amounted to 414.72 ppm with original level of 355

 ppm in the sample 2. This is due to the influence of the complex ion and the adsorption

of the indicator. While the results of experiments using Fajans method showed that the sample 1 has a level smaller than the theoretical level and sample 2 had levels greater

than the theoretical level. Which amounted to 499.84 ppm with original level of 532.5

 ppm in samples 1 and amounted to 539.6 ppm with the original level of 355 ppm in

 sample 2. The phenomenon that occurs in sample 1 Fajans method caused by thetemperature factor.

The conclusion from the experiments we have done the Mohr method has higher

accuracy than the method Fajans. Suggestion, we can provide the wash tool before and

after use to avoid contamination and try conscientious in performing titrations. 

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 10/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   3 

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. 

Latar BelakangPengendapan merupakan metode yang sangat penting dalam pemisahan suatu

sampel menjadi komponen-komponennya. Prinsip yang dilibatkan adalah proses dimana

zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. Analisa

dengan prinsip pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis,

khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri.

Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetrik dengan larutan standar

AgNO3  berdasarkan pengendapan. Argentometri digunakan untuk menentukan kadar

suatu unsur dalam titrasi yang melibatkan garam perak dengan indikator yang sesuai.

Ada tiga metode yang dapat digunakan dalam metode argentometri, diantaranya adalah

metode Mohr, metode Fajans, dan metode Volhard. Titik akhir titrasi ditentukan oleh

terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya kekeruhan yang pertama. Kegunaan

analisa argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida, misalnya Cl-, yang

terkandung dalam sampel sehingga berguna untuk oseanografi, pangan, dan industri.

Sarjana teknik kimia banyak bekerja dibidang tersebut, sehingga diharapkan sarjana

teknik kimia dapat melaksanakan analisa argentometri dengan prosedur yang benar.

1.2. Tujuan Percobaan

1.  Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr

2.  Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans

1.3. Manfaat Percobaan

1.  Manfaat dari percobaan ini yaitu mahasiswa dapat menganalisa kadar Cl- dalam

sampel murni dengan metode Mohr dan metode Fajans

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 11/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   4 

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Analisa Argentometri. 

Argentometri adalah analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar

halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Pada argentometri

titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya

kekeruhan yang pertama. Pada analisa argentometri terdapat 3 metode yang umum untuk

digunakan yaitu :

1.  Metode Mohr.

2.  Metode Volhard.

3.  Metode Fajans.

2.2. Metode Mohr 

Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam suasana

netral dengan indikator K 2CrO4 dan larutan standar AgNO3. Ion kromat akan bereaksi

dengan ion perak membentuk endapan merah coklat dari perak kromat.

Reaksi: Ag+ + Cl

- → AgCl(s) (endapan putih) 

2Ag+ + CrO4

2- → Ag2CrO4(s) (endapan merah coklat)

Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari AgCl

dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan Ag2CrO4. Untuk lebih jelasnya kita

dapat melihat contoh berikut.

Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat indikator K 2CrO4  yang mempunyai

konsentrasi 0,01 M, maka konsentrasi Ag+  untuk mengendapkan ion Cl

-  dan CrO4

2-

dapat dihitung. Pada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion perak

tak ada yang berlebih, dan masing-masing konsentrasi adalah kuadrat (dari) Ksp. Pada

kurva titrasi titik ini disebut titik ekivalen (TE), yaitu titik pada kurva yang

menunjukkan jumlah gram ekivalen titran sama dengan jumlah gram ekivalen zat yang

dititrasi.

a. Untuk mengendapkan ion Cl-

Ksp AgCl = 1,0 x 10-10

 

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 12/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   5 

[Ag+] = [Cl

-]

[Ag+]

2  = 1,0 x 10

-10 

[Ag+] = 1,0 x 10

-5 

 b. 

Untuk mengendapkan ion CrO42-

Ksp Ag2CrO4 = 2 x 10-12

 

[Ag+]

2 [CrO4

2-] = 2 x 10

-12 

[Ag+]

2 [10

-2] = 2 x 10

-12 [Ag

+]

= 2 x 10-10

 

[Ag+] = 1,4 x 10

-5

Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak yang dibutuhkan

untuk mengendapkan ion kromat lebih besar dari yang dibutuhkan untuk mengendapkan

ion klorida.Jadi pada saat TAT terjadi, ion klorida praktis telah mengendap semua,

sehingga perak kromat baru mengendap setelah semua ion klorida mengendap

membentuk perak klorida.

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr :

1. Baik untuk menentukan ion klorida dan bromida tetapi tidak cocok untuk

ion iodida dan tiosianida.

2. Titrasi dalam suasana netral atau sedikit alkalis, pH 7 –  10,5.

3. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna, seperti CuCl2  (biru),

CaCl2 (perak), NiCl (hijau) karena akan menyulitkan pengamatan saat

TAT.

4. Tidak bisa untuk garam-garam Cl dan Br yang terhidrolisa, karena

terbentuk endapan yang tak diharapkan. Misal garam Cl atau Br dengan

kation Al, Fe, Bi, Sn, Sb, dan Mg.

5. Larutan tidak boleh mengandung CO32-

, SO42-

, PO43-

  , C2O42-

  karena akan

mengendap dengan Mg.

6. 

Larutan tidak boleh mengandung ion Pb2+ dan Ba2+ karena akan

mengendap sebagai garam kromat yang berwarna. Dihilangkan dengan

 penambahan Na2CO3 jenuh.

2.3. Metode Volhard

Metode ini menggunakan prinsip back to titration, yaitu pada sampel halogenida

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 13/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   6 

ditambah suatu larutan standar AgNO3  secara berlebih, kemudian sisa AgNO3 dititrasi

kembali dengan larutan standar NH4CNS. Indikator yang dipakai adalah Ferri Amonium

Sulfat. Dalam prosesnya larutan harus bersifat asam dengan tujuan untuk mencegah

hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan

TAT. Suasana asam dapat dibuat dengan menambahkan HNO3  pekat. Tetapi

 penggunaan HNO3  jangan terlalu pekat karena akan menyebabkan NH4CNS akan

teroksidasi menjadi NO dan CO2.

Reaksi : 3 NH4CNS + 13 HNO3 → 16 NO + 3 CO2  + NH4HSO4 + 5 H2O

Pada metode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak klorida dan perak

tiosianat. Cl- + AgNO3 encer → AgCl(s) 

AgNO3 sisa + NH4CNS → AgCNS(s) 

CNS- sisa + Fe3 + → Fe(CNS)3 merah darah (saat TAT)

Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat, dan klorida itu

cenderung melarut kembali menurut reaksi.

AgCl(s) + SCN- → AgSCN(s) + Cl

Tetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding tetapan hasil

kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. Karena tetapan yang pertama lebih

 besar daripada yang kedua, maka reaksi tersebut di atas sangat cenderung untuk berjalan

dari kiri ke kanan. Jadi tiosianat dapat dihabiskan tidak hanya oleh ion perak yang

 berlebih, tetapi juga oleh endapan perak klorida itu sendiri. Jika ini terjadi, akan

diperoleh hasil yang terlalu rendah dalam analisis klorida. Tetapi reaksi ini dapat

dicegah dengan menyaring perak kloridanya. Untuk penetapan kadar Br -  tidak perlu

 penyaringan karena tetapan hasil kali kelarutan AgBr lebih kecil daripada AgCNS,

sedangkan untuk I- penambahan indikator setelah mendekati TAT karena bila I

- bertemu

indikator Fe3+

 terjadi I2 yang sering menyebabkan kesalahan titrasi.

Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard:

1. 

Larutan harus bersifat asam, tujuannya untuk menghindari hidrolisa garam ferri

menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT.

2.  HNO3 yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu pekat

sebab akan mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO2. Dimana CO2 yang

terbentuk dapat bereaksi dengan H2O membentuk H2CO3 yang dapat bereaksi

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 14/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   7 

dengan Ag+  dan menghasilkan Ag2CO3  yang berwarna putih sehingga

menyulitkan pengamatan saat TAT. Selain itu kadar Fe3+

  akan berkurang,

sehingga kemungkinan TAT akan terjadi jauh.

3. 

Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu, dicuci dengan air dan air

cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan NH4CNS.

2.4. Metode Fajans 

Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. Bila suatu senyawa organik

yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan, dapat terjadi modifikasi

struktur organiknya, dan warna itu dapat sangat diubah dan dapat menjadi lebih tua.

Gejala ini dapat digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam

 perak.

Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu berbeda dari mekanisme apapun

yang telah dibahas sejauh ini. Fajans menemukan fakta bahwa fluoresein dan beberapa

fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak. Bila perak

nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium klorida, partikel perak klorida yang

sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya (mengadsorpsi) sejumlah

ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu.Ion-ion klorida ini dikatakan

membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan partikel

koloid perak klorida itu bermuatan negatif. Partikel negatif ini kemudian cenderung

menarik ion-ion positif dari dalam larutan untuk membentuk lapisan adsorpsi sekunder

yang terikat lebih longgar.

(AgCl) . Cl-  M

Lapisan

Primer Lapisan Sekunder

Klorida

Berlebih 

Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih, ion-

ion ini akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. Maka partikel-partikel

menjadi bermuatan positif, dan anion dalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan

sekunder.

(AgCl) . Ag+  X

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 15/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   8 

Lapisan

Primer Lapisan Sekunder

Perak

Berlebih 

Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambangkan dengan

HFI. Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu titrasi, anionnya, FI-, tidaklah diserap

oleh perak klorida koloidal selama ion-ion klorida masih berlebih. Tetapi bila ion perak

 berlebih, ion FI- dapat ditarik ke permukaan partikel yang bermuatan positif, seperti :

(AgCl) . Ag+  FI

Agregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda, dan warna itu cukup

kuat untuk digunakan sebagai indikator visual.

Gambar 2.1. Struktur Molekul Indikator Fluoresein

Macam-macam indikator yang biasa digunakan antara lain :

1. Fluoresein untuk ion klorida, pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4.

2. Eosin untuk ion bromida, iodida, dan tiosianida, pH 2.

3. Hijau bromkresol untuk ion tiosianida, pH 4-5.

Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans:

1. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati dengan

 jelas.

2. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran.

3. Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan

 penyerap besar. Boleh ditambahkan zat pencegah koagulasi seperti dextrin

yang membuat endapan tetap terdispersi.

4. 

Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap sempurna

(sebelum TE) tapi harus segera teradsorpsi setelah TE terjadi.

6. Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu kuat

karena ion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE tercapai.

Pemanasan hingga suhu ± 80ºC baru dititrasi sehingga menunjang hasil

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 16/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   9 

 pengamatan.

2.5. Fisis dan Chemist Reagen. 

1. NaCl

a. Fisis

  BM = 58,45; BJ = 2,163 gr/cc; TD = 141,3ºC; TL = 800,4ºC

  Kristal, tidak berwarna, kubik

  Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 39,8

  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 25,7

 b. Chemist

Dengan AgNO3 terbentuk endapan yang tidak larut dalam air. Reaksi:

AgNO3 + NaCl → NaNO3 + AgCl(s)

2. AgNO3 

a. Fisis

  BJ = 4,35 g/cc; BM = 168,8; n = 1,744; TL = 213ºC; TD = 244ºC

  Larutan tidak berwarna

 

Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 95,2

  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 22,2

 b. Chemist

  Dengan H2SO4  bereaksi membentuk cincin coklat.

Reaksi: AgNO3 + H2SO4(p) → AgHSO4 + HNO3 

Dengan H2S dalam suasana asam / netral membentuk endapan Ag2S Reaksi:

2AgNO3 + H2S → Ag2S + HNO3 

  Dengan Na2CO3  membentuk endapan Ag2CO3  putih kekuningan.

Reaksi: 2AgNO3 + Na2CO3 → Ag2CO3 + 2NaNO3 

3.  NH4CNS

a. Fisis

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 17/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   10 

  BM = 76,12; n = 1,685; TL = 147,6ºC; TD = 170ºC

  Larutan tak berwarna

  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 170

  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 122

 b. Chemist

  Dengan CuSO4  bereaksi membentuk endapan Cu(CNS)2 

Reaksi: 2CNS- + Cu

2+ → Cu(CNS)2 

  Dengan Mg(NO3)2  membentuk endapan putih Mg(CNS)2 

Reaksi: 2CNS- + Mg

2+ → Mg(CNS)2 

  Dengan FeCl3 → berwarna merah darah

Reaksi: 3CNS- + Fe

3+ → Fe(CNS)3 merah darah

4. HNO3 

a. Fisis

  BM = 63,02; n = 1,502; BJ = 1,42 g/cc

  Larutan tidak berwarna

  Chemist Merubah lakmus biru menjadi merah

  Ditambah basa menjadi garam dan air

Reaksi: HNO3 + NaOH → NaNO3 + H2O

  Dengan garam nitrat larut

5.  K 2CrO4 

a.  Fisis

  BM = 126; BJ = 2,732 gr/cc; TL = 97,5ºC

  Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 75,6

 

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 52 b.  Chemist

  Dengan BaCl2  bereaksi membentuk endapan kuning muda yang tidak larut

dalam air tetapi larut dalam asam mineral encer.

Reaksi: CrO42-

 + Ba2+

 → BaCrO4(s)

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 18/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   11 

  Dengan AgNO3 membentuk endapan merah coklat yang larut dalam asam

nitrat.

  Reaksi: CrO42-

 + 2Ag+ → Ag2CrO4(s)

  Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak larut dalam asam

asetat, tapi larut dalam HNO3.

Reaksi: Pb2+

 + CrO42-

 → PbCrO4(s)

2.6. Fungsi Reagen 

a. NaCl : untuk menstadarisasi AgNO3.

 b.AgNO3  : untuk menstadarisasi NH4CNS dan untuk mengendapkan Cl- 

c. NH4CNS : untuk menitrasi sampel pada percobaan metode Volhard.

d. HNO3  : untuk memberikan suasana asam pada larutan sehingga mencegah

hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya

mengganggu pengamatan TAT.

e. K 2CrO4  : sebagai indikator.

f. Dextrin : menjaga perak klorida dalam bentuk koloid.

2.7 Aplikasi Argentometri Dalam Industri

1.  Analisis Kandungan Klorida dalam Air minum Isi Ulang

Klorida dalam bentuk ion Cl

-

 adalah anion organik yang banyak terdapat dalamair.Adanya klorida yang berlebihan dalam air dapat menyebabkan gangguan

kesehatan. Analisa kadar Cl-  dalam air minum yaitu dengan menggunakan

larutan standar AgNO3 dan terbentuknya warna merah bata Ag2CrO4. Pengujian

Kadar Garam pada Kecap.Penetapan kadar garam (NaCl) didasarkan pada kadar

 NaCl dalam kecap ditentukan dengan titrasi argentometri (metode Mohr) yang

didasarkan pada prinsip bahwa terbentuknya senyawa Ag2CrO4  yang berwarna

merah bata pada saat TAT. Garam dapur adalah senyawa kimia dengan rumus

 NaCl. NaCl adalah garam yang paling mempengaruhi salinitas air laut. NaCl

adalah zat yang memiliki tingkat osmotik yang tinggi.Karena kemampuan

tingkatan osmotiknya yang paling tinggi.Apabila NaCl terlarut dalam air, maka

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 19/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   12 

air tersebut memiliki konsentrasi yang tinggi, yang dapat mengimbisi air dalam

 benih. Sehingga diperoleh keseimbangan kadar air pada benih.

2.  Analisa Kadar Klorida dalam Air dan Air Limbah

Limbah air yang dibuang ke lingkungan secara berlebihan dapat menyebabkan

kerusakan lingkungan.Salah satu yang terkandung dalam air dan air limbah

adalah klorida.Klorida bersifat tekstil, untuk itu perlu dilakukan analisa klorida

dengan beberapa metode.Salah satunya menggunakan metode Argentometri

Mohr karena mudah dan cepat serta memiliki ketelitian dan ketepatan yang

cukup tinggi. Metode titrasi menggunakan AgNO3  dan indikator K 2CrO4. 

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 20/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   13 

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1. 

Bahan dan Alat yang DigunakanBahan:

1.  Larutan NaCl 0,05 N

2.  Larutan AgNO3 

3.  Larutan NH4CNS

4.  Larutan HNO3 6 N

5.  Larutan Ferri ammonium sulfat

6.  Indikator K 2CrO4 5%

7. 

Indikator fluoresein

8.  Dekstrin

9.  Sampel

Alat:

1. Buret, statif, dan klem

2. Corong

3. Erlenmeyer 250 ml

4. Beaker glass 250 ml

5. Gelas ukur 10 ml

6. Kompor listrik

7. Termometer

8. Pipet volume 10 ml

9. Pipet tetes

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 21/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   14 

3.2.  Gambar Alat

Gambar 3.1. Buret

Gambar 3.2. Erlenmeyer Gambar 3.3 Gelas Ukur

Gambar 3.6. Corong

Gambar 3.4. Statif

Gambar 3.5. Klem

Gambar 3.7. Beaker Glass Gambar 3.8. Pipet Tetes

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 22/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   15 

Gambar 3.9. Kompor Listrik Gambar 3.10. Termometer Gambar 3.11. Pipet

volume

3.3.  Keterangan Alat

1.  Buret : digunakan untuk titrasi, sebagai tempat titran.

2. 

Statif : untuk menegakkan buret.

3.  Erlenmeyer : tempat untuk larutan, biasanya untuk titrasi.

4.  Gelas ukur : mengukur volume cair.

5.  Beaker glass : wadah untuk menampung larutan.

6.  Statif : untuk tempat klem.

7.  Klem : untuk penegak buret.

8.  Pipet : mengambil zat cair dalam jumlah sedikit.

9.  Kompor Listrik : untuk memanaskan larutan atau sampel

10.  Termometer : untuk mengukur suhu larutan atau sampel

3.4.  Cara Kerja

3.4.1.  Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N

a.  Larutan standar NaCl 0,05 N diambil sebanyak 10 ml dan dimasukkan

kedalam labu Erlenmeyer

 b.  Ditambahkan 0,4 ml K 2CrO4 (8 tetes)

c. 

Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama

yang tidak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran AgNO3 dicatat.

 Normalitas larutan AgNO3 dapat dihitung dengan menggunakan

 persamaan 3.1

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 23/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   16 

 N AgNO3 =

  (3.1)

Keterangan:

 N AgNO3  : normalitas larutan AgNO3 (N)

 N NaCl : normalitas larutan NaCl (N)V AgNO3  : volume AgNO3 (ml)

V NaCl : volume NaCl (ml)

3.4.2.  Penetapan kadar Cl- dengan metode Mohr

a.  10 ml larutan sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer

 b.  Ditambahkan 0,4 ml (8 tetes) K 2CrO4 

c.  Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama

yang tidak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran AgNO3 dicatat.

Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 3.2

Kadar Cl- =

 

 

(3.2)

Keterangan:

Kadar Cl-  : kadar Cl

- dalam sampel (ppm)

V AgNO3  : volume titran AgNO3 yang dibuthkan (ml)

 N AgNO3  : normalitas titran AgNO3 (N)

BM Cl : berat molekul atom Cl- (gram/mol)

V sampel : volume sampel yang dititrasi (ml)

3.4.3.  Penetapan kadar Cl- dengan metode Fajans

a.  10 ml larutan dimasukkan kedalam erlenmeyer

 b.  Ditambahkan 10 tetes indikator fluoresein, pH diatur 7-8 kemudian

dipanaskan sampai 80ᵒC

c. 

Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda

 pertama yang tidak hilang saat pengocokan. Kebutuhan titran dicatat.

Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 3.3

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 24/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   17 

Kadar Cl- =  

 

(3.3)

Keterangan:

Kadar Cl-

  : kadar Cl-

 dalam sampel (ppm)V AgNO3  : volume titran AgNO3 yang dibuthkan (ml)

 N AgNO3  : normalitas titran AgNO3 (N)

BM Cl : berat molekul atom Cl- (gram/mol)

V sampel : volume sampel yang dititrasi (ml)

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 25/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   18 

BAB IV 

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN 

4.1. 

Hasil Percobaan

Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N

 N AgNO3 =

 

=

 

= 0,048N

Tabel 4.1.Kadar Cl- dengan Metode Mohr

Sampel Volume Titran Kadar Cl- Praktis Kadar Cl

-Teoritis %Error

1

2

3,4 ml

2,43ml

579,36 ppm

414,019 ppm

432,5 ppm

355 ppm

8,8 %

16,64%

Tabel 4.2.Kadar Cl- dengan metode fajans

Sampel Volume Titran Kadar Cl- praktis Kadar Cl

- Teoritis %Error

1 2,93 499,84 ppm 532,5 ppm 6,114%

2 3,16 539,6 ppm 355 ppm 52%

4.2.  Pembahasan

4.2.1 Metode Mohr

Kadar sampel 1 dan 2 lebih besar dengan metode mohr yakni sebesar 579,36

 ppm pada sampel 1 dengan kadar asli 532,5 ppm dan 414,072 ppm pada sampel 2

dengan kadar asli 355 ppm. Hal ini terjadi karena :

1.  Pengaruh Ion Kompleks

Kelarutan garam tidak mudah larut akan semakin meningkat dengan adanya

 pembentukan kompleks antara ligan dengan kation tersebut. Sebagai contoh

AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH3, hal ini disebabkan

karena terbentuknya kompleks Ag(NH3)Cl. Karena kelarutan dari larutan

semakin besar maka endapan dari larutan akan lama terbentuk dan membutuhkan

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 26/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   19 

volume yang lebih banyak. Hal ini menyebabkan kadar kadar sampel 1 dan 2

lebih besar dari kadar aslinya (Elolailly, 2012).

2.  Adsorpsi dari Indikator

Adsorpsi dari indikator seharusnya dimulai sesaat sebelum titik ekivalen dan

meningkat secara cepat pada titik ekivalen. Apabila ada indikator yang tidak

cocok teradsorpsi maka indikator tersebut akan menggantikan ion utama yang

diadsorpsi jauh sebelum tercapainya titik ekivalen (Underwood, 1999).

4.2.2 Metode Fajans

Kadar sampel 1 dengan metode Fajans lebih kecil dari kadar aslinya yakni

sebesar 499,84 ppm dengan kadar asli 532,5 ppm. Hal ini terjadi karena pada sampel 1

dengan kadar teoritis 532,5 ppm memiliki volume titran sebesar 2,93 ml dan volume

teoritis 3,125 ml. Hal ini terjadi karena kebanyakan garam anorganik meningkat

kelarutannya sejalan dengan kenaikan suhu. Biasanya peningkatan tersebut digunakan

untuk melanjutkan proses pengendapan, penyaringan, dan pencucian dengan larutan

 panas. Kemudian, partikel  –   partikel berukuran besar akan diperoleh. Dengan begitu,

 penyaringan yang dilakukan akan lebih cepat dan koheren terurai lebih lanjut

(Underwood,1999).

Sedangkan, pada sampel 2 metode Fajans terdapat kadar yang lebih besar dari

kadar aslinya yakni sebesar 539,6 ppm dengan kadar asli 355 ppm. Hal ini terjadi

karena:

1.  Pengaruh Ion Kompleks

Kelarutan garam tidak mudah larut akan semakin meningkat dengan adanya

 pembentukan kompleks antara ligan dengan kation tersebut. Sebagai contoh

AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH3, hal ini disebabkan

karena terbentuknya kompleks Ag(NH3)Cl. Karena kelarutan dari larutan

semakin besar maka endapan dari larutan akan lama terbentuk dan membutuhkan

volume yang lebih banyak. Hal ini menyebabkan kadar kadar sampel 2 lebih

 besar dari kadar aslinya. (Elolailly, 2012)

2.  Adsorpsi dari Indikator

Adsorpsi dari indikator seharusnya dimulai sesaat sebelum titik ekivalen dan

meningkat secara cepat pada titik ekivalen. Apabila ada indikator yang tidak

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 27/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   20 

cocok teradsorpsi maka indikator tersebut akan menggantikan ion utama yang

diadsorpsi jauh sebelum tercapainya titik ekivalen. (Underwood, 1999)

4.2.3 Grafik Hubungan Volume Titran AgNO3 dengan pCl- 

a. 

Sampel 1

 

Grafik 4.1 Hubungan pCl- Teoritis dan Praktis Sampel 1 Terhadap Volume

AgNO3 

Kesimpulan : Beracu pada grafik diatas dapat disimpulkan bahwa semakin

 besar volume AgNO3 maka semakin besar pula kandungan pCl-.

1.76

1.78

1.8

1.82

1.84

1.86

1.88

1.9

1.92

1.94

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

  p   C   l  -

Teoritis Praktis

Volume  (ml)

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 28/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   21 

 b.  Sampel 2

 

Grafik 4.2 Hubungan pCl- Teoritis dan Praktis Sampel 2 Terhadap Volume

AgNO3 

Kesimpulan : Beracu pada grafik diatas dapat disimpulkan bahwa semakin

 besar volume AgNO3  seharusnya terjadi perubahan kandungan pCl-  yang

semakin kecil pada volume 0-0,1 ml. Lalu pada volume AgNO3  dengan

rentang 0,1-0,2 ml terjadi kenaikan yang cukup signifikan. Dan pada volume

0,2-0,5 ml terjadi kenaikan kandungan pCl- yang cukup konstan.

1.75

1.8

1.85

1.9

1.95

2

2.05

2.1

2.15

2.2

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

Teoritis Praktis

Volume  (ml)

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 29/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   22 

BAB V

PENUTUP 

5.1. 

Kesimpulan1.)  Kadar Cl

-  yang ditemukan dengan menggunakan metode Mohr pada sampel 1

dan 2 lebih besar dari kadar teoritisnya. Yakni sebesar 579,36 ppm dengan kadar

asli 532,5 ppm pada sampel 1 dan 414,72 ppm dengan kadar asli 355 ppm pada

sampel 2. Hal ini terjadi karena pengaruh ion kompleks dan adsorpsi dari

indikator.

2.)  Kadar Cl- yang ditemukan dengan menggunakan metode Fajans pada sampel 1

lebih kecil dari kadar teoritisnya dan pada sampel 2 lebih besar dari kadar

teoritisnya. Yakni sebesar 499,84 ppm dengan kadar asli 532,5 ppm pada sampel

1 dan sebesar 539,6 ppm dengan kadar asli 355 ppm pada sampel 2. Fenomena

yang terjadi pada sampel 1 metode Fajans disebabkan oleh faktor temperatur.

5.2.  Saran

1) Cuci alat sebelum dan sesudah digunakan agar tidak terkontaminasi,

2) Endapan harus dijaga dalam bentuk koloid,

3) 

Larutan tidak boleh encer karena endapan terbentuk sedikit sekali sehingga

mengakibatkan perubahan warna indikator tidak jelas,

4) Setelah dipanaskan segera mungkin lakukan titrasi,

5) Dan melakukan titrasi, ketika melihat perubahan warna segera hentikan titrasi.

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 30/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   23 

DAFTAR PUSTAKA

Effendi, Dedi Sholeh. 2012.  Jurnal Kandungan Klor Tanaman Kelapa Sawit

 Berdasarkan Jenis Tanah Dan Penggunaan Pupuk. Diakses dari.

http://perkebunan.litbang.deptan.go.id. 23 Agustus 2014 

Perry, R.H And C.H Dikton.1985. Chemical Engineering Handbook 6th edition.  New

York : McGraw Hill Book Co. Inc

Titis. 2009. Analisis Kadar Klorida pada Air dan Air Limbah. www.repository.usu.id

Underwood, A.I And Day R. A. 1983.  Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.

Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga

Vogel , A. I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Diterjemahkan oleh

Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit P.T. Kalman

Media Pustaka

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 31/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   24 

INTISARI

 Pengendapan merupakan suatu metode yang sangat berharga dalam

memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan

adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatuendapan padat. Dalam analisa kuantitatif terdapat analisa gravimetri. Ini merupakan

 suatu metode pengukuran berat dengan cara memisahkan analit dari semua komponenlainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan menggunakan factor

 gravimetri. Zat hasil biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat

ditimbang dalam bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain

 yang susunannya diketahui lalu kemudian ditimbang. Tujuan percobaan adalah untukmenentukan kadar Ba

2+.

Gravimetri adalah salah satu analisa kuantitatif yaitu suatu metode

 pengukuran berat dengan memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga

dapat ditentuan kadar suatu zat dengan menggunakan faktor gravimetri. Persyaratan

dalam metode gravimetri adalah pada pemisahan harus cukup sempurna sehinggakuantitas analit yang mengendap secara analit tidak ditemukan.Zat yang ditimbang

harus memiliki susunan tertentu dan harus murni.Jika tidak, hasil tidak diperoleh.

 Alat yang diperlukan adalah kertas saring Whatman, pengaduk, corong,beaker glass, gelas ukur dan pipet tetes. Sedangkan bahan yang dibutuhkan antara lain

 sampel yang mengandung Ba2+ , H 2SO4 0,1 N, H 2SO4 sangat encer dan aquadest. Cara

kerjanya adalah pertama timbang kertas saring Whatman lalu ambil 10 ml sampel yangmengandung Ba

2+. Tambahkan H 2SO4  0,1 N dan diaduk. Endapan BaSO4  putih yang

terbentuk disaring dengan kertas saring yang telah diletakkan dalam corong, tampung

 filtrat dalam beaker glass. Cuci edapan dengan H 2SO4  sangat encer, air cucian

dijadikan satu dengan filtrat dan ditambahkan H 2SO4 0,1 N lagi. Ulangi langkah tadi sampai penambahan H 2SO4  tidak menimbulkan endapan lagi. Keringkan endapan

dalam oven bersuhu 100-110°C tapi jangan sampai hangus. Timbanglah berat kertas

 saring beserta endapan yang telah kering.

 Dari percobaan yang kami lakukan diperoleh kadar Ba2+

  dalam sampel 3354 ppm dengan kadar asli 2059 ppm. Dari data tersebut diperoleh persentase error sebesar

62,89%. Hal ini disebabkan karena endapan Ba2+

  tidak murni.Ada 5 faktor yang

mempengaruhi gravimetri yaitu kopresipitasi, larutan padat, adsorpsi, oklisi,

 postpresipitasi.

 Dalam percobaan diperoleh kadar yang ditemukan lebih besar dari kadar

aslinya. Beberapa faktor yang mempengaruhi gravimetri adalah kopresipitasi, larutan padat, adsorpsi, oklisi, dan postpresipitasi. Saran dari kami yakni panaskan oven

 sebelum digunakan dan memanaskan kertas whatman antara 100-180oC

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 32/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   25 

SUMMARY

 Precipitation is a very valuable method of separating a sample into its

components. The process involved is the process which a substance to be separated is

used to form a solid precipitate. In the quantitative analysis contained gravimetricanalysis. It is a weight measurement method by separating the analyte from all other

components so that the concentration of a substance can be determined by using

 gravimetric factor. Substances result is a substance with a solubility usually small so itcan be weighed in the form of the following dried or burnt into other compounds that

are known arrangement and then weighed. The purpose of the experiment was to

determine the levels of Ba2 +

.

Gravimetric is one of the quantitative analysis is a method of measuring theweight by separating analytes from all other components so that the concentration of a

 substance can be determined using the gravimetric factor. Requirements in the

 gravimetric method is the separation must be perfect enough so that the quantity of

analyte that settles in the analyte was not found. Substances which must have weighed a specific arrangement and must be pure. If not, the results are not obtained.

 Necessary tools are Whatman filter paper, stirrer, funnel, glass beaker,

measuring cups and a pipette. While the materials needed include a sample containing

 Ba2 +

 , 0.1 N H 2SO4 , very dilute H 2SO4  and distilled water. The way it works is, firstweighed Whatman filter paper and take a 10 ml sample containing Ba

2+. Add 0.1 N

 H 2SO4  and stirred. BaSO4 white precipitate formed was filtered with filter paper that

had been placed in the funnel, the filtrate capacity glass beaker. Wash the sediment withvery dilute H 2SO4  , wash water and filtrate made one with 0.1 N H 2SO4  was added

again. Repeat these steps until the addition of H 2SO4 did not result anymore sediment.

 Dry the precipitate in a preheated oven at 100-110 ° C but not to scorch. Weigh the

 filter paper and its weight of dried sediment.

Obtained from experiments Ba2 +

 concentration in the sample is 3354 ppm withoriginal content is 2059 ppm. From the data obtained by the percentage error of

62.89%. This is due to deposition of Ba2+

  impure. There are 5 factors that affect the

 gravimetric that coprecipitation, solid solution, adsorption, oklisi, postprecipitation.

 In experiments obtained are found greater levels of original content. Some of the

 factors that affect the gravimetric is coprecipitation, solid solution, adsorption, oklisi,and postprecipitation. Our suggestion of the preheat the oven before use and heats

Whatman between 100-180oC

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 33/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   26 

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. 

Latar BelakangPengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan

suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah

 proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan

 padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis.

Khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri.

Gravimetri juga merupakan bagian dari analisis kuantitatif yang berhubungan

dengan pengukuran berat dengan memisahkan analis dari semua komponen lainnya

sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat. Tahap awal dari analisa gravimetri adalah

 pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang

terdapat dalam suatu sampel, kemudian dilakukan pengendapan dalam bentuk

senyawa stabil dan murni yang dapat diukur. Pengukuran dalam metode gravimetri

adalah penimbangan. Banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari

hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom relative, dan berat

endapan hasil reaksi. Di samping zat-zat anorganik, senyawa organic juga telah

dianalisis dengan teknik gravimetric, sebagai contohnya penetapan kadar kolestrol

dalam sereal dan laktosa dalam produk susu. Sarjana teknik kimia dapat

melaksanakan analisa gravimetri dengan prosedur yang benar.

1.2. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini yaitu menentukan kadar Ba2+

 dalam sampel.

1.3. Manfaat Percobaan

Manfaat dari percobaan ini yaitu mahasiswa dapat mengetahui kadar Ba2+

 dalam

suatu sampel dengan prosedur gravimetri.

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 34/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   27 

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. 

Analisa GravimetriAnalisa gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan memisahkan

analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan

menggunakan faktor gravimetri. Suatu analisa gravimetri biasanya berdasarkan reaksi :

aA + bB → AaBb 

Dengan ketentuan a molekul A bereaksi dengan b molekul B. Hasil AaBb

 biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat ditimbang dalam bentuk

itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang susunannya diketahui

dan kemudian ditimbang. Suatu pereaksi B ekses biasanya ditambahkan untuk menekan

kelarutan endapan, contohnya pada penentuan Ca2+

.

Ca2+

 + C2O42-

 → CaC2O4 

CaC2O4 → CaO + CO2 + CO

Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri adalah:

a. Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak

mengendap secara analit tidak ditentukan.

 b. 

Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni. Jika tidak

hasil tidak dapat diperoleh.

2.2. Aplikasi Analisa Gravimetri. 

Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan kolesterol

 pada padi-padian. Selain itu analisa unsur dan senyawa organik biasanya juga dilakukan

dengan cara ini. Misalnya C dalam senyawa organik dapat ditentukan dengan membakar

sampel dalam oksigen dan menyerap CO2 dan H2O yangdihasilkan pada absorpsi yang

cocok.Tabung absorbsi ditimbang sebelum dan sesudah pembakaran untuk memperoleh

CO2 dan H2O yang dihasilkan.

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 35/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   28 

2.3. Keuntungan Gravimetri. 

Walaupun gravimetri telah digantikan dari segi rutinnya dengan instrumental,

namun gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada instrumen yang perlu

dikalibrasi. Alat pada umumnya memberikan hanya pengukuran relatif dan harus

dikalibrasi atas dasar cara gravimetri atau titimetri klasik. Jika analit merupakan suatu

konstanta pertama (> 1%) ketelitian dari berbagai bagian perseribu dapat diharapkan,

 jika contoh tak terlalu kompleks. Jika analit minoritas kurang dari 1%, cara gravimetri

 biasanya tidak digunakan.

2.4. Teori Kopresipitasi, Peptisasi, Post Presipitasi.

Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya

terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Misalkan ion nitrat pada

 pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan mengandung barium nitrat sehingga

dikatakan nitratnya mengalami kopresipitasi dengan sulfat atau akibat adsorpsi ion

ketika proses pengendapan. Pada kejadian ini zat penyebab ketidakmurnian masuk ke

dalam sisi kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke bawah pada waktu koagulasi.

Prosedur yang digunakan untuk mengurangi kopresipitasi yaitu :

1. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan

konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel primer

endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang sesuai.

2. Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan elektrolit dalam

larutan pencuci untuk menghindari presipitasi.

3. Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin, manfaat yang

cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan untuk gelatin.

4. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan kembali

terutama untuk oksidasi hidrolisi dan garam kristalin asam lemak.

5. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan/sifat kimianya diubah dengan suatu

 pencuci sebelum endapan terbentuk.

6. Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar, yaitu jika

 pengendapan cukup perlahan.

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 36/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   29 

2.5. Fisis dan Chemist Reagen. 

1. H2SO4 

a. Fisis :

  Berat molekul = 98,08 gr/mol

 

Berat jenis = 1,83 gr/cc

  Titik didih = 3400°C

  Titik leleh = 10,440°C

  Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 80

  Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 59 b.

 b. Chemist :

 

Merupakan asam kuat

  Jika ditambah basa membentuk garam dan air

  Dengan Pb2+

  membentuk PbSO42-

Pb2+

 + SO4 → PbSO4 

  Dengan Ba2+

 membentuk BaSO42-

 

Ba2+

 + SO4 → BaSO

2.6. Fungsi Reagen.

a.  H2SO4 : membentuk endapan BaSO4.

2.7 Aplikasi Gravimetri Dalam Industri

1.  Pengolahan Tanin Limbah Kayu Industri Oleh Industri Kayu Tapis

Tanin limbah kayu diubah dengan tujuan untuk memodifikasi resin fenol,

formaldehid serbuk kayu yang digunakan tidak dapat dilihat dari jenis kayu,

sehingga dapat menggunakan sampel serbuk kayu jenis apa saja. Dalam

 pengolahannya, dibutuhkan perhitungan untuk menghitung kadar tanin

kondensat. Dalam perhitungan ini didasarkan pada perhitungan gravimetri

(Linggawati, Amalia dkk, 2002).

2.  Oven Pengering Kerupuk

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 37/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   30 

Oven pengering kerupuk digunakan pada industri rumah tangga dengan

 berbasis mikrokontroler atmega 8535 menggunakan pemanas. Dalam

 pengujian, lama waktu pengeringan untuk mengetahui kadar air pada bahan

yang diuji. Kadar tersebut menggunakan metode gravimetri. Metode gravimetri

digunakan dalam proses ini karena memerlukan ketelitian penentuan kadar air

yang tinggi (Syafrudin, 2009).

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 38/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   31 

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1. 

Bahan dan Alat yang DigunakanBahan:

1.  H2SO4 0,1 N secukupnya

2.  H2SO4 sangat encer secukupnya

3.  Aquadest secukupnya

4.  Sampel

Alat:

1. Kertas saring Whatman

2. Pengaduk

3. Corong

4. Beaker glass 250 ml

5. Gelas ukur

6. Pipet tetes

3.2. Gambar Alat Percobaan

Gambar 3.1. Gelas UkurGambar 3.2. Corong

Gambar 3.3. Beaker Glass

Gambar 3.4 Kertas Saring Gambar 3.5 PengadukGambar 3.6 Pipet Tetes

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 39/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   32 

3.3.  Keterangan Alat

1.  Erlenmeyer : untuk wadah titrasi, untuk menampung larutan, membuat dan

mencampur larutan.

2. 

Beaker glass : tempat untuk menyimpan dan membuat larutan.

3. 

Gelas ukur : untuk mengukur volume larutan yang tidak memerlukan ketelitian

tinggi.

4.  Kompor listrik : untuk memanaskan larutan.

5.  Corong : untuk memasukkan atau memindah larutan dari satu tempat ke tempat

lain.

6.  Pipet tetes : untuk meneteskan atau mengambil larutan dalam jumlah kecil.

7.  Kertas saring : untuk menyaring endapan di larutan.

8. 

Buret : untuk titrasi.

3.4.  Cara Kerja

1.  Kertas saring whatman ditimbang

2.  Diambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+

  (volume sampel yang diambil

utnuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel)

3.  Ditambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk

4.  Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman

yang diletakkan dalam corong filtrat ditampung dalam beaker glass

5.  Endapan dicuci dengan H2SO4  sangat encer dan air cucian dijadikan satu

dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0,1 N lagi

6.  Langkah 4 dan 5 diulangi sampai penambahan H2SO4  tidak menimbulkan

endapan lagi

7.  Endapan dikeringkan dalam oven 100-110OC

8.  Setelah kering, kertas saring bersama endapan didinginkan didesikator,

kemudian ditimbang, kadar Ba2+  dapat dihitung dengan dengan menggunakan

 persamaan 3.1

Kadar Ba2+

 =

    (3.1)

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 40/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   33 

Keterangan:

Kadar Ba2+

  : kadar Ba2+

 dalam sampel (ppm)

W1 : berat kertas saring mula-mula (gram)

W2 : berat kertas saring beserta endapan (gram)

BM Ba : berat molekul atom Ba (gram/mol)

BM BaSO4  : berat molekul senyawa BaSO4 (gram/mol)

V sampel : volume sampel yang digunakan (l)

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 41/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   34 

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1. 

Hasil PercobaanHasil percobaan penentuan kadar Ba

2+ dalam sampel, ditunjukkan pada Tabel 4.1.

Tabel 4.1. Hasil Percobaan Penentuan Kadar Ba2+

 dalam Sampel

Berat Kertas Berat Kertas + Endapan Kadar Praktis Kadar teoritis %Error

0,859 mg 0,916mg 3354ppm 2059 ppm 62,89%

4.2.  Pembahasan

4.2.1.  Faktor yang menyebabkan kadar praktis lebih besar dibanding kadar teoritis

Kadar Ba2+

  yang kami temukan adalah 3354 ppm sedangkan kadar aslinya

adalah 2059 ppm. Hal ini disebabkan karena barium sulfat merupakan endapan

kristalin. Barium Sulfat hanya sedikit sekali larut dalam air dan susut karena

kelarutan dapat diabaikan. Pengendapannya dilakukan dalam asam klorida standar

0,01M dengan maksud untuk memperoleh partikel besar, endapan lebih murni, dan

mencegah mengendapnya garam seperti BaCO3. (Underwood, 1999)

Kopresipitasi zat-zat asing bersama BaSO4  sangatlah menonjol. Anion yang

 paling kuat terkopresipitasi adalah nitrat dan klorat.Kation, terutama yang divalen

dan trivalen yang garam sulfatnya sangat sedikit larut, terkopresipitasi dengan besi

(III) sebagai salah satu contoh yang paling menonjol. Proses pencernaan yang

dipergunakan untuk meningkatkan ukuranpartikel. Pengendapan ulang tidak dapat

divalen karena tidak tersedianya pelarut yang cocok. (Underwood,1999)

BaSO4  lazim disaring dengan kertas saring (filter) dan dicuci dengan air panas.

Kertas filter itu harus dibakar habis dengan hati-hati dengan udara yang melimpah.

Sulfat itu agak mudah tereduksi oleh karbon yang berasal dari kertas itu :

BaSO4 (s) + 4 C (s) BaS (s) + 4 CO (g) (Underwood, 1999)

Dalam persamaan reaksi tersebut, reduksi tidak terjadi, maka dari itu hasil

 percobaan kami lebih besar dan kecermatannya juga besar. Dan dalam melakukan

 pengendapan, kami lakukan dengan pencampuran lambat dari larutan encer pada

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 42/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   35 

kondisi kelarutan endapan yang ditingkatkan. Sehingga kadar yang kami temukan

lebih besar daripada kadar aslinya (Underwood,1999).

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 43/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   36 

BAB V

PENUTUP

5.1. 

Kesimpulan1.)  Kadar Ba

2+ yang ditemukan dalam percobaan adalah 3354 ppm lebih besar

dari kadar teoritisnya yaitu 2059 ppm. Hal ini terjadi karena adanya faktor

kopresipitasi. Kopresipitasi adalah peristiswa menghilangnya air dan

menguapnya elektrolit pada proses pengendapan.

5.2.  Saran

1)  Pahami langkah dan metode yang benar agar hasil yang diinginkan sesuai,

2) 

Cucilah alat sebelum dan sesudah agar tidak terkontaminasi,

3)  Lakukan pencernaan endapan (disgestion of precipitates) karena mutu

endapan seringkali dapat disempurnakan dengan pencernaan ini,

4)  Menentukan temperatur pengeringan optimum, akrena setiap sifat kimia

memiliki ketahanan padatan menahan air yang berbeda –  beda,

5)  Teliti kembali masih ada atau tidaknya endapan dalam larutan setelah

 pencucian.

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 44/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

 Laboratorium Dasar Teknik Kimia I   37 

DAFTAR PUSTAKA

Linggawati, Amalia dkk. 2012.  Pemanfaatan Limbah Tanin Kayu Tapis Untuk

 Memodifikasi Resin Fenol, formaldehid.

Perry, R.H And C.H Dikton. 1985. Chemical Engineering Handbook 6th edition. New

York : McGraw Hill Book Co. Inc

Syafrudin, Dwi dkk. 2009. Oven Pengering Kerupuk Berbasis Mikrokontroler Atmega

8535 Menggunakan Pemanas Pada Industri Rumah Tangga.

Underwood, A.I And Day R. A. 1983.  Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.

Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga

Vogel , A. I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Diterjemahkan oleh

Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit P.T. Kalman

Media Pustaka

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 45/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I  

LAMPIRAN

A

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 46/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   A - 1 

LEMBAR PERHITUNGAN ARGENTOMETRI

1.  Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05N

 N AgNO3  =

( )

 

=

 

= 0,048 N

2.  Kadar Cl- dalam sampel 1 dengan metode Mohr

Cl- =

(  )   

 

  Ratih =

(  ) 

 

= 613,44 ppm

  Singgih =

(  ) 

 

= 579,36 ppm

  Rio =(  ) 

 

=545,28 ppm

Rata-rata sampel 1

Kadar Cl-  =

 

= 579,36 ppm

3.  Kadar Cl- dalam sampel 2 dengan metode Mohr

Cl- =

(  )   

 

  Ratih =(  ) 

 

= 408,96 ppm

  Singgih =

(  ) 

 

= 443,04 ppm

  Rio =

(  ) 

 

=460,08 ppm

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 47/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   A - 2 

Rata-rata sampel 2

Kadar Cl-  =

 

= 437,36 ppm

4.  Kadar Cl- dalam sampel 1 dengan metode Fajans

Cl- =

(  )   

 

  Ratih =

(  ) 

 

= 494,16 ppm

  Singgih =

(  ) 

 

= 477,12 ppm

  Rio =

(  ) 

 

= 528,24 ppm

Rata-rata sampel 1

Kadar Cl-  =

 

= 499,84 ppm

5.  Kadar Cl- dalam sampel 2 dengan metode Fajans

Cl- = (  ) 

   

  Ratih =(  ) 

 

= 579,36 ppm

  Singgih =(  ) 

 

= 511,2 ppm

  Rio =

(  ) 

 

=528,24 ppm

Rata-rata sampel 2

Kadar Cl-  =

 

= 539,6 ppm

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 48/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   A - 3 

6.  Kadar Teoritis

  Sampel 1 = 532,5 ppm

  Sampel 2 = 355 ppm

7.  %Error metode Mohr

  %error sampel 1 =

 x 100%

= 8,8%

  %error sampel 2 =

 x 100%

= 16,64%

8.  %Error metode Fajans

  %error sampel 1 =

 x 100%

= 6,114%

  %error sampel 2 =

 x 100%

= 52%

9.  %Error Argentometri

%Error =

 

= 20,39%

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 49/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   A - 4 

LEMBAR PERHITUNGAN GRAVIMETRI

1.  Menetapkan Berat Kertas Whatman

  Kertas Whatman murni = 0,859 gr

  Kertas Whatman + endapan = 0,916 gr

2.  Kadar Ba2+

 

Ba2+

  =()

   

=()

 

= 3354 ppm

3.  Kadar Teoritis = 2059 ppm

4. 

%Error = ()

   

= 52,89%

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 50/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I  

LAMPIRAN

B

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 51/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   B - 1 

LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK ARGENTOMETRI

Rumus

Cl-  =

( ) 

 

= ( )

 

1.  Grafik pCl- pada Sampel 1 Teoritis

  n Cl- =

 = 0,15 mmol

  V AgNO3 = 0 ml

 pCl- =

 = 1,823

  V AgNO3 = 0,1 ml

 pCl- =

( )

 = 1,844

  V AgNO3 = 0,2 ml

 pCl- =

( )

 = 1,863

  V AgNO3 = 0,3 ml

 pCl- =

( )

 = 1,882

  V AgNO3 = 0,4 ml

 pCl- =

( )

 = 1,903

  V AgNO3 = 0,5 ml

 pCl- =

( )

 = 1,924

2.  Grafik pCl- pada Sampel 2 Teoritis

  n Cl- =

 = 0,10 mmol

  V AgNO3 = 0 ml

 pCl- =

 = 2

  V AgNO3 = 0,1 ml

 pCl- =

( )

 = 2,026

  V AgNO3 = 0,2 ml

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 52/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   B - 2 

 pCl- =

( )

 = 2,055

  V AgNO3 = 0,3 ml

 pCl- =

( )

 = 2,086

 

V AgNO3 = 0,4 ml

 pCl- =

( )

 = 2,119

  V AgNO3 = 0,5 ml

 pCl- =

( )

 = 2,148

3.  Grafik pCl- pada Sampel 1 Praktis

 

n Cl-

 =

 = 0,15 mmol

  V AgNO3 = 0 ml

 pCl- =

 = 1,823

  V AgNO3 = 0,1 ml

 pCl- =

( )

 = 1,823

  V AgNO3 = 0,2 ml

 pCl-

 =

( )

 = 1,863

  V AgNO3 = 0,3 ml

 pCl- =

( )

 = 1,882

  V AgNO3 = 0,4 ml

 pCl- =

( )

 = 1,903

  V AgNO3 = 0,5 ml

 pCl

-

 =

( )

 = 1,924

4.  Grafik pCl- pada Sampel 2 Praktis

  n Cl

- =

 = 0,13 mmol

  V AgNO3 = 0 ml

 pCl- =

 = 1,886

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 53/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   B - 3 

  V AgNO3 = 0,1 ml

 pCl- =

( )

 = 1,910

  V AgNO3 = 0,2 ml

 pCl- = ( )

 = 1,931

  V AgNO3 = 0,3 ml

 pCl- =

( )

 = 1,954

  V AgNO3 = 0,4 ml

 pCl- =

( )

 = 1,978

  V AgNO3 = 0,5 ml

 pCl- = ( )  = 2

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 54/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   B - 4 

LEMBAR PERHITUNGAN GRAVIMETRI

1.  Menetapkan Berat Kertas Whatman

  Kertas Whatman murni = 0,859 gr

  Kertas Whatman + endapan = 0,916 gr

2.  Kadar Ba2+

 

Ba2+

  =()

   

=()

 

= 3354 ppm

3.  Kadar Teoritis = 2059 ppm

4. 

%Error = ()

   

= 52,89%

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 55/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I   C 

LAMPIRAN

C

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 56/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   C - 1 

LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi:

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

Kelompok: 3/ Senin Siang

Ratih Estu Nugraheni NIM : 21030114130142

Rio Sanjaya NIM : 21030114130150

Singgih Oktavian NIM : 21030114140128

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik

Universitas Diponegoro

Semarang

2014

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 57/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   C - 2 

I.  TUJUAN PERCOBAAN

a)  Argentometri

1.  Menganalisa kadar Cl-dengan metode Mohr

2.  Menganalisa kadar Cl-dengan metode Fajans.

 b)  Gravimetri

1.  Menentukan kadar Ba+dalam sampel

II.  PERCOBAAN

 

2.1. Alat dan Bahan yang Digunakan

a)  Argentometri

Bahan :

1.  LarutanNaCl 0,05 N

2.  Larutan AgNO3 

3.  Larutan NH4CNS

4.  Larutan HNO3 6 N

5. 

Larutan Ferri ammonium Sulfat

6.  Indikator K 2CrO4 5%

7.  Indikator Fluoresein

8.  Dekstrin

9.  Sampel

Alat :

1. 

Buret, Statif, Klem2.  Beaker glass 250ml

3.  Corong

4.  Erlenmeyer 250ml

5.  Gelas ukur 10 ml

6. 

Kompor listrik7.  Pipet tetes

8.  Pipet volume

9.  Termometer

 b)  Gravimetri

Bahan :1.  H2SO4 0,1 N Secukupnya

2.  H2SO4 Encer

3.  Aquadest Secukupnya

4.  Sampel

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 58/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   C - 3 

Alat :

1.  Kertas Saring

2.  Pengaduk

3.  Corong

4.  Beaker glass 250ml

5.  Gelas Ukur 10ml

6.  Pipet tetes

 

2.2. Cara Kerja

1.  Argentometri

1.  Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N

a.  Larutan standar NaCl 0,05 N diambil sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke

dalam labu Erlenmeyer

 b.  Ditambahkan 0,4 ml K 2CrO4 (8 tetes)

c.  Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama

yang tidak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran AgNO3 dicatat.

 Normalitas larutan AgNO3 dapat dihitung dengan menggunakan

 persamaan 3.1

 N AgNO3 =

  (3.1)

Keterangan:

 N AgNO3  : normalitas larutan AgNO3 (N)

 N NaCl : normalitas larutanNaCl (N)

V AgNO3  : volume AgNO3 (ml)

V NaCl : volume NaCl (ml)

2.  Penetapan kadar Cl- dengan metode Mohr

a.  10 ml larutan sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer

 b.  Ditambahkan 0,4 ml (8 tetes) K 2CrO4 

c.  Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama

yang tidak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran AgNO3 dicatat.

Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 3.2

Kadar Cl- =

   

  (3.2)

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 59/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   C - 4

Keterangan:

Kadar Cl-  : kadar Cl

- dalam sampel (ppm)

V AgNO3  : volume titran AgNO3 yang dibuthkan (ml)

 N AgNO3  : normalitas titran AgNO3 (N)

BM Cl : berat molekul atom Cl- (gram/mol)

V sampel : volume sampel yang dititrasi (ml)

3.  Penetapan kadar Cl- dengan metode Fajans

a.  10 ml larutan dimasukkan ke dalam erlenmeyer

 b.  Ditambahkan 10 tetes indicator fluoresein, pH diatur 7-8 kemudian

dipanaskan sampai 80oC

c.  Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda

 pertama yang tidak hilang saat pengocokan. Kebutuhan titran dicatat.

Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 3.3

Kadar Cl- =

   

 

(3.3)

Keterangan:

Kadar Cl-  : kadar Cl

- dalam sampel (ppm)

V AgNO3  : volume titran AgNO3 yang dibuthkan (ml)

 N AgNO3  : normalitas titran AgNO3 (N)

BM Cl : berat molekul atom Cl- (gram/mol)

V sampel : volume sampel yang dititrasi (ml)

2.  Gravimetri

3.  Kertas saring whatman ditimbang

4.  Diambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+

  (volume sampel yang diambil

untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel )5.  Ditambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk

6.  Endapan BaSO4  putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman

yang diletakkan dalam corong filtrate ditampung dalam beaker glass

7.  Endapan dicuci dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan

filtrate untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0,1 N lagi

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 60/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   C - 5

8.  Langkah 4 dan 5 diulangi sampai penambahan H2SO4  tidak menimbulkan

endapan lagi

9.  Endapan dikeringkan dalam oven 100-110ᵒC

10. Setelahkering, kertas saring bersama endapan didinginkan didesikator, kemudian

ditimbang, kadar Ba2+

 dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 3.1

Kadar Ba2+

 =

    (3.1)

Keterangan:

Kadar Ba2+

: kadar Ba2+

 dalam sampel (ppm)

W1 : berat kertas saring mula-mula (gram)

W2 : berat kertas saring beserta endapan (gram)

BM Ba : berat molekul atom Ba (gram/mol)

BM BaSO4  : berat molekul senyawa BaSO4 (gram/mol)

V sampel : volume sampel yang digunakan (l)

2.3. HASIL PERCOBAAN

1.  Argentometri

Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N

 N AgNO3  =

 

=

 

= 0,048N

Tabel 4.1. Kadar Cl-dengan Metode Mohr

Sampel Volume Titran Kadar Cl-Praktis Kadar Cl

-Teoritis %Error

1

2

3,4 ml

2,43ml

579,36 ppm

414,019 ppm

432,5 ppm

355 ppm

8,8 %

16,64%

Tabel 4.2. Kadar Cl-dengan Metode Fajans

Sampel Volume Titran Kadar Cl- praktis Kadar Cl

-Teoritis %Error

1 2,93 499,84 ppm 532,5 ppm 6,114%

2 3,16 539,6 ppm 355 ppm 52%

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 61/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   C - 6

2.  Gravimetri

Tabel 4.1. Hasil Percobaan Penentuan Kadar Ba2+

dalam Sampel

Berat Kertas Berat Kertas + Endapan Kadar Praktis Kadar teoritis %Error

0,859 mg 0,916mg 3354ppm 2059 ppm 62,89%

MENGETAHUI

PRAKTIKAN ASISTEN

Ratih Estu N Rio Sanjaya Singgih Oktavian Latif Alfian Zuhri

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 62/72

 

LAMPIRAN

D

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 63/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   D - 2

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 64/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   D - 3

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 65/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   D - 4

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 66/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   D - 5

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 67/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   D - 6

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 68/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   D - 7

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 69/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   D - 8

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 70/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   D - 9

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 71/72

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI   D - 10

7/26/2019 Argento Gravimetri 3 Senin Siang

http://slidepdf.com/reader/full/argento-gravimetri-3-senin-siang 72/72

DIPERIKSAKETERANGAN TANDA TANGAN

 NO TANGGAL

1.

2.

3.

4.

5.

16 Desember

2014

18 Desember

2014

19 Desember2014

19 Desember

2014

19 Desember2014

-  Urutan laporannya masih

salah, argentometri dulu baru

gravimetri

Tulisannya masih banyakyang belum di Subscript dan

Superscript

-  Untuk lampiran semualetakan dibelakang setelah

materi kedua

-  Intisari dan Summary tiapmateri

-   Nomor gambar diperbaiki

Gambar grafik

-  Penulisan penulisan diceklagi

-  Kertas lampiran A, B, C, D

dihilangin aja

-  Lihat penulisan-penulisan

Lihat bab 4 Argento

-  Habis dibenerin langsungdijilid aja

-  Lembar asistensi diketik

-  ACC