1. Tujuan percobaan Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan. Melakukan analisa anion dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan tes khusus.2. Dasar TeoriAnalisa kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang terkandung pada suatu sample. Analisa kualitatif untuk zat organic terdiri dari : Analisi Anion Analisis Kation Pada analisis anion, anion yang diamati adalah sebagai berikut :Cl- , Br- , I-, SCN- , S2- , CO32-, SO42-, PO42-, CrO42-, MnO42-, NO2-, asetat oksalat. Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut :A. Analisis Pendahuluan Pada cuplikan dilakukan pemeriksaan pendahuluan yaitu pengamatan sifat fisik yaitu warna, bau, bentuk Kristal, dan test kelarutan dalam air. Beberapa anion bereaksi dengan asam basa atau bereaksi secara reduksi oksidasi sering menghasilkan perubahan warna atau menghasilkan gas.

Anion Reagen : H2SO4 (6M) HNO3 (6M) HCL (6M)

CO32-Dengan pereaksi tersebut tanpa dipanaskan akan dihasilkan gas CO2, yang tidak berwarna dan tidak berbau.

SO32-Dalam keadaan tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan pada larutan, dihasilkan gas SO3 dengan bau khas seperti hasil bakaran sulfur (S), tanpa warna.

NO2- Tanpa ada pemanasan akan terjadi pergolakan (mendidih) Dihasilkan gas NO2 warna coklat Larutan warna biru digunakan reagen H2SO4 dan HNO3 akan berwarna kuning bila dengan HCL

I-Bila digunakan HNO3 tanpa pemanasan akan dihasilkan larutan berwarna kuning dan gas I2 berwarna ungu. Bila direaksikan dengan pemanasan, maka dihasilkan laruutan berwana gelap dan dengan asam sulfat dipanaskan akan dihasilkan larutan kuning. Dengan asam nitrat dipanaskan dihasilkan laruatan berwarna jingga dan gas berwarna jingga.

Br-Dengan asam nitrat dipanaskan, terjadi pergolakan dengan cepat, dihasilkan gas NO2 warna coklat.

SCN-Dengan asm sulfat dan HCL maka pergolakan akan lebih sedikit.

CrO4-Dihasilkan larutan berwarna kuning dari semua reagen tanpa pemanasan.

S2-Dihasilkan gas H2S dengan semua reagen tanpa pemanasan, dengan HNO3 berwarna coklat dan larutan keruh.

C2H3O-Dengan semua reagen, berbau asam cuka. Mudah untuk mendekteksi, masukkan batang pengaduk dalam larutan panas, kemudian cium baunya.

Tabel 1. Analisis Pendahuluan untuk AnionPemanasan dilakukan dengan menggunakan gelas kimia yang berisi air mendidih (water batch).

B. Pemeriksaan Anion secara Sistematis Tabel 2. Pemeriksaan Anion secara Sistematis Gol. AgNO3 0,1M , endapan yang terjadiBaNO3 0,1M , endapan yang terjadi Anion

1 Putih kuning, tidak larut dalam asam nitrat 1MTidak ada endapan Cl- , Br- , I- , SCN-

2 Larut dalam asam nitrat 1MTidak ada endapan S22- , NO22-

3 Putih, larut dalam HNO3 1M Putih, larut dalam HNO3 1MSO32-

4 Coklat keemasan larut dalam asan nitrat Putih, larut dalam HNO3 1MPO42- , CrO42-

5 Tidak ada endapan Tidak ada endapan MnO4-

6Tidak ada endapan Putih, 7tidak larut dalam asam nitrat 1MSO42-

Setelah golongan anion ditentukan, maka dilakukan tes spesifik

C. Analisis Anion dengan Reaksi Spesifika. Cl-Ag+ + Cl- AgCl(s) putih Larut dalam amoniak berlebih b. Br-Ag+ + Br- AgBr(s) kuning putih Larut dalam (NH4)2CO3Larutan Br- akan mereduksi MnO42- menjadi Mn2- dalam suasana asam menghasilkan Br2 yang berwarna orange.10 Br-(aq) + 2 MnO42- + 16 H+ + 2 Mn2+(aq) ditambahkan larutan carbon tetraklorida. Br2 dapat larut dalam CCl4 menghasilkan warna kecoklatan.c. I-Ag+ + I- AgI kuning larut dalam (NH4)2CO3 Fe3+ + I- I2 + Fe2+ coklatI2 dapat membirukan larutan kanji atau I2 dalam CCl4 menghasilkan warna ultraviolet.d. SCN- Fe3+ + 3SCN- Fe(SCN)3 merah bata e. S2-Pb2+ + S2- PbS(s) hitamf. NO2-I + NO2- + 2H+ I2 + NO + H2O warna biru NO2- + Fe2+ + 2H+ NO + Fe3+ + H2Og. CH3COO-CH3COONa + KHSO4 CH3COOH + NaKSO4

h. SO32- 2(MnO) + 5(SO3)2- + 6H+ 2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O(Cr7O7)2- + 3(SO3)2 + 8H+ 2Cr2+ + 3(SO4)2- + 4H2Oi. CO32- CO32- + Ca2+ CaCO3 (s) putih Endapan ini larut dengan asam kuat (keluar gas CO2) CaCO3 + 2HCL CaCl2 + H2O + CO2(g)j. PO42-Mn2+ + (NH4)+ + (PO4)- Mg(NH4) (PO4) putih 12(NH4)MoO4 + 23H+ + PO43- (NH3)4 [PMo12O40](s) +H2O kuningk. C2O42-Ca2+ + C2O42- CaC2O4(s) putih 5(COO)22- + 2(MnO4)- + 16H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O Endapan oksalat violet bening l. MnO4- Sama dengan oksalat.MnO4- bila direaksikan dengan ion SO32- dalam suasana asam akan menghilangkan warna unggu dari MnO4-2(MnO4)- + 5(SO3)2- + 6H+ 2Mn2+ + 5(SO4)2- + 3H2O Violet bening m. SO42-Ba2+ + SO42- BaSO4(s) putih, tidak larut dalam asam kuat n. CrO42-2Ag+ + (CrO4)2- Ag2CrO4(s) merah Tidak larut dalam asam asetat, tetapi larut dalam asam kuat dan amoniak.

3. Daftar Alat Tabung reaksi 16 buah Rak tabung reaksi 2 buah Gelas kimia 500 ml, 250 ml, 40ml, 30 ml, 20 ml 5 buah Kaca arlogi 3 buah Pengaduk 2 buah Spatula 1 buah Botol aquadest 1 buah Bola karet 3 buah Pipet tetes 7 buah Masker 1 buah Sarung tangan 1 buah4. Daftar Bahan yang Digunakan 4.1 Reagen Ba(NO3)2 0,1M Ag(NO3) 0,1M H2SO4 6M NH4Cl 2M NaOH 2M NH3 1M KMnO44.2 Cuplikan Cuplikan 1 Cuplikan 2 Cuplikan 3 Cuplikan 4

5. Keselamatan Kerja Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk zat-zat korosif dan toksin. Jangan memanaskan tabung reaksi berisi larutan langsung diatas api Bunsen, gunakan water batch (penangas air).6. Langkah Kerja 6.1 Analisis Pendahuluan Pengamatan fisik Lakukan pengamatan fisik seperti warna, bau, dan bentuk Kristal.No. cup / Sifat Fisik WarnaBauBentuk Kristal

Cuplikan 1 Putih Tidak Berbau Kristal (padatan)

Cuplikan 2 kuningTidak BerbauSerbuk (padatan)

Cuplikan 3 PutihTidak BerbauSerbuk (padatan)

Cuplikan 4BiruTidak BerbauSerbuk (padatan)

Tes Kelarutan Diambil 0,2 gram cuplikan dan ditambah 2 ml air demineral. Amati kelarutannya di dalam air dingin. Bila tidak melarut, letakkan tabung reaksi di atas gelas kimia yang berisi air mendidih. Amati dan catat hasil pengamatan, yaitu warna, dan pH larutan. Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka dilakukan tes kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut : 1 ml H2SO4 6M 1 ml HCL 6M 1 ml HNO3 6M

No.cup/larutan Air dinginAir mendidihH2SO4 6MHCl 6MHNO3 6M

Cuplikan 1

Cuplikan 2

Cuplikan 3

Cuplikan 4

6.2 Analisis Golongan AnionSalah satu cara untuk menentukan anion yaitu dengan mereaksikannya dengan asam, kemudian melakukan reaksi identifikasi. Bila tidak ditentukan satu ion pum melalui reaksi dengan asam (tidak diperoleh hasil yang jelas melalui reaksi dengan asam), maka dilakukan klasifikasi golongan.Dalam dua tabung reaksi, masing-masing masukkan 0,1 gram cuplikan dan 1-2 ml air, ke dalam salah satu tabung reaksi ditambahkan ml Ba(NO3)2 0,1M. Amati berdasarkan tabel golongan anion.

a. Pereaksi AgNO3 0,1MNo. cuplikan PengamatanAnion yang mungkin

Cuplikan 1Warna: putihBau : tidak berbauEndapan : adaSCN-

Cuplikan 2Warna : Merah bataBau : tidak berbauEndapan : adaCrO4-

Cuplikan 3Warna: putih kekuninganBau : tidak berbauEndapan : adaI-

Cuplikan 4Warna : beningBau : tidak berbauEndapan : tidak ada

b. Pereaksi Ba(NO3)2 0,1MNo. cuplikan Pengamatan Anion yang mungkin

Cuplikan 1 Warna : beningBau : tidak berbauEndapan : tidak ada

Cuplikan 2 Warna : putihBau : tidak berbauEndapan : adaCrO4-

Cuplikan 3 Warna : beningBau : tidak berbauEndapan : tidak ada

Cuplikan 4 Warna : putih kebiruanBau : tidak berbauEndapan : adaSO42-

6.2 reaksi Identifikasi Aniona. Cl- 1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 putihb. Br- 1. 1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 putih kekuninggan 2. 1 ml cuplikan + 4 tetes H2 + 1 ml KMnO4 0-,02 M menghasilkan warna merah coklat dari Br2 dapat larut dalam CCl4 dengan warna coklat.c. I-1. 1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 kuning muda2. 1 ml cuplikan + 1 ml FeCl3 0,1M setelah 1 menit menghasilkan endapan coklat kemerahan. Bila ditambahkan CCl4 menghasilkan 2 fase larutan. Bagian bawah violet dan bagian atas coklat kemerahan.d. SCN- 1 ml cuplikan + FeCl3 0,1M merah tua e. S2- 1 ml cuplikan + ml Pb(NO3)2 0,1M + 2 tetes HCL 2M hitam f. NO22-1. 1 ml cuplikan + 2 tetes H2SO4 2M + 1 ml KI 0,1M menghasilkan larutan coklat dengan endapan hitam yang larut dalam CCl4 yang menghasilkan warna violet 2. 1 ml cuplikan + 1 ml FeSO4 + 3 tetes H2SO4 2M menghasilkan larutan coklat kuning, setelah semenit berubah coklat tua.g. CH3COO- Seujung spatula cuplikan + 1 spatula K2SO4 digerus dalm mortar amati baunya.h. SO32-1. seujung spatula cuplikan + 5 tetes KMnO4 + 3 tetes H2SO4 2M dipanaskan, maka warna ungu hilang larutan menjadi bening.2. seujung spatula cuplikan + 1 ml K2CrO4 0,1 M + 5 tetes H2SO4 2M dipanaskan, maka larutan menjadi hijau.i. CO321. I ml cuplikan + 1 ml CaCl2 0,1M putih, larut dalam HCl 2M 2. Seujung spatula Kristal cuplikan + 2 ml HCl 2M menghasilkan gelembung-gelembung udara.j. PO43- 1 ml cuplikan + 5 tetes NH4Cl 1M + 5 tetes NH4OH 1M + 0,5 ml MgCl2 0,1M menghasilkan endapan putih.k. C2O42-1. 1 ml cuplikan + 1 ml CaCl2 0,1M endapan putih 2. 1 ml cuplikan + 1 ml H2SO4 2M dipanaskan sampai 50oC 60oC + 4 tetes KMnO4 maka ungu KMnO4 akan hilang.l. MnO4-Sama dengan oksalat m. SO42-1 ml cuplikan + 1 ml BaCl2 1M endapan putih yang tidak larut dalam asam kuatn. CrO42-1. 1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 0,1M endapan merah tidak larut dalam asam asetat, tapi larut dalam asam kuat dan amoniak2. Sama dengan SO32-7. Pertanyaan 1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dengan analisis kualitatif2. Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisis3. Tuliskan 5 reaksi anion pada reaksi spesifik! Apakah warna endapan yang dihasilkan ? Penyelesaian :1. Analisis kuantitatif adalah analisis yang dilakukan untuk mendapatkan kadar unsure .Analisis kualitatif adalah analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsure apa yang terdapat pada suatu sample.

2. Cuplikan 1 : Cuplikan 2 :Warna : putih Warna : kuning Bau : tidak ada Bau : tidak ada Bentuk : Kristal Bentuk : serbuk

Cuplikan 3 : Warna : putih Warna : biru Bau : tidak ada Bau : tidak ada Bentuk : serbuk Bentuk : serbuk

3. a. Cl- Ag+ + Cl- AgCl(s) putih b.SCN-Fe3+ + 3SCN- Fe(SCN)3 merah bata c.S2-Pb2+ + S2- PbS(s) hitam d.SO42- Ba2+ + SO42- putih e.Br-Ag+ + Br- AgBr kuning, putih

8. Analisa Percobaan Pada saat dilakukan pengmatan pada cuplikan 4 sebelum ditambahkan akuades, sifat fisik yang didapat adalah : Warna : Biru Bau : Tidak ada Bentuk : Serbuk Setelah itu dilakukan uji larutan, pada 0,2 gram cuplikan ditambahkan 2 ml air, dapat dilihat bahwa cuplikan tersebut larut dalam air dingin. Setelah itu dianalisis golongan, didalam analisis golongan dilakukan dua kali tes dengan menggunakan dua tabung reaksi, tabung pertama dimasukan larutan cuplikan 4 sebanyak 1 ml ditambah 1 ml AgNO3 0,1M terlihat bahwa tidak ada endapan yang terjadi, warnanya menjadi bening dan tidak berbau. Pada tabung reaksi yang ke dua, dimasukan larutan cuplikan 4 dengan jumlah yang sama kemudian ditambahkan 1 ml Ba(NO3)2 terlihat bahwa ada endapan yang berwarna putih kebiru- biruan, serta tidak berbau. Berdasarkan cirri yang tampak, sam dengan cirri yang terdapat pada golongan 6 di dalam tabel Ba(NO3)2, kemungkinan anion pada golongan ini hanya SO42-, maka dapat dipastikan anion yang mungkin pada cuplikan 4 ini adalah SO42-.

9. Kesimpulan Berdasarkan percobaan dan pengamatan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa cuplikan pada percobaan kali ini adalah SO42- dilihat dari sifat fisik dan kimia setelah dilakukan analisis golongan, yaitu dimana pada saat tabung reaksi cuplikan 4 kemudian ditambahkan Ba(NO3)2, sebanyak 1 ml terdapat endapkan saat didiamkan dan kemungkinan anion yang mungkin hanyalah SO42- , maka dapat disimpulkan bahwa cuplikan tersebut adalah SO42- . Berikut adalah tabel dari anion yang mungkin dari setiap cuplikan:Pereaksi Ba(NO3)2 0,1MNo. cuplikan Pengamatan Anion yang mungkin

Cuplikan 1 Warna : beningBau : tidak berbauEndapan : tidak ada

Cuplikan 2 Warna : putihBau : tidak berbauEndapan : adaCrO4-

Cuplikan 3 Warna : beningBau : tidak berbauEndapan : tidak ada

Cuplikan 4 Warna : putih kebiruanBau : tidak berbauEndapan : adaSO42-

Gambar Alat ( terlampir )

Tabung reaksi rak tabung reaksi

Akuades gelas kimia

Spatula pengaduk

Pipet tetes kaca arlogi

Bola karet pipet ukur

Masker sarung tangan

10. Daftar pustakaPenuntun pratikum KIMIA ANALISA DASAR Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang 2013.

Laporan Tetap PratikumKIMIA ANALISA DASAR ANALISIS ANION

Disusun oleh :Lindra Ayu Puspadewi (061330400321)Mega Shinthia (061330400322)Miranda Aristy (061330400323)Muhammad Firmansyah (061330400325)Nini Nadila (061330400326)Nur Fitriany (061330400328)1KBKelompok : 2Nama Dosen Pembimbing : Ir. Fatria ,M.TPOLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA PALEMBANG TAHUN AKADEMIK 2013 2014

Pereaksi AgNO3 0,1MNo. cuplikan PengamatanAnion yang mungkin

Cuplikan 1Warna: putihBau : tidak berbauEndapan : adaSCN-

Cuplikan 2Warna : Merah bataBau : tidak berbauEndapan : adaCrO4-

Cuplikan 3Warna: putih kekuninganBau : tidak berbauEndapan : adaI-

Cuplikan 4Warna : beningBau : tidak berbauEndapan : tidak ada

Laporan Tetap PratikumKIMIA ANALISA DASAR ANALISIS AIR KRISTAL

Disusun oleh :Lindra Ayu Puspadewi (061330400321)Mega Shinthia (061330400322)Miranda Aristy (061330400323)Muhammad Firmansyah (061330400325)Nini Nadila (061330400326)Nur Fitriany (061330400328)1KBKelompok : 2Nama Dosen Pembimbing : Meillianti,S.T,M,TPOLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA PALEMBANG TAHUN AKADEMIK 2013 2014