analisis benzo(a)pyrene pada daging sapi ...repository.ump.ac.id/597/1/cover_lusyana dewi...
TRANSCRIPT
ANALISIS BENZO(a)PYRENE PADA DAGING SAPI,
KAMBING DAN BABI YANG DIBAKAR DENGAN METODE
GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROSCOPY (GC-MS)
SKRIPSI
Untuk memenuhi sebagian persyaratan
Mencapai Derajat Sarjana S-1
Lusyana Dewi Apriani
0908010013
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO
PURWOKERTO
2013
1
ANALISIS BENZO(a)PYRENE PADA DAGING SAPI,
KAMBING DAN BABI YANG DIBAKAR DENGAN METODE
GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROSCOPY (GC-MS)
SKRIPSI
Untuk memenui sebagian persyaratan
Mencapai Derajat Sarjana S-1
Lusyana Dewi Apriani
0908010013
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO
PURWOKERTO
2013
i
Analisis Benzo(a) Pyrene..., Lusyana Dewi Apriani, Farmasi UMP, 2013
2
ii
Analisis Benzo(a) Pyrene..., Lusyana Dewi Apriani, Farmasi UMP, 2013
3
iii
Analisis Benzo(a) Pyrene..., Lusyana Dewi Apriani, Farmasi UMP, 2013
4
iv
Analisis Benzo(a) Pyrene..., Lusyana Dewi Apriani, Farmasi UMP, 2013
5
INTISARI
LUSYANA DEWI APRIANI. Analisis Benzo(a)pyrene pada Daging Sapi,
Kambing dan Babi yang dibakar dengan Metode Gas Chromatography-Mass
Spectroscopy (GC-MS).
Dibawah Bimbingan: Nunuk Aries Nurulita dan Suparman
Latar Belakang: Benzo(a)pyrene atau BaP merupakan senyawa kelompok
Hidrokarbon Polisiklik Aromatik (HPA) yang berasal dari produk hasil
pembakaran bahan-bahan organik yang tidak sempurna. BaP ditemukan pada
makanan yang proses pengolahannya dibakar atau dipanggang. Berdasarkan latar
belakang tersebut diharapkan dapat melakukan analisis benzo(a)pyrene pada
daging sapi, daging kambing dan daging babi yang dibakar dengan metode GC-
MS.
Tujuan: Penelitian ini bertujuan untuk menentukan adanya benzo(a)pyrene pada
daging sapi, daging kambing dan daging babi yang dibakar dengan metode
menggunakan GC-MS.
Metode Penelitian : Kandungan benzo(a)pyrene pada sampel daging dianalisis
secara kualitatif dan kuantitatif menggunakan metode GC-MS.
Hasil: Hasil validasi metode diperoleh persamaan garis regresi linear y= 2088,3x
+ 948,967 dengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,997, nilai perolehan
kembali (% recovery) sebesar 66073,15 %, uji ketelitian dengan nilai SD sebesar
372,0168, KV sebesar 13,78 % dan ketelitian alat 86,22%, nilai LOD sebesar
0,118 ppm dan LOQ sebesar 0,393 ppm. Validasi pada analisis benzo(a)pyrene
dengan Gas Chromatography Mass Spectroscopy (GC-MS) hasilnya kurang valid
karena ada parameter yang tidak memenuhi persyaratan. Sampel daging sapi,
kambing dan babi yang dibakar yang dianalisis dengan metode GC-MS tidak
terdeteksi adanya senyawa benzo(a)pyerene
Kesimpulan: Validasi pada analisis benzo(a)pyrene dengan GC-MS hasilnya
kurang valid karena ada parameter yang tidak memenuhi persyaratan. Sampel
daging sapi, kambing dan babi yang dibakar yang dianalisis dengan metode GC-
MS tidak terdeteksi adanya senyawa benzo(a)pyerene
Kata Kunci: daging sapi, daging kambing, daging babi, benzo(a)pyrene, GC-MS.
v
Analisis Benzo(a) Pyrene..., Lusyana Dewi Apriani, Farmasi UMP, 2013
6
ABSTRACT
LUSYANA DEWI APRIANI. Analysis of Benzo(a)pyrene in toasted Beef,
Mutton and Pork using Gas Chromatography-Mass Spectroscopy (GC-MS)
Method.
Under supervising Nunuk Aries Nurulita and Suparman.
Background: Benzo(a)pyrene or BaP is a group of Polycyclic Aromatic
Hydrocarbons (PAH) compounds is derived from incomplete combustion of
organic materials on toasted or grilled food. This study perform to analyzed
BaP in toasted beef, mutton and pork using GC-MS method.
Objective: This study aimed to determine benzo(a)pyrene on toasted beef, mutton
and pork using the GC-MS method.
Methode: The content of benzo(a)pyrene in meat samples were analyzed
qualitatively and quantitatively using GC-MS method.
Results: The results of the validation method of linear regression line equation y
= 2088.3 x + 948.967 with a correlation coefficient of (r) 0.997, value recovery
(% recovery) of 66073,15 %, SD test accuracy with a value of 372.0168 KV
amounted to 13.78% and 86.22% precision tools, the value of LOD and LOQ of
0.118 ppm 0.393 ppm. Validation on analysis of benzo(a)pyrene by GCMS results
are less valid because there are ineligible validation parameters. Samples on
toasted Beef, mutton and pork were analyzed by GC-MS method was not detected
the benzo(a)pyrene compound.
Conclusion: Validation on analysis of benzo(a)pyrene by GCMS results are less
valid because there are ineligible validation parameters. Samples on toasted Beef,
mutton and pork were analyzed by GC-MS method was not detected the
benzo(a)pyrene compound.
Key words: beef, mutton, pork, benzo(a)pyrene, GC-MS.
vi
Analisis Benzo(a) Pyrene..., Lusyana Dewi Apriani, Farmasi UMP, 2013
7
HALAMAN PERSEMBAHAN
Skripsi ini dipersembahkan untuk orang-orang yang
berpengaruh dan mewarnai kehidupan penulis: 1. Ayahku Mardianto dan Ibuku Iin Suhartini S.Pd
tercinta yang selalu memberikan semangat, motivasi dan doanya.
2. Adikku Imam Setiawan yang selalu memberikan doa dan dukungan.
3. Gito Sanjoyo S.Hut yang telah memberikan semangat, dukungan dan doanya.
4. Bapa dan Ibu kos terima kasih atas doa dan dukungannya.
5. Semua keluarga besar, terima kasih atas semua doa dan dukungannya.
6. Teman-teman Fakultas Farmasi angkatan 2009.
vii
Analisis Benzo(a) Pyrene..., Lusyana Dewi Apriani, Farmasi UMP, 2013
8
PRAKATA
Alhamdulilah, segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah
SWT, yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis mampu
menyelesaikan skripsi ini yang berjudul “ANALISIS BENZO(a)PYRENE
PADA DAGING SAPI, KAMBING DAN BABI YANG DIBAKAR DENGAN
METODE GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROSCOPY (GC-MS)”.
Skripsi ini disusun guna memenuhi persyaratan untuk mencapai derajat Sarjana
Farmasi di Fakultas Farmasi Muhammadiyah Purwokerto.
Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dari berbagai pihak, penulis tidak
dapat menyelesaikan tugas ini dengan baik. Oleh karena itu, pada kesempatan ini
penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1. Drs. H. Syamsuhadi Irsyad, S.H., M.H. Rektor Universitas Muhammadiyah
Purwokerto
2. Dr. Nunuk Aries Nurulita, M.Si, Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi dan
dosen pembimbing I yang telah memberikan arahan, masukan dan bimbingan
dalam penyusunan skripsi ini.
3. Suparman, S. F, M. Sc., Apt. selaku dosen pembimbing II yang telah
memberikan arahan, masukan dan bimbingan dalam penyusunan skripsi ini.
4. Dr. Asmiyenti D. S.Si., M.Si. dan Wiranti Sri Rahayu, M.Si., Apt. selaku
penguji skripsi yang telah banyak memberikan saran bagi kesempurnaan
skripsi.
5. Seluruh dosen Fakultas Farmasi UMP yang telah memberikan ilmunya
sehingga dapat membantu penulis dalam menyelesaikan penulisan skripsi ini.
6. Bapak Mardianto dan Ibu Iin Suhartini S.Pd selaku orang tua atas
bimbingannya serta kasih sayang yang begitu besar, juga dukungan yang
diberikan dan yang mengiringi setiap langkah perjalananku.
7. Imam Setiawan adikku terima kasih atas dukungan dan doanya dalam setiap
langkah perjalananku.
8. Felentina, Resti dan Siti yang telah berjuang bersama dan terima kasih atas
kerjasamanya dalam menyelesaikan skripsi ini.
viii
Analisis Benzo(a) Pyrene..., Lusyana Dewi Apriani, Farmasi UMP, 2013
9
9. Sahabat-sahabatku (Lusiana, Athi, Hendri, Dani, Agil) terima kasih atas
dukungan dan doa dari semuanya.
10. Teman-teman Farmasi angkatan 2009 terima kasih atas kebersamaannya.
11. Semua pihak yang telah membantu penulis dalam menulis skripsi ini.
Besar harapan penulis, penulisan sksipsi ini dapat bermanfaat. Penulis
menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan dari berbagai pihak penyusunan
skripsi ini tidak akan berjalan dengan baik. Semoga skripsi ini dapat berguna
untuk setiap orang yang membacanya. Amien.
Purwokerto, Agustus 2013
Penulis
LUSYANA DEWI APRIANI
ix
Analisis Benzo(a) Pyrene..., Lusyana Dewi Apriani, Farmasi UMP, 2013
10
RIWAYAT HIDUP
Nama : Lusyana Dewi Apriani
NIM : 0908010013
Fakultas : Farmasi
Tempat, tanggal lahir : Kuningan, 01 Maret 1991
Jenis Kelamin : Perempuan
Alamat :RT/RW 02/01 Kampung Manis Desa Haurkuning
Kecamatan Nusaherang Kabupaten Kuningan Jawa Barat.
Riwayat Pendidikan
SD : SD N 2 Haurkuning Lulus: 2003
SLTP : SMP N 1 Kadugede Lulus: 2006
SLTA : SMK Farmasi Bakti Indonesia Lulus: 2009
PT : Universitas Muhammadiyah Purwokerto
x
Analisis Benzo(a) Pyrene..., Lusyana Dewi Apriani, Farmasi UMP, 2013
11
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL .................................................................................... i
HALAMAN PERSETUJUAN .................................................................... ii
HALAMAN PENGESAHAN ...................................................................... iii
HALAMAN PERNYATAAN ..................................................................... iv
INTISARI ..................................................................................................... v
ABSTRACT ................................................................................................... vi
HALAMAN PERSEMBAHAN .................................................................. vii
PRAKATA ................................................................................................... viii
RIWAYAT HIDUP ...................................................................................... x
DAFTAR ISI ................................................................................................ xi
DAFTAR TABEL ........................................................................................ xiii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................ xv
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang ........................................................................ 1
B. Rumusan Masalah ................................................................... 2
C. Tujuan Penelitian .................................................................... 3
D. Manfaat Penelitian .................................................................. 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
A. Daging ..................................................................................... 4
B. Benzo(a)pyrene ........................................................................ 4
C. Gas Chromatography -Mass Spectroscopy (GC-MS) ..................... 7
BAB III METODE PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian .............................................. 10
B. Variabel Penelitian .................................................................. 10
C. Definisi Variabel Penelitian .................................................... 10
D. Waktu dan Tempat Penelitian ................................................. 11
E. Bahan dan Alat ........................................................................ 11
F. Cara Penelitian ........................................................................ 11
1. Preparasi Sampel .............................................................. 11
2. Ekstraksi ........................................................................... 12
3. Validasi Metode................................................................ 12
a. Pembuatan larutan baku ............................................. 12
xi
Analisis Benzo(a) Pyrene..., Lusyana Dewi Apriani, Farmasi UMP, 2013
12
b. Pembuatan kurva baku ............................................... 12
c. Uji akurasi (accuracy) ................................................ 12
d. Uji ketelitian (precision) ............................................ 13
e. Linearitas .................................................................... 13
f. Batas deteksi dan batas kuantitas (LOD dan LOQ) ... 13
4. Analisis Kualitatif dan Kuantitatif menggunakan Gas
Chromatography-Mass Spectroscopy (GC-MS) ............. 14
G. Analisis Data ........................................................................... 15
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Preparasi Sampel ..................................................................... 16
B. Ekstraksi .................................................................................. 17
C. Validasi metode Penetapan Kadar Benzo(a)pyrene secara
Gas Chromatography-Mass Spectroscopy (GC-MS) .............. 17
1. Pembuatan larutan baku dan kurva baku .......................... 17
2. Uji Akurasi (accuracy) ..................................................... 18
3. Ketelitian (precision) ........................................................ 19
4. Linearitas .......................................................................... 20
5. Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitas (LOQ) ........... 20
D. Analisis Menggunakan Gas Chromatography-Mass
Spectroscopy (GC-MS) ........................................................... 21
BAB V PENUTUP
A. Kesimpulan ...................................................................................... 28
B. Saran ................................................................................................. 28
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 29
LAMPIRAN ................................................................................................. 33
xii
Analisis Benzo(a) Pyrene..., Lusyana Dewi Apriani, Farmasi UMP, 2013
13
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
Tabel 1. Sifat fisiska dan kimia benzo(a)pyrene .......................................... 5
Tabel 2. Sistem GC-MS ............................................................................... 14
Tabel 3. Data hasil uji akurasi ...................................................................... 19
Tabel 4. Data hasil uji ketelitian .................................................................. 19
Tabel 5. Data perhitungan batas deteksi dan batas kuantitas ..................... 21
xiii
Analisis Benzo(a) Pyrene..., Lusyana Dewi Apriani, Farmasi UMP, 2013
14
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
Gambar 1. Struktur senyawa benzo(a)pyrene ....................................... 5
Gambar 2. Kurva hubungan konsentrasi larutan standar benzo(a)pyrene
dengan luas area ............................................................. 18
Gambar 3. Kromatogram benzo(a)pyrene 0,1 ....................................... 23
Gambar 4. Kromatogram sampel kontrol daging sapi ........................... 24
Gambar 5. Kromatogram sampel daging sapi ...................................... 24
Gambar 6. Kromatogram sampel kontrol daging kambing .................... 25
Gambar 7. Kromatogram sampel daging kambing ................................ 25
Gambar 8. Kromatogram sampel kontrol daging babi ........................... 26
Gambar 9. Kromatogram sampel daging babi ...................................... 26
xiv
Analisis Benzo(a) Pyrene..., Lusyana Dewi Apriani, Farmasi UMP, 2013
15
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
Lampiran 1. Metode GC-MS yang digunakan ……………………………. 34
Lampiran 2. Data hasil penentuan kurva baku ……………………………. 35
Lampiran 3. Data hasil perhitungan uji akurasi ………………………….. 36
Lampiran 4. Data hasil perhitungan uji ketelitian (precision)………………. 37
Lampiran 5. Data hasil perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas
kuantitas (LOQ) ……………………………….………. 38
Lampiran 6. Hasil Kromatogram standar ………………………………… 39
Lampiran 7. Hasil kromatogram uji akurasi (accuracy) ………………… 44
Lampiran 8. Hasil kromatogram uji ketelitian (precision) …………………. 50
Lampiran 9. Hasil kromatogram sampeln ……………………………….. 56
xv
Analisis Benzo(a) Pyrene..., Lusyana Dewi Apriani, Farmasi UMP, 2013