analisis struktur mikro dan sifat kelistrikan material...

68
ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL PEROVSKITE La 0.7 (Sr 1-x Ba x ) 0.3 MnO 3 MANGANIT (x=0, 0.3, 0.6, 0.9) Skripsi Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (S.Si) Oleh: DESTY ADELLA PRATIWI NIM. 11150970000010 PROGRAM STUDI FISIKA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2019 M/ 1441 H

Upload: others

Post on 31-Dec-2019

19 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL

PEROVSKITE La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 MANGANIT (x=0, 0.3, 0.6, 0.9)

Skripsi

Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains

(S.Si)

Oleh:

DESTY ADELLA PRATIWI

NIM. 11150970000010

PROGRAM STUDI FISIKA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

2019 M/ 1441 H

Page 2: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

ii

LEMBAR PERSETUJUAN

ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL

PEROVSKITE La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 MANGANIT (x=0, 0.3, 0.6, 0.9)

Skripsi

Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (S.Si)

Oleh:

DESTY ADELLA PRATIWI

NIM. 11150970000010

Page 3: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

iii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN

Skripsi yang berjudul “Analisis Struktur Mikro Dan Sifat Kelistrikan Material

Perovskite La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 Manganit (x=0, 0.3, 0.6, 0.9)” yang ditulis oleh

Desty Adella Pratiwi dengan NIM 11150970000010 telah diuji dan dinyatakan

lulus dalam sidang Munaqasyah Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam

Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta pada tanggal 01 Oktober 2019. Skripsi ini

telah diterima sebagai salah satu syarat memperoleh gelar sarjana Strata Satu (S1)

Program Studi Fisika.

Jakarta, 01 Oktober 2019

Page 4: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

iv

LEMBAR PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa:

1. Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah

satu persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (S.Si) di

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

2. Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya

cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam

Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

3. Jika dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya

atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain, maka saya

bersedia menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri

Syarif Hidayatullah Jakarta.

Jakarta, 01 Oktober 2019

Desty Adella Pratiwi

NIM: 11150970000010

Page 5: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

v

ABSTRAK

Penelitian mengenai perovskite manganit telah banyak dilakukan untuk melihat

sifat kelistrikan dan efek magnetoresistansinya. Material berbasis perovskite

manganit La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 (x=0, 0.3, 0.6, 0.9) telah berhasil disintesis

dengan menggunakan metode sol-gel. Sampel dikarakterisasi dengan

menggunakan XRD (X-ray Diffractometer) menunjukkan bahwa sampel memiliki

struktur rhombohedral dengan space group R -3c. subtitusi ion Ba2+

tidak

menyebabkan perubahan struktur melainkan ditandai dengan adanya perubahan

parameter kisi, ukuran Kristal rata-rata, panjang ikatan serta sudut ikatan antara

Mn-O-Mn. Karakterisasi menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

menunjukkan adanya perubahan ukuran grain dan terbentuk aglomerasi setiap

pertambahan konsentrasi Ba2+

. Karakterisasi menggunakan cryogenic

magnetometer pada variasi x = 0 menunjukkan nilai resistivitas minimum yaitu

0.00128 Ωm dan maksimum pada variasi x = 0.9 yaitu 0.1851 Ωm.

Kata kunci: LSBMO, sol-gel, resistivitas

Page 6: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

vi

ABSTRACT

Research on perovskite manganite has been carried to get more information

about the electrical characteristic and collosal magnetoresistance. Perovskite

based on manganite La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 (x=0, 0.3, 0.6, 0.9) has been

successfully synthesized using by sol-gel method. Samples characterized using

XRD (X-ray Diffraction) showed that all sample had rhombohedral structure with

space group R -3c. Subtitution of Ba2+

did not cause changes in structure but was

marked by changes in lattice parameters, cell unit volume, average crystal size,

bond lenght and bond angle at Mn-O-Mn. Characterized using SEM (Scanning

Electron Microscope) shows that substitution of Ba2+

ions makes increasing the

grain size and make agglomeration. Characterized using cryogenic magnetometer

in the concentration x = 0 has minimum resistivity that 0.00128 Ωm and the

maximum resistivity in the concentration x = 0.9 is 0.1851 Ωm.

Keyword: LSBMO, sol-gel, resistivity

Page 7: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

vii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahi Rabbil Alamin. Segala puji bagi Allah, Tuhan semesta alam,

karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan tugas

akhir ini yang berjudul “Analisis Struktur Mikro Dan Sifat Kelistrikan Material

Perovskite La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 Manganit (x=0, 0.3, 0.6, 0.9)” dengan baik,

benar dan tepat waktu. Tak lupa shalawat dan salam selalu tercurah kepada

Rasulullah S.A.W, keluarganya, serta sahabat-sahabatnya.

Tugas akhir ini dapat selesai tidak lepas dari bantuan dan dukungan

berbagai pihak. Oleh karena itu pada kesempatan ini perkenankanlah penulis

mengucapkan terima kasih kepada:

1. Teruntuk kedua almarhum orang tua saya yang sentiasa menemani masa

kecil penulis.

2. Keluarga besar penulis, Mas, Mba, Abang, Kakak serta keponakan yang

telah mendukung penulis baik dalam doa, moril maupun materiil.

3. Ibu Dr. Sitti Ahmiatri Saptari, M.Si, selaku pembimbing pertama yang

dengan sabar selalu memberikan saran dan bimbingannya dalam penelitian

dan penulisan laporan tugas akhir ini.

4. Bapak Arif Tjahjono, S.T, M. Si, sebagai pembimbing kedua yang selalu

memberikan pengetahuan dan arahannya dalam penelitian.

5. Ibu Tati Zera, M.Si selaku Ketua Prodi Fisika Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

6. Prof. Dr. Lily Surraya Eka Putri, M.Env.Stud. selaku Dekan Fakultas

Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

7. Bapak Edi Sanjaya, M.Si dan Dr. Ir. Agus Budiono selaku dosen penguji

dalam sidang Munaqasyah.

Page 8: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

viii

8. Seluruh Dosen Prodi Fisika, yang telah membimbing penulis selama

menempuh kuliah di Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

9. Bang Ryan Rizaldi, M. Si dan Ka Ikhwan Nur Rahman, M.Si yang selalu

memberikan arahan serta support untuk penulis.

10. Rekan-rekan tim penelitian Juli, Ratna dan Redho serta teman-teman

Fisika Material angkatan 2015.

11. Teman-teman Fisika kelas UIN Jakarta 2015 terkhususkan Ela, Lina, Leni,

Sri, Lulu serta Ulry yang telah memberikan dukungan kepada penulis.

Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-

baiknya. Namun demikian, pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini.

Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa

yang akan datang, dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan

dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis. Diskusi, kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis, [email protected]. Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat

bagi penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya.

Jakarta, 01 Oktober 2019

Penulis

Page 9: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUAN.................................................................................... ii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN ....................................................................... iii

LEMBAR PERNYATAAN ................................................................................... iv

ABSTRAK .............................................................................................................. v

ABSTRACT ........................................................................................................... vi

KATA PENGANTAR .......................................................................................... vii

DAFTAR ISI .......................................................................................................... ix

DAFTAR TABEL .................................................................................................. xi

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ xii

BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................... 1

1.1. Latar Belakang .............................................................................................. 1

1.2 Rumusan Masalah ......................................................................................... 3

1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................................... 4

1.4 Batasan Masalah ............................................................................................ 4

1.5 Manfaat Penelitian ......................................................................................... 5

1.6 Sistematika Penulisan .................................................................................... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................. 7

2.1 Perovskite Manganit ...................................................................................... 7

2.2 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller ..................................................... 8

2.3 Double Exchange .......................................................................................... 9

2.4 Struktur Kristal Lantanum Manganit........................................................... 10

Page 10: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

x

2.5 Pengaruh Subtitusi Ion Divalent Terhadap Morfologi Lantanum Manganit ..

........................................................................................................................... 14

2.6 Diagram Fasa La1-xSrxMnO3 dan La1-xBaxMnO3......................................... 17

2.7 Resistivitas Material Lantanum Manganit .................................................. 18

2.8 Metode Sol-Gel ........................................................................................... 20

BAB III METODE PENELITIAN........................................................................ 22

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ..................................................................... 22

3.2 Alat dan Bahan Penelitian ........................................................................... 22

3.3 Tahapan Penelitian ...................................................................................... 24

3.4 Variabel dan Parameter Penelitian .............................................................. 25

3.5 Prosedur Penelitian ...................................................................................... 25

3.5.1 Perhitungan Stoikiometri dan Penimbangan Bahan ............................. 25

3.5.2 Sintesis dengan Metode Sol-Gel ........................................................... 27

3.5.3 Pengujian Sampel ................................................................................ 31

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................................. 34

4.1 Hasil Karakterisasi XRD (X-ray Diffraction) ............................................. 34

4.2 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) ........................ 42

4.3 Hasil Karakterisasi Cryogenic Magnetometer............................................. 44

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ................................................................ 49

5.1 Kesimpulan .................................................................................................. 49

5.2 Saran ............................................................................................................ 49

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 50

Page 11: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Jari-jari ion [14, 15] ....................................................................... 11

Tabel 3.1 Bahan dasar penyusun La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 .............................. 23

Tabel 3.2 Massa atom relatif setiap unsur ..................................................... 23

Tabel 3.3 Massa relatif senyawa pada masing-masing variasi x ................... 26

Tabel 3.4 Massa bahan dasar yang digunakan untuk pembentukan

sampel La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 ....................................................... 27

Tabel 4.1 Parameter hasil analisis material La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 .............. 38

Tabel 4.2 Rata-rata ukuran grain La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 hasil

karakerisasi SEM ........................................................................... 44

Tabel 4.3 Hasil pengukuran nilai resistivitas sampel La0.7(Sr1-

xBax)0.3MnO3 .................................................................................. 47

Page 12: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Struktur kristal perovskite [12] ................................................. 7

Gambar 2.2 Crystal field splitting orbital 3d [15] ........................................ 8

Gambar 2.3 Skema teori double exchange [20] ............................................ 10

Gambar 2.4 Grafik pola XRD material La1-xBaxMnO3 dengan variasi

( ) [27] ..................................................................... 13

Gambar 2.5 Hasil karakterisasi SEM pada material La1-xSrxMnO3 (a) x

= 0.1, (b) x = 0.2 dan (c) x = 0.3 [4] ......................................... 15

Gambar 2.6 Hasil karakterisasi SEM, (a) LaMnO3, (b) La0.7Ba0.3MnO3

sebelum kalsinasi dan (c) La0.7Ba0.3MnO3 setelah

dikalsinasi (900 , 6 jam) [27] .................................................. 16

Gambar 2.7 Diagram fasa pada material La1-xSrxMnO3 [28] ....................... 17

Gambar 2.8 Diagram fasa La1-xBaxMnO3 [29] ............................................ 18

Gambar 2.9 Hubungan antara resistivitas terhadap temperatur saat

diberikan medan magnet 0 dan 8 T pada material La1-

xBaxMnO3 dengan variasi a) x = 0.25, b) x = 0.30 dan c) x

= 0.35 [26] ................................................................................. 19

Gambar 2.10 Grafik hubungan antara resistivitas terhadap konsentrasi x

pada material La0.7(Ba1-xSrx)0.3MnO3 dengan variasi x = 0,

0.2, 0.4, 0.6, 0.8 dan 1 ............................................................... 20

Gambar 3.1 Tahapan penelitian .................................................................... 24

Gambar 3.2 Larutan masing-masing prekursor setelah dicampur

dengan aquabides ...................................................................... 28

Gambar 3.3 La2O3 sebelum dan setelah ditetesi asam nitrat......................... 28

Gambar 3.4 Sintesis material dengan metode sol-gel ................................... 29

Gambar 3.5 Setelah proses dehidrasi sampel .................................................. 29

Gambar 3.6 (a) Sebelum dan (b) setelah proses kalsinasi............................... 30

Gambar 3.7 Sampel yang telah (a) dikalsinasi dan (b) proses kompaksi

dan sintering .............................................................................. 31

Gambar 3.8 X-ray Diffraction (XRD) ........................................................... 32

Page 13: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

xiii

Gambar 3.9 Scanning Electron Microscope (SEM) ........................................ 32

Gambar 3.10 Cryogenic magnetometer............................................................. 33

Gambar 4.1 Grafik pola XRD pada material La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3

dengan variasi x = 0, 0.3, 0.6 dan 0.9 .......................................... 34

Gambar 4.2 Pergeseran puncak difraksi terhadap 2 ...................................... 35

Gambar 4.3 Grafik pola difraksi XRD La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 hasil

rietvield refinement saat x = 0 ..................................................... 36

Gambar 4.4 Grafik pola difraksi XRD La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 hasil

rietvield refinement saat x = 0.3 .................................................. 36

Gambar 4.5 Grafik pola difraksi XRD La0.7Sr0.3-xBaxMnO3 hasil rietvield

refinement saat x = 0.6 ................................................................ 37

Gambar 4.6 Grafik pola difraksi XRD La0.7Sr0.3-xBaxMnO3 hasil rietvield

refinement saat x = 0.9 ................................................................ 37

Gambar 4.7 Grafik perubahan volume unit cell material terhadap variasi

x ................................................................................................... 39

Gambar 4.8 Grafik ukuran rata-rata kristalit terhadap variasi x ...................... 39

Gambar 4.9 Grafik hubungan antara panjang ikatan (dMn-O) dan sudut

ikatan <Mn – O – Mn> terhadap variasi x .................................. 40

Gambar 4.10 Grafik nilai Bandwidth terhadap variasi x ................................... 41

Gambar 4.11 Visualisasi struktur Kristal pada material La0.7(Sr1-

xBax)0.3MnO3 .................................................................................................................... 41

Gambar 4.13 Hasil karakterisasi SEM menggunakan metode SE dengan

perbesaran 5,000 kali pada variasi x = 0 .................................... 42

Gambar 4.14 Hasil karakterisasi SEM menggunakan metode SE dengan

perbesaran 5,000 kali pada variasi x = 0.3 .................................. 42

Gambar 4.15 Hasil karakterisasi SEM menggunakan metode SE dengan

perbesaran 5,000 kali pada variasi x = 0.6 .................................. 43

Gambar 4.16 Hasil karakterisasi SEM menggunakan metode SE dengan

perbesaran 5,000 kali pada variasi x = 0.9 .................................. 43

Gambar 4.17 Grafik hubungan antara arus listrik (I) terhadap tegangan

(V)................................................................................................ 45

Gambar 4.18 Grafik hubungan antara arus listrik (I) terhadap tegangan

(V) pada variasi x = 0 .................................................................. 45

Page 14: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

xiv

Gambar 4.19 Grafik hubungan antara arus listrik (I) terhadap tegangan

(V) pada variasi x = 0.3 ............................................................... 46

Gambar 4.20 Grafik hubungan antara arus listrik (I) terhadap tegangan

(V) pada variasi x = 0.6 ............................................................... 46

Gambar 4.21 Grafik hubungan antara arus listrik (I) terhadap tegangan

(V) pada variasi x = 0.9 ............................................................... 47

Gambar 4.22 Grafik nilai resistivitas terhadap variasi x ................................... 48

Page 15: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Beberapa dekade terakhir penggunaan terhadap teknologi terus meningkat.

Peningkatan ini membuat banyak peneliti yang mengembangkan material

sehingga bisa diaplikasikan pada teknologi terkini. Mengembangkan suatu

material dapat dilakukan dengan cara merekayasa material. Hal yang dapat

dilakukan dalam merekayasa material yaitu dengan mensubtitusi suatu ion ke

dalam material ataupun dengan memadukan material satu dengan lainnya. Salah

satu material yang banyak dikembangkan saat ini ialah material perovskite.

Material perovskite manganit telah menarik minat peneliti karena memiliki

sifat magnet dan listrik yang unik terutama pada efek magnetoresistannya, dimana

material akan mengalami fenomena tersebut ketika material diberikan medan

magnet [1]–[3]. Perovskite manganit memiliki formula RE1-xAExMnO3 (RE

merupakan elemen dari logam tanah jarang dan AE merupakan ion divalent dari

logam alkali tanah). Perovskite manganit saat ini banyak dilakukan rekayasa

dengan mensubtitusikan suatu ion pada material dengan tujuan menghasilkan

suatu material yang dapat diaplikasikan baik dari segi kemagnetan, kelistrikan

maupun kemampuannya dalam menyerap gelombang mikro.

Material berbasis perovskite manganit dapat diaplikasikan sebagai

perangkat elektronik seperti sensor magnetik, hardisk, teknologi pendingin

magnetic (magnetic refrigeration), fuel sel, sensor, perangkat infrared, perangkat

Page 16: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

2

spintronik, CMR serta perangkat penyerap gelombang mikro [4, 5]. Salah satu hal

yang menjadikan material tersebut berpotensi menjadi material penyerap

gelombang mikro adalah karena nilai permitivitas yang tinggi pada material ini

[6]

G. H. Jonker dan Van Santen pertama kali melakukan penelitian terhadap

material perovskite manganit pada tahun 1950. Material ini memiliki rumus

umum yaitu ABO3 dimana A merupakan trivalent tanah jarang seperti La yang

nantinya dapat disubtitusi oleh ion divalent seperti Sr, Ba maupun Ca, dimana

dengan adanya subtitusi tersebut dapat mempengaruhi sifat material tersebut [7].

Material LaMnO3 ketika disubtitusi dengan ion Sr memiliki sifat listrik

dan magnet yang berbeda dibandingkan dengan LaMnO3 yang tidak disubtitusi

[1]. Pada LaMnO3 hanya terdapat ion Mn3+

, sehingga material tersebut bersifat

antiferromagnetic-insulator. Sedangkan pada material LSMO yang disubtitusi

dengan Sr menyebabkan ion Mn menjadi 2, yaitu Mn3+

dan Mn4+

dimana hal ini

terjadi untuk memenuhi hukum kekekalan muatan pada ion Mn [8, 9]. Disinilah

terjadi interaksi double exchange, dimana fenomena ini menjelaskan adanya

transfer elektron yang terjadi antara ion Mn3+

dan Mn4+

melalui ion O2-

. Adanya

subtitusi oleh ion divalent tersebut, maka material akan mengalami perubahan

sifat fisis seperti parameter struktur, morfologi, distribusi ukuran butir yang

nantinya akan mempengaruhi sifat kelistrikan dan kemagnetan pada material ini

[10].

Page 17: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

3

Pada penelitian yang dilakukan oleh Widyaiswari et al mengenai

pengukuran resistivitas terhadap material La0.67Sr0.33Mn1-xNixO3 menggunakan

alat cryogenic magnetometer yang menggunakan prinsip kerja Four Point Probe

(FPP). Hasil yang ditunjukan dalam penelitian ini adalah sampel yang dihasilkan

bersifat isolator ketika temperatur diturunkan dari temperatur ruang (300 K)

menuju temperatur 10 K. Nilai resistivitas sampel mengalami peningkatan seiring

dengan bertambahnya subtitusi Ni. Peningkatan nilai resistivitas tersebut diiringi

dengan ukuran kristalit yang semakin mengecil [1].

Berdasarkan penelitian-penelitian sebelumnya, penelitian ini bertujuan

untuk mengkaji struktur mikro dan sifat kelistrikan material La0.7(Sr1-

xBax)0.3MnO3 (x = 0, 0.3, 0.6 dan 0.9). Metode yang digunakan pada penelitian ini

adalah sol-gel, kemudian dikarakterisasi menggunakan XRD untuk mengetahui

fasa, struktur Kristal serta parameternya. Dilanjutkan dengan karakterisasi SEM

untuk mengetahui morfologi pada sampel dan cryogenic magnetometer untuk

mengetahui sifat kelistrikan sampel.

1.2 Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada penelitian ini adalah mensintesis material

La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 (x = 0, 0.3, 0.6 dan 0.9) dengan metode sol-gel, kemudian

sampel akan dikarakterisasi untuk mengidentifikasi fasa, struktur Kristal,

parameter kisi, morfologi permukaan serta sifat kelistrikannya.

Page 18: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

4

1.3 Tujuan Penelitian

Berdasarkan rumusan masalah di atas, maka tujuan dalam penelitian ini adalah

sebagai berikut:

1. Mensintesis material La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 (x = 0, 0.3, 0.6 dan 0.9)

dengan metode sol-gel.

2. Menentukan pengaruh subtitusi ion Ba2+

terhadap struktur kristal,

parameter kisi serta morfologi permukaan material La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3

dengan variasi x = 0, 0.3, 0.6 dan 0.9.

3. Menentukan pengaruh subtitusi ion Ba2+

terhadap sifat kelistrikan material

La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 dengan variasi x = 0, 0.3, 0.6 dan 0.9.

1.4 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Metode yang digunakan untuk mensintesis material La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3

adalah metode sol-gel.

2. Material La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 divariasikan dengan x = 0, 0.3, 0.6 dan

0.9.

3. Karakterisasi struktur Kristal material La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3

menggunakan X-ray Diffraction (XRD).

4. Karakterisasi morfologi material La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 menggunakan

Scanning Electron Microscope (SEM).

Page 19: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

5

5. Karakterisasi sifat kelistrikan material La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3

menggunakan cryogenic magnetometer.

1.5 Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah mengetahui pengaruh subtitusi ion Ba2+

terhadap struktur mikro, parameter kisi, morfologi permukaan serta nilai

resistivitas material La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 dengan variasi x = 0, 0.3, 0.6 dan 0.9.

1.6 Sistematika Penulisan

Penulisan skripsi ini berisi lima bab dengan beberapa sub-sub bab yang telah

dipaparkan agar mempermudah, dengan uraian sebagai berikut.

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi latar belakang penelitian, perumusan masalah, batasan

masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, dan sistematika penulisan.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi teori-teori dari penelitian yang telah dilaksanakan, dimulai

dari informasi tentang material yang digunakan, metode penelitian, hingga

karakterisasi yang dilakukan.

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi langkah-langkah yang dilakukan saat penelitian, dimulai dari

informasi tentang waktu dan tempat penelitian, alat dan bahan yang

digunakan, hingga prosedur kerja yang dilakukan dari awal hingga akhir

penelitian.

Page 20: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

6

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi data yang diperoleh dari penelitian beserta analisisnya.

BAB V PENUTUP

Bab ini berisi kesimpulan dari penelitian serta saran untuk penelitian-

penelitian selanjutnya.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian. Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini.

Page 21: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

7

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Perovskite Manganit

Perovskite memiliki rumus umum ABO3 dimana “A” merupakan ion tanah

jarang valensi tiga (trivalent) seperti La3+

, Nd3+

, Pr3+

dan sebagainya, sedangkan

“B” merupakan ion logam transisi. Ion pada site A menempati posisi yang berada

pada sudut-sudut kisi yang menandakan ion berasal dari ion tanah jarang.

Sementara ion pada site B menempati posisi yang berada pada tengah kisi serta

ion O2-

yang berada pada setiap sisi permukaan kisi. Dalam struktur perovskite,

kation A berdekatan dengan dua belas ion oksigen dan kation B berdekatan

dengan enam ion oksigen [11]. Struktur Kristal perovskite idealnya merupakan

kubus seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.1.

Gambar 2.1 Struktur kristal perovskite [12]

Material perovskite manganit telah menjadi subjek penelitian yang sangat

diminati oleh para peneliti terkait beberapa fenomena yang terjadi pada material

ini seperti Colossal Magnetoresistance (CMR), Magnetocaloric Effect (MCE) dan

Page 22: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

8

penyerap gelombang mikro. Penelitian yang dilakukan terhadap material

perovskite manganit RE1-xAExMnO3 (dimana RE merupakan elemen rare-earth

trivalent seperti La, Nd atau Pr dan AE merupakan ion divalent seperti Sr, Ca atau

Ba) menujukkan fenomena CMR. Adanya subtitusi terhadap ion trivalent dapat

menyebabkan terbentuknya dua muatan pada ion Mn, yaitu ion Mn3+

dan Mn4+

sehingga fenomena CMR dapat terjadi pada material ini [13]. Fenomena CMR

juga diteliti pada material manganit ini pada fasa transisi antara ferromagnetic-

metal dan paramagnetic-insulator [14].

2.2 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller

Ion Mn pada Lantanum manganat yang tidak disubtitusi dikelilingi oleh

oktahedron oksigen. Konfigurasi elektron atom Mn yaitu 3d5 4s2, karenanya ion

Mn3+

memiliki elektron 3d. Orbital d yang terdegenerasi terpecah menjadi dua

tingkat orbital yaitu orbital rendah t2g dan orbital tinggi eg seperti yang

ditunjukkan pada gambar berikut ini.

Gambar 2.2 Crystal field splitting orbital 3d [15]

Jarak antara orbital rendah t2g dan orbital tinggi eg dalam kisaran 1-1.5 eV

[15]. Pada tingkat energi yang lebih tinggi atau eg, elektron cenderung lebih

mudah melakukan lompatan dari ion Mn satu ke ion Mn lain melalui ion oksigen.

Page 23: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

9

Namun hal ini dapat menyebabkan level eg ter-removed karena keadaannya yang

tidak stabil. Dengan kondisi tersebut, maka empat elektron Mn3+

akan menempati

level t2g dengan membentuk simetri yang berlawanan arah dan mengakibatkan

terjadinya breaking degenerasi. Breaking degenerasi yang disebabkan adanya

interaksi antara orbital-kisi disebut Jahn-Teller splitting [16].

Distorsi Jahn Teller menyebabkan terjadinya penurunan terhadap energi

terhadap salah satu maupun kedua orbital. Ketika ion La3+

disubtitusi dengan ion

divalent maka ion Mn akan terbentuk terbentuk menjadi dua valensi yaitu ion

Mn3+

dan Mn4+

. Adanya distorsi pada material akan mempengaruhi proses

perpindahan elektron pada double exchange. Sudut antara ikatan <Mn – O – Mn>

akan mengalami penurunan kurang dari 180 dan panjang ikatan antara <Mn - O>

mengalami perubahan ketika terjadi distorsi. Hal ini akan menyebabkan

perpindahan elektron semakin sulit. Michev V dan Karchev N mengungkapkan

bahwa temperatur curie akan semakin kecil ketika energi yang disebabkan oleh

Jahn Teller distortion semakin besar [17].

2.3 Double Exchange

Double exchange merupakan teori yang memprediksi perpindahan

elektron antara dua ion. Dalam perpindahan elektron ini, elektron terus berpindah

dari satu ion ke ion lain dengan cara hopping (melompat) [18]. Ketika material

perovskite manganit disubtitusi dengan ion divalent, maka akan mengakibatkan

Mn berubah menjadi ion Mn3+

dan Mn4+

. Ion Mn3+

dan Mn4+

akan berinteraksi

dengan adanya transfer elektron dari ion Mn3+

ke ion Mn4+

. Perpindahan elektron

dalam material dipengaruhi oleh ion yang disubtitusi pada site A. Ion tersebut

Page 24: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

10

menyebabkan distorsi kisi dan peningkatan interaksi double exchange. Hal inilah

yang mempegaruhi sifat perpindahan dalam material [19].

Gambar 2.3 Skema teori double exchange [20]

Elektron yang mengalami perpindahan membutuhkan waktu yang lama

agar elektron tersebut sampai ke ion Mn4+

, namun dalam teori double exchange

menjelaskan bahwa elektron yang berpindah harus melewati atom perantara [18].

Pada material perovskite manganit, elektron yang berpindah dari ion Mn3+

menuju

Mn4+

akan melalui atom O yang berada di tengah kedua ion tersebut. Interaksi

double exchange inilah yang dapat mempermudah perpindahan elektron tersebut.

2.4 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Struktur ideal pada perovskite ialah kubus. Dalam lantanum manganit

kedudukan A akan diisi dengan ion La3+

, apabila nilai x > 0 maka akan disubtitusi

dengan kation Ba2+

, Ca2+

atau Sr2+

dan kedudukan B akan diisi dengan ion Mn.

Lantanum manganit merupakan turunan dari struktur perovskite yang memiliki

formula umum RE1-xAExMnO3. Struktur perovskite akan stabil bergantung pada

ukuran ion antara site RE dan AE. Coey dan Viret menunjukkan oktahedron

memanjang dibeberapa arah yang disebabkan oleh adanya distorsi pada efek Jahn

Page 25: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

11

Teller [21]. Distorsi pada kisi dapat menyebabkan perubahan struktur Kristal yang

dapat ditentukan berdasarkan faktor toleransi Goldscmidht seperti persamaan

berikut:

√ (2.1)

rA, rB dan rO masing-masing merupakan rata-rata jari-jari ion A, B dan O. tabel 2.1

menunjukan nilai jari-jari ion yang digunakan pada penelitian sebelumnya.

Tabel 2.1 Jari-jari ion [14, 15]

Sr2+

1.27 Å

Ba2+

1.61 Å

La3+

1.34 Å

Mn3+

0.645 Å

Mn4+

0.53 Å

O2-

1.32 Å

Perovskite memiliki struktur stabil ketika 0.89 < t < 1.02, dengan t = 1

akan membentuk struktur kubik. Struktur rhombohedral maupun ortorombik akan

terbentuk ketika adanya pergeseran nilai t. penelitian yang dilakukan oleh

Manjunatha et al. menyatakan bahwa apabila nilai t kurang dari 0.96 maka

perovskite akan memiliki struktur orthorombik, sementara untuk material dengan

nilai t yaitu 0.96 < t < 1, maka material tersebut memiliki strukur rhombohedral

[22].

Norby dkk melaporkan bahwa material lantanum manganit memiliki

struktur Kristal ortorombik ketika temperatur ruang [23]. Penelitian yang

Page 26: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

12

dilakukan oleh Cheng, pada material La0.6Sr0.4MnO3 yang disintesis menggunakan

metode sol-gel dan disinter selama 6 jam pada temperatur 700 menghasilkan

fasa tunggal dan memiliki struktur Kristal rhombohedral dengan grup ruang R-3c

[24]. Gupta et al melakukan penelitian pada material La1-xSrxMnO3 dengan variasi

x = 0.3, 0.33 dan 0.4 yang disintesis dengan sol-gel menghasilkan fasa tunggal

pada semua sampel dan memiliki struktur Kristal rhombohedral dengan space

group R -3c [25].

Kemudian penelitian yang dilakukan oleh Mansuri, pada material La1-

xBaxMnO3 dengan konsentrasi x = 0.25, 0.30 dan 0.35 yang disintesis

menggunakan metode solid-state reaction memiliki struktur Kristal kubik pada x

= 0.25. sedangkan pada x = 0.30 dan 0.35 material tersebut memiliki struktur

Kristal rhombohedral dengan space group R -3c [26].

Lantanum manganit yang disubtitusi oleh ion divalent dapat merubah

struktur Kristal, parameter kisi, serta ukuran Kristal material tersebut sesuai

dengan subtitusi yang diberikan. Dalam menentukan ukuran rata-rata kristalit

material lanthanum manganit dapat dihitung menggunakan persamaan Scherrer

sebagai berikut:

(2.1)

Dimana D merupakan ukuran rata-rata kristalit (nm), k merupakan nilai faktor

yang mempengaruhi bentuk kristalit dengan nilai 0.9, λ merupakan panjang

gelombang sebesar 1.54056 Å untuk radius Cu kλ, merupakan lebar

Page 27: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

13

setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan merupakan puncak

pada pola difraksi.

Penelitian yang dilakukan oleh Nagabushana pada material La1-xBaxMnO3

dengan variasi ( ) menunjukkan hasil pada sampel dengan variasi x =

0 dan 0.1 sampel memiliki fasa tunggal, sementara untuk sampel dengan variasi x

= 0.2 dan 0.3 terdapat impuritas pada puncak 2 [27]. Berikut merupakan

grafik pola XRD material La1-xBaxMnO3 dengan variasi ( ).

Gambar 2.4 Grafik pola XRD material La1-xBaxMnO3 dengan variasi

( ) [27]

Berdasarkan gambar diatas, terdapat pergeseran puncak difraksi setiap

penambahan subtitusi ion Ba2+

. Berdasarkan persamaan hukum Bragg yaitu:

(2.2)

Page 28: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

14

Dimana n merupakan bilangan bulat, merupakan panjang gelombang sinar-X, d

merupakan jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan merupakan sudut

bias sinar. Berdasarkan persamaan diatas, adanya pergeseran puncak difraksi

menuju 2theta yang lebih rendah disebabkan karena adanya subtitusi ion Ba2+

yang memiliki jari-jari ion yang lebih besar dibandingkan dengan ion Sr2+

.

2.5 Pengaruh Subtitusi Ion Divalent Terhadap Morfologi Lantanum

Manganit

Penelitian yang dilakukan Shinde pada material La1-xSrxMnO3 (

) yang dilakukan dengan metode solution combustion menunjukkan butiran-

butiran pada setiap sampel dalam jangka submikron [4]. Ketiga sampel yang

disintering dengan temperatur 600 menunjukkan kenaikkan pada kandungan Sr

seperti terlihat pada Gambar 2.5.

Page 29: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

15

Gambar 2.5 Hasil karakterisasi SEM pada material La1-xSrxMnO3 (a) x =

0.1, (b) x = 0.2 dan (c) x = 0.3 [4]

Hasil karakterisasi morfologi yang dilakukan oleh Nagabhushana [27]

ditunjukkan pada Gambar 2.5. Pada gambar (a) menunjukkan morfologi pada

sampel LaMnO3 yang tidak disubtitusi memiliki ukuran partikel yang berada pada

kisaran 0.5 - 4.0 mm. gambar (b) dan (c) menunjukkan morfologi pada masing-

masing sampel La0.7Ba0.3MnO3 sebelum dan setelah dikalsinasi (900 , 6 jam).

Page 30: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

16

Gambar 2.6 Hasil karakterisasi SEM, (a) LaMnO3, (b) La0.7Ba0.3MnO3

sebelum kalsinasi dan (c) La0.7Ba0.3MnO3 setelah dikalsinasi (900 , 6 jam) [27]

Hasil yang ditunjukkan pada ketiga sampel dapat diamati bahwa material

lantanum manganit yang disubtitusi dengan ion Ba2+

memiliki ukuran grain yang

lebih kecil dibandingkan dengan material yang belum disubtitusi. Setelah

dilakukan proses kalsinasi terlihat bahwa ukuran grain lebih besar dibandingkan

dengan sampel yang belum dikalsinasi. Grain material cenderung memperluas

ukurannya ketika diberikan temperatur, hal inilah yang menyebabkan setelah

proses kalsinasi grain material lebih besar dibandingkan sebelum kalsinasi [20].

Page 31: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

17

2.6 Diagram Fasa La1-xSrxMnO3 dan La1-xBaxMnO3

Material lantanum manganat tanpa doping memiliki sifat

antiferromagnetic. Pada Gambar ketika lantanum manganat disubtitusi dengan ion

Sr2+

dengan variasi 0.175 < x < 0.5, terjadi perubahan sifat menjadi

ferromagnetic. Pada x = 0.3 merupakan variasi x yang paling mendekati dengan

suhu transisi atau temperature curie (Tc). Pada variasi 0.3 < x < 0.5 adanya

transisi sifat dari ferromagnetic menjadi paramagnetic. Semakin material tersebut

mendekati temperatur ruang maka magnetoresistance material tersebut semakin

besar.

Gambar 2.7 Diagram fasa pada material La1-xSrxMnO3 [28]

Ju et al [29] melakukan penelitian terhadap keramik paduan La1-xBaxMnO3

dengan variasi (x = 0; 0,06; 0,13; 0,19; 0,25; 0,31; 0,38; 0,44; 0,5; 0,63; 0,75;

0,88; 1,0) yang disintesis menggunakan metode solid state reaction. Hasil

menunjukkan pada material yang dikalsinasi pada temperature 1400 - 1550

tersebut bersifat ferromagnetic untuk seluruh harga x namun terdapat tiga fase

seperti yang terlihat pada gambar di bawah ini.

Page 32: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

18

Gambar 2.8 Diagram Fasa La1-xBaxMnO3 [29]

Berdasarkan diagram diatas dapat dilihat bahwa material dengan variasi x 30%

memiliki sifat ferromagnetic ketika temperature curie (Tc).

2.7 Resistivitas Material Lantanum Manganit

Resistivitas merupakan nilai hambatan jenis suatu resistansi yang ada pada

suatu material yang sebanding dengan panjang material namun berbanding

terbalik dengan luas penampang. Sementara untuk resistansi didefinisikan sebagai

hasil bagi antara tegangan (V) dan arus listrik (I), sehingga dapat dituliskan:

(2.3)

Resistansi dapat diartikan sebagai kemampuan suatu material dalam menghambat

arus listrik. Maka nilai resistansi suatu material adalah:

(2.4)

Dimana merupakan resistansi (Ω), merupakan nilai resistivitas material (Ωm),

merupakan panjang material penghantar (m) dan merupakan luas penampang

pada material (m2).

Page 33: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

19

Penelitian yang dilakukan oleh Mansuri pada material La1-xBaxMnO3

dengan variasi x = 0.25, 0.30 dan 0.35 menunjukkan nilai resistivitas sampel

ketika diberi medan magnet 0 dan 8 T dengan rentang temperature antara 250 –

300 K seperti pada gambar dibawah ini [26].

Gambar 2.9 Hubungan antara resistivitas terhadap temperatur saat

diberikan medan magnet 0 dan 8 T pada material La1-xBaxMnO3 dengan variasi a)

x = 0.25, b) x = 0.30 dan c) x = 0.35 [26]

Berdasarkan gambar diatas dapat dilihat pada sampel yang tidak diberikan medan

magnet, sampel mengalami peningkatan nilai resistivitas seiiring dengan

penambahan subtitusi Ba pada temperature 300 K. Ion Ba2+

memiliki ukuran jari-

jari ion yang lebih kecil dibandingkan dengan ion La3+

sehingga resistivitas

sampel mengalami kecenderungan peningkatan seiring dengan bertambahnya

subtitusi ion Ba2+

.

Page 34: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

20

Jinhui et al [30] melakukan penelitian pada material La0.7(Ba1-

xSrx)0.3MnO3 dengan variasi x = 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 dan 1 menunjukkan nilai

resistivitas sampel mengalami penurunan seiring dengan bertambahnya

konsentrasi x ketika berada pada temperatur 300 K tanpa diberi medan magnet

seperti pada gambar berikut.

Gambar 2.10 Grafik hubungan antara resistivitas terhadap konsentrasi x

pada material La0.7(Ba1-xSrx)0.3MnO3 dengan variasi x = 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 dan 1

[30]

2.8 Metode Sol-Gel

Material lantanum manganit dapat disintesis dengan menggunakan

beberapa metode yang ada. Beberapa metode yang pernah digunakan pada

penelitian sebelumnya seperti solid state reaction, metode kopresitipasi dan

metode sol-gel [4]. Pada penelitian ini metode yang digunakan untuk membuat

material La0,7Sr0,3-xBaxMnO3 dengan variasi adalah metode sol-gel.

Page 35: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

21

Metode sol-gel atau dikenal juga sebagai “wet method” merupakan metode

sintesis nanopartikel yang melibatkan larutan sebagai medianya. Penambahan

katalis dalam metode ini menyebabkan larutan mengalami perubahan fasa menjadi

sol yang kemudian menjadi gel. Katalis yang umumnya digunakan dalam

penelitian ini ialah ammonia solution, alkohol atau asam sitrat. Penelitian yang

dilakukan oleh Hue [31] pada material LaSrMnO3 dengan menggunakan metode

sol-gel. Dilakukan variasi penyesuaian pH dalam penambahan larutan ammonia

terhadap sampel yaitu pH ~3, 5, 7 dan 9 saat dipanaskan pada suhu sekitar 70 -

75 . Pada penelitian tersebut diberikan perlakuan kalsinasi dengan suhu 500

dan sintering dengan suhu 650 - 1450 . Dari hasil penelitian ini diketahui bahwa

sampel dengan kandungan pH 7 memiliki sifat listrik yang lebih baik dibanding

dengan sampel lainnya.

Material yang disintesis menggunakan metode sol-gel memiliki beberapa

kelebihan dibandingkan dengan menggunakan metode lainnya yaitu material yang

dihasilkan lebih homogen dan cocok digunakan dalam skala laboratorium.

berdasarkan penelitian yang dilakukan sebelumnya, metode sol-gel dapat

meningkatkan sifat fisik material dan menghasilkan distribusi ukuran yang

homogen [16].

Page 36: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

22

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Lingkungan, Pusat Laboratorium

Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta, Laboratorium milling Dept.

Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan Laboratorium Metalurgi dan Ilmu

Material LIPI PUSPIPTEK Serpong pada bulan Februari 2019 sampai Oktober

2019.

3.2 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah beaker glass, mortar,

neraca digital, pipet, batang pengaduk kaca, spatula, furnace, hot plate, magnetic

stirrer, kertas timbangan, obeng, krusibel keramik, oven, thermometer, XRD (X-

ray Diffraction), cryogenic magnetometer.

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Lantanum(III) Oxide

(La2O3), Barium Nitrate (Ba(NO3)2), Strontium Nitrate (Sr(NO3)2), Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)2.4H2O), Citric Acid Monohydrate (C6H8O7),

Nitrid Acid 25% (HNO3), Ammonia Solution 65%, Aquabides dan alkohol 70%.

Berikut merupakan daftar bahan dasar penyusun La0.7(Sr1-x Ba x)0.3MnO3.

Page 37: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

23

Tabel 3.2 Bahan dasar penyusun La0.7(Sr1-x Ba x)0.3MnO3

No. Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(gram/mol) Produk Kemurnian

1 Lanthanum(III)

Oxide La2O3 325.809 Merck 99.9%

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 211.6274 Merck 99.0%

3 Barium Nitrate Ba(NO3)2 261.3344 Merck 99.0%

4 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate Mn(NO3)2.4H2O 251.0046 Merck 98.5%

5 Citric Acid

Monohydrate C6H8O7.H2O 210.1352 Merck 99.5%

Tabel 3.2 Massa atom relatif setiap unsur

No Unsur Massa Atom Relatif (gram/mol)

1 Lanthanum (La) 138.906

2 Barium (Ba) 87.62

3 Strontium (Sr) 137.327

4 Manganese (Mn) 54.938

5 Oxigen (O) 15.999

Page 38: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

24

3.3 Tahapan Penelitian

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

Studi literatur

Semua prekursor ditimbang sesuai

dengan perhitungan stokiometri

Melarutkan prekusor (Ba(NO3)2, Sr(NO3)2,

Mn(NO3)2.4H2O, C6H8O7.H2O) dengan aquabidest

Campurkan prekusor menjadi satu larutan

Panaskan sambil diaduk sampai ± 80°C

Tambahkan ammonia solution hingga pH 7

Proses dehidrasi 120°C sampai gel mengering

Kalsinasi 650°C selama 6 jam

Kalsinasi ulang 1000°C

selama 6 jam

Kompaksi,

tekanan 10

ton

Karakterisasi XRD, SEM

dan cryogenic

magnetometer

Analisa dan

pembahasan Kesimpulan

Sintering pada

1200°C selama 12

jam

Prekursor La2O3 + aquabidest, Kemudian ditetesi

dengan asam nitrat

Gambar 3.1 Tahapan penelitian

Page 39: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

25

3.4 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel dari penelitian ini adalah variasi subtitusi Ba pada material

La0.7(Sr1-x Ba x)0.3MnO3 dengan x = 0, 0.3, 0.6 dan 0.9 untuk membuat sampel

sebesar 12 gram lantanum stronsium barium manganit. Pengujian dan

karakterisasi dalam penelitian ini meliputi analisis struktur Kristal menggunakan

X-ray Diffraction (XRD), morfologi dari mikrostruktur material dengan

menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) dan nilai resistivitas pada

keempat sampel menggunakan cryogenic magnetometer dengan menggunakan

prinsip kerja Four Point Probe (FPP).

3.5 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis material lantanum stronsium

barium manganat (LSBMO) menggunakan metode sol-gel dengan tahapan awal

melakukan perhitungan stoikiometri pada masing-masing variasi doping x terlebih

dahulu untuk membuat sampel sebesar 12 gram. Kemudian bahan-bahan dasar

akan ditimbang berdasarkan perhitungan stoikiometri, dilanjutkan dengan

mensintesis sampel dengan menggunakan metode sol-gel serta dilakukan

pengujian dan karakterisasi sampel berupa analisa struktur Kristal menggunakan

XRD dan menganalisis nilai resistivitas material menggunakan cryogenic

magnetometer.

3.5.1 Perhitungan Stoikiometri dan Penimbangan Bahan

Pada penelitian ini, material La0.7(Sr1-xBa x)0.3MnO3 dengan x = 0, 0.3, 0.6 dan

0.9 akan dibuat dengan perhitungan stoikiometri pada setiap variasi doping x.

Page 40: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

26

Secara umum, persamaan reaksi untuk membentuk bahan La0.7(Sr1-x Ba x)0.3MnO3

dapat ditulis dengan formula sebagai berikut:

Berdasarkan variasi nilai x, diperoleh Massa relatif senyawa pada setiap

material sebagai berikut:

Tabel 3.3 Massa relatif senyawa pada masing-masing variasi x

X Senyawa Mr Senyawa

0 La0.7Sr0.3MnO3 226.4552

0.3 La0.7Sr0.21Ba0.09MnO3 230.92883

0.6 La0.7Sr0.12Ba0.18MnO3 235.40246

0.9 La0.7Sr0.03Ba0.27MnO3 239.87609

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor untuk membuat material La0.7(Sr1-x Ba x)0.3MnO3

sebesar 12 gram. Tahap pertama yaitu menghitung persentase massa pada masing-

masing unsur menggunakan persamaan berikut:

(3.1)

Kemudian menghitung massa masing-masing unsur logam yang dibutuhkan

menggunakan persamaan berikut:

(3.2)

Page 41: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

27

Setelah menghitung massa x, selanjutnya menghitung massa prekursor yang

sesuai dengan massa unsur logam yang dibutuhkan dengan persamaan:

(3.3)

Berdasarkan Tabel 3.1, setiap prekursor memiliki kemurnian di bawah

100% sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya digunakan persamaan:

(3.4)

Berikut merupakan hasil akhir massa precursor berdasarkan kemurnian

yang akan digunakan dalam proses pembuatan material La0,7Sr0,3-xBaxMnO3.

Tabel 3.4 Massa bahan dasar yang digunakan untuk pembentukan sampel

La0.7(Sr1-x Ba x)0.3MnO3

No X Massa Prekusor (gram)

La2O3 Sr(NO3)2 Ba(NO3)2 Mn(NO3)2.4H2O C6H8O7

1 0 6.0487 3.3982 0 13.5034 26.8588

2 0.3 5.9316 2.3327 1.2345 13.2418 26.3384

3 0.6 5.8188 1.3076 2.4222 12.9902 25.8379

4 0.9 5.7103 0.3208 3.5655 12.7479 25.3560

3.5.2 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Material La0.7(Sr1-x Ba x)0.3MnO3 dengan x = 0, 0.3, 0.6 dan 0.9 akan

disintesis dengan menggunakan metode sol-gel. Sebelum dilakukan proses

sintesis, bahan akan ditimbang sesuai dengan perhitungan stoikiometri untuk

sampel sebesar 12 gram. La2O3, Sr(NO3)2, Ba(NO3)2, Mn(NO3)2.4H2O,

C6H8O7.H2O akan dilarutkan dengan aquabides agar menjadi homogen seperti

pada gambar berikut:

Page 42: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

28

Gambar 3.2 Larutan masing-masing prekursor setelah dicampur dengan

aquabides

Kemudian La2O3 diletakkan pada hot plate dengan ditetesi NHO3 sampai

larutan menjadi bening. La2O3 yang ditetesi dengan NHO3 akan membentuk

senyawa La(NO3)2. Selanjutnya bahan-bahan yang lain dapat dimasukkan ke

dalam larutan La2O3 dan di stirrer dengan magnetic stirrer sampai suhu diantara

70-80 . Ketika suhu telah mendekati suhu tersebut tetesi larutan tersebut dengan

ammonia solution sampai pH larutan mencapai 7 (netral). Ammonia solution akan

bereaksi pada suhu sekitar 70-80 . Setelah suhu netral, larutan akan di stirrer

sampai bahan menjadi gel dan magnetic stirrer sudah tidak bisa bergerak.

Gambar 3.3 La2O3 sebelum dan setelah ditetesi asam nitrat

Page 43: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

29

Gambar 3.4 Sintesis material dengan metode sol-gel

Bahan yang telah menjadi gel akan di dehidrasi selama 6 jam di dalam oven

dengan suhu 120 dan ditutupi dengan alumunium foil yang diberi lubang-lubang

udara.

Gambar 3.5 Setelah proses dehidrasi sampel

Page 44: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

30

Selanjutnya material ditumbuk sampai menjadi serbuk kemudian diletakkan

dalam krusibel yang diwadahi wadah stainless steel dan dikalsinasi dengan

temperatur 650 selama 6 jam dengan menggunakan furnace. Kemudian sampel

yang telah dikalsinasi dihaluskan, kemudian dilakukan kalsinasi ulang pada

temperature 1000 selama 6 jam dan selanjutnya dilakukan proses sintering

selama 12 jam dengan suhu 1200 dengan menggunakan furnace.

(a) (b)

Gambar 3.6 (a) Sebelum dan (b) setelah proses kalsinasi

Sampel yang telah melewati beberapa tahapan di atas akan dikarakterisasi

dengan XRD untuk mengetahui struktur kristal sampel dan mengetahui apakah

sampel tersebut membentuk fasa tunggal dan setelah itu dilakukan pengujian

cryogenic magnetometer.

Page 45: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

31

(a) (b)

Gambar 3.7 Sampel yang telah (a) dikalsinasi dan (b) proses kompaksi dan

sintering

3.5.3 Pengujian Sampel

Pada penelitian ini, sampel akan dilakukan 3 proses pengujian yaitu X-ray

Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM) dan cryogenic

magnetometer.

a. Karakterisasi X-ray Diffraction (XRD)

Setelah sampel selesai dibuat, selanjutnya akan dilakukan proses pengujian

berupa XRD. Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui apakah sampel tersebut

menghasilkan fasa tunggal atau terdapat pengotor di dalam sampel tersebut.

Kemudian pengujian ini juga dapat mengetahui struktur Kristal yang terbentuk

dari sampel yang telah dibuat. Pengujian XRD ini dilakukan di Universitas

Indonesia.

Page 46: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

32

Gambar 3.8 X-ray Diffraction (XRD)

b. Karakterisasi Scanning Electron Microscope (SEM)

Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui morfologi dari mikrostruktur

material yang akan diuji. Pengujian ini akan dilakukan di Pusat Penelitian Fisika

(P2F), LIPI Serpong.

Gambar 3.9 Scanning Electron Microscope (SEM)

Page 47: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

33

c. Karakterisasi cryogenic magnetometer

Sampel yang telah di karakterisasi dengan XRD kemudian dilakukan

pengujian selanjutnya yaitu cryogenic magnetometer. Pengujian ini dilakukan

untuk memperoleh nilai tegangan (V), arus listrik (A) dan nilai resistansi (Ω) yang

nantinya akan diketahui nilai resistivitas pada material tersebut. Pengujian ini

dilakukan di Laboratorium Metalurgi dan Ilmu Material BPPT Puspiptek,

Serpong.

Gambar 3.10 Cryogenic magnetometer

Page 48: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Karakterisasi XRD (X-ray Diffraction)

Pada penelitian ini material La0.7(Sr1-x Ba x)0.3MnO3 telah disintesis dengan

variasi x = 0, 0.3, 0.6 dan 0.9 dengan metode sol-gel. Dilakukan pengujian berupa

XRD (X-ray Diffractometer) untuk mengetahui fasa, struktur Kristal, parameter

kisi dan ukuran kristalit pada material yang telah dibuat. Hasil karakterisasi XRD

terhadap keempat sampel ditunjukkan pada Gambar 4.1 sebagai berikut:

Gambar 4.1 Grafik pola XRD pada material La0.7(Sr1-xBa x)0.3MnO3 dengan

variasi x = 0, 0.3, 0.6 dan 0.9

Pada Gambar 4.1 menunjukkan tidak adanya perubahan terhadap pola

XRD ketika material disubtitusi dengan ion Ba2+

. Apabila gambar di atas kita

perbesar pada posisi puncak difraksi terhadap 2 , menunjukkan adanya

pergeseran puncak difraksi ke arah kiri seperti yang terlihat pada Gambar 4.2.

x=0

x=0.9

x=0.6

x=0.3

Page 49: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

35

Gambar 4.2 Pergeseran puncak difraksi terhadap 2

Pada gambar di atas, nilai theta semakin mengecil ketika variasi x

meningkat sesuai dengan persamaan 2.1. Subtitusi ion Ba terhadap sampel

membuat pergeseran terhadap pola difraksi. Semakin banyak subtitusi ion Ba

yang diberikan pola difraksi semakin bergeser ke arah 2theta yang lebih rendah.

Hal ini terjadi karena, ketika kita mensubtitusi ion Ba2+

yang memiliki jari-jari

yang lebih besar dibandingkan dengan ion Sr2+

menyebabkan jari-jari ion dan

jarak antar bidang Kristal membesar. Parameter kisi meningkat dengan

peningkatan subtitusi ion Ba. Pergeseran ini menunjukan akomodasi ion Ba2+

ke

dalam struktur kisi.

Hasil karakterisasi menggunakan XRD dianalisis menggunakan metode

rietvield refinement untuk mengetahui fasa yang terbentuk pada keempat material

dan mengetahui hasil kualitatif maupun kuantitatif. Hasil pola difraksi XRD pada

keempat sampel menunjukkan fasa tunggal (single phase) dengan tidak adanya

x=0.3

x=0.6

x=0

x=0.9

Page 50: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

36

impuritas (pengotor). Hasil refinement pada setiap variasi x dalam dilihat pada

gambar berikut ini:

Gambar 4.3 Grafik pola difraksi XRD La0.7(Sr1-xBa x)0.3MnO3 hasil rietvield

refinement saat x = 0

Gambar 4.4 Grafik pola difraksi XRD La0.7(Sr1-xBa x)0.3MnO3 hasil rietvield

refinement saat x = 0.09

Page 51: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

37

Gambar 4.5 Grafik pola difraksi XRD La0.7(Sr1-xBa x)0.3MnO3 hasil rietvield

refinement saat x = 0.18

Gambar 4.6 Grafik pola difraksi XRD La0.7(Sr1-xBa x)0.3MnO3 hasil rietvield

refinement saat x = 0.27

Page 52: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

38

Hasil refinement pola difraksi XRD di atas menghasilkan data analisis

yang digunakan untuk mengetahui parameter yang terbentuk pada setiap sampel

yang ditunjukkan pada Tabel 4.1. Berdasarkan analisis yang dilakukan pada setiap

sampel, struktur Kristal yang terbentuk merupakan rhombohedral dengan space

group R -3c. Struktur Kristal yang terbentuk sesuai dengan perhitungan faktor

toleransi Goldscmidht yang berkisar antara 0.97 sampai 0.98.

Tabel 4.1 Parameter Hasil Analisis Material La0.7(Sr1-xBa x)0.3MnO3

Parameter x = 0 x = 0.3 x = 0.6 x = 0.9

Space Group R -3c

a (Å) 5.4930 5.5060 5.5215 5.5539

b (Å) 5.4930 5.5060 5.5215 5.5539

c (Å) 13.3340 13.3600 13.4089 13.4560

V (Å3) 348.43 350.76 355.35 357.53

Average Cristallite size (nm) 69.59 61.43 48.16 65.56

Discrepancy factors

RwP (%) 6.32 7.97 9.23 8.82

Rp (%) 4.93 5.81 6.56 6.37

GoF 1.04 1.42 1.68 1.39

Bondlenghts (Å)

< Mn – O > 1.953 1.959 1.963 1.969

Bondangles (

< Mn – O - Mn > 167.371 166.545 166.358 165.789

Bandwidth (u.a)

W (10-2

) 9.54 9.44 9.37 9.26

Tolerance factor

Goldscmidth 0.973 0.978 0.984 0.989

Berdasarkan tabel di atas, subtitusi ion Ba2+

tidak merubah struktur

material La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3. Peningkatan nilai konsentrasi ion Ba akan

memberi dampak peningkatan terhadap parameter kisi dan volum unit cell.

Peningkatan nilai tersebut disebabkan karena adanya subtitusi ion Ba2+

yang

Page 53: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

39

memiliki jari-jari atom yang lebih besar dibandingkan dengan jari-jari atom ion

Sr2+

.

Gambar 4.7 Grafik perubahan volume unit cell material terhadap variasi x

Dalam menentukan ukuran rata-rata kristalit material La0.7(Sr1-

xBax)0.3MnO3 dapat dihitung menggunakan persamaan 2.2. Berdasarkan hasil

perhitungan pada ukuran rata-rata kristalit, nilai tersebut mengalami penurunan

ketika konsentrasi x meningkat dan akan meningkat kembali ketika konsentrasi x

= 0.27.

Gambar 4.8 Grafik ukuran rata-rata kristalit terhadap variasi x

Page 54: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

40

Perubahan nilai parameter kisi ketika adanya subtitusi ion Ba akan

menyebabkan material mengalami distorsi. Hal ini akan mengakibatkan adanya

perubahan terhadap proses perpindahan elektron. Proses perpindahan tersebut

dipengaruhi oleh 2 faktor yaitu, panjang ikatan antara Mn – O (bondlenght) dan

sudut yang terbentuk antara ikatan < Mn – O - Mn > (bondangle). Faktor tersebut

dapat mempengaruhi nilai bandwidth yang dinyatakan pada persamaan berikut:

(4.1)

Nilai bandwidth akan mengalami penurunan ketika panjang ikatan antara Mn – O

meningkat dan sudut yang terbentuk antara ikatan < Mn – O - Mn > menurun.

Hal ini dapat menyebabkan kemampuan double exchange material tersebut akan

menurun, dimana elektron semakin sulit mengalami perpindahan. Nilai bandwidth

berkaitan dengan sifat magnetisasi yang ada pada sampel. Apabila nilai bandwidth

mengalami penurunan maka dapat mempengaruhi sifat listrik dan sifat magnetik

suatu material.

Gambar 4.9 Grafik hubungan antara panjang ikatan (dMn-O) dan sudut ikatan

<Mn – O – Mn> terhadap variasi x

Page 55: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

41

Gambar 4.10 Grafik nilai Bandwidth terhadap variasi x

Material La0.7(Sr1-xBa x)0.3MnO3 memiliki struktur Kristal rhombohedral

dengan space group R -3c yang divisualisasikan pada Gambar 4.3, hasil

refinement pada sampel akan diperoleh data dalam bentuk cif. dimana data

tersebut digunakan pada software VESTA (Visualization for Electronic and

Structural Analysis).

Gambar 4.11 Visualisasi struktur Kristal pada material La0.7(Sr1-xBa

x)0.3MnO3

Page 56: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

42

4.2 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi menggunakan SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi

permukaan sampel. Hasil morfologi permukaan sampel menggunakan metode

Secondary Electron (SE) dengan perbesaran 5,000 kali dapat dilihat pada gambar

berikut ini:

Gambar 4.13 Hasil karakterisasi SEM menggunakan metode SE dengan

perbesaran 5,000 kali pada variasi x = 0

Gambar 4.14 Hasil karakterisasi SEM menggunakan metode SE dengan

perbesaran 5,000 kali pada variasi x = 0.3

Page 57: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

43

Gambar 4.15 Hasil karakterisasi SEM menggunakan metode SE dengan

perbesaran 5,000 kali pada variasi x = 0.6

Gambar 4.16 Hasil karakterisasi SEM menggunakan metode SE dengan

perbesaran 5,000 kali pada variasi x = 0.9

Dari hasil SEM diatas dapat dilihat pada sampel dengan variasi x = 0 dan 0.3

menunjukkan morfologi permukaan sampel terlihat jelas antara grain dengan

grain boundary. Dapat dilihat pada gambar di atas, sampel yang belum disubtitusi

dengan Ba memiliki ukuran grain yang lebih besar dibandingkan sampel pertama.

Page 58: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

44

Berikut merupakan ukuran rata-rata ukuran grain pada variasi x = 0 dan 0.3 yang

dapat dilihat pada tabel di bawah ini.

Tabel 4.2 Rata-rata ukuran grain La0.7Sr0.3-xBaxMnO3 hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi x Ukuran grain rata-rata ( )

0 5.5355

0.3 4.1656

Ukuran grain pada material sangat berpengaruh terhadap proses transfer elektron.

Apabila ukuran grain suatu material lebih besar, maka elektron lebih mudah

dalam proses transfer elektron sehingga nilai resistivitas pada material ini akan

menjadi lebih kecil.

Untuk sampel dengan variasi x = 0.6 dan 0.9, grain pada kedua sampel ini

mulai tidak terlihat karena adanya aglomerasi yang terbentuk sehingga tidak dapat

ditentukan ukuran grain rata-rata pada kedua sampel ini. Menurut Bhavani,

subtitusi ion Ba2+

dapat membuat terjadinya aglomerasi [32].

4.3 Hasil Karakterisasi Cryogenic Magnetometer

Hasil pengukuran nilai resistivitas menggunakan cryogenic magnetometer

dengan prinsip kerja Four Point Probe (FPP). Data yang diperoleh berupa nilai

arus listrik (I) dan tegangan (V). Berikut merupakan grafik hubungan nilai arus

listrik (I) terhadap tegangan (V) seperti gambar dibawah ini.

Page 59: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

45

Gambar 4.17 Grafik hubungan antara arus listrik (I) terhadap tegangan

(V)

Selanjutnya data tersebut akan di plot berdasarkan variasi x untuk mengetahui

nilai resistansi sampel (Ω) menggunakan nilai slope yang diperoleh pada

persamaan linier tersebut.

Gambar 4.18 Grafik hubungan antara arus listrik (I) terhadap tegangan

(V) pada variasi x = 0

x=0 x=0.3

x=0.6

x=0.9

Page 60: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

46

Gambar 4.19 Grafik hubungan antara arus listrik (I) terhadap tegangan

(V) pada variasi x = 0.3

Gambar 4.20 Grafik hubungan antara arus listrik (I) terhadap tegangan

(V) pada variasi x = 0.6

Page 61: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

47

Gambar 4.21 Grafik hubungan antara arus listrik (I) terhadap tegangan

(V) pada variasi x = 0.9

Menentukan nilai resistivitas material dapat diketahui dengan

menggunakan persamaan 2.7. Berikut merupakan tabel hasil pengolahan data

pada nilai resistivitas.

Tabel 4.3 Hasil pengukuran nilai resistivitas sampel La0.7(Sr1-xBa

x)0.3MnO3

Parameter x

0 0.3 0.6 0.9

A (m2) 0.324 0.196 0.165 0.253

l (m) 0.15 0.1 0.15 0.15

ρ (Ωm) 0.00128 0.00722 0.00156 0.1851

R (Ω) 0.059 0.368 0.142 10.976

Page 62: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

48

Pengujian sampel pada penelitian ini dilakukan pada temperatur ruang.

Berdasarkan tabel di atas, nilai resistivitas pada material yang disubtitusi dengan

ion Ba2+

dapat dilihat pada gambar di bawah ini.

Gambar 4.22 Grafik nilai resistivitas terhadap variasi x

Pada gambar di atas dapat dilihat bahwa adanya kecenderungan

peningkatan nilai resistivitas seiring dengan penambahan konsentrasi x. Nilai

resistivitas maksimum yang diperoleh pada penelitian ini yaitu pada sampel

dengan variasi x = 0.9. Menurut Widyaiswari et al [1] nilai resistivitas yang

meningkat dikaitkan dengan semakin sulit proses tunnel elektron ketika ukuran

kristalit menurun. Pada data hasil refinement XRD sebelumnya dapat dilihat

bahwa kemampuan double exchange menurun seiring dengan meningkatnya

konsentrasi x. Menurunnya kemampuan double exchange tersebut dipengaruhi

oleh penurunan interaksi antara ion Mn3+

dan Mn4+

sehingga elektron semakin

sulit untuk melakukan perpindahan. Hal inilah yang menyebabkan nilai

resistivitas pada variasi x = 0.9 bernilai maksimum.

Page 63: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

49

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil dan pembahasan pada bab sebelumnya telah diuraikan,

maka kesimpulan dalam penelitian ini adalah:

1. Material telah berhasil disintesis dengan menggunakan metode sol-

gel dengan variasi Ba yaitu x = 0, 0.3, 0.6 dan 0.9.

2. Material yang disubtitusi dengan ion Ba tidak mengalami perubahan

struktur Kristal, semua sampel memiliki struktur rhombohedral, akan

tetapi material ini mengalami perubahan parameter kisi, volume unit

cell, ukuran rata-rata kristalit, panjang ikatan dan sudut ikatan Mn–O.

3. Sifat kelistrikan material La0.7(Sr1-xBax)0.3MnO3 memiliki nilai

resistivitas minimum pada variasi x = 0 dan maksimum pada variasi x

= 0.9.

5.2 Saran

Penelitian selanjutnya diharapkan dilakukan dengan melakukan variasi

temperatur terhadap R, untuk melihat mekanisme transport elektronnya.

Page 64: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

50

DAFTAR PUSTAKA

[1] U. Widyaiswari, B. Kurniawan, A. Imaduddin, and S. A. Saptari, “Pengaruh

Doping Ni Terhadap Resistivitas Senyawa La0.67Sr0.33Mn1-xNixO3,”

Spektra J. Fis. Dan Apl., vol. 1, no. 2, pp. 143–148, Dec. 2016.

[2] Manh, T. V. and et al, “Critical Behavior and Magnetocaloric Effect in

La0.7Ba0.25Nd0.05Mn1-xCuxO3,” AIP Adv, vol. 9, no. 3, p. 035345, 2019.

[3] Arunachalam, M., Thamilmaran, P., and sakthipandi, K., “Tunning of Metal-

Insulator Phase Transition Temperature in La0.3Ca0.7MnO3 Perovskite

Material,” Mater. Lett., vol. 218, pp. 270–273, May 2018.

[4] K. P. Shinde, S. S. Pawar, P. M. Shirage, and S. H. Pawar, “Studies on

Morphological and Magnetic Properties of La1−xSrxMnO3,” Appl. Surf. Sci.,

vol. 258, no. 19, pp. 7417–7420, Jul. 2012.

[5] R. Pratama et al., “Effect of Various Sintering Temperature on Resistivity

Behaviour and Magnetoresistance of La0.67Ba0.33MnO3,” presented at the

International Symposium on Current Progress In Mathematics and Sciences

2015 (ISCPMS 2015): Proceedings of the 1st International Symposium on

Current Progress in Mathematics and Sciences, p. 020028, 2016.

[6] A. M. B. K. Sitti Ahmiatri Saptari, “Microwave Absorbing Properties of

jijijiLa0.67Ba0.33Mn1-xNixO3,” JUSAMI 2014.

[7] G. H. Jonker and J. H. Van Santen, “Ferromagnetic Compounds of

Manganese with Perovskite Structure,” Physica, vol. 16, pp. 337–349, 1950.

[8] S. and Youn, M. B., “Effect of Dopping and Magnetic Field on the Half-

Metallic Electronic Structures,” vol. 56, pp. 12046–12049, 1997.

Page 65: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

51

[9] Setyawan, H., “Pengaruh Dopping Fe Terhadap Nilai Magnetisasi dan Rasio

Magnetoresistansi pada Sampel La0.67Sr0.33Mn1-xFexO3

(x=0;0.05;0.10;0.15 dan 0.50),” Universitas Indonesia, Depok, Indonesia,

2012.

[10] D. R. Munazat, B. Kurniawan, and D. S. Razaq, “A Comparative Study on

Structure La 0.7 Sr 0.2 Ba 0.1 MnO 3 Prepared by Sol-Gel and Wet-Mixing

Methods,” IOP Conf. Ser. Mater. Sci. Eng., vol. 546, p. 042026, Jun. 2019.

[11] C. Moure and O. Peña, “Recent Advances in Perovskites: Processing and

properties,” Prog. Solid State Chem., vol. 43, no. 4, pp. 123–148, Dec. 2015.

[12] Yukuai, Liu, Yuewei, Yin, and Xiaoguang, Li, “Colossal Magnetoresistance

Manganites and Related Prototype Devices,” Hefei Natl. Lab. Phys. Sci.

Microscale Dep. Phys. Univ. Sci. Tecnol. China.

[13] B. M. Nagabhushana, R. P. Sreekanth Chakradhar, K. P. Ramesh, V. Prasad,

C. Shivakumara, and G. T. Chandrappa, “Magnetoresistance Studies on

Barium Doped Nanocrystalline Manganite,” J. Alloys Compd., vol. 450, no.

1–2, pp. 364–368, Feb. 2008.

[14] S. M. Ramay, A. Mahmood, S. Atiq, and A. N. AlHazaa, “Study of Divalent

Elements (Mg, Sr and Ba)-Doped LaMnO 3 Nano-Manganites,” Int. J. Mod.

Phys. B, vol. 30, no. 06, p. 1650020, Mar. 2016.

[15] V. Markovich, A. Wisniewski, and H. Szymczak, “Magnetic Properties of

Perovskite Manganites and Their Modifications,” in Handbook of Magnetic

Materials, vol. 22, Elsevier, 2014, pp. 1–201.

Page 66: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

52

[16] Winarsih, S., “Karakteristik Magnetoresistansi dan Efek Magnetokalorik

(Mcc) Material Karakteristik Magnetoresistansi dan Efek,” vol. 7, 2016.

[17] Michev, V. and Karchev, N., “Effect of Jahn-teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange model,” Phys. B Condens. Matter, vol.

80, no. 1, Aug. 2009.

[18] Sipayung, Maryana, “Struktur Kristal La0.67Ca0.33Mn1-xTixO3 dengan ( x

= 0.04; x = 0.10) Variasi Suhu Pemanasan (1000 , 1100 , 1200 ) Selama

12 Jam,” Universitas Indonesia, Depok, Indonesia, 2009.

[19] S. Winarsih, B. Kurniawan, A. Manaf, S. A. Saptari, and D. Nanto, “Effect of

Ca-Doping on the Structure and Morphology of Polycrystalline La 0.7 (Ba 1-x

Ca x ) 0.3 MnO 3 (x = 0; 0.03; and 0.05),” J. Phys. Conf. Ser., vol. 776, p.

012058, Nov. 2016.

[20] Anderson, P. W. and Hasegawa, H., “Consideration on double exchange,”

Phys. Rev., vol. 100, no. pp, pp. 675–681, 1955.

[21] M. V., S., and Coey, M. J. M. D., “Mixed-Valence Manganites,” Adv. Phys.,

vol. 48, no. 2, pp. 167–293, 1999.

[22] S. O. Manjunatha, A. Rao, T.-Y. Lin, C.-M. Chang, and Y.-K. Kuo, “Effect

of Ba substitution on structural, electrical and thermal properties of La 0.65

Ca 0.35 − x Ba x MnO 3 (0 ⩽ x ⩽ 0.25) manganites,” J. Alloys Compd., vol.

619, pp. 303–310, Jan. 2015.

[23] Norby, P., Krogh anderson, I. G., Anderson, E. K., and Anderson, N. H.,

“The crystal structure of lanthanum manganate (III), LaMnO3, at room

Page 67: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

53

temperature and at 1273 K under N2,” J. Solid State Chem., vol. 119, pp. 191–

196, 1995.

[24] Cheng, Y. L., Dong, W., Yang, J., Bai, W., and Chen, Y., “Structure,

Magnnetic and Transport properties of La0.7Ca0.3-xSrxMnO3 Thin Films by

Sol-Gel Method,” Ceram. Int., vol. 41, pp. S381–S386, 2010.

[25] M. Gupta, P. Yadav, W. Khan, A. Azam, A. H. Naqvi, and R. K. Kotnala,

“Low Temperature Synthesis and Magnetoresistance Study of Nano La1-

xSrxMnO3 (X=0.3, 0.33, and 0.4,” Adv. Mater. Lett., vol. 3, pp. 220–225,

2012.

[26] I. Mansuri, and D. Varshney, “Structure and electrical resistivity of La1-

xBaxMnO3 (0.25≤x≤0.35) perovskites,” J. Alloys Compd., vol. 513, pp. 256–

265, 2012.

[27] B. M. Nagabhushana, G. T. Chandrappa, R. P. S. Chakradhar, K. P. Ramesh,

and C. Shivakumara, “Synthesis, structural and transport properties of

nanocrystalline La1−xBaxMnO3 (0.0≤x≤0.3) powders,” Solid State Commun.,

vol. 136, no. 7, pp. 427–432, Nov. 2005.

[28]A. Urushibara, Y. Moritomo, T. Arima, A. Asamitsu, G. Kido, and Y. Tokura,

“Insulator-metal transition and giant magnetoresistance in La 1 − x Sr x MnO

3,” Phys. Rev. B, vol. 51, no. 20, pp. 14103–14109, May 1995.

[29] Ju, H. L., Nam, Y. S., and Lee, J. E., “Anomalous magnetic properties and

magnetic phase diagram of La1-xBaxMnO3,” J. Magn. Magn. Mater., vol.

219, no. , pp. 1–8, 2000.

Page 68: ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT KELISTRIKAN MATERIAL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47814... · 2019-10-24 · Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas

54

[30] W. Jinhui, W. Wei, L. Yang, and Q. Feng, "Effect of cation size and disorder

the on the power loss of La0.7(Ba1-xSrx)0.3MnO3," J. Magn. Magn. Mater., vol.

laai322, 1884-1888, 2010.

[31] Hue, D. M., Manh, T. V., Anh, L. H., Hong, L. V., Phan, M. H., and Huyen,

P. T., “Sol-Gel Synthesis, Characterization, and Magnetic Properties of

Double-Layered Perovskite Manganite La1.25Sr1.75Mn2O7,” IEEE Trans.

Magn., vol. 50, 2014.

[32] A. G. Bhavani, W. Y. Kim, and J. S. Lee, “Barium Substituted Lanthanum

Manganite Perovskite for CO 2 Reforming of Methane,” ACS Catal., vol. 3,

no. 7, pp. 1537–1544, Jul. 2013.