Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

ANALISIS KANDVNGAN PENGOTORDALAM PELET VOz SINTER

Asminar

ISSN 0854 - 5561

ABSTRAK

ANALISIS KANDUNGAN PENGOTOR DALAM PELET U02 SINTER. Telah dilakukananalisis pengotor dalam pelet U02 sinter (Ciren, Candu, PWR) menggunakan alatSpektrofotometer Serapan Atom. Untuk mendapatkan suatu pelet uranium oksida sinteryang mempunyai tingkat kemurnian tinggi, harus melalui proses pengujian kendalikualitas yang ketat, salah satu dari analisis tersebut adalah untuk mengetahui unsur­unsur pengotor yang terkandung dalam pelet U02 sinter. Sam pel pelet U02 sinterdianalisis dalam fasa air dengan media asam nitrat. Uranium yang merupakan unsurmayor dalam larutan harus dipisahkan terlebih dahulu dari unsur-unsur pengotor yangmenyertainya. Pemisahan dilakukan dengan ekstraksi pelarut menggunakan Tri ButilPospat - Hexan (TBP-Hexan) sebagai ekstraktor. Dari hasH analisis pelet U02 sinterdiperoleh kandungan pengotor dalam uranium Oksida pelet sinter untuk unsur Cd,Cu, Mn, Si, Ni tidak terdeteksi atau dibawah limit deteksi alat. Sedangkan untuk unsurAI, Cr, Ca, Mo, Mg dan Fe tidak melebihi dari persyaratan yang ditetapkan sebagaibahan bakar nuklir

Kata kunci : Pelet U02 sinter, analisis, pengotor, ekstraksi.

PENDAHULUAN

Salah satu aspek penting dalam rangka pemenuhan kebutuhan energi dimasa yang akandatang, SATAN telah menyusun program jangka panjang yaitu pembangunan PLTN tahun 2016dengan jenis reaktor PWR (Pressurized Water Reactor). Untuk maksud tersebut penguasaanteknologi pengolahan bahan bakar dan fabrikasi elemen bakar nuklir sangat diperlukan.

Dengan adanya fasilitas Bidang Bahan Bakar Nuklir yang dapat digunakan untuk mengolahdan membuat bahan bakar untuk reaktor daya serta melakukan pengembangan teknologi fabrikasielemen bakar nuklir. Ada beberapa sistem proses dalam memproduksi elemen bakar nuklir, yaitusistem pemurnian dan konversi bahan bakar, serta sistem fabrikasi elemen bakar.

Sistem pemurnian dan konversi mampu memurnikan konsentrat uranium alam (yellowcake) sebagai bahan baku dan mengubahnya menjadi pelet U02 sinter murni berderajat nuklir. Untukmengetahui tingkat kemurnian pelet U02 sinter berderajat nuklir, perlu dilakukan analisis unsur-unsurpengotor dalam bahan bakar nuklir. Meskipun serbuk ini masih mengandung unsur-unsur pengotortetapi konsentrasi dari unsur-unsur tersebut harus sesuai dengan spesifikasi yang telah ditentukanuntuk pembuatan bahan bakar suatu reaktor nuklir.

Kandungan unsur-unsur pengotor di dalam pelet U02 sinter yang dijinkan/sesuai denganspesifikasi untuk pembuatan bahan bakar suatu reaktor nuklir daya dapat dilihat pada tabeI1.(1)

13

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

Tabel 1. Spesifikasi kandungan unsur-unsur pengotor di dalam pelet U02 sinter yangdigunakan untuk pembuatan bahan bakar reaktor nuklir daya.(1)

No.Unsur

KadarNo

UnsurKadar

(ppm)(ppm)

1.

Fe10011.F10

2.

Ni3012.Gd0,5

3.

AI5013.Mg50

4.

Ca5014.Mn10

5.

Cd0,215.Mo50

6.

CI1516.N80

7.

Co7517.Pb60

8.

Cr10018Si60

9.

Cu2019.Sn50

10.

Dy0,1520V100

Unsur-unsur pengotor yang menyertai bahan nuklir antara lain unsur: AI, Cu, Cd, Fe, Mn,Mg, Mo, Cr, Ni, Pb, dan Si . Adanya unsur-unsur pengotor yang melebihi dari spesifikasi yang telahditentukan dapat menurunkan kualitas dari bahan bakar nuklir tersebut. Sebagai contoh unsur Cdmempunyai tam pang serap neutron yang tinggi, sehingga akan mengganggu operasi di dalamreaktor. Berkenaan dengan sifat netronik tersebut maka kandungan unsur pengotor harus dibatasijumlahnya dalam bahan bakar. Dengan demikian keberadaan unsur-unsur tersebut betul-betulharus diperhatikan.

Salah satu teknik yang digunakan untuk menentukan kandungan pengotor adalah dengancara spektrofotometri sera pan atom. Spektrometri serapan Atom adalah suatu metode yang dapatdigunakan untuk analisis unsur-unsur dalam suatu bahan berdasarkan penyerapan energi olehatom-atom yang berada pada tingkat dasar untuk mengeksitasi elektron terluar proses penyerapanenergi terjadi pad a panjang gelom bang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur(2).

Prinsip utama dari metode SSA bahwa, bila larutan suatu senyawa tertentu diaspirasikan kedalam nyala maka senyawa ini akan menguap lalu akan terurai menjadi uap-uap atom bebas (prosesatomisas/). Uap-uap atom bebas tersebut akan menyerap energi radiasi yang berasal dari lampu katodacekung pada panjang gelombang yang khas dan karakteristik untuk setiap unsur. Akibat dari prosespenyerapan radiasi tersebut elektron dari atom-atom bebas tereksitasi ketingkat energi yang lebihtinggi.(2).

Hubungan serapan dengan konsentrasi atom dirumuskan dalam hukum Lambert Beer yaitu :

Log lollt = A (1)

A = a·m.b.c (2)

dengan

10 = Intensitas mula-mula

It = Intensitas sinar yang diteruskan

14

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

am = koefisien sinar yang diteruskan

a = absorbansi

b = panjang burner (medium yang dilewati radiasi resonansi)

c = kepetan atom-atom yang mengabsorbsi

Karena a dan b merupakan suatu yang tetap, maka serapan contoh dapat langsungdibandingkan dengan serapan larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya dengan membuatgrafik antara konsentrasi dan absorbansi.

Besarnya kandungan unsur dapat diketahui dari grafik hubungan antara konsentrasi unsurdengan absorbansi yang di hasilkan oleh unsur tersebut dengan menggunakan persamaan lineardibawah ini.

y = ax + b (3)

Dengan :

y = intensitas larutan

a = slope y/x

b = intercept

x = konsentrasi

Pembuatan kurva kalibrasi larutan standar dilakukan dengan mengukur intensitasstandar pada setiap konsentrasi yang berbeda dan besarnya tingkat ketelitian pengukuran yang lebihtinggi dapat dilihat dari nilai koefisien linier regresi yang mendekati 100 % atau 1.

Kemudian dengan menginterpolasikan absorbansi yang diperoleh dari pengukuranunsur logam dalam cuplikan dapat diketahui.

Kadar dari masing-masing unsur pengotor dalam cuplikan dapat dihitung dengan rumussebagai berikut :

Kadar unsur = A x V I-Ig/g (2)

B

Dengan :

A = konsentrasi (hasil interpolasi dari kurva kalibrasi)

V = Volume labu untuk pengenceran contoh (mL)

B = Berat cuplikan (g)

LANGKAH KERJA

Bahan yang digunakan :

Sebagai bahan standar untuk pembuatan kurva kalibrasi digunakan larutan standar buatan Merckdari unsur-unsur AI, Ca, Cd, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni dan Si. Untuk melarutkan sample digunakanlarutan asam nitrat pekat dan sebagai pelarut digunakan air bebas mineral. Untuk memisahkanuranium dari pengotornya digunakan campuran TBP-Heksan 7:3.

Peralatan yang digunakan :

Sebagai alat ukur analisis digunakan Seperangkat alat spektrometri serapan atom ,untuk ekstraksidigunakan corong pemisah, dan alat-alat gelas digunakan untuk preparasi sam pel, untukmenimbang dan memanaskan sam pel digunakan timbangan analitik dan pemanas listrik

15

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

Cara kerja :

A. Preparasi larutan standar

Larutan standar dibuat dengan mengencerkan larutan standar Titrisol buatan Merck darimasing-masing unsur yang akan dianalisis. Volume pengenceran dihitung menggunkan rumuspengenceran V1.N1 = V2.N2. sehingga diperoleh konsentrasi larutan standart yang diinginkan. Sepertipad a Tabel1 dibawah ini.

Tabel1. Konsentrasi larutan standar unsur-unsur

No. Unsur Konsentrasi larutanstandar

1

Cd0,10,20,4

2

Cu 124

3

Fe 246

4

Mg0,20,40,8

5

Cr0,40,60,8

6

Ca0,51.01,5

7

Mo 103060

8

Si50100150

9

Mn0,81,63,2

10

Ni0,81,63,2

11

AI2040100

B. Preparasi larutan sample

Larutan sampel dibuat dengan menimbang 1 gram pelet U02 sinter kemudian dimasukkanke dalam gelas piala dilarutkan dengan 10 ml HN03 pekat. Kemudian dipanaskan diatas pemanaslistrik sampai kering. Keringan ditambah 10 ml HN03 3 M diuapkan sampai kering. Setelah dinginditambah 10 ml HN03 3 M larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 25 ml ditepatkan hingga tandabatas dengan HN03 3 M

Larutan diekstraksi dengan 25 ml campuran TBP-Hexan selama 5 menit, kemudian didiamkan selama 5 menit sampai fasa air dan fasa organik terpisah. Fase organik dipisahkan darifase airnya, ekstraksi diulangi dua kali.

Fasa air hasil ekstraksi siap dianalisa unsur pengotornya dengan alat SSA

C. Preparasi larutan blanko

Dipipet sebanyak 20 ml HN03 dimasukkan kedalam gelas piala. Kemudian dipanaskandiatas pemanas listrik sampai kering. Keringan ditambah 10 ml HN03 3 M diuapkan sampai kering.Ditambah 10 ml HN03 3 M lalu didinginkan. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 25 mlditepatkan hingga tanda batas dengan HN03 3 M

Larutan diekstraksi dengan 25 ml campuran TBP-Hexan selama 5 men it, fase organikdipisahkan dari fase airnya, ekstraksi diulangi dua kali.

Fasa air hasil ekstraksi siap dianalisis dengan menggunakan alat SSA

16

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Pengukuran absorbansi larutan standar dan larutan sam pel

Pengukuran absorbansi larutan standar dan sam pel dilakukan dengan mengukurabsorbansi masing-masing larutan yang telah disiapkan.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Untuk mendapatkan suatu pelet uranium oksida sinter yang mempunyai tingkat kemurniantinggi, harus melalui proses pengujian kendali kualitas yang ketat, salah satu dari analisis tersebutadalah untuk mengetahui unsur-unsur pengotor yang terkandung dalam pelet U02 sinter.

Dari hasil analisis diperoleh data absorbansi untuk masing-masing konsentrasi unsur dalamlarutan standar dan absorbansi sam pel terlihat pad a Tabel 2.

Tabel 2. Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar

No. UnsurKonsentrasi larutan standar (ppm) / Absorbansi sam pelAbsorbansi Ciren

CanduPWR

1

Cd 0.1/0.0140.2/0.0230.4/0.0370.0010.0020.001

2

Cu 1 /0.0132/0.0254/0.051- 0.003-0.004-0.002

3

Fe 2/0.0134 / 0.026 / 0.0430.0310.0320.03

4Mg 0.2/0.0170.4 / 0.0340.8 / 0.0690.0420.0450.048

5

Cr 0.4 / 0.0090.6 /0.0170.8 / 0.0220.0060.0070.009

6

Ca 0.5/0.0141.0/0.0281.5 / 0.050.0250.030.028

7

Mo 10/0.02730/0.0960/0.1790.0450.0490.046

8

Si 50/0.015100/0.021150/0.026-0.007-0.004-0.006

9

Mn 0.8/0.0.021.6/0.0333.2 / 0.074-0.002-0.005-0.004

10

Ni 0.8/0.0191.6 /0.0293.2/0.057-0.004-0.003-0.005

11

AI 20/0.13240/0.3100 / 0.683

Dengan menginterpolasikan absorbansi cuplikan ke dalam kurva kalibrasi hubungan antarakonsentrasi larutan standar terhadap absorbansi dari larutan contoh, maka masing-masingkonsentrasi dari unsur-unsur yang terdeteksi dapat diketahui. Pada gambar 1 ditampilkancontoh kurva interpolasi unsur Cu.

0.06

0.04

Kurva kalibrasi unsur Cuy = 0.0126x + 0.0005

R2 = 0.9999

0.02

oo 1 2 3 4 5

Konsentrasi

Gambar 1. Contoh kurva kalibrasi hubungan antara konsentrasi terhadap absorbansi

17

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

Untuk mencari konsentrasi unsur dalam cuplikan digunakan persamaan (2). Sebagaicontoh dengan cara menginterpolasikan absorbansi unsur Cr (absorbansi Cr = 0.01 ) ke kurvakalibrasi maka diperoleh konsentrasi Cr dalam larutan cuplikan sebesar 0.0149 j.lg/ml, kemudiandengan menggunakan persamaan (3) didapatkan

Kadar Cr (ppm) = (0.0149 UQ/ml)(25 ml)1.0219g

= 0.364 j.lg/g

Dengan cara perhitungan yang sama dapat dicari kandungan unsur-unsur pengotor dalam cuplikanpelet U02 sinter seperti pada Tabel 3 berikut:

Tabel 3. Data Hasil Analisis unsur Pengotor dalam pelet U02 Sinter

Unsur Hasil Analisis SyaratSertifikatLimitNo. Ciren

CanduPWRdokumen

AnalisisDeteksi

1

Cd Ttd «LD) Ttd «LD)Ttd «LD)0.2 ppm< 0.2 ppm0.003

2

Cu Ttd «LD) Ttd «LD)Ttd «LD)20 ppm< 1 ppm0.0169

3

Fe 11.2051±0.0067.8515±0.00611.197±0.006100 ppm15 ppm

4

Mg 8.1830±0.01351.436±0.01351.514±0.013550 ppm< 1 ppm

5

Cr 0.2290±0.0010.1411±0.0010.363±0.00125 ppm< 5 ppm

6

Ca 5.765±0.1347.1405±0.1346.6053±0.13450 ppm< 5 ppm

7

Mo 0.9009±0.01350.8894±0.01350.897±0.01354 ppm< 1 ppm

8

Si Ttd «LD) Ttd «LD)Ttd «LD)60 ppm< 10 ppm0.0031

9

Mn Ttd «LD) Ttd «LD)Ttd «LD)10 ppm2 ppm0.0031

10

Ni Ttd «LD) Ttd «LD)Ttd «LD)30 ppm< 5 ppm0.0031

11

AI 23.02±0.001723.32±0.001722.05±0.001750 ppm< 5 ppm

KESIMPULAN

HasH analisis kandungan pengotor dalam uranium Oksida pelet sinter untuk unsur Cd,Cu, Mn, Si, Ni tidak terdeteksi atau dibawah limit deteksi alat. Sedangkan untuk unsur AI, Cr, Ca, Mo,Mg dan Fe tidak melebihi dari persyaratan yang ditetapkan sebagai bahan bakar nuklir

DAFT AR PUST AKA

[1] HERU SASONGKO, " Petunjuk Pelaksanaan kendali Mutu Laboratorium Fabrikasi Bahan bakar",Elemen Bakar eksperimental, PEBN, PIN-BATAN, Serpong.

[2] ASMINAR, dan TOROWATI, "Analisis Pen gator Hasil Pelarutan Gagalan Pelat Elemen BakarU3Si2-AI", Prosiding Seiar Pengelolaan Perangkat Nuklir PTBN-Batan, Serpong 11 September2007. ISSN 1978-9858

[3] Manual operasi varian, model M1475 series, Atomic Absoption Spectrometer.[4] SIGIT, Laporan Teknis,"Kajian Pembuatan Bahan Bakar DUPIC", BADAN TENAGA NUKLIR

NASIONAL, PUSAT TEKNOLOGI BAHAN BAKAR NUKLlR, Kawasan Puspiptek Serpong Tahun2006.

18