aplikasi teknik difraksi neutron dalam penelitian...

8
Prosiding Pertemuan IImiah gains Materi 1996 APLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN STRUKTTJR KRISTAL BAHAN MAGNET PERMANEN1 Ridwan, Mujamilah2 ABSTRAK APLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN STRUKTUR KRISTAL BAHAN MAGNET PERMANEN. Pmgglmaan bahan magna p~m modim untuk suatu kompoom (devi(B) mmuntut adanya ma-gy produd (BH) yang balar sMa anistropi magna yang tinggi. Efek substitusi tt2i1adap atom-atom Fe dmgan atom-atom baik yang ba-sifat magna atauplUl bukan dapat mmyebabkan pmlbahan arah anistrophy magna IUltuk bebaoapa bahan dalam sai R2Fe!7 searab sumbu mudah-c. Ba"dasarkan daTi toori medan kristal dmgan model ioo tlUlgal, maka pmlbahan arab anis~i magna ini b£2bublUlgan dmgan kompaisi anis~opi daTi sub kisi tanah jarang dan sub kisi Fe. Analisa struktur kristal bahan berdasar~~ data intmsitas diftaksi neutroo pads suhu ruang mauplUl pads tl2np~atUT rmdah, di~ing dapat dip~oldl paramtter kristaltOgJ1secara akurat juga dapat m~berikan informasi secara kualitatif arab anis~opi bahan. Dalam makalah ini akan dibahas resuTlle basil pmelitian stnIktur kristal bahan seri R2Fe!7 yang telah dilakukan mmgglmakan diftaktomtter wplikan bubuk resolusi tinggi di Pusat Pmelitian SainsMateri-Batan. ABSTRACT APPLICATION OF NEUTRON DIFFRACTION TECHNIQUE IN STRUCTURAL INVESTIGATION ON PERMANENT MAGNET COMPOUNDS. Applicatioo of modom pmnanart maglla wmpoWlds for devi~ r~uire the pr~oo of large ma:gy produd (88)".. and highl magllaic anisotr~y. Substitutioo of Fe atoms by an~a: atom eitha: magllaic or noomagllaic in the sa:i~ of R1Fe17 wmpoWlds, can be manged the dira%ioo of magllaocrystalline anisotr~y aliglloo parallel to the easy axis-c. Basal 00 the crystal field theory with single ioo model, the mange of magllaic anisotropy is relaiOO to the con:paitioo bttwem rare earth sub lattioo and Fe sub lattioo. Crystal strudure analysis basal 00 the neutroo diffiadioo intmsiti~ mea;;ural at room tanpa:ature as well as at low tmJpa:ature instead of giving their alnlTate crystallographic paramaa:s also the qualitative informatioo of anisw~y dira%ioo of wmpoWlds. In this papa: the r~e of crystal struaure investigatioo 00 R1F e17 that halve beat carnal out by using a High Resolutioo Powder Diffi"adomaer at Materials Scimoo R~rm Carta:-8atan will be discussOO. komputer, printer, tabung pemandu neutron (dalam hal 'neutron polarize'), bl~aring ataupun alat -alat akustik lainnya bahan magnet permanen banyak dipakai. Oleh sebab itu perkembangan bahan magnet permanen ini tumbuh secara cepat terutama dalam usaha memperolehbahan magnet permanen yang dapat dibuat dalam bentuk kecil sehingga energi yang dipergunakan dapat lebih diperhemat. Sehingga hila dilihat dari pJrospek pemasaran bahan magnet secara um11Dl di dunia dapat dilihat dalam tabella, lb [1]. PENDAHULUAN Bahan magnet permanenpada saat ini mempunyai peranan penting di dalam perkembangan teknologi. Sebagai contoh untuk mobil keluarga sedikitnya 20 jenis komponen yang terbuat daTi bahan magnet permanen, apalagi untuk mobil-mobil yang mewah dapat mencapai sekitar 30 komponen salah satu sebagai contoh adalah 'speedometer' .Demikian pula halnya untuk peralatan yang lebih canggih seperti Tabel1.a EstimasiBerdasarkan Jenis Produksi (1985) Nilai (iota USS) Jenis Persentase ill~ ~~ 100,0 Alnico Ferrite Rare earth Lain-lain Total 150 675 125 50 1000 1 ~sikan pada Saninar Ilmiah PPSM 1996 2 Pusat Pmelitian Sains Maieri, Batan, PUSPIPTEK, Sapoog 15310 351

Upload: hakiet

Post on 28-Apr-2019

250 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: APLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN ...digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/1410-2897-1996-1-351.pdfAPLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN STRUKTUR KRISTAL

Prosiding Pertemuan IImiah gains Materi 1996

APLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIANSTRUKTTJR KRISTAL BAHAN MAGNET PERMANEN1

Ridwan, Mujamilah2

ABSTRAKAPLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN STRUKTUR KRISTAL BAHAN

MAGNET PERMANEN. Pmgglmaan bahan magna p~m modim untuk suatu kompoom (devi(B) mmuntut adanya ma-gyprodud (BH) yang balar sMa anistropi magna yang tinggi. Efek substitusi tt2i1adap atom-atom Fe dmgan atom-atom baik yangba-sifat magna atauplUl bukan dapat mmyebabkan pmlbahan arah anistrophy magna IUltuk bebaoapa bahan dalam sai R2Fe!7searab sumbu mudah-c. Ba"dasarkan daTi toori medan kristal dmgan model ioo tlUlgal, maka pmlbahan arab anis~i magna inib£2bublUlgan dmgan kompaisi anis~opi daTi sub kisi tanah jarang dan sub kisi Fe. Analisa struktur kristal bahan berdasar~~ dataintmsitas diftaksi neutroo pads suhu ruang mauplUl pads tl2np~atUT rmdah, di~ing dapat dip~oldl paramtter kristaltOgJ1 secaraakurat juga dapat m~berikan informasi secara kualitatif arab anis~opi bahan. Dalam makalah ini akan dibahas resuTlle basilpmelitian stnIktur kristal bahan seri R2Fe!7 yang telah dilakukan mmgglmakan diftaktomtter wplikan bubuk resolusi tinggi diPusat Pmelitian Sains Materi-Batan.

ABSTRACTAPPLICATION OF NEUTRON DIFFRACTION TECHNIQUE IN STRUCTURAL INVESTIGATION ON

PERMANENT MAGNET COMPOUNDS. Applicatioo of modom pmnanart maglla wmpoWlds for devi~ r~uire the pr~ooof large ma:gy produd (88)".. and highl magllaic anisotr~y. Substitutioo of Fe atoms by an~a: atom eitha: magllaic ornoomagllaic in the sa:i~ of R1Fe17 wmpoWlds, can be manged the dira%ioo of magllaocrystalline anisotr~y aliglloo parallel to theeasy axis-c. Basal 00 the crystal field theory with single ioo model, the mange of magllaic anisotropy is relaiOO to the con:paitioobttwem rare earth sub lattioo and Fe sub lattioo. Crystal strudure analysis basal 00 the neutroo diffiadioo intmsiti~ mea;;ural atroom tanpa:ature as well as at low tmJpa:ature instead of giving their alnlTate crystallographic paramaa:s also the qualitativeinformatioo of anisw~y dira%ioo of wmpoWlds. In this papa: the r~e of crystal struaure investigatioo 00 R1F e17 that halve beatcarnal out by using a High Resolutioo Powder Diffi"adomaer at Materials Scimoo R~rm Carta:-8atan will be discussOO.

komputer, printer, tabung pemandu neutron(dalam hal 'neutron polarize'), bl~aringataupun alat -alat akustik lainnya bahanmagnet permanen banyak dipakai. Oleh sebabitu perkembangan bahan magnet permanen initumbuh secara cepat terutama dalam usahamemperoleh bahan magnet permanen yangdapat dibuat dalam bentuk kecil sehinggaenergi yang dipergunakan dapat lebihdiperhemat. Sehingga hila dilihat dari pJrospekpemasaran bahan magnet secara um11Dl didunia dapat dilihat dalam tabella, lb [1].

PENDAHULUAN

Bahan magnet permanen pada saatini mempunyai peranan penting di dalamperkembangan teknologi. Sebagai contohuntuk mobil keluarga sedikitnya 20 jeniskomponen yang terbuat daTi bahan magnetpermanen, apalagi untuk mobil-mobil yangmewah dapat mencapai sekitar 30 komponensalah satu sebagai contoh adalah'speedometer' .Demikian pula halnya untukperalatan yang lebih canggih seperti

Tabel1.a Estimasi Berdasarkan Jenis Produksi (1985)

Nilai (iota USS)Jenis Persentase

ill~

~~

100,0

AlnicoFerrite

Rare earthLain-lain

Total

15067512550

1000

1 ~sikan pada Saninar Ilmiah PPSM 1996

2 Pusat Pmelitian Sains Maieri, Batan, PUSPIPTEK, Sapoog 15310

351

Page 2: APLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN ...digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/1410-2897-1996-1-351.pdfAPLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN STRUKTUR KRISTAL

Tabell.b Estimasi Produksi berdasarkan tempat (1985)

TempatUnited States

EuropeJa~

Other countriesTotal

Nilai (juta USS)3001854151001000

Persentase30,018,541,510,0100.0

Perkembangan yang sangat nyatadalam bahan magnet ~rmanen adalah denganditemukannya bahan magnet dengankomposisi campuran unsur tanah jarang (R)dengan cobalt (Co) ti~ RCo5 oongan strukturheksagonal di era tabun 1960-an ~rtihalnya bahan Sm Co5[2]. Ditinjau dari unsurutama ~mbentuk bahan ~rmanen magnet ini~rti Sm yang sangat sedikit kandungannyadi bumi dan harga Co yang mahal, makaalternatif lain untuk mem~roleh bahan yanglebih murah ~rlu dilakukan. Titik cerahdalam usaha ini adalah dengan ditemukannyabahan magnet ~rmanen Nd2Fel~ denganenergi product (BH)max sekitar 24 -37 MGOe,oleh Sagawa dkk. plda tabun 1984 [3].Mengingat unsur utama bahan magnet~rmanen ini adalah besi, maka daTi segiongkos produksi bahan baru ini akan sangatmenguntungkan dimasa mendatang. Namunsuhu transisi magnetik bahan Tc = 320 °Cmasih merupakan kendala yang dihadapidalam ~nggunaan di industri secara luas.Penemuan bahan magnet unggul denganunsur dasar besi ini telah memacu kegiatan~nelitian bahan-bahan magnetik lain dalamseri ini. Se~rti diketahui bahan dengankandungan unsur besi yang besar dapatmempunyai tingkat saturasi magnet yang jugatinggi, se~rti hal nya dalam seri R2Fe17.Kesulitan yang dihadapi untuk bahan seri iniadalah semakin tinggi kandungan Fe makasuhu transisi Curie akan semakin rendah.Tidak adanya bahan dalam seri R2Fel7 yangmempunyai arab anisotropi magnet sejajarsumbu mudah c pada suhu ruang membuatbahan ini masih sulit untuk diaplikasikan [4].Modifikasi yang dilakukan denganmengintertisi atom ringan (nitrogen) dalamstruktur R2Fel7 menunjukkan ~ningkatansuhu Curie hingga 749 K pada Sm2FeI7Nx[5],memberikan kemungkinan ~luang bahan seriini untuk diaplikasikan sebagai bahan magnet~rmanen menjadi sangat besar. Substitusiparsial Fe atom dengan atom-atom lain baikyang bersifat magnet ataupun non magnet

juga dapat mengubah arab anisotropi magnetsejajar sumbu mudahnya, seperti pada~Fe17-xAlx[6].

Perubahan sifat -sifat magnet sepertiyang dijelaskan di atas sangat ~rkaitandengan perubahan struktur kristal bahan.Aplikasi teknik hamburan neutron dalampenentuan struktur kristal mempunyaikeunggutan terutama dalam penentuanmomen magnet atom di dalam kristal secaraindividual. Sehingga informasi mengenai sifatintrinsik bahan secara lengkap dapat diperolehdengan metoda ini. Peralatan difraktometerresolusi tinggi cuplikan tMJbuk (HRPD) yangtelah dikalibrasi dengan baik yang di PusatPenelitian Sains Materi- Batan (PPSM) [7]sangat memungkinkan untuk penelitianstruktur magnet bahan seri ini. Adapunstruktur kristaInya dianaIisa menggunakanmetoda Rietveld yang disusun dalam programkomputer RIET AN' 94 [8,9].

Dalam makalah ini akan laporkanpenelitian-penelitian yang telah dilakukanpada seri bahan R2Fe17 selama ini di PPSMyang lebih ditekankan pada penentuanstruktur bahan dikaitkan dengan efek-efeksubstitusi yang dilakukan pada atom Fedengan atom-atom lain baik ~rsifat magnetataupun tidak ~rsifat magnet, dengan bahanunsur tanah jarang yang ~rsifat magnetataupun tidak. Sehingga ~rdasarkaninformasi struktur kristaI, maka diharapkanpengembangan bahan magnet permanendimasa mendatang dapat lebih ditingkatkanlagi.

LANDASAN TEORIDIFFRAKSI NEUTRON OLEH BAHAN

Seperti telah dijelaskan di atas teknikdiffraksi neutron mempunyai keungguiandalam menentukan struktur magnet bahan.Hal ini dimungkinkan mengingat suat neutronyang unik yakni walaupun tidak bermuatannamun masih mempunyai momen magnet,sehingga dapat berinteraksi dengan momen

352

Page 3: APLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN ...digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/1410-2897-1996-1-351.pdfAPLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN STRUKTUR KRISTAL

selisih antara data basil pengamatan denganperhitungan, yang secara umum dinyatakanoleh [12]:

M = Li Wi { Yi(obs) -1/c Yi(calc) ].2

Mengingat iterasi yang dilakukan m4~liputipola intensitas difraksi secara keselwruhan,maka intensitas basil perhitungan pad) stepke-i dapat dinyatakan dengan :

magnet atom. Secara umum intensitasdiffraksi neutron oleh bahan cuplikan bubukdapat dinyatakan dengan basil penjumlahankuadrat faktor hamburan neutron baik nuklirmaupun magnet[IO] :

I Fk 12 = I FIrkl12moci + I FIrkl I 2magn

Disini faktor struktur hamburan magnetikdapatdinyatakandengan:

Fmagn = Ln qnPn exp{21ti(hx,/a+ ky,,/b+ lz,/c)}

guna penyederhanaan disini parameter tennaltidak dituliskan. Pada persamaan di atas(Xn,yn,zJ adalah menyatakan koordinat atomke- n di dalam sel satuan kristal sedangakana, b, c adalah konstanta kisi kristal dan hk/menyatakan indeks bidang hamburan.lntensitas hamburan magnetik sangatbergantung pada vektor interaksi magnet ~yang besarnya sebanding dengan sinus sudutyang dibentuk antara bidang hamburandengan vektor magnetisasi. Jika roomeDmagnet scarah dengan vektor hamburan makai akan sarna dengan no/ dan satu jikaroomeD magnet tegak lurus bidang hamburan.Berdasarkan sifat hamburan ini maka untukarab roomeD magnetik secara kualitatif dapatditentukan dengan melihat perubahan polaintensitas difraksi yang diperoleh akibatpengaruh medan magnet luar maupun suhuyang disertai oleh perubahan arab orientasiroomeD magnet bahan. Sedangkan pn adalahamplitudo hamburan magnet etfektif yangbesarnya berkurang secara drastis denganpertambahan sudut hamburan. Barga P nbesaran ini ditentukan oleh faktor hamburanmagnet untuk setiap atom yang dapat

dinyatakandengan [11]:

Yi(calc)= Lk C IFkl2 nit Pk L(9J G(~9;k) + rib

disini penjumlahan dilakukan terhadapseluruh kontribusi refleksi diposisi 29k secaratoritis pada Yi. Sedangkan Ink adalah faktormultiplisitas, Pk menyatakan koreksi terhadapefek orientasi kristal, L(9J adalah faktor

Lorenzt dan G(~9ik) menyatakan pr~fileshape function daD yibadalah latar bel~lkang.Proses iterasi dapat dinyatakan selesai setelahdiperoleh nilai faktor reabilitas dicapai cukupkecil yakni selisih antara intensitas basilpengamatan dan perhitungan mempunyaiharga yang rendah. Namun yang palingpenting setelah iterasi dilakukan adalahpengecekan kembali parameter-panlmeteryang diperoleh apakah sudah sesuai d~ngansifat-sifat kimia maupun fisika bahan.

.

ANISOTROPI MAGNET

Pada bagian ini akan dibabas secarasingkat mengenai anisotropi magnet dalarnhaban guna memberikan garnbaran kualitatifdaTi basil analisa struktur kristal yangberkaitan dengan perubaban suhu. Mengingatuntuk perbitungan secara kuantitatif, hargakonstanta anisotropi dapat ditentukan daTikurva rnagnetisasi yang diukur dalam berbagaiarab terutama dengan menggunakan cuplikankristal tunggal. Mengingat keterbatasanfasilitas yang tersedia di PPSM yang sarnpaisaat ini, rnaka analisa secara kuantitatif rnasihbelurn memungkinkan dapat dilaksanakandisini.

<fo(S» = A exp(-~) + B exp(~) +C exp(-c?-) + D

Pendekatan awal guna menlbahasproses transisi magnetik dalam bahanferromagnet menggunakan model medall rata-rata sangat membantu temtama dalammembahas sistem interaksi magnet yangkompleks sperti halnya dalm bahan seri 2: 17ini. Ikatan magnetik antara momen-Illomenmagnet dalam kristal yang mengandung atom-atom tanah jarang NR dan momen rnagnetunsur transisi NT dapat digambarkan da1amsub-sub kisi yang berbeda. Untukmenggambarkan hubungan antara struktur

dengan A.a, B,b C,c dan D koeffisienpendekatan analitik untuk magnetic formfactor dan s = (sine)!A dengan A adalah

panjang gelombang berkas neutron yangdigunakan.

Dalam penelitian struktur kristalyang telah dilakukan, cuplikan bahan magnetpermanen yang digunakan adalah bempabubuk Stmktur kristal ditentukan secaralangsung daTi pola difraksi yang diperolehdengan menggunakan metoda Rietveld [12].Metoda ini menggunakan prinsip pencocokanantara basil pengamatan dengan basilperhitungan. Proses iterasi yang dilakukantidak lain adalah mempakan peminimuman

353

Page 4: APLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN ...digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/1410-2897-1996-1-351.pdfAPLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN STRUKTUR KRISTAL

magnetik dengan tem~ratur ataupun medanluar maka ~rlu di~rhitungkan faktormagnetocrysta/line anisotropy kedua sub kisitersebut. Pada suhu ruang sebagai ~ndekatanenergi anisotropi magnet untuk kedua sub kisilogam tersebut rerdasarkan fenomenanyada~t digambarkan dalam ~rsamaan rerikut[2]:

berlawanan tanda dengan A2o[13], ataudengan kata lain akan diperoleh harga Kl

positip. Disini <~> adalah harga ekspektasidari jari-jari kulit 4f menurut (JerhitunganHartree-Fock [2]. Oleh sebab itu secarakeselumhan perubahan arab anistropi bahansangat bergantung pada kompetisi antaraanisotropy sub-kisi tanah jarang dan logamtransisi, terotan1a hila dikaitkan denganperoOOhan suhu dan juga efek-efeJk substitusidan intertisi [14]. Selain itu efek pertukaran(exchange interaction) antara spin momenmagnet atom perlu dipertimbangkan,mengingat interaksi akan positip atau negatifsangat bergantung pada jarak antu atom didalam kristal.

E = K) sin20

dengan Kl menyatakan konstanta anisotropimagnet untuk logam transisi ataupun logamtanah jarang dan e adalah sudut yangdibentuk momen magnet atom dengan sumbumudahnya. Hubungan antara Ki denganparameter medan kristal (crystal field) untuksub kisi tanah jarang dapat dinyatakandengan[2,13]:

HASll..-HASIL PENELmAN

SeJx:rti yang telah dijelaskan pldabagian seoolumnya OOhwa difraksi neutronmerupakan salah satu metoda ~'{ang unikdalam penentuan struktur magnetik suatubahan. Beoorapa bahan dalam seri RzFel7telah ditentukan struktur magnetnyamenggunakan difraktometer resolusi tinggidengan cuplikan bubuk yang telah (lipasang diPusat Penelitian Sains Materi-Batan [7] baikpada suhu ruang maupun pada temperaturrendah dengan menggunakan cryostat. Tujuanpenelitian terutama adalah untuk melihatpengaruh substitusi terhadap atom Fe denganatom-atom baik yang oorsifat magnet ataupuntidak terhadap struktur bahan yan~~ dikaitkandengan sifat magnetnya. BerdasarkJln strukturkristalnya, bahan seri 2:11 yang ditelitimempunyai tipe struktur serupa denganThzZnl7 untuk bahan dengan UJ]~ tanahjarang yang lebih ringan dari Dy, din ThzNil7untuk tanah jarang yang lebih oorat [15]seperti yang terlihat dalam gambar la, lb.

K] = -{ (3/2)B2o( 020) }

L Bm"Om" dengan n =2 adalah interaksikuadrupol untuk kulit 4f. Untuk struktur seribahanRFell dan R2Fel7 suku B20(020) yangtidak sarna dengan nol [14]. Disini (0_)adalah barga rata-rata cosinus operatorStevens dalam sistem koordinat dengan arabrnagnetisasi searah sumbu z yang besamyasangat bergantung pada temtx:ratur dan Bmnadalah parameter medan kristaI yangditx:roleh dengan membandingkan kurvarnagnetisasi basil observasi dengantx:rhitungan. Hubungan antara koeffisienmedan kristal A20 dengan B20 dapatdinyatakan dengan :

.

BlO = <Xj <~) Alo

Kontribusi atom tanah jarang terhadapanistrotropy searah sumbu mudah adalah

a~bila B2o rerharga negatip,yakni a~bila ajyang menyatakan koeftisien Steven orne dua

Gamblr la.b. Struktur kristal R2Fe17 tipe Th~n17 dan Th2Ni17 dengan simetri grup ruang masing-masing R3m (No. 166) dan }>6Jmmc(No.194)

354

Page 5: APLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN ...digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/1410-2897-1996-1-351.pdfAPLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN STRUKTUR KRISTAL

Analisa struktur dilakukanberdasarkan intensitas difraksi neutron yang

diambil menggunakan panjang gelombang A= 1,8215 A basil seleksi menggunakan

monokromator Ge (311) denganmemanfaatkan program komputerRlET AN' 94 [8,9] yang disusun bedasarkanmetoda yang dikembangkan oleh Rietvelt [12]yang garis besar landasan teorinya telahdibahas di depan. Untuk menentukan filiorkeberadaan atom-atom yang mensubstitusiatom Fe, maka dalam proses analisa strukturdianggap bahwa atom-atom tersebutmensubstitusi secara acak disetiap posisi Fe didalam krista1. Filior keberadaan atomkemudian diiterasi dengan menggunakan

syarat batas yakni jumlah keberadaan atom diJX}sisi tersebut adalah satu. Berdasarkan iterasiini maka keberadaan atom di dalam kristaldapat ditentukan secara unik. Setelahkonvergensi bampir tercapai, momen nmgnetuntuk setiap atom juga ikut diiterasi tanpamenggunakan syarat batas daD dianggapcollinear satu dengan yang lain.Dari analisa struktur ini maka faktor efek -efeksubstitusi terhadap stmktur kristaI dapatdipelajari. Pada tabel 2, dapat dilibat be1>erapastruktur kristal bahan magnet permanen seri2: 17 yang telah diteliti baru-baru ini di PPSMdaD salah satu basil pencocokan dataintensitas basil observasi dengan perhitungandapat dilibat pada gambar 2a daD lb.

.."ct....--;:u~wo

~~IE

i

Gambar 2a. Pola diffraksi neutron cuplikan bubuk Er2Fel~3C pada temperatur 300K

~v

I

~«...

~=~--~~u

2~~

~

'0 ,-~ ,. .J...11L.uw~~ ~~.../V

~~t ='- L -'.A. ~ Ji1..,..J .',' -:.. ~r't-l"'1"'~""'-~

'- ,-to ZO 30 "0 ~ GO 70 00 go ,0..' IJO 120 130 t..O 150

TWO THETA

Gambar 2b. Pola diffraksi neutron cuplikan bubuk Er2Fel~3C pada tem~ratur 10 K yan!~menunjukkan ~ningkatan intensitas diffraksi bidang (hO/) [19]

355

Page 6: APLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN ...digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/1410-2897-1996-1-351.pdfAPLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN STRUKTUR KRISTAL

Tabel2. Beberapa stroktur bahan seri 2:11 yang telah di teliti di PPSM

DISKUSI bahan mempunyai nomor atom yang besar,maka interaksi spin magnetik antara R-Feyang terjadi adalah negatip seperti terlihatpada bahan ErzFel~3C, DyzFC9Als daD

HQzFe17-xSix, sebagaimana diterangkan dalamaturan Hund (Hund rule)[23]. Oleh sebab itubahan-bahan yang mengandung unsur tanahjarang berat kurang baik untuk dipakaisebagai bahan magnet permanen.

Seperti telah dijelaskan sebelumnya,pengaruh medan kristal terhadap anistrophyadalah merupakan konsekuensi dati interaksiantara medan elektrostatik dati ion-iondisekeliling posisi logam tanah jarang daDketidak simetrian dati awan elektron padakulit 4f, yang berpengaruh pada perubahan

tanda dati faktor Steven order dua «xl ).Untuk bahan -bahan dengan struktur kristalheksagonal atau tetragonal, arab magnetisasiuntuk elemen-elemen tanah jarang dapatterorientasi searah atau tegak lurns sumbu-c[24]. Mengingat data penelitian yangdiperoleh saat ini hanya berasal dari poladifraksi cuplikan bubuk. maka penentuan araborientasi magnetik tidak dapat dilakukansecara kuantitatip melainkan hanya berupadata kualitatip berdasarkan basil refinementdengan menganggap arab spin magnetikcollinear satu sarna lain. Namun demikianpada data ErzFel~3C [19] pengukuran padatemperatur 10 K nampak dengan jelas bahwaintensitas difraksi pada sudut rendah datibidang (hOl) maupun (hkO) meningkat secaradramatis dibandingkan dengan p:ngukuranpada temperatur ruang. Pada temperaturtersebut diperkirakan orientasi spin magnetbahan sebagian besar telah searab dengansumbu mudah c. Perubahan arab orientasimagnet ini sangat mungkin akibat dominasianisotropi sub-kisi tanah jarang Er yang padatemperatur rendah koeffisien medan kristalAzo yang semakin negatip dan selain itu

Analisa struktur kristal yangdilakukan berdasarkan data hasil pengukuranmenggunakan difraktometer resolusi tinggidalam penelitian ini memberikan informasiparameter kristaIlografi bahan yang sangatakurat. Hal ini disebabkan puncak-puncakdifraksi yang saling tumpang tindih dapatdihindari.

Efek substitusi secara umum tidakmengubah stmktur kristal bahan namunmemperbesar volume gel satuan kecuali padaHQzFe17-xSix dengan pertambahan Simenurunkan volume gel satuan. Efeksubstitusi menyebabkan adanya dilatasi jarakantar atom-atom Fe di dalam gel satuan. Jarakantara Fe-Fe ini begitu penting dalam seri2: 17 karena mekanisme interaksi pertukaran(exchange interaction) antara Fe-Fe akanpositip atau negatip bergantung apakah jarakantar atom lebih besar atau lebih kecil dari 2,4A. Dalam struktur krsitaI tipe Th2Nil7 jarakFe-Fe yang terpendek adalah untuk atom-atomyang terda}mt di posisi 4:f atau 6c untukstmktur tipe Th2Znl7 yakni posisi 'dumbell'.Analisa struktur kristal yang dilakukan padaR2Fe17-xMx (R= Y,Dy ; M=Ga, AI, Cr)menunjukkan bahwa atom-atom M cenderungmenempati posisi 'dumbell' tersebut. Hal inida}mt memperlemah interaksi antiferromagnetyang terbentuk antara atom Fe di posisi 4fini,dan sekaligus secara total meningkatkaninteraksi ferromagnet di dalam sel satuan.Mengingat interaksi pertukaran ferromagnet(ferromagnetic exchange interaction)berkaitan langsung dengan suhu transisiCurie, maka terlihat disini bahwa suhutransisi Curie meningkat sebanding denganpertambahan x dalam selang tertentu. Namunsatu hal perlu diperhatikan dalam seri 2: 17 iniadalah apabila unsur tanah jarang dalam

356

Page 7: APLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN ...digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/1410-2897-1996-1-351.pdfAPLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN STRUKTUR KRISTAL

intertisi atom C juga da~t memperlemahanistropy bidang dari sub-kisi Fe [25,26],seperti yang telah dijelaskan di atas. Namundemikian guna memperoleh gambaran yanglebih komprehensif mengenai perubahanorientasi magnet pada bahan Er2Fe,Mn3Cmaka dalam waktu dekat pengukuran }X>ladifraksi terhadap temperatur akan di1akukanmenggunakan spektrometer neutron tigasumbu (T AS).

neutron dan Bapak. Prof. Marsongkohawyang telah banyak memberikan doronganda1am penelitian ini. Terima kasih juga kamisampaikan kepada Sdr. M. Refai Muslich danHerry Mugianto dan Mashaw yang banyakmembantu dalam pengambilan data. Tc~rimakasih dan penghargaan yang setinggi-tingginya kami sampaikan kepada IPihakReaktor SeIbaguna G. A Siwabessy (E:atan)yang telah mnyak membantu sebJinggapengoperasian reaktor dapat berjalan l;ancarselam proses pengambilan data. Penelitian inijuga berkaitan dengan kerjasama Asia-Pasifikdalam Neutron Scattering.

KESIMPULAN

Metoda difraksi neutron mempakansalah satu metoda yang unik dalammenentukan struktur magnet bahan sehinggamomen magnet untuk tiap-tiap ataom didalam kristal dapat diperoleh secarakuantitatip. Data intensitas difraksi yangdiukur dengan menggunakan difraktometercuplikan bubuk resolusi tinggi (HRPD)memungkinkan diperolehnya parameterkristallografi secara akurat. Hal ini disebabkanpola difraksi yang tumpang tindih dapatdihindari mengingat selang pengukuran yang

sangat sempit, 0,05°. Berdasarkan sifatneutron yang unik, struktur magnet bahandapat ditentukan walaupun masih bersifatkualitatn. Hal ini mengingat kete~tasanfungsi prograDl komputer yang digunakanuntuk analisa struktur magnet bahan yanghanya dapat dilakukan dengan asumsi bahwaorientasi moment magnet adalah collinearsatu sarna lain dengan <p (sudot orientasi spindengan sumbu-c) yang dapat dipilih 0 atau 90° yakni sejajar atau tegak lurns sumbu-c.

Proses substitusi yang di1akukansecara umum tidak menyebabkan terjadinyapembaban struktur kristal bahan melainkanhanya menambah jarak antara atom-atom Fesehingga dapat mengurangi kemungkinanterbentuknya mekanisme interaksi negatipantara atom-atom Fe. Selain itu efek substitusijuga menyebabkan adanya pembahan araborientasi anistrophy magnet bahan yangditandai dengan peDingkatan intensitas poladifraksi pada bidang tertentu (hOt) dan (hkO)temtama pada suhu rendah. Namun penelitianlebih lanjut untuk memastikan mekanismeorienatsi magnet sebagai fungsi temperaturmasih sangat dibutuhkan.

DAFfAR PUSTAKA

UCAPAN TERIMA KASm

1. ROLLIN J. PARKER' Advances In Perma-nent Magnetism', John Wiley & Sons,NewYork (1990)

2. K. H. J. BUSCHOW, Rep. Prog. Phys. 54(1991) 1123-1213

3. M.. SAGAWA, S. FUJIMURA, N. TOGAW A, H. YAMAMOTO and Y. MATSUURA, J. Appl. Phys. 55 (1984) 2083-2087

4 Z. HU, W. B. YELON, S. MISHRA, G. J.LONG, O.A. PRINGLE, D. P.MIDDLETONandK.H.J. BUSCHOW, J. Appl. Phys.76 (1994) 443

5. J.M.D. COEY, H. SUN. D.P.F. HURLEY,J. Magn. Magn. Matter 101(1991) 310

6. Z.H. CHENG, B.G. SHEN, B. LIANG, J.X.ZHANG, F.W. WANG, S.H. ZHANG andH.Y. GONG, J. Phys.: Condens. Matter 7(1995)4707-4712

7. W. PRASUAD, EPUNG S.B.,GUNAWAN,RIDW AN, MARSONGKOHADI,OptimasiDiffraktometer Neutron Serbuk Resolusitinggi (HRPD) PPSM, DipresentasikaIl dalam pertemuan ilmiah Penelitian DasarIImu Pengetahuan dan Teknologi, Yogyakarta 25-27ApriI1995.

8. F. IZUMI, 'The Rietveld Method',ed. R A. YOUNG, Oxford UniversityPress, Oxford (1993), Chap. 13

9. Y. I. KIM andF. IZUMI, J. Ceram. Soc.Japan 102(1994) 401

10.G. E. BACON, 'Neutron Diffraction', 3Th.Edition, Clarendon Press, Oxford 1975

11. 'International Tables for Crystallography',Vol. C (1992), Kluwer Academic Pub.,Dordrecht. 391-399

12. H. M. RIETVELD, J.Appl. Cryst. 2 (1969)65

13. P.A. LINDGARD and O. DANIELSEN,Phys.Rev. 11, 1(1975)351

14. J.M.D. COEY, H.S. LI, J.P. GAVIGAN,J.M. CADOGAN and B.P. HU, Concerted

Terima kasih kami ucapkan kepadaDrs. Gunawan yang banyak membantu dalam~ngaturan waktu ~ngambilan data difraksi

357

Page 8: APLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN ...digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/1410-2897-1996-1-351.pdfAPLIKASI TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON DALAM PENELITIAN STRUKTUR KRISTAL

EuroJx:an Action on Magnets, ed. I. V.MITCHEL, J.MD. COEY, D.GWORD,I.R HARRIS andR HANITSCH, (1989)76

15. J.M.D COEYandY. OfAN!, J. Mag. Soc.Japan 15(1991) 677

16. RlDWAN, MUJAMILAH, GUNAWAN,MARSONGKOHADI, Q. W. Y AN, P.L.ZHANG, X.D. SUN, Z.H. CHENG, N.MINAKAWA and Y. HAMAGUCffi, J.Phys. Soc. of Jatmn 65 (1996) 348-350

17. Y.M. HAO, P.L. ZHANG, J.X. ZHANG,X.D. SUN, Q. W. Y AN, RlDW AN,MUJAMILAH, GUNAWAN andMARSONGKOHADI, J. Phys.: Condeos.Matter 8 (1996) 1321-1324

18. Q. W. Y AN, P.L. ZHANG, X.D. SHEN,B.G.CHEN, Z.H. CHENG, C. GOU,D.F. CHEN, RlDW AN, MUJAMILAH,GUNAWAN and MARSONGKOHADI,J. Phys.: Condeos. Matter 8(1996) 1485-1489

19. F.W. WANG, Q.W. YAN, P.L.ZHANG,X.D. SUN, Y.M. HAO, RlDWAN,

MUJAMILAH, GUNAWAN,MARSONGKOHADI, C. GOU, and D.F.Chen, J. Phys.: Condens. Matter 8(1996)741-744

20. RIDWAN, MUJAMILAH, GUNAWAN,MARSONGKOHADI, Q. W. Y AN, P.L.ZHANG,X.D. SUN, Y.M. HAO',N.MINAKA W A and Y.HAMAGUCill,High Resolution Neutron PowdCJr Diffraction Study on HQzFeI7-xSix, ProceedingThe 5Th Asian Symposium on R.esearchReactors, ~ 29-31,1996 Taejon, Korea

21. RIDW AN dkk., High Resolution NeutronPowder Diffraction Study onNd2(Fel-xCoJI7, Akan dipubl~;ikanpada J. Phys.: Condens. Matter

22. RIDW AN dkk., High Resolution NeutronPowder Diffraction Study on Ho:;~Fe17-xAlxx=4,6,8, Akan dipublikasikan J:~da J.Phys.: Condens. Matter

23. R BALLOU, J. Magn. Magn, Matter 129(1994) 1-9

24. K.H.J. BUSCHOW, Materials Sc:ienceReports 1 (1986) 1-64

358