IDENTIFIKASI GOLONGAN IV

8 SEPTEMBER 2010

Tujuan

Siswa dapat identifikasi kation golongan IV dalam sampel

Dasar Teori

Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis.Umumnya ini

dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan

dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok

kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan

menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian

besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika

dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-

kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian

seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation.

Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutandilakukan untuk

memisahkan kation menjadi beberapa kelompok.

Dalam memasuki reaksi golongan III ini, larutan terlebih dulu didihkan untuk

menghilangkan gas H2S. Reagensia pada golongan ini adalah ammonia dan

ammonium klorida, atau larutan ammonium sulfide. Penambahan ammonia-

amonium klorida, dimaksudkan untuk memciptakan suasana basa . Dalam ammonia-

amonium klorida Fe, Al, Cr, dan Mn diendapkan dalam bentuk hidroksida (disebut

golongan IIIA), sedangkan logam-logam yang lain dari golongan ini diendapkan dalam

bentuk sulfide nikel(Ni), kobalt (Co), mangan (II), dan Zink (Zn) (disebut golongan

IIIB).

Alat dan Bahan

Ѿ Bunsen

Ѿ Penjepit tabung

Ѿ Sentrifugasi

Ѿ Tabung sentrifugal

Ѿ Test tube

Ѿ Rak tabung

Ѿ Pipet tetes

Ѿ Botol semprot

Ѿ SampeL

Ѿ H2O2

Ѿ HNO3

Ѿ H2S

Ѿ HCl 6N

Ѿ Air I2

Ѿ Air H2

Ѿ NH4OH

Ѿ Metil violet

Ѿ NaOH

Ѿ DMG

Ѿ KSCN

Ѿ Amil alcohol

Ѿ CH3COOH

Ѿ NH4Cl

Prosedur Pengerjaan

Prosedur pendahuluan

Dalam suatu sampel ambil 1/3 bagiannya ke dalam tabung sentrifugal, tambahkan

HCl 6N jika terbentuk endapan tambahkan HCl berlebih. Sentrifugal.

Endapan dan sentrat dipisahkan, endapannya digunakan untuk golongan I dan

sentratnya diasamkan dengan HCl 6N, tambahkan setetes H2O2 10%.

Larutan dididihkan 1 menit agar H2O2 nya habis.

Tambahkan larutan I2, kocok.

tambahkan metil violet

alirkan gas H2S sampai terbentuk endapan. Jika larutan bersifat asam, tambahkan

NH4OH 6N sampai berwarna hijau.

Endapan dan sentratnya dipisahkan, kemudian sentrat di ambil di panaskan

Pb assetat diteteskan pada kertas + sentrat

Sentrat + air brom

Uapkan + NH4Cl 5M

teteskan NH4OH sampai bau ammonia

Sentrifugasikan sentrat di ambil

Tambahkan NH4Cl 5M +NH4OH 6N

Tambahkan(NH4)2S [sampai mengendap sempurna]

Sentrifugasikan

( jika larutan hitam ) tambahkan lagi HOAc sampai larutan netral

Tambahkan lagi 1 mL HOAc

Uapkan sampai volume 1-1,5 mL

Sentrifugalkan

Ambil endapan untuk pengujian kation golongan IV

Endapan di cuci dengan air yang mengandung sedikit NH4OH

Tambahkan 1 mL air

Tambahkan lagi beberapa tetes HCl 6M

Pembahasan

Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah

kemungkinan mengendapnya Mg menjadi Mg(OH)2. Penambahan kedua pereaksi ini

menyebabkan mengendapnya kation Al3+, Fe3+ dan Cr3+ sebagai hidroksidanya, Fe(OH)3

(merah), Al(OH)3(putih) dan Cr(OH)3 (putih). Hidroksida kation yang lain pada awalnya juga

akan mengendap tetapi penambahan amonium hidroksida berlebih menyebabkan

hidroksida kation-kation tersebut menjadi kompleks Zn(NH3)42+ , Ni(NH3)6

2+ , Co(NH3)62+ yang

larut. Ion sulfida dapat bereaksi dengan Zn(NH3)42+ , Ni(NH3)6

2+ , Co(NH3)62+ membentuk

endapan sulfida CoS (hitam), NiS(hitam), dan ZnS (putih) dengan reaksi seperti berikut:

Ni(NH3)62+ + S2- → 2NiS + NH3

Hidroksida aluminium, kromium dan seng bersifat amfoter sehingga larut dengan

NaOH. Sebaliknya hidroksida besi, mangan, kobalt dan nikel tidak bersifat amfoter sehingga

kation tersebut tidak larut dengan NaOH. Hal ini yang mendasari pemisahan kedua

subgolongan dalam kation golongan 3. Endapan kation golongan 3 larut dengan HCl, kecuali

NiS dan CoS yang agak sullit, keduanya dapat larut cepat dengan aqua regia (HCl dan HNO3).

Aqua regia juga akan mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+

Hidroksida besi dan nikel cepat larut dalam asam sulfat menjadi Fe2+ dan Ni2+, tetapi MnO2

dan Co(OH)3 lambat larut. Hidrogen peroksida ditambahkan untuk mempercepat kelarutan

endapan ini dengan cara mereduksinya menjadi MnO dan Co(OH)2. Reaksi yang

berlangsung:

MnO2 + H2O → MnO + H2O + O2

2Co(OH)3 + H2O2 → 2Co(OH)2 + 2H2O + O2

MnO + 2H+ → Mn2+ + H2O

Co(OH)2 + 2H+ → Co2+ + 2H2O

Identifikasi kobalt

Identifikasi kobalt dapat dilakukan dengan pereaksi yang sama dengan besi yaitu

KSCN dalam alkohol memberikan warna larutan biru. Kompleks besi dengan tiosianat

merupakan kompleks yang stabil sedangkan kompleks Co dengan tiosiant merupakan

kompleks yang kurang stabil sehingga untuk penentuan besi dengan adanya Co tidak akan

mengganggu. Co2+ + 4SCN → Co(SCN)42-

Identifikasi Ni

Buat larutan menjadi basa dengan penambahan NH3. Jika pada penambahan ini

terbentuk endapan hidroksida besi dan mangan, sentrifus dan dekantasi. Pada filtrat yang

tidak berwarna ditambahkan dimetil glioksim. Endapan merah dari NiC8H14N4O4 (Ni-dimetil

glioksim) menunjukkan adanya Ni.

(CH3)C2(NOH)2 + Ni(NH3)62+ → 2NH4

+ + NiC8H14N4O4 + 4NH3

Identifikasi Mn

Mangan dapat diidentifikasi dengan mengoksidasi Mn2+ menjadi MnO4- yang

berwarna ungu dengan natrium bismutat (NaBiO3) dalam asam nitrat.

2Mn2+ + 5HBiO3 + 9H+ → 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O

Identifikasi Zn

Identifikasi Zn dapat dilakukan dengan kertas difeniltiokarbazon atau kertas

ditizhone memberikan warna merah keunguan menunjukkan adanya Zn

Pengendapan parsial zink sulfide dalam larutan netral. Bila konsentrasi asam

dihasilkan adalah kirakira M0,3 (pH kira-kira O,6), maka konsentrasi ion-sulfide yang berasal

dari hydrogen sulfide diturunkan begitu banyak oleh konsentrasi ion hydrogen dari asa,

sehingga menjadi terlalu rendah untuk melampaui hasil kali kelarutan ZnS. Akibatnya

pengendapan berhenti

Zn2+ + H2S ⇄ ZnS↓ + 2H+

Kesimpulan

Dari praktikum yang kami lakukan dan dari data-data yang diperoleh dari hasil praktikum

dapat diambil kesimpulan sampel yang diidentifikasi bahwa sampel yang di identifikasi

positif Zn2+, negative Mn2+, negative Co2+ , dan positif Ni2+.

Daftar pustaka

http://filzahazny.wordpress.com/2008/09/28/pemeriksaan-atas-unsur-logam/

http://katalog.pdii.lipi.go.id/index.php/searchkatalog/downloadDatabyId/42/42.pdf

http://pasirhanja.blogspot.com/2008/12/identifikasi-kation.htm

http://safrizalk.typepad.com/blog/

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_anorganik1/unsur-unsur

Svehla, G, diterjemahkan oleh Ir.L.Setiono.1979. VOGEL, Buku Teks Analisis Anorganik

Kualitatif Makro dan Semimikro, Bagian I dan II. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka