LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS

Disusun Oleh:

1. Abdillah Prasetya (0614 4042 0813)

2. Anggi Andini Putri (0614 4042 0817)

3. Anindya Misdiantari (0614 4042 0818)

4. Astri Depiana (0614 4042 0819)

5. Dwi Indah Lestari (0614 4042 0821)

6. Wahyu Jati Kusuma (0614 4042 0836)

Instruktur : Ir. Aisyah Suci Ningsih, MT

Judul Percobaan : Analisis Kation

Jurusan : Teknik Kimia

Prodi : Teknologi Kimia Industri

Kelas : 1 KI.A

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

PALEMBANG

2014

ANALISIS KATION

A. TUJUAN PERCOBAAN

1. Mengenal syarat-syarat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan.

2. Melakukan analisis kation dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan tes

khusus (specific test).

B. DASAR TEORI

Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untukmengetahui keberadaan

suatu zat dalam cuplikan sampel. Analisis kualitatif untuk zat anorganik terdiri dari analisis

anion dan kation.

Kation merupakan ion yang bermuatan positif karena kehilangan elektron untuk

tujuan analisis sistematik, kation-kation tersebut terhadap beberapa reagen. Dengan

memanfaatkan reaki kation dan reagen kita dapat menentukan golongan-golongan kation dari

cuplikan yang dianalisa, karena tiap-tiap golongan memiliki karakteristik yang berbeda-beda

jika direaksi dengan reagen tertentu. Reagen yang umum digunakan adalah asam klorida,

hidrogen sulfida dan amonium karbonat.

Klasifikasi golongan kation didasarkan pada apakah suatu kation beraksi dengan

reagen dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi dapat dikatakan bahwa klasifikasi kation

yang paling umum didasarkan oada perbedaan kelartan klorida, sulfida, dan karbonat dari

kation tersebut. (Vogel, 1985)

Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti

prosedur kerja yanng khas. Zat yang diselidika harus disiapkan atau diubah dalam bentuk

larutan terlebih dahulu. Untuk zat padat harus dipilih pelarut yang cocok. Pada analisis

kation, kation yang akan dianalisis adalan sebagai berikut: NH4+, Na+, Ca+, Ba2+, Mg2+, Hg2+,

Pb2+, Cu2+, Sn2+, Fe2+, Fe3+, CO2+, Mn2+, Ni2+, Al2+, K+, Ag2+, dan sebagainya. Pelarut

merupakan tahap-tahap analisis anion:

1. Analisis pendahuluan

Pada tahap ini cuplikam diamati sifat fisiknya seperti warna, bau, bentuk kristal, dan

kelarutan.

2. Tes nyala

Beberapa nyala mempunyai warna nyala tertentu jika dipanaskan dalam nyala bunsen

dengan menggunakan kawat Ni-Cr.

Nama Warna Spesifik Logam

Merah

Merah tua/padam

Merah kirmizi

Merah kuning

Lithium (Li)

Stronsium (S)

Kalsium (Ca)

Kuning - Natrium/sodium (Na)

Putih Putih hijau Zink (Zn)

Hijau

Hijau zamrud

Biru hijau

Faint green

Tembaga (Cu), Thalium (Ti)

Pospat (P)

NH4, Sb

Kunging hijau Barium (Ba), Molibenum (Mo)

Biru

Biru longit

Biru muda

Biru kehijauan

Pb, Selenium, Bismut, (Bi), As

Arsen

CuBr2, Antimoni

Ungu Ungu merah Potasium (K)

Rubidium (Rb)

3. Penentuan golongan kation

Untuk identifikasi kation secara sistematis harus dilakukan pemisahan golongan.

Setelah itu dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam golongan tersebut untuk

mengidentifikasi keberadaan di dalam cuplikan. Dalam analisa kation terdapat lima

golongan:

a. Golognan I

Kation ini membentuk endapan dengan asam klorida encer, menendap sebagai

garamklor dalam kondisi asam yang kuat. Ion-ion golongan ini adalah Pb2+, Ag+, Hg+.

b. Golongan II

Kation ini membentuk endapan berupa garamsulfida atau hidroksida dala suasana

sedikit basa. Ion-ion golongan ini adalah Pb2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+.

c. Golongan III

Kation ini tidak akan beraksi dengan asam klorida encer ataupun dengan H2S dalam

suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium

sulfida dengan suasana netral atau amoniakal. Ion-ion golongan ini adalah Fe2+, Fe3+,

Co2+, Mn2+, Ni2+, Al3+, Cr3+, Zn+.

d. Golognan IV

Kation ini tidak beraksi dengan reagen golongan I, II, III. Kation ini membentuk

endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amnium klorida dalam suasana

netral atas sedikit asam. Ion-ion golongan ini adalah Ca2+, Ba2+, Sr.

e. Golognan V

Kation-kation yang umum yang tidak beraksi dengan reagen golongan sebelumnya

merupakan golongan kation terakhir. Golongan V dapat dipisahkan langsung dari

golongan I-IV, karena gas H2S mempunyai bau tidak sedap dan juga berbahaya, maka

digunakan tioasetamida sebaai pengganti. Reaksi tioasemtamida dengan air bila

dipanaskan akan menghasilkan H2S juga, tetapi berupa larutan jenuh. Ion-ion

golongan ini adalah NH4, Mg2+, K+, Na+, Li+.

4. Analisis kation dengan reaksi spesifik.

Tes spesifik digunakan untuk mengetahui adanya kation tertentu dalam suatu

cuplikan.

Ag+

Ag+ + Cl- AgCl putih

Ag+ + OH AgOH hitam cokelat

AgOH + 2NH+ Ag(NH3)2 larut dalam NH3

Pb+

Pb2+ + CrO42- PbCr4 putih

Pb2+ + SO2- PbSO4 putih

Pb2+ + OH- Pb(OH)2 putih. Tidak larut

dalam NH3.

Hg2+

Hg2+ + 2OH- Hg(OH)2 kuning + H2O

Hg2+ + 2I- HgI2 merah

Cu2+

2Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O Cu(OH)2.CuSO4 + 2NH4+

Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2 biru

Cu(OH)2 CuO hitam +H2O

Sn2+

Sn2+ + Hg2Cl2 Hg2Cl2 putih + Sn4+ + 2Cl-

Jika ditambah Sn2+ berlebih:

Sn2+ + H2Cl2 2Hg abu-abu + Sn4+ + 2Cl-

Fe2+

Fe2+ + 2OH- Fe(OH)2 putih

4Fe(OH)2 + H2O + O2 4Fe(OH)3 cokelat merah

Fe2+ + [Fe(CN)6]3- Fe3+ + [Fe(CN)6]4-

4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 biru turbull

Fe3+

Fe3+ + 3SCN- Fe(SCN)3 merah tua

Fe3+ + [Fe(CN)6]3- Fe[Fe(CN)6] cokelat

Dengan menambahkan H2O2 atau sedikit larutan timah(II) klorida menghasilkan

endapan biru prusia.

Co2+

Co2+ + 4SCN [Co(SCN)4]2- biru

Mn2+

Mn2+ SNaBiO3 + 14H+ 2MnO4+ + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O

menghasilkan ungu dari permanganat.

Ni2+

Al3+

Al3+ + 3CH3COO- + 2H2O Al(OH)2CH3COO + 2CH3COOH

Al3+ + 3OH- Al(OH)2 putih

Ba2+

Ba2+ + SO42- BaSO4 putih

Ba2+ + CrO42- BaCrO4 kuning

Ca2+

Ca2+ + SO42- CaSO4 putih

Ca + CrO42- ( Tidak terbentuk endapan )

NH4+

NH4 + OH- NH3 + H2O

Timbul bau, kertas lakmus merah berubah menjadi biru.

CH3 C = N OH

N + 2

CH3 C = N OH

Mg2+

Mg2+ + NH3 + HPO42- Mg(NH4)PO4 kristalin putih

K+ - 3K+ + [CO(NO2)6]3- K3[CO(NO2)6 ] kuning

Na+

Na+ + Mg2+ + 3 ClO22+ + 9 CH3COO- NaMg(ClO2)3(CH3COO)9

kristalin kuning

C. Alat dan Bahan

1. Alat yang digunakan Jumlah

Tabung reaksi dan rak 20 / 3

Pipet tetes 8

Kawat Ni-Cr 3

Bunsen 1

Labu takar 100 mL 1

Penjepit kayu 1

Gelas kimia 50 mL 4

Kaca arloji 3

Pengaduk kaca 4

Spatula 4

Botol aquades 1

Pipet ukur 25 mL 1

Bola karet 1

Hot plate 1

2. Bahan yang digunakan

2.1 Reagen

NH3 6 M dan 1 M

N2SO4 6 M dan 2 M

HNO3 6 M

HCl 6 M dan 2 M

Tioasetamida 1 M

( NH4 )2CO3 1 M

NH4Cl 1M

2.2 Cuplikan

KI 0,1 M

K2CrO4 0,1 M

D. Keselamatan Kerja

Gunakan alat pelindung diri seperti masker dan sarung tanga untuk menangani bahan

berbahaya beracun (B3).

E. Langkah Kerja

1. Analisis Pendahuluan

1.1 Pengamatan Fisik

Sampel 1 cuplikan diamati warna, bau dan bentuk kristalnya.

Hasil pengamatan dicatat dalam tabel.

1.2 Tes Kelarutan

Sebanyak 0,2 gr cuplikan diambil dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi.

Sebanyak 2 mL air di mineral ditambahkan ke dalam tabung.

Cuplikan dilarutkan.

Kelarutan cuplikan diamati dan dicatat (bila cuplikan tidak larut dalam air dingin

maka dilarutkan dalam air panas dan jika tetap tidak larut maka digunakan pelarut:

1 mL, H2SO4 6 M/1 mL HCl 6 M/1 mL HNO3 6 M).

2. Tes Nyala

Sebanyak 0,1 gr cuplikan ditaruh pada kaca arloji.

Ditambahkan sebanyak 3 tetes HCl 6 M pada cuplikan.

Kawat Ni-Cr dibersihkan dengan cara dipijarkan pada nyala bunsen.

Kawat Ni-Cr diperlukan pada campuran cuplikam dan HCl.

Kawat dipijarkan pada nyala bunsen hingga warna konstan.

Perubahan warna diamati dan dicatat.

3. Penentuan Golongan Kation

3.1. Langkah 1 (golongan I, II, III, IV, V)

Sebanyak 1 mL cuplikan direaksikan dengan 1 mL (NH4)CO3. Bila terbentuk

endapan maka kation golongan I V, bila tidak terbentuk endapan berarti

golongan 5 dan dilanjutkan ke langkah 6.

3.2 Langkah 2 (golongan I, II IV)

Sebanyak 1 mL cuplikan direaksikan dengan 3 tetes HCl 6 M.

Perubahan yang terjadi diamati (bila tidak terbentuk endapan dilanjutkan ke

langkah 3, bila terbentuk endapan kemungkinan adalah Ag+, Hg+ atau Pb2+).

3.3 Langkah 3 (golongan II, III, IV)

Sebanyak 1 mL cuplikan direaksikan dengan tetes HCl 6 M dan 1 mL

tioasetamida 1 M (pH 1) dalam tabung reaksi.

Tabung reaksi diletakkan selama 5 menit ke dalam gelas kimia yang berisi air

mendidih.

Perubahan yang terjadi diamati sulfida yang mengendap dalam asam akan

sempurna. Bila endapan berwarna hitam, kemungkinan adanya kation Pb2+, Mg2+,

Cu2+. Bila endapan coklat, berarti kation Sn2+. Bila tidak mengendap dilanjutkan

ke langkah 4. Bila terdapat zat pengoksi dari (Fe2+, CrC4 2-) maka zat-zat tersebut

bereaksi dengan H2S membentuk koloid sulfur (kunig keruh).

3.4. Langkah 4 (golongan III, IV)

Sebanyak 1 mL cuplikan direaksikan dengan 3 tetes NH4Cl 1 M dan 1,5 mL NH3

6 M dalam tabug reaksi.

Sebanyak 1 mL Tioasetamida 1 M ditambahkan ke dalam tabung reaksi.

Campuran dikocok dan dididihkan selama 5 menit.

Perubahan yang terjadi diamati (bila terdapat endapan hitam berarti kemungkinan

adanya kation Fe2+, Fe3+, CO2+. Bila terdapat endapan hijau berarti adanya Cr2+.

Bila terdapat endapan merah berarti adanya Mn2+. Bila terdapat endapan putih

berarti ada AI3+. Bila tidak ada endapan lanjut ke langkah 3).

3.5. Langkah 5 (golongan IV)

Dilakukan reaksi spesifik kation golongan 4.

3.6. Langkah 6

Dilakukan tes nyala terhadap kation golongan 5.

4. Reaksispesifik untuk analisis kation

4.1.Golongan 1

Ag+

a. 1 mL cuplikan + 5 tetes HCl 2 M menghasilkan endapan putih. Endapan larut

bila ditambahkan 1,5 mL 6 M dan menjadi bening.

b. 1 mL larutan cuplikan + 2 tetes NH3 1 M, menghasilkan endapan coklat.

Endapan larut dan berubah bening jika ditambahkan 0,5 mL NH3 1 M.

Pb2+

a. 1 mL cuplikan + 4 tetes K2CrO4 0,1 M menghasilkan endapan merah keruh.

b. 1 mL cuplikan + 2 tetes NH3 1 M menghasilkan endapan putih. Endapan tidak

larut dalam NH3 berlebih.

4.2.Golongan II

Hg2+

a. 1 mL cuplikan + 0,5 mL NH3 1 M, menghasilakn endapan kuning

b. 1 mL cuplikan + 1 mL K1 0,1 M, menghasilkan endapan merah keruh.

Cu2+

a. 1 mL cuplikan + 2 tetes NH3 1 M, menghasilkan larutan boru muda. Jika

ditambahkan NH3 berlebih ( NH4ON ) M ) menjadi biru tua.

Sn2+

a. 1 mL cuplikan + 1 mL Hg(NO3) 2 0,1 M menghasilkan endapan putih.

4.3 Golongan III

Fe2+

a. 1 mL cuplikan + tetes K3Fe(CN)6 menghasilkan endapan berwarna biru tua.

Fe3+

a. 1 mL cuplikan + 3 tetes KSCN 0,1 M, menghasilkan larutan berwarna merah tua.

b. 1 mL cuplikan + 3 tetes K4Fe(CN)6 0,5 M menghasilkan endapan berwarna biru

berlin.

CO2+

a. 2 mL cuplikan + 1 spatula KSCN menghasilkan larutan berwarna biru keunguan,

jika ditambah Eter amil alkohol berubah menjadi biru.

Mn2+

a. 3 tetes cuplikan + seujung spatula Natrium bismutat + 5 tetes HNO3 6 M

menghasilkan endapan berwarna ungu.

Ni2+

a. 1 mL cuplikan + 2 tetes NH3 1 M + 1 mL Dimetilglioksin, menghasilkan larutan

berwarna merah.

Al3+

a. 1 mL cuplikan + 3 tetes CH3COOH + seujung spatula Natrium asetat + 1 mL

larutan marin menghasilkan flouresence hijau.

b. 1 mL cuplikam + 2 tetes NaCl 2 M menghasilkan endapan putih seperti gelatin

yang dapat larut dalam kelebihan NaOH.

4.4 Golongan 4

Ba2+

a. 1 mL cuplikan + 5 tetes H2SO4 2 M menghasilkan endapan putih yang tidak larut

dalam asam kuat.

b. 1 mL cuplikan + 5 tetes K2CrO4 0,1 M menghasilkan endapan kening muda.

Ca2+

a. 1 mL cuplikan + 4 tetes Oksalat, menghasilkan endapan putih.

b. 1 mL cuplikan + 5 tetes K2CrO4 2 M menghasilakn larutan tanpa endapan.

4.5 Golongan 5

Na+

a. Jika reaksi-reaksi untuk kation lain di dalam golongan 5 negatif dan warna nyala

positif (dalam waktu 1 menit) berarti ada atom Na.

K+/Na+

a. Seujung spatula Na2(CO(NO2) + 0,5 mL air + 2 tetes CH3COOH 2 M

menghasilkan endapan putih.

Mg2+

a. 1 mL cuplikan + 4 tetes NH4 U 1 M + NH4OH atau NH3 2 M + 1 mL NaHPO4 0,1

M menghasilkan endapan putih.

NH4+

a. 1 sendok spatula cuplikan + 1 mL NaOH 6 M lalu dipanaskan, gas amonia akan

dilepaskan dan dapat didefinisikan dengan baunya.

F. Data Pengamatan

1. Analisis Pendahuluan

Sifat Fisik Cuplikan

No. Cuplikan Warna Bau Bentuk Kristal

1. Putih Tidak berbau Serbuk halus

2. Biru Tidak berbau Serbuk halus

3. Putih Tidak berbau Serbuk halus

4. Putih kehijauan Tidak berbau Serbuk halus

Kelarutan Cuplikan

No.Cuplikan Air Dingin Air Panas H2SO4 6M HNO3 6 M HCI 6 M

1. Larut - - - -

2. Larut - - - -

3. Larut - - - -

4. Tidak larut Tidak larut Tidak larut Tidak larut Tidak larut

2. IdentifikasiGolongan

Cuplikan Reagen Pengamatan Golongan/kation

1.

(NH4)2CO3 HCl

HCl dan tioasetamida

NH4Cl dan NH3

Terbentuk endapan

Tidak terbentuk endapan

Tidak terbentuk endapan

Tidak terbentuk endapan

I IV II IV III IV IV

2.

(NH4)2CO3 HCl

HCl dan tioasetamida

Terbentuk endapan

Tidak terbentuk endapan

Terbentuk endapan

I IV II IV II (Pb2+, Mg2+, Cu2+)

3. (NH4)2CO3 Tidak terbentuk endapan V

4. (NH4)CO3 HCl

Terbentuk endapan

Terbentuk endapan

I IV I (Ag+, Hg+, Pb2+)

3. Reaksi Spesifik Analisa kation

Cuplikan Pereaksi Pengamatan Kation

1. H2SO4 Tidak ada endapan Ca2+

2. NH3 Larutan berubah menjadi biru muda Cu2+

3. Na(CO(NO2)6 dan CH3COOH Terbentuk endapan kuning K+ / Na+

4. HCl

NH3

Endapan putih terbentuk

Terbentuk endapan coklat

Ag+

Ag+

4. Tes Nyala

Cuplikan Warna Nyala Kation

3. Kuning Na+

G. Analisis Data

Pada cuplikan 1 setelah dilakukan uji golongan didapati bahwa cuplikan 1 merupakan

golongan IV dan setelah dilakukan uji spesifik diketahui cuplikan 1 terdapat kation Ca+. Pada

cuplikan 2 setelah dilakukan uji golongan diketahui cuplikan 2 merupakan golongan II dan

setelah dilakukan uji spesifik cuplikan 2 terdapat kation Cu2+. Pada cuplikan 3 setelah

dilakukan uji golongan diketahui bahwa cuplikan 4 merupakan golongan 1 dan setelah

dilakukan uji spesifik diketahui bahwa cuplikan 4 terdapat kation Ag+ di dalamnya.

Sedangkan pada cuplikan 3 setelah dilakukan uji golongan diketahui cuplikan 3 merupakan

golongan 1 dan setelah dilakukan uji spesifik di ketahui bahwa kemungkinan kation yang ada

adalah K+/Na+ namun setelah uji nyala dilakukan pada cuplikan 3 diketahui mengandung

kation Na+.

H. Kesimpulan

Cuplikan 1 mengandung kation Ca2+

Cuplikan 2 mengandung kation Cu2+

Cuplikan 3 mengandung kation Na+

Cuplikan 4 mengandung kation Ag+

PERTANYAAN

1. Apakah perbedaan antara analisis kualitatif dengan analisis kuantitatif?

2. Tuliskan sifat-sifat fisik kimia dari cuplikan yang anda analisa!

3. Tuliskan reaksi kation Al2+, Cr3+, Mn2+ dengan larutan Natrium hidroksida! Apa

warna endapan yang di hasilkan?

JAWAB

1. Analisis kuantitatif analisis merupakan analisis yang digubakan untuk menentukan

keberadaan suatu zat dalam cuplikan.

Analisis kuantitatif analisis merupakan analisis yang digunakan untuk menentukan

kadar suatu zat dalam cuplikan.

2. Cuplikan I - Warna putih

- Tidak berbau

- Serbuk halus

Cuplikan 2 - Berwarna biru

- Tidak berbau

- Berupa serbuk halus

Cuplikan 3 - Berwarna putih

- Tidak berbau

- Berupa serbuk halus

Cuplikan 4 - Berwarna putih kehijauan

- Tidak berbau

- Berupa serbuk putih

3. Al3+ + NaOH Al(OH)3 + Na+ ( Putih )

Cr3+ + NaOH Cr(OH)3 + Na + C

Mn2+ + NaOH Mn(OH)2 + Na + C

+ (NH4)2CO3

Terdapat kation dari

golongan 1 - 4

Golongan 5 + HCl 6 M

Golongan 1 Golongan 2 4 + Tioasetomida

+ HCl

Golongan 2 Golongan 3 dan 4 + NH3 / NH4Cl

+ Tioasetomida

Golongan 3 Golongan 4

Sistematika Pemisahan Golongan Untuk Kation

Larutan yang tidak diketahui

Larutan

Endapan

Endapan

Larutan

Endapan

Larutan

Endapan

Larutan

Gambar Alat:

Tabung Reaksi + Rak Kawat Ni Cr Botol Aquades

Pipet Tetes Bunsen Pipet Ukur

Gelas Kimia Kaca Arloji Bola Karet

Pengaduk Spatula

DAFTAR PUSTAKA

Anzar, Erniati dan Yulisman. Penuntun Praktikum Kimia Analisis 2014 Palembang:

Politeknik Negeri Sriwijaya.