SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGYAKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

ANALISIS THORIUMMENGGUNAKAN SPEKTROFOTO METER UV-VIS

Noviarty, S.Fatimah, Yusuf Nampira

Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir - BATANartynov@ yahoo.co.id

A BSTRAK

ANALISIS THORIUM MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS. Telah dilakukan analisis

thorium menggunakan alat Spektrofotometer UV-Vis dengan tujuan untuk mengetahui kandungan thoriumdalam suatu sampel yang mengandung thorium. Analisis thorium dapat dilakukan dengan menggunakan alatSpektrofotometer UV-Vis Analisis metode ini didasarkan pada pendeteksian senyawa kompleks, Sebelumanalisis dilakukan terhadap sampel yang mengandung thorium dilakukan beberapa pengujian parameterdiantaranya, penentuan parameter daerah pengukuran (konfirmasi identitas), penentuan kestabilanpengomplek, penentuan limit deteksi dan limit kuantitasi, penentuan linieritas, penentuan daerah kerja,penentuan presisi dan akurasi. Dari penentuan parameter tersebut diperoleh daerah pengukuran pada panjanggelombang 664.9 nm, sedangkan limit deteksi diperoleh sebesar 0.0108ppm dan limit kuantitasi sebesar0.0220 ppm. Pada uji linieritas diperoleh koefisien regresi mendekati 1 yaitu 0.993. Pada uji presisi yangdilakukan terhadap larutan standar sampel dapat diterima karena syarat keberterimaan berdasarkan chi squareadalah nilai X2 pengukuran lebih kecil atau sarna dengan nilai yang diperoleh pada tabel chi square. Sedangkannilai X2 pengukuran yang diperoleh lebih kecil dari nilai chi square tabel yaitu 0,2496 untuk pengukuransampel standar konsentrasi 1.0 ppm sedangkan untuk sampel standar dengan konsentrasi 2.0 ppm yaitu0.2028, dengan tingkat kepercayaan 95%. Sedang pada perhitungan nilai akurasi diperoleh besar nilaiakurasi untuk konsentrasi 1.0ppm sebesar 98.6290% dan untuk konsentrasi 2.0ppm 96.6790%, sehinggaparameter uji yang dilakukan dapat diterapkan untuk analisis thorium menggunakan spektrometer UV-Vis.Dari Analisis diperoleh kandungan thorium sebesar 3.3032ppm, 1.3020ppm, 4.2194ppm, 4.2797ppm untuklarutan sam pel 1, sampel 2, sampel 3 dan sampel 4. Hasil analisis berada diatas nilai limit deteksi dan limitkuantitasi.

Kata kunci : Spektrofotometer UV-Vis, Thorium, ArsenazoA BSTRA CT

THORIUM ANALYSIS USING UV-VIS SPECTROPHOTOMETR. Thorium analysis has been done usinga UV- Vis spectrophotometer in order to determine the content of thorium in a sample containing thorium.Analysis of thorium can be performed using an UV- Vis Spectrophotometer analysis method is based on thedetection of complex compounds, prior to analysis conducted on samples containing thorium done some.testing of such parameters, determining the parameters of the measurement area (confirmation of identity),Stability Complex determination, the determination of the detection limit and the limit of quantity, linearitydetermination, the determination of the work area, the determination of precision and accuracy.Determination of these parameters obtained ji-om the measurements at a wavelength of 664.9 nm, whereasthe detection limit obtainedfor 0.0108ppm and quantity limit ofO.0220ppm. In the linearity test of regress ioncoefficient close to 1 ie 0993. In the precision test conducted on a sample of the standard solution is

acceptable because the requirement was acceptance by the chi square value of X2 measurement is less thanor equal to the value obtained in the chi square table. While the measurements obtained X2 values less thanthe value of chi square table is 0.2496 for the measurement of standard samples for concentrations of 1.0ppmwhile the standard samples with concentrations of 2.0ppm is 0.2028, with 95% confidence level. Being on thecalculation of accuracy values obtained great value for the concentration of 1.Oppm accuracy of 98.6290%and 96.6790%for the concentration of 2.0ppm. so that the test parameters that can be applied to the analysisof thorium using UV-Vis spectrometer. Obtained from the analysis of thorium content 3.3032ppm, 1.3020ppm,4.2194ppm, 4.2797ppm for the solution of sample 1, sample 2, sample 3 and sample 4. The results of theanalysis is above the detection limit and quantitation limit.

Key words: UV-Vis Spectrophotometer, Thorium, Arcenazo III

Noviarty dkk 555 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN

Tabel 6. NHai HasH Tes Uji F

Uji F = s,2Is/

Pengukuran Tabel FCara analisis

Analisis langsung tanpapemanasan dibandingkandengan pemanasanAnalisis langsungdibandingkan dengandiekstraksi dan dipanaskan

4. KESIMPULAN

3,68

5,99

4,28

4,28

SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGY AKART A, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

Hasil analisis uranium dalam U-Mol AI unsur

pengotor AI dengan konsentrasi 2: 5000 ppmberpengaruh terhadap ketelitian dan akurasi analisis, sedangkan pada konsentrasi < 5000 ppm tidakberpengaruh. Untuk unsur pengotor Mo antara 50 ­1000 ppm tidak berpengaruh terhadap ketelitianmaupun akurasi analisis .

5. SARAN.

Ekstraksi larutan hasil pelarutan PEB U-Mo/AImenggunakan larutan TBPlHeksan, sedangkanuntuk mendapatkan hasil analisis uranium denganketelitian dan akurasi yang tinggi, maka sebelumanalisis dengan potensiometer dilakukan preparasipemanasan dengan menambahkan asam perklorat.

6. DAFT AR PUST AKA

1. "NUKEM GmbH" Description of the NumkemQuality Control of Fuel Element Fabrication,part 3,1982

2. BOYBUL "Pengaruh Unsur AI, Mg dan Napada analisis uranium dalam larutan uranilnitrat hasil pelarutan Pelat Elemen Bakar",Jumal Teknologi Bahan Nuklir, Vol.3 No.1Januari 2007, hal. 29 sid 37, ISSN 1907-2635

3. ROBERT L. ANDERSON,"Practical Statisticfor Analytical Chemist" Van NostrandReinhold Company, New York, 1987.

4. "1973 ANNUAL BOOK OF ASTM

STANDARDS," Part 3.2 (Philadelphia:American Society for Testing and Materials,1973), pp. 2-4, Method 696-72.5. F. B. STEPHENS, R. G. GUTMACHER,K. ERNST, and J. E. HARRAR, "Method forAccountability of Uranium Dioxide" LawrenceLivermore Laboratory, General ChemistryDivision, U. S. Nuclear Regulatory CommissionOffice of Standards Development, 1975, pp. 4­20.

Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 554 lis HQ/yati dkk

1. PENDAHULUAN

Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir adalah salahsatu pusat di lingkungan BATAN yang bertugas antaralain melakukan penelitian dan mengembangkanteknologi bahan bakar nuklir. Salah satu bahan Nukliryang dapat dikembangkan sebagai bahan bakar Nukliradalah unsur thorium. Thorium ditemukan oleh

Berzellius pada tahun 1828. Panas dalam bumi yangdihasilkan telah dihubungkan dengan anggotaaktinida yang kedua ini. Thorium terdapat dalamthorit dan thorianit. Ketersediaan thorium didugatiga kali lebih banyak daripada uranium, dan sarnabanyaknya dengan timbal atau molibdenium[l]

Thorium terrnasuk dalam unsur aktinida dengannomor atom 90 dan nomor massa 232,0381 danmerupakan elemen kedua pad a rangkaian aktinida(5t)dalam tabel sistem periodik. Dalam keadaanmumi thorium adalah suatu logam berwama putihkeabu-abuan. Sifat dari unsur kimia ini adalah

mudah membentuk senyawa kompleks ionik ataunetral, Thorium larut perlahan-lahan dalam air, tapitidak langsung larut dalam kebanyakan asam kecualiasam klorida mempunyai panjang gelombang 665,0nm stabil pada bilangan oksidasi IV, tinggi dalambeberapa senyawa organik[IJ.

Seperti telah disebutkan diatas bahwa thoriumdapat digunakan sebagai bahan bakar nuklir, namunsebelum penggunaannya kandungan thorium perludianalisis terlebih dahulu. Thorium merupakansalahsatu unsur aktinida maka thorium mudah

membentuk senyawa komplek dengan mengikatligan. Beberapa ligan untuk membentuk senyawakomplek thorium diantaranya adalah arsenazo III(CnHI6As2N4Na2014S24H20) larutan komplek iniberwama ungu kemerahan. Senyawa komplek iniakan dapat memyerap sinar UV atau Visisblesehingga thorium dapat ditentukan kandungannyadengan menggunakan alat Spektrofotometer UV­Vis. Analisis metode ini didasarkan padapendeteksian serapan sinar X oleh senyawakompleks Thorium-Arsenazo III[I].

Untuk memperoleh hasil analisis thoriummendekati nilai benar, dapat dipercaya dan dapatdipertanggung jawabkan, maka diperlukanpenetapan parameter pengukuran dan batasanpengukuran. Oleh sebab itu dalam penelitian inidilakukan penentuan :

- Konfirrnasi identitas (daerah serapan thorium)- Kestabilan komplek- Penetuan daerah keIja- Linieritas- Limit deteksi dan limit kuantitasi

- Presisi yang dilakukan dengan uji ripitabilitas daristandar

- Akurasi, yang dihitung dengan cara membandingkanantara konsentrasi yang diperoleh dari pengukurandengan nilai konsentrasi pada sertifikat. [:n.

SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGYAKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

2.TATAKERJA

Bahan yang digunakanSebagai sampel digunakan thorium nitrat daristandar Spex dan larutan sam pel yang mengandungthorium, sebagai bahan pengompleks digunakanarsenazo III 0.2%, dan asam oksalat 5% digunakansebagai penstabil larutan komplek, sedangkansebagai pelarut digunakan air bebas mineral. [I].

PeralatanDalam penyiapan cuplikan digunakan peralatangelas diantaranya labu ukur, timbangan dan pemanaslistrik, dan untuk pengukuran digunakan seperang­kat alat Spektrofotometer UV-Vis merk : PerkinElmer Lamda 15

Cara kerja

Penyiapan larutan

1. Pembuatan larutan standar thorium

Pembuatan larutan standar Th dilakukan denganmengencerkankan 1ml Larutan standar SpexThorium 10.000 ppm ke dalam labu ukur 100 ml,dan ditepatkan hingga tanda batas dengan air bebasmineral, diperoleh konsentrasi larutan standar indukTh sebesar 100 ppm

2. Pembuatan larutan Arsenazo III 0,2 %.Pembuatan larutan pengomplek Arsenazo 0.2 %dilakukan dengan melarutkan 0,2 gram Arsenazo IIIdengan air bebas mineral hingga larut di dalam gelaspiala. Larutan tersebut dimasukkan ke dalam labuukur 100 mL , ditambahkan natrium karbonat 1 mLdan ditepatkan hingga tanda batas menggunakan airbebas mineral. Larutan Arsenazo III disimpan didalam botol plastik.

3. Pembuatan larutan oksalat 5%

Pembuatan larutan oksalat 5% dilakukan denganmelarutkan 5 gram Asam Oksalat dengan air bebasmineral hingga larut di dalam gelas piala. Larutantersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml,dan ditepatkan hingga tanda batas menggunakan airbebas mineral. Larutan Asam Oksalat disimpan didalam botol plastik.

4. Pembuatan larutan blanko

Pembuatan larutan blanko dilakukan denganmemipet larutan asam oksalat 5 % sebanyak 1 mL,dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL. Kemudian

ditambahkan larutan pengompleks Arsenazo III 0,2% sebanyak 2 mL, larutan ditepatkan hingga tandabatas menggunakan air bebas mineral.

5. Penyiapan larutan standar thoriumPembuatan larutan standar Thorium konsentrasi °ppm, 0,05ppm, 0,10ppm, 0,25ppm, 0,5ppm, 1,0ppm,2,Oppm, 3,Oppm , 4,Oppm, 6,Oppm, 8,Oppm.

Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 556 Noviarty dkk

Tabell.Pengaruh waktu kompleks terhadap absorban

Gambar 1. Hasil penyapuan panjang gelombang Thpada larutan standar 4 ppm

uJ t\ 1'\uJ

I

\·'1

J

u•..·~~.._-~Itu. m."414."&tUBm.ai

konsentrasi Thorium 4 ppm, diperoleh daerahpanjang gelombang yang memberikan puncakspektrum throrium pada panjang gelombang 664,9nm, 617,5nm seperti ditunjukkan dalam gambarl.Panjang gelombang yang diperoleh merupakankarakteristik dari senyawa komplek.

Waktu(menit) Absorban

0'

0,550

5'

0,549

10'

0,546

15'

0,546

20'

0,546

25'

0,546

30'

0,546

setelah 30'

0,536

3 ppm

Penentuan kestabilan komplek dilakukandengan melihat perubahan serapan sinar x darisenyawa komplek thorium arsenazo yang terbentukterhadap waktu pengomplekan.Pengaruh waktukompleks terhadap serapan dilakukan pada larutanstandar konsentrasi 3,0 ppm, dengan interval waktupengamatan serapan kompleks dari 0 men it sampaidengan 30 menit. Dari pengamatan tersebutdiperoleh data seperti ditunjukkan dalam tabel 1.

Analisis senyawa thorium-arsenazo, akanmemberikan kepekaan analisis maksimum padapanjang gelombang serapan optimum karena padakeadaan tersebut hukum Lambert- Beer akan

terpenuhi dengan baik. Daerah panjang gelombangserapan optimum terjadi pada panjang gelombang664.9nm. Panjang gelombang 664.9 nm yangdiperoleh digunakan untuk pengukuran absorbanpada analisis thorium lebih lanjut.

Sampel

3. HASIL DAN PEMBAHASAN

Konfirmasi Identitas.

Pada penentuan konfirmasi identitas thoriumyang dilakukan dengan penyapuan panjanggelombang dari 190 nm - 900 nm terhadap

7. Penetapan parameter metodeBeberapa aspek yang diukur dalam penetapanparameter metode adalah konfirmasi identitas,linieritas, presisi, akurasi, limit deteksi dan limitkuantitasi. Konfirmasi identitas thorium ditentukan

melalui penyapuan panjang gelombang dari 190nmsampai 900nm. Dari penyapuan tersebut diperolehdaerah panjang gelombang yang memberikankarakteristik dari spektrum thorium. Pengukuranlimit deteksi(LoD) dan limit kuantitasiLoQ)dilakukan dengan mengolah data yang diperolehdari hasil pengukuran blanko sebanyak 5 (lima) kalipengulangan (X rt) dan standar deviasinya (SD).Selanjutnya dihitung besar nilai limit deteksi denganmenggunakan persamaan LD = X rt + ( 3 x SD )dan limit kuantitasi menggunakan persamaan LQ =X rt + (10 x SD). Sedangkan uji linieritas diperolehdari data pengukuran larutan deret standar yangakan digunakan untuk pembuatan kurva kalibrasi.Uji presisi diperoleh dari pengukuran absorbandengan lima kali pengulangan (repeatability) padasampel yang sarna, dengan menggunakan persamaanX2=L(Xi-X rtilXrt nilai presisinya sebagaisimpangan baku relative dapat diketahui. Uji akurasidilakukan dengan mengukur larutan standar yangdijadikan sampel, selanjutnya diperoleh nilai akurasisebagai % recovery [I].

8. Analisis sampel thoriumAnalisis sampel thorium dilakukan terhadap larutansampel yang mengandung thorium denganmenggunakan parameter analisis yang sudah diujisebelumnya. Untuk menguji keberterimaan hasilanalisis dilakukan uji analisis sampel dari standarthorium yang diketahui konsentrasinya (standarthorium nitrat bersertifikat dari Spex)

SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGYAKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

Pembuatan dilakukan dengan mengencerkanmasing-masing 0,0125mL, 0,025mL, 0,0625mL,0,125mL, 0,25mL, 0,5mL, 0,75mL, dan ImL,1,5mL, 2mL, larutan standar induk Thorium100ppm masing-masing dimasukkan ke dalam labu25mL. Selanjutnya ditambahkan 1 mL asam oksalat5% dan 2mL Arsenazo III 0,2% . Larutan ditepatkanhingga tanda batas menggunakan air bebas mineral.6.Pengukuran Absorban pada Analisis Thoriumdengan Spektrofotometer UV- VisPengukuran dimulai terlebih dahulu denganmelakukan back corr terhadap larutan blanko.Setelah back corr selesai dilakukan, dilanjutkandengan mengukur larutan standar.

Noviarty dkk 557 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN

SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGYAKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

Pada tabel 1 terlihat bahwa waktu

mempengaruhi intensitas sinar yang diserap (besarabsorban). Absorban yang dihasilkan memberikanhasil yang stabil dalam waktu 10 hingga 30 menit,sedangkanjika waktu pengukuran melebihi 30 menitmaka absorbansi yang diperoleh telah mengalamipenurunan, seperti terlihat pada gambar 2, sehinggawaktu analisis dilakukan tidak melebihi dari 30

men it. Pengaruh waktu ini digunakan untuk lamaproses pembentukan waktu komplek pada analisisThorium lebih lanjut.

1.2

10.8c

'" 0.6.c ~ 0.4.c <t

0.20.0.2 0 •

4 6

kansent,asi (ppm)

8 10

Waktu (menlt)

Gambar-2. gambar hubungan antara waktu denganabsorban

Penentuan daerah keIja.Penentuan daerah kerja dilakukan dengan

mengamati pengukuran larutan standar sampel darikonsentrasi 0 ppm hingga 8 ppm. Dari hasil tersebutdiperoleh bahwa daerah kerja optimal terjadi padakonsentrasi 1 ppm hingga konsentrasi 4 ppm denganbesar absorban 0.1792 hingga 0.6498. sepertiditunjukkan dalam tabel 2 dan gambar 3 Hal inisesuai dengan spesifikasi dalam analisismenggunakan spektrofotometer UV -Vis, yangmenyatakan bahwa daerah kerja yang optimaladalah apabila absorban berkisar antara 0,2 - 0,8.

0.552

0.550.5480.546c ~ 0.544 .;<: 01) 0.542.. 0.54

0.5380.5360.534 0

\\

Gambar 3. Pengaruh konsentrasi Thoriumterhadap Absorban

Limit deteksi, Limit Kuantitasi dan linieritasstandar

Pada penentuan Limit deteksi (LoD) dan limitkuantitasi (LoQ) diperoleh dengan mengukurAbsorban larutan blanko sebanyak 5 (lima) kalipengulangan, diperoleh Limit deteksi atau bataskonsentrasi terendah dari anal it dalam contoh yangdapat terdeteksi sebesar 0.0108 ppm. Sedangkanuntuk limit kuantitasi atau biasa disebut juga limitpelaporan (limit of reporting) adalah konsentrasiterendah dari analit yang dapat ditentukan dengantingkat presisi dan akurasi yang dapat diterimaadalah sebesar 0.0220 ppm seperti ditunjukkandalam tabel 3.

KURVA KALIBRASI

0.8000

0.7000 ,0.6000 J

~ 05000 /~

.c •

~ 0 4000~ 0 3000

02000 V y~0165xt00l1

o 1000 R' • 0 993

o 0000 - ,o

Pada gambar 3 terlihat bahwa hubungan yanglinier terjadi pada konsentrasi sampel antaradibawah 4 ppm, sehingga dibuat uji linieritas denganmenggunakan sampel standar dari konsentrasi 0ppm hingga 4ppm

Kansent,asl (ppm)

Gambar 4. Kurva kalibrasi Thorium

Presisi dan akurasi

Selanjutnya parameter uji yang telahditetapkan diterapkan pada analisis sampel darilarutan standar thorium. Dari pengukuran larutanstandar yang dijadikan larutan sampel dilakukanperhitungan presisi yang ditunjukkan melalui ujiripitabilitas. Ripitabilitas pengukuran dilakukanterhadap konsentrasi sampel yang berada padadaerah linier dengan 5 kali pengulangan.

Selanjutnya pada uji linieritas standar yangdiperoleh dari pembuatan Kurva kalibrasi

Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 558 NOl'iarty dkk

SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VIIYOGYAKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

.dihasilkan .suatu persamaan garis lurus y = 0,1659x+ 0,011 dengan koefisien regresi . sebesar 0,9933seperti yang terlihat pada gambar 4. Nilai koefisienregresi yang diperoleh lebih besar dari 0,98, hal inimenunjukkan ketepatan terhadap data ukur yangmendekati nilai benar, karena hasil linieritas yangbaik ditunjukkan dengan nilai koefisien regresimendekati angka 1.

Pada umumnya derajat kepercayaan yangdiambil untuk pengukuran secara spektrometrisebesar 95 % . Pada tabel chi square untuk harga df 4dan derajat kepercayaan 95% diperoleh nilai 0,711·[4]Syarat keberterimaan berdasarkan chi square adalahnilai presisi pengukuran lebih kecil atau sarna dengannilai yang diperoleh pada tabel chi square. Sedangkannilai presisi pengukuran yang diperoleh lebih kecildari nilai chi square tabel yaitu 0,2028 untukpengukuran larutan standar konsentrasi 2,0 ppmsedangkan untuk sampel standar dengan konsentrasi1 ppm yaitu 0,2496 sehingga hasil pengukuran yangdiperoleh dapat diterima.

Selanjutnya dilakukan perhitungan nilaiakurasi dari sampel larutan standar thorium. Dariperhitungan tersebut diperoleh nilai akurasi sebesar98.6290% untuk konsentrasi standar sampel 1 ppm,dan 96.6790% untuk konsentrasi 2 ppm seperti yangditunjukkan dalam Tabel-4. Besar nilai akurasi yangbaik adalah apabila nilai akurasi tersebut menuju100 % dan untuk tingkat kepercayaan 95% nilaiakurasi tidak kurang dari 95 %. Nilai akurasi yangdiperoteh untuk konsentrasi I ppm dan 2 ppmmemenuhi kriteria terse but, sehingga besaranakurasi yang diperoleh dapat diterima, dan analisisthorium didalam sampel yang mengandung thoriumdapat dilakukan.

Analisis sampel thoriumAnalisis sampel thorium dilakukan terhadap

larutan sam pel yang mengandung thorium denganmenggunakan parameter analisis yang sudah diujisebelumnya. Dari hasil analisis thorium tersebutdiperoleh kandungan thorium didalam larutansampel yang dianalisis masing-masing sebesar3.3032ppm, 1.3020ppm, 4.2194ppm, 4.2797ppm

untuk larutan sampel 1, sampel 2, sampel 3 dansampel 4, seperti ditunjukkan dalam tabel 4. Padatable 4 terlihat bahwa pengukuran absorban beradapada daerah kerja yaitu 0.2 hinggaO.8 dan jugaberada diatas limit limit deteksi dan limit kuantitasi.

Hasil analisis sampel dapat diterima karena hasil ujiakurasi terhadap sampel standar thorium memenuhikriteria keberterimaan.

4. KESIMPULAN

Dari Analisis Thorium menggunakan spektrofoto­meter UV- Vis dengan ligan Arsenazo III diperolehkandungan thorium sebesar 3.3032ppm, 1.3020ppm,4.2194ppm, 4.2797ppm untuk larutan sampel 1,sampel 2, sampel 3 dan sampel 4. Hasil analisisberada diatas nihiilimit deteksi dan limit kuantitasi

yaitu sebesar 0.0108ppm dan 0.0220 ppm. Hasilanalisis ini dapat diterima karena koefisien regresidiperoleh mendekati 1 yaitu 0.993 dan besar nilaiakurasi berada diatas tingkat nilai kepercayaan yangdiambil (95%). Besar nilai akurasi diperolehterhadap tarutan standar yang dijadikan larutansampel yaitu 98.6290% untuk konsentrasi 1.0ppmdan 96.6790%. untuk konsentrasi 2.0ppm,sehingga hasil analisis thorium dalam sampel yangmengandung thorium dapat diterima.

5. DAFTAR PUSTAKA

1.FATIMAH S, dkk.. "Pengaruh Uranium TerhadapAnalisis Thorium Menggunakan Spektro-fotometer UV-Vis " Prosiding SeminarPengelolaan Perangkat Nuklir, Serpong, PTBN­SAT AN, 2009

2.Budiman.2007. Validasi Metode Dan

Keterlusuran Pengukuran Lab. PenguJi DanKalibrasi. Serpong: PTBN-BATAN

3.Wulansary, Retno.2009. " Penentuan UraniumDengan Pengompleks Arsenazo III Menggu-nakanSpektrofotometer UV- VIS " Laporan KerjaPraktek SMK 2 Tangerang

4.ANDERSON R.L. "Pactical statistic for AnliticalChemist" Van Nostrand Reinhold Company, NewYork, 1987

Noviarty dkk 559 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN

SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VIIYOGYAKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176Tabel2. Data hasil pengukuran thorium untuk penentuan daerah kerja

Konsentrasi

AbsorbanAbsorban

SDTerhitungrata - rata

0

0,0040,0050,0060,0070,0080,00600,0016

0,05

0,00120,00160,00170,00160,00160,00600,0002

0,1

0,00160,00130,00140,00140,00150,00140,0001

0,25

0,0480,0460,0470,0460,0460,04660,0009

0,5

0,0890,0880,0880,0880,0880,08820,0004

1,0

0,1790,1790,1790,1800,1790,17920,0004

2,0

0,3520,3530,3520,3520,3530,35240,0005

3,0

0,5460,5460,5460,5450,5460,54580,0004

4,0

0,6440,6420,6410,6430,6440,64280,0013

6,0

0,9440,9430,9420,940,9440,94260,0017

8,0

1,1691,1681,1501,1511,1520,94260,0096

Tabel3. Data hasil pengukuran blanko dan larutan standar Thorium

KonsentrasiAbsorban

AbsorbanSDTerhitung

rata - rata

0

0,0040,0050,0060,0070,0080,00600,0016

0,25

0,0480,0460,0470,0460,0460,04660,0009

0,5

0,0890,0880,0880,0880,0880,08820,0004

1,0

0,1790,1790,1790,1800,1790,17920,0004

2,0

0,3520,3530,3520,3520,3530,35240,0005

3,0

0,5460,5460,5460,5450,5460,54580,0004

4,0

0,6440,6420,6410,6430,6440,64280,0013

LoD

0.0108 ppm

LoQ

0,0220 ppm

Persamaan regresi

y = 0,1659x + 0,011Koefisien regresi

0.9933

Tabel4. Data hasil pengukuran larutan sam pel dan larutan standarKode

AbsorbanAbsorban

SDkonsentrasi (ppm)Sam pel

rata-rata

1.00ppm

0,1790,1800,1790.1790.1800,1790.00041,0139

2.00ppm

0,3520,3530,3520.3530.3520,3520.00052,0687

Sampel 1

0,5590,5630,5620.5630.5600,5610,00213/3032

Sampel2

0,2270,2280,2270.2270.2280,2270,00061/3020

Sampel3

0,7110,7130.7100,7110.7120,7120,00124/2194

Sampel 4

0,7210,730,740.7400.7500,7300,00954/2797Presisi

1.00 ppm 0.24962.00 ppm0.2028

%Akurasi1.00 ppm98.62902.00 ppm96.6790

Sekolah 1inggi Teknologi Nuklir-BATAN 560 Noviarty dkk

SEMINAR NASIONAL

SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGY AKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

ANALISIS SERBUK UMO UNTUK PEMBUATAN PELAT ELEMENBAKAR DENGAN TINGKAT MUAT TINGGI

Sutri Indaryati, Yanlinastuti, lis Haryati, Rahmiati

Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBN) - BATANKawasan Puspiptek Tangerang Selatan 15310

ABSTRAK

ANALISIS SERBUK UMo UNTUK PEMBUATAN PELAT ELEMEN BAKAR DENGAN TINGKAT

MUAT TINGGI. Telah dilakukan analisis kandungan uranium, densitas, dan kadar pengotor dalam serbukUMo. Perkembangan teknologi nuklir menunjukkan upaya pembuatan elemen bakar dengan tingkat muaturanium tinggi, UMo mempunyai densitas serbuk cukup besar yaitu 16,3 g/cm3 sehingga dapat dibuat bahanbakar dengan tingkat muat uranium tinggi. Untuk mendukung pembuatan pelat elemen bakar dengan tingkatmuat tinggi dilakukan analisis kandungan uranium dalam serbuk UMo dengan potensiometer, danpenentuan densitas dengan piknometer berdasarkan hukum Archimedes serta analisis kadar pengotormenggunakan spektrometri serapan atom. Dari hasil analisis diperoleh kadar uranium sebesar 93,257 %dan densitas 16,336 g/L dari data tersebut akan dipergunakan untuk menghitung porsi timbang serbuk UMoserta bahan despersi serbuk Al untuk pembuatan inti elemen bakar. Analisis kadar pengotor tertinggi Fesebesar 2631,339 ppm, dan yang tidak terdeteksi Co dan Li.

Katakunci : Uranium, pengotor, densitas, UMo dan potensiometer

ABSTRACT

ANALYSIS UMo POWDER FOR FABRICATED HIGH LOADING FUEL PLATE. Analyzed of uranium

content, density, and impurities in the UMo powder. The development of nuclear technology showed theeffort of making filel elements with high uranium levels and unloading, UMo has a density of powder that is16.3 g/cm3 large enough so that fitel can be made with high uranium levels and unloading. To support thecreation of the filel plates with a high load level of performed analysis of uranium content in the powderUMo with a potentiometer, and the determination of density with piknometer under the laws of Archimedesand the analysis of contaminant levels using atomic absorption spectrometry. From the results obtained bythe analysis of uranium content of93.257% and density of 16.336 g / I of these data will be used to calculateservings of powder weigh UMo despersi powders and materials for the manufacture of the core elements ofAl combustion. Analysis of the impurities Fe is 2631.339 ppm and for the element of Co and Li not detected.

Keywords: Uranium, impurities, density, and potentiometer UMo

Sutri lndaryati dkk 561 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN